RU2010677C1

RU2010677C1 - Method of making porous pellets of titanium alloys

Info

Publication number: RU2010677C1
Authority: RU
Inventors: Н.П. Новиков; А.В. Молотков; Б.И. Бондарев
Original assignee: Акционерное общество "Всероссийский институт легких сплавов"
Priority date: 1991-12-02
Filing date: 1991-12-02
Publication date: 1994-04-15

Abstract

FIELD: powder metallurgy. SUBSTANCE: method comprises steps of layer-wise filling different-size pellets in a shaping fitting, subsequent baking of each layer in vacuum or in inert atmosphere at temperature range, having a lower boundary 1210 C and an upper boundary, being by 10 C less, than liquidus temperature of the pellet material; filling the first layer into a fitting, having recesses for forming porous strengthening members of pellets on a surface of an article, being made. EFFECT: simplified manufacturing process. 2 cl, 1 tbl

Description

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к изготовлению одно- и многослойных пористых изделий, например фильтров, из гранул сплавов на основе титана. The invention relates to powder metallurgy, in particular to the manufacture of single and multilayer porous products, for example filters, from granules of titanium-based alloys.

Известен способ изготовления пористых изделий из металлических порошков, включающий размещение закладных упpочняющих элементов из монолитного материала в формообразующей оснастке, засыпку порошка в формообразующую оснастку и последующее спекание (А. Андриевский "Пористые металлокерамические материалы". Изд-во "Металлургия", М. , 1984, стр. 177). A known method of manufacturing porous products from metal powders, including the placement of embedded reinforcing elements of monolithic material in the forming tooling, filling the powder into the forming tooling and subsequent sintering (A. Andrievsky "Porous metal-ceramic materials." Publishing house "Metallurgy", M., 1984 , p. 177).

Недостатком данного способа является низкая пропускная способность изделий, обусловленная наличием в изделии непроницаемых упрочняющих элементов. Кроме того, данный способ обеспечивает получение изделий с ограниченными технологическими возможностями при изготовлении упрочняющих элементов из материала, отличающегося от материала гранул. Так, например, если в качестве упрочняющих элементов используется проволока, уголки или другие типы профилей, получаемых с использованием методов деформации, то такие упрочняющие элементы, в отличие от гранул, могут быть изготовлены только из деформируемых материалов. Получение изделий с ограниченными технологическими возможностями обусловливается при этом тем, что материал упрочняющих элементов может в недостаточной мере обладать каким-нибудь требуемым для изделия свойством, например, стойкостью в агрессивной среде. The disadvantage of this method is the low throughput of the products due to the presence in the product of impermeable reinforcing elements. In addition, this method provides products with limited technological capabilities in the manufacture of reinforcing elements from a material different from the material of the granules. So, for example, if wire, angles, or other types of profiles obtained using deformation methods are used as reinforcing elements, such reinforcing elements, unlike granules, can only be made of deformable materials. The receipt of products with limited technological capabilities is due to the fact that the material of the reinforcing elements may not sufficiently possess any property required for the product, for example, resistance in an aggressive environment.

Известен также способ изготовления одно- и многослойных титановых пористых изделий, включающий послойную засыпку гранул в формообразующую оснастку с последующим спеканием каждого слоя в вакууме или инертной атмосфере при температуре 1100-1200^оС (авт. св. N 609598, кл. В 22 F 3/10, В 01 D 25/26, 1978).There is also a known method of manufacturing single and multilayer titanium porous products, including layer-by-layer filling of granules into a forming tool, followed by sintering of each layer in a vacuum or inert atmosphere at a temperature of 1100-1200 ^о С (ed. St. N 609598, class B 22 F 3 / 10, B 01 D 25/26, 1978).

Недостатком данного способа является низкая пропускная способность изделий, обусловленная тем, что при спекании в указанном температурном диапазоне получаемый пористый материал имеет сравнительную низкую прочность и поэтому достижение требуемого уровня прочности всего изделия может обеспечиваться только за счет увеличения толщины последнего. Это приводит к повышению сопротивления фильтрации, что и снижает пропускную способность. The disadvantage of this method is the low throughput of the products, due to the fact that when sintering in the specified temperature range, the resulting porous material has a relatively low strength and therefore achieving the required level of strength of the entire product can only be achieved by increasing the thickness of the latter. This leads to an increase in filtering resistance, which reduces throughput.

Сущность предлагаемого изобретения заключается в том, что изготовление одно- и многослойных титановых пористых изделий осуществляют путем послойной засыпки гранул различных фракций в формообразующую оснастку с последующим спеканием каждого слоя в вакууме или инертной атмосфере, причем спекание осуществляют в более высоком температурном диапазоне, а именно в диапазоне, нижняя граница которого составляет 1210^оС, а верхняя на 10^оС ниже температуры ликвидуса материала гранул. Засыпка первого слоя гранул может производиться при этом в оснастку с углублениями для образования на поверхности изделия пористых упрочняющих элементов из гранул.The essence of the invention lies in the fact that the manufacture of single and multilayer titanium porous products is carried out by layer-by-layer filling of granules of various fractions into a forming tool, followed by sintering of each layer in a vacuum or inert atmosphere, and sintering is carried out in a higher temperature range, namely in the range , the lower limit of which is 1210 ^C, and the upper 10 ^{° C} below the liquidus temperature of the material granules. The filling of the first layer of granules can be done in this case in a snap with recesses for the formation of porous reinforcing elements from granules on the surface of the product.

Проведение спекания в предлагаемом диапазоне температур сопровождается значительным развитием процессов диффузионного и сублимационного массопереноса в материале гранул. Это приводит к образованию между гранулами контактных шеек с большой площадью поперечного сечения, что, в свою очередь, обеспечивает заметное повышение прочностных свойств спеченного материала. Последнее позволяет снизить толщину пористых изделий и повысить за счет этого их пропускную способность. Следует отметить также, что спекание в предлагаемом диапазоне температур предотвращает возможность как полного расплавления материала, так и образования в нем изолированных пор в результате частичного оплавления, т. е. приводит к получению изделий со сквозной пористостью, благодаря чему данные изделия могут использоваться для фильтрации жидких и газовых сред. При засыпке первого слоя гранул в оснастку с углублениями на поверхности спеченного изделия формируются проницаемые для жидкостей и газов упрочняющие элементы из гранул. Это обеспечивает возможность дальнейшего уменьшения толщины оставшейся площади изделий при сохранении требуемого уровня их прочности, что позволяет еще более повысить их пропускную способность. Формирование на поверхности изделия проницаемых упрочняющих элементов из гранул может расширить также технологические возможности изделия, так как упрочняющие элементы и изделие изготавливаются в этом случае из одного и того же материала. Sintering in the proposed temperature range is accompanied by a significant development of diffusion and sublimation mass transfer processes in the material of the granules. This leads to the formation between the granules of the contact necks with a large cross-sectional area, which, in turn, provides a significant increase in the strength properties of the sintered material. The latter allows to reduce the thickness of the porous products and thereby increase their throughput. It should also be noted that sintering in the proposed temperature range prevents the possibility of both complete melting of the material and the formation of isolated pores in it as a result of partial melting, i.e., it leads to products with through porosity, due to which these products can be used to filter liquid and gaseous media. When filling the first layer of granules in a snap with recesses on the surface of the sintered product, permeable reinforcing elements from granules are formed for liquids and gases. This makes it possible to further reduce the thickness of the remaining area of the products while maintaining the required level of their strength, which allows to further increase their throughput. The formation on the surface of the product of permeable reinforcing elements from granules can also expand the technological capabilities of the product, since the reinforcing elements and the product are made in this case from the same material.

Спекание при температурах ниже предлагаемого диапазона сопровождается заметным снижением диффузионной подвижности и интенсивности сублимации атомов. В результате этого прочность контактов между гранулами, а следовательно и прочность спеченного материала приобретают низкие значения. Для обеспечения требуемого уровня прочности приходится увеличивать толщину изделий, что приводит к снижению их пропускной способности. Sintering at temperatures below the proposed range is accompanied by a noticeable decrease in diffusion mobility and the intensity of sublimation of atoms. As a result, the strength of the contacts between the granules, and hence the strength of the sintered material, acquire low values. To ensure the required level of strength, it is necessary to increase the thickness of the products, which leads to a decrease in their throughput.

Спекание при температурах выше предлагаемого диапазона приводит либо к полному расплавлению материала, либо к образованию в нем изолированных пор за счет частичного оплавления. Получаемое в результате изделие является непроницаемым для жидкостей и газов, по причине чего не может быть использовано для проведения фильтрации. Sintering at temperatures above the proposed range leads either to complete melting of the material, or to the formation of isolated pores in it due to partial melting. The resulting product is impervious to liquids and gases, and therefore cannot be used for filtering.

Пример осуществления предлагаемого способа. Из титановых сплавов ВТ1-0 (Т_лик. = 1665^оС) и ВТ5 (Т_лик. = 1700^оС) изготавливали гранулы фракционных составов 200 - 250 и 250 - 315 мкм. Гранулы послойно засыпали в цилиндрические графитовые формы в один или два слоя с последующим вакуумным спеканием каждого из слоев. Используемые графитовые формы имели либо гладкую поверхность, либо поверхность с шестью поперечными канавками, формировавшими на поверхности спеченных изделий шесть ребер жесткости. Температурный режим спекания выбирали по предлагаемому способу, выше и ниже предлагаемого способа, а также по известному способу (см. таблицу).An example implementation of the proposed method. Because titanium alloys BT1-0 (. T _face = 1665 ^C) and VT5 _(face T = 1700 ^{° C.)} Was prepared granules fractional compositions 200 - 250 and 250 - 315 microns. Granules were poured layer by layer into cylindrical graphite molds in one or two layers, followed by vacuum sintering of each of the layers. The graphite molds used had either a smooth surface or a surface with six transverse grooves that formed six stiffeners on the surface of the sintered bodies. The sintering temperature was selected by the proposed method, above and below the proposed method, as well as by the known method (see table).

В результате спекания получали цилиндрические пористые пластины толщиной 3 мм. Из пластин вырезали плоские образцы, которые испытывали на трехточечный изгиб при комнатной температуре. Полученные значения временного предела прочности при изгибе представлены в таблице. As a result of sintering, cylindrical porous plates with a thickness of 3 mm were obtained. Flat samples were cut from the plates and tested for three-point bending at room temperature. The obtained values of the temporary tensile strength in bending are presented in the table.

Далее для каждого сплава и каждой температуры спекания производили определение минимальной толщины пластин, обеспечивающей отсутствие разрушения при требуемом перепаде давления на пластине. Величину требуемого перепада давления в данном случае выбирали равной 3 атм. Исходя из полученных значений предела прочности, искомую толщину определяли сначала приблизительно расчетным способом, а затем более точно экспериментальным способом, при котором спекали набор пластин, отличавшихся по толщине последовательно на 0,2 мм и испытывали эти пластины на разрушение при перепаде давления в (3,0 ± 0,1) атм. Результаты определения минимальной толщины пластин, обеспечивающих отсутствие разрушения в данных условиях, представлены в таблице. Further, for each alloy and each sintering temperature, the minimum plate thickness was determined to ensure that there was no failure at the required pressure drop across the plate. The value of the required pressure drop in this case was chosen equal to 3 atm. Based on the obtained values of the tensile strength, the required thickness was first determined approximately by a calculation method, and then more accurately by an experimental method, in which a set of plates sintering by 0.2 mm in thickness was sintered and these plates were tested for destruction under pressure drop in (3, 0 ± 0.1) atm. The results of determining the minimum thickness of the plates, ensuring the absence of destruction in these conditions, are presented in the table.

Полученные таким образом для каждого сплава и каждой температуры спекания пластины минимальной толщины испытывали далее на пропускную способность по воде при давлении (1,0 ± 0,1) атм. Результаты испытаний представлены в таблице. The so obtained plates for each alloy and each sintering temperature of the minimum thickness were further tested for water throughput at a pressure of (1.0 ± 0.1) atm. The test results are presented in the table.

Как следует из приведенных данных, предлагаемый способ обеспечивает возможность повышения пропускной способности изделий до 83% по сравнению с известным способом. (56) Авторское свидетельство СССР N 609598, кл. В 22 F 3/10, 1978. As follows from the above data, the proposed method provides the ability to increase the throughput of products up to 83% compared with the known method. (56) Copyright certificate of the USSR N 609598, cl. B 22 F 3/10, 1978.

Claims

1. METHOD FOR PRODUCING POROUS ARTICLES FROM GRANULES OF TITANIUM ALLOYS, including layer-by-layer filling of granules of various fractions into forming equipment and subsequent sintering of each layer in a vacuum or inert atmosphere, characterized in that the sintering is carried out in a temperature range, the lower boundary of which is 10 ^° , a the top 10 ^o C below the liquidus temperature of the material of the granules.

2. The method according to p. 1, characterized in that the filling of the first layer is carried out in a snap with recesses.