RU2008374C1

RU2008374C1 - Method for preparing flax rove to wet spinning

Info

Publication number: RU2008374C1
Authority: RU
Inventors: Анатолий Николаевич Иванов; Елена Александровна Пестовская; Юрий Анисимович Марычев; Владимир Дмитриевич Попов
Original assignee: Анатолий Николаевич Иванов; Елена Александровна Пестовская; Юрий Анисимович Марычев; Владимир Дмитриевич Попов
Priority date: 1992-01-10
Filing date: 1992-01-10
Publication date: 1994-02-28

Abstract

FIELD: light industry. SUBSTANCE: method involves processing air-dry rove with aqueous solution of sodium tripolyphosphate, concentration 0.3-0.6 g/l and prevocel, concentration 0.2-0.3 g/l at a temperature of 60-65 C for 15 min. Boiling is performed at 93-95 C for 60-120 min in a solution containing 3.8-4.4 g/l alkali, 10-18 g/l sodium sulfite, raising temperature to 93-95 C in the course of 10-20 min. EFFECT: higher efficiency. 2 tbl

Description

Изобретение относится к текстильной промышленности, а именно к технологии подготовки льняной ровницы к мокрому прядению. The invention relates to the textile industry, and in particular to a technology for preparing flax rovings for wet spinning.

В настоящее время во всем мире повышенным спросом пользуются чистольняные ткани, сохраняющие естественный природный цвет льняных волокон. Пряжу, необходимую для выработки таких тканей, можно получить способом мокрого прядения с предварительным химическим облагораживанием льняной ровницы. Currently, all-overcloth fabrics in high demand are those that preserve the natural color of flax fiber. The yarn necessary for the production of such fabrics can be obtained by wet spinning with preliminary chemical refinement of linen rovings.

Широко распространенным способом подготовки льняной ровницы к мокрому прядению является ее окислительная варка в аппаратах периодического действия типа АКД, включающая обработку воздушно-сухой ровницы водным раствором серной кислоты с концентрацией 1,5-2,0 г/л при 30-35^оС в течение 10-25 мин, нейтрализацию остаков кислоты в растворе едкого натра, варку при 95-98^оС в течение 60-90 мин водным щелочным раствором перекиси водорода при общей щелочности раствора 4,7-9,5 г/л в расчете на едкий натр и концентрации перекиси водорода 1,3-1,7 г/л в расчете на активный кислород в присутствии силиката натрия 9-20 г/л, две промывки водой при 65-70^оС, нейтрализацию остатков щелочных агентов водным раствором уксусной кислоты с концентрацией 1,1-1,2 г/л при 30^оС в течение 30 мин и промывку водой при 10-20^оС в течение 10 мин [1] .A common way of preparing flax roving to the wet spinning is its oxidative cooking apparatus in a batch type DCE comprising processing air-dry roving aqueous sulfuric acid with a concentration of 1.5-2.0 g / l at 30-35 ^{° C} for 10-25 min, neutralization of acid residues in sodium hydroxide solution, cooking at 95-98 ^о С for 60-90 min with an aqueous alkaline solution of hydrogen peroxide with a total alkalinity of the solution 4.7-9.5 g / l per sodium hydroxide and the concentration of hydrogen peroxide 1.3-1.7 g / l per asset oxygen in the presence of sodium silicate 9-20 g / l, two washes with water at 65-70 ^о С, neutralization of alkali agent residues with an aqueous solution of acetic acid with a concentration of 1.1-1.2 g / l at 30 ^о С for 30 min and washing with water at 10-20 ^{° C} for 10 min [1].

Недостатком этого способа являются его ограниченные возможности в повышении прядильной способности волокна. Наиболее трудной задачей при улучшении прядильных свойств волокна на стадии химической обработки ровницы является удаление лигнина из срединных пластинок технических комплексов волокон. Перекись водорода в щелочной среде является отбеливающим, а не делигнифицирующим агентом. Она эффективно удаляет пектиновые вещества и белки из срединных пластинок, мало затрагивая лигнин. При этом наблюдается повышенная деструкция полимерных клеточных стенок элементарных волокон - целлюлозы и гемицеллюлоз. В связи с этим в прядении грубых волокон наблюдается высокая обрывность, а получаемая пряжа имеет пониженную прочность. Кроме того, при щелочно-перекисной обработке ровницы происходит отбеливание волокна, поэтому данный способ не приемлем для льняного волокна. The disadvantage of this method is its limited ability to increase the spinning ability of the fiber. The most difficult task in improving the spinning properties of fibers at the stage of chemical processing of rovings is the removal of lignin from the middle plates of technical fiber complexes. Hydrogen peroxide in an alkaline environment is a bleaching agent, not a delignifying agent. It effectively removes pectin substances and proteins from the middle plates, with little impact on lignin. In this case, there is an increased destruction of the polymer cell walls of elementary fibers - cellulose and hemicelluloses. In this regard, a high breakage is observed in the spinning of coarse fibers, and the resulting yarn has a reduced strength. In addition, during alkaline peroxide treatment of the roving, fiber bleaching occurs, therefore this method is not acceptable for flax fiber.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ щелочной варки льняной ровницы, включающий обработку воздушной сухой ровницы водным раствором, содержащим 18-20 г/л кальцинированной соды, 0,6-0,8 г/л бисульфита натрия, 0,20-0,25 г/л смачивателя неиногенного типа, с подъемом температуры до 95-98^оС в течение 30 мин и последующей варкой при этой температуре в течение 60 мин, промывку раствором триполифосфата натия 0,6-0,8 г/л при 65-70^оС в течение 15 мин, нейтрализацию остатков щелочных агентов водным раствором уксусной кислоты с концентрацией 1,0-1,1 г/л при 45-50^оС в течение 10 мин и промывку водой при 10-25^оС в течение 5 мин (прототип) [2] . Обработка ровницы по приведенному режиму позволяет сохранить естественный цвет суровых льняных волокон.The closest to the proposed technical essence and the achieved result is a method of alkaline cooking of flax rovings, including the processing of dry air rovings with an aqueous solution containing 18-20 g / l of soda ash, 0.6-0.8 g / l of sodium bisulfite, 0, 20-0,25 g / liter nonionic wetting agent type, with rise in temperature to 95-98 ^{° C} for 30 min and subsequently cooked at this temperature for 60 minutes, washing with sodium tripolyphosphate Natiya 0.6-0.8 g / l at 65-70 ^о С for 15 min, neutralization of alkali agent residues with aqueous solution m acetic acid at a concentration of 1.0-1.1 g / l at 45-50 ^{° C} for 10 minutes and washing with water at 10-25 ^{° C} for 5 min (prototype) [2]. Processing rovings according to the given regime allows preserving the natural color of harsh linen fibers.

Недостатком прототипа является низкая степень делигнификации льняных волокон в процессе щелочной варки, поэтому в прядении чистольняной ровницы наблюдается высокая обрывность, а получаемая пряжа имеет пониженную прочность. The disadvantage of the prototype is the low degree of delignification of flax fibers in the process of alkaline cooking, therefore, in the spinning of the clean rovings there is a high breakage, and the resulting yarn has a reduced strength.

Цель изобретения - снижение обрывности в прядении и улучшение качества пряжи, сохраняющей естественный цвет льняных волокон, за счет эффективного удаления лигнина в процессе щелочной варки ровницы. The purpose of the invention is to reduce breakage in spinning and improve the quality of yarn that preserves the natural color of flax fiber, due to the effective removal of lignin during the alkaline cooking of rovings.

Указанная цель достигается тем, что обработку ровницы осуществляют водным раствором триполифосфата натрия с концентрацией 0,3-0,6 г/л и превоцела 0,2-0,3 г/л при 60-65^оС в течение 15 мин, варку проводят при 93-95^оС 60-120 мин в растворе, содержащем едкий натр NaOH 3,8-4,4 г/л и сульфит натрия Na₂SO₃ 10-18 г/л, с подъемом температуры до 93-95^оС в течение 10-20 мин.This object is achieved in that the treatment is carried out rovings aqueous sodium tripolyphosphate with a concentration of 0.3-0.6 g / l and prevotsela 0.2-0.3 g / l at 60-65 ^{° C} for 15 min, cooking is carried out at 93-95 ^о С for 60-120 min in a solution containing sodium hydroxide NaOH 3.8-4.4 g / l and sodium sulfite Na ₂ SO ₃ 10-18 g / l, with a temperature rise to 93-95 ^о С within 10-20 minutes

Способ осуществляют следующим образом. The method is as follows.

Воздушно-сухую льняную ровницу обрабатывают в аппарате периодического действия типа АКД водным раствором триполифосфата натрия с концентрацией 0,3-0,6 г/л и превоцела 0,2-0,3 г/л при 60-65^оС в течение 15 мин. При этом из волокна удаляются минеральные примеси, а из аппарата вытесняется воздух. Затем после слива отработанного раствора триполифосфата и превоцела из аппарата ровницу обрабатывают водным раствором едкого натра 3,8-4,4 г/л и сульфита натрия 10-18 г/л, поднимая темперауру до 93-95^оС в течение 10-20 мин и осуществляя последующую варку при этой температуре в течение 60-120 мин. В процессе щелочно-сульфитной варки происходит удаление пектиновых веществ и эффективно растворяется лигнин, при этом целлюлоза практически полностью предохраняется от деструкции.Air-dry flax roving is treated in a batch-type apparatus DCE aqueous sodium tripolyphosphate with a concentration of 0.3-0.6 g / l and prevotsela 0.2-0.3 g / l at 60-65 ^{° C} for 15 min . At the same time, mineral impurities are removed from the fiber, and air is forced out of the apparatus. Then, after draining the spent solution and tripolyphosphate prevotsela apparatus of roving is treated with an aqueous solution of caustic soda 3,8-4,4 g / l sodium sulphite and 10-18 g / l, rising temperauru to 93-95 ^{° C} for 10-20 min and performing subsequent cooking at this temperature for 60-120 minutes In the process of alkaline-sulfite cooking, pectin substances are removed and lignin is effectively dissolved, while cellulose is almost completely protected from degradation.

После слива сульфитно-щелочного раствора из аппарата ровницу промывают горячей водой, содержщей 0,3-0,5 г/л триполифосфата натрия, в течение 15 мин при 65-70^оС. Затем нейтрализуют остатки щелочных агентов водным раствором уксусной кислоты с концентрацией 1,0-1,1 г/л при 40^оС в течение 15 мин и проводят промывку ровницы водой при 10-25^оС в течение 10 мин. Эффект увеличения растворимости лигнина в процессе щелочной варки льняной ровницы достигается введением в варочный раствор, наряду с щелочью, сульфита натрия в соотношении, г/л: NaOH : Na₂SO₃ (3,8-4,4) : (10-18).After draining the sulphite liquor from the roving machine washed with hot water, soderzhschey 0.3-0.5 g / l sodium tripolyphosphate, for 15 min at 65-70 ^° C then neutralized residues alkaline agents aqueous acetic acid solution with a concentration of 1 , 0-1,1 g / l at 40 ^{° C} for 15 min, and washing is carried out rovings water at 10-25 ^{° C} for 10 min. The effect of increasing the solubility of lignin during the alkaline cooking of flax rovings is achieved by introducing into the cooking solution, along with alkali, sodium sulfite in the ratio, g / l: NaOH: Na ₂ SO ₃ (3.8-4.4): (10-18) .

Кроме того, указанный эффект наблюдается только при температурах варки 93-95^оС. За пределами этого интервала растворимость лигнина в процессе сульфитно-щелочной варки резко падает. Это объясняется тем, что растворение лигнина в щелочной среде является результатом протекания двух конкурирующих процессов: гидролитического расщепления лигнина на низкомолекулярные фрагменты и их конденсации с образованием высокомолекулярных нерастворимых лигноподобных соединений. В процессе варки льняной ровницы в щелочном растворе преобладает реакция конденсации, в результате чего лигнин проявляет повышенную устойчивость и мало растворим.Furthermore, this effect is only observed at cooking temperatures 93-95 ° ^C. Outside this range the solubility of the lignin in an alkaline sulfite cooking falls sharply. This is explained by the fact that the dissolution of lignin in an alkaline medium is the result of two competing processes: hydrolytic cleavage of lignin into low molecular weight fragments and their condensation with the formation of high molecular weight insoluble lignin-like compounds. In the process of cooking flax rovings, the condensation reaction predominates in the alkaline solution, as a result of which lignin exhibits increased stability and is slightly soluble.

Введенный в варочный раствор сульфит натрия блокирует реакционноспособные метоксильные группы СН₂ОН образующихся низкомолекулярных фрагментов лигнина и препятствует их конденсации. Вследствие этого растворимость лигнина в процессе сульфитно-щелочной варки резко возрастает. Данный эффект наблюдается только в указанном интервале соотношения компонентов в растворе и температур варки.Sodium sulfite introduced into the cooking solution blocks the reactive methoxyl groups of CH ₂ OH from the resulting low molecular weight lignin fragments and prevents their condensation. As a result, the solubility of lignin during sulphite-alkaline cooking increases sharply. This effect is observed only in the indicated range of the ratio of components in solution and cooking temperatures.

Удаление лигнина из срединных пластинок позволило значительно улучшить прядильную способность волокна, снизить обрывность в прядении и повысить качество пряжи. Кроме того, при обработке льняной ровницы сульфитно-щелочным способом обнаружен новый эффект - льняное волокно приобретает блеск, становится эластичным и шелковистым. Таким образом, предлагаемая обработка льняного волокна позволяет восстановить его высокие природные свойства. По качеству такие волокна являются аналогом знаменитых древнерусских льнов и по праву могут быть названы "Северным шелком". The removal of lignin from the middle plates has significantly improved the spinning ability of the fiber, reduce breakage in spinning and improve the quality of the yarn. In addition, when processing flax rovings with a sulfite-alkaline method, a new effect was discovered - flax fiber acquires luster, becomes elastic and silky. Thus, the proposed processing of flax fiber allows you to restore its high natural properties. By quality, these fibers are an analogue of the famous Old Russian flax and can rightfully be called "Northern Silk".

Для сравнения подготовка льняной ровницы N 2 к мокрому прядению проводилась по заявляемому способу и способу, предлагаемому в прототипе. Прядение обработанной ровницы осуществлялось на прядильной машине ПМ-88-Л-5. Была выработана чистольняная пряжа линейной плотностью 41,7 тес (N 24). For comparison, the preparation of linen rovings N 2 for wet spinning was carried out according to the claimed method and the method proposed in the prototype. Spinning processed rovings was carried out on a spinning machine PM-88-L-5. Net yarn with a linear density of 41.7 tes (N 24) was developed.

Показатеи физико-химических и механических свойств льняной ровницы и пряжи приведены в табл. 1 и 2. The physicochemical and mechanical properties of flax rovings and yarn are given in table. 1 and 2.

Как следует из табл. 1, в льняной ровнице, обработанной по данному способу (режим 2), по сравнению с прототипом значительно снижается степень одревеснения лигнина (с 2,79 до 2,01% ), при этом гемицеллюлозы, которые оказывают положительное влияние на качество волокна, сохраняются в большей степени, а целлюза практически предохраняется от деструкции. Удельная вязкость медно-аммиачных растворов целлюлозы ровницы, обработанной по заявляемому способу, имеет очень высокое значение - 2,89. Такой комплекс физико-химических свойств льняной ровницы способствует резкому повышению прядильной способности волокна по сравнению с прототипом. As follows from the table. 1, in the flax rove processed by this method (mode 2), compared with the prototype, the degree of lignin lignification is significantly reduced (from 2.79 to 2.01%), while the hemicelluloses, which have a positive effect on the quality of the fiber, are stored in more, and cellulose is practically protected from destruction. The specific viscosity of copper-ammonia solutions of roving cellulose processed by the present method has a very high value of 2.89. This complex of physico-chemical properties of flax rovings contributes to a sharp increase in the spinning ability of the fiber compared to the prototype.

Как следует из табл. 2, после обработки ровницы по заявляемому сульфитно-щелочному способу по сравнению с известным способом щелочной варки обрывность в прядении снижается с 71 до 11 обрывов на 100 веретен в ч, при этом значительно повышается качество пряжи. По показателям физико-механических свойств пряжа относится к группе специальная льяняная 1 сорта СЛ I. As follows from the table. 2, after processing the rovings according to the inventive sulfite-alkaline method compared to the known alkaline cooking method, the breakage in spinning is reduced from 71 to 11 breaks per 100 spindles per hour, while the quality of the yarn is significantly improved. In terms of physical and mechanical properties, yarn belongs to the group of special blended 1 grade SL I.

Уменьшение концентрации компонентов NaOH, Na₂SO₃ в варочном растворе, а также их увеличение за пределами указанного диапазона приводит к ухудшению свойств ровницы. Сульфитно-щелочная варка ровницы по режимам 1 и 3 (табл. 1) менее эффективно удаляет лигнин из волокна и снижает степень одревеснения срединных пластинок, при этом в большей степепни растворяются гемицеллюлозы. Это приводит к ухудшению прядильной способности льняной ровницы.A decrease in the concentration of the components of NaOH, Na ₂ SO ₃ in the cooking solution, as well as their increase outside the specified range, leads to a deterioration in the properties of the roving. Sulphite-alkaline cooking of roving according to modes 1 and 3 (Table 1) less efficiently removes lignin from the fiber and reduces the degree of lignification of the middle plates, while hemicelluloses dissolve to a greater extent. This leads to a deterioration in the spinning ability of flax rovings.

Обработка ровницы по предлагаемому способу улучшает внешний вид пряжи. Как следует из табл. 1, после сульфитно-щелочной обработки значительно повышаются координаты цвета волокна. Это обусловлено эффективным удалением аморфных нецеллюлозных компонентов с поверхности волокна - лигнина, пектинов и белков. Очистка поверхности волокна приводит к значительному повышению координаты Z и появлению блеска. (56) 1. Справочник по химической технологии обработки льняных тканей. Под ред. Г. И. Фридлянд. М. : Легкая индустрия, 1973, с. 55-56. Processing roving according to the proposed method improves the appearance of the yarn. As follows from the table. 1, after sulfite-alkali treatment, the color coordinates of the fiber increase significantly. This is due to the effective removal of amorphous non-cellulosic components from the surface of the fiber - lignin, pectins and proteins. Cleaning the surface of the fiber leads to a significant increase in the Z coordinate and the appearance of gloss. (56) 1. Handbook of chemical technology for processing linen fabrics. Ed. G.I. Fridland. M.: Light Industry, 1973, p. 55-56.

2. Регламентированные технологические процессы обработки ровницы, пряжи и ткани. - Методические указания. М. : ЦНИИТЭИлегпром, 1982, с. 6-7. 2. Regulated technological processes for processing roving, yarn and fabric. - Methodical instructions. M.: TSNIITEIlegprom, 1982, p. 6-7.

Claims

METHOD FOR PREPARING LINEN CORN FOR WET SPINNING, including cooking air-dry roving in an aqueous solution of caustic soda and sodium sulfite, washing with an aqueous solution of sodium tripolyphosphate at 65 - 70 ^o C for 15 minutes, neutralizing with an aqueous solution of acetic acid with a concentration of 1.0 - 1.1 g / l at elevated temperature for 10 minutes and rinsing with water for 10 minutes, characterized in that before cooking the air-dry roving is treated with an aqueous solution of sodium tripolyphosphate with a concentration of 0.3 - 0.6 g / l and surface -active wet nonionic type I - prevotsela a concentration of 0.2 - 0.3 g / l at 60 - 65 ^o C for 15 min, cooking is performed with a ratio of sodium hydroxide and sodium sulfite 3.8 - 4.4 10 - 18 with the rise temperatures up to 93 - 95 ^o С for 10 - 20 min and maintaining this temperature for 60 - 120 min, washing with an aqueous solution of sodium tripolyphosphate is carried out at a concentration of 0.3 - 0.5 g / l, and neutralization with acetic acid at 40 ^o C.