RU2001877C1 - Способ получени нитридов - Google Patents
Способ получени нитридовInfo
- Publication number
- RU2001877C1 RU2001877C1 SU5024668A RU2001877C1 RU 2001877 C1 RU2001877 C1 RU 2001877C1 SU 5024668 A SU5024668 A SU 5024668A RU 2001877 C1 RU2001877 C1 RU 2001877C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- nitriding
- temperature
- carried out
- nitride
- nitrides
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/0615—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with transition metals other than titanium, zirconium or hafnium
- C01B21/0622—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with transition metals other than titanium, zirconium or hafnium with iron, cobalt or nickel
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/10—Halides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
- Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
ров требуют и большей продолжительности азотировани . Тем не менее исход из изложенных условий реальна продолжительность процесса составл ет, как правило 0,25 - 7,5 ч. По истечении времени азотировани полученный полупродукт раствор ют в сол ной кислоте, собирают выпавший осадок нитридов, промывают его в воде, сушат и используют по назначению. Ценнейшим продуктом, имеющим большой потребительский спрос, вл етс продукт взаимодействи сол ной кислоты с материалом, подвергнувшимс азотированию, а именно хлорное железо, используемое в радио- электроннике. например, дл травлени печатных плат. Осуществление предлагаемого способа в режиме безотходного процесса с использованием образующегос хлорного железа как товарной продукции делает способ исключительно экономически эффективным , безотходным и экологически чистым.
Выбор температурных режимов азотировани позвол ет получать нитриды в широком диапазоне фракционного состава - от мелкодисперсных порошков, характеризуемых дол ми микрона, до крупных кристаллов в несколько миллиметров, чего не позвол ет ни один из известных способов. При этом при более низких температурах процесса азотировани получают мелкоди- персные порошки, а при более высоких - крупные кристаллиты. Последнее обсто тельство имеет чрезвычайно важное значение при использовании таких кристаллитов при изготовлении инструмента, в частности режущего, так как их использование при изготовлении, в частности, режущего инструмента более эффективно, чем алмазов вследствие присущей кристаллитам нитридов способности сохран ть весь спектр свойств при высоких температурах резани в кислородсодержащей среде.
Исключительным преимуществом данного способа получени порошков и кристаллов нитридов вл етс возможность их получени в промышленных масштабах с минимальными капитальными затратами.
Ниже приведены примеры осуществлени способа.
П р и м е р 1. Этот пример относитс к получению порошка нитрида кремни а - SiaN/j.
В гаэостат ГТС-2000 поместили в равных количествах отходы железокремистого сплава, а именно бедного ферросилици , содержащего 8,3% кремни , и отходы трансформаторной (марки 3406) и д намной (марки 2412) сталей, содержание кремни в которых было примерно равным и составило в трансформаторной стали 3,2%, а в ди- намной 3,3%. Камеру газостата промыли током газообразного азота промышленной чистоты с содержанием кислорода около 5 1,5% и с помощью компрессора е камере создали давление, равное 15 МПа. После этого включили нагреватель и довели температуру в камере до 800°С. Процесс азотировани осуществл ли в течение 7,5 ч,
0 поддержива в камере указанные температуру и давление. По окончании указанного времени температуру и давление довели до условий окружающей среды отключением нагревател и последующим понижением
5 давлени до атмосферного.
Полученный полуфабрикат раствор ли в со л п ной кислоте, собрали выпавший осадок , промыли его в воде и просушили.
В качестве конечного продукта был пол0 учен порошок нитрида кремни фракции 3 - 5 мкм. содержание вредных примесей в котором (кислорода и углерода) было определено как следы (точнее 0,01 и 0,1% соответственно).
5В результате рентгвноструктурного
анализа было установлено, что порошок нитрида кремни представл ет собой а - SisNi и не содержит практически каких-либо переходных модификаций.
0 Отфильтрованный от осадка раствор представл л собой трехвалетное хлорное железо (ГеС1з, которое может быть использовано как товарный продукт.
П р и м е р 2. Этот пример относитс к
5 получению порошка нитрида кремни / -модификации .
Все операции осуществл ли, как в примере 1, с той лишь разницей, что давление азота поддерживали равным 200 МПа. а
0 температуру 1200°С. продолжительность азотировани 1 ч.
Чистота порошка была получена, как в примера 1. но по данным рентгеноструктур- ного анализа было установлено, что поро5 шок нитрида кремни на 100% состоит из его / -модификации. Фракци порошка 30 - АО мкм.
Примерз. Этот пример касаетс 0 получени кристаллитов нитрида кремни / -модификации.
Все действи осуществл ли, как и в примере 1. однако параметры процесса были выбраны следующими: давление зота 5 100 МПа, температура процесса азотироза- ни 1400°С, продолжительность азотировани 3 ч.
В результате были получены иглообразные кристаллиты нитрида кремни / -модификзции , размер которых колебалс в пределах 3-4 мм.
П р и м е р 4. Этот пример относитс к получению смеси порошков нитридов кремни и алюмини .
В качестве исходного материала использовали кусочки сплава 10 СЮИ, содержащего 9% кремни и 5% алюмини .
Все операции проводили, как и в примере 1, но при следующих параметрах: давление азота 40 МПа, температура 1000°С, продолжительность азотировани 0,5 ч.
Полученный продукт представл л собой порошок фракции 20 - 30 мкм, состо щий из смеси нитридов кремни (/ -SI3N4) и алюмини (AIN).
Содержание примесей углерода и кислорода обнаружено не было.
В качестве исходного материала использовали сплав железа с алюминием, содержащим 2% алюмини .
Все операции осуществл ли, как в при- мере 1, но при следующих параметрах азотировани : давление азота 100 МПа, температура процесса- 1000°С, продолжительность азотировани 0.25 ч.
Был получен чистый по примес м поро- шок нитрида алюмини (AIN) с размер частиц 10- 15 мкм.
Сопутствующим результатом всех приведенных примеров осуществлени способа было получение хлорного железа, пригодного дл использовани в качестве и как обычного химического реактива, и как реактива, используемого в радиоэлектронике дл травлени печатных плат.
П р и м е р 5. Этот пример относитс к 20 (56) За вка Великобритании № 1364716, получению порошка нитрида алюмини .кл. С 01 В 21/06, 1974.
Claims (6)
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРИДОВ, включающий азотирование материала, содержащего нитридообразующий элемент, при повышенных давлении и температуре, отличающийс тем, что в качестве материала , содержащего нитридообразующий элемент , используют стали и сплавы на основе железа и/или их отходы, а их азотирование ведут азотом промышленной чистоты при давлении 15 - 200 МПа и температуре 800 - 1400 С. причем врем азотировани выбирают в пр мой зависимости От размеров указанного материала, а температуру - из услови , что низшим значени м температур соответствует получение высокодисперсных порошков, а высшим - кристаллитов, после чего продукт азотировани раствор ют в сол ной кислоте с последующим отделением осадка, его
промывкой и сушкой.
2.Способ по п.1, отличающийс тем, что используют стали и сплавы на основе
железа и/или их отходы, содержащие несколько нитридообразующих элементов.
3.Способ по пп. t и 2, отличающийс что врем азотировани выбирают
равным 0,25- 7,5ч.
4.Способ по пп. 1-3, отличающийс тем, что при получении преимущественно высокодисперсных порошков нитридов
процесс ведут при температуре не более 1200 С.
5.Способ по пп, 1-3, отличающийс тем, что при получении преимущественно кристаллитов нитридов процесс ведут при
емпературе не менее 1200 С.
6.Способ по пп. 1-5, отличающийс ем, что азотирование указанного материаа ведут в установках типа газостатов.
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU5024668 RU2001877C1 (ru) | 1992-01-30 | 1992-01-30 | Способ получени нитридов |
| PCT/RU1993/000026 WO1993015019A1 (en) | 1992-01-30 | 1993-01-29 | Method for obtaining nitrides |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU5024668 RU2001877C1 (ru) | 1992-01-30 | 1992-01-30 | Способ получени нитридов |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2001877C1 true RU2001877C1 (ru) | 1993-10-30 |
Family
ID=21595581
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU5024668 RU2001877C1 (ru) | 1992-01-30 | 1992-01-30 | Способ получени нитридов |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2001877C1 (ru) |
| WO (1) | WO1993015019A1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2541058C1 (ru) * | 2013-10-09 | 2015-02-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (ТГУ) | Способ получения ультрадисперсного порошка нитрида кремния |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3450499A (en) * | 1968-07-17 | 1969-06-17 | Du Pont | Preparation of metal nitrides |
| GB1313174A (en) * | 1969-06-02 | 1973-04-11 | Exxon Research Engineering Co | High surface area nitride catalysts of boron aluminium and silicon for hydrocarbon conversion reactions |
| CA1276775C (en) * | 1986-12-16 | 1990-11-27 | Hachiro Ichikawa | Process for producing an aluminum nitride powder |
| SU1696385A1 (ru) * | 1988-05-24 | 1991-12-07 | Институт структурной макрокинетики АН СССР | Способ получени нитрида кремни |
-
1992
- 1992-01-30 RU SU5024668 patent/RU2001877C1/ru active
-
1993
- 1993-01-29 WO PCT/RU1993/000026 patent/WO1993015019A1/ru active Application Filing
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2541058C1 (ru) * | 2013-10-09 | 2015-02-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (ТГУ) | Способ получения ультрадисперсного порошка нитрида кремния |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO1993015019A1 (en) | 1993-08-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Siddiqi et al. | The influence of iron on the preparation of silicon nitride from silica | |
| ATE44724T1 (de) | Verfahren zur herstellung von kubisches bornitrid enthaltendem sinterkoerper und verfahren zur herstellung von kubischem bornitrid. | |
| DE59103837D1 (de) | Verfahren zur Herstellung von feinkörnigen, sinteraktiven Nitrid- und Carbonitridpulvern des Titans. | |
| Otani et al. | Preparation of Mo2C single crystals by the floating zone method | |
| RU2001877C1 (ru) | Способ получени нитридов | |
| US3120998A (en) | Furification of boron nitride by treatment with carbonaceous agents | |
| DE59906712D1 (de) | Verfahren zur herstellung von wolframkarbiden durch gasphasenkarburierung | |
| US4604273A (en) | Process for the growth of alpha silicon nitride whiskers | |
| Bolgaru et al. | Combustion synthesis of β-SiAlON from a mixture of aluminum ferrosilicon and kaolin with nitrogen-containing additives using acid enrichment | |
| EP0122897B1 (en) | A process for the production of silicon nitride | |
| US4327066A (en) | Method of preparing silicon carbide | |
| Kubota et al. | Synthesis of cubic and hexagonal boron nitrides by using Ni solvent under high pressure | |
| GB1292422A (en) | Process for the production of silicon carbide whiskers | |
| Yoon et al. | Vapour-phase reduction and the synthesis of boron-based ceramic phases: Part I The phase equilibria in the BCNO system | |
| CA1157626A (en) | Process for growing diamonds | |
| US4127643A (en) | Preparation of pigmentary chromic oxide | |
| US2372571A (en) | Process for manufacturing metallic magnesium from magnesium silicates | |
| Dauben et al. | Organic reactions at high pressure. The Diels-Alder reaction of p-benzoquinone with dienic esters | |
| US5221527A (en) | Process for producing aluminum nitride | |
| CA1115066A (en) | Process for the production of extra fine cobalt powder | |
| CS201003B2 (en) | Production of synthesis gas | |
| CA2015670A1 (fr) | Halogenures de terres rares deshydrates et procede de production de ceux-ci | |
| Sato et al. | Synthesis of titanium nitride by a spark-discharge method in liquid ammonia | |
| JPS6227003B2 (ru) | ||
| JPS63170207A (ja) | 高純度炭化けい素粉末の製造方法 |