RU2007921C1

RU2007921C1 - Method for production of preparations for smoking food

Info

Publication number: RU2007921C1
Application number: SU4881629/13A
Authority: RU
Inventors: лов А.Н. Завь; А.Н. Завьялов; З.И. Лебедева; Л.М. Ефимов; В.А. Рыжов; Т.Г. Родина
Original assignee: Центральный научно-исследовательский и проектный институт лесохимической промышленности
Priority date: 1990-11-11
Filing date: 1990-11-11
Publication date: 1994-02-28

Abstract

FIELD: food industry. SUBSTANCE: method involves generation of smoke in the process of burning ground wood with access of air in the layer of sawdust 10-15 mm in thickness, condensation, and isolation of the product from condensate. EFFECT: higher efficiency. 1 tbl

Description

Изобретение относится к лесохимической промышленности и может быть использовано для организации производства из измельченных древесных отходов коптильных препаратов, которые применяются в пищевой промышленности для придания аромата и вкуса копчености различным продуктам питания. The invention relates to the chemical industry and can be used to organize the production of smoked preparations from ground wood waste, which are used in the food industry to add aroma and taste of smoked products to various food products.

Известен способ получения коптильных препаратов путем термического разложения древесины в условиях неполного окисления (горения) с улавливанием конденсата дыма и получением на его основе коптильного препарата. Так получают отечественный коптильный препарат "ВНИИМП", зарубежные БРКД (Польша), "Чарзол" (США), "Фюмер-соль" (Франция), "Геркосеф" (Англия) и др. There is a method of producing smoke preparations by thermal decomposition of wood under conditions of incomplete oxidation (combustion) with the capture of smoke condensate and obtaining smoke preparation on its basis. So they get the domestic smoking preparation VNIIMP, foreign BRKD (Poland), Charzol (USA), Fumer Sol (France), Gerkosef (England), etc.

Коптильный препарат "ВНИИМП" получают путем окислительного термолиза древесных опилок лиственных пород в дымогенераторе, последующего улавливания коптильных компонентов в скруббере, орошаемом сначала водой, а затем конденсатом дыма, и переработкой последнего в коптильный препарат. Smoke preparation "VNIIMP" is obtained by oxidative thermolysis of hardwood sawdust in a smoke generator, subsequent trapping of smoke components in a scrubber irrigated first with water and then smoke condensate, and processing the latter into a smoke preparation.

Существенным недостатком этого способа является низкая степень использования вещества древесины, так как единственным продуктом является коптильный препарат, а основная часть углерода древесины сосредоточена в газообразных, жидких и твердых отходах производства. Другой недостаток способа заключается в том, что режим дымогенерации в дымогенераторе допускает горение (тление) древесины, а следовательно, температура в отдельных точках слоя древесного материала может быть высокой (700^оС и выше). А как известно, повышение температуры выше 350^оС способствует образованию при термораспаде древесины канцерогенных соединений типа бенз(а)-пирена.A significant disadvantage of this method is the low degree of utilization of the wood substance, since the only product is the smoke product, and the bulk of the wood carbon is concentrated in gaseous, liquid and solid waste products. Another drawback of the method is that the smoke generator in dymogeneratsii mode allows combustion (decomposition) of wood, and therefore, the temperature at separate points of the wood material layer can be high (700 ^C and above). And as is known, the temperature rise above 350 ^{° C} promotes the formation of thermal decomposition of wood carcinogenic compounds such as benzo (a) -pirena.

Первый недостаток в значительной мере устранен при получении коптильных препаратов энергохимическим способом, который заключается в следующем. The first drawback is largely eliminated by the receipt of smoking preparations by the energy-chemical method, which is as follows.

Измельченную древесину подают на энергетическую установку систему ЦКТИ, где она проходит сначала зону сушки, затем зону швеливания и, наконец, зону горения коксового остатка. Образовавшийся от сгорания коксового остатка бескислородный топочный газ с температурой 900-1000^оС поступает в швельшахту, пронизывая древесину, в результате чего она разлагается с образованием парогазов, которые с температурой 100-150^оС отбирают через отборные каналы швельшахты, очищают от механических примесей, конденсируют и выделяют кислую воду и осадочную смолу. Кислую воду пропускают через осадочную смолу и затем дистиллируют, получая коптильный препарат "Вахтоль" (дистиллят), коптильный препарат "МИНХ" (кубовой остаток с малым содержанием нерастворимых веществ) и литейное связующее "Оксизан" (кубовой остаток с большим содержанием нерастворимых веществ). Одновременно получают технологический пар. Хотя в данном способе значительно повышена степень использования древесины, но она остается низкой и не превышает 20% (по углероду древесины). Существенным недостатком его является также проведение процесса без доступа воздуха и при высоких температурах, что ухудшает качество коптильных препаратов.Chopped wood is fed to the power plant CCTI system, where it passes first the drying zone, then the zone of the channeling and, finally, the combustion zone of the coke residue. The oxygen-free flue gas resulting from the combustion of coke residue with a temperature of 900-1000 ^о С enters the shaft, penetrating the wood, as a result of which it decomposes with the formation of gas-vapor, which at a temperature of 100-150 ^о С are taken out through the selected channels of the mine shaft, cleaned of mechanical impurities, Acidic water and sediment are condensed and released. Acidic water is passed through a sedimentary resin and then distilled to obtain the Vakhtol smoking product (distillate), the MINH smoking product (bottoms with a low content of insoluble substances) and the casting binder Oksizan (bottoms with a high content of insoluble substances). At the same time receive technological steam. Although the use of wood is significantly increased in this method, it remains low and does not exceed 20% (for wood carbon). A significant drawback of it is also the process without air access and at high temperatures, which affects the quality of the smoke products.

Цель изобретения - снизить содержание канцерогенных веществ в коптильных препаратах и повысить степень использования вещества древесины. Достижение этой цели позволяет значительно повысить качество коптильных препаратов и увеличить степень использования углерода древесины в несколько раз. The purpose of the invention is to reduce the content of carcinogenic substances in smoke preparations and to increase the degree of use of wood substance. Achieving this goal can significantly improve the quality of smoke products and increase the degree of use of wood carbon several times.

Это достигается тем, что процесс дымогенерации древесины ведут при температурах 270-300^оС и доступе воздуха так, чтобы не допускать горение (тление) древесины, что возможно только в слое толщиной 10-15 мм, и получать одновременно древесный карбонизат (углеродный остаток), который термообрабатывают при температурах 700-900^оС без активирующего агента и получают активный уголь микропористой структуры (типа БАУ, КДТ).This is achieved in that the timber dymogeneratsii process is carried out at temperatures of 270-300 ^{° C} and air access so as to prevent the combustion (decomposition) of wood, which is possible only in a layer thickness of 10-15 mm, and receive simultaneously carbonizate charcoal (carbon residue) which is heat treated at temperatures of 700-900 ^about With no activating agent and get activated carbon microporous structure (type BAU, KDT).

Как было установлено, процесс окисления древесины и ее карбонизатов протекает по цепному разветвленному механизму, для которого характерны критические параметры; превышение их приводит к самовозгоранию слоя материала, а следовательно, повышению его температуры и образованию канцерогенов. При заданной температуре, при которой не образуются канцерогенные вещества, и концентрации кислорода (в атмосфере воздуха) имеется критическая величина слоя опилок. При температурах ниже 300^оС бенз(а)-пирен не образуется. В интервале температур 300-600^оС выход бенз(а)-пирена на 1 г сухой древесной массы изменяется от нуля до 0,9. Температура начала разложения древесины 200^оС. Для температуры 270^оС критическим является слой опилок толщиной 15 мм, а для температуры 300^оС - соответственно 10 мм. Проведение процесса в слое 10-15 мм при температурах, не допускающих образование канцерогенов, исключает горение (тление) опилок, а следовательно, повышение температуры и появление в дыме бенз(а)-пирена и обеспечивает получение карбонизата с высоким выходом (не менее 20% ) и низкой зольностью (не выше 3,5% ). В результате дополнительной термообработки карбонизата в отсутствии активирующих агентов при температуре 700-900^оС в течение 15-60 мин получают активный уголь микропористой структуры с адсорбционной активностью по йоду 60-70% и выходом 16,5-17,5% .It was found that the process of oxidation of wood and its carbonates proceeds according to a branched chain mechanism, which is characterized by critical parameters; exceeding them leads to spontaneous combustion of the material layer, and consequently, an increase in its temperature and the formation of carcinogens. At a given temperature, at which no carcinogenic substances are formed, and oxygen concentration (in the air) there is a critical value of the sawdust layer. At temperatures below 300 ^{° C} of benzo (a) -piren not formed. In the temperature range ^of 300-600 C the yield of benzo (a) -pirena per 1 g of dry pulp ranges from zero to 0.9. Wood decomposition start temperature of 200 ° ^C to 270 ^{° C} temperature is a critical layer of sawdust 15 mm, and for a temperature of 300 ^{° C} - 10 mm, respectively. Carrying out the process in a layer of 10-15 mm at temperatures that prevent the formation of carcinogens eliminates the burning (decay) of sawdust, and consequently, an increase in temperature and the appearance of benz (a) pyrene in smoke and ensures the production of carbonizate in high yield (at least 20% ) and low ash content (not higher than 3.5%). As a result, additional heat treatment in the absence carbonizate activating agents at a temperature of 700-900 ^{° C} for 15-60 min, an active charcoal microporous structure with respect to iodine adsorption activity 60-70% and 16,5-17,5% yield.

П р и м е р 1. Воздушно-сухие древесные буковые опилки в количестве 1000 г в пересчете на безводные пропускают через лабораторную непрерывнодействующую установку, состоящую из ленточного транспортера, проходящего через камеру дымогенерации, конденсационной системы, состоящей из прямого холодильника и ловушки, и вентилятора, создающего в камере разложения древесины и конденсационной системы небольшое разрежение (10 мм вод. ст. ). PRI me R 1. Air-dried beech wood sawdust in the amount of 1000 g in terms of anhydrous pass through a continuous laboratory installation consisting of a conveyor belt passing through the smoke generation chamber, a condensation system consisting of a direct refrigerator and trap, and a fan , which creates a small vacuum (10 mm of water. Art.) in the chamber of decomposition of wood and the condensation system.

Опилки загружают в бункер, из которого они через распределительное устройство поступают на непрерывный транспортер в виде слоя толщиной 10 мм. Перемещаясь транспортером, опилки проходят в течение 5 мин камеру дымогенерации, в которой поддерживается температура 300^оС с помощью электрообогрева. Образующиеся продукты термоокислительного разложения древесины отсасываются в конденсационную систему и улавливаются. Получают 272 г конденсата дыма, состоящего из воды, древесной смолы и коптильных компонентов.Sawdust is loaded into the hopper, from which they are fed through a switchgear to a continuous conveyor in the form of a layer 10 mm thick. Moving the conveyor, sawdust tested for 5 min dymogeneratsii chamber, wherein the temperature is maintained at ^{300 °} C by electrical heating. The resulting products of thermo-oxidative decomposition of wood are sucked into the condensation system and trapped. Obtain 272 g of smoke condensate, consisting of water, wood resin and smoke components.

Твердый продукт термоокислительного разложения древесины - древесный карбонизат, выходящий из камеры дымогенерации, охлаждают непосредственно на транспортере и ссыпают в приемник. Получают 251 г карбонизата. Зольность карбонизата 2,8% , адсорбционная активность по йоду 24% . Карбонизат засыпают в кварцевый реактор, продутый инертным газом, и термообрабатывают в тигельной печи при температуре 800^оС в течение 60 мин. Получают 165 г активного угля, имеющего адсорбционную активность по йоду 72,0% и зольность 4,2% . Активный уголь рассеивают на сите с ячейкой 0,5 мм и получают 28 г активного угля, отвечающего стандарту на активный уголь марки БАУ-МФ, и 137 г активного угля марки КДТ.The solid product of thermo-oxidative decomposition of wood - wood carbonate coming out of the smoke generation chamber, is cooled directly on the conveyor and poured into the receiver. 251 g of carbonizate are obtained. The ash content of carbonizate is 2.8%, the adsorption activity of iodine is 24%. Carbonizate poured into a quartz reactor, purged with an inert gas, and heat-treated in a crucible furnace at 800 ^{° C} for 60 min. 165 g of activated carbon are obtained having an adsorption activity on iodine of 72.0% and an ash content of 4.2%. Activated carbon is scattered on a sieve with a mesh of 0.5 mm and get 28 g of activated carbon that meets the BAU-MF activated carbon standard, and 137 g of activated carbon of the KDT brand.

Конденсат дыма с целью отстаивания древесной смолы выдерживают в течение 24 ч и отделяют 42 г смолы. Обессмоленный конденсат в количестве 230 г перегоняют при температуре 100-105^оС до плотности кубового остатка 1,27 г/см³ и получают 101 г дистиллята и 129 г кубового остатка. 26 г кубового остатка отбирают, охлаждают и используют как коптильный препарат "МИНХ" (соответствует ТУ 13-05-122-82). Оставшуюся часть кубового остатка упаривают до массовой доли воды не более 35% . Получают 99 г продукта, соответствующего требованиям ТУ 13-05-18-82 на литейное связующее "Оксизан".The smoke condensate was held for 24 hours to settle the wood resin and 42 g of resin was separated. The resin-free condensate in an amount of 230 g is distilled at a temperature of 100-105 ^about C to a density of still residue of 1.27 g / cm ³ and get 101 g of distillate and 129 g of still residue. 26 g of the bottom residue are taken, cooled and used as a smoking preparation "MINH" (corresponds to TU 13-05-122-82). The rest of the bottom residue is evaporated to a mass fraction of water of not more than 35%. Get 99 g of the product that meets the requirements of TU 13-05-18-82 on the casting binder "Oksizan".

К общему дистилляту в количестве 105 г добавляют 350 г воды, полученную смесь перемешивают и рафинируют путем отгонки головной фракции в количестве 45 г. Полученный коптильный препарат в количестве 410 г соответствует требованиям ОСТ 13-156-82 на препарат "Вахтоль". 350 g of water is added to the total distillate in an amount of 105 g, the resulting mixture is stirred and refined by distillation of the head fraction in an amount of 45 g. The resulting smoke preparation in an amount of 410 g meets the requirements of OST 13-156-82 for the Vakhtol preparation.

Другие примеры проведения способа даны в табл. 1. (56) Авторское свидетельство СССР N 157600, кл. А 23 В 4/048, 1962. Other examples of the method are given in table. 1. (56) Copyright certificate of the USSR N 157600, cl. A 23 B 4/048, 1962.

Claims

METHOD FOR PRODUCING KOPTILNY PREPARATIONS by generating smoke when burning chopped wood with the access of air, condensation and the release of the target product from the condensate, characterized in that, in order to reduce carcinogens and more fully use the wood substance, the wood is burned in a layer of 10 - 15 mm.