RU1787155C - Способ выделени толуолдиизоцианата из отходов его производства - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к ароматиче скйм изоцианатам, в частности к выделению толуолдиизоцианата (ТИЦ) из отходов его производства, который используют в полимерном производстве. Цель - упрощение процесса. Дл  этого используют отходы, содержащие 55-50% ТИЦ, 36-50% т желых продуктов, орто-дихлорбензола. которые экстрагируют при 50°С углекислым газом (в сверхкритическом состо нии), подаваемым противотоком к отходам при давлении 190-200 бар в присутствии орто- дихлорбензола в качестве со-экстрагента в количестве 16-30/100 мас.ч. экстрагента. Способ позвол ет снизить в 2,5-4 раза температуру процесса, исключить перемешивание и соскабливание образующегос  твердого продукта.

Description

Изобретение относитс  к выделению ароматических изоцианатов, конкретно к усовершенствованному способу к выделению толуолдиизоцианата (ТДЦ) из отходов его производства.

При производстве ТДЦ образуютс  значительные количества отходов/состо щих из ТДЦ и т желых соединений. Известны методы рекуперации ТДЦ путем концентри- ровани  отходов перегонкой и получением ТДЦ с концентрацией 30-40% ТДЦ и 60- 70% т желых соединений. Однако этот метод низкопроизводителен.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к за вленному процессу  вл етс  способ выделени  ТДЦ путем непрерывной обработки отходов в выпарном аппарате при 100-130°С, при давлении от 666,5 до 2666 Па с постепенным повышением температуры до 220-260°С.

Этот способ, хот  и позвол ет достигать хороших результатов в промышленном масштабе , однако довольно сложен при осуществлении в св зи с необходимостью строгого регулировани  параметров процесса (давление, температура, врем  пребывани ), а также из-за трудности перемешивани , транспортировки продуктов с возрастающей в зкостью.

Так, малейшее изменение этих условий способно вызывать или полимеризацию, котора  может приводить к затвердеванию массы отходов в аппарате/или разложение ТДЦ на газы, образующие пену в в зкой осадочной смеси.

Кроме того, осуществление этого способа возможно только дл  таких отходов, которые дают профиль в зкости, возрастающий по мере того, как прогрессирует выпаривание ТДЦ.

Х| СО

СЛ

ел

со

Целью изобретени   вл етс  упрощение процесса выделени  целевого продукта ..

Хот  предлагаемый способ может обрабатывать различные виды отходов, наибольший интерес дл  обработки осадочных смесей представл ют смеси следующего состава , вес.%: 55-50 ТДЦ, 36-50 т желых продуктов, 0-9 вес.% разбавител , такого как оф-о-дихлорбензол.,

Сфбвйбёотласно изобретению заключа- етс  в том, что отходы обрабатывают инертным углекислым тазом. Углекислый газ, который  вл етс  дешевым, нетоксичным и невоспламен ющимс , представл ет соединение , применение которого наиболее целесообразно. Было установлено, что сверхкритический С02 хорошо раствор ет и экстрагирует ТДЦ, присутствующий в конденсате . : . ; .: . .

Экстракцию углекислым газом в сверхкритическом состо нии, выгодно проводить в присутствии со-экстрагента, выбираемого среди разбавителей реакции фосгенирова- ни , причем со-экстрагент может по своей природе отличатьс  от разбавител , используемого , дл  проведени  вышеназванной реакции. .-..../. ......

Со-экстрагент используют в количестве 16-30 мас.ч. на 100 мас.Ч; экстрагента,

В присутствии со-экстрагента конечный выброс содержит значительно меньшие количества ТДЦ, чём количества, содержащиес  в выбрасываемом продукте при отсутствии подобного со-экстрагента.

Экстракции осуществл ют в сверхкритическом состо нии при 50°С (критическа  : температура СОа) и при давлении между 190-200 бар,

Остаток, содержащий ТДЦ, обрабатывают СОа в сверхкритическом состо нии.

Экстракционный газ в сверхкритиче- ском состо ний направл ют в экстракционный аппарат, который представл ет колонну, наполненную насадкой, обеспечивающей лучший контакт между остатком и экстракционным газом. Остаток ввод т на другом конце колонны: в этом случае провод т экстракцию в противотоке. Отходы рекуперируют на одном конце экстракционной колонны, а экстракционный газ, обогащенный ТДЦ и в случае необходимости со-экстрагентом. обрабатывают, чтобы выделить экстрагированные продукты.

Изобретение иллюстрируетс  примера ми. .

Пример1.В колонну из нержавеющей стали диаметром 16 мм и высотой 70 мм, наполненную насадкой из стекл нных колец Рашига (6x6 мм), ввод т 250 г гудрона

следующего состава, вес.%: орто-дихлор- бенэол 9, ТДЦ 55, т желые соединени  36.

Колонну поддерживают термостатом при 50°С, затем подают СОа в сверхкр.ити- ческом состо нии до давлени  190 бар. Это давление в течение всего опыта регулируетс  расширительным клапаном до давлени  190 бар..

Когда вс  система находитс  в равнове- сии, ввод т одновременно в нижнюю часть колонны углекислый газ в сверхкритическом состо  н ии с расходом п ри бл изител ьно 1100 г/ч и ортодихлорбензол (ОДХБ) с расходом 350 г/ч.

Экстракты рекуперируют за расширительным клапаном в установленных последовательно песочницах при атмосферном давлении.

Когда отношение (веса введенного С02/ /загрузки) равно 50, состав остатка в.колонне следующий, вес.%: ортодихлорбензол 33, ТДЦ 0,8, т желые соединени  66,2.

На этой стадии продолжают опыт, ввод т непрерывно в верхнюю часть колонны гудроны с расходом 23 г/ч.

В основание колонны подают вместе С02 и ОД СВ. с расходами соответственно 1100. г/ч и 330 г/ч или с отношением ОДСВ/СОг 30/100, которые проход т в об- рабатываемый продукт. За спускным отверстием , регул тор давлени , экстракт, рекуперированный при атмосферном давлении с расходом приблизительно 320 г/ч, содержит 4% ТДЦ приблизительно и 96% ОДХБ.--..

Экстракционный остаток, рекуперированный и в нижней части колонны, имеет содержание ТДЦ 1,2 вес.ч. остальное - ОДХБ (33 вес. %) и т желые соединени  (65,8 Вес.%).

П риме р2. Использу  экстракционную колонну, описанную в примере 1, с теми же услови ми давлени  и температуры, ввод т в нижнюю часть колонны непрерывно смесь СОа и ОДХБ с соответствующими расходами 1250 и 350 г/ч или с отношением ОДХБ/СОа 28/100.

Противотоком в верхнюю часть колонны непрерывно подают гудроны состава, иден- тичного составу примера 1, расход 100 г/ч - отношение расхода СОа/расхода подачи составл ет , следовательно, 12,5.

При этих услови х непрерывно рекуперируют в нижней части колонны экстракци- онный остаток, весовой состав которого следующий, %: ОДХБ 48, ТДЦ 2,3, т желые соединени  50,2.

П р и м е р 3. Использу  экстракционную

колонну, описанную в примере 1, с подо бными услови ми давлени  и температуры

(200 бар, 50°С) ввод т одновременно в нижнюю часть колонны смесь С02 и СДХБ с расходами соответственно 1125 и 180 г/ч или с отношением ОДХБ/С0216/100.

Противотоком в верхнюю часть колонны непрерывно подают гудроны. состав которых следующий, %: 50 ТДЦ, 50 гудро- нов.

Расход определен в 21,5 г/ч. После уравновешивани  хода колонны образец остатка содержит 1,7% остаточного ТДЦ.

Таким образом выделение ТДЦ из отходов его производства по данному способу проходит при более низкой температуре и по более простой технологии по сравнению с известным способом, где дл  выделени  целевого продукта используют высокотемпературное выпаривание проводимое в

строго соблюдаемых услови х при использовании перемешивани  и соскабливани  образующегос  твердого продукта.

Claims (1)

1. Формула и зобретени  

   Способ выделени  толуолдийзоцианата из отходов его производства, содержащих целевой и т желые продукты при нагревании , отличающийс  тем, что, с целью

   упрощени  процесса, отходы состава, %: толуолдиизоцианат - 55-50; т желые продукты - 36-50; 0-0 орто-дихлорбензол 9-0, экстрагируют при.50°С углекислым газом в сверхкритическом состо нии, подаваемым

   противотоком к отходам при давлении 190- 200 бар в присутствии орто-дихлорбензола в качестве со-экстрагента в количестве 16- 30 мас.ч. на 100 мас.ч. экстрагента.