RU158198U1 - Вакуумный высокотемпературный вискозиметр - Google Patents

Abstract

1. Вакуумный высокотемпературный вискозиметр для определения вязкости расплава методом затухающих крутильных колебаний, содержащийвакуумную камеру (2) и установленные в камере:тигель (9) для расплава, размещенный в корзине (8),узел нагрева материала расплава,подвес корзины в виде четырех подвесных нитей (6), в качестве которых использованы термопарные проволоки,узел для регулировки натяжения подвесных нитей и расстояния между ними,керамический шток (7), жестко связанный с корзиной (8) и снабженный в верхней части вырезами, в которых зафиксированы подвесные нити (6), а также сквозными отверстиями для прохождения соединительных проводов термопар,первую термопару (10), контактирующую с дном тигля (9), снабженную соединительными проводами, проходящими через отверстия керамического штока (7) и связанными с первой парой подвесных нитей (6),вторую термопару (11), контактирующую с крышкой тигля (9), снабженную соединительными проводами, проходящими через отверстия керамического штока (7) и связанными со второй парой подвесных нитей (6),траверсу (17), закрепленную на керамическом штоке (7), выполненную с возможностью размещения на ней эталонных грузов (19),датчик крутильных колебаний (24), совмещенный с траверсой (17), иэлектромагниты раскачки (22) траверсы для создания крутильных колебаний.2. Вискозиметр по п. 1, в котором использован высокочувствительный емкостный датчик (24) крутильных колебаний, содержащий обкладки (23) в виде двух плоских конденсаторов, при этом траверса (17) содержит лопасти (10), размещенные между указанными обкладками (23).3. Вискозиметр по п. 2, в котором обкладки (23) датчика крутильных колебаний и электромагниты раскачки (22)

Description

Полезная модель относится к устройствам для определения физических параметров веществ, а именно к вакуумному высокотемпературному вискозиметру, и может быть использована для определения вязкости расплавов металлических материалов и шлаков методом затухающих крутильных колебаний (метод Швидковского).

Из уровня техники известен вискозиметр, содержащий упругую нить, тигель с металлическим расплавом, соединенный с упругой нитью с помощью керамического стержня, на верхнем конце керамического стержня жестко зафиксирован магнитный элемент в виде диска, стержня или цилиндра. Вискозиметр содержит электромагнитный узел для закручивания упругой нити, зеркало, закрепленное на керамическом стержне, источник света, источник питания электромагнитного узла, выключатель источника питания электромагнитного узла, управляющий компьютер, фотоприемное устройство для регистрации колебаний и управляющий компьютер (см. патент РФ RU 2366925, 10.09.2009).

Недостатком указанного устройства является низкая точность измерения, связанная с использованием однонитевого подвеса. Однонитевой подвес не обеспечивает подвод термопары к тиглю. Кроме того, из-за большой длины нити (600-800 мм, в зависимости от ее жесткости), что само по себе конструктивно неудобно, неизбежно возникающие при раскачке системы паразитные поперечные колебания затухают очень долго и вносят дополнительную погрешность в измерение вязкости.

Из уровня техники известен вискозиметр с полифилярным подвесом (см. В.М. Ананьин, Б.А. Калин, В.В. Осипов // Научная сессия МИФИ - 2002. Сборник научных трудов. 2002, т. 9, с. 75-76), выполненным в виде четырех нитей, в качестве которых использованы термопарные проволоки, подключенные к термопаре, контактирующей с тиглем. Кроме того, вискозиметр содержит емкостный датчик для регистрации колебаний системы.

Указанный аналог является наиболее близким к заявленной полезной модели. Однако он описывает общую идею работы вискозиметра, но не раскрывает его конкретную конструкцию.

Задачей заявленной полезной модели является создание надежного и удобного в использовании вискозиметра. Дополнительной задачей является обеспечение возможности проведения дифференциального термического анализа (ДТА) с помощью заявленного устройства.

Техническим результатом полезной модели является повышение точности измерений устройства.

Указанный технический результат полезной модели достигается за счет того, что вакуумный высокотемпературный вискозиметр содержит вакуумную камеру и установленные в камере тигель для расплава, размещенный в корзине, узел нагрева материала расплава, подвес корзины в виде четырех подвесных нитей, в качестве которых использованы термопарные проволоки, узел для регулировки натяжения подвесных нитей и расстояния между ними, керамический шток, жестко связанный с корзиной и снабженный в верхней части вырезами, в которых зафиксированы подвесные нити, а также отверстиями для прохождения соединительных проводов термопар, первую термопару, контактирующую с дном тигля, снабженную соединительными проводами, проходящими через отверстия штока и связанными с первой парой подвесных нитей, вторую термопару, контактирующую с крышкой тигля, снабженную соединительными проводами, проходящими через отверстия штока и связанными со второй парой подвесных нитей, траверсу, закрепленную на керамическом штоке, выполненную с возможностью размещения на ней эталонных грузов, датчик крутильных колебаний, совмещенный с траверсой, электромагниты раскачки траверсы для создания крутильных колебаний.

Указанный технический результат также достигается в частных вариантах реализации полезной модели за счет того, что:

- использован емкостный датчик крутильных колебаний, содержащий обкладки в виде двух плоских конденсаторов, при этом траверса содержит лопасти, размещенные между указанными обкладками;

- обкладки датчика крутильных колебаний и электромагниты раскачки траверсы установлены на регулируемой пластине, имеющей три степени свободы;

- первая и вторая термопары выполнены из термопарной проволоки диаметром 0,1-0,2 мм, а нити подвеса - из термопарной проволоки из того же материала диаметром 0,1 мм;

- узел нагрева материала расплава содержит двухсекционный нагреватель с бифилярными секциями обмотки, снабженный регулирующей термопарой;

- вискозиметр дополнительно содержит блок сравнения в виде пластины из тугоплавкого металла, установленной под тиглем, с размещенной в ней термопарой сравнения;

- корзина выполнена из тонколистового тугоплавкого металла;

- подвесные нити закреплены посредством верхнего узла крепления на жестком штоке с вакуумным вводом в камеру;

- узел натяжения подвесных нитей содержит регулирующие барабаны;

- в траверсе выполнены углубления для размещения эталонных грузов на различных известных расстояниях.

Заявленная полезная модель поясняется чертежами, где на фиг. 1 показана схема заявленного устройства, на фиг. 2 показана траверса, используемая в заявленном устройстве, и показано расположение нитей в четырехканальном керамическом штоке, на фиг. 3 и 4 показаны результаты ДТА с регистрацией разности температур в заявленном вискозиметре и на известной установке STA 409 CD.

Заявленное устройство содержит вакуумную камеру (1) для создания вакуума не хуже 1·10-3 Па, в которой расположена колебательная система вискозиметра. В передней стенке камеры имеется окно, через которое можно наблюдать поведение подвесной системы. В верхней части камеры (1) расположен жесткий стальной шток (2) с вакуумным вводом, который служит для подвеса всей колебательной системы, подъема и загрузки тигля и юстировки датчика крутильных колебаний. Кроме того, с помощью штока (2) можно также задать начальную амплитуду колебаний в аварийных случаях. На подвесном штоке (2) закреплен верхний крепежный узел (5), снабженный устройством для натяжения нитей и для регулировки расстояния между ними. Устройство натяжения содержит барабаны (4) для натяжения и регулирования первой пары нитей (6) (основные нити) и барабаны для натяжения второй пары нитей (вспомогательные нити, на чертежах не показаны). Подвес образован указанными выше двумя парами нитей (6), в качестве которых использованы термопарные проволоки. Нити (6) подвеса зафиксированы в вырезах в верхней части керамического штока (7). Керамический шток (7) изготовлен, например, из алунда (А1203). В штоке (7) выполнены четыре сквозных отверстия в виде каналов, проходящих вдоль оси штока, для подвода термопар. На нижнем конце керамического штока (7) жестко закреплена легкая корзина (8) из тонколистового тугоплавкого металла, например молибдена. В корзине (8) размещен цилиндрический тигель (9) с расплавом. В корзину также вмонтированы две термопары: основная термопара (10) контактирует с дном тигля (9) (тигель установлен на термопару (10)), а вторая термопара (11) контактирует с крышкой тигля (9). При этом соединительные провода (не показаны) указанных термопар (10, 11) пропущены через упомянутые отверстия и соединены соответственно с первой парой нитей (6) (термопара 10) и второй парой нитей (термопара 11) (см. фиг. 2). В качестве материала для термопар может быть выбрана термопарная проволока из вольфрам-рениевого сплава ВР-5/20 (содержащая соответственно 5 и 20 мас. % рения) диаметром 0,2 мм (возможно использовать проволоку диаметром 0,1 мм). Каждая проволока протянута через отверстие четырехканального керамического штока и в зоне вырезов соединена с нитями (6) подвеса. В качестве нитей (6) подвеса может быть использована термопарная проволока такой же марки, но с меньшим диаметром, например 0,1 мм. Это необходимо с точки зрения удобства изготовления устройства, поскольку с проволокой большего диаметра необходимо делать слишком длинный подвес (по Швидковскому, расчетный период колебаний - 3 секунды).

Нити (6) подвеса своими верхними концами намотаны (несколько оборотов) на регулировочные барабаны (4) узла для регулировки натяжения и расстояния между ними и выведены через вакуумное уплотнение к измерительному модулю (не показан), в котором учитывается температура холодных концов термопар.

Вокруг тигля (9) расположен узел нагрева материала расплава, содержащий нагреватель (12) с двумя бифилярными секциями обмотки (нижней и верхней), которые намотаны горизонтально с целью уменьшения поперечной составляющей магнитного поля. При этом вблизи нагревателя расположена регулирующая термопара (13). Указанный нагреватель (12) с помощью двух регуляторов температуры обеспечивает нагрев анализируемого материала по заданному режиму и необходимый перегрев верхней части тигля (9) (крышки тигля).

Под корзиной (8) в двух миллиметрах от нее, на торцевых экранах (14) узла нагрева расположен блок сравнения (15), в качестве которого служит пластина из тугоплавкого металла, например молибдена. В пластину зачеканена термопара сравнения (16). Эта термопара может быть использована для проведения дифференциального термического анализа (ДТА). Кроме того, термопара (16), находясь в однородном температурном поле с тиглем (9), после предварительной тарировки может служить резервной в случае выхода из строя основной термопары (10), а также ее можно использовать в качестве регулирующей.

На верхнем конце керамического штока (7) закреплена траверса (17) для измерения момента инерции. В траверсе (17) (см. фиг. 2) размечены углубления (18) для размещения эталонных грузов (19) на разных расстояниях для измерения момента инерции подвесной системы. Основные нити (6) подвеса располагаются в плоскости, перпендикулярной к траверсе; вспомогательные - вдоль ее оси. Траверса имеет лопасти (20), в которых установлены ферромагнитные вставки (21).

В зоне траверсы (17) размещены электромагниты (22) раскачки для создания крутильных колебаний, а также обкладки (23) датчика (24) для определения амплитуды и периода крутильных колебаний. В качестве датчика (24) крутильных колебаний может быть использован высокочувствительный емкостный датчик. Обкладки (23) датчика представляют собой два плоских конденсатора, подключенных параллельно. При этом лопасти (20) траверсы размещены между указанными обкладками (23). Обкладки (23) датчика (24) и электромагниты раскачки (22) установлены на пластине (25), имеющей три степени свободы, что обеспечивает начальную установку подвеса.

Устройство работает следующим образом.

При начальном монтаже устройства нити подвеса наматываются на барабаны до расчетной рабочей длины, и барабаны регулировочными салазками устанавливаются на расчетном расстоянии между собой. При этом очень важно не допустить закручивания нитей. Далее вращением барабанов (4) в зажимах подбирают одинаковое натяжение каждой пары нитей (6). Окончательно нужные параметры подвеса подбираются калибровкой по вязкости дистиллированной воды (общепринятые табличные значения).

Перед загрузкой пробы в тигель (9) измеряют его размеры и массу, а также момент инерции, коэффициент затухания пустой системы (тигель без пробы) и массу пробы. Для этого эталонные грузы (19) с известными моментами инерции устанавливают попарно в отверстия (18) траверсы (17) на двух существенно разных расстояниях от оси и измеряют периоды колебаний. Момент инерции пустой системы рассчитывается по формуле:

,

где J₁, J₂ - моменты инерции эталонных грузов в двух положениях,

τ₁ и τ₂ - соответствующие им периоды колебаний.

Преимущество такого способа измерения момента инерции в том, что натяжение нитей подвеса одинаково при разных моментах инерции. Для полифилярного подвеса это принципиально, т.к. его период колебаний зависит от нагрузки:

,

где K₀ - момент инерции подвеса,

l - длина нитей,

m - масса подвеса,

a, b - расстояния точек подвеса нитей от оси.

Улучшенный способ измерения момента инерции пустой системы состоит в том, что в «пустой» тигель помещается цилиндрическая болванка с известным моментом инерции (с последующим его вычитанием) и массой, близкой к массе пробы. Тогда натяжения нитей будут близки к реальным условиям опыта (согласно Швидковскому).

После проведения контрольных измерений пробу загружают в тигель (9) и вводят тигель в зону узла нагрева. Производится откачка камеры (1) до предельного вакуума и относительно быстрый нагрев тигля до температуры плавления пробы. При этом обеспечивается перегрев крышки тигля на 3-4 градуса с помощью верхней секции нагревателя (12). Это необходимо для предотвращения конденсации паров расплава на крышке (уноса вещества пробы) и для предотвращения образования конвекционных потоков в пробе. Перегрев контролируется с помощью второй термопары (11).

С помощью электромагнитов раскачки (22) за счет магнитных вставок (21) создают крутильные колебания в системе, включающей подвешенную на нитях траверсу (17) с керамическим штоком (7), корзиной (8) и тиглем (9). При этом за счет указанных колебаний лопасти (20) траверсы (17) изменяют эффективную площадь обкладок (23) датчика (24) пропорционально углу поворота системы, что приводит к изменению емкости конденсатора, вследствие чего электрическая схема вырабатывает синусоидальный сигнал, амплитуда которого также пропорциональна углу поворота системы. Этот сигнал передается в компьютер и обрабатывается измерительной программой - вычисляются амплитуда колебаний в вольтах и период колебаний. На монитор в полулогарифмическом масштабе выводится график амплитуд в зависимости от номера, вычисляется логарифмический декремент колебаний и строится его температурная зависимость. Для расчета вязкости результаты экспортируются в обрабатывающую программу, в которой прямым численным решением дифференциальных уравнений колебаний находится значение вязкости для каждой температуры измерений.

В ряде случаев важно исследовать именно момент плавления. Тогда измерения начинаются с этой температуры, и дальше проба термостатируется достаточно долго при каждой температуре, с непрерывным измерением логарифмического декремента (с последующим расчетом вязкости). Окончательно температурная зависимость вязкости строится по значениям вязкости в состоянии термодинамического равновесия, т.е. после длительной выдержки при каждой температуре измерения. Время выдержки определяется по выходу значений логарифмического декремента на асимптоту. График получается дискретным по температуре, с шагом, выбираемым оператором (обычно от 5 до 25-30 градусов). Общее время проведения эксперимента может достигать 12-16 часов. Для построения температурной зависимости используются показания основной термопары (10), причем управление нагревом осуществляется с помощью регулирующей термопары (13).

Возможен другой вариант измерений, в динамике. В этом случае нагрев ведется по программе с малой скоростью, на практике около 0,5-1 К/мин, также с непрерывным измерением декремента (чем меньше скорость нагрева, тем ближе к состоянию термодинамического равновесия будет находиться расплав). Но поскольку метод Швидковского основан на затухающих колебаниях, на каждую точку требуется примерно 1 минута с учетом раскачки. При скорости нагрева около 1 К/мин можно получить график вязкости через 1 градус, т.е. график получается более детальным.

Для проведения ДТА используется разность показаний основной первой термопары (10), находящейся под тиглем (9), и термопары сравнения (16), расположенной в блоке сравнения (15), находящемся в изотермической с тиглем зоне. Термопары (10) и (16) могут быть подключены по дифференциальной схеме, либо обработка результатов ведется программно с построением графика зависимости разности температур как от времени, так и от температуры. При измерениях на экран можно поочередно выводить текущие значения разности температур в зависимости от времени или от температуры, температурную зависимость декремента, зависимость декремента от номера точки при термостатировании, а также последние 20 минут графика нагрева. Все результаты сохраняются в файле результатов.

Можно считать, что при линейном нагреве в случае изменения температуры пробы вследствие каких-либо превращений температура блока сравнения какое-то время еще будет сохраняться или изменяться по программе, и разность температур будет зафиксирована. Эффект будет больше, если вычислять разность температур между первой (10) и регулирующей (13) термопарами, связанной с регулятором.

При классических измерениях вязкости, с термостатированием, результаты ДТА будут давать температурную зависимость в процессе нагрева/охлаждения и временную - при фиксированных температурах. А при измерении в динамике - обычную температурную зависимость ТЭДС.

На фиг. 3 показан пример результатов ДТА с регистрацией разности температур в заявленном вискозиметре. Для сравнения на фиг. 4 показано измерение ДТА на установке STA 409 CD фирмы Netzsch. В качестве образца в обоих случаях использовалась аморфная лента припоя 1301a (состав: 83%Ni + 7%Cr + 4%Fe + 4%Si + 2%В). При использовании заявленного устройства измерения проводились со скоростью 3-5 К/мин, разность температур вычислялась между термопарами (10) и (16) после окончания опыта по файлу результатов. Два пика кристаллизации ленты хорошо совпадают с графиком ДТА, причем эффект весьма большой, а совпадение температур кристаллизации с графиком STA 409 CD демонстрирует также правильность калибровки термопар.

Claims (10)

1. Вакуумный высокотемпературный вискозиметр для определения вязкости расплава методом затухающих крутильных колебаний, содержащий

вакуумную камеру (2) и установленные в камере:

тигель (9) для расплава, размещенный в корзине (8),

узел нагрева материала расплава,

подвес корзины в виде четырех подвесных нитей (6), в качестве которых использованы термопарные проволоки,

узел для регулировки натяжения подвесных нитей и расстояния между ними,

керамический шток (7), жестко связанный с корзиной (8) и снабженный в верхней части вырезами, в которых зафиксированы подвесные нити (6), а также сквозными отверстиями для прохождения соединительных проводов термопар,

первую термопару (10), контактирующую с дном тигля (9), снабженную соединительными проводами, проходящими через отверстия керамического штока (7) и связанными с первой парой подвесных нитей (6),

вторую термопару (11), контактирующую с крышкой тигля (9), снабженную соединительными проводами, проходящими через отверстия керамического штока (7) и связанными со второй парой подвесных нитей (6),

траверсу (17), закрепленную на керамическом штоке (7), выполненную с возможностью размещения на ней эталонных грузов (19),

датчик крутильных колебаний (24), совмещенный с траверсой (17), и

электромагниты раскачки (22) траверсы для создания крутильных колебаний.

2. Вискозиметр по п. 1, в котором использован высокочувствительный емкостный датчик (24) крутильных колебаний, содержащий обкладки (23) в виде двух плоских конденсаторов, при этом траверса (17) содержит лопасти (10), размещенные между указанными обкладками (23).

3. Вискозиметр по п. 2, в котором обкладки (23) датчика крутильных колебаний и электромагниты раскачки (22) траверсы установлены на регулируемой пластине (25), имеющей три степени свободы.

4. Вискозиметр по п. 1, в котором первая (10) и вторая (11) термопары выполнены из термопарной проволоки диаметром 0,1-0,2 мм, а нити (6) подвеса из термопарной проволоки из того же материала диаметром 0,1 мм.

5. Вискозиметр по п. 1, в котором узел нагрева материала расплава содержит двухсекционный нагреватель (12) с бифилярными секциями обмотки, снабженный регулирующей термопарой (13).

6. Вискозиметр по п. 1, дополнительно содержащий блок сравнения (15) в виде пластины из тугоплавкого металла, установленной под тиглем (9), с размещенной в ней термопарой сравнения (16).

7. Вискозиметр по п. 1, в котором корзина (8) выполнена из тонколистового тугоплавкого металла.

8. Вискозиметр по п. 1, в котором подвесные нити (6) закреплены на жестком подвесном штоке (2) посредством верхнего узла крепления (5), при этом подвесной шток (2) снабжен вакуумным вводом в камеру (1).

9. Вискозиметр по п. 1, в котором узел натяжения подвесных нитей содержит регулирующие барабаны (4).

10. Вискозиметр по п. 1, в котором в траверсе (17) выполнены углубления (18) для размещения эталонных грузов (19) на различных известных расстояниях.

Images