RU1361964C - Бис [ @ -дифенилфосфинил)этиловые] эфиры олиго- или полиэтиленгликолей в качестве комплексообразователей дл св зывани катионов кали , рубиди и цези - Google Patents
Бис [ @ -дифенилфосфинил)этиловые] эфиры олиго- или полиэтиленгликолей в качестве комплексообразователей дл св зывани катионов кали , рубиди и цезиInfo
- Publication number
- RU1361964C RU1361964C SU864059316A SU4059316A RU1361964C RU 1361964 C RU1361964 C RU 1361964C SU 864059316 A SU864059316 A SU 864059316A SU 4059316 A SU4059316 A SU 4059316A RU 1361964 C RU1361964 C RU 1361964C
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- bis
- rubidium
- potassium
- oligo
- polyethylene glycol
- Prior art date
Links
Abstract
Изобретение касаетс эфирен Лос- финовой кислоты, в частности бис(- дифенилфосфинил)этиловыхJ эфиров олиго- или полиэтиленгликол (а-пен- таэтилеигликсл , б-полиэтиленгликол с мол. массой 300; в-полиэтиленглико- л с мол. массой 400), которые, как комплексообразователи, могут быть использованы дл cв зьшaнRч катионов кали , рубиди , цези . Цель - создание лучших комплексообразователей дл соответствующего полиэтиленгликол и окиси дифенилфосфина. Выход, %, брутто ф-ла: а) 85, CggH iPjOi} б) lOOi С 4,01 Н . .Н 4г,4 n. Р,0 (Л Новые эфиры имеют повышеичые константы устойчивости комплексов с К, Rb и Cs (К -,ст дл К 5,3; дл ЕЪ 5; Сз 4,4-4,7). 1 табл. CAD 35 Р |;:ь
Description
i:i
Из1 0ретение относитс к химии фос- ({юрорг нических соединений с ( слизью, а именно к новим бис(0-ди- фенилфосф5;1иш)этшюпьгм зфирам олкго- или полиэтиленгликолей o6aieft форму Ы ,--N, «/ .0 Ь% 0.
CgHs СбНь CgHs . .
где п 4;5,4; 7,7, которые могут, найти применение Б качестве комплек- соо.бразователей дл св зывани катионов гсали . рубиди и цези .
Цель изобретени - noBbrnjeuHe комп лексообразующей эф4)ективностк по от- иоиенрпо к катионам калил, рубиди , цези , .
Изобретение илтпострируетс следующими примерами.
Пример 1. Бис (р-дифенилфос- финил )этиловь й эфир пентазтиленгли- кол {Т),
Раствор 0,03 г КОН в J,29 г пента- этиленгликол прибавл ют, к раствору 2,78 г окиси дифеНилвинилфосфина в 50 мл диоксана. Через 24 ч (20°С) смесь упаривают в вакууме. Остаток после добавлени 30 воды экстрагируют хлороформом ( мл). Экстракт промывают водой ( мл), высушивают сульфатом натри и упаривают в вакууме . Остаток хроматографируют на колонке с силикагелем марки с/ (хлороформ , хлороформ:спирт 20:1), Выход () 2,97 г (85%), Найдено ,%: С 66,0; 65,9; Н 7,3; 7,0; Р 8,5; 8,7.
Вычислено, %: С 65,7; Н 7,0;
Р 8,7.,
ПМР, J, М.Д.; 2,70 (4Н)-, М (. Jp«
15 Гц) (СН,-Р); 3,50 (8Н); С Д-ОСНг--), (12Н), М (O-CEj-), 3,74 (4Н), М (OCJl.,-CFIjP), 7,46 (2Н), М (аромат), 7,47 (НН), М (аромат) (CDClj). Спектр р, с/ , м.д,: 30,34 (СрС1;5).
Пример 2. Бис ( -.-дифенил- фосфинил)этиловый эфир полиэтилен- гликол (м.в. 300) ( U ).
Получают аналогично (l) из 6 г полиэтиленгликол (м.в„ 300) и 10 г окиси дифеиилвинил(1юсфнна в 60 г-т диоксана,в присутствии 0,12 г едкого кали. Вьпсод ( ij ) количественнь5Й,
42
Найдено, %; Р 7,6; 7,7.
40,9 51, (. 9,4
Вычислено, %: Р 8,2.,
Пример 3. (-Дифе НИЛ фо сфинил ) этиловый эфир по; иэтиленглико- л (м.в. 400) ( m).
Получают аналогично (г) из 8 г полиэтиленгликол (м.в, 400) и 10 г окиси дифенилвинилфосфина в 60 мл диоксана в присутствии 0,12 г едкбго кали. Выход ( 1 ) количественный.
Найдено, %: Р 7,7; 7,б
45, «2,8 г 71.1 Вычислено, %: Р 7,3.
Методика испытани известных и новых со.единений.
Э(х1 ектив1юсть комплексообразующих свойств соединений I - iT/ по отношеиию к -катионам кали , рубиди и цези оценивалась по значению констант устойчивости соответствующих комплек- CQ3 состава 1:1,которые определ лись кондуктометрическим методом. В кон-
дуктометрическую чейку с термоста,- тир тощей рубашкой, обеспечивающей стандартную рабочую температуру 25+ , заливаетс раствор 2,4-ди- нитрофенол та щелочного металла (иктервал концентрации 2,0-10 х IO- М, растворитель «-- тетрагидрофуран + + хлороформ в соотношении 4:1 по объему ) и измер етс его начальное сопротивление с помощью моста перемен-, ного тока р-5010 на частоте 1000 Гц. Затем в чейку последовательно добавл ютс аликвоты раствора исследуемого лиганда и измер етс сопротивление раствора в каждой точке. На
основании полученных данных определ етс зависимость мол рной электропроводности раствора 2,4-динитрофенол та щелочного мет.алла от концентрации лиганда при нескольких концентраци х
соли щелочного металла. При этом соотношение концентраций лиганд-металл варьировалось в интервале 0-30. Все операции (вз тие навесок, приготовле- mi& растворов, добавление аликвот
И измерени ) вьтолн лись в сухой камере в атмосфере очищенного аргона,
Полученные значени констант устойчивости комплексов М + L во всех случа х существенно превьапают таковые
дл комплексообразователей - аналогов
W , Н VJ .
в таблице приведены логарифмы констант комплексообразовани I - (/ в сравнекии с аналогами iу , V и tf/ .
136196
Логарифмы констант устойчивости комплексов Состава М + L,
-I-Вис(/з-дифенилфосфинш1)этиловый} эфир пентаэтиленгликол , и-Бис {/)-дифенилфосфинил) этиловый эфир полиэтиленгликол (м.в. 300).
IM Бис (-дифеиилфосфинил)этиловыйJ эфир полиэтиленгликол (м.в. 400).
IV -N,К ,N - Трис (дифенилфосфинилметил)-1,4,7-триазАциклононан .
у -Бис{о.;-дифенилфосфинилфениловый) эфир триэтиленгликол .
Yl -Бис(о-дифеинлфосфиннпфеиш1овый) эфир 0,0 -ди(/5-оксиэтш1) пирокатехина.
Таким образом, по способности об- разовьюать коьптлексы с катиоиами кали , рубиди и цези новые соединеии t - (Ti превосход т известные комп- лексообразователи аналогичного типа,
Claims (1)
- Формула изобретениБис{(-дифенилфосфинш1)этиловые2 где п 4; 5,4; 7,7, в качестве коМп- эфиры олиго- или полиэтиленгликблей 35 лёксообразователей дл св зывани ка- общей формулытионов кали , рубиди и цези .300 СбН5 СбН5
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU864059316A RU1361964C (ru) | 1986-04-22 | 1986-04-22 | Бис [ @ -дифенилфосфинил)этиловые] эфиры олиго- или полиэтиленгликолей в качестве комплексообразователей дл св зывани катионов кали , рубиди и цези |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU864059316A RU1361964C (ru) | 1986-04-22 | 1986-04-22 | Бис [ @ -дифенилфосфинил)этиловые] эфиры олиго- или полиэтиленгликолей в качестве комплексообразователей дл св зывани катионов кали , рубиди и цези |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU1361964C true RU1361964C (ru) | 1993-04-23 |
Family
ID=21234703
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU864059316A RU1361964C (ru) | 1986-04-22 | 1986-04-22 | Бис [ @ -дифенилфосфинил)этиловые] эфиры олиго- или полиэтиленгликолей в качестве комплексообразователей дл св зывани катионов кали , рубиди и цези |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU1361964C (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8563661B2 (en) | 2004-05-28 | 2013-10-22 | Dow Global Technologies Llc | Phosphorus-containing compounds useful for making halogen-free, ignition-resistant polymers |
-
1986
- 1986-04-22 RU SU864059316A patent/RU1361964C/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Авторское свидетельство СССР И 1300908, кл. С 07 F 9/53, 27.05.85. Яцймирский К.В. и др. Взаимодействие 2, 4-динитроЛенол тов щелочных металлов с N,N ,N -тpиc(дифeнилф6c- финнлмeтlш)-l ,4,7-триазацшслононаном. Курнал неорганической хкюш, 1984, гЭ, К- 4, с. 884-887. * |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8563661B2 (en) | 2004-05-28 | 2013-10-22 | Dow Global Technologies Llc | Phosphorus-containing compounds useful for making halogen-free, ignition-resistant polymers |
US8586699B2 (en) | 2004-05-28 | 2013-11-19 | Dow Global Technologies Llc | Phosphorus-containing compounds useful for making halogen-free, ignition-resistant polymers |
US8829123B2 (en) | 2004-05-28 | 2014-09-09 | Dow Global Technologies Llc | Phosphorus-containing compounds useful for making halogen-free, ignition-resistant polymers |
US8962773B2 (en) | 2004-05-28 | 2015-02-24 | Dow Global Technologies Llc | Phosphorus-containing compounds useful for making halogen-free, ignition-resistant polymers |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Markby et al. | The Association of an Acetylene with Three Metal Atoms; A New Trinuclear Cobalt Complex | |
US5926687A (en) | Crown calix |4| arenes, their preparation process and their use for the selective extraction of cesium and actinides | |
Seitz et al. | Organometallic Exchange Reactions. III. Lithium-7 and Proton Nuclear Magnetic Resonance Spectra of Methyllithium-Dimethylmagnesium and Methyllithium-Dimethylzinc in Ether1 | |
US5607591A (en) | Bis-crown calix [4]arenes, their preparation process and their use for the selective extraction of cesium and actinides | |
Fife et al. | General acid catalysis of acetal hydrolysis. The hydrolysis of 2-aryloxytetrahydropyrans | |
Paul et al. | Reaction of Sodium Metal with Aromatic Hydrocarbons1, 2 | |
Samuel et al. | Oxygen isotope exchange reactions of organic compounds | |
Nakanishi et al. | Structure of a sesquiterpene, cuauhtemone, and its derivative. Application of partially relaxed Fourier transform carbon-13 nuclear magnetic resonance | |
Weinstock et al. | Osmium Hexafluoride and its Identity with the Previously Reported Octafluoride1, 2 | |
McDowell et al. | Sodium and strontium extraction by di (2-ethylhexyl) phosphate: mechanisms and equilibria | |
Burnett | The mechanism of the formaldehyde clock reaction: methylene glycol dehydration | |
Solov’ev et al. | Complexation of phosphoryl-containing mono-, bi-and tri-podands with alkali cations in acetonitrile. Structure of the complexes and binding selectivity | |
RU1361964C (ru) | Бис [ @ -дифенилфосфинил)этиловые] эфиры олиго- или полиэтиленгликолей в качестве комплексообразователей дл св зывани катионов кали , рубиди и цези | |
Allen et al. | Tracer studies with radioactive carbon and hydrogen. The synthesis and oxidation of fumaric acid | |
Kang et al. | Competitive solvent extraction of alkaline earth cations into chloroform by lipophilic acyclic polyether dicarboxylic acids | |
Whitesides et al. | Hydrogen-carbon-13 spin-spin coupling in transition metal hydride complexes | |
Zeng et al. | Synthesis of a tweezer-like bis (arylthiaalkoxy) calix [4] arene as a cation sensor for ion-selective electrodes: an investigation of the influence of neighboring halogen atoms on cation selectivity | |
Marcos et al. | Alkali and alkaline‐earth metal cation complexation and transport properties by tetraphenyl ketone of p‐tert‐butyldihomooxacalix [4] arene | |
GB2314624A (en) | Karl Fischer titrations | |
Whitman et al. | Extraction of Magnesium with 8-Quinolinol | |
Ives | 20. Isotopic exchange reactions of organic compounds. Part II. A survey of the monocarboxylic acid series | |
JP3805903B2 (ja) | アンモニウムイオン選択性配位分子およびイオンセンサ | |
Kasprzyk et al. | Kinetics of interaction of copper ion with four diaza-crown-alkanoic acid complexes | |
SU1089091A1 (ru) | Производные 1-тиопиранона-4 в качестве экстрагентов паллади и способ их получени | |
DAHL et al. | Substituent Effects on Phosphorus Nucleophilicity in Phosphinoacetic Acid Derivatives |