RU1781650C - Device for study of magnetic properties of matters - Google Patents

Device for study of magnetic properties of matters

Info

Publication number
RU1781650C
RU1781650C SU904852746A SU4852746A RU1781650C RU 1781650 C RU1781650 C RU 1781650C SU 904852746 A SU904852746 A SU 904852746A SU 4852746 A SU4852746 A SU 4852746A RU 1781650 C RU1781650 C RU 1781650C
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
frequency
inductor
receiver
coil
harmonic
Prior art date
Application number
SU904852746A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Иван Игоревич Ларионов
Вячеслав Анатольевич Рыжов
Виктор Николаевич Фомичев
Original Assignee
Ленинградский Институт Ядерной Физики Им.Б.П.Константинова
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ленинградский Институт Ядерной Физики Им.Б.П.Константинова filed Critical Ленинградский Институт Ядерной Физики Им.Б.П.Константинова
Priority to SU904852746A priority Critical patent/RU1781650C/en
Application granted granted Critical
Publication of RU1781650C publication Critical patent/RU1781650C/en

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Magnetic Means (AREA)

Description

11

(21)4852746/21(21) 4852746/21

(22) 19.07.90(22) 07.19.90

(46) 15.12.92 Бюл. №46(46) 12/15/92 Bull. №46

(71)Ленинградский институт  дерной физики им. Б.П. Константинова(71) Leningrad Institute of Nuclear Physics named after B.P. Konstantinova

(72)И.И. Ларинов, В.А Рыжов и В Н Фоми- чев(72) I.I. Larinov, V.A. Ryzhov and VN Fomichev

(56)1. Анисимов Г К и др К вопросу об использовании нелинейных эффектов в парамагнетиках в параллельных магнитных пол х дл  исследовани  парамагнитных веществ , ЖТФ, 1982, т. 52. № 1, с 74-81.(56) 1. Anisimov GK et al. On the Use of Nonlinear Effects in Paramagnets in Parallel Magnetic Fields for the Study of Paramagnetic Substances, ZhTF, 1982, v. 52. No. 1, pp. 74-81.

(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ МАГНИТНЫХ СВОЙСТВ ВЕЩЕСТВ(54) DEVICE FOR RESEARCH OF MAGNETIC PROPERTIES OF SUBSTANCES

(57)Сущность изобретени  в устройстве ампула с исследуемым веществом размещена(57) The invention in the device ampoule with the analyte is placed

в зазоре электромагнита вместе с высокочастотной катушкой индуктивности Электрическа  схема устройства включает последовательный контур, высокочастотный генератор, элемент св зи, конденсатор подстройки, фильтр высоких частот, приемник, цифровую систему регистрации , а также параллельный контур При этом катушки индуктивности выполнены воздушными и снабжены тепловыми экранами , а поверхности катушек:конденсаторов , экранов и проводников покрыты провод щим покрытием с содержанием ферромагнитных примесей и толщиной, удовлетвор ющим приведенным услови м . 2 з п ф-лы, 4 илin the gap of the electromagnet together with a high-frequency inductor The electric circuit of the device includes a serial circuit, a high-frequency generator, a communication element, a tuning capacitor, a high-pass filter, a receiver, a digital recording system, as well as a parallel circuit. In this case, the inductor is made of air and equipped with heat shields, and the surfaces of the coils: capacitors, shields and conductors are coated with a conductive coating with a content of ferromagnetic impurities and a thickness satisfying given conditions m. 2 s ss, 4 silt

T±ST ± S

ёё

Изобретение относитс  к технике исследовани  магнитных свойств веществ на основе спин-эффектов, к области научного приборостроени  и может быть использовано дл  изучени  парамагнитных, ферромагнитных или атиферромагнитных веществ в химии, физике твердого тела, высокотемпературных сверхпроводников, полупровод:The invention relates to techniques for studying the magnetic properties of substances based on spin effects, to the field of scientific instrumentation and can be used to study paramagnetic, ferromagnetic or atiferromagnetic substances in chemistry, solid state physics, high-temperature superconductors, semiconductor:

НИКОВ И Т.Д.NIKOV AND ETC.

Известно, что в посто нном и переменном параллельныХ Магнитных пол х намагниченность исследуемого образца нелинейно зависит от их величины в силу существовани  нелинейных эффектов. Нелинейные эффекты в параллельных магнитных пол х быть обусловлены:It is known that in constant and alternating parallel magnetic fields, the magnetization of the sample under study nonlinearly depends on their magnitude due to the existence of nonlinear effects. Nonlinear effects in parallel magnetic fields may be due to:

вли нием переменного пол  на релак1 сационные процессы (в этом случае возможно получение информации о механизмах и эффективное V релаксации),the influence of the alternating field on relaxation processes (in this case, it is possible to obtain information on the mechanisms and effective V relaxation),

резонансными переходами в параллельных пол х что дает возможность получени  спектроскопической информации;resonant transitions in parallel fields, which makes it possible to obtain spectroscopic information;

вли нием переменного пол  на поведение спин-системы в услови х адиабатического (в термодинамическом смысле) воздействи  в магнитно-концентрирован- ных парамагнетиках (в этом случае может быть получена информаци  об особенност х коллективного поведени  спинов;the influence of the alternating field on the behavior of the spin system under conditions of adiabatic (in the thermodynamic sense) action in magnetically concentrated paramagnets (in this case, information can be obtained on the features of the collective behavior of spins;

нелинейностью кривой намагничени , что имеет место дл  ферромагнетиков и антиферромагнетиков или дл  парамагнетиков в области очень сильных магнитных полей, при этом возможно получение информации о форме кривой намагничени , временах релаксации макроскопического момента и т.д.nonlinearity of the magnetization curve, which is the case for ferromagnets and antiferromagnets or for paramagnets in the region of very strong magnetic fields, it is possible to obtain information about the shape of the magnetization curve, relaxation times of the macroscopic moment, etc.

Магнитные свойства веществ, глапным образом динамические, ранее исследовались как в параллельных магнитных пол х,The magnetic properties of substances, vividly dynamic, were previously studied as in parallel magnetic fields,

VIVI

00 СЬ00 SE

сл оword about

так и в пол х, направленных под углом. В эксперименте регистрировалс  продольный линейный отклик, т.е. сигнал, обусловленный намагниченностью образца в направлении посто нного магнитного пол , на частоте возбуждени .and in the fields x directed at an angle. In the experiment, a longitudinal linear response was recorded, i.e. a signal due to the magnetization of the sample in the direction of a constant magnetic field at the excitation frequency.

Развитием этого подхода стал метод электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), наиболее чувствительный и получивший наибольшее распространение метод исследовани  магнитных свойств, в котором ориентаци  полей перпендикул рна, а отклик регистрируетс  на частоте возбуждени . Регистраци  на частоте возбуждени  имеет серьезный методический недостаток: слабый сигнал отклика регистрируетс  на фоне большого пол  возбуждени . В этом случае отношение сигнал/шум определ етс  не шумом приемного устройства, а шумом устройства возбуждени . Этого недостатка удаетс  избежать в услови х нелинейного отклика при регистрации сигнала на частоте какой-либо гармоники частоты возбуждени  даже при воздействии сильным переменным полем Методами частотной селекции подавл ютс  высшие гармоники со стороны генератора и перва  гармоника на входе приемника, а сигнал измер етс  на фоне теплового шума приемникаThe development of this approach has become the method of electron paramagnetic resonance (EPR), the most sensitive and most widely used method of studying magnetic properties, in which the orientation of the fields is perpendicular and the response is recorded at the excitation frequency. Registration at the excitation frequency has a serious methodological disadvantage: a weak response signal is detected against the background of a large field of excitation. In this case, the signal-to-noise ratio is determined not by the noise of the receiver, but by the noise of the drive device. This disadvantage can be avoided under conditions of a nonlinear response when a signal is recorded at a frequency of any harmonic of the excitation frequency, even when exposed to a strong alternating field. Higher harmonics from the generator side and the first harmonic at the receiver input are suppressed by frequency selection methods, and the signal is measured against the background of thermal noise receiver

В случае коротких времен релаксации, когда резонансные переходы, регистрируемые в ЭПР, сильно уширены и поэтому ненаблюдаемы , нелинейность в параллельных пол х может оставатьс  большой и чувствительность такого метода в этом случае превышает чувствительность метода ЭПР. Еще одним преимуществом метода  вл етс  принципиальна  возможность получать информацию о временах и механизмах спин- решеточной релаксации, труднодоступную методу ЭПР.In the case of short relaxation times, when the resonance transitions recorded in the EPR are greatly broadened and therefore unobservable, the nonlinearity in parallel fields can remain large and the sensitivity of this method in this case exceeds the sensitivity of the EPR method. Another advantage of the method is the fundamental possibility of obtaining information on the times and mechanisms of spin-lattice relaxation, which is difficult to access by the EPR method.

Известно устройство дл  исследовани  магнитных свойств веществ на основе нелинейного отклика. Устройство содержит электромагнит, в МРЖПОЛЮСНОМ зазоре которого помещаетс  двухмодовый проходной резонатор типа ТЕю2 соединенный через низкочастотный фильтр с СВЧ-гене- ратором на частоту 2, 7 Ггц и через полосовой фильтр с супергетеродинным приемником на частоту 5, 4 Ггц. Сигнал, обусловленный резонансными нелинейными эффектами, регистрируетс  только при ориентации переменного СВЧ-мэгнитного пол  под углом к посто нному и не наблюдаетс  при их параллельной ориентации, что свидетельствует о низкой чувствительность устройстваA device for studying the magnetic properties of substances based on non-linear response is known. The device contains an electromagnet, in the MCL gap of which is placed a two-mode pass-through resonator of the TEU2 type connected through a low-pass filter with a microwave generator at a frequency of 2, 7 GHz and through a band-pass filter with a superheterodyne receiver at a frequency of 5, 4 GHz. The signal due to resonant nonlinear effects is recorded only when the alternating microwave magnetic field is oriented at an angle to a constant and is not observed when they are parallel oriented, which indicates a low sensitivity of the device

Наиболее близким к предлагаемому устройству по технической сущности  вл етс  устройство дл  исследовани  магнитных свойств веществ, предназначенное дл  исследовани  нелинейных эффектов в веществах в параллельных магнитных пол х, содержит электромагнит посто нного тока с катушками развертки магнитного пол , в межполюсном зазоре которого расположена высокочастотна  (ВЧ) катушка индуктивности , вход ща  в двухчастотный резонансный контур, в которую вставл етс  ампула с исследуемым веществом. Двухчастотный резонансный контур, кроме того,Closest to the proposed device in technical essence is a device for studying the magnetic properties of substances, designed to study nonlinear effects in substances in parallel magnetic fields, contains a DC electromagnet with magnetic field sweep coils, in the inter-pole gap of which there is a high-frequency (HF) an inductor included in the two-frequency resonant circuit into which the ampoule with the test substance is inserted. Two-frequency resonant circuit, in addition,

содержит включенные параллельно ВЧ-ка- тушке конденсатор подстройки резонанса на частоте возбуждени  о) и последовательный контур, состо щий из катушки индуктивности с витком св зи и конденсатораcontains a resonance adjustment capacitor connected in parallel with the RF coil at the excitation frequency o) and a series circuit consisting of an inductor with a coupling loop and a capacitor

подстройки резонанса на частоте 2 а (31,4 Мгц). а также элемент св зи.tuning resonance at a frequency of 2 a (31.4 MHz). as well as a communication element.

В устройство входит также генератор высокой частоты, котор ый через фильтр низких частот св зан с двухчастотным резонансным контуром с помощью элемента св зи. (Элементом св  зи  вл етс  катушка, индуктивно св занна  с ВЧ-катушкой двухчастот- ного резонансного контура). Фильтр низких частот подавл ет гармоники частоты возбуждени  от генератора более, чем на 90 дБ. Кроме того, устройство содержит приемник, который через фильтр высоких частот индуктивно св зан с катушкой индуктивности последовательного контура с помощью виткаThe device also includes a high-frequency generator which, through a low-pass filter, is coupled to a two-frequency resonant circuit using a coupling element. (The coupling element is a coil inductively coupled to an RF coil of a dual frequency resonant circuit). The low-pass filter suppresses the harmonics of the excitation frequency from the generator by more than 90 dB. In addition, the device comprises a receiver, which is inductively connected through a high-pass filter to the inductance coil of a series circuit using a coil

св зи. Фильтр высоких частот обеспечивает подавление на частоте возбуждени  не менее 80 дБ.communication. A high-pass filter provides suppression at a driving frequency of at least 80 dB.

Устройство содержит также цифровую систему регистрации и накоплени  сигналов (ЦСРНС), вход которого св зан с выходом приемника. ЦСРНС через усилительThe device also comprises a digital signal registration and accumulation system (DSCNS), the input of which is connected to the output of the receiver. CSRNS through amplifier

мощности св зана с катушками развертки посто нного магнитного пол . Устройство снабжено системой термостабилизации использующей в качестве хладагента испаренный азот, котора  обеспечивает охлаждениеpower is connected to the sweep coils of a constant magnetic field. The device is equipped with a thermal stabilization system using evaporated nitrogen as a refrigerant, which provides cooling

и стабилизацию температуры всех катушек индуктивности, вход щих в двух частотный резонансный контур, и тем самым стабильную настройку этого контура на частоты о) и 2 о .and stabilization of the temperature of all inductors included in the two frequency resonant circuit, and thereby stable tuning of this circuit to frequencies o) and 2 °.

Недостатком этого устройства-прототипа  вл етс  невысока  чувствительность, что обусловлено большим паразитным сигналом , возникающим за счет нелинейных эффектов в материалах, использованных вThe disadvantage of this prototype device is its low sensitivity, which is due to the large spurious signal arising due to nonlinear effects in the materials used in

элементах 2-х частотного резонансного контура , превышающим на 90 дБ уровень теплового шума приемника.elements of a 2-frequency resonant circuit, 90 dB higher than the thermal noise level of the receiver.

Дл  выделени  сигнала от исследуемого образца (полезного сигнала) на второй гармонике нужно вычитать отдельно зарегистрированный паразитный сигнал из его суммы с полезным. Когда полезный сигнал соизмерим с уровнем шума, дл  получени  отношени  сигнал/шум 40 дБ необходимо накопление пор дка 10 измерени . В таком случае присутствие паразитного сигна- ла вызывает необходимость иметь динамический диапазон тракта регистрации 130 дБ (40 дБ + 90 дБ) и соответственно 22-разр дное амплитудно-цифровое преобразование . Такие АЦП имеют большие времена преобразовани  и накопление 10 -10 измерений потребует дес тков часов. Обеспечение амплитудно-фазовой стабильности устройства на уровне  вл етс  чрезвычайно тр удной задачей. Реально вычитанием удаетс  выделить полезный сигнал из суммы с паразитным, если он меньше паразитного сигнала не более чем на 30 дБ Таким образом, присутствие большого паразитного сигнала накладывает существенное ограничение на чувствительность устройства.In order to isolate the signal from the test sample (useful signal) at the second harmonic, the separately recorded spurious signal must be subtracted from its sum with the useful one. When the desired signal is commensurate with the noise level, an accumulation of the order of measurement 10 is necessary to obtain a signal to noise ratio of 40 dB. In this case, the presence of a spurious signal makes it necessary to have a dynamic range of the recording path of 130 dB (40 dB + 90 dB) and, accordingly, a 22-bit amplitude-to-digital conversion. Such ADCs have long conversion times and the accumulation of 10 -10 measurements will require tens of hours. Ensuring the amplitude-phase stability of a device at a level is an extremely difficult task. By subtraction, it is possible to isolate the useful signal from the sum with the spurious signal if it is less than 30 dB less than the spurious signal. Thus, the presence of a large spurious signal imposes a significant limitation on the sensitivity of the device.

Кроме того, вместе с образованием паразитного сигнала происходит конверси  на частоту 2 ш спектра шумов генератора возбуждени , и уровень этого шума сущест- венно выше уровн  шума приемника. Вычитание паразитного сигнала, даже если обеспечить необходимые дл  этого технические параметры, только увеличивает шумовой фон, поскольку шумы не коррелированы, и при вычитании, как и при сложении, растутл/N , где N - число вычитаний , т.е. вычитание принципиально не может устранить все непри тности, св занные с присутствием паразитного сигнала.In addition, together with the formation of a spurious signal, the noise spectrum of the excitation generator is converted to a frequency of 2 W, and the level of this noise is significantly higher than the noise level of the receiver. Subtraction of the spurious signal, even if the technical parameters necessary for this are provided, only increases the noise background, since the noise is not correlated, and when subtracting, as in addition, it increases / N, where N is the number of subtractions, i.e. Subtraction cannot fundamentally eliminate all the troubles associated with the presence of a spurious signal.

Целью изобретени   вл етс  повышение чувствительности устройства за счет устранени  паразитного сигнала. Достижение данной цели позвол ет работать с парамагнетиками как в жидкой, так и в твердой фазе, ранее недоступными дл  изучени  их динамических свойств радиочастотными методами. Примером могут служить растворы трехвалентного железа 1 или соединени  типа LaaCuO, вызывающие большой интерес в св зи с по влением на их основе высокотемпературных сверхпроводников. ЭПР-сигнал в этих соединени х отсутствует , в то врем  как в предлагаемом устройстве сигнал наблюдаетс  даже при комнатной и более высоких температурахThe aim of the invention is to increase the sensitivity of the device by eliminating the spurious signal. Achieving this goal allows one to work with paramagnets in both the liquid and solid phases, previously inaccessible for studying their dynamic properties by radio frequency methods. Examples are ferric iron solutions 1 or compounds of the LaaCuO type, which are of great interest in connection with the appearance of high-temperature superconductors based on them. An EPR signal is absent in these compounds, while in the proposed device the signal is observed even at room and higher temperatures

Устройство дл  исследовани  магнитных свойств веществ, содержащее электромагнит посто нного тока с катушками развертки магнитного пол  е межполюсном зазоре которого расположены ампула дл  исследуемого вещества и высокочастотна  катушка индуктивности, подключенна  параллельно последовательному контуру в виде катушки индуктивности с витком св зи и конденсатора подстройки на частоту второй гармоники, высокочастотный генератор , выход которого соединен со входом фильтра низких частот, выход которого подключен ко входу элемента св зи, конденсатор подстройки на частоту первой гармоники, первый вывод которого соединен с первым выводом высокочастотной катушки индуктивности и общей шиной, последовательно соединенные фильтр высоких частот, приемник, цифровую систему регистрации и накоплени  сигналов и усилитель мощности, выход которого подключен к катушкам развертки магнитного пол  электромагнита посто нного тока, причем выводы витка св зи катушки индуктивности последовательного контура соединены со входом фильтра высоких частот и общей шиной , а высокочастотна  катушка и катушка индуктивности с витком св зи последовательного контура выполнены с системами термостабилизации, снабжено параллельным контуром в виде воздушной индуктивности с системой термостабилизации и конденсатора, подключенным между вторыми выводами высокочастотной катушки индуктивности и конденсатора подстройки на частоту первой гармоники, выводы которого соединены также с выходами э лемента св - зи. Кроме того, в отличие от прототипа, высокочастотна  кату иГкТ нду тивности, катушка индуктивности с витком св зи последовательного контур а выпблШнй воздушными , а системы термостабилизации выполнены с тепловыми экранами, причем высокочастотна  катушка индуктивности, катушки индуктивности и конденсаторы последовательного и параллельного контуров, элемент св зи, конденсатор подстройки на частоту первой гармоники, соединительные проводники между перечисленными элементами и внутренние поверхности тепловых экранов систем термостабилизации выполнены с провод щим покрытием, содержание примесей ферромагнитных металлов и толщина которого удовлетвор ют услови м:A device for studying the magnetic properties of substances containing a direct current electromagnet with magnetic field sweep coils whose pole gap contains an ampoule for the test substance and a high-frequency inductor connected in parallel to a serial circuit in the form of an inductance coil with a coupling loop and a second harmonic frequency tuning capacitor , a high-frequency generator, the output of which is connected to the input of a low-pass filter, the output of which is connected to the input of the element zi, the first harmonic frequency tuning capacitor, the first output of which is connected to the first output of the high-frequency inductor and a common bus, a high-pass filter, a receiver, a digital signal recording and accumulation system, and a power amplifier, the output of which is connected to the magnetic field sweep coils of the electromagnet direct current, and the conclusions of the loop of the coil of the inductance of the serial circuit are connected to the input of the high-pass filter and a common bus, and high-frequency the coil and the inductance coil with a serial communication loop are made with thermal stabilization systems, equipped with a parallel circuit in the form of an air inductance with a thermal stabilization system and a capacitor connected between the second terminals of the high-frequency inductor and the capacitor of tuning to the frequency of the first harmonic, the terminals of which are also connected to the outputs e element of communication. In addition, unlike the prototype, the high-frequency coil of the IHCT inductance, the inductance coil with a loop of communication in series and air circuits, and thermostabilization systems are made with heat shields, and the high-frequency inductor, inductors and capacitors in series and parallel loops, zi, capacitor for tuning to the frequency of the first harmonic, connecting conductors between the above elements and the inner surfaces of the heat shields of thermostat systems The processes are carried out with a conductive coating, the content of impurities of ferromagnetic metals and the thickness of which satisfy the conditions:

Спр Ј9,6 10 4НГ2(Т A f F)1/2, (л-а-/л -ш )1/2 где Спр. - содержание примесей ферромагнитных металлов, %,Sp Ј 9.6 10 4HG2 (T A f F) 1/2, (l-a- / l-w) 1/2 where Sp. - the content of impurities of ferromagnetic metals,%,

Hi - амплитуда высокочастотного магнитного пол  на поверхности соответствующего элемента, Э,Hi - the amplitude of the high-frequency magnetic field on the surface of the corresponding element, E,

Т - температура входного активного элемента приемника, К;T is the temperature of the input active element of the receiver, K;

F - шум-фактор первого активного элемента приемника, дБ;F is the noise factor of the first active element of the receiver, dB;

Л f - полоса пропускани  приемника, Гц;L f is the receiver bandwidth, Hz;

Л - толщина провод щего покрыти , М;L is the thickness of the conductive coating, M;

,-f.io ца -магнитна  проницаемость провод щего покрыти , Гн/М;, -f.io ca - magnetic permeability of the conductive coating, H / M;

со 2   f - циклическа  частота первой гармоники, рад/сек.with 2 f - cyclic frequency of the first harmonic, rad / sec.

Кроме того, в отличие от прототипа, элемент св зи выполнен в виде емкостного делител , средн   точка и крайние точки которого подключены ко входу и выходам элемента св зи соответственно.In addition, unlike the prototype, the communication element is made in the form of a capacitive divider, the middle point and extreme points of which are connected to the input and outputs of the communication element, respectively.

При этом ампула дл  исследуемого вещества выполнена из диэлектрического материала с тангенсом угла диэлектрических потерь и содержанием примесей ферромагнитных металлов удовлетвор ющих услови м:In this case, the ampoule for the test substance is made of a dielectric material with a dielectric loss tangent and the content of impurities of ferromagnetic metals satisfying the conditions:

tg У , СпР $ 9 6 КГ (Т Л f к « F)1/2.tg Y, SpR $ 9 6 KG (T L f to "F) 1/2.

Параллельный резонансный контур, введенный в устройство, во-первых, существенно уменьшает вклад в суммарный паразитный сигнал в приемной катушке последовательного контура от паразитного сигнала, возникающего в конденсаторе подстройки на частоте о и в элементе св зи (емкостном делителе). Во-рторых, этот контур позвол ет увеличить в этой же катушке долю полезного сигнала, возникающего от исследуемого образца в высокочастотной катушке, поскольку параллельный контур преп тствует шунтированию последовательного контура на частоте 2 а) емкостным делителем и конденсатором подстройки резонанса на частоте (о .Firstly, the parallel resonant circuit introduced into the device substantially reduces the contribution to the total spurious signal in the receiving coil of the serial circuit from the spurious signal arising in the tuning capacitor at frequency o and in the coupling element (capacitive divider). Secondly, this circuit makes it possible to increase the fraction of the useful signal arising from the sample in the high-frequency coil in the same coil, since the parallel circuit prevents the serial circuit from being shunted at a frequency of 2 a) by a capacitive divider and a resonance tuning capacitor at a frequency (o.

Системы термостабилизации катушек индуктивности выполнены с теплоизолирующими экранами, в которые помещаютс  высокочастотна  катушка, катушка индуктивности с витком св зи последовательного контура и катушка индуктивности параллельного контура. Это позвол ет стабилизи- ровать их температуру и добитьс  стабильной настройки двухчастотного резонансного контура с необходимым уровнем мощности ВС-генератора.The thermal stabilization systems of the inductors are made with heat-insulating shields, in which a high-frequency coil, an inductor with a coupling loop of a serial circuit and a parallel circuit inductor are placed. This makes it possible to stabilize their temperature and achieve stable tuning of the two-frequency resonant circuit with the required power level of the BC generator.

В изобретении высокочастотна  катушка индуктивности, катушки индуктивности и конденсаторы последовательного и параллельного контуров, элемент св зи, все соединительные провода, а также внутренние поверхности теплоизолирующих экранов выполнены с провод щим покрытием, примеси ферромагнитных металлов в котором и его толщина удовлетвор ют приведенным выше соотношени м. Толщина покрыти  выбрана не менее 3 д , где (5 In the invention, the high-frequency inductor, inductors and capacitors of series and parallel circuits, the coupling element, all the connecting wires, and also the inner surfaces of the heat-insulating shields are made with a conductive coating, the impurities of ferromagnetic metals in which and its thickness satisfy the above relations. The coating thickness is selected at least 3 d, where (5

1 /9nineteen

2/( л о ц ы ) - толщина скин- сло  на частоте ш в материале покрыти . При такой толщине покрыти  высокочастотное магнитное поле, возни- 0 кающее на внешней стороне покрыти  при протекании по покрытию ВЧ-токов частоты О) . ослабл етс  на поверхности исходного2 / (loc) - the thickness of the skin layer at a frequency w in the coating material. With such a coating thickness, a high-frequency magnetic field arising on the outer side of the coating when frequency O) flows through the coating with RF frequencies. weakens on the surface of the original

,М5 .зM5 .z

материала под покрытием в еmaterial under coating in e

е раз. e times.

Это приводит к ослаблению в е раз паразитного сигнала от ферромагнитных загр знений в исходном материале, т.к его величина пропорциональна квадрату напр женности ВЧ магнитного пол  в местеThis leads to a weakening by a factor of e of the spurious signal from ferromagnetic contaminants in the starting material, because its value is proportional to the square of the RF magnetic field strength in place

расположени  примеси. Поскольку сигнал регистрируетс  на второй гармонике 2 м (дл  нее скин-слой д 2 2/( л а /и % 2м ) , в 2 раза меньше, чем дл  основной частоты (л) ), то его величина наlocation of the impurity. Since the signal is recorded at the second harmonic of 2 m (for it, the skin layer is d 2 2 / (l a / u% 2 m), 2 times less than for the fundamental frequency (l)), its value is

внешней стороне покрыти  будет дополнительно ослаблена покрытием в ехр (Ь/д ) (2)1/2 раз. Итоговое ослабление паразитного сигнала от ферромагнитных примесей в исходном материалеthe outer side of the coating will be further weakened by the coating exp (b / d) (2) 1/2 times. The resulting attenuation of the spurious signal from ferromagnetic impurities in the source material

пор дка e1(W 3 104 раз, т.е. 90 дБe1 order (W 3 104 times, i.e. 90 dB

Все катушки индуктивности выполнены воздушными дл  обеспечени  возможности нанесени  чистого провод щего сло  на эти катушки после подбора величины их индуктивности и постановки на место, т.е. в собранном виде. Это исключает возможность загр знени  поверхностей катушек при сборке после нанесени  чистого покрыти  Кроме того, если все катушки индуктивностиAll inductors are airborne to allow a clean conductive layer to be applied to these coils after selecting their inductance and putting them in place, i.e. assembled. This eliminates the possibility of contamination of the surfaces of the coils during assembly after applying a clean coating. In addition, if all inductors

выполнены воздушными, в ВЧ-магнитном поле, создаваемом этими катушками, отсутствуют другие материалы (кроме материала катушек) с возможными ферромагнитными загр знени ми.made by air, in the RF magnetic field created by these coils, there are no other materials (except the material of the coils) with possible ferromagnetic contamination.

Выполнение элемента св зи ВЧ-генератора с двухчастотным резонансным контуром в виде емкостного делител  (емкостна  св зь, а не индуктивна , как в прототипе) позвол ет, во-первых, убрать лишние элементы (катушку св зи) от высокочастотной катушки с образцом и тем самым уменьшить количество веро тных источников паразитного сигнала, Во-вторых, позвол ет подстраивать эту св зь в процессе работы, чтоThe implementation of the coupling element of the RF generator with a two-frequency resonant circuit in the form of a capacitive divider (capacitive coupling, but not inductive, as in the prototype) allows, firstly, to remove excess elements (coupling coil) from the high-frequency coil with the sample and thereby reducing the number of probable spurious signal sources. Secondly, it allows you to adjust this connection during operation, which

было невозможно дл  индуктивной св зи из конструктивных соображений, В прототипе катушка св зи охватывала высокочастотную катушку с образцом и дл  изменени  св зи надо было мен ть число витков в катушке св зи, что невозможно без разборки. Втретьих , центральна  жила кабел , св зывающего ВЧ-генератор с двухчастотным резонансным контуром в случае емкостной св зи гальванически оторвана от него, что позвол ет избежать протекани  в этом кабеле токов 50 Гц и других низкочастотных токов, возникающих в нем из-за наводок от силовых цепей.it was impossible for inductive coupling due to structural considerations. In the prototype, the coupling coil covered the high-frequency coil with the sample and to change the coupling it was necessary to change the number of turns in the coupling coil, which is impossible without disassembly. Thirdly, the central core of the cable connecting the RF generator with a two-frequency resonant circuit in the case of capacitive coupling is galvanically isolated from it, which avoids the flow of currents of 50 Hz and other low-frequency currents arising in it due to interference from power chains.

Ампула дл  образца изготовлена из материала , содержание примесей ферромагнитных металлов в котором, удовлетвор ет приведенному выше соотношению, а тангенс угла диэлектрических потерь не более . Первое условие позвол ет избежать паразитного сигнала от материала ампулы, превышающего по амплитуде входные шумы приемника, Второе условие необходимо исход  из требовани  слабого вли ни  материала ампулы на добротность двухчастот- ного резонансного контура (полистирол, фторопласт, оптический кварц)The ampoule for the sample is made of a material, the content of impurities of ferromagnetic metals in which satisfies the above ratio, and the tangent of the dielectric loss angle is not more. The first condition avoids the spurious signal from the ampoule material, which exceeds the input noise of the receiver in amplitude. The second condition is necessary on the basis of the requirement that the ampoule material has a weak effect on the quality factor of the two-frequency resonant circuit (polystyrene, fluoroplastic, optical quartz)

Экспериментальные исследовани  (результаты подробнее приведены ниже) показали , что при выполнении этих условий паразитный сигнал от примесей оказываетс  ниже тепловых шумов на входе приемника .Experimental studies (the results are given in more detail below) showed that, under these conditions, the spurious signal from impurities is lower than the thermal noise at the receiver input.

Сопоставительный с прототипом анализ показывает, что предлагаемое устройство отличаетс  от него введением нового узла - параллельного контура и особым выполнением отдельных узлов и элементов.Comparative analysis with the prototype shows that the proposed device differs from it by the introduction of a new node - a parallel circuit and the special implementation of individual nodes and elements.

На фиг. 1 изображена блок-схема устройства; на фиг. 2 - блок-схема и функциональные св зи в цифровой системе регистрации и накоплени  сигналов; на фиг. 3 - график изменени  паразитного сигнала по отношению к полезному на водных растворах нитроксильного радикала различной концентрации, а также по отношению к шуму , дл  прототипа и предлагаемого устройства (все кривые - экспериментальные): на фиг. 4 - график изменени  отношени  паразитный сигнал/шум с изменением концентрации примесей ферромагнитных металлов.In FIG. 1 shows a block diagram of a device; in FIG. 2 is a block diagram and functional communications in a digital signal acquisition and accumulation system; in FIG. 3 is a graph of the variation of the parasitic signal with respect to the nitroxyl radical useful in aqueous solutions of various concentrations, as well as with respect to noise, for the prototype and the proposed device (all curves are experimental): FIG. Figure 4 is a graph of the variation of the spurious signal to noise ratio with a change in the concentration of impurities of ferromagnetic metals.

Пример. Согласно фиг. 1 устройство содержит электромагнит посто нного тока 1 с катушками развертки посто нного магнитного пол  2. В межполюсном зазоре электромагнита расположена высокочастотна  катушка индуктивности 3, ось которой ориентирована параллельно посто нному магнитному полю,создаваемому электромагнитом. Высокочастотна  катушка 3 помещена в теплоизолирующий экран 4, внутри нее расположена ампула 5 с исследуемым образцом. Первый вывод катушки 3 и провод щий слой на внутренней поверхности теплоизолирующего экрана 4 св заны с общей шиной в точке 6. ПараллельноExample. According to FIG. 1, the device comprises a direct current electromagnet 1 with sweep coils of a constant magnetic field 2. A high frequency inductor 3 is located in the interpolar gap of the electromagnet, the axis of which is oriented parallel to the constant magnetic field created by the electromagnet. A high-frequency coil 3 is placed in a heat-insulating screen 4, an ampoule 5 with a test sample is located inside it. The first output of the coil 3 and the conductive layer on the inner surface of the insulating screen 4 are connected to a common bus at point 6. In parallel

высокочастотной катушке 3 через коаксиальный провод 7 подключен последовательный контур, состо щий из катушки индуктивности 8 с витком св зи в теплоизо- лирующем экране 9 и конденсатора под- стройки резонанса на частоте 2ш - 10. Параллельно последовательному контуру через параллельный резонансный контур, настроенный на частоту 2м и содержащий катушку индуктивности 11 в теплоизолирующем экране 12 и конденсатор 13, включены конденсаторы 14, 15, 16. Параллельный контур через коаксиальный провод 7 включен между вторыми выводами высокочастотной катушки 3 и конденсатора 16, который служит дл  подстройки резонанса на частоте возбуждени  а . Конденсаторы 14 и 15 образуют емкостной делитель,  вл ющийс  элементом св зи ВЧ-генератора 17A high-frequency coil 3 is connected through a coaxial wire 7 to a serial circuit consisting of an inductor 8 with a coupling loop in the heat-insulating screen 9 and a resonance tuning capacitor at a frequency of 2ш - 10. Parallel to the serial circuit through a parallel resonant circuit tuned to the frequency 2m and containing an inductor 11 in the heat-insulating screen 12 and a capacitor 13, capacitors 14, 15, 16 are included. A parallel circuit through a coaxial wire 7 is connected between the second terminals of the high-frequency cable carcass 3 and capacitor 16, which serves to adjust the resonance at the excitation frequency a. Capacitors 14 and 15 form a capacitive divider, which is a communication element of the RF generator 17

с двухчастотным резонансным контуром. ВЧ-генератор 17 через фильтр низких частот 18 соединен со средней точкой элемента св зи, при этом обеспечиваетс  согласование выходного сопротивлени  двухчастотного резонансного контура на частоте возбуждени  ш . Вход приемника 19 через фильтр высоких частот 20 и виток св зи 21 индуктивно св зан с катушкой 8 последовательного контура. К выходу приемника 19with a two-frequency resonant circuit. The RF generator 17 is connected through a low-pass filter 18 to the midpoint of the coupling element, thereby matching the output impedance of the two-frequency resonant circuit at the excitation frequency w. The input of the receiver 19 through the high-pass filter 20 and the coupling loop 21 are inductively coupled to the coil 8 of the series circuit. To the output of the receiver 19

подключена цифрова  система регистрации и накоплени  сигнала (ЦСРНС) 22, котора  через усилитель мощности 23 управл ет током в катушках развертки 2 посто нного магнитного пол . Система термостабилизации 24 обеспечивает охлаждение катушек индуктивности 3, 8, 11. помещенных в теплоизолирующие экраны 4, 9 и 12 соответственно . Система термостабилизации 25, в случае необходимости, обеспечивает установку и стабилизацию температуры образца 5. В качестве хладагента в обеих системах термостабилизации используетс  испаренный азот.connected to a digital signal recording and storage system (DSCNS) 22, which, through a power amplifier 23, controls the current in the scan coils 2 of a constant magnetic field. The thermal stabilization system 24 provides cooling of the inductors 3, 8, 11. placed in the heat-insulating screens 4, 9 and 12, respectively. The thermal stabilization system 25, if necessary, provides for the installation and stabilization of the temperature of sample 5. Evaporated nitrogen is used as the refrigerant in both thermal stabilization systems.

Устройство работает следующим образом .The device operates as follows.

Внутрь высокочастотной катушки 3 помещаетс  ампула 5 с исследуемым веществом и катушка в теплоизолирующем экранеInside the high-frequency coil 3 is placed an ampoule 5 with the analyte and the coil in a heat-insulating screen

4 вместе с катушками развертки магнитного пол  2 помещаетс  в зазор электромагнита 1. Включаетс  электромагнит. Включаетс  поток газа через теплоизолирующие экраны 4, 9, 12 дл  катушек 3, 8, 11 с целью охлаждени  и стабилизации их температуры. Включаетс  высокочастотный генератор 17 и в двухчастотном резонансном контуре возбуждаютс  электромагнитные колебани  частоты ш , в результате чего на исс- ледуемый образец воздействует4 together with the scanning coils of the magnetic field 2 is placed in the gap of the electromagnet 1. The electromagnet is turned on. The gas flow is switched on through the heat-insulating screens 4, 9, 12 for coils 3, 8, 11 in order to cool and stabilize their temperature. The high-frequency generator 17 is turned on, and electromagnetic oscillations of frequency w are excited in the two-frequency resonant circuit, as a result of which the sample under investigation is affected

переменное магнитное поле этой частоты, параллельное посто нному. Производитс  проверка настройки двухчастотного резонансного контура и при необходимости его подстройка на частоты ш и 2 со с помощью конденсаторов 10 и 16. Включаетс  цифрова  система реШстра1д йи Й Ш кЪггле- ни  сигнала 22 и усилитель мощности 23, управл ющий током в катушках развертки посто нного магнитного пол , и устанавливаетс  необходимый дл  наблюдени  сигнала от исследуемого образца диапазон и частота развертки посто нного магнитного пол . Вследствие существовани  нелинейных эффектов в параллельных магнитных пол  отклик на внешнее воздействие дл  исследуемого образца носит нелинейный характер, т.е. в его намагниченности присутствуют высшие гармоники частоты возбуждени  и), амплитуда и фаза которых завис т от амплитуды посто нного магнитного пол . В силу этого в высокочастотной катушке 3 по вл етс  ЭДС частоты 2ш промодулированна  частотой развертки посто нного магнитного пол , котора  возбуждает в двухчастотном резонансном контуре колебани  на частоте 2м . В результате , в катушке 8 последовательного контура по вл етс  ток на частоте 2ш который через виток св зи 21 наводит ЭДС на частоте 2 ш на входе приемника 19. При этом ЭДС на частоте а) подавл етс  фильтром высоких частот 20 и не попадает на вход приемника. С выхода приемника сигнал попадает на вход ЦСРНС 22.an alternating magnetic field of this frequency parallel to a constant. The tuning of the two-frequency resonant circuit is checked and, if necessary, it is tuned to the frequencies w and 2 with the help of capacitors 10 and 16. The digital system 22 for switching the signal 22 and the power amplifier 23, which controls the current in the DC magnetic coils, are turned on. field, and the necessary range for the observation of the signal from the test sample is set and the sweep frequency of the constant magnetic field. Due to the existence of nonlinear effects in parallel magnetic fields, the response to an external action for the test sample is nonlinear, i.e. its magnetization contains higher harmonics of the excitation frequency u), the amplitude and phase of which depend on the amplitude of the constant magnetic field. Therefore, in the high-frequency coil 3, an EMF of frequency 2sh appears, modulated by the scanning frequency of a constant magnetic field, which excites oscillations at a frequency of 2 m in a two-frequency resonant circuit. As a result, a current at a frequency of 2sh appears in the coil 8 of the serial circuit, which induces an emf through a coupling loop 21 at a frequency of 2 sh at the input of the receiver 19. In this case, the emf at a frequency a) is suppressed by the high-pass filter 20 and does not reach the input receiver. From the output of the receiver, the signal enters the input TsSRNS 22.

Поскольку ЦСРНС с помощью усилител  мощности 23 и катушек 2 осуществл ет периодическую развертку магнитного пол  (треугольной формы), сигнал представл ет собой периодический процесс. ЦСРНС делает 1024 отсчета сигнала на полупериоде развертки магнитного пол  и записывает их в свою автономную пам ть, где кажда   чейка соответствует определенному значению магнитного пол . На следующем периоде развертки отсчеты суммируютс  с уже записанными в пам ти значени ми. При N прохождени х магнитного пол  N периодов развертки), поскольку сигнал коррелирован с разверткой пол , а шумы нет, амплитуда сигнала растет N, амплитуда шума(М) и отношение сигнал /шум(1Ч) , т.е. происходит накопление сигнала. Регистрируетс  амплитуда квадратурных фазовых составл ющих второй гармоники намагниченности в зависимости от амплитуды посто нного магнитного пол . Канал св зи с ЭВМ при необходимости обеспечивает возможность передачи массива экспериментальных данных из автономной пам ти ЦСРНС в пам ть ЭВМ и их математической обработки.Since the DSCRN, by means of a power amplifier 23 and coils 2, periodically sweeps the magnetic field (triangular shape), the signal is a batch process. The DSCNS makes 1024 samples of the signal at the half-cycle of the magnetic field sweep and writes them to its autonomous memory, where each cell corresponds to a certain value of the magnetic field. In the next sweep period, the samples are added to the values already stored in the memory. For N passes of the magnetic field, N sweep periods), since the signal is correlated with the sweep of the field, but there is no noise, the signal amplitude grows N, the noise amplitude (M), and the signal-to-noise ratio (1H), i.e. signal accumulation occurs. The amplitude of the quadrature phase components of the second magnetization harmonic is recorded as a function of the amplitude of the constant magnetic field. The computer communication channel, if necessary, provides the possibility of transferring an array of experimental data from the autonomous memory of the DSSRNS to the computer memory and their mathematical processing.

Конкретна  реализаци  основных узлов устройства приведена ниже.A specific implementation of the main components of the device is given below.

Приемник 19 включает заградительныйReceiver 19 includes barrage

фильтр 20 дл  подавлени  напр жени  частоты а) на входе приемника на 110 дБ. резонансный усилитель, который имеет 50- омное входное сопротивление и коэффици0 ент усилени  по напр жению 80 дБ, формирователь опорного напр жени  2а с фазовращателем, два квадратурных синхронных детектора и включенные после них два низкочастотных усилител  (УНЧ) с вход5 ным сопротивлением 10 Мом, коэффициентом усилени  по напр жению 0-60 дБ и с регулируемой с помощью активных фильтров полосой пропускани , а также коммутатор сигналов. Последний обеспечиваетa filter 20 for suppressing the frequency voltage a) at the receiver input by 110 dB. a resonant amplifier, which has a 50-ohm input resistance and a voltage gain of 80 dB, a reference voltage shaper 2a with a phase shifter, two quadrature synchronous detectors, and two low-frequency amplifiers (VLF) connected after them with an input resistance of 10 MΩ, a coefficient voltage gains of 0-60 dB and with passband adjustable by active filters, as well as a signal switch. The latter provides

0 поочередное включение сигналов с выходов низкочастотных усилителей на вход ЦСРНС. Мощный ВЧ-генератор 17 с выходной колебательной мощностью 100 Вт и выходным сопротивлением 75 Ом представл ет0 alternately turning on the signals from the outputs of the low-frequency amplifiers to the input TsSRNS. A high-power RF generator 17 with an output oscillatory power of 100 W and an output impedance of 75 Ohms is

5 собой задающий генератор и три каскада удвоени  частоты, причем последний каскад выполнен по симметричной схеме, что обеспечивает подавление четных гармоник на выходе на 60 дБ Дополнительное подав0 ление на 90 дБ достигаетс  использованием фильтра низких частот Чебышева. Дл  термостабилизации использована система UTS 221 EPR с регул тором температуры 650R, выпускаема  польской фирмой Ragiopan.5 is a master oscillator and three stages of frequency doubling, the last stage being made in a symmetrical manner, which ensures suppression of even harmonics at the output by 60 dB. Additional suppression by 90 dB is achieved using a Chebyshev low-pass filter. For thermal stabilization, the UTS 221 EPR system with a temperature controller 650R manufactured by the Polish company Ragiopan was used.

5 Система цифровой регистрации и накоплени  сигналов 22, более подробно представленна  на фиг. 2, включает преобразователь аналог-код (АЦП), арифметическое устройство, автономную пам ть,5 The digital registration and accumulation system of signals 22 is shown in more detail in FIG. 2 includes an analog-to-code converter (ADC), an arithmetic device, autonomous memory,

0 дисплей (графический монитор высокого разрешени ) с возможностью наблюдени  различных участков автономной пам ти ЦСРНС (т.е. различных частей сигнала), устройство вывода сигналов на графопострои5 тель, устройство управлени  и канал св зи с ЭВМ Все блоки ЦСРНС за исключением канала св зи с ЭВМ выполнены в стандарте КАМАК. Технические данные цифровое системы регистрации:0 display (high-resolution graphic monitor) with the possibility of observing various sections of the autonomous memory of the DSPC (i.e., different parts of the signal), a device for outputting signals to the plotter, a control device and a communication channel with a computer All DSPC units except the communication channel with computers made in the standard CAMAC. Technical data of digital registration system:

0- максимальное число циклов регистрации - Ю6;0 - the maximum number of registration cycles - 10;

-минимальное врем  выполнени  алгоритма усреднени  - 4 мкс;-minimum execution time of the averaging algorithm is 4 μs;

-объем пам ти используемой при реги- 5 страции -1К-64К 32-разр дных слов;-memory of memory used for registration 5 -1K-64K 32-bit words;

-число разр дов АЦП - 9 плюс знак; -диапазон входных напр жений- +4В, Мощный усилитель 23, управл ющий током в катушках развертки магнитного пол , представл ет собой мощный дифференциалвнйгй усилитель с большой глубиной отрицательной обратной св зи по току (8С дБ), что обеспечивает его линейное изменение на выходе в зависимости от линейно измен ющегос  напр жени  треугольной формы на входе, подаваемого на ЦСРНС. Усилитель 23 предназначен дл  работы на индуктивную нагрузку.- the number of bits of the ADC - 9 plus a sign; - input voltage range - + 4V, The powerful amplifier 23, which controls the current in the magnetic field sweep coils, is a powerful differential amplifier with a large depth of negative current feedback (8C dB), which ensures its linear change at the output depending on a linearly varying voltage of a triangular shape at the input supplied to the DSCNS. The amplifier 23 is designed for inductive load operation.

Как видно из фиг. 3, паразитный сигнал в за вл емом устройстве (фиг. 36, крива  1) сравним с полезным сигналом от водного раствора нитроксильного радикала (HP) в концентрации (фиг. 36, крива  2), в то врем  как в устройстве-прототипе паразитный сигнал (фиг. За, крива  1) превышает в несколько раз сигнал от раствора HP даже в концентрации 5 ЮМ (фиг. За, крива  2). Это демонстрирует уменьшение величины паразитного сигнала на 4 пор дка величины и соответственно повышение на 4 пор дка величины чувствительности за вл емого устройства по отношению к прототипAs can be seen from FIG. 3, the spurious signal in the inventive device (Fig. 36, curve 1) is comparable to the useful signal from an aqueous solution of nitroxyl radical (HP) at a concentration (Fig. 36, curve 2), while in the prototype device, the spurious signal (Fig. Za, curve 1) exceeds several times the signal from the HP solution even at a concentration of 5 JM (Fig. Za, curve 2). This demonstrates a decrease in the value of the spurious signal by 4 orders of magnitude and, accordingly, an increase of 4 orders of magnitude of the sensitivity of the claimed device with respect to the prototype

Из фиг. 36 (крива  1) видно, что паразитный сигнал в устройстве соизмерим по величине с входными шумами приемника. Это подтверждает что чувствительность устрой- ства-близка к теоретическойFrom FIG. 36 (curve 1) it is seen that the spurious signal in the device is comparable in magnitude with the input noise of the receiver. This confirms that the sensitivity of the device is close to theoretical

Фиг. 4 представл ет собой результат проведени  эксперимента целью которого было определить такое количественное со- держание примесей ферромагнитных металлов , при котором паразитный сигнал, возникающий от этих примесей, не превышал бы уровн  входных тепловых шумов приемника. Эксперимент выполнен при следующих конкретных значени х параметров приемника: температура входного активного элемента - Tn 293K, его шум-фактор - FO 2.8 дБ, полоса пропускани  - A f0 1 Гц амплитуда переменного пол  на поверхности испытуемого элемента составл ла - Ню 158 ЭFIG. 4 is the result of an experiment whose purpose was to determine the quantitative content of impurities of ferromagnetic metals at which the spurious signal arising from these impurities would not exceed the level of input thermal noise of the receiver. The experiment was performed with the following specific values of the receiver parameters: the temperature of the input active element is Tn 293K, its noise factor is FO 2.8 dB, the passband is A f0 1 Hz, the amplitude of the alternating field on the surface of the element under test was - Nu 158 Oe

На фиг. 4 отношение паразитный сигнал/шум дано в дБ, а концентраци  примесей (в процентах) по оси абсцисс приведена в логарифмическом масштабе. Из фиг. 4 видно , что пр ма  зависимости величины паразитного сигнала от логарифма концентрации примесей пересекает пр мую S/N 1 в точке Ig (Спр.%) - 5,96. Следовательно, необходимое дл  S/N 1 ограничение на концентрацию примесей - СПр. $ 1,1 (точность определени  около 10%).In FIG. 4, the spurious signal to noise ratio is given in dB, and the impurity concentration (in percent) along the abscissa axis is given on a logarithmic scale. From FIG. Figure 4 shows that the direct dependence of the value of the spurious signal on the logarithm of the concentration of impurities crosses the direct S / N 1 at the point Ig (Sp.%) - 5.96. Therefore, the necessary limitation on the concentration of impurities for S / N 1 is Sp. $ 1.1 (determination accuracy of about 10%).

Дл  других значений параметров Т, F, Д f и Hi наибольшее допустимое значение примесей определ етс  по формуле СПр. Ј А xHi (Т Af F)1, вытекающей из зависимости от этих параметров входных шумов приемника и величины паразитного сигналаFor other values of the parameters T, F, D f and Hi, the maximum allowable value of impurities is determined by the formula SPr. Ј А xHi (Т Af F) 1, which follows from the dependence of the input noise of the receiver and the value of the spurious signal on these parameters

от амплитуды переменного магнитного пол . Значение А в этой формуле определ етс  из полученных экспериментальных данных при конкретных значени х параметров приемника и Ню:from the amplitude of an alternating magnetic field. The value of A in this formula is determined from the obtained experimental data for specific values of the parameters of the receiver and Nu:

пр.etc.

Н N

10 -10 -

1010

-AND

(293-1 -2,8)(293-1 -2.8)

Таким образом, ограничение на содержание примесей ферромагнитных металлов приобретает вид: СПр. 9,6 НГ2 (Т- Д f F)1/2.Thus, the restriction on the content of impurities of ferromagnetic metals takes the form: SPr. 9.6 NG2 (T-D f F) 1/2.

Поскольку существующие методы определени  элементного состава материала (такие как активационный анализ или рентгенофлуоресцентный метод) не позвол ют определить содержание примесей Fe и Ni в меди на уровне и ниже, то выбрана следующа  методика проверки. Из медной проволоки (медь МОб, содержание Fe - 4 Ni - 2 - ОСТ 16.0.505.008-73) наматываетс  катушка 3 (фиг. 1). Измер етс  отношение паразитного сигнала от нее к входным шумам приемника в определенной полосе частот (в нашем случае Д f0 1 Гц), Затем наноситс  покрытие толщиной Д i из очень чистой меди, содержание примесей в которой 3 10 % и паразитный сигнал от которой ниже уровн  шума. Это дает ослабление сигнала от примесей в исходном материале катушки за счет ослаблени  в месте расположени  этих примесей высокочастотного переменного пол . Поскольку паразитный сигнал пропорционален количеству примесей, т. е. их концентрации,то ослабление сигнала за счет экранировани  пол  можно пересчитать в эквивалентное ослабление за счет уменьшени  концентрации примесей. Это дает точку на графике зависимости сигнал/шум S/N дл  паразитного Сигнала от концентрации примесей. Затем толщина сло  покрыти  увеличиваетс  до величины Д2 и получаетс  нова  точка. Таких точек снималось несколько. Пересечение полученной кривой с асимптотой - пр мой S/N 1 дает максимальную концентрацию примесей , котора  позвол ет иметь величины паразитного сигнала не выше уровн  шума приемника в рабочей полосе частот (1 Гц) и тем самым приблизитьс  к теоретически достижимой чувствительности. (Чувствительность какого-либо прибора определ етс  стандартным образом, отношением сигнал/шум 1 в рабочей полосе частот). Используема  методика проверки сSince existing methods for determining the elemental composition of the material (such as activation analysis or X-ray fluorescence method) do not allow determination of the content of Fe and Ni impurities in copper at and below, the following verification procedure has been selected. Coil 3 is wound from a copper wire (MOB copper, Fe - 4 Ni - 2 - OST content 16.0.505.008-73). The ratio of the spurious signal from it to the input noise of the receiver is measured in a certain frequency band (in our case, D f0 1 Hz). Then, a coating of thickness D i is made of very pure copper, the impurity content of which is 3 10% and the spurious signal from which is below the level noise. This results in attenuation of the signal from impurities in the starting material of the coil due to the attenuation of a high-frequency alternating field at the location of these impurities. Since the spurious signal is proportional to the amount of impurities, i.e., their concentration, the attenuation of the signal by shielding the field can be converted to equivalent attenuation by reducing the concentration of impurities. This gives a point on the plot of the signal to noise ratio S / N for the spurious signal versus the concentration of impurities. Then, the thickness of the coating layer increases to a value of D2 and a new point is obtained. Several points were filmed. The intersection of the obtained curve with the asymptote - direct S / N 1 gives the maximum concentration of impurities, which allows the values of the spurious signal to be no higher than the noise level of the receiver in the working frequency band (1 Hz) and thereby approach the theoretically achievable sensitivity. (The sensitivity of any device is determined in a standard way, by the signal-to-noise ratio 1 in the working frequency band). Used verification technique with

гальваническим покрытием слоем чистой меди исходного материала катушки, заодно позвол ет осуществл ть контроль чистоты сло  покрыти  по закону падени  величины паразитного сигнала с увеличением толщи- ны сло  покрыти ,galvanic coating with a layer of pure copper of the starting material of the coil, at the same time allows controlling the purity of the coating layer according to the law of the decrease in the value of the spurious signal with increasing thickness of the coating layer,

Оценка содержани  примесей в чистом материале покрыти  в данной методике следующа . Электролит (стандартный: 70 г/л H2S04 + 250 г/л CuSO/i 5Н20 + 10 м/д C2HsOH) готовилс  из CuSO4 SHzO квалификации ХЧ (содержание Fe и Nic $2 ), дважды перекристаллизованной , что дает уменьшение примесей не менее , чем в 10 раз, т.е. их содержание в результате перекристаллизации: Fe $ 10 % и Ni 2 . Кроме тбго, при осаждении из раствора, вследствие разницы стандартных электродных потенциалов в водных растворах относительно н.в.э. (Cu/Cu2+ это UfCu24) + 0.337 В; дл  Ре/Ре3+это U(Fe34} ,036 В и дл  Ni/Ni2+ это U(Ni24) .25 В - Гальванические покрыти  в машиностроении. Справочник, т.1, М., Машиностроение, 1985 г., стр. 25), мы имеет теоретическую разницу в осаждении железа Fe3+ по отношению к меди Си2+ exp{e U(Fe34)-U(Cu24)l/kT} - 3,9 (дл  Fe2+ U(Fe24 ,44 В и эта разница 44 ) и Ni по отношению к меди Си exp{e U(NI24hl(Cu24),2 10 11 Дл  примера гальваническое осаждение используетс  дл  рафинировани  меди. В обычных услови х (без прин ти  дополнительных мер, таких как обеспыливание и использова- ние полупроницаемой перегородки у анода дл  предотвращени  попадани  в раствор шлама, образующегос  у анода) получаетс  гарантированное уменьшение примесей на три пор дка, т.е. содержание примесей в покрытии: Fe , Ni 2 .The evaluation of the content of impurities in the pure coating material in this procedure is as follows. The electrolyte (standard: 70 g / l H2S04 + 250 g / l CuSO / i 5Н20 + 10 m / d C2HsOH) was prepared from CuSO4 SHzO qualification of ChP (Fe and Nic $ 2 content), twice recrystallized, which gives a reduction in impurities of not less than 10 times, i.e. their content as a result of recrystallization: Fe $ 10% and Ni 2. In addition to tbgo, during precipitation from solution, due to the difference in standard electrode potentials in aqueous solutions relative to n.a. (Cu / Cu2 + is UfCu24) + 0.337 V; for Fe / Fe3 + it is U (Fe34}, 036 V and for Ni / Ni2 + it is U (Ni24) .25 V - Galvanic coatings in mechanical engineering. Handbook, vol. 1, M., Engineering, 1985, p. 25 ), we have a theoretical difference in the precipitation of Fe3 + iron with respect to copper Cu2 + exp {e U (Fe34) -U (Cu24) l / kT} - 3.9 (for Fe2 + U (Fe24, 44 V and this difference is 44) and Ni with respect to Cu Cu exp {e U (NI24hl (Cu24), 2 10 11 For example, galvanic deposition is used to refine copper. Under normal conditions (without taking additional measures, such as dedusting and using a semi-permeable baffle at the anode to prevent entry into astvor slurry of the resulting at the anode) obtained assured reduction of impurities on the order of three, i.e., the impurity content in the coating: Fe, Ni 2.

Хот  зависимость величины паразитного сигнала от содержани  примесей ферромагнитных металлов определ лась в одном элементе высокочастотной части, требова- ни  к содержанию примесей в других элементах такие же, если в них протекают высокочастотные токи частоты возбуждени  такой же величины, как в катушке 3 (соответственно этими токами создаютс  такие же высокочастотные магнитные пол  на поверхности этих элементов).Although the dependence of the value of the parasitic signal on the content of impurities of ferromagnetic metals was determined in one element of the high-frequency part, the requirements for the content of impurities in other elements are the same if high-frequency currents of the excitation frequency of the same magnitude as in coil 3 flow in them (respectively, by these currents the same high-frequency magnetic fields are created on the surface of these elements).

Таким образом, в предлагаемом устройстве дл  исследовани  магнитных свойств веществ за счет подключени  дополнитель- ных элементов и особого выполнени  основных элементов на 80-90 дБ уменьшаетс  паразитный сигнал, что приводит к повышению чувствительности устройства на четыре пор дка величины. Указанные техническиеThus, in the proposed device for studying the magnetic properties of substances by connecting additional elements and special design of the main elements, the spurious signal is reduced by 80-90 dB, which leads to an increase in the sensitivity of the device by four orders of magnitude. Specified Technical

преимущества устройства ведут также к повышению информативности и достоверности исследований.The advantages of the device also lead to an increase in the information content and reliability of research.

Claims (3)

Формула изобретени  1. Устройство дл  исследовани  магнитных свойств веществ, содержащее электромагнит посто нного тока с катушками развертки магнитного пол , в межполюсном зазоре которого расположены ампула дл  исследуемого образца и высокочастотна  катушка индуктивности, подключенна  параллельно последовательному контуру в виде катушки индуктивности с витком св зи и конденсатора подстройки на частоту второй гармоники, высокочастотный генератор, выход которого подключен к входу элемента св зи, конденсатор подстройки на частоту первой гармоники, первый вывод которого соединен с первым выводом высокочастотной катушки индуктивности и общей шиной, последовательно соединенные фильтр высоких частот, приемник, цифровую систему регистрации и накоплени  сигналов и усилитель мощности, выход которого подключен к катушкам развертки магнитного пол  электромагнита посто нного тока, причем выводы витка св зи катушки индуктивности последовательного контура соединены с входами фильтра высоких частот, а высокочастотна  катушка и катушка индуктивности последовательного контура выполнены с системами термостабилизации, отличающеес  тем, что, с целью повышени  чувствительности , оно снабжено параллельным контуром в виде воздушной индуктивности с системой термостабилизации и конденсатора , подключенным между вторыми выводами высокочастотной катушки индуктивности и конденсатора подстройки на частоту первой гармоники, выводы которого соединены также с выходами элемента св зи, причем высокочастотна  катушка индуктивности и катушка индуктивности с витком св зи последовательного контура выполнены воздушными, системы термостабилизации выполнены с тепловыми экра- нами, а высокочастотна  катушка индуктивности, катушки индуктивности и конденсаторы последовательного и параллельного контуров, элемент св зи, конденсатор подстройки на частоту первой гармоники, соединительные проводники и внутренние поверхности тепловых экранов систем термостабилизации выполнены с провод щим покрытием, содержание СПр примесей ферромагнитных металлов и толщина А которого удовлетвор ют услови м СПр. -Ј 9,6 НГ2 (Т Д f лSUMMARY OF THE INVENTION 1. A device for studying the magnetic properties of substances, containing a direct current electromagnet with magnetic field sweep coils, in the pole gap of which there is an ampoule for the test sample and a high-frequency inductor connected in parallel to a serial circuit in the form of an inductor with a coupling loop and a capacitor tuning to the frequency of the second harmonic, a high-frequency generator, the output of which is connected to the input of the communication element, a tuning capacitor at frequencies at the first harmonic, the first output of which is connected to the first output of the high-frequency inductor and a common bus, a high-pass filter, a receiver, a digital signal recording and accumulation system, and a power amplifier, the output of which is connected to the sweep coils of the magnetic field of the DC electromagnet, are connected in series the conclusions of the communication coil of the inductance coil of the serial circuit are connected to the inputs of the high-pass filter, and the high-frequency coil and inductor of the series This circuit is made with thermal stabilization systems, characterized in that, in order to increase the sensitivity, it is equipped with a parallel circuit in the form of an air inductance with a thermal stabilization system and a capacitor connected between the second terminals of the high-frequency inductor and the capacitor for tuning to the frequency of the first harmonic, the terminals of which are also connected with the outputs of the communication element, moreover, the high-frequency inductor and the inductor with a loop of communication in series circuit air-conditioned, thermostabilization systems are made with heat shields, and the high-frequency inductor, inductors and series and parallel capacitors, the coupling element, the first harmonic frequency tuning capacitor, the connecting conductors and the inner surfaces of the heat shields of thermostabilization systems are made with a conductive coating , the SPr content of impurities of ferromagnetic metals and the thickness A of which satisfy the Spr conditions. -Ј 9.6 NG2 (T D f l F) F) Д 2/(  a -ju о) }}D 2 / (a -ju o)}} 1/21/2 где Hi - амплитуда высокочастотного магнитного пол  на поверхности соответствующего э лемента, Э;where Hi is the amplitude of the high frequency magnetic field on the surface of the corresponding element, Э; Т - температура входного активного элемента приемника, К;T is the temperature of the input active element of the receiver, K; F - шум-фактор первого активного элемента приемника, дБ;F is the noise factor of the first active element of the receiver, dB; A f - полоса пропускани  приемника, Гц;A f is the receiver bandwidth, Hz; Д - толщина провод щего покрыти , м;D is the thickness of the conductive coating, m; о удельна  электропроводность провод щего покрыти , electrical conductivity of the conductive coating, fi - магнитна  проницаемость провод щего покрыти , Гн/м;fi is the magnetic permeability of the conductive coating, GN / m; (о - циклическа  частота первой гармо- ники, рад/с.(o is the cyclic frequency of the first harmonic, rad / s. 2323 УМMIND  лт и. л сГlt and. l SG цл  образцаper sample CJCj 2,Устройство поп, 1,отличающее- с   тем, что элемент св зи выполнен в виде емкостного делител , средн   и крайние точки которого подключены к входу и выходам элемента св зи соответственно,2, Pop device, 1, characterized in that the communication element is made in the form of a capacitive divider, the middle and extreme points of which are connected to the inputs and outputs of the communication element, respectively. 3.Устройство по п. 1,отличающее- с   тем, что ампула дл  исследуемого вещества выполнена из диэлектрического материала с тангенсом угла tg0 диэлектрических3. The device according to claim 1, characterized in that the ampoule for the test substance is made of a dielectric material with a tangent of dielectric angle tg0 потерь и содержанием Спр примесей ферромагнитных металлов, удовлетвор ющих услови мlosses and the Sp content of impurities of ferromagnetic metals satisfying the conditions F)1   F) 1 tg 0 «5 СпрЈ9,6 10 Hf2 (Т . cw2tg 0 «5 Ref Ј 9.6 10 Hf2 (T. cw2 ш w -У- т-U-t 1010 2222 МM 2 IO-42 IO-4 Я/М$5I / M $ 5 6060 7070 сСcc .тО.to 1010 100200100,200 Фиг. ЗаFIG. Behind Н0(э)H0 (e) Фиг. 36FIG. 36
SU904852746A 1990-07-19 1990-07-19 Device for study of magnetic properties of matters RU1781650C (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU904852746A RU1781650C (en) 1990-07-19 1990-07-19 Device for study of magnetic properties of matters

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU904852746A RU1781650C (en) 1990-07-19 1990-07-19 Device for study of magnetic properties of matters

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU1781650C true RU1781650C (en) 1992-12-15

Family

ID=21528477

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU904852746A RU1781650C (en) 1990-07-19 1990-07-19 Device for study of magnetic properties of matters

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU1781650C (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2507527C1 (en) * 2012-07-20 2014-02-20 Федеральное государственное бюджетное учреждение "Петербургский институт ядерной физики им. Б.П. Константинова" Device to research magnetic properties of magnetics

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2507527C1 (en) * 2012-07-20 2014-02-20 Федеральное государственное бюджетное учреждение "Петербургский институт ядерной физики им. Б.П. Константинова" Device to research magnetic properties of magnetics

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Lurio et al. Hfs Separations and Hfs Anomalies in the P 1 2 2 State of Ga 69, Ga 71, Tl 203, and Tl 205
Krupka et al. Use of whispering-gallery modes for complex permittivity determinations of ultra-low-loss dielectric materials
Nishikawa et al. Helices and surface coils for low-field in vivo ESR and EPR imaging applications
Bagguley et al. Paramagnetic Resonance and Spin-Lattice Relaxation Times in the Copper Tutton Salts
Dumelow et al. A computer controlled spin echo spectrometer for the study of ferromagnetic materials
Miyatani et al. Magnetic Susceptibility and NMR Studies of XAI-Type Intermetallic Compounds (X= Ni, Co and Fe)
Liu et al. Pulsed-field nuclear magnetic resonance: Status and prospects
US3735246A (en) Spin-coupling nuclear magnetic resonance magnetometer utilizing the same coil for excitation and signal pick-up and using toroidal samples
Nakamura et al. Radio frequency self-resonant coil for contactless AC-conductivity in 100 T class ultra-strong pulse magnetic fields
RU1781650C (en) Device for study of magnetic properties of matters
TonThat et al. Direct current superconducting quantum interference device spectrometer for pulsed nuclear magnetic resonance and nuclear quadrupole resonance at frequencies up to 5 MHz
Larsen et al. Self-induced steps in a small Josephson junction strongly coupled to a multimode resonator
Budnick et al. Hyperfine Fields in Fe‐Si Alloys
US7268549B2 (en) Magnetic resonance spectrometer
Eaton et al. Frequency dependence of EPR sensitivity
Fradin et al. Nb 93 nuclear magnetic resonance and relaxation in Nb 3 Sn, Nb 3 Al, and Nb 3 Sb
Eaton et al. Metal-nitroxyl interactions. 15. Comparison of EPR spectra at X band and Q band
Schmalbein et al. An Endor spectrometer using a slow wave resonance system
Kita et al. Single crystal 63Cu and 65Cu ENDOR of bis (2, 4-pentanedionato) copper (II)
Wadsworth et al. NMR dispersive mode resonance of 55Mn in polycrystalline KMnO4
RU2051378C1 (en) Method of measurement of hyperflow temperatures
Buckmaster et al. a Double Magnetic Field Modulation Paramagnetic Resonance Spectrometer
Burgstaller et al. NMR properties of hcp Ru metal—first detection of the 99 Ru and 101 Ru NMR in a paramagnetic solid
US20050062011A1 (en) Ferroelectric single crystal resonator and methods for preparation and use thereof
Alecci et al. Lumped parameters description of RF losses in ESR experiments on electrically conducting samples