RU2011473C1

RU2011473C1 - Method of producing composite powder materials with ceramic additives

Info

Publication number: RU2011473C1
Authority: RU
Inventors: Виктор Михайлович Пановко; Владимир Александрович Баранников
Original assignee: Виктор Михайлович Пановко; Владимир Александрович Баранников
Priority date: 1992-01-23
Filing date: 1992-01-23
Publication date: 1994-04-30

Abstract

FIELD: production of compact semi-finished products from powder materials. SUBSTANCE: method involves preparing a mixture of powders; briquetting the mixture to obtain density equal to 0.7-0.8 of theoretical density; conducting degassing; providing additional hot compaction in container having like diameter and hot upsetting of pressing in container with inner diameter exceeding dia meter of upset billet by 1.1-1.3 times. Weight of charge subjected to processing is G= Πkρd³/4. Additional compaction is conducted till theoretical density is reached by subjecting the charge to reduction of H/h= 1.25-1.43. Specific reduction values are determined by ratio of H/h=1/θ. Pressing obtained after additional compaction has sizes of k= 1.0-2.0, where k= h/d, where h and d are height and diameter of pressing after additional compaction; r is theoretical density of material; q is relative density of briquette; H is its height. EFFECT: wider operational capabilities by increased section of final billet and compactness of semifinished products obtained from powdered composite materials. 4 tbl

Description

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению порошковых композиционных материалов (КМ) с керамическими добавками. The invention relates to powder metallurgy, in particular to the production of powder composite materials (KM) with ceramic additives.

Известно, что КМ с керамическими добавками можно получать жидкофазными, твердожидкофазными и твердофазными способами. Твердофазные или методы порошковой металлургии преимущественно используют в случае, когда от изделия или полуфабриката требуются высокие прочностные характеристики. Порошковые методы получения КМ с керамическими добавками включают операции смешивания порошков матрицы и упрочнителя, прессования смеси и последующей обработки давлением, например, прокаткой [1] , экструзией [2] (аналоги). It is known that CM with ceramic additives can be obtained by liquid-phase, solid-liquid and solid-phase methods. Solid-phase or powder metallurgy methods are mainly used when high strength characteristics are required from a product or semi-finished product. Powder methods for producing CMs with ceramic additives include the operations of mixing matrix and hardener powders, compressing the mixture and subsequent pressure treatment, for example, by rolling [1], extrusion [2] (analogues).

По технической сущности наиболее близким к предлагаемому является способ получения КМ из порошков алюминиевого сплава с частицами, например SiC (прототип). Согласно прототипу смесь порошков подвергают холодному изостатическому прессованию до плотности 0,7 теоретической, дегазируют в вакууме, герметизируют и экструдируют с вытяжкой не менее 12, необходимой для получения теоретической плотности, после чего обрабатывают различными способами, например, продольной или поперечной прокаткой. Недостатком прототипа является то, что операция экструзии, позволяющая получить высокое качество материала, приводит к уменьшению сечения заготовки. Это препятствует проведению с нею различных технологических операций, например, объемной штамповки, т. е. ограничивает технологические возможности способа. By technical nature, the closest to the proposed method is to obtain CM from powders of an aluminum alloy with particles, for example SiC (prototype). According to the prototype, a mixture of powders is subjected to cold isostatic pressing to a density of 0.7 theoretical, degassed in a vacuum, sealed and extruded with a hood of at least 12, necessary to obtain a theoretical density, and then processed in various ways, for example, longitudinal or transverse rolling. The disadvantage of the prototype is that the extrusion operation, which allows to obtain high quality material, leads to a decrease in the cross section of the workpiece. This prevents various technological operations with it, for example, volumetric stamping, that is, it limits the technological capabilities of the method.

Целью изобретения является расширение технологических возможностей способа, а именно увеличение сечения получаемых заготовок. The aim of the invention is to expand the technological capabilities of the method, namely the increase in the cross section of the resulting workpieces.

Для достижения поставленной цели компоненты порошкового КМ после смешивания, холодного прессования (брикетирования) до плотности 0,7-0,8 теоретической и дегазации доуплотняют до теоретической плотности в контейнере того же диаметра, а полученные прессовки с отношением высоты к диаметру в пределах 1,0-2,0 осаживают в контейнере, внутренний диаметр которого берут в диапазоне 1,1-1,3 диаметра прессовки. При этом массу навески G компактируемого материала вычисляют по формуле
G = π k ρd³/4, где k = h/d (h и d - высота и диаметр доуплотненной прессовки), ρ - теоретическая плотность материала, а доуплотнение брикета ведут с уменьшением его высоты в 1,25-1,43 раза, причем конкретное значение обжатия находят из соотношения
H/h = 1/ θ , где θ и Н - относительная плотность и высота брикета, соответственно.To achieve this goal, the components of powder CM after mixing, cold pressing (briquetting) to a density of 0.7-0.8 theoretical and degassing are compacted to a theoretical density in a container of the same diameter, and the resulting compacts with a height to diameter ratio of 1.0 -2.0 is deposited in a container, the inner diameter of which is taken in the range of 1.1-1.3 pressing diameters. The mass of the sample G of the compacted material is calculated by the formula
G = π k ρd ^3/4 where k = h / d (h and d - the height and diameter douplotnennoy compacts), ρ - theoretical density of the material, and the preform are douplotnenie with decreasing height at 1,25-1,43 times moreover, the specific value of the compression is found from the ratio
H / h = 1 / θ, where θ and H are the relative density and briquette height, respectively.

Горячее доуплотнение брикета необходимо для повышения его технологичности и предотвращения разрушений при последующей осадке в контейнере большего диаметра. Hot compaction of the briquette is necessary to increase its manufacturability and prevent damage during subsequent settlement in a larger container.

Выбор равных диаметров контейнера при брикетировании и доуплотнении позволяет избежать появления растягивающих напряжений на боковой поверхности цилиндрического брикета, которые неизбежно возникают в процессе свободной осадки. Свободная осадка холоднопрессованного брикета невозможна из-за его низкой технологической прочности. The choice of equal container diameters during briquetting and compaction allows avoiding the appearance of tensile stresses on the lateral surface of a cylindrical briquette, which inevitably arise in the process of free settlement. Free sludge of a cold-pressed briquette is impossible due to its low technological strength.

Достижение теоретической плотности на стадии доуплотнения необходимо для улучшения свойств конечной заготовки. Установлено, что сохранение остаточной пористости на стадии доуплотнения не дает возможности избавиться от нее в процессе последующей осадки и сопровождается появлением пор и снижением стабильности свойств в готовом материале. The achievement of theoretical density at the stage of compaction is necessary to improve the properties of the final workpiece. It was established that the preservation of residual porosity at the stage of compaction does not make it possible to get rid of it in the process of subsequent sedimentation and is accompanied by the appearance of pores and a decrease in the stability of properties in the finished material.

Задача достижения теоретической плотности на стадии доуплотнения в сочетании с регламентированной в пределах 0,7-0,8 относительной плотностью брикета (ограниченной с нижней границы условием минимальной технологической прочности при операциях дегазации и транспортировки брикета, а с верхней - условием эффективной дегазации, связанной с наличием открытой пористости) определяет необходимые режимы обжатий в диапазоне Н/h = = 1,25-1,43. Минимальной относительной плотности брикета, равной 0,7, для достижения теоретической плотности прессовки должно отвечать Н/h = 1,43; при относительной плотности прессовки 0,8 - H/h = 1,25. The task of achieving theoretical density at the stage of compaction in combination with the relative density of the briquette regulated within 0.7-0.8 (limited to the minimum technological strength for degassing and conveying briquettes from the lower boundary, and with the upper condition for effective degassing associated with the presence of open porosity) determines the necessary compression regimes in the range of N / h = 1.25-1.43. The minimum relative density of the briquette equal to 0.7, in order to achieve the theoretical density of the compact must correspond to N / h = 1.43; with a relative compact density of 0.8 - H / h = 1.25.

В общем случае величина обжатия при доуплотнении определяется условием постоянства масс
H/h = θ_п/ θ, где Н и h - высота брикета и прессовки, соответственно; θ_п и θ - относительная плотность прессовки и брикета, соответственно. При θ_п= 1, Н/h = 1/θ . Если θ_п < 1, то Н/h < 1/θ и готовый материал имеет дефекты. Так как θ_п < 1, то Н/h > 1/θ не может быть реализовано. Таким образом доуплотнение брикета до теоретической плотности достигается при
Н/h = 1/θ
Выбранные геометрические размеры прессовки k = h/d = 1,0-2,0 дают возможность качественно провести процесс осадки в контейнере, диаметр (D) которого равен 1,1-1,3 диаметра (d) прессовки. При этих соотношениях боковые поверхности осаживаемой доуплотненной прессовки достигают стенок контейнера прежде, чем бочкообразование вследствие неравномерности деформации примет значительные размеры и приведет к возникновению значительных по величине тангенциальных растягивающих напряжений, приводящих к появлению трещин в прессовке. Это может произойти, если D > 1,3 d. Если D < 1,1 d, деформация осадки может оказаться недостаточной и не дать возможности получить необходимую степень консолидации материала. Если k < 1, снижается производительность процесса компактирования и возрастают удельные усилия осадки. При k>2 может наблюдаться потеря устойчивости прессовки при осадке.In the General case, the amount of compression during compaction is determined by the condition of constant mass
H / h = θ _p / θ, where H and h are the height of the briquette and compact, respectively; θ _p and θ - the relative density of the compact and briquette, respectively. When θ _n = 1, N / h = 1 / θ. If θ _p <1, then N / h <1 / θ and the finished material has defects. Since θ _n <1, then H / h> 1 / θ cannot be realized. Thus, compacting the briquette to theoretical density is achieved at
N / h = 1 / θ
The selected geometrical dimensions of the compact k = h / d = 1.0-2.0 make it possible to qualitatively carry out the process of settling in the container, the diameter (D) of which is 1.1-1.3 of the diameter (d) of the compact. With these ratios, the lateral surfaces of the upset compacted pressing reach the walls of the container before barrel formation due to uneven deformation assumes significant dimensions and leads to the appearance of significant tangential tensile stresses leading to cracking in the compact. This can happen if D> 1.3 d. If D <1.1 d, the deformation of the sediment may be insufficient and not allow to obtain the necessary degree of consolidation of the material. If k <1, the productivity of the compacting process decreases and the specific upsetting forces increase. For k> 2, a loss of stability of the pressing during settlement can be observed.

Условие, что доуплотненная прессовка должна иметь теоретическую плотность и соотношение основных размеров k = 1,0-2,0 дает возможность определить массу порошковой навески, которая подвергается обработке по предлагаемому способу
G = (0,8-1,6) ρ d³
П р и м е р 1. Сравнение предлагаемого способа с прототипом.The condition that the compacted compact should have a theoretical density and the ratio of the main dimensions k = 1.0-2.0 makes it possible to determine the mass of the powder sample, which is processed by the proposed method
G = (0.8-1.6) ρ d ³
PRI me R 1. Comparison of the proposed method with the prototype.

Достижение поставленной цели. Achieving the goal.

Эксперименты приведены на гидравлическом прессе максимальным усилием 600 тыс. Объект исследования - порошковый композиционный материал алюминий - 20 мас. % карбида кремния. Материал обрабатывали двумя способами. The experiments were performed on a hydraulic press with a maximum force of 600 thousand. The object of study is a powder composite material aluminum - 20 wt. % silicon carbide. The material was processed in two ways.

По способу-прототипу смесь брикетировали до плотности 0,7 теоретической в контейнере диаметром 100 мм. Полученные брикеты дегазировали в вакууме при 420^оС и экструдировали при 450^оС в прутки диаметром 25 мм (вытяжка 16).According to the prototype method, the mixture was briquetted to a density of 0.7 theoretical in a container with a diameter of 100 mm. These briquettes degassed in vacuo at 420 ^{° C} and extruded at 450 ^{° C} into rods of 25 mm diameter (extractor 16).

По предлагаемому способу брикеты плотностью 0,75 теоретической высотой 80 мм получали в контейнере диаметром 50 мм, дегазировали так же, как в прототипе, доуплотняли в том же контейнере при 450^оС с деформацией Н/h = 1,33 в прессовки высотой h = 60 мм и диаметром d = 50 мм (k = h/d= = 1,2) и осаживали при той же температуре в контейнере диаметром 60 мм (D/d = 1,2) в заготовки высотой 42 мм и диаметром 60 мм.According to the proposed method, briquettes with a density of 0.75 theoretical height of 80 mm were obtained in a container with a diameter of 50 mm, degassed in the same way as in the prototype, sealed in the same container at 450 ^about With a deformation of N / h = 1.33 in the pressing with a height of h = 60 mm and a diameter of d = 50 mm (k = h / d = = 1.2) and were deposited at the same temperature in a container with a diameter of 60 mm (D / d = 1.2) in blanks with a height of 42 mm and a diameter of 60 mm.

Из полученных заготовок вырезали продольные (высотные) и поперечные образцы для измерения механических свойств. From the obtained blanks, longitudinal (high-altitude) and transverse samples were cut to measure mechanical properties.

Результаты испытаний приведены в табл. 1.1. The test results are given in table. 1.1.

Таким образом, применение предлагаемого способа позволяет получить компактный порошковый материал, качество которого не уступает качеству материала, полученного по прототипу. Это важно потому, что по предлагаемому способу удается получить конечный продукт диаметром большим, чем исходная заготовка. Так, если по прототипу был получен качественный пруток диаметром 25 мм, а максимальный диаметр мог бы составить лишь около 30 мм, то по предлагаемому способу из заготовки диаметром 50 мм изготовлен качественный продукт диаметром 60 мм. Такой результат технологически весьма важен, так как расширяет возможности дальнейшего предела, особенно в разнообразных операциях штамповки. Получение заготовок с размерами, близкими к полученным по предлагаемому способу из экструдированных продуктов, возможно путем их разрезки и последующей осадки, но для этого потребовалось бы осаживать заготовку с недопустимо высоким отношением h/d (примерно 5-6). Следовательно, использование предлагаемого способа позволяет расширить технологические возможности способа получения порошковых композиционных материалов. Thus, the application of the proposed method allows to obtain a compact powder material, the quality of which is not inferior to the quality of the material obtained by the prototype. This is important because the proposed method manages to obtain the final product with a diameter larger than the original billet. So, if according to the prototype a high-quality bar with a diameter of 25 mm was obtained, and the maximum diameter could be only about 30 mm, then according to the proposed method, a high-quality product with a diameter of 60 mm was made from a workpiece with a diameter of 50 mm. This result is technologically very important, as it expands the possibilities of a further limit, especially in a variety of stamping operations. Obtaining blanks with dimensions close to those obtained by the proposed method from extruded products, possibly by cutting them and subsequent precipitation, but for this it would be necessary to upset the blank with an unacceptably high h / d ratio (about 5-6). Therefore, the use of the proposed method allows to expand the technological capabilities of the method for producing powder composite materials.

П р и м е р 2. Определение параметров доуплотнения. Навеску смеси порошков состава Аl-20 мас. % SiC массой 70 г брикетируют при комнатной температуре в контейнере диаметром 30 мм в брикеты различной плотности. Доуплотнение брикетов производят после дегазации при 420^оС и нагрева до 450^оС. Прессовки имеют отношение k в границах предлагаемого способа. Последующую горячую осадку ведут в контейнере диаметром 35 мм (D/d = 1,17). Параметры обработки и свойства конечных заготовок приведены в табл. 2.1. Основные выводы из экспериментов: 1. Если плотность доуплотненной прессовки ниже теоретической, в конечных заготовках не удается избавиться от пористости. 2. При соблюдении ограничительных параметров доуплотнения (варианты NN 2.3; 2,6; 2,9) получен качественный материал со стабильно высокими свойствами, не уступающими материалу, полученному по прототипу (см. пример 1).PRI me R 2. Determination of the parameters of compaction. A portion of a mixture of powders of the composition Al-20 wt. % SiC weighing 70 g is briquetted at room temperature in a container with a diameter of 30 mm into briquettes of various densities. Douplotnenie produce briquettes after degassing at 420 ^{° C} and heating to 450 ° ^C. The agglomerates have a ratio k within the boundaries of the proposed method. Subsequent hot sediment is carried out in a container with a diameter of 35 mm (D / d = 1.17). The processing parameters and properties of the final blanks are given in table. 2.1. The main conclusions from the experiments: 1. If the density of the densified compact is lower than theoretical, in the final blanks it is not possible to get rid of porosity. 2. Subject to the restrictive parameters of additional compaction (options NN 2.3; 2.6; 2.9), a high-quality material is obtained with consistently high properties not inferior to the material obtained by the prototype (see example 1).

П р и м е р 3. Размеры доуплотненной прессовки. Объект исследования: смесь порошков алюминиевого сплава (Al - 3,0 мас. % Мg - 1,7 мас. % Сu) и 30 мас. % окиси алюминия (Аl₂O₃). После смешивания массу брикетируют до плотности 0,75 теоретической, дегазируют при 480^оС, доуплотняют при 450^оС в контейнере диаметром 30 мм с H/h = 1,33. Размеры доуплотненной прессовки варьируют изменением массы навески, которую определяют по соотношению
G = π k d³ ρ/4 где ρ - теоретическая плотность материала; d - диаметр контейнера, k = h/d = 0,9-2,1. Осадку доуплотненных прессовок ведут при 450^оС в контейнере диаметром 35 мм (D/d= = 1,17). При всех вариантах обработки получены высокие механические свойства материала (табл. 3.1. ). Однако:
1. При k = 0,9 (вариант 3.1) осадка образца требует очень высоких давлений из-за большого отношения контактной поверхности прессовки к ее объему;
2. При k = 2,1 (вариант 3.5) при осадке прессовок наблюдается потеря устойчивости прессовки и продольные трещины, параллельные образующей цилиндра и расположенные на его боковой поверхности;
3. Соблюдение ограничительных параметров способа по геометрии доуплотненной прессовки (k = 1,0-2,0) при выполнении прочих существенных признаков дает возможность наиболее простым технологическим способом получить заготовки без микродефектов и годные к дальнейшим операциям обработки давлением.PRI me R 3. The dimensions of the compacted pressing. Object of study: a mixture of powders of an aluminum alloy (Al - 3.0 wt.% Mg - 1.7 wt.% Cu) and 30 wt. % alumina (Al ₂ O ₃ ). After blending the mass to a density of 0.75 briquetted theoretical degassed at ⁴⁸⁰ ° C, douplotnyayut at 450 ^{° C} in a container 30 mm in diameter with H / h = 1,33. The dimensions of the compacted pressing vary by changing the weight of the sample, which is determined by the ratio
G = π kd ³ ρ / 4 where ρ is the theoretical density of the material; d is the diameter of the container, k = h / d = 0.9-2.1. Douplotnennyh pellet agglomerates is carried out at 450 ^{° C} in a container with a diameter of 35 mm (D / d = = 1,17) . With all processing options obtained high mechanical properties of the material (table. 3.1.). However:
1. At k = 0.9 (version 3.1), the sample deposit requires very high pressures due to the large ratio of the contact surface of the compact to its volume;
2. At k = 2.1 (option 3.5), when the compacts are upset, there is a loss of stability of the compact and longitudinal cracks parallel to the cylinder generatrix and located on its lateral surface;
3. Compliance with the restrictive parameters of the method according to the geometry of the compacted pressing (k = 1.0-2.0) while performing other essential features makes it possible to obtain blanks without microdefects and suitable for further processing by pressure in the simplest technological way.

П р и м е р 4. Параметры осадки доуплотненной прессовки. Объект исследлвания - порошковый композиционный материал алюминий - карбид титана (Аl - 20 мас. % ТiC). Выбранные геометрические параметры образцов под осадку (d = 30 мм и k = 1,3) позволили рассчитать массу навески, равную 78,5. Навеску брикетировали до плотности 0,7 теоретической, полученные брикеты высотой 56 мм дегазируют при 430^оС, доуплотняют при той же температуре до заданных размеров и осаживают при 430-450^оС в контейнере с различным внутренним диаметром. Проведенные эксперименты (табл. 4.1) показали, что:
1. Если D/d < 1,1, деформация осадки недостаточна для полной консолидации порошка и свойства конечных заготовок недостаточно стабильны:
2. Если D/d > 1,3, наличие значительных деформаций осадки при отсутствии подпирающего действия стенок контейнера приводит к возникновению продольных трещин в заготовках, что приемлемо, хотя механические свойства целых участков материала находятся на достаточно высоком уровне.PRI me R 4. The parameters of the settlement of compacted pressing. The object of study is a powder composite material aluminum - titanium carbide (Al - 20 wt.% TiC). The selected geometric parameters of the samples for the sediment (d = 30 mm and k = 1.3) made it possible to calculate the weight of the sample, equal to 78.5. A portion briquette to a density of 0.7 Theoretical obtained pellets 56 mm in height was degassed at 430 ^C. douplotnyayut at the same temperature to specified sizes and upset at 430-450 ^{° C} in a container with a different inner diameter. The experiments (table. 4.1) showed that:
1. If D / d <1.1, the deformation of the sediment is insufficient for the complete consolidation of the powder and the properties of the final blanks are not stable enough:
2. If D / d> 1.3, the presence of significant deformations of the sediment in the absence of the supporting action of the container walls leads to the appearance of longitudinal cracks in the workpieces, which is acceptable, although the mechanical properties of entire sections of the material are at a fairly high level.

3. Если D/d = 1,1-1,3, то при соблюдении прочих существенных признаков способа можно получить материал, отвечающий требованиям. 3. If D / d = 1.1-1.3, then subject to other essential features of the method, you can get the material that meets the requirements.

В совокупности перечисленные существенные признаки способа дают возможность получить качественный, компактный порошковый композиционный материал, не уступающий материалу, полученному по прототипу, т. е. с применением операции экструзии. Принципиальным отличием способа от прототипа является то, что достигнув высокого качества материала, характерного для случая применения к спрессованной заготовке методов обработки давлением, можно получить заготовку, сечение которой больше сечения исходного брикета. Тем самым открываются две возможности: за счет увеличения сечения заготовок расширяется возможность изготовления ряда порошковых деталей объемной штамповкой; расширяется возможность использования маломощного прессового оборудования для получения заготовок данного сечения под штамповку или иные технологические операции. Together, the essential features of the method listed make it possible to obtain a high-quality, compact powder composite material that is not inferior to the material obtained by the prototype, i.e., using the extrusion operation. The fundamental difference between the method and the prototype is that having achieved high quality material, typical for the case of applying to the pressed billet pressure processing methods, it is possible to obtain a billet whose cross section is larger than the cross section of the initial briquette. This opens up two possibilities: by increasing the cross section of the workpieces, the possibility of manufacturing a number of powder parts by die forging is expanded; the possibility of using low-power pressing equipment to obtain blanks of this section for stamping or other technological operations is expanding.

Обе эти возможности являются технологическими. Таким образом оказывается достигнутой цель предлагаемого способа. (56) 1. Маt. Sci. and Еng. , 1987, v. 89, р. 53-61. Both of these are technological. Thus, the goal of the proposed method is achieved. (56) 1. Mat. Sci. and Eng. , 1987, v. 89, p. 53-61.

2. Меtal Роwder Reрt. , 1988, v. 43, N 10, р. 687-688. 2. Metal Powder Rept. 1988, v. 43, N 10, p. 687-688.

Claims

METHOD FOR PRODUCING COMPOSITE POWDER MATERIALS WITH CERAMIC ADDITIVES, including cold pressing of powder to a density of 0.7 - 0.8 theoretical, degassing, hot pressing and subsequent pressure treatment, characterized in that cold and hot pressing is carried out in a container of the same diameter, hot pressing is carried out until theoretical density is reached, and the resulting compacts with k = h / d = 1.0 - 2.0, where h and d are the height and diameter, respectively, are deposited in a container whose inner diameter is (1.1 - 1.3) d, while the mass sample G powder is determined by the expression
G = πkd ³ ρ / 4,
where ρ is the theoretical density of the material,
and hot pressing is carried out with a decrease in the briquette height by 1.25 - 1.43 times, increasing compression as the briquette density decreases according to the ratio H / h = 1 / Q, where H and Q are the height and relative density of the briquette.