Claims (13)
1. Способ изготовления игл для сканирующей туннельной микроскопии, состоящий в электрохимическом травлении проволоки-заготовки в растворе электролита, отличающийся тем, что травление проволоки-заготовки проводят в ячейке, в которой ее поляризуют с помощью противоэлектрода в растворе электролита в зазоре между двумя верхним и нижним стеклянными капиллярами, надетыми на конец проволоки-заготовки, и ведут травление до отрыва иглы, сформированной в нижнем капилляре из проволоки-заготовки в результате ее перетравливания.1. A method of manufacturing needles for scanning tunneling microscopy, consisting in electrochemical etching of a workpiece wire in an electrolyte solution, characterized in that the workpiece wire is etched in a cell in which it is polarized with a counter electrode in an electrolyte solution in the gap between the two upper and lower glass capillaries worn on the end of the workpiece wire, and are etched to break the needle formed in the lower capillary from the workpiece wire as a result of its etching.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что внутренний диаметр верхнего и нижнего изолирующих ее от несанкционированного растравливания капилляров превосходит толщину проволоки-заготовки не менее чем на 0,05 мм и не более чем на 0,1 мм, длина нижнего капилляра превосходит длину иглы на 4±1 мм, а зазор между верхним и нижним изолирующими капиллярами раздвигают на 1±0,5 мм.2. The method according to claim 1, characterized in that the inner diameter of the upper and lower insulating it from unauthorized pickling of the capillaries exceeds the thickness of the workpiece wire by at least 0.05 mm and not more than 0.1 mm, the length of the lower capillary exceeds the needle length is 4 ± 1 mm, and the gap between the upper and lower insulating capillaries is widened by 1 ± 0.5 mm.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что на нижние концы капилляров до погружения в раствор электрохимического травления наносят слой устойчивой в данном электролите гидрофобизирующей смазки.3. The method according to claim 1, characterized in that on the lower ends of the capillaries before immersion in a solution of electrochemical etching, a layer of hydrophobizing lubricant stable in the electrolyte is applied.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в ячейке электрохимического травления качестве противоэлектрода используют проволоку, выбранную из металлов: Pt, ее сплавы с Ir или Rh, Ti, а ее нижней части придают форму горизонтальной спирали с 1-3 витками, диаметр которых составляет от 8 до 12 мм, и вертикальный участок противоэлектрода изолируют от раствора натянутым на него капилляром, в качестве материала которого используют либо твердые капилляры, либо гибкие трубочки соответствующего диаметра.4. The method according to claim 1, characterized in that in the cell of electrochemical etching, a wire selected from metals is used as a counter electrode: Pt, its alloys with Ir or Rh, Ti, and its lower part is shaped like a horizontal spiral with 1-3 turns, the diameter of which is from 8 to 12 mm, and the vertical section of the counter electrode is isolated from the solution by a capillary stretched over it, the material of which is used either solid capillaries or flexible tubes of the corresponding diameter.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что для изготовления игл из вольфрама используют проволоку-заготовку диаметром от 0,4±0,1 мм, а в качестве противоэлектрода - устойчивую при катодной поляризации в щелочной среде титановую или платиновую, травление вольфрама осуществляют в разбавленном растворе NaOH при силе постоянного или переменного тока сетевой частоты, равной 50±10 мА, до отрыва удерживаемой трением в нижнем капилляре вольфрамовой иглы.5. The method according to claim 1, characterized in that for the manufacture of tungsten needles use a workpiece wire with a diameter of 0.4 ± 0.1 mm, and as a counter electrode, titanium or platinum, etched tungsten, which is stable during cathodic polarization in an alkaline medium, carried out in a dilute NaOH solution at a constant or alternating current of a network frequency equal to 50 ± 10 mA, until the friction-retained needle in the lower capillary is separated by friction.
6. Способ по п.1, отличающийся тем, что для изготовления платиносодержащих игл используют проволоку-заготовку из платины или ее сплавов с иридием или родием, а в качестве противоэлектрода - платиновую проволоку, толщиной не менее 0,8 мм, травление осуществляют в достаточно концентрированном растворе NaOH переменным током сетевой частоты при напряжении 10-12 В и силе тока до 150 мА вплоть до отрыва удерживаемой трением в нижнем капилляре сформированной иглы.6. The method according to claim 1, characterized in that for the manufacture of platinum-containing needles use a workpiece wire from platinum or its alloys with iridium or rhodium, and as a counter electrode, a platinum wire with a thickness of at least 0.8 mm, etching is carried out in a sufficiently concentrated NaOH solution with alternating current of the mains frequency at a voltage of 10-12 V and current strength of up to 150 mA up to the separation of the formed needle held by friction in the lower capillary.
7. Способ изготовления игл для сканирующей туннельных микроскопии при измерениях в растворе электролита, состоящий в электрохимическом травлении проволоки-заготовки, отличающийся тем, что7. A method of manufacturing needles for scanning tunneling microscopy during measurements in an electrolyte solution, consisting in electrochemical etching of a workpiece wire, characterized in that
травление проволоки-заготовки проводят в ячейке, в которой ее поляризуют с помощью противоэлектрода в растворе электролита в зазоре между двумя верхним и нижним стеклянными капиллярами, надетыми на конец проволоки-заготовки, и ведут травление до отрыва иглы, сформированной в нижнем капилляре из проволоки-заготовки в результате ее перетравливания,the preform wire is etched in a cell in which it is polarized with a counter electrode in an electrolyte solution in the gap between the two upper and lower glass capillaries worn on the end of the preform wire and etched until the needle formed in the lower capillary from the preform wire as a result of its overgrazing,
затем на острие полученной иглы на длину не меньше, чем глубина погружения ее в раствор электролита в ячейке, наносят защитное полимерной покрытие путем анодной поляризации этого конца в водной эмульсии или растворе поляризующегося при подкислении мономера, при напряжении между иглой и противоэлектродом из Pt или Pt-Ir сплава не свыше 8 В и током не свыше 2 мА и ведут процесс нанесения до стабилизации уменьшающегося тока в течение 1 мин.then, at the tip of the obtained needle, not less than the depth of immersion in the electrolyte solution in the cell, a protective polymer coating is applied by anodic polarization of this end in an aqueous emulsion or a solution of a monomer polarized by acidification, when the voltage between the needle and the Pt or Pt Ir alloy is not more than 8 V and current not more than 2 mA and the deposition process is carried out until the decreasing current is stabilized for 1 min.
8. Способ по п.7, отличающийся тем, что внутренний диаметр верхнего и нижнего изолирующих ее от несанкционированного растравливания капилляров превосходит толщину проволоки-заготовки не менее чем на 0,05 мм и не более чем на 0,1 мм, длина нижнего капилляра превосходит длину иглы на 4±1 мм, а зазор между верхним и нижним изолирующими капиллярами раздвигают на 1±0,5 мм.8. The method according to claim 7, characterized in that the inner diameter of the upper and lower isolating it from unauthorized pickling of the capillaries exceeds the thickness of the workpiece wire by at least 0.05 mm and not more than 0.1 mm, the length of the lower capillary exceeds the needle length is 4 ± 1 mm, and the gap between the upper and lower insulating capillaries is widened by 1 ± 0.5 mm.
9. Способ по п.8, отличающийся тем, что в ячейке электрохимического травления в качестве противоэлектрода используют проволоку, выбранную из металлов: Pt, ее сплавы с Ir или Rh, Ti, а ее нижней части придают форму горизонтальной спирали с 1-3 витками, диаметр которых составляет от 8 до 12 мм, и вертикальный участок противоэлектрода изолируют от раствора натянутым на него капилляром, в качестве материала которого используют либо твердые капилляры, либо гибкие трубочки соответствующего диаметра.9. The method according to claim 8, characterized in that in the cell of electrochemical etching, a wire selected from metals is used as a counter electrode: Pt, its alloys with Ir or Rh, Ti, and its lower part is shaped like a horizontal spiral with 1-3 turns whose diameter is from 8 to 12 mm, and the vertical section of the counter electrode is isolated from the solution by a capillary stretched over it, the material of which is used either solid capillaries or flexible tubes of the corresponding diameter.
10. Способ по п.7, отличающийся тем, что для изготовления игл из вольфрама используют проволоку-заготовку диаметром от 0,4±0,1 мм, а в качестве противоэлектрода - устойчивую при катодной поляризации в щелочной среде титановую или платиновую, травление вольфрама осуществляют в разбавленном растворе NaOH при силе постоянного или переменного тока сетевой частоты, равной 50±10 мА, до отрыва удерживаемой трением в нижнем капилляре вольфрамовой иглы.10. The method according to claim 7, characterized in that for the manufacture of tungsten needles use a workpiece wire with a diameter of 0.4 ± 0.1 mm, and as a counter electrode, titanium or platinum resistant to cathodic polarization in an alkaline medium, tungsten etching carried out in a dilute NaOH solution at a constant or alternating current of a network frequency equal to 50 ± 10 mA, until the friction-retained needle in the lower capillary is separated by friction.
11. Способ по п.7, отличающийся тем, что для изготовления платиносодержащих игл используют проволоку-заготовку из платины или ее сплавов с иридием или родием, а в качестве противоэлектрода - платиновую проволоку, толщиной не менее 0,8 мм, травление осуществляют в достаточно концентрированном растворе NaOH переменным током сетевой частоты при напряжении 10-12 В и силе тока до 150 мА вплоть до отрыва удерживаемой трением в нижнем капилляре сформированной иглы.11. The method according to claim 7, characterized in that for the manufacture of platinum-containing needles use a workpiece wire made of platinum or its alloys with iridium or rhodium, and as a counter electrode, a platinum wire with a thickness of at least 0.8 mm, etching is carried out in a sufficiently concentrated NaOH solution with alternating current of the mains frequency at a voltage of 10-12 V and current strength up to 150 mA up to the detachment of the formed needle held by friction in the lower capillary.
12. Способ по п.7, отличающийся тем, что после нанесения покрытия на иглу его подсушивают на воздухе и затем выдерживают до образования сплошного слоя покрытия при температуре 200-220°С.12. The method according to claim 7, characterized in that after coating the needle it is dried in air and then kept until a continuous coating layer is formed at a temperature of 200-220 ° C.
13. Способ по п.12, отличающийся тем, что нанесение покрытия осуществляют многократно.13. The method according to p. 12, characterized in that the coating is carried out repeatedly.