RU1510147C

RU1510147C - Method of preparing of plant polyphenols showing hepatoprotective action

Info

Publication number: RU1510147C
Authority: RU
Inventors: О.Б. Максимов; О.Е. Кривощекова; Л.С. Степаненко; Н.П. Красовская; Н.И. Кулеш; П.Г. Горовой; Л.И. Глебко; Т.В. Покушалова; А.С. Саратиков; А.И. Венгеровский; Т.П. Новожеева; Т.П. Прищеп; Т.В. Власова; В.С. Чучалин; И.М. Седых
Original assignee: Тихоокеанский институт биоорганической химии ДВО АН СССР
Priority date: 1987-10-13
Filing date: 1987-10-13
Publication date: 1994-11-30

Abstract

FIELD: chemical and pharmaceutical industry. SUBSTANCE: milled kernel wood of Maachia amurensis is extracted with 95% ethanol at ratio 1:5 at 50-55 C. Extraction is repeated three times at infusion time 12-24 h, extracts are combined, evaporated, purified with heavy petroleum ether or methylene chloride at the ratio aqueous residue:solvent = 3-4:1. Then the end product is extracted with ethylacetate or butanol at ratio aqueous residue: solvent = 3:1. Yield is about 8%, hepatoprotective activity of preparation is higher as compared with that of silibinin. EFFECT: increased yield, enhanced hepatoprotective activity. 1 dwg

Description

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и может быть использовано для получения растительных полифенолов, обладающих гематозащитным действием. The invention relates to the pharmaceutical industry and can be used to obtain plant polyphenols with hematoprotective effects.

Цель изобретения - увеличение выхода. The purpose of the invention is to increase the yield.

На чертеже показан график выхода петролейного эфирного экстракта. The drawing shows a graph of the yield of petroleum ether extract.

П р и м е р 1. 10 кг ядровой древесины маакии амурской в виде стружки в стальном котле с водяной рубашкой, нагретой до 50-55^оС, заливают 50 л (соотношение сырье : экстрагент 1 : 5) гидролизного этилового спирта (95%). После настаивания в течение 12 ч экстракт сливают, а стружку заливают новой порцией 50 л спирта. Настаивание продолжают в течение 24 ч и после слива экстракта операцию повторяют в третий раз (24 ч настаивания).EXAMPLE EXAMPLE 1 10 kg Maackia amurensis heartwood in the form of chips in a steel kettle with a water jacket, heated to 50-55 ^{° C,} poured 50 liters (ratio of raw material: extracting agent 1: 5) Hydrolysis of ethyl alcohol (95% ) After infusion for 12 hours, the extract is drained, and the chips are poured with a new portion of 50 l of alcohol. Infusion is continued for 24 hours and after draining the extract, the operation is repeated for the third time (24 hours of infusion).

Объединенные спиртовые извлечения упаривают в дистилляторе, вначале под атмосферным давлением, а затем в вакууме 100-140 мм рт.ст. Водный остаток 2 л разбавляют водой до объема 5 л и перемешивают с 1,3 л (соотношение водный остаток : растворитель 3,8 : 1) тяжелого петролейного эфира (т.кип. 70-100^оС). После отстаивания в течение 1 ч растворитель отделяют, а водный остаток еще дважды экстрагируют такой же порцией петролейного эфира.The combined alcoholic extracts are evaporated in a distiller, first under atmospheric pressure and then in a vacuum of 100-140 mm Hg. The aqueous residue was diluted with 2 liters of water to a volume of 5 l and was stirred with 1.3 liters (ratio of aqueous residue: 3.8 solvent: 1) a heavy petroleum ether (b.p. 70-100 ^{° C.).} After settling for 1 h, the solvent was separated, and the aqueous residue was extracted twice more with the same portion of petroleum ether.

Очищенный водный остаток экстрагируют трижды этилацетатом порциями по 1,5 л. Последний экстракт окрашен в слабо-желтый цвет. Объединенные этилацетатные экстракты упаривают сначала под атмосферным давлением, а затем в вакууме на роторном испарителе. The purified aqueous residue was extracted three times with ethyl acetate in 1.5 l portions. The last extract is slightly yellow. The combined ethyl acetate extracts are evaporated first under atmospheric pressure and then under vacuum on a rotary evaporator.

Получают 352 г темно-бурого хрупкого вещества, состоящего из смеси полифенолов. Влажность исходного сырья 55%. Obtain 352 g of a dark brown brittle substance consisting of a mixture of polyphenols. Humidity of the feedstock 55%.

П р и м е р 2. Экстракцию древесины и концентрацию спиртовых извлечений выполняют, как указано в примере 1. Водный остаток (2,2 л) разбавляют водой до объема 7 л и перемешивают с 1,5 л хлористого метилена (соотношение водный остаток : растворитель 4 : 1). После отстаивания в течение 3 ч растворитель сливают, водный остаток еще дважды извлекают такими же порциями хлористого метилена. PRI me R 2. Extraction of wood and the concentration of alcoholic extracts is performed as described in example 1. The aqueous residue (2.2 l) is diluted with water to a volume of 7 l and mixed with 1.5 l of methylene chloride (ratio of aqueous residue: solvent 4: 1). After settling for 3 hours, the solvent is drained, the aqueous residue is extracted twice more with the same portions of methylene chloride.

Очищенный водный остаток экстрагируют трижды н-бутанолом порциями по 1,5 л. Объединенные бутанольные экстракты упаривают в вакууме до объема 0,5 л, затем остаток разбавляют 1 л воды и упаривание продолжают до получения сухого остатка. Выход 362 г при влажности исходного сырья 55%. The purified aqueous residue is extracted three times with n-butanol in 1.5 l portions. The combined butanol extracts are evaporated in vacuo to a volume of 0.5 L, then the residue is diluted with 1 L of water and evaporation is continued until a dry residue is obtained. Yield 362 g with a feedstock moisture content of 55%.

Выход полифенолов по предлагаемому способу в пределах 7%, а по известному способу 5%. При этом полифенол маакии амурской обладает выраженным гепатозащитным действием при ССl₄-гепатите. У отравленных животных они в разной степени с силибинином препятствуют развитию некрозов печеночной паренхимы и снижению содержания микросомальной РНК, эффективнее силибинина устраняют ожирение печени, укорачивают гексеналовый сон, нормализуют содержание цитохромов Р-450 и В₅, активность амидопирин-N-деметилазы и анилин-n-гидроксилазы.The yield of polyphenols by the proposed method within 7%, and by the known method 5%. Moreover, the polyphenol of Amuria maakia has a pronounced hepatoprotective effect with CCl ₄ hepatitis. In poisoned animals, they, to varying degrees, inhibit the development of hepatic parenchyma necrosis and reduce the content of microsomal RNA, more effectively eliminate liver obesity, shorten hexenal sleep, normalize the content of cytochromes P-450 and B ₅ , the activity of amidopyrine-N-demethylase and aniline-n hydroxylases.

Claims

METHOD FOR PRODUCING HYDRO-PROTECTED VEGETABLE POLYPHENOLS by extraction of plant materials with ethyl alcohol, evaporation, dissolution of the residue, purification, extraction of the target product with an organic solvent and re-evaporation, characterized in that, in order to increase the yield of crude wood amurensis Rupr. et Maxim) is carried out with 95% alcohol at 50 - 55 ^o C in the ratio of raw materials: extractant 1: 5 three times for 12 to 24 hours, the residue after evaporation of the combined extract dissolved in water and purified with heavy petroleum ether or methylene chloride in the ratio of the aqueous residue: solvent 3 - 4: 1, and the target product is extracted with ethyl acetate or n-butanol.