RU1782973C - Process for producing @@@-chlorolactic acid - Google Patents
Process for producing @@@-chlorolactic acidInfo
- Publication number
- RU1782973C RU1782973C SU904823334A SU4823334A RU1782973C RU 1782973 C RU1782973 C RU 1782973C SU 904823334 A SU904823334 A SU 904823334A SU 4823334 A SU4823334 A SU 4823334A RU 1782973 C RU1782973 C RU 1782973C
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- nitric acid
- acid
- epichlorohydrin
- stage
- carried out
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Сущность изобретени : продукт - хлормолочна кислота БФ СзН СЮз. Чистота 96,0%. Реагент 1: эпихлоргидрин. Реагент 2: азотна кислота. Услови реакции: проведение в две стадии, при смешении на первой стадии эпихлоргидринз и концентрированной азотной кислоты с массовой долей 60-80% в их мольном соотношении 1:(2,0-2,8) при 8-20°С и проведение на второй стадии при температуре 60-80°С и давлении 0,3-0,6 МПа с введением разбавленной 10-40%-ной азотной кислоты, предварительно обработанной отход и.имк газами при 20-30°С, а также подачей воздуха на заключительную стадию процесса окислени . При этом частицы упаривани провод т при углублении вакуума, а повторное упаривание провод т при вакууме от 100 мм рт.сг. до 40 мл, рт.ст.SUMMARY OF THE INVENTION: The product is chloroformic acid. Purity 96.0%. Reagent 1: epichlorohydrin. Reagent 2: nitric acid. Reaction conditions: carrying out in two stages, when mixing at the first stage epichlorohydrins and concentrated nitric acid with a mass fraction of 60-80% in their molar ratio 1: (2.0-2.8) at 8-20 ° C and carrying out in the second stage at a temperature of 60-80 ° C and a pressure of 0.3-0.6 MPa with the introduction of diluted 10-40% nitric acid, pre-treated waste gas and gases at 20-30 ° C, as well as air supply to the final stage of the oxidation process. In this case, the evaporation particles are carried out with increasing vacuum, and re-evaporation is carried out under vacuum from 100 mm Hg. up to 40 ml, mercury
Description
Изобретение относитс к химической технологии, конкретно к способу получени -хлормолочной кислоты (ХМК) - исходного продукта дл получени мономеров, служащих основой дл получени негорючих органических стекол.The invention relates to chemical technology, and in particular to a process for the preparation of β-chloro-lactic acid (CMS), an initial product for the preparation of monomers, which serve as the basis for the preparation of non-combustible organic glasses.
Известен способ получени ХМК окислением эпихлоргидрина 70%-ной азотной кислотой при температуре 46-68°С и мольном соотношении эпихлоргидрина и азотной кислоты 1:(2 5-4,0) с последующим разложением избытка азотной кислоты 37%-ным раствором формальдегида при 65-68°С. Получают целевой продукт с выходом 84,6%.A known method of producing CMC by oxidation of epichlorohydrin with 70% nitric acid at a temperature of 46-68 ° C and a molar ratio of epichlorohydrin and nitric acid of 1: (2-5-4.0), followed by decomposition of the excess nitric acid with a 37% formaldehyde solution at 65 -68 ° C. Get the target product with a yield of 84.6%.
Недостатком известного процесса вл етс его сложность чз-за применени формальдегида .A disadvantage of the known process is its complexity due to the use of formaldehyde.
Известен способ получени ХМК, согласно которому гроцесс окислени эпихлоргидрина азотной кислотой провод тA known method of producing CMC, according to which the process of oxidation of epichlorohydrin with nitric acid is carried out
при температуре 55°С и мольном роотноше- нии компонентов ЭПХГ и НМОз 1:2,65, с последующим разложением избытка азотной кислоты формальдегидом. Выход целевого продукта 86,1 %.at a temperature of 55 ° C and a molar ratio of the components EPCH and NMO3 of 1: 2.65, followed by decomposition of the excess nitric acid with formaldehyde. The yield of the target product is 86.1%.
Недостатком описанной технологии в л етс низкое качество целевого продукта, большой расход формальдегида, который разлагаетс деструктивно, а также высока опасность процесса разложени и избыточной азотной кислоты формальдегидом вследствие большого теплового эффекта реакции .A disadvantage of the described technology is the low quality of the target product, the high consumption of formaldehyde, which decomposes destructively, and also the high risk of the decomposition process and excess nitric acid with formaldehyde due to the large thermal effect of the reaction.
Наиболее близкие по технической сущности и достигаемым результатом влчетс способ получени / -хлормолочной кислоты окислением эпихпоргидрина 70%-ной частной кислотой при их вольном соотношении 1:2,5-4,0 при 4б-68°С. После окислени эпихлоргидрина провод т частичное упаривание реакционной массы при температуреThe closest in technical essence and the achieved result is a method for producing / -chloric acid by oxidation of epichlorohydrin with 70% private acid at a free ratio of 1: 2.5-4.0 at 4b-68 ° C. After the oxidation of epichlorohydrin, the reaction mixture is partially evaporated at a temperature
VIVI
0000
ю чэyu che
VI ЫVI s
55-57°С и остаточном давлении 130-150 мм рт.ст,, охлаждают до 15-18°С, отдел ют фильтрацией выпавшие кристаллы побочного продукта - щавелевой кислоты, фильтрат повторно упаривают при 10-30 мм рт.ст. и температуре 55-57°С. Получают целевой продукт в виде плава с массовой долей основного вещества 84% и выходом 64,5% в расчете на опихлоргидрин (ЭПХГ) 1.55-57 ° C and a residual pressure of 130-150 mm Hg, cooled to 15-18 ° C, precipitated crystals of a by-product of oxalic acid are separated by filtration, the filtrate is re-evaporated at 10-30 mm Hg. and a temperature of 55-57 ° C. The target product is obtained in the form of a melt with a mass fraction of the main substance of 84% and a yield of 64.5% calculated on opichlorohydrin (EPCH) 1.
Недостатком данного способа вл етс высокий расход концентрированной азотной кислоты, низкий выход и, как следствие, низка экономичность процесса.The disadvantage of this method is the high consumption of concentrated nitric acid, low yield and, as a consequence, low efficiency of the process.
Целью изобретени вл етс повышение экономичности процесса за счет более полного и эффективного использовани сырь , а также повышение выхода и качества целевого продукта.The aim of the invention is to increase the efficiency of the process due to a more complete and efficient use of raw materials, as well as increasing the yield and quality of the target product.
Поставленна цель достигаетс тем, что процесс окислени эпихлоргидрина водным раствором азотной кислоты провод т в две стадии: на первой стадии смешивают элихлоргидрин с 60-80%-ной азотной кислотой при температуре 8-20°С в мольном соотношении 1:(2,0-2,8) На второй стадии смесь выдерживают под давлением 0,3- 0,6 МПа и температуре 60-80оС. В реакционную массу на второй стадии добавл ют 10-40%-ную азотную кислоту, предварительно обработанную отход щими окислами азота. Мольное соотношение ЭПХГ и разбавленной азотной кислоты 1:(0,2-0,8). Температура обработки разбавленной азотной кислоты отход щими окислами азота 20-30°С. На заключительной стадии процесса в реакционную массу подают воздух в количестве 0,1-1,0 мас.ч на 1 мае.ч. введенного в процессе ЭПХГ.The goal is achieved in that the process of oxidation of epichlorohydrin with an aqueous solution of nitric acid is carried out in two stages: in the first stage, elichlorohydrin with 60-80% nitric acid is mixed at a temperature of 8-20 ° C in a molar ratio of 1: (2.0- 2.8) In the second stage, the mixture is maintained at a pressure of 0.3-0.6 MPa and a temperature of 60-80 ° C. In the second stage, 10-40% nitric acid pretreated with exhaust nitrogen oxides is added to the reaction mass. The molar ratio of EPCH and diluted nitric acid is 1: (0.2-0.8). The temperature for treating dilute nitric acid with exhaust nitrogen oxides is 20-30 ° C. At the final stage of the process, air is supplied to the reaction mass in an amount of 0.1-1.0 wt.h per 1 ma.h. introduced in the process of EPCH.
Массу упаривают в вакууме, постепенно углубл его от 130 до 100 мм рт.ст., отгон ют 10%-ную азотную кислоту в количестве 1/10 мас.ч. от общей массы реакционной массы. После обработки отход щими окислами азота разбавленна азотна кислота укрепл етс и вновь возвращаетс в процесс на вторую стадию.The mass was evaporated in vacuo, gradually deepening it from 130 to 100 mm Hg, 10% nitric acid was distilled off in an amount of 1/10 wt.h. from the total mass of the reaction mass. After treatment with the exhaust nitrogen oxides, the diluted nitric acid strengthens and returns to the second stage in the process.
Массу после отгонки слабой кислоты охлаждают до 0-(-5)°С, отдел ют фильтрацией выпавшие кристаллы щавелевой кислоты, фильтрат упаривают в вакууме, при температуре в массе 55 ± ёиС постепенно углубл его от 100 мм до 40 мм, так как состав массы мен етс в процессе отгонки. Получают целевой продукт в виде обезвоженного плава с массовой долей основного вещества 90- 92%, выходом 84-86,5% в расчете на ЭПХГ.The mass, after distillation of a weak acid, is cooled to 0 - (- 5) ° С, precipitated oxalic acid crystals are separated by filtration, the filtrate is evaporated in vacuo, at a temperature in the mass of 55 ± 0С, it gradually deepened from 100 mm to 40 mm, since the composition of the mass varies during the stripping process. Get the target product in the form of dehydrated melt with a mass fraction of the main substance of 90-92%, with a yield of 84-86.5% based on EPCH.
Отличительными признаками процесса вл етс проведение его в две стадии: на первой стадии смешивают эпихлоргидрин и концентрированную азотную кислоту с массовой долей 60-80% в мольном соотношении эпихлоргидрина и азотной кислоты 1:2,0-2,8 при температуре 8-20°С, на второй стадии процесс ведут при температуреDistinctive features of the process is its carrying out in two stages: at the first stage, epichlorohydrin and concentrated nitric acid are mixed with a mass fraction of 60-80% in a molar ratio of epichlorohydrin and nitric acid of 1: 2.0-2.8 at a temperature of 8-20 ° С , in the second stage, the process is conducted at a temperature
в массе 60-80°С и давлении 0,3-0,6 МПа и ввод т разбавленную 10-40%-ную азотную кислоту в количестве 0,2-0,8 моль на 1.моль эпихлоргидрина, предварительно обработанную отход щими газами при температу0 ре 20-30°С, на заключительной стадии процесса окислени в реакционную массу подают воздух в количестве 0,1 -1.0 мас.ч. на 1 мас.ч. введенного в процесс эпихлоргидрина , при этом частичное упаривание про5 вод т при углублении вакуума от 130 до 100 мм рт.ст., охлаждение остатка провод т до 0 - -5°С, а повторное упаривание - при вакууме от 100 мм рт.ст. до 40 мм рг.ст ., что позвол ет повысить эффективность про0 цесса, а также его выход и качество.in a mass of 60-80 ° C and a pressure of 0.3-0.6 MPa and diluted 10-40% nitric acid is added in an amount of 0.2-0.8 mol per 1. mol of epichlorohydrin pretreated with exhaust gases at a temperature of 20-30 ° C, at the final stage of the oxidation process, air is fed into the reaction mass in an amount of 0.1-1.0 parts by weight. per 1 part by weight epichlorohydrin introduced into the process, partial evaporation being carried out with a vacuum deepening from 130 to 100 mm Hg, the residue was cooled to 0 - -5 ° C, and reevaporation was carried out under vacuum from 100 mm Hg. up to 40 mm Hg, which allows to increase the efficiency of the process, as well as its output and quality.
Разделение процесса окислени на две стадии - низкотемпературную и высокотемпературную , позвол ет существенно упростить процесс с точки зрени регулировани The separation of the oxidation process into two stages - low temperature and high temperature, can significantly simplify the process from the point of view of regulation
5 теплового режима. В-результате введени низкотемпературной стадии снимаетс 30-35% общего количества тепла целевого процесса. Смешение реагентов при температуре 8-20°С обуславливает м гкий гидро0 лиз ЭПХГ (раскрытие эпоксидного кольца) и перевод его в нитроэфир. Получение нитро- эфира с высоким выходом протекает при небольшом избытке азотной кислоты, что позвол ет проводить эту стадию с количест5 вом азотной кислоты, близкой к теоретическому расходу на окисление 2,0-2,8 моль на 1 моль ЭПХГ.5 thermal conditions. As a result of the introduction of the low temperature stage, 30-35% of the total heat of the target process is removed. The mixing of reagents at a temperature of 8–20 ° С causes the soft hydrolysis of EPCH (opening of the epoxy ring) and its conversion to nitro ester. The production of nitro ester in high yield proceeds with a small excess of nitric acid, which allows this stage to be carried out with a quantity of nitric acid close to the theoretical oxidation rate of 2.0-2.8 mol per 1 mol of EPCH.
Выбор верхнего предела смешени ЭПХГ с азотной кислотой 20°С определ ет0 с устойчивостью реакционной массы. При температуре ниже 20°С исключаетс саморазгон окислительной реакции, что важно дл проведени процесса окислени з непрерывном режиме. Температуру ниже 8°СThe choice of the upper limit for mixing EPCH with nitric acid at 20 ° C determines the stability of the reaction mixture. At temperatures below 20 ° C, self-acceleration of the oxidation reaction is excluded, which is important for the continuous oxidation process. Temperature below 8 ° С
5 поддерживать нецелесообразно ввиду непроизводительного расхода хладоагента без достижени положительного эффекта,5 to maintain impractical due to unproductive consumption of refrigerant without achieving a positive effect,
Применение на второй высокотемпературной стадии давлени 0,3-0,6 МПаApplication at the second high-temperature stage of pressure 0.3-0.6 MPa
0 позвол ет повысить эффективность использовани разбавленной азотной кислоты за счет увеличени растворимости окислов азота в жидкой фазе Нижний предел давлени 0,3 МПа обусловлен возмож5 ностью конденсации четырехокиси азота при температуре реакции. Верхний предел определ етс технико-экономическими соображени ми , давление 0,6 МПа вл етс одной из ступеней, давлени дл создани и применени типовой аппаратуры. В то же0 allows the use of dilute nitric acid to be improved by increasing the solubility of nitrogen oxides in the liquid phase. The lower pressure limit of 0.3 MPa is due to the possibility of condensation of nitrogen tetroxide at the reaction temperature. The upper limit is determined by technical and economic considerations, the pressure of 0.6 MPa is one of the steps, the pressure for creating and using typical equipment. At the same
врем более высокое давление не дает существенного положитепьного эффекта в пределах выбранного температурного режима окислени .time higher pressure does not give a significant positive effect within the selected temperature range of oxidation.
Температурный режим второй стадии 60-80°С обуславливает достижение максимальной селективности процесса: ниже 60°С не обеспечиваетс достаточно глубокий уровень конверсии при приемлемой продолжительности процесса (4-5 ч). Выше 80°С селективность быстро падает из-за протекани побочных процессов деструктивного окислени .The temperature regime of the second stage of 60-80 ° C determines the achievement of the maximum selectivity of the process: below 60 ° C, a sufficiently deep conversion level is not provided for an acceptable process time (4-5 hours). Above 80 ° C, selectivity rapidly decreases due to side effects of destructive oxidation.
Эффект применени на второй ступени разбавленной азотной кислоты достигаетс путем обработки этой кислоты отход щими газами (окислами азота) при температуре 20-30°С. При температуре выше 30°С снижаетс степень насыщени разбавленного раствора азотной кислоты окислами азота, температуру ниже 20°С держать нецелесообразно ввиду отсутстви положительного эффекта,The effect of the use of diluted nitric acid in the second stage is achieved by treating this acid with exhaust gases (nitrogen oxides) at a temperature of 20-30 ° C. At temperatures above 30 ° C, the degree of saturation of the diluted nitric acid solution with nitrogen oxides decreases, it is impractical to keep the temperature below 20 ° C due to the absence of a positive effect,
Массова дол примен емой разбавленной кислоты на второй стадии обуславливаетс тем, что получаема на стадии выделени целевого продукта упариванием азотна кислота имеет минимальное содержание основного вещества 10% (стади предварительной отгонки) и 40% - после второй окончательной отгонки. Така же 40%-на азотна кислота получаетс со стадии абсорбции отход щих газов. Часть этой кислоты без дополнительной очистки и концентрировани может быть снова введена в процессе.The mass fraction of dilute acid used in the second stage is determined by the fact that the nitric acid obtained in the step of isolating the desired product by evaporation has a minimum content of the basic substance of 10% (pre-distillation step) and 40% after the second final distillation. The same 40% nitric acid is obtained from the exhaust gas absorption step. A portion of this acid, without further purification and concentration, can be reintroduced in the process.
Введение воздуха в реакционную массу повышает концентрацию окисл ющего агента - четырехокиси азота в жидкой и газовой фазе на заключительной стадии процесса окислени , что способствует более глубокой конверсии и эффективности использовани разбавленной азотной кислоты . Количество воздуха 0,1-1 мае.ч. на 1 мае.ч, ЭПХГ. Нижний предел расхода воздуха 0,1 мае.ч. на 1 мае.ч, ЭПХГ обуславливаетс тем, что это самое минимальное количество, когда в реакционной массе ощущаетс избыток воздуха. Количество воздуха свыше 1,0 мае ч на 1 мае.ч. ЭПХГ не приводит к дополнительному положительному эффектуThe introduction of air into the reaction mass increases the concentration of an oxidizing agent, nitrogen tetroxide, in the liquid and gas phases at the final stage of the oxidation process, which contributes to a deeper conversion and efficient use of diluted nitric acid. The amount of air is 0.1-1 m.h. on May 1, EPHG. The lower limit of air flow is 0.1 m.h. by 1 mAh, EPCH is determined by the fact that this is the smallest amount when an excess of air is felt in the reaction mass. Amount of air over May 1.0 h per 1 m.h. EPCH does not lead to an additional positive effect
Пример 1. В реакторе вместимостью 20 дм3 смешивают при температуре 14 ± 2°С 5,84 кг(63.1 моль) 100%-ного эпихлоргидри- на и 13,63 кг 70%-ной азотной кислоты (151,4 моль). Полученна смесь со скоростью 3,91 кг/ч (3,0 л/ч) поступает в теплообменник , где подогреваетс до температуры 70°С, а далее последовательно проходит через реакторы-окислители (3 неактора), в которых поддерживаетс така же температура .Example 1. In a reactor with a capacity of 20 dm3, 5.84 kg (63.1 mol) of 100% epichlorohydrin and 13.63 kg of 70% nitric acid (151.4 mol) are mixed at a temperature of 14 ± 2 ° C. The resulting mixture at a speed of 3.91 kg / h (3.0 l / h) enters the heat exchanger, where it is heated to a temperature of 70 ° C, and then passes sequentially through oxidizing reactors (3 inactors) in which the same temperature is maintained.
Отход щие газы (окислы азота) проход т через промывной аппарат, заполненный 20%-ной азотной кислотой. В промывном аппарате при температуре 25°С происходит укрепление азотной кислоты до концентрации 50%. Така разбавленна кислота по0 ступает во второй реактор-окислитель. Количество подаваемой разбавленной азотной кислоты 31,55 моль или 1,98 кг в 100%- ной массе, что составл ет 3,97 кг в расчете на 50%-ную кислоту.Exhaust gases (nitrogen oxides) pass through a washer filled with 20% nitric acid. In the washing apparatus at a temperature of 25 ° C, nitric acid is strengthened to a concentration of 50%. Such dilute acid enters the second oxidizing reactor. The amount of diluted nitric acid supplied was 31.55 mol or 1.98 kg in 100% by weight, which is 3.97 kg based on 50% acid.
5 Скорость подачи 0,79 кг/ч.5 Feed rate 0.79 kg / h.
Газы, выход щие после промывного аппарата , поступают в абсорбционные колонны . Вс система (реакторы-окислители, промывной аппарат, абсорберы) находитс The gases leaving the washer enter the absorption columns. The entire system (oxidizing reactors, washer, absorbers) is
0 под давлением 0,45 МПа, создаваемым выдел ющимис газами. Избыточное давление сбрасываетс дросселированием после узла абсорбции.0 under a pressure of 0.45 MPa from the generated gases. Excess pressure is relieved by throttling after the absorption unit.
В третий реактор-окислитель подаетс The third oxidizing reactor is fed
5 воздух в количестве 3,2 кг(0,64 кг/ч). Общее врем пребывани реакционной массы в реакторах-окислител х 4 ч.5 air in an amount of 3.2 kg (0.64 kg / h). The total residence time of the reaction mixture in oxidizing reactors was 4 hours.
Реакционную массу по окончании процесса окислени упаривают на пленочномThe reaction mass at the end of the oxidation process is evaporated on a film
0 испарителе под вакуумом 100-130 мм рт.ст., отгон 10%-ную азотную кислоту в количестве 1,58 кг (ее направл ют на следующий синтез в промывной аппарат и после обработки (укреплени ) отход щими газами воз5 вращают в процесс. Упаренную массу охлаждают до (-2)°С, отфильтровывают 0,81 кг технической щавелевой кислоты - кристаллогидрата, после чего при температуре в массе не выше 60°С и остаточномAt an evaporator under vacuum of 100-130 mm Hg, distillation of 10% nitric acid in an amount of 1.58 kg (it is sent to the next synthesis in a washing apparatus and after treatment (strengthening) with exhaust gases is returned to the process. One stripped off mass is cooled to (-2) ° С, 0.81 kg of technical oxalic acid - crystalline hydrate is filtered off, after which at a temperature in the mass not higher than 60 ° С and residual
0 давлении 100-40 мм рт.ст. на роторноп- леночном испарителе отгон ют воду и азотную кислоту. Получают 7,36 кг обезвоженной кристаллической в-хлормолочной кислоты с массовой долей основного веще5 ства 92,3%, что составл ет 6,79 кг в 100%ной массе (86,5% от теории в расчете на0 pressure 100-40 mm Hg water and nitric acid are distilled off on a rotary film evaporator. 7.36 kg of dehydrated crystalline b-chloro-lactic acid are obtained with a mass fraction of the main substance of 92.3%, which is 6.79 kg in 100% mass (86.5% of theory based on
ЭПХГ). Количество отгона 40%-ной HNOaEPCH). The amount of distillation of 40% HNOa
9,8 кг. Кислота также может быть возвраще , на в промывной аппарат и послеукреплени 9.8 kg Acid can also be returned to the washer and after hardening
0 отход щими окислами азога используетс на второй высокотемпературной стадии ,в следующем синтезе.The nitrogen waste oxides are used in the second high-temperature stage, in the following synthesis.
Другие примеры получени ХМК приведены в таблице. Примэры 2 и 3 - на нижниеOther examples of the preparation of CMS are shown in the table. Examples 2 and 3 - to the lower
5 граничные значени гараметров и на верхние граничные значени . Примеры 4-7 - смешанные значени параметров внутри рекомендуемых границ. Кроме того, приведен контрольный пример в услови х прототипа и сери примеров (примерм 8-13) с5 limit values of the parameters and the upper limit values. Examples 4-7 are mixed parameter values within recommended boundaries. In addition, a control example in the conditions of the prototype and a series of examples (examples 8-13) with
которых хот бы один параметр выходит за границы рекомендуемых значений.which at least one parameter is beyond the recommended values.
В таблице приведены данные по расходу сырь и количеству перерабатываемых на абсорбции абгазов, которые показывают преимущества за вл емого способа в сравнении с прототипомThe table shows data on the consumption of raw materials and the number of processed for absorption of gases, which show the advantages of the claimed method in comparison with the prototype
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU904823334A RU1782973C (en) | 1990-04-04 | 1990-04-04 | Process for producing @@@-chlorolactic acid |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU904823334A RU1782973C (en) | 1990-04-04 | 1990-04-04 | Process for producing @@@-chlorolactic acid |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU1782973C true RU1782973C (en) | 1992-12-23 |
Family
ID=21513141
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU904823334A RU1782973C (en) | 1990-04-04 | 1990-04-04 | Process for producing @@@-chlorolactic acid |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU1782973C (en) |
-
1990
- 1990-04-04 RU SU904823334A patent/RU1782973C/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Авторское свидетельство СССР N° 426999,кл. С 07 С 59/08, 1974. Выложенна за вка JP № 57- 24362. кл. С 07 D 209/08, опублик. 1982. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1041086C (en) | Urea production process with high energy efficiency | |
| CN1538961A (en) | Improved process for the high-yield production of high-purity melamine | |
| CN108796612B (en) | Method for preparing calcium sulfate whisker and co-producing ammonium sulfate by phosphogypsum cyclic decomposition | |
| CN108218089A (en) | A kind of processing method of glycin waste water | |
| CN101381375B (en) | Preparation method of Tri-iso-butyl phosphate | |
| RU1782973C (en) | Process for producing @@@-chlorolactic acid | |
| CN116375055A (en) | Method for producing sodium bicarbonate and ammonium chloride by using industrial waste salt | |
| CN113072047B (en) | Production process for continuously preparing monopotassium phosphate | |
| CN111909056B (en) | Dimethyl sulfoxide industrial waste liquid regeneration treatment process for producing DIANP explosive | |
| CN1034067C (en) | Preparation of potassium sulfate by circulating double decomposition of ammonium sulfate and potassium chloride | |
| US3734709A (en) | Process for the production of chlorine, sodium bicarbonate and ammonium-sodium nitrate | |
| RU2105717C1 (en) | Method for production of potassium sulfate | |
| CN113474327B (en) | Method for treating acesulfame potassium waste liquid | |
| US2801155A (en) | Method of producing magnesium hydroxide from dolomite by means of nitric acid | |
| US4196132A (en) | Continuous flow process for the preparation of o-chloranil from tetrachlorocatechol | |
| SU666134A1 (en) | Method of producing bishmuth oxide | |
| SU1608116A1 (en) | Method of producing borax decahydrate | |
| SU1097579A1 (en) | Method of preparing water-soluble potassium polyphosphate | |
| CN115724822A (en) | Production process of electronic-grade vinyl sulfate | |
| SU1733379A1 (en) | Method for synthesis of manganese-iron dihydrogen phosphate | |
| CN1061645C (en) | Process for producing urea | |
| SU1346581A1 (en) | Method of producing magnesium sulfate solution | |
| US4338461A (en) | Process for producing D-2-amino-2-(1,4-cyclohexadienyl)acetic acid | |
| SU1085933A1 (en) | Method for preparing alkali metal cyanates | |
| RU1801948C (en) | Method for calcium fluoride production |