RU1772691C - Method and device for determining surface properties of melts - Google Patents
Method and device for determining surface properties of meltsInfo
- Publication number
- RU1772691C RU1772691C SU904857334A SU4857334A RU1772691C RU 1772691 C RU1772691 C RU 1772691C SU 904857334 A SU904857334 A SU 904857334A SU 4857334 A SU4857334 A SU 4857334A RU 1772691 C RU1772691 C RU 1772691C
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- droplets
- substances
- substrate
- melts
- chamber
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
Использование: определение комплекса физико-химических свойств расплавов как отдельных веществ, так и пограничных свойств при их взаимодействии. Сущность изобретени : каждую пару исследуемых веществ формируют в виде капель в твердом состо нии, сближают их на рассто ние, необходимое дл обеспечени контакта при их расплавлении с учетом степени увеличени их объема за счет постепенного формировани капель в зависимости от возрастани температуры плавлени исследуемых веществ , Формирование капель в твердом состо нии производ т путем поочередного введени в зону нагрева и выдержки в ней навесок серии исследуемых веществ с последующим их охлаждением путем вывоза их из зоны нагрева. Устройство содержит две камеры дл размещени хранени и подачи в зону нагрева подложек. Подложки выполнены из графита, по форме и геометрическим размерам соответствуют плоской части механизмов их подачи в зону нагрева. На поверхности подложе. на равном рассто нии друг от друга выполнены чейки дл размещени навесок исследуемых вэществ. 2 с. и 4 з.п.ф-лы, 3 ил. СUsage: determination of the complex of physico-chemical properties of melts of both individual substances and boundary properties during their interaction. The essence of the invention: each pair of the investigated substances is formed in the form of droplets in the solid state, bring them closer to the distance necessary to ensure contact during their melting, taking into account the degree of increase in their volume due to the gradual formation of droplets depending on the increase in the melting temperature of the studied substances drops in the solid state are produced by alternately introducing into the heating zone and holding in it a sample of a series of test substances with subsequent cooling by removing them from the zone heating up. The device comprises two chambers for storing storage and supplying substrates to the heating zone. The substrates are made of graphite, in shape and geometric dimensions correspond to the flat part of the mechanisms of their supply to the heating zone. On the surface of the substrate. at an equal distance from each other, cells were made to accommodate weighed portions of the test substances. 2 sec and 4 zpp-fs, 3 ill. WITH
Description
Изобретение относитс к области измерительной техники и может быть использовано дл определени в лабораторных услови х комплекса физико-химических свойств расплавов, включающего определение плотности, поверхностного нат жени металлических и оксидных расплавов, их температурной и концентрационной зависимости , углов смачивани расплавами твердой поверхности и межфазной энергии на границе раздела двух расплавов различной физико-химической природы.The invention relates to the field of measurement technology and can be used to determine in laboratory conditions the complex of physicochemical properties of melts, including the determination of density, surface tension of metal and oxide melts, their temperature and concentration dependence, wetting angles of solid surface melts and interfacial energy the boundary between two melts of different physicochemical nature.
Наиболее близким к предлагаемому техническому решению вл етс способ определени межфазной энергии на границе раздела двух жидкостей, прин тый за прототип способа, заключающийс в том, что раздельно формируют капли двух исследуемых жидкостей с экваториальными диаметрами и сближа их, привод т в контакт. По достижении равновеси между жидкост ми фиксируют фотографированием контактный угол (ft ) между ними, после чего капли отдел ют одну от другой, определ ют поверхностную энергию на границе с газом каждой жидкости, насыщенной до равновесной концентрации другой жидкостью ( at и ог ) и на основании полученных данных расчитывают межфазную энергию на границе и раздела.Closest to the proposed technical solution is a method for determining interfacial energy at the interface between two liquids, adopted as a prototype of the method, which consists in separately dropping two investigated liquids with equatorial diameters and bringing them closer, brought into contact. Upon reaching equilibrium between the liquids, the contact angle (ft) between them is fixed by photographing, after which the droplets are separated from one another, the surface energy is determined at the interface with the gas of each liquid saturated to an equilibrium concentration by another liquid (at and og) and based on the obtained data calculate the interfacial energy at the boundary and interface.
Этот способ позвол ет получить все параметры , необходимые дл вычислени межфазной энергии (значение угла /3 . 71 и 02 ), в услови х одного эксперимента .This method allows one to obtain all the parameters necessary for calculating interfacial energy (angle value / 3. 71 and 02), under the conditions of one experiment.
Однако, и в процессе реализации этого способа невозможно добитьс получени точных, достоверных и стабильных резульviHowever, even in the process of implementing this method, it is impossible to obtain accurate, reliable and stable results.
татов измерений, несмотр на большие затраты времени на подготовку и проведение эксперимента и тем более, серии экспериментов , что объ сн етс сложностью операции сближени и разведени двух жидких капель в услови х высокой температуры и глубокого вакуума,- поскольку способом не предусмотрено управление процессом формировани площади контакта капель, Стихийное формирование площади контакта капель исключает воспроизводимость результатов измерений с достаточной точностью и часто вынуждает к прерыванию эксперимента вследствие невозможности разделени капель из-за возникающего эффекта прилипани одной жидкой фазы к другой.measurements, despite the considerable time spent on preparing and conducting an experiment, and even more so, a series of experiments, which is explained by the complexity of the operation of convergence and dilution of two liquid droplets under conditions of high temperature and deep vacuum, since the process of forming the area is not provided for by the method contact of droplets. The spontaneous formation of the area of contact of droplets eliminates the reproducibility of the measurement results with sufficient accuracy and often forces the experiment to be interrupted due to POSSIBILITY droplet separation due to an effect of adhering one liquid phase to another.
Наиболее близким к предлагаемому техническому решению вл етс устройство дл исследовани поверхностных свойств расплавов, прин тое за прототип устройства.Closest to the proposed technical solution is a device for studying the surface properties of melts, adopted for the prototype device.
Устройство содержит вакуумную печь вертикального типа с рабочей камерой, образованной иодоохлаждаемым корпусом, нагреватель, теплоизолирующие экраны, смотровые окна, оптическую систему и установленные с двух сторон рабочей камеры с возможностью перемещени две дополнительные камеры, одна из которых предназначена дл размещени подложек, друга - дл размещени капельниц.The device comprises a vertical-type vacuum furnace with a working chamber formed by an iodine-cooled housing, a heater, heat-insulating screens, viewing windows, an optical system and two additional chambers mounted on both sides of the working chamber, one of which is designed to accommodate substrates, the other to accommodate droppers.
В камере дл размещени капельниц, установленной над рабочей камерой на во- доохлаждаемой перегородке, установлен вращающийс столик с чейками дл капельниц , через центральное отверстие в во- доохлаждаемой перегородке проходит шток дл перемещени капельниц. Камера дл размещени подложек установленна под рабочей камерой, снабжена кассетой с подложками, предметным столиком, механизмом перемещени и юстировки горизонтального положени предметного столика с трем штоками, проход щими через отверстие в кассете и штоком дл подачи подложек на предметный столик.A rotary table with dropper cells is mounted in the dropper chamber mounted above the working chamber on the water-cooled partition; a rod for moving droppers passes through the central hole in the water-cooled partition. A chamber for placing substrates is mounted under the working chamber, equipped with a cassette with substrates, a stage, a mechanism for moving and adjusting the horizontal position of the stage with three rods passing through the hole in the cartridge and a rod for feeding the substrates to the stage.
Однако и в этом устройстве невозможно получить точные, достоверные и воспроизводимые результаты измерений, поскольку во-первых, большое количество различных механизмов поворота и выход щих за пределы вакуумной печи штоков предусматривает наличие большого числа уплотнительных элементов на вращающихс механизмах, что делает практически недостижимым создание необходимого дл точных измерений вакуума 1 1 . Во-вторых, дл сн ти подложки с измеренной каплей и установки подложки дл следующего измерени , необходимо каждый раз опускать предметный столик в камеру дл хранени подложек и после подн ти производить его выверку по вертикали и горизонтали, что неHowever, it is also impossible to obtain accurate, reliable and reproducible measurement results in this device, because, firstly, a large number of different rotation mechanisms and rods extending outside the vacuum furnace provide for the presence of a large number of sealing elements on rotating mechanisms, which makes it almost impossible to create the necessary accurate vacuum measurements 1 1. Secondly, to remove the substrate with the measured drop and to install the substrate for the next measurement, it is necessary to lower the stage every time in the chamber for storing the substrates and after raising it, align it vertically and horizontally, which is not
позвол ет стабилизировать услови проведени всей серии эксперимента.allows to stabilize the conditions of the entire series of experiments.
Не способствует точности измерений и способ нанесени исследуемого вещества на подложку в виде падающей капли, так какThe method of applying the test substance to the substrate in the form of a falling drop does not contribute to the accuracy of measurements, since
капл подвижна и ее положение на подложке не предсказуемо.the droplet is mobile and its position on the substrate is not predictable.
Кроме того, размещение смотрового окна дл съемки капли в вертикальной проекции в боковой стенке рабочей камеры иIn addition, the placement of the inspection window for shooting drops in vertical projection in the side wall of the working chamber and
съемка через систему призм затрудн ет получение четко го контура капли, поскольку через геометрический центр устройств, где размещена капл , проходит шток с капельницей и призма смещена от оси капли.shooting through a prism system makes it difficult to obtain a clear drop contour, since the rod with a dropper passes through the geometric center of the devices where the drop is located and the prism is offset from the axis of the drop.
К недостаткам устройства относитс также невозможность проведени с его использованием комплексного исследовани поверхностных свойств расплавов, в частности невозможно исследовать взаимодействие исследуемых веществ.The disadvantages of the device also include the impossibility of carrying out with its use a comprehensive study of the surface properties of melts, in particular, it is impossible to study the interaction of the studied substances.
Целью изобретени вл етс повышение точности измерений, повышение достоверности и стабильности их результатов, достижение возможности комплексного определени поверхностных свойств расплавов и исследование их взаимодействи в процессе одного эксперимента.The aim of the invention is to increase the accuracy of measurements, increase the reliability and stability of their results, achieve the possibility of complex determination of the surface properties of melts and study their interaction in a single experiment.
Способ осуществл ют следующим образом .The method is carried out as follows.
Каждую пару исследуемых веществ формируют в виде капель, в твердом состо нии , сближают их на рассто ние необходимое дл обеспечени контакта при их расплавлении с учетом степени увеличени Each pair of test substances is formed in the form of droplets in the solid state, bring them closer to the distance necessary to ensure contact during their melting, taking into account the degree of increase
их объема за счет постепенного формировани капель в зависимости от возрастани температуры плавлени исследуемых веществ , формирование капель в твердом состо нии производ т путем поочередногоtheir volume due to the gradual formation of droplets depending on the increase in the melting temperature of the test substances, the formation of droplets in the solid state is carried out by alternately
введени в зону нагрева и выдержки в ней навесок серии исследуемых веществ с последующим их охлаждением путем вывода из зоны нагрева геометрические параметры каждой капли фиксируют в твердом состо нии дл контрол рассто ни между каждой парой исследуемых веществ при их сближении и в жидком состо нии - дл последующего определени поверхностных свойств каждого вещества.introducing into the heating zone and holding in it a sample of a series of test substances with their subsequent cooling by removing them from the heating zone, the geometric parameters of each drop are fixed in the solid state to control the distance between each pair of test substances during their approach and in the liquid state for subsequent determining the surface properties of each substance.
Сближение на заданное рассто ние пары исследуемых веществ, предварительно сформированных в форме капель, близких к телам вращени , в твердом состо нии и их расплавление в геометрическом центре устррйства , соответствующем центральной части зоны нагрева печи, создает услови дл постепенного формировани жидких капель , которое происходит поочередно в зависимости от температуры плавлени исследуемых веществ.The approach to a given distance of a pair of test substances preformed in the form of droplets close to the bodies of revolution in the solid state and their melting in the geometric center of the device, corresponding to the central part of the furnace heating zone, creates conditions for the gradual formation of liquid droplets, which occurs alternately depending on the melting point of the test substances.
Процесс образовани заданной, не стихийной поверхности контакта капель двух веществ, обусловленный увеличением их объема при расплавлении, происходит плавно при стабильном положении капель на подложке. При этом нет необходимости перемещать жидкие капли, наруша стабильность их положени , поскольку их формирование выполн ют непосредственно на месте их фотосъемки.The process of forming a predetermined, non-spontaneous contact surface of drops of two substances, due to an increase in their volume during melting, proceeds smoothly with a stable position of the drops on the substrate. There is no need to move liquid droplets, violating the stability of their position, since their formation is carried out directly at the place of their photography.
Заданное рассто ние между твердыми капл ми исключает формирование непредсказуемой площади контакта, позвол ет управл ть процессом ее образовани , что в совокупности с признаками,стабилизирую- щими процесс перехода вещества из твердого состо ни в жидкое, обуславливает получение более точных и стабильных, воспроизводимых с высокой степенью точности , результатов, повыша их достовер- ность.The predetermined distance between the solid droplets eliminates the formation of an unpredictable contact area, allows you to control the process of its formation, which, together with the signs that stabilize the process of transition of a substance from solid to liquid, leads to more accurate and stable reproducible with high degree of accuracy, results, increasing their reliability.
Определение геометрических параметров капли в твердом состо нии позвол ет получить исходные данные (рассто ние между центрами твердых фаз) дл расчета заданного рассто ни при сближении пары исследуемых веществ, необходимого дл обеспечени заданной площади контакта, при их расплавлении с учетом степени увеличени их объемов (дл расплавов 5- 6%). Эти данные учитывают при тарировке устройства.Determination of the geometrical parameters of the droplet in the solid state allows one to obtain initial data (the distance between the centers of the solid phases) for calculating the given distance when the pair of test substances comes closer, which is necessary to provide a given contact area, when they melt, taking into account the degree of increase in their volumes (for melts 5-6%). These data are taken into account when calibrating the device.
Экспериментально установлено, что дл системы, металл-шлак оптимальна площадь контакта капель составл ет 0,5-0,7 It has been experimentally established that for a metal-slag system, the optimal drop contact area is 0.5-0.7
приближа га- капель друг от друга практически невозможно.approaching droplets from each other is almost impossible.
Комплексное исследование поверхностных свойств индивидуально каждого ее- щества в жидкой фазе и свойств при их взаимодействии , проведение при одной температуре, стабильном вакууме, в одном и том же положении и без перенастройки оптических приборов позвол ет сопостав- л ть (без учета погрешностей разных опытов ) полученные результаты и повышает их достоверность и стабильность.A comprehensive study of the surface properties of each individual property in the liquid phase and the properties of their interaction, conducting at the same temperature, stable vacuum, in the same position and without reconfiguring optical devices allows comparison (without taking into account the errors of different experiments) the results obtained and increases their reliability and stability.
На фиг.1 изображен общий вид устройства (продольный разрез по вертикальной оси). На фиг.2 изображен вид устройства сверху (поперечный разрез по геометрическому центру). На фиг.З показано размещение подложек на предметном столике.Figure 1 shows a General view of the device (longitudinal section along the vertical axis). Figure 2 shows a top view of the device (cross section along the geometric center). On Fig.3 shows the placement of the substrates on the stage.
мм2. При площади контакта, щейс в 1,0 мм , отделение каmm2. With a contact area of 1.0 mm
Устройство дл определени поверхностных свойств, в том числе межфазной энергии на границе раздела двух расплавов, содержит вертикальную вакуумную печь 1, установленную на опорной раме 2. Рабочую камеру вакуумной печи 1 образуют водоох- лаждаемый корпус 3 с крышкой 4. Внутри рабочей камеры печи 1 размещен электрический нагреватель 5, питающийс от сети с помощью токоподводов б. и теплоизолирующие экраны 7. В противоположных стенках корпуса 3 по горизонтальной оси устройства на уровне его геометрического центра выполнены два выносных смотровых окна 8, соответственно которым в нагревателе 5 выполнены отверсти 9.A device for determining surface properties, including interfacial energy at the interface between two melts, contains a vertical vacuum furnace 1 mounted on a support frame 2. The working chamber of the vacuum furnace 1 is formed by a water-cooled body 3 with a cover 4. Inside the working chamber of the furnace 1 is placed electric heater 5, powered from the network by current leads b. and heat-insulating screens 7. In the opposite walls of the housing 3 along the horizontal axis of the device at the level of its geometric center are two remote viewing windows 8, respectively, which have holes 9 in the heater 5.
В центре крышки 4 выполнено одно смотровое окно 10. Соосно смотровым окнам 8 и 10 на направл ющих каретках с фиксаторами, обеспечивающими ограниченное продольное смещение, установлены две фотокамеры (на чертеже условно не показаны ),In the center of the cover 4 there is one viewing window 10. Coaxial to the viewing windows 8 and 10 on the guide carriages with clamps providing limited longitudinal displacement, two cameras are installed (not shown conventionally in the drawing),
С противоположных сторон в горизонтальной плоскости к корпусу 3 перпендикул рно смотровым окнам 8 приварены симметричные камеры 11 коробчатого типа с выкуумноплотно закрывающейс крышкой 12 дл размещени , хранени и подачи подложки 13, котора размещена на механизме ее подачи 14, установленной внутри камеры 11 на направл ющей 15, установленной на основании камеры 11.On opposite sides, in a horizontal plane, symmetrical box-type chambers 11 are welded to the casing 3 perpendicularly to the viewing windows 8 with a tightly closing lid 12 for receiving, storing and feeding the substrate 13, which is placed on its feeding mechanism 14 mounted inside the chamber 11 on the rail 15 mounted on the base of the camera 11.
Механизм подачи 14 выполнен из тугоплавкого материала, например, молибдена, в виде плоского кольца с наружнымбуртом, соединенного из двух секций - большей 16 и меньшей 17.The feed mechanism 14 is made of refractory material, for example, molybdenum, in the form of a flat ring with an outer collar connected from two sections - greater than 16 and less than 17.
Механим подачи 14 снабжен ограничительным ребром 18 и втулкой 19, соединенной с осью вращени 20, оканчивающейс винтовой регулировочной головкой 21.The feed mechanism 14 is provided with a restriction rib 18 and a sleeve 19 connected to the axis of rotation 20 ending in a screw adjusting head 21.
Ось вращени 20 выведена за пределы камеры 11 через вильсоновское уплотнение 22.The axis of rotation 20 is brought out of the chamber 11 through the Wilson seal 22.
На основании камеры 11 установлен ограничитель 23 вращени механизма подачи 14, взаимодействующий с ограничительным ребром 18.On the base of the chamber 11, a rotation limiter 23 is mounted for the feed mechanism 14, which interacts with the restriction rib 18.
Внутри нагревател 5 по его вертикальной оси установлено приспособление 24 дл перемещени и юстировки подложки 13, состо щее из штока 25, на одной конце которого закреплен в горизонтальном положении предметный столик 26, а другой конец, оканчивающий регулировочным винтом 27 через отверсти в токоподводах б, опорной плите рамы 2 и вильсоновское уплотнение 28 выведен из рабочей камеры вакуумной печи 1.Inside the heater 5, along its vertical axis, a device 24 is installed for moving and aligning the substrate 13, consisting of a rod 25, at one end of which a stage 26 is fixed in a horizontal position, and the other end terminating with an adjusting screw 27 through the holes in the current leads b, supporting the plate of the frame 2 and the Wilson seal 28 is removed from the working chamber of the vacuum furnace 1.
Рабоча поверхность предметного столика 26 выполнена на уровне нижних поверхностей механизмов подачи 14 подложек 13, со сторон их размещени выполнены направл ющие выступы 29 в виде сегментов . Подложки 13 выполнены из графита и на ее поверхности на равном рассто нии друг от друга выполнены чейки 30, отсто щие от внутреннего кра подложки 13 на равное рассто ние I. предназначенные дл размещени исследуемых веществ 31, помещенных в тигли 32 (на чертеже показано положение холодных капель, сближенных на рассто ние а.). Форма и размеры подложки 13 соответствуют форме и размерам плоской кольцевой части механизма подачи 14.The working surface of the stage 26 is made at the level of the lower surfaces of the feeding mechanisms 14 of the substrates 13, the guide projections 29 in the form of segments are made from the sides of their placement. The substrates 13 are made of graphite and on its surface at an equal distance from each other are made cells 30, spaced from the inner edge of the substrate 13 by an equal distance I. designed to accommodate the test substances 31 placed in the crucibles 32 (the drawing shows the position of the cold drops close together a.). The shape and dimensions of the substrate 13 correspond to the shape and dimensions of the flat annular part of the feed mechanism 14.
Наружные концы механизма подачи 14 и подложки 13 отсто т друг от друга в геометрическом центре устройства на заданное минимальное рассто ние S, исключающее их касание (практически 1-2 мм).The outer ends of the feed mechanism 14 and the substrate 13 are spaced apart from each other in the geometric center of the device by a predetermined minimum distance S, which excludes their contact (almost 1-2 mm).
Предметный способ комплексного исследовани поверхностных свойств расплавов в предлагаемом устройстве осуществл етс следующим образом.The subject method for the comprehensive study of the surface properties of melts in the proposed device is carried out as follows.
В процессе тарировки устройства, предшествующей его использованию, производ т градуировку, винтовых регулировочных головок 21 в зависимости от размещени чеек 30, выполненных на поверхности подложек 13 и калибруют подложки на заданное рассто ние а в зависимости от рассто ни I чейки 30 от наружного кра подложки 13 по группам изделий, объединенных одним интервалом коэффициентов теплового расширени , юстировку подложки 13 с помощью винта 27 и градуировку фотосистем в крайних левом и правом положени х и по геометрическому центру устройства.In the process of calibrating the device prior to its use, the calibration of the screw adjusting heads 21 is carried out depending on the location of the cells 30 made on the surface of the substrates 13 and the substrates are calibrated to a predetermined distance and depending on the distance I of the cell 30 from the outer edge of the substrate 13 for groups of products united by one interval of coefficients of thermal expansion, alignment of the substrate 13 with a screw 27 and graduation of the photosystems in the extreme left and right positions and in the geometric center of the devices and.
В процессе подготовки к выполнению серии экспериментов подготавливают серию навесок исследуемых веществ согласно расчитанному по известной методике количеству , необходимому дл формировани капель с экваториальным диаметром, помещают их в тугоплавкие тигли 32 из материала , инертного по отношению к исследуемым веществам, например, из молибдена или тантала дл шлака и из оксидов алюмини , берилли или циркони дл металла при исследовании свойств и взаимодействи расплавов шлаков и черных металлов и размещают их в чейки 30 подложек 13, которые устанавливают на механизмы 14 подачи подложек 13, располага таким образом , чтобы вещества, межфазную энергию или другие виды взаимного вли ни In preparation for a series of experiments, a series of samples of the test substances is prepared according to the amount calculated by a known method to form droplets with an equatorial diameter, they are placed in refractory crucibles 32 from a material inert with respect to the test substances, for example, molybdenum or tantalum slag and from aluminum, beryllium or zirconium oxides for metal in the study of the properties and interaction of melts of slag and ferrous metals and place them in the cells 30 of the substrates 13 , which are installed on the mechanisms 14 for supplying substrates 13, so that the substances, interfacial energy, or other types of mutual influence
которых планируют определить в ходе исследований , были помещены в разные камеры 11 симметрично друг друг относительно ограничительных ребер 13. При этом выбирают подложки 13, откалиброванные на заданное рассто ние сближени исследуемых пар веществ - а.which are planned to be determined during the studies, were placed in different chambers 11 symmetrically to each other with respect to the restrictive ribs 13. At the same time, substrates 13 calibrated for a given distance of the approach of the studied pairs of substances — a.
Количество навесок каждого исследуемого вещества берут не менее трех дл получени результатов как минимум трех независимых опытов в одинаковых услови х эксперимента, контрол их воспроизводимости , а, следовательно, точности и достоверности.The number of samples of each test substance is taken at least three to obtain the results of at least three independent experiments under the same experimental conditions, to control their reproducibility, and, therefore, accuracy and reliability.
Камеры 11 вакуумплотно закрывают крышками 12, вакуумируют всю систему устройства и нагревают рабочую зону камеры 1 до заданной температуры эксперимента. Затем, поочередно, ввод каждую навеску в геометрический центр устройства посредством вращени соответствующими отградуированными винтовыми регулировочными головками 21, производ т предварительное формирование каждой каплиThe chambers 11 are vacuum-tightly closed with covers 12, the entire system of the device is evacuated, and the working zone of the chamber 1 is heated to a predetermined experimental temperature. Then, in turn, entering each sample into the geometric center of the device by rotating the corresponding graduated screw adjusting heads 21, pre-formation of each drop
и выдержку в изотермической зоне, определ ют ее геометрические параметры, фиксиру фотосъемкой в двух проекци х, вывод т и из зоны нагрева, охлаждают и снова определ ют параметры. Полученные данные используют дл расчета поверхностных свойств вещества по параметрам жидких фаз и контрол заданного рассто ни а по рассто нию между центрами исследуемых твердых фаз.and exposure in the isothermal zone, its geometric parameters are determined, fixed by photographing in two projections, it is also taken out of the heating zone, cooled, and the parameters are determined again. The data obtained are used to calculate the surface properties of a substance according to the parameters of the liquid phases and to control the specified distance and the distance between the centers of the studied solid phases.
Провед поочередно индивидуальные исследовани веществ, расположенных справа и слева от оси устройства, ввод т одновременно с двух сторон поочередно каждую пару сформированных в форме капли твердых исследуемых веществ 31 в центральную часть нагрева вакуумной печи, соответствующую ее геометрическому центру . При этом между ними образуетс заданное рассто ние а, обеспеченноеAfter conducting individual studies of substances located to the right and left of the axis of the device, each pair of drops of solid test substances 31 formed in the form of a drop of solid test substances 31 is introduced simultaneously from two sides into the central part of the heating of the vacuum furnace corresponding to its geometric center. In this case, a predetermined distance a, provided by
рассто нием S между торцами подложки 13 и выбранным согласно калибровки рассто нием I между краем чейки 30 и торцом подложки 13.the distance S between the ends of the substrate 13 and the distance I selected according to the calibration between the edge of the cell 30 and the end of the substrate 13.
В зоне нагрева происходит постепенное поочередное распределение веществ в пор дке возрастани температуры их плавлени , приведение их в контакт и плавное формирование равновесной границы раздела за счет увеличени их объема,In the heating zone, there is a gradual alternate distribution of substances in order to increase their melting temperature, bring them into contact and smoothly form the equilibrium interface by increasing their volume,
После изотермической выдержки фиксируют контактный у гол между двум исследуемыми расплавами фотосъемками в горизонтальной и вертикальной проекци х, отдел ют капли путем вывода их из зоныAfter isothermal exposure, the contact near the goal between the two studied melts is recorded in horizontal and vertical projections, droplets are separated by removing them from the zone
нагрева вращением винта 21 и поочередноheating by rotation of the screw 21 and alternately
фотографируют каждую жидкую каплю одного вещества, насыщенного до равновесной концентрации другого.photograph each liquid drop of one substance saturated to an equilibrium concentration of the other.
Полученные данные используют дл расчета межфазной энергии на границе раздела расплавов каждой пары исследуемых веществ.The data obtained are used to calculate interfacial energy at the melt interface of each pair of test substances.
При этом выверку данных, полученных при тарировке устройства производ т либо на первом опыте серии экспериментов - юстировку подложки 13 с помощью винта 27, либо при изменении позиции фотосъемки в фиксированное положение в ходе исследований при первом определении параметров веществ, расположенных в одной , затем другой камере 11 и при первом определении взаимодействи исследуемых веществ.In this case, the data obtained during calibration of the device are verified either in the first experiment of a series of experiments — alignment of the substrate 13 with the screw 27, or when the photographing position is changed to a fixed position during studies when the parameters of substances located in one and then another chamber are first determined 11 and in the first determination of the interaction of the test substances.
Все остальное врем экспериментатор оперирует только двум винтовыми головками 21, пиеремеща навески исследуемых веществ согласно плану своих исследований и использу градуировку тех же винтовых головок 21.All the rest of the time, the experimenter operates with only two screw heads 21, moving the weighed portions of the studied substances according to the plan of his research and using the graduation of the same screw heads 21.
Claims (6)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU904857334A RU1772691C (en) | 1990-08-13 | 1990-08-13 | Method and device for determining surface properties of melts |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU904857334A RU1772691C (en) | 1990-08-13 | 1990-08-13 | Method and device for determining surface properties of melts |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU1772691C true RU1772691C (en) | 1992-10-30 |
Family
ID=21531074
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU904857334A RU1772691C (en) | 1990-08-13 | 1990-08-13 | Method and device for determining surface properties of melts |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU1772691C (en) |
-
1990
- 1990-08-13 RU SU904857334A patent/RU1772691C/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Авторское свидетельство СССР №409115, кл. G01 N 13/02, 1974. Авторское свидетельство СССР N 928199,кл, G 01 N 13/02,1982. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101692012B (en) | Device for synchronously measuring temperature, surface tension and contact angle of droplet by controlling temperature and humidity | |
| US10088402B2 (en) | Thermo-gravimetric apparatus | |
| Blumm et al. | Characterization of the thermophysical properties of molten polymers and liquids using the flash technique | |
| EP0649345A1 (en) | Temperature gradient calorimeter | |
| JP2007522446A (en) | Apparatus and method for calibrating a spectrophotometer | |
| AU2022203626B2 (en) | Sampling array devices and system for spectral analysis | |
| US4027979A (en) | Multiple chemistry analyzer | |
| US6220748B1 (en) | Method and apparatus for testing material utilizing differential temperature measurements | |
| JPS63501038A (en) | Immunological measurement method | |
| RU1772691C (en) | Method and device for determining surface properties of melts | |
| CN100498255C (en) | Molten cryolitic bath probe | |
| JP7365351B2 (en) | Analyzers and how to use them | |
| Papatheodorou et al. | Raman spectroscopy of high temperature melts | |
| EP3791169B1 (en) | Anti-frosting and anti-dew device for spectroscopic measurements | |
| Tsai | The viscosity of molten uranium dioxide | |
| SU928199A1 (en) | Device for investigating surface properties of melts | |
| SU626619A1 (en) | Device for differential thermal analysis at high temperatures | |
| JP4813495B2 (en) | Micro crystallization apparatus and micro crystallization system | |
| RU2091740C1 (en) | Container for storage of specimens and process of its manufacture | |
| RU2692399C1 (en) | Method for determination of metal powder self-ignition temperature | |
| RU1778629C (en) | Method and apparatus for determining coefficients of diffusion in melts | |
| SU1767362A1 (en) | Device and method for reproducing fixed point temperature | |
| SU1247732A1 (en) | Volume dilatometer | |
| JPH055494Y2 (en) | ||
| RU163304U1 (en) | DEVICE FOR DETERMINING DENSITY AND SURFACE TENSION OF METAL MELTS |