RU2014129627A - METHOD FOR PRODUCING FORMIC ACID - Google Patents

METHOD FOR PRODUCING FORMIC ACID Download PDF

Info

Publication number
RU2014129627A
RU2014129627A RU2014129627A RU2014129627A RU2014129627A RU 2014129627 A RU2014129627 A RU 2014129627A RU 2014129627 A RU2014129627 A RU 2014129627A RU 2014129627 A RU2014129627 A RU 2014129627A RU 2014129627 A RU2014129627 A RU 2014129627A
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
formic acid
tertiary amine
stage
liquid stream
liquid phase
Prior art date
Application number
RU2014129627A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Петер БАССЛЕР
Штефан Риттингер
Даниэль Шнайдер
Доната Мариа ФРИС
Клаус-Дитер МОЛЬ
Йоаким Хенрике ТЕЛЕС
Мартин Шефер
Юрген ПАШОЛЬД
Original Assignee
Басф Се
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Басф Се filed Critical Басф Се
Publication of RU2014129627A publication Critical patent/RU2014129627A/en

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
    • C07C51/44—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation by distillation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/02—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides from salts of carboxylic acids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
    • C07C51/412—Preparation of salts of carboxylic acids by conversion of the acids, their salts, esters or anhydrides with the same carboxylic acid part

Abstract

1. Способ получения муравьиной кислоты в результате термического разделения потока, содержащего муравьиную кислоту и третичный амин (Ia), который при абсолютном давлении 1013 гПа имеет температуру кипения по меньшей мере на 5°C выше, чем муравьиная кислота, и который имеет общую формулу (Ia)в которой остатки от Rдо Rнезависимо друг от друга выбираются из группы алкилов с числом атомов углерода от 5 до 8, в котором(a) в результате объединения третичного амина (Ia) и источника муравьиной кислоты,(i) причем в присутствии воды используют источник муравьиной кислоты, который содержит метилформиат, и из которого в результате гидролиза метилформиата получают жидкий поток, содержащий муравьиную кислоту, третичный амин (Ia) и метанол; или(ii) который содержит диоксид углерода, водород и гомогенный катализатор, и из которого в результате гомогенно катализируемого гидрирования диоксида углерода получают жидкий поток, содержащий муравьиную кислоту и третичный амин (Ia),получают жидкий поток, содержащий муравьиную кислоту и третичный амин (Ia), и который имеет мольное соотношение муравьиной кислоты и третичного амина (Ia) от 0,5 до 5;(b) из жидкого потока, получаемого на стадии (a), отделяют от 10 до 100 мас.% содержащихся в нем побочных компонентов;(c) из жидкого потока, получаемого на стадии (b), содержащего муравьиную кислоту и третичный амин (Ia), в перегонной установке при температуре в кубовой части от 100 до 300°C и абсолютном давлении от 30 до 3000 гПа перегонкой извлекают муравьиную кислоту, причем третичный амин (Ia), который следует использовать на стадии (a), и степень разделения в указанной перегонной установке выбирают таким образом, что в выгружаемой из кубовой части массе образуются две жидкие фазы;(d) выгружаемую и1. A method for producing formic acid by thermal separation of a stream containing formic acid and a tertiary amine (Ia), which at an absolute pressure of 1013 hPa has a boiling point of at least 5 ° C higher than formic acid, and which has the general formula ( Ia) in which the residues from R to R are independently selected from the group of alkyls with the number of carbon atoms from 5 to 8, in which (a) as a result of combining the tertiary amine (Ia) and the formic acid source, (i) using in the presence of water source of ant nd acid which comprises methyl formate, and from which the hydrolysis of methyl formate is obtained a liquid stream comprising formic acid, a tertiary amine (Ia), and methanol; or (ii) which contains carbon dioxide, hydrogen and a homogeneous catalyst, and from which, by homogeneously catalyzing the hydrogenation of carbon dioxide, a liquid stream containing formic acid and a tertiary amine (Ia) is obtained, a liquid stream containing formic acid and a tertiary amine (Ia ), and which has a molar ratio of formic acid to tertiary amine (Ia) of from 0.5 to 5; (b) 10 to 100 wt.% of the side components contained therein are separated from the liquid stream obtained in step (a); (c) from the liquid stream obtained at st diium (b) containing formic acid and a tertiary amine (Ia) in a distillation unit at a temperature in the cubic part from 100 to 300 ° C and an absolute pressure of 30 to 3000 hPa, formic acid is recovered by distillation, the tertiary amine (Ia), which should be used in step (a), and the degree of separation in said distillation unit is chosen so that two liquid phases form in the mass discharged from the still bottom; (d) the discharged and

Claims (9)

1. Способ получения муравьиной кислоты в результате термического разделения потока, содержащего муравьиную кислоту и третичный амин (Ia), который при абсолютном давлении 1013 гПа имеет температуру кипения по меньшей мере на 5°C выше, чем муравьиная кислота, и который имеет общую формулу (Ia)1. A method for producing formic acid by thermal separation of a stream containing formic acid and a tertiary amine (Ia), which at an absolute pressure of 1013 hPa has a boiling point of at least 5 ° C higher than formic acid, and which has the general formula ( Ia)
Figure 00000001
Figure 00000001
 в которой остатки от R1 до R3 независимо друг от друга выбираются из группы алкилов с числом атомов углерода от 5 до 8, в которомin which the residues from R 1 to R 3 independently from each other are selected from the group of alkyls with the number of carbon atoms from 5 to 8, in which (a) в результате объединения третичного амина (Ia) и источника муравьиной кислоты,(a) by combining a tertiary amine (Ia) and a source of formic acid, (i) причем в присутствии воды используют источник муравьиной кислоты, который содержит метилформиат, и из которого в результате гидролиза метилформиата получают жидкий поток, содержащий муравьиную кислоту, третичный амин (Ia) и метанол; или(i) wherein, in the presence of water, a source of formic acid is used that contains methyl formate and from which hydrolysis of the methyl formate produces a liquid stream containing formic acid, tertiary amine (Ia) and methanol; or (ii) который содержит диоксид углерода, водород и гомогенный катализатор, и из которого в результате гомогенно катализируемого гидрирования диоксида углерода получают жидкий поток, содержащий муравьиную кислоту и третичный амин (Ia),(ii) which contains carbon dioxide, hydrogen and a homogeneous catalyst, and from which, by homogeneously catalyzing the hydrogenation of carbon dioxide, a liquid stream is obtained containing formic acid and a tertiary amine (Ia), получают жидкий поток, содержащий муравьиную кислоту и третичный амин (Ia), и который имеет мольное соотношение муравьиной кислоты и третичного амина (Ia) от 0,5 до 5;receive a liquid stream containing formic acid and a tertiary amine (Ia), and which has a molar ratio of formic acid and tertiary amine (Ia) from 0.5 to 5; (b) из жидкого потока, получаемого на стадии (a), отделяют от 10 до 100 мас.% содержащихся в нем побочных компонентов;(b) from the liquid stream obtained in stage (a), 10 to 100 wt.% of the side components contained therein are separated; (c) из жидкого потока, получаемого на стадии (b), содержащего муравьиную кислоту и третичный амин (Ia), в перегонной установке при температуре в кубовой части от 100 до 300°C и абсолютном давлении от 30 до 3000 гПа перегонкой извлекают муравьиную кислоту, причем третичный амин (Ia), который следует использовать на стадии (a), и степень разделения в указанной перегонной установке выбирают таким образом, что в выгружаемой из кубовой части массе образуются две жидкие фазы;(c) formic acid is removed from the liquid stream obtained in stage (b) containing formic acid and a tertiary amine (Ia) in a distillation unit at a temperature in the cubic part of 100 to 300 ° C and an absolute pressure of 30 to 3000 hPa by distillation moreover, the tertiary amine (Ia), which should be used in stage (a), and the degree of separation in the said distillation unit are chosen in such a way that two liquid phases form in the mass discharged from the bottom part; (d) выгружаемую из кубовой части массу из перегонной установки, упомянутой на стадии (c), разделяют на две жидкие фазы, причем верхняя жидкая фаза имеет мольное соотношение муравьиной кислоты и третичного амина (Ia) от 0 до 0,5, а нижняя жидкая фаза мольное соотношение муравьиной кислоты и третичного амина (Ia) от 0,5 до 4;(d) the mass discharged from the bottom part from the distillation unit mentioned in step (c) is divided into two liquid phases, the upper liquid phase having a molar ratio of formic acid and tertiary amine (Ia) from 0 to 0.5, and the lower liquid phase, the molar ratio of formic acid to tertiary amine (Ia) is from 0.5 to 4; (e) от 10 до 100% верхней жидкой фазы из разделения фаз на стадии (d) подают обратно на стадию (a); а(e) 10 to 100% of the upper liquid phase from the phase separation in step (d) is fed back to step (a); but (f) нижнюю жидкую фазу из разделения фаз на стадии (d) подают обратно на стадию (b) и/или (c),(f) the lower liquid phase from the phase separation in step (d) is fed back to step (b) and / or (c), отличающийся тем, чтоcharacterized in that (g) из верхней жидкой фазы из разделения фаз на стадии (d) в перегонной установке при температуре кубовой части от 100 до 300°C и абсолютном давлении от 1 до 1000 гПа перегонкой отделяют низкокипящие компоненты, которые при абсолютном давлении 1013 гПа имеют температуру кипения по меньшей мере на 5°C меньше, чем третичный амин (Ia), а поток, обедненный по содержанию низкокипящих компонентов, подают обратно на одну из указанных выше стадий от (a) до (f).(g) from the upper liquid phase from the phase separation in stage (d) in a distillation unit at a bottom temperature of 100 to 300 ° C and an absolute pressure of 1 to 1000 hPa, low-boiling components are separated by distillation, which have a boiling point at absolute pressure of 1013 hPa at least 5 ° C less than the tertiary amine (Ia), and the stream depleted in the content of low boiling components is fed back to one of the above steps (a) to (f). 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что жидкий поток, полученный на стадии (a), имеет концентрацию муравьиной кислоты в сумме с третичным амином (Ia) от 1 до 99 мас.% в пересчете на общее количество вещества в потоке.2. The method according to p. 1, characterized in that the liquid stream obtained in stage (a) has a concentration of formic acid in total with tertiary amine (Ia) from 1 to 99 wt.% In terms of the total amount of substance in the stream. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что степень разделения указанной на стадии (c) перегонной установки выбирают таким образом, что мольное соотношение муравьиной кислоты и третичного амина (Ia) в выгружаемой из кубовой части массе составляет от 0,1 до 2,0.3. The method according to p. 1, characterized in that the degree of separation specified in stage (c) of the distillation unit is selected so that the molar ratio of formic acid and tertiary amine (Ia) in the mass discharged from the bottom part is from 0.1 to 2 , 0. 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что от 0,01 до 50% верхней жидкой фазы из процесса разделения фаз из стадии (d) подают на стадию (g).4. The method according to p. 1, characterized in that from 0.01 to 50% of the upper liquid phase from the phase separation process from stage (d) is fed to stage (g). 5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что от 0,01 до 10% верхней жидкой фазы из процесса разделения фаз из стадии (d) подают на стадию (g).5. The method according to p. 1, characterized in that from 0.01 to 10% of the upper liquid phase from the phase separation process from stage (d) is fed to stage (g). 6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что поток, обедненный по содержанию низкокипящих компонентов, из стадии (g) подают обратно на стадию (a).6. The method according to p. 1, characterized in that the stream depleted in the content of low-boiling components from stage (g) is fed back to stage (a). 7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что поток, обедненный по содержанию низкокипящих компонентов, из стадии (g) подают обратно на стадию (b).7. The method according to p. 1, characterized in that the stream depleted in the content of low-boiling components from stage (g) is fed back to stage (b). 8. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на стадии (e) от 90 до 100% верхней жидкой фазы из процесса разделения фаз из стадии (d) подают обратно на стадию (a).8. The method according to p. 1, characterized in that at stage (e) from 90 to 100% of the upper liquid phase from the phase separation process from stage (d) is fed back to stage (a). 9. Способ по одному из пп. 1-8, отличающийся тем, что в качестве третичного амина (Ia) используют три-н-пентиламин, три-н-гексиламин, три-н-гептиламин или три-н-октиламин. 9. The method according to one of paragraphs. 1-8, characterized in that as a tertiary amine (Ia) is used tri-n -pentilamin, tri- n -geksilamin, tri- n -geptilamin or tri- n -oktilamin.
RU2014129627A 2011-12-20 2012-11-29 METHOD FOR PRODUCING FORMIC ACID RU2014129627A (en)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP11194607 2011-12-20
EP11194607.5 2011-12-20
PCT/EP2012/073930 WO2013092157A1 (en) 2011-12-20 2012-11-29 Process for preparing formic acid

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2014129627A true RU2014129627A (en) 2016-02-10

Family

ID=47227823

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2014129627A RU2014129627A (en) 2011-12-20 2012-11-29 METHOD FOR PRODUCING FORMIC ACID

Country Status (10)

Country Link
EP (1) EP2794540A1 (en)
JP (1) JP2015505857A (en)
KR (1) KR20140105577A (en)
CN (1) CN103998409B (en)
BR (1) BR112014015187A8 (en)
CA (1) CA2859128A1 (en)
RU (1) RU2014129627A (en)
SG (1) SG11201402587UA (en)
WO (1) WO2013092157A1 (en)
ZA (1) ZA201405237B (en)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP4219345A1 (en) * 2012-04-09 2023-08-02 Opex Corporation Method and apparatus for sorting or retrieving items
US9428438B2 (en) 2012-11-27 2016-08-30 Basf Se Process for preparing formic acid
US20230312448A1 (en) * 2020-09-03 2023-10-05 Nitto Denko Corporation Formate production method, formic acid production method, and antifreezing agent production method

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2545658C2 (en) 1975-10-11 1985-12-19 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Process for the production of carboxylic acids from their aqueous solutions
DE2744313A1 (en) 1977-10-01 1979-04-12 Basf Ag PROCESS FOR THE PRODUCTION OF FORM ACID
GB8307611D0 (en) 1983-03-18 1983-04-27 Bp Chem Int Ltd Formic acid
DE3428319A1 (en) 1984-08-01 1986-02-13 Hüls AG, 4370 Marl Process for the production of anhydrous or largely anhydrous formic acid
GB8424672D0 (en) 1984-09-29 1984-11-07 Bp Chem Int Ltd Production of formic acid
DE102004040789A1 (en) 2004-08-23 2006-03-02 Basf Ag Process for the preparation of formic acid
JP2010521533A (en) 2007-03-23 2010-06-24 ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア Method for producing formic acid
DE102009046310B4 (en) 2008-11-24 2018-10-25 Basf Se Process for the distillative recovery of pure 1,3-butadiene from crude 1,3-butadiene
UA104324C2 (en) * 2009-06-26 2014-01-27 Басф Се Method for producing formic acid

Also Published As

Publication number Publication date
ZA201405237B (en) 2016-06-29
JP2015505857A (en) 2015-02-26
KR20140105577A (en) 2014-09-01
CN103998409A (en) 2014-08-20
BR112014015187A8 (en) 2017-07-04
EP2794540A1 (en) 2014-10-29
BR112014015187A2 (en) 2017-06-13
SG11201402587UA (en) 2014-09-26
CA2859128A1 (en) 2013-06-27
WO2013092157A1 (en) 2013-06-27
CN103998409B (en) 2015-10-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2013103601A (en) METHOD FOR PRODUCING FORMIC ACID
RU2012102459A (en) METHOD FOR PRODUCING FORMIC ACID
RU2013133653A (en) METHOD FOR PRODUCING FORMIC ACID AS A RESULT OF INTERACTION OF CARBON DIOXIDE WITH HYDROGEN
EA200970778A1 (en) METHOD OF OBTAINING EPICHLOROHYDRIN
RU2679644C2 (en) Method for separating glycols
IN2014DN06541A (en)
JP2009539927A5 (en)
EA200601814A1 (en) METHOD OF OBTAINING DIALKILKARBONAT AND DIOL
RU2013148092A (en) METHOD FOR CLEANING PROPYLENE OXIDE
RU2013103599A (en) METHOD FOR PRODUCING FORMIC ACID AS A RESULT OF INTERACTION OF CARBON DIOXIDE WITH HYDROGEN
RU2013103602A (en) METHOD FOR PRODUCING FORMIC ACID BY INTERACTION OF CARBON DIOXIDE WITH HYDROGEN
RU2014129627A (en) METHOD FOR PRODUCING FORMIC ACID
RU2014132943A (en) CONTINUOUS METHOD FOR CONVERSION OF LIGNIN TO COMPOUNDS SUITABLE FOR APPLICATION
RU2013122926A (en) METHOD FOR CLEANING MTBE-CONTAINING MIXTURES AND OBTAINING ISOBUTYLENE BY SEPARATING THE MTBE-CONTAINING MIXTURES
TW200640853A (en) Process for production of aromatic carbonate
JP2011515329A5 (en)
RU2016146554A (en) METHOD FOR CLEANING METHYLACETATE MIXTURES
RU2013157798A (en) METHOD FOR SEPARATING PHOSGEN AND HYDROGEN CHLORIDE FROM A FLUID OF A FLUID, INCLUDING PHOSGEN AND HYDROGEN CHLORIDE
RU2016146557A (en) METHOD FOR JOINT PRODUCTION OF ACETIC ACID AND DIMETHYL ETHER
RU2015115493A (en) METHOD FOR STABILIZING A PHOSPHITE LIGAND AGAINST DEGRADATION
RU2010125963A (en) METHOD FOR CONTINUOUS PRODUCTION OF DIALKYL CARBONATE AND ALKYLENGLYCOL
RU2015125054A (en) METHOD FOR PRODUCING METHYL FORMAT BY INTERACTION OF METHANOL WITH CARBON MONOXIDE IN THE PRESENCE OF A CATALYTIC SYSTEM CONTAINING AN ALKALIUM METAL AND ALKALINE ALCOHOL
CN101654448A (en) Method of manufacturing vinylethylene carbonate
RU2012144014A (en) METHOD FOR PRODUCING BUTANOL
RU2014129625A (en) METHOD FOR PRODUCING FORMIC ACID

Legal Events

Date Code Title Description
FA93 Acknowledgement of application withdrawn (no request for examination)

Effective date: 20151130