Claims (20)
1. Интегрированный способ получения содержащего, по меньшей мере, один цеолит твердого вещества, включающий, по меньшей мере,:1. An integrated method of obtaining containing at least one zeolite solid, including at least:
стадию (I): по меньшей мере, частичную кристаллизацию содержащего, по меньшей мере, один цеолит твердого вещества из синтезной смеси при получении смеси (I), включающей, по меньшей мере, упомянутое твердое вещество, а также, по меньшей мере, одно вспомогательное вещество;stage (I): at least partial crystallization of the at least one zeolite-containing solid from the synthesis mixture upon receipt of the mixture (I) comprising at least said solid and also at least one auxiliary substance;
стадию (II): концентрацию твердого вещества, которое находится в смеси (I), ультрафильтрацией при получении удерживаемой и пропускаемой фаз;stage (II): the concentration of the solid, which is in the mixture (I), by ultrafiltration to obtain retained and passed phases;
стадию (III): агломерацию или грануляцию или агломерацию и грануляцию частиц твердого вещества в удерживаемой фазе со стадии (II);stage (III): agglomeration or granulation or agglomeration and granulation of solid particles in the retained phase from stage (II);
отличающийся тем, что полученную на стадии (II) пропускаемую фазу или, по меньшей мере, одно содержащееся в ней вспомогательное вещество, по меньшей мере, частично возвращают на стадию (I).characterized in that the pass-through phase obtained in stage (II) or at least one auxiliary substance contained therein is at least partially returned to stage (I).
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что содержание твердого вещества в смеси перед стадией (II) составляет от 1 до 20 вес.% и после стадии (II) в удерживаемой фазе составляет от 50 до 80 вес.%, каждый раз в пересчете на общий вес смеси соответственно удерживаемой фазы.2. The method according to claim 1, characterized in that the solids content in the mixture before stage (II) is from 1 to 20 wt.% And after stage (II) in the retained phase is from 50 to 80 wt.%, Each time in terms of the total weight of the mixture, respectively, of the retained phase.
3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что применяемая для ультрафильтрации, по меньшей мере, одна мембрана содержит разделительные слои с диаметром пор от 10 до 500 нм.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that used for ultrafiltration, at least one membrane contains separation layers with pore diameters from 10 to 500 nm.
4. Способ по п.3, отличающийся тем, что геометрия, по меньшей мере, одной мембраны выбрана из группы, включающей: плоскую, трубчатую, мультиканальную, капиллярную, рулонную геометрию.4. The method according to claim 3, characterized in that the geometry of at least one membrane is selected from the group including: flat, tubular, multichannel, capillary, roll geometry.
5. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что трансмембранное давление составляет от 0,5 до 20 бар.5. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the transmembrane pressure is from 0.5 to 20 bar.
6. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что, по меньшей мере, одна стадия агломерирования или грануляции или, по меньшей мере, две этих стадии, приведенные ниже, выбраны из группы, включающей6. The method according to claim 1 or 2, characterized in that at least one stage of agglomeration or granulation or at least two of these stages below are selected from the group including
(i) распылительную сушку,(i) spray drying,
(ii) сушку в псевдоожиженном слое,(ii) fluidized bed drying,
(iii) распылительную сушку с интегрированным псевдоожиженным слоем,(iii) spray drying with integrated fluidized bed,
(iv) периодическую контактную вакуумную сушку,(iv) periodic contact vacuum drying,
(v) ленточную сушку,(v) belt drying,
(vi) распылительную грануляционную сушку в псевдоожиженном слое,(vi) spray granulation drying in a fluidized bed,
(vii) непрерывную контактную сушку,(vii) continuous contact drying,
(viii) непрерывную пасторазмольную сушку,(viii) continuous pastoral grinding,
(ix) микрогранульную сушку в распылительной башне,(ix) microgranular drying in a spray tower,
(х) агломерацию подачей связующего,(x) agglomeration by the supply of a binder,
(xi) агломерацию изменением (смещением) значения рН.(xi) agglomeration by a change (shift) in pH.
7. Способ по п.6, отличающийся тем, что на стадиях (i) до (xi) перед, во время или после, соответственно, перед и после, соответственно, перед и во время, соответственно, во время и после, соответственно, перед, во время и после каждой стадии сушки/грануляции/агломерации добавляют, по меньшей мере, одно вспомогательное вещество.7. The method according to claim 6, characterized in that in steps (i) before (xi) before, during or after, respectively, before and after, respectively, before and during, respectively, during and after, respectively, at least one excipient is added before, during and after each drying / granulation / agglomeration step.
8. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что стадии (II) или стадии (III) выполняют стадию (F) формования, причем, по меньшей мере, одну стадия формования выбирают из группы, включающей брикетирование, гранулирование, спекание.8. The method according to claim 1 or 2, characterized in that stage (II) or stage (III) perform stage (F) molding, and at least one molding stage is selected from the group including briquetting, granulation, sintering.
9. Способ по п.8, отличающийся тем, что после стадии (F) выполняют стадию (К) кальцинирования при температуре более 400°С.9. The method according to claim 8, characterized in that after stage (F) perform stage (K) calcination at a temperature of more than 400 ° C.
10. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что, по меньшей мере, после одной стадии (II) и (III) выполняют стадию (К) кальцинирования при температуре более 400°С.10. The method according to claim 1 or 2, characterized in that, at least after one stage (II) and (III) perform stage (K) calcination at a temperature of more than 400 ° C.
11. Твердое вещество, содержащее, по меньшей мере, один цеолитный материал, получаемое интегрированным способом по п.1.11. A solid substance containing at least one zeolite material obtained by the integrated method according to claim 1.
12. Твердое вещество по п.11, отличающееся тем, что содержание твердого вещества в смеси перед стадией (II) составляет от 1 до 20 вес.% и после стадии (II) в удерживаемой фазе составляет от 50 до 80 вес.%, каждый раз в пересчете на общий вес смеси соответственно удерживаемой фазы.12. The solid substance according to claim 11, characterized in that the solids content in the mixture before stage (II) is from 1 to 20 wt.% And after stage (II) in the retained phase is from 50 to 80 wt.%, Each times in terms of the total weight of the mixture, respectively, of the retained phase.
13. Твердое вещество по п.11 или 12, отличающееся тем, что применяемая для ультрафильтрации, по меньшей мере, одна мембрана содержит разделительные слои с диаметром пор от 10 до 500 нм.13. The solid substance according to claim 11 or 12, characterized in that the at least one membrane used for ultrafiltration contains separation layers with pore diameters from 10 to 500 nm.
14. Твердое вещество по п.13, отличающееся тем, что трансмембранное давление составляет от 0,5 до 20 бар.14. The solid substance according to item 13, wherein the transmembrane pressure is from 0.5 to 20 bar.
15. Твердое вещество по п.11 или 12, отличающееся тем, что, по меньшей мере, одна стадия агломерирования или грануляции или, по меньшей мере, две этих стадии, приведенные ниже, выбраны из группы, включающей15. A solid substance according to claim 11 or 12, characterized in that at least one stage of agglomeration or granulation or at least two of these stages below are selected from the group including
(i) распылительную сушку,(i) spray drying,
(ii) сушку в псевдоожиженном слое,(ii) fluidized bed drying,
(iv) распылительную сушку с интегрированным псевдоожиженным слоем,(iv) spray drying with integrated fluidized bed,
(iv) периодическую контактную вакуумную сушку,(iv) periodic contact vacuum drying,
(v) ленточную сушку,(v) belt drying,
(vi) распылительную грануляционную сушку в псевдоожиженном слое,(vi) spray granulation drying in a fluidized bed,
(vii) непрерывную контактную сушку,(vii) continuous contact drying,
(viii) непрерывную пасторазмольную сушку,(viii) continuous pastoral grinding,
(ix) микрогранульную сушку в распылительной башне,(ix) microgranular drying in a spray tower,
(х) агломерацию подачей связующего,(x) agglomeration by the supply of a binder,
(xi) агломерацию изменением (смещением) значени рН.(xi) agglomeration by a change (shift) in pH.
16. Твердое вещество по п.15, отличающееся тем, что на стадиях (i) до (xi) перед, во время или после, соответственно, перед и после, соответственно, перед и во время, соответственно, во время и после, соответственно, перед, во время и после каждой стадии сушки/грануляции/агломерации добавляют, по меньшей мере, одно вспомогательное вещество.16. The solid substance according to p. 15, characterized in that in stages (i) before (xi) before, during or after, respectively, before and after, respectively, before and during, respectively, during and after, respectively at least one excipient is added before, during and after each drying / granulation / agglomeration step.
17. Формованное изделие, содержащее, по меньшей мере, один цеолитный материал, получаемый из твердого вещества согласно п.11 при проведении, по меньшей мере, следующих дополнительных стадий:17. A molded product containing at least one zeolite material obtained from a solid according to claim 11 when carrying out at least the following additional steps:
стадии (F) формования, подключенной к стадии (II) или (III);stage (F) molding, connected to stage (II) or (III);
стадии (К) кальцинирования, подключенной к стадии (III) или (F).stage (K) calcination connected to stage (III) or (F).
18. Формованное изделие по п.17, отличающееся тем, что стадии (II) или стадии (III) выполняют стадию (F) формования, причем, по меньшей мере, одну стадия формования выбирают из группы, включающей брикетирование, гранулирование, спекание.18. A molded product according to 17, characterized in that stage (II) or stage (III) perform stage (F) molding, and at least one molding stage is selected from the group including briquetting, granulation, sintering.
19. Формованное изделие по п.17 или 18, отличающееся тем, что после стадии (F) выполняют стадию (К) кальцинирования при температуре более 400°С.19. A molded product according to claim 17 or 18, characterized in that after stage (F), stage (K) of calcination is performed at a temperature of more than 400 ° C.
20. Применение содержащего цеолит твердого вещества по п.11 или формованного изделия 17 в качестве катализатора, в по меньшей мере, одной из следующих реакций взаимодействия: эпоксидирование соединений с, по меньшей мере, одной кратной углерод-углеродной связью, аммоксимирование С=О-групп, гидроксилирование органических соединений с, по меньшей мере, одной ароматической функциональностью, образование гидроксиламина.20. The use of the zeolite-containing solid substance according to claim 11 or the molded product 17 as a catalyst in at least one of the following reaction reactions: epoxidation of compounds with at least one multiple carbon-carbon bond, ammoximation of C = O- groups, hydroxylation of organic compounds with at least one aromatic functionality, the formation of hydroxylamine.