RU2010829C1 - Method of galipot reprocessing - Google Patents

Method of galipot reprocessing Download PDF

Info

Publication number
RU2010829C1
RU2010829C1 SU5009866A RU2010829C1 RU 2010829 C1 RU2010829 C1 RU 2010829C1 SU 5009866 A SU5009866 A SU 5009866A RU 2010829 C1 RU2010829 C1 RU 2010829C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
turpentine
rosin
zeolite
resin
pri
Prior art date
Application number
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Н.Р. Матюнин
Е.Н. Калугин
В.И. Лисов
Г.П. Савельева
Г.Л. Евдокимова
Original Assignee
Центральный научно-исследовательский и проектный институт лесохимической промышленности
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Центральный научно-исследовательский и проектный институт лесохимической промышленности filed Critical Центральный научно-исследовательский и проектный институт лесохимической промышленности
Priority to SU5009866 priority Critical patent/RU2010829C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2010829C1 publication Critical patent/RU2010829C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

FIELD: forest-chemical industry. SUBSTANCE: galipot is diluted with turpentine at ratio 1.0: 1.8-2.0 mas. p. , settled, filtered, clarified (with ortho-phosphoric acid), settled, washed with water, settled and passed through the synthetic zeolite type CaX at 20-150 C. Zeolite is treated preliminary with 8-12% solution of phosphoric acid following by drying of zeolite at 300-350 C and boiling down of colophony. Properties: color at color index is Wg, Wx, acid number is 168 mg KOH/g, softening point is 70-81 C. EFFECT: improved method of galipot reprocessing. 1 tbl

Description

Изобретение относится к переработке живицы и может быть использовано в лесохимической промышленности для получения канифоли и скипидара. The invention relates to the processing of resin and can be used in the chemical industry to obtain rosin and turpentine.

По химическому составу сосновая живица представляет собой смесь смоляных кислот, веществ нейтрального характера и скипидара. The chemical composition of pine resin is a mixture of resin acids, neutral substances and turpentine.

Цветность и другие качественные показатели канифоли в основном определяют наличием в ней соединений трехвалентного железа, окисленных (ОВ) и глубокоокисленных высокополярных веществ (ГВВ). ОВ и ГВВ входят в состав нейтральной части живицы. Chromaticity and other qualitative indicators of rosin are mainly determined by the presence of ferric compounds, oxidized (OM) and highly oxidized highly polar substances (HVA) in it. OM and GVV are part of the neutral part of the resin.

Соединения трехвалентного железа удаляют из скипидарного раствора живицы (терпентина) путем его обработки фосфорной или щавелевой кислотами. Образующиеся при этом фосфаты и окалаты железа растворяются в воде и методом декантации отделяются от терпентина. Ferric compounds are removed from the turpentine solution of gum (turpentine) by treating it with phosphoric or oxalic acids. The iron phosphates and oxalates formed in this process are dissolved in water and are separated from the terpentine by decantation.

Известен способ очистки терпентина от цветоопределяющих примесей (ЦОП) методом сорбции например с помощью отбеленных глин. A known method of purification of terpentine from color-determining impurities (DSP) by sorption for example using bleached clays.

Но этот метод не нашел практического применения, так как на этих сорбентах происходит сорбция (до 20% ) целевого продукта-канифоли. But this method has not found practical application, since on these sorbents sorption (up to 20%) of the target rosin product occurs.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ переработки живицы путем разбавления живицы скипидаром в соотношении 1,0: 1,8-2,0, отстаивания фильтрования, осветления 10% -ным водным раствором фосфорной кислоты, отстаивания, промывки водой, отстаивания терпентина и упаривания канифоли. The closest in technical essence to the invention is a method of processing gum by diluting gum with turpentine in a ratio of 1.0: 1.8-2.0, settling filtering, clarification with a 10% aqueous solution of phosphoric acid, settling, washing with water, settling turpentine and evaporation of rosin.

Однако известный способ не позволяет очистить живицу от ОВ и ГВВ, которые входят в состав исходной живицы и оказывают существенное влияние на цветность получаемой канифоли. При фильтровании терпентина эти вещества не задерживаются на фильтре и попадают в отфильтрованный терпентин. However, the known method does not allow to clean the resin from the OM and GWB, which are part of the original resin and have a significant effect on the color of the resulting rosin. When filtering terpentine, these substances do not linger on the filter and enter the filtered turpentine.

Технической задачей настоящего изобретения является получение канифоли с улучшенным показателем цветности. An object of the present invention is to obtain rosin with an improved color index.

Данная техническая задача решается тем, что в способе переработки живицы, включающем разбавление живицы скипидаром в соотношении 1,0: 1,8-2,0 мас. ч. , отстаивание, фильтрование, осветление, отстаивание, промывку, водой, отстаивание терпентина и упаривание канифоли, перед увариванием терпентин пропускают при 20-150оС через синтетический цеолит типа СаХ, предварительно обработанный 8-22% -ным раствором фосфорной кислоты с последующей сушкой цеолита при 300-350оС.This technical problem is solved by the fact that in the method of processing gum, including the dilution of gum with turpentine in a ratio of 1.0: 1.8 to 2.0 wt. h., sedimentation, filtration, clarification, settling, washing with water, sedimentation and evaporation turpentine rosin, turpentine passed before boiling at 20-150 ° C through a synthetic zeolite CaX pretreated with 8-22% solution of phosphoric acid, followed by drying zeolite at 300-350 about C.

Цеолиты относятся к алюмосиликатам общей формулы М2/nО ˙Al2O3 ˙XSiO2˙ yH2O цеолит в Са-форме типа СаХ имеет мольное соотношение SiO2 : Al2O3 = 2,2: 3,3, диаметр входа в капиллярные поры 0,8-0,9 нм; предельный адсорбционный объем 0,362 см3/г, зернение 1-4 мм.Zeolites are aluminosilicates of the general formula M 2 / n О ˙Al 2 O 3 ˙XSiO 2 ˙ yH 2 O Zeolite in the Ca form of CaX type has a molar ratio SiO 2 : Al 2 O 3 = 2.2: 3.3, diameter entry into the capillary pores 0.8-0.9 nm; maximum adsorption volume 0.362 cm 3 / g, granulation 1-4 mm.

Нижеследующие примеры иллюстрируют изобретение. The following examples illustrate the invention.

П р и м е р 1 (прототип). 100 г сосновой живицы, полученной при подсочке сосны без применения стимуляторов смоловыделения и содержащей 17% скипидара, 7,1% воды, 0,84% механических примесей, следы ОВ и ГВВ, загружают в реактор с мешалкой и помещают туда же 200 г скипидара. Живицу при слабом перемешивании растворяют в скипидаре в течение 20 мин при 40оС. От полученного раствора декантацией отделяют воду, присутствующую в живицу (расслоение происходит в течение 5-10 мин) и раствор фильтруют через бумажный фильтр. Фильтрат перемешивают с 10 г 10% -ного раствора фосфорной кислоты и отстаивают в течение 2 ч при 40оС. Отстоявшийся терментин дважды промывают дистиллированной водой. Раствор обезвоживают отстаиванием. Обезвоженный до остаточной влажности 0,38% (время отстаивания 30 мин) терпентин уваривают общепринятым способом.PRI me R 1 (prototype). 100 g of pine resin, obtained by pruning pine without the use of resin stimulants and containing 17% turpentine, 7.1% water, 0.84% solids, traces of OM and hot water, are loaded into a reactor with a stirrer and 200 g of turpentine are placed there. Oleoresin with gentle stirring dissolved in turpentine for 20 min at 40 C. From the resulting solution was separated by decantation of the water present in sap (separation occurs within 5-10 min) and the solution was filtered through filter paper. The filtrate was stirred with 10 g of 10% phosphoric acid solution and allowed to stand for 2 hours at 40 C. The supernatant termentin washed twice with distilled water. The solution is dehydrated by settling. Dehydrated to a residual moisture content of 0.38% (settling time 30 minutes), the turpentine is boiled in a conventional manner.

Получают 72,4 г канифоли (выход 83,7% ), ОВ и ГВВ в следовых количествах, полностью соответствующей требованиям ГОСТа 19113-84 "Канифоль сосновая" - цвет по шкале цветности Х. Get 72.4 g of rosin (yield 83.7%), organic matter and hot water in trace amounts, fully meeting the requirements of GOST 19113-84 "Pine rosin" - color on the color scale X.

П р и м е р 2. В живицу по примеру 1 добавляют фиксированное количество ОВ (0,5 г). Этот образец живицы перерабатывается по примеру 1. Получают канифоль с показателем цветности N и содержанием ОВ - 0,5 г. PRI me R 2. In the resin of example 1 add a fixed amount of OM (0.5 g). This gum sample is processed according to Example 1. A rosin is obtained with a color index N and an OM content of 0.5 g.

П р и м е р 3. В живицу по примеру 1 добавлено фиксированное количество ГВВ (0,5 г). Эту живицу тоже перерабатывают по примеру 1. Получают канифоль с показателями цветности I и содержанием ГВВ - 0,5 г. PRI me R 3. In the resin of example 1 added a fixed amount of hot water supply (0.5 g). This resin is also processed in accordance with Example 1. A rosin is obtained with a color index of I and a GWB content of 0.5 g.

П р и м е р 4. Живицу (содержание ОВ - 0,28 г, ГВВ - 0,30 г), полученную при подсочке сосны со стимулятором смоловыделения, содержащую лигносульфонаты, перерабатывают по примеру 1. Получают канифоль с показателем цветности N и содержанием ОВ - 0,28 г, ГВВ - 0,30 г. PRI me R 4. Zhivitsa (OM content - 0.28 g, HVA - 0.30 g) obtained by counting a pine tree with a resin stimulator containing lignosulfonates is processed according to Example 1. Rosin is obtained with a color index N and a content OV - 0.28 g, GVV - 0.30 g.

П р и м е р 5. Используют и перерабатывают живицу (ОВ - 0,5 г), как в примере 2, но после промывки и отстаивания терпентин пропускают через колонку с активированным цеолитом СаХ (активация 10% -ным раствором фосфорной кислоты в течение 5 ч с последующей сушкой при 320оС в течение 5 ч). Температура терпентина 20оС. После пропускания терпентина через сорбент проводят канифолирование. Получают канифоль с показателем цветности Wg и содержанием ОВ - 0,01 г.PRI me R 5. Use and process gum (OV - 0.5 g), as in example 2, but after washing and settling, the turpentine is passed through a column with activated CaX zeolite (activation with 10% phosphoric acid solution for 5 hours, followed by drying at 320 ° C for 5 hours). Turpentine temperature of 20 ° C. After passing through the sorbent turpentine kanifolirovanie performed. Get rosin with a color index of Wg and an OM content of 0.01 g.

П р и м е р 6. Используют живицу по примеру 2, но температура терпентина при пропускании через активированный цеолит (активация 8% -ной фосфорной кислотой с последующей сушкой при 320оС) 80оС. Получают канифоль с показателем цветности Х, ОВ - следы.PRI me R 6. Use the resin in example 2, but the temperature of the terpentine when passing through activated zeolite (activation with 8% phosphoric acid followed by drying at 320 about C) 80 about C. Get rosin with a color index of X, OV - footprints.

П р и м е р 7. Используют живицу по примеру 2, но температура терпентина при пропускании через активированный цеолит (активация 12% -ной фосфорной кислотой с последующей сушкой при 300оС) 150оС. Получают канифоль с показателем цветности Ww, ОВ - 0,02.PRI me R 7. Use the resin in example 2, but the temperature of the terpentine when passing through activated zeolite (activation with 12% phosphoric acid followed by drying at 300 about C) 150 about C. Get rosin with a color index of Ww, OB - 0.02.

П р и м е р 8. Используют и перерабатывают живицу (ГВВ - 0,5 г), как в примере 3, но после промывки отстаивания терпентин пропускают через колонку с активированным цеолитом (активация 10% -ным раствором фосфорной кислоты с последующей сушкой при 320оС). Температура терпентина 80оС. После пропускания терпентина через сорбент проводят канифолирование. Получают канифоль с показателем цветности Х, ГВВ - следы.PRI me R 8. Use and process gum (HVA - 0.5 g), as in example 3, but after washing the sedimentation, the turpentine is passed through a column with activated zeolite (activation with a 10% solution of phosphoric acid, followed by drying at 320 ° C). Turpentine temperature of 80 ° C. After passing through the sorbent turpentine kanifolirovanie performed. Get rosin with a color index of X, GVV - traces.

П р и м е р 9. Используют живицу по примеру 3 (ГВВ - 0,5 г), но перед канифолированием терпентин пропускают через синтетический цеолит СаХ (активация 10% -ным раствором фосфорной кислоты с последующей сушкой при 350оС). Температура терпентина 150оС. Получают канифоль с показателем цветности (ГВВ - 0,001 г).PRI me R 9. Use the resin in example 3 (GVV - 0.5 g), but before rosin, the terpentine is passed through synthetic CaX zeolite (activation with a 10% solution of phosphoric acid, followed by drying at 350 about C). Turpentine temperature of 150 ° C is obtained with rosin chrominance indicator (HBV - 0.001 g).

П р и м е р 10. Используют и перерабатывают живицу (ОВ - 0,28 г, ГВВ - 0,30 г), как в примере 4, но перед канифолированием терпентин пропускают через колонку с синтетическим цеолитом СаХ (активация 10% -ным раствором фосфорной кислоты с последующей сушкой при 320оС). Температура терпентина 80оС. После пропускания терпентина через сорбент проводят канифолирование. Получают канифоль с показателем цветности Х, ОВ и ГВВ следы.PRI me R 10. Use and process gum (OV - 0.28 g, HVA - 0.30 g), as in example 4, but before rosin, turpentine is passed through a column with synthetic CaX zeolite (activation with 10% phosphoric acid solution, followed by drying at 320 about C). Turpentine temperature of 80 ° C. After passing through the sorbent turpentine kanifolirovanie performed. Get rosin with a color index of X, OV and GVV traces.

П р и м е р 11. Используют живицу по примеру 1, но соотношение живицы и скипидара 1: 1,8 и перерабатывают по способу прототипа. Получают канифоль с показателем цветности Х (ОВ и ГВВ в следовых количествах). PRI me R 11. Use the resin in example 1, but the ratio of resin and turpentine 1: 1.8 and processed by the method of the prototype. Get rosin with a color index of X (OM and GVV in trace amounts).

П р и м е р 12. Используют живицу по примеру 2, но соотношение живицы и скипидара 1: 1,8 и перерабатывают по способу прототипа. Получают канифоль с показателем цветности N и содержанием ОВ - 0,5 г. PRI me R 12. Use the resin in example 2, but the ratio of resin and turpentine 1: 1.8 and processed by the method of the prototype. Get rosin with a color index N and an OM content of 0.5 g.

П р и м е р 13. Используют живицу по примеру 3, но соотношение живицы и скипидара 1: 1,8 и перерабатывают по способу прототипа. Получают канифоль с показателем цветности I и содержанием ГВВ - 0,5 г. PRI me R 13. Use the resin in example 3, but the ratio of resin and turpentine 1: 1.8 and processed by the method of the prototype. Get rosin with a color index of I and a GVV content of 0.5 g.

П р и м е р 14. Используют живицу по примеру 4, но соотношении живицы и скипидара 1: 1,8, и перерабатывают по способу прототипа. Получают канифоль с показателем цветности N и содержанием ОВ 0,28 г, ГВВ 0,30 г. PRI me R 14. Use the resin in example 4, but the ratio of resin and turpentine 1: 1.8, and processed by the method of the prototype. A rosin is obtained with a color index N and an OM content of 0.28 g, a GWB of 0.30 g.

П р и м е р 15. Используют и перерабатывают живицу (ОВ - 0,5 г) как в примере 12, но перед канифолированием терпентин пропускают через колонку с активированным цеолитом СаХ (активация 10% -ным раствором фосфорной кислоты с последующей сушкой при 320оС). Температура терпентина 20оС. После пропускания терпентина через сорбент проводят канифолирование. Получают канифоль с показателем цветности Wg (ОВ - 0,01 г).PRI me R 15. Use and process gum (OV - 0.5 g) as in example 12, but before rosin, the terpentine is passed through a column with activated CaX zeolite (activation with 10% phosphoric acid solution, followed by drying at 320 about C). Turpentine temperature of 20 ° C. After passing through the sorbent turpentine kanifolirovanie performed. Get rosin with a color index of Wg (OM - 0.01 g).

П р и м е р 16. То же, что и в примере 15, но температура терпентина 80оС. Получают канифоль с показателем цветности Х (ОВ - следы).PRI me R 16. The same as in example 15, but the temperature of the terpentine 80 about C. Get rosin with a color index of X (OM - traces).

П р и м е р 17. То же, что и в примере 15, но температура терпентина 150оС. Получают канифоль с показателем цветности Ww (ОВ - 0,02 г).PRI me R 17. The same as in example 15, but the temperature of the turpentine is 150 about C. Get rosin with a color index of Ww (OV - 0.02 g).

П р и м е р 18. Используют и перерабатывают живицу (ГВВ - 0,5 г), как в примере 13, но перед канифолированием терпентин пропускают через колонку с активированным цеолитом СаХ (активация 10% -ным раствором фосфорной кислоты с последующей сушкой при 350оС). Температура терпентина 80оС. После пропускания терпентина через сорбент проводят канифолирование. Получают канифоль с показателем цветности Х (ГВВ - следы).PRI me R 18. Use and process gum (HVA - 0.5 g), as in example 13, but before rosin, the turpentine is passed through a column with activated CaX zeolite (activation with 10% phosphoric acid solution, followed by drying at 350 about C). Turpentine temperature of 80 ° C. After passing through the sorbent turpentine kanifolirovanie performed. Get rosin with a color index of X (GVV - traces).

П р и м е р 19. То же, что и в примере 18, но активацию цеолита СаХ проводят 8% -ным раствором фосфорной кислоты с последующей сушкой цеолита при 300оС. Температура терпентина 150оС. Получают канифоль с показателем цветности Wg (ГВВ - 0,001 г).PRI me R 19. The same as in example 18, but the activation of the zeolite CaX is carried out with an 8% solution of phosphoric acid, followed by drying of the zeolite at 300 about C. The temperature of the terpentine is 150 about C. Get rosin with a color index of Wg (GVV - 0,001 g).

П р и м е р 20. Используют и перерабатывают живицу (ОВ - 0,28 г, ГВВ - 0,30 г), как в примере 14, но перед канифолированием терпентин пропускают через колонку с активированным цеолитом СаХ (активация 12% -ным раствором фосфорной кислоты с последующей сушкой при 320оС) температура терпентина 80оС. После пропускания терпентина через сорбент проводят канифолирование. Получают канифоль с показателем цветности Х (ОВ и ГВВ - следы).PRI me R 20. Use and process gum (OV - 0.28 g, HVA - 0.30 g), as in example 14, but before rosin, the turpentine is passed through a column with activated CaX zeolite (activation with 12% phosphoric acid solution, followed by drying at 320 ° C) temperature turpentine 80 ° C. After passing through the sorbent turpentine kanifolirovanie performed. Get rosin with a color index of X (OV and GVV - traces).

В нижеследующей таблице приведены данные показателей качества канифоли, полученной способом по изобретению и по известному способу. (56) Авторское свидетельство СССР N 59395, кл. С 09 F 1/02, 1938. The following table shows the quality indicators of rosin obtained by the method according to the invention and by a known method. (56) Copyright certificate of the USSR N 59395, cl. C 09 F 1/02, 1938.

Авторское свидетельство СССР N 1219628, кл. С 09 F 1/02, 1983. USSR author's certificate N 1219628, cl. C 09 F 1/02, 1983.

Claims (1)

СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ЖИВИЦЫ, включающий разбавление живицы скипидаром в соотношении 1,0 : 1,8 - 2,0 мас. ч. , отстаивание, фильтрование, осветление, отстаивание, промывку водой, отстаивание терпентина и уваривание канифоли, отличающийся тем, что перед увариванием терпентин пропускают при 20 - 150oС через синтетический цеолит типа СаХ, предварительно обработанный 8 - 12% -ным раствором фосфорной кислоты с последующей сушкой цеолита при 300 - 350oС.METHOD FOR PROCESSING ANIMAL, including the dilution of resin from turpentine in a ratio of 1.0: 1.8 - 2.0 wt. including settling, filtering, clarification, settling, washing with water, settling of terpentine and boiling of rosin, characterized in that before boiling turpentine is passed at 20 - 150 o C through synthetic zeolite type CaX, pre-treated with an 8 - 12% phosphoric solution acid followed by drying of the zeolite at 300 - 350 o C.
SU5009866 1991-09-23 1991-09-23 Method of galipot reprocessing RU2010829C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU5009866 RU2010829C1 (en) 1991-09-23 1991-09-23 Method of galipot reprocessing

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU5009866 RU2010829C1 (en) 1991-09-23 1991-09-23 Method of galipot reprocessing

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2010829C1 true RU2010829C1 (en) 1994-04-15

Family

ID=21589137

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU5009866 RU2010829C1 (en) 1991-09-23 1991-09-23 Method of galipot reprocessing

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2010829C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103087635A (en) * 2013-01-21 2013-05-08 云南茶花林化有限公司 Processing method of pine resin

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103087635A (en) * 2013-01-21 2013-05-08 云南茶花林化有限公司 Processing method of pine resin
CN103087635B (en) * 2013-01-21 2014-08-13 云南茶花林化有限公司 Processing method of pine resin

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5028415B2 (en) Clay having a large surface area for producing bleaching earth, and method for activating the clay
DE68906967T2 (en) Process for refining glyceride oils.
US4104161A (en) Method for treating aqueous wastes containing at least 1% proteinaceous matter
DE2219639C3 (en) Process for the separation of a fraction consisting essentially of high molecular weight compounds in the purification of sugar juice
DE3851013T2 (en) Process for the removal of chlorophyll and pigments from glycerin oils with acid-treated silica adsorbents.
DE2848692C3 (en) Process for the production of inorganic filter aids with reduced beer-soluble iron content by treatment with dilute acids
DE3622225A1 (en) Process for purifying waste waters
RU2010829C1 (en) Method of galipot reprocessing
NO155288B (en) Aqueous ALUMINUM SULFATE MATERIALS CONTAINING MULTI-CORNED COMPLEXES AND PROCEDURES FOR PREPARING THEREOF.
SU1020005A3 (en) Process for producing cationic adsorbent
FI69572B (en) FOERFARANDE FOER RENING AV AVFALLSVATTEN
US3944687A (en) Method of preparing purifying agents consisting of activated siliceous porous mineral substances
SU1219628A1 (en) Method of producing rosin from oleoresin containing lignosulfonates
US988874A (en) Process for removing printers' ink from printed paper by means of bleaching substances having an alkaline action.
EP0938375B1 (en) Fe- and al-containing synthetic polysilicic acid (silica) for refining oils
JPS60160900A (en) Treatment of impure sugar solution
DE596368C (en) Purification of the raw phosphoric acid obtained by the acid digestion of rock phosphates
US1881893A (en) Process of purifying resins
CH625425A5 (en) Process for removing suspended substances from aqueous solutions.
DE4219343A1 (en) Cationic tannin from conifer bark extract - is crosslinked before cationisation, used in flocculant for purifying waste water
RU2529858C1 (en) Method of purifying spent synthetic motor oil
FI20225613A1 (en) A novel process for refining a feedstock
SU852874A1 (en) Method of purifying alkoxysilans
SU1370131A1 (en) Method of purifying vegetable oils
SU465899A1 (en) Method of obtaining bentons