RU2010121962A

RU2010121962A - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1a-МЕТИЛ-1a-(3'-ТИОАЛКИЛПРОП-2'-ИЛ)-1aH-1(9)a-ГОМО(С60-Ih)[5,6]ФУЛЛЕРЕНОВ

Info

Publication number: RU2010121962A
Application number: RU2010121962/04A
Authority: RU
Inventors: Усеин Меметович Джемилев (RU); Усеин Меметович Джемилев; Айрат Рамилевич Туктаров (RU); Айрат Рамилевич Туктаров; Артур Альбертович Хузин (RU); Артур Альбертович Хузин
Original assignee: Учреждение Российской академии наук ИНСТИТУТ НЕФТЕХИМИИ И КАТАЛИЗА РАН (RU); Учреждение Российской Академии Наук Институт Нефтехимии И Катализа Ран
Priority date: 2010-05-28
Filing date: 2010-05-28
Publication date: 2011-12-10
Also published as: RU2459805C2

Abstract

Способ получения 1а-метил-1a-(3'-тиоалкилпроп-2'-ил)-1aH-1(9)а-гомо(С60-Ih)[5,6]фуллеренов общей формулы (1): ! ! характеризующийся тем, что С60-фуллерен взаимодействует с серасодержащими диазоалканами, генерируемыми in situ окислением соответствующих гидразонов кетосульфидов с помощью MnO2, общей формулы N2C(Me)CH(Me)CH2S-R, где R=Am, Су, в присутствии трехкомпонентного катализатора {Pd(acac)2:2PPh3:4Et3Al}, взятыми в мольном соотношении С60 : диазосоединение : Pd(acac)2 : PPh3 : Et3Al=0,01:(0,01-0,03):(0,0015-0,0025):(0,003-0,005):(0,006-0,01), предпочтительно 0,01:0,02:0,002:0,004:0,008, в o-дихлорбензоле в качестве растворителя при температуре 20°C в течение 0,25-1,0 ч.

Claims

Способ получения 1а-метил-1a-(3'-тиоалкилпроп-2'-ил)-1aH-1(9)а-гомо(С₆₀-I_h)[5,6]фуллеренов общей формулы (1):

характеризующийся тем, что С₆₀-фуллерен взаимодействует с серасодержащими диазоалканами, генерируемыми in situ окислением соответствующих гидразонов кетосульфидов с помощью MnO₂, общей формулы N₂C(Me)CH(Me)CH₂S-R, где R=Am, Су, в присутствии трехкомпонентного катализатора {Pd(acac)₂:2PPh₃:4Et₃Al}, взятыми в мольном соотношении С₆₀: диазосоединение : Pd(acac)₂: PPh₃: Et₃Al=0,01:(0,01-0,03):(0,0015-0,0025):(0,003-0,005):(0,006-0,01), предпочтительно 0,01:0,02:0,002:0,004:0,008, в o-дихлорбензоле в качестве растворителя при температуре 20°C в течение 0,25-1,0 ч.