RU2006494C1

RU2006494C1 - Method of producing nitrogen-phosphoric fertilizer

Info

Publication number: RU2006494C1
Authority: RU
Inventors: Валерий Вениаминович Бабкин; Михаил Иванович Куча; Александр Александрович Бродский; Михаил Иванович Резеньков
Original assignee: Валерий Вениаминович Бабкин; Михаил Иванович Куча; Александр Александрович Бродский; Михаил Иванович Резеньков
Priority date: 1992-01-21
Filing date: 1992-01-21
Publication date: 1994-01-30

Abstract

FIELD: agriculture. SUBSTANCE: method involves phosphoric acid neutralization with the help of ammonia to molar ratio 1.6-1.6. The process is followed by spraying pulp having viscosity 10-60 MPa. s into particles of recycle. The process is carried out by removing moisture together with tail gases with the help of compressed air. Then granulation and drying take places. Pulp expense is 0.01-0.09 kg per 1 kg of recycle by spraying. Gases are carried off at rate 2.0-3.0 m/s. EFFECT: improved physical properties of the product.

Description

Изобретение относится к способам получения азотно-фосфорных удобрений, например диаммонийфосфата, широко используемых в сельском хозяйстве. The invention relates to methods for producing nitrogen-phosphorus fertilizers, for example diammonium phosphate, widely used in agriculture.

Известен способ получения азотно-фосфорного удобрения путем нейтрализации аммиаком фосфорной кислоты до мольного отношения NH₃: H₃PO₄= 0,60-0,70 на первой стадии и до мольного отношения NH₃: H₃PO₄+1,7 на второй стадии с одновременной кристаллизацией и сушкой продукта [1] .A known method of producing nitrogen-phosphorus fertilizer by neutralizing ammonia with phosphoric acid to a molar ratio of NH ₃ : H ₃ PO ₄ = 0.60-0.70 in the first stage and to a molar ratio of NH ₃ : H ₃ PO ₄ +1.7 in the second stage with simultaneous crystallization and drying of the product [1].

В качестве недостатков данного способа следует отметить сложность технологического процесса и невозможность получения гранулированного продукта, что значительно снижает потребительские свойства диаммонийфосфата из-за его слеживаемости. The disadvantages of this method should be noted the complexity of the process and the inability to obtain a granular product, which significantly reduces the consumer properties of diammonium phosphate due to its caking.

Наиболее близким к описываемому по технической сущности и достигаемому результату является другой известный способ получения азотно-фосфорного удобрения (диаммонийфосфата) [2] , включающий нейтрализацию фосфорной кислоты аммиаком до мольного отношения NH₃: H₃PO₄= 1,6-1,8 с последующим распылением пульпы на частицы ретура сжатым воздухом с удалением паров вод за счет тепла реакции. Пары воды удаляются с отходящими газами. Окончательную сушку продукта при необходимости осуществляют в отдельном аппарате. По этому способу на частицы ретура распыляют пульпу с вязкостью 70-80 мПа˙с, при этом на распыление подают пульпу в количестве 0,4-0,5 кг на 1 кг ретура. При этом происходит грануляция продукта с одновременным подсушиванием шихты за счет тепла реакции, а выделяющиеся водные пары удаляются с отходящими газами. Газы отводят из аппарата при скорости 1,0-1,5 м/с.Closest to the described by technical essence and the achieved result is another known method for producing nitrogen-phosphorus fertilizer (diammonium phosphate) [2], including the neutralization of phosphoric acid with ammonia to a molar ratio of NH ₃ : H ₃ PO ₄ = 1.6-1.8 s subsequent spraying of the pulp onto the retur particles with compressed air with the removal of water vapor due to the heat of reaction. Water vapor is removed with flue gases. The final drying of the product, if necessary, is carried out in a separate apparatus. According to this method, pulp with a viscosity of 70-80 mPa · s is sprayed onto the retur particles, while the pulp is fed into the pulp in the amount of 0.4-0.5 kg per 1 kg of retur. In this case, granulation of the product occurs with simultaneous drying of the mixture due to the heat of reaction, and the released water vapor is removed with the exhaust gases. Gases are removed from the apparatus at a speed of 1.0-1.5 m / s.

Недостатком способа является получение продукта с неудовлетворительными физическими свойствами, склонного к слеживанию и истиранию. Так при выпуске больших партий диаммонийфосфата по данному способу получают продукт, в котором 10-20% его слеживается через 3 мес. , прочность продукта не превышает 3 мПа˙с, и при хранении товарная фракция частично дробится, что приводит к пылению продукта при его хранении и транспортировке. The disadvantage of this method is to obtain a product with unsatisfactory physical properties, prone to caking and abrasion. So when large batches of diammonium phosphate are released by this method, a product is obtained in which 10-20% of it is caked after 3 months. , the strength of the product does not exceed 3 mPa˙s, and during storage the product fraction is partially crushed, which leads to dusting of the product during storage and transportation.

Предложен способ получения диаммонийфосфата, в котором фосфорную кислоту нейтрализуют аммиаком до мольного отношения NH₃: H₃PO₄= 1,6-1,8 и проводят грануляцию и сушку полученного продукта. Грануляцию-сушку ведут распылением пульпы с вязкостью 10-60 мПа˙с на частицы ретура, пульпа взята в количестве 0,01-0,09 кг пульпы/кг ретура. Из гранул в процессе удаляется влага и выводится с отходящими газами. Газы отводят при скорости 2,0-3,0 м/с.A method for producing diammonium phosphate is proposed in which phosphoric acid is neutralized with ammonia to a molar ratio of NH ₃ : H ₃ PO ₄ = 1.6-1.8 and granulation and drying of the resulting product are carried out. Granulation-drying is carried out by spraying the pulp with a viscosity of 10-60 mPa˙s on the particles of retur, the pulp is taken in an amount of 0.01-0.09 kg of pulp / kg of retur. Moisture is removed from the granules in the process and removed with exhaust gases. Gases are removed at a speed of 2.0-3.0 m / s.

Отличиями способа являются вязкость пульпы, подаваемой на распыление, ее количество по отношению к ретуру, а также скорость отвода газа. The differences in the method are the viscosity of the pulp supplied to the spray, its quantity relative to the reture, as well as the rate of gas removal.

Сущность способа заключается в следующем. Для получения продукта хорошего качества, равномерного по своему составу, необходимо подобрать условия грануляции - нанесение пленки на частицы ретура и удаление из образовавшейся гранулы влаги. На каждую частицу ретура должна быть нанесена пленка определенной величины. Если образуется пленка большого размера, то возрастает диффузионное сопротивление и затрудняется выход влаги с поверхности гранулы, при нанесении пленки меньшего размера не идет укрупнение гранулы, - выход товарной фракции снижается. Для достижения наилучшего результата необходимо распылять пульпу с определенной вязкостью и в определенном количестве. Пульпа с необходимой вязкостью может быть получена несколькими технологическими приемами - подбором концентpационных режимов, температурных, временных на стадии нейтрализации. Технологическая схема может быть оформлена по разному и в каждом конкретном случае решается наиболее целесообразным для данного производства образом. The essence of the method is as follows. To obtain a product of good quality, uniform in composition, it is necessary to select the granulation conditions — applying a film to retur particles and removing moisture from the formed granule. A film of a certain size should be applied to each retur particle. If a large-sized film is formed, then diffusion resistance increases and moisture exit from the granule surface is hindered; when a smaller film is applied, coarsening of the granule does not occur — the yield of the product fraction decreases. To achieve the best result, it is necessary to spray the pulp with a certain viscosity and in a certain amount. Pulp with the necessary viscosity can be obtained by several technological methods - selection of concentration modes, temperature, time at the stage of neutralization. The technological scheme can be designed in different ways and in each case is decided in the most appropriate way for this production.

Скорость отвода газа, а вместе с ним паров воды также сказывается на удалении влаги из гранулы и соответственно влияет на качество пленки на грануле, а в конечном итоге - на качество готового продукта. The rate of gas removal, and with it the water vapor also affects the removal of moisture from the granule and accordingly affects the quality of the film on the granule, and ultimately the quality of the finished product.

Целесообразность выбранных интервалов технологических параметров объясняется следующим. При значениях вязкости пульпы ниже 10 мПа˙с частично происходит кристаллизация пульпы не на поверхности гранул, а в объеме аппарата, что приводит к образованию гранул размером менее 1 мм и соответственно снижению выхода товарной фракции. При значениях вязкости выше 60 мПа˙с образуются пленки большого размера с высоким значением диффузионного сопротивления. Гранулы при этом получаются пористые, с низкой прочностью, что приводит к слеживанию части продукта через 3 месяца хранения. The feasibility of the selected intervals of technological parameters is explained by the following. At values of pulp viscosity below 10 mPa˙s, crystallization of the pulp partially occurs not on the surface of the granules, but in the volume of the apparatus, which leads to the formation of granules with a size of less than 1 mm and, accordingly, a decrease in the yield of the commercial fraction. At viscosity values above 60 MPa · s, large-sized films with a high diffusion resistance are formed. In this case, the granules are porous, with low strength, which leads to caking of a part of the product after 3 months of storage.

При расходе пульпы ниже 0,01 кг/кг ретура не происходит требуемого укрупнения гранул, и выход товарной фракции снижается. При расходе пульпы выше 0,09 кг/кг ретура образуются пленки большого размера, что приводит к ухудшению физических свойств продукта (увеличению слеживаемости). When the pulp flow rate is below 0.01 kg / kg of retur, the required granular enlargement does not occur, and the yield of the product fraction decreases. When the pulp consumption is above 0.09 kg / kg of retur, large-sized films are formed, which leads to a deterioration in the physical properties of the product (increased caking).

При скорости газа ниже 2,0 м/с интенсивность удаления паров воды с поверхности гранул становится такой низкой, что приводит к образованию трещин и неоднородности поверхности. Прочность гранул уменьшается, что и объясняет слеживаемость продукта после 3 месяцев хранения. При скорости газов выше 3,0 м/с происходит слипание частиц в непрочные агрегаты. При хранении такие агрегаты разрушаются, что приводит к слеживанию продукта. At a gas velocity below 2.0 m / s, the rate of removal of water vapor from the surface of the granules becomes so low that leads to the formation of cracks and surface heterogeneity. The strength of the granules decreases, which explains the caking of the product after 3 months of storage. At gas velocities above 3.0 m / s, particles coalesce into fragile aggregates. During storage, such aggregates are destroyed, which leads to caking of the product.

П р и м е р 1. Экстракционную фосфорную кислоту (концентрацией 52% P₂O₅) взятую в количестве 1000 кг/ч, нейтрализуют в струйном реакторе аммиаком в количестве 235 кг/ч, в результате чего образуется пульпа фосфатов аммония. В реактор подают 270 кг/ч воды и поддерживают температуру в нем на уровне 115^оС (путем охлаждения пульпы), что позволяет получить пульпу фосфатов аммония вязкостью 10 мПа˙с. Пульпу в количестве 1250 кг/ч напыляют на ретур при соотношении 0,01 кг пульпы на 1 кг ретура. Количество ретура циркулирующего внутри аппарата составляет 12500 кг/ч. Кратность внешнего ретура составляет 1,5. За счет тепла химической реакции и топочных газов продукт досушивается до влажности 1,3% . Водяные пары вместе с газами отводятся из аппарата при скорости 2,0 м/с и поступают на очистку. Продукт в количестве 1070 кг/ч поступает на классификацию и охлаждение. Марка продукта: N 18% ; P₂O₅ усв. 47% . Прочность гранул составляет 8 мПа, продукт не слеживается в течение 6 месяцев.PRI me R 1. Extraction phosphoric acid (concentration of 52% P ₂ O ₅ ) taken in an amount of 1000 kg / h, neutralized in a jet reactor with ammonia in an amount of 235 kg / h, resulting in the formation of ammonium phosphate pulp. The reactor was fed 270 kg / h of water and maintaining the temperature therein at 115 ^{° C} (by cooling of the pulp), which allows to obtain an ammonium phosphate pulp viscosity 10 mPa˙s. The pulp in the amount of 1250 kg / h is sprayed onto the retur at a ratio of 0.01 kg of pulp per 1 kg of retur. The amount of retura circulating inside the apparatus is 12500 kg / h. The multiplicity of the external reture is 1.5. Due to the heat of the chemical reaction and flue gases, the product is dried to a moisture content of 1.3%. Water vapor together with gases is discharged from the apparatus at a speed of 2.0 m / s and is sent for cleaning. The product in the amount of 1070 kg / h goes to the classification and cooling. Product Brand: N 18%; P ₂ O ₅ ass. 47% The strength of the granules is 8 MPa, the product does not cake for 6 months.

П р и м е р 2. Экстракционную фосфорную кислоту (концентрацией 52% P₂O₅) взятую в количестве 1000 кг/ч, нейтрализуют 235 кг/ч аммиака в комбинированном аппарате, представляющем сочетание струйного реактора и емкостного нейтрализатора. В емкостный нейтрализатор подают абсорбционные стоки, содержащие 220 кг/ч воды и 85 кг/ч серной кислоты; температуру пульпы в нейтрализаторе поддерживают на уровне 135^оС. Это позволяет получить в нейтрализаторе пульпу с вязкостью 35 мПа. с (в количестве 1310, кг/ч), которая насосом перекачивается в форсунку и распыляется на ретур в количестве 0,05 кг/кг ретура. Количество внутреннего ретура составляет 26200 кг/ч; кратность внешнего ретура 1,85. За счет тепла химической реакции и топочных газов продукт досушивается до влажности 1,2% . Водяные пары вместе с газами отводятся из аппарата при скорости 2,5 м/с и поступают на очистку. Продукт марки 18-47-0 в количестве 1070 кг/ч классифицируется и охлаждается. Прочность гранул составляет 10 мПа, продукт не слеживается в течение 6 месяцев хранения.PRI me R 2. Extraction phosphoric acid (concentration of 52% P ₂ O ₅ ) taken in an amount of 1000 kg / h, neutralize 235 kg / h of ammonia in a combined apparatus, representing a combination of a jet reactor and a capacitive converter. Absorption drains containing 220 kg / h of water and 85 kg / h of sulfuric acid are fed to the capacitive converter; pulp converter temperature is maintained at ^about 135 C. This allows the converter in the pulp having a viscosity of 35 mPa. s (in the amount of 1310 kg / h), which is pumped to the nozzle by the pump and sprayed onto the retur in the amount of 0.05 kg / kg of retur. The amount of internal reture is 26200 kg / h; the multiplicity of the external reture is 1.85. Due to the heat of the chemical reaction and flue gases, the product is dried to a moisture content of 1.2%. Water vapor together with gases is removed from the apparatus at a speed of 2.5 m / s and is sent for cleaning. Product brand 18-47-0 in the amount of 1070 kg / h is classified and cooled. The strength of the granules is 10 MPa, the product does not cake during 6 months of storage.

П р и м е р 3. Экстракционную фосфорную кислоту (концентрацией 30% P₂O₅), взятую в количестве 500 кг/ч, нейтрализуют в скоростном аммонизаторе-испарителе 67 кг/ч аммиака. Образующуюся пульпу собирают в баке, где выдерживают 15 мин при скоростном перемешивании, что позволяет получить пульпу вязкостью 60 мПа˙с. Пульпу насосом распыляют на частицы ретура при соотношении 0,09 кг пульпы/кг ретура. Количество внутреннего ретура составляет 5666 кг/ч, кратность внешнего ретура 2,0. Продукт высушивается до влажности 1,3% при скорости газов 3,0 м/с. Продукт в количестве 308 кг/ч классифицируется и охлаждается. Марка продукта: 18-46-0. Прочность гранул 12 мПа, продукт не слеживается в течение 6 месяцев хранения. (56) 1. Кармышов В. Ф. Производство и применение кормовых фосфатов. М. : Химия, 1987, с. 196.PRI me R 3. Extraction phosphoric acid (concentration of 30% P ₂ O ₅ ), taken in an amount of 500 kg / h, neutralized in a high-speed ammonizer-evaporator 67 kg / h of ammonia. The resulting pulp is collected in a tank, where it is kept for 15 min with high-speed stirring, which allows one to obtain a pulp with a viscosity of 60 mPa · s. The pulp is sprayed onto the retur particles with a pump at a ratio of 0.09 kg pulp / kg retur. The number of internal retur is 5666 kg / h, the multiplicity of the external retur 2.0. The product is dried to a moisture content of 1.3% at a gas velocity of 3.0 m / s. The product in the amount of 308 kg / h is classified and cooled. Product Brand: 18-46-0. The strength of the granules is 12 MPa, the product does not cake during 6 months of storage. (56) 1. Karmyshov V.F. Production and use of feed phosphates. M.: Chemistry, 1987, p. 196.

2. Бродский А. А. и др. Технология фосфорных и комплексных удобрений. М. : Химия, 1987, с. 192. 2. Brodsky A. A. et al. Technology of phosphate and complex fertilizers. M.: Chemistry, 1987, p. 192.

Claims

METHOD FOR PRODUCING NITROGEN-PHOSPHORIC FERTILIZER, including neutralizing phosphoric acid with ammonia to a molar ratio of 1.6 - 1.8, followed by spraying the pulp onto retur particles with compressed air, granulating and drying the product in the volume of one apparatus with the removal of water vapor with exhaust gases, characterized in that pulp with a viscosity of 10-60 mPa · s, taken in an amount of 0.01-0.09 kg of pulp / kg of retur, is sprayed onto the retur, and gases are removed at a speed of 2.0-3.0 m / s.