RU1808812C - Способ получени кремни - Google Patents
Способ получени кремниInfo
- Publication number
- RU1808812C RU1808812C SU4947112A RU1808812C RU 1808812 C RU1808812 C RU 1808812C SU 4947112 A SU4947112 A SU 4947112A RU 1808812 C RU1808812 C RU 1808812C
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- silicon
- silumin
- wollastonite
- mixture
- sulfur
- Prior art date
Links
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
- Curing Cements, Concrete, And Artificial Stone (AREA)
Abstract
Использование: в качестве полупроводника . Сущность изобретени : смешивают волластонит с плавиковым шпатом, расплавл ют , ввод т силумин в количестве, обеспечивающем массовое соотношение в расплаве волластонит : плавиковый шпат : силумин 1 : (0,1-0,15): (0,35-0,4). Всплывший на поверхность кремний обрабатывают смесью белой сажи и серы при их массовом соотношении 1 : (0,5-0,8), вз той в количестве 12-15 мас.% от массы силумина. 1 табл.
Description
Изобретение относитс к области металлургии , а именно к способам получени кремни , примен емого в полупроводниковой технике.
Цель изобретени - повышение чистоты получаемого кремни .
Поставленна цель достигаетс тем, что в способе включающем смешение кремний- содержащего компонента с оксидами щелочных и щелочноземельных металлов с последующим сплавлением с алюминием, отличающийс тем, что с целью повышени чистоты кремни , в качестве кремнийсо- держащего компонента используют смесь волластонита и плавикового шпата с восстановителем силумином при их соотношении 1 : (0-1-0,15): (0,35-0,4), с последующей рафинацией кремниевого расплава смесью белой сажи и серы, при их соотношении 1 : (0,5-0,8), в количестве 12-15% от массы силумина .
Восстановление волластонита сплавом восстановителем силумином проходит по следующей реакции с образованием кремни и вторичного шлака - алюмокальцина- тов.
2Саз5ЮзОэ + 8AI - 6SI + 3(СаО ) +
+ 2СаО (I)
Плавиковый шпат вводитс в волластонит дл снижени температуры плавлени до 1450-1550°С и дл снижени в зкости расплава до 0,2Н сек/м (2пз) (CaO-Sl02 А120з-СаРа).
Исход из этого выбрано соотношение вводимого в волластонит, снижение плавикового шпата ниже весового соотношени волластонит : полевой шпат - 1 : 0,1, т.е. 1 : 0,09 вызывает повышение в зкости расплава , что затрудн ет отделение кремни от вторичного шлака, а увеличение количества полевого шпата т.е. при соотношении выше 1 :00,15, т.е. - 1 :0,16 вызывает удорожание процесса.
Количество силумина рассчитано по стехиометрическому уравнению (I) с 10-. 15% избытком дл частичного, восстановлени примесей (МдО.СаО и др.).
Рафинаци образующегос расплава кремни с смесью белой сажи и серы продиктовано тем, что при введении одной белой сажи (аморфный SlOa) в расплав кремни , удаетс только избавитс от алюел
с
оо
О 00 00
io
мини , при совместном вводе белой сажи и серы происходит рафинирование (удаление) не только алюмини , но железа, меди, марганца , титана, кобальта, олова, цинка по. следующим реакци м:
2FeSiAl5 + + 5Al2Sl3 + 2Si
2СизРеА17 + 2bS 3Cu2S + 2FeS +
+ 7AI2S3
AlaSa + ЗСаО 2CaS + А(20з
AUC3 + 6S 2AI2S3 + 3G
Fe2Sls + 2S 2FeS+5Sl
AMFeSia + 7S FeS + 2А12$з + 2S
Таким образом происходит полна очистка кремни от алюмини , железа, меди, марганца, титана, при этом образующиес сульфиды нар ду с CaS переход т во вторичный шлак в виде штейна FeS-CuaS-CaS либо отдельно образуют нижний слой шлака .
Вторичный высокоглиноземистый шлак имеет плотность 2,69-2.72 г/см, а штейн типа FeS-Cu2S-CaS имеет плотность 5 г/см3.
Количество смеси белой сажи и серы (1: (0,5-0,8) также рассчитано в зависимости от содержани примесей в расплаве кремни ..
Ввод серы в смесь белой сажи: -серы при рафинировании кремни ниже теоретического соотношени т.е. 1 : 0,4, вызывает незначительному удалению особенно меди, железа, и алюмини , марганца, а увеличение ввода серы сверх этого соотношени т.е. 1 : 00,9 вызывает частичному удалению кремни в виде сульфидов, что нежелательно .
Температура процесса 1450-1500°С и состав компонентов выбраны исход из того , чтобы металлургический процесс разделени продуктов плавки, вторичного высокоглинеземистого шлака и кремни протекал полностью, при отсутствии газовыделени , что облегчает экологическую часть предлагаемой технологии.
Волластонит минерал типа граматов CasSisOg. с температурой плавлени 1910°С. состав 48,25% СаО и 51.65% 5Ю2, примеси 0,1% МдО и т.д. в виде минерала диопсида , А120з в виде . и везувина
сазддасшон).
Месторождени этого минерала наход тс в Джесказганской обл. вблизи города Балхаш, Аксоранское месторождение.
Силумин марки СИЛ-0. имеет следую
щий химический состав, %: Si - 10-13. Fe - 0,35-0,39, Mn - 0,1-0,3, Са - 0,1-0,3. Ti - 0,1-0,2, Си - 0,3-0,4, Zn - 0,08-0.009, остальное алюминий.
Бела сажа Гост 9428-73, с химическим
составом в %: SI02 - 99, остальное примеси: Fe, SCM. и др.
Сера - химический состав в %: S - 99,99 примеси: As, Se, и т.д.
Способ осуществлен в лабораторных услови х на индукционной печи в графитовом тигле. Необходимое количество волластони- та и плавикового шпата тщательно смешивают и загружают в тигель, включают нагрев. Температуру в тигле поднимают до
1600°С, после расплавлени шихты в расплав ввод т расчетное число алюмини . Происходит реакци алюмотерми . Восстав новленный кремний всплывает на поверхность шлака. Кремний обрабатывают
смесью белой сажи и серы в течение ID- 15 мин: Затем кремний отдел ют от шлака, охлаждают в изложнице, а вторичный шлак в воде. Порошок кремни далее обрабатывают смесью уксусно-сол ной кислотой.
Обработанный смесью кислот кремний отдел ют от раствора декантацией, промывают водой, этиловым спиртом, брикетируют и плав т в индукционной вакуумнрй печи при температуре 1450-1500°С.
Измельченный вторичный шлак испы-. тывают на активность цементного теста по Госту 969-66.V.
П р и м е р 1. 300 г смеси волластонита и плавикого шпата при весовом соотношении их 1 : 0,12, т.е. 264 г волластонита с химическим составом: 48,25% СаО, 52,65% - SI02, примеси: МдО, и 36 г плавиково-. го шпата с химическим составом 98,5% - CaF2, 1,2% - SI02 примеси 0,3% МдО, и
другие, плав т в графитовом тигле индукционной печи при температуре 1550°С в течение 30-45 мин, после чего в расплав ввод т силумин с химическим составом в % Si - 13, AI - 86, остальное примеси (Fe, Mn, Cu, Zn,
Ti) в количестве 109,06 г. Образуетс 95,475 г кремниевого сплава с химическим составом в %: Si - 93,07, AI - 6,28, FeO - 0,36, CuO - 0,036, Са-0,12, Ti-0,11.
Жидкий кремний срабатываем смесью белой сажи и серы при их весовом соотношении Si02.: S 1 : 0,65 в количестве 100 г белой сажи и 6,5 г элементарной серы (13,8% от веек исходного силумина). Температура обработки 1450°С. Получают 93,56 г
кремни с химическим составом в %: Si - 99,95, примеси 0,05 (Fe, Си. Са. Ti, AI).
Самоизмельченный порошок кремни обрабатывают в смеси сол ной и уксусной кислот при Т: Ж 3 :1 при температуре 70° С в течение 60 мин. Обработку кремни ведут до прекращени выделени газов. Кремний отдел ют от раствора кислот декантацией, промывают водой, этиловым спиртом, брикетируют и плав т в вакуумной печи при температуре 1450°С после переплавки получают 92,0 г кремни с химическим составом , мас.%: SI - 99,997, примеси - 0,003.
Вторичный шлак, охлаждают водой, получают 354 г высокоглйноземистого шлака с следующим химическим составом в %: - 52,8, СаО - 40,9, МдО - 0,27, CaF2 - 4,9, SI02 - 0,2 примеси.сернистых соединений 0,83% (FeS, Cu2S, MnS, CaS и др.) с минералогическим составом: СаО AlaOa - 75%, ЗСаО А1аОз - 22%, 2СаО CaF2 .
Измельченный шлак с удельной поверхностью 3500 г/см2 (по прибору ПСХ-4)тщательно перемешивают волжским песком при весовом соотношении 1 : 3, при В/Ц 0,4. Затем отливают кубики размером 4 4
16 см в количестве 12 штук. Через 3-е суток провер ют прочность кубиков на сжатие. Определ ют прочность цементного камн . Данные экспериментов получений кремни приведены в таблице.
Claims (1)
- Формула изобретени Способ получени кремни , включающий плавление шихты, содержащей источники оксидов кремни , алюмини , щелочноземельных металлов, введение в расплав алюминийсодержащего вещества, рафинирование образовавшегос кремни обработкой его реагентом, отличающийс тем, что, с целью повышени чистоты продукта, используют шихту, содержащую волластонит и плавиковый шпат, в качестве алюминийсодержащего вещества берут силумин в количестве, обеспечивающеммассовое соотношение в расплаве волластонит : плавиковы.йг шпат : силумин - 1 : (0,1-0,15):(0,35-0,4), и в качестве реагента используют смесь белой сажи и серы при их массовом соотношении 1 : (0,5-0,8), вз той в количестве 12-15% от массы силумина .
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU4947112 RU1808812C (ru) | 1991-06-17 | 1991-06-17 | Способ получени кремни |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU4947112 RU1808812C (ru) | 1991-06-17 | 1991-06-17 | Способ получени кремни |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU1808812C true RU1808812C (ru) | 1993-04-15 |
Family
ID=21580143
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU4947112 RU1808812C (ru) | 1991-06-17 | 1991-06-17 | Способ получени кремни |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU1808812C (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2004101434A1 (en) * | 2003-05-15 | 2004-11-25 | Helmut Engel | The metallurgical method of receiving the high purity silicon powder by chemical processing |
-
1991
- 1991-06-17 RU SU4947112 patent/RU1808812C/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Патент US № 3057691, кл. 23-2235, 1962. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2004101434A1 (en) * | 2003-05-15 | 2004-11-25 | Helmut Engel | The metallurgical method of receiving the high purity silicon powder by chemical processing |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105624448B (zh) | 铸造铝合金熔炼用含稀土除渣精炼熔剂及其制备方法 | |
CN101838718A (zh) | 中频电炉炉内脱磷脱硫的冶炼工艺 | |
JPH10502127A (ja) | 銅転換 | |
KR20120043124A (ko) | 아연 잔류물로부터 비철 금속의 회수 방법 및 장치 | |
CA2624670C (en) | Method and apparatus for lead smelting | |
US4571260A (en) | Method for recovering the metal values from materials containing tin and/or zinc | |
US4726839A (en) | Process and an arrangement for the production of steel from sponge iron | |
US8500845B2 (en) | Process for refining lead bullion | |
CA1086073A (en) | Electric smelting of lead sulphate residues | |
RU1808812C (ru) | Способ получени кремни | |
US2760859A (en) | Metallurgical flux compositions | |
US4404026A (en) | Process for separation of dross elements combining sodium addition to molten bullion followed by controlled solidification of casting | |
CN1078176C (zh) | 氯硅烷合成工艺的含铜残渣浸出后所获含硅残渣的处理方法 | |
RU2150523C1 (ru) | Способ алюминотермического переплава пылевидной фракции изгари цинка | |
SU1098968A1 (ru) | Способ обеднени шлаков медного и медно-никелевого производств | |
CA1145948A (en) | Process for a sulfidizing pretreatment of the slag of pyrometallurgical processes in order to facilitate its further treatment | |
JP2004277776A (ja) | アルミニウム合金溶湯の精錬方法およびアルミニウム合金溶湯用精錬用フラックス | |
RU2791998C1 (ru) | Способ прямого получения чугуна из фосфорсодержащей железной руды или концентрата с одновременным удалением фосфора в шлак | |
US4678507A (en) | Treatment of dross | |
WO1992007964A1 (en) | A method of recirculating fine waste products | |
SU952980A1 (ru) | Шихта дл переработки цинк содержащих материалов | |
SU1713964A1 (ru) | Способ получени лигатуры методом алюмотермии | |
SU1320237A1 (ru) | Рафинирующа смесь дл чугуна | |
SU872010A1 (ru) | Экзотермическа шлакообразующа смесь дл разливки стали | |
EP0006832A1 (en) | A method of refining crude lead |