RU135650U1

RU135650U1 - DEVICE FOR GROWING SINGLE CRYSTALS FROM MELT BY CHOCHRALSKY METHOD

Info

Publication number: RU135650U1
Application number: RU2013129473/05U
Authority: RU
Inventors: Олег Михайлович Алимов; Константин Евгеньевич Аношин; Вадим Сергеевич Ежлов
Priority date: 2013-06-28
Filing date: 2013-06-28
Publication date: 2013-12-20

Abstract

1. Устройство для выращивания монокристаллов из расплава методом Чохральского, содержащее камеру, в которой размещены:тигель для расплава,по меньшей мере, один основной нагревательный элемент для плавления исходного материала в тигле,дополнительный верхний нагревательный элемент, расположенный над расплавом в области фронта кристаллизации и имеющий форму кольцеобразного диска, на внутренней и/или на внешней боковых сторонах которого выполнены несквозные радиальные прорези,по меньшей мере, один теплоизолирующий экранирующий элемент, размещенный между боковыми сторонами, по меньшей мере, одного основного нагревательного элемента и камеры, изасыпку, размещенную смежно, по меньшей мере, с одним основным нагревательным элементом, и/или между теплоизолирующими экранирующими элементами, и/или между теплоизолирующим экранирующим элементом и боковой стороной камеры.2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что несквозные радиальные прорези внутренней боковой стороны и внешней боковой стороны верхнего нагревательного элемента расположены чередующимся образом, так что радиальные прорези одной боковой стороны расположены между радиальными прорезями другой боковой стороны верхнего нагревательного элемента.3. Устройство по п.2, отличающееся тем, что угол между направлениями радиальных прорезей внутренней и внешней боковых сторон верхнего нагревательного элемента составляет от 40° до 15°, предпочтительно 20°.4. Устройство по п.1 или 2, отличающееся тем, что радиальные прорези внутренней боковой стороны и внешней боковой стороны верхнего нагревательного элемента расположены на одинаковом расстоянии друг от друга.51. A device for growing single crystals from a melt by the Czochralski method, containing a chamber in which are placed: a crucible for melt, at least one main heating element for melting the starting material in the crucible, an additional upper heating element located above the melt in the region of the crystallization front and having the shape of an annular disk, on the inner and / or on the outer sides of which non-through radial slots are made, at least one heat-insulating shielding element, placed between the sides of the at least one main heating element and the chamber, a bulk placed adjacent to at least one main heating element, and / or between the heat-insulating shielding elements, and / or between the heat-insulating shielding element and the side of the chamber .2. The device according to claim 1, characterized in that the non-through radial slots of the inner side and the outer side of the upper heating element are arranged alternately, so that the radial slots of one side are located between the radial slots of the other side of the upper heating element. The device according to claim 2, characterized in that the angle between the directions of the radial slots of the inner and outer sides of the upper heating element is from 40 ° to 15 °, preferably 20 °. 4. The device according to claim 1 or 2, characterized in that the radial slots of the inner side and the outer side of the upper heating element are located at the same distance from each other.

Description

Полезная модель относится к устройству для выращивания монокристаллов из расплава методом Чохральского, в частности, к устройству для выращивания монокристаллов германия. Полупроводниковые материалы, в том числе и материалы на основе германия, являются чрезвычайно перспективными для использования в микроэлектронике, оптоэлектронике, солнечной энергетике и ИК оптике.The invention relates to a device for growing single crystals from a melt by the Czochralski method, in particular, to a device for growing single crystals of germanium. Semiconductor materials, including germanium-based materials, are extremely promising for use in microelectronics, optoelectronics, solar energy and IR optics.

Технология получения полупроводниковых, в частности, германиевых пластин включает в себя стадии выращивания монокристаллов и изготовления из монокристаллов полированных пластин, причем габариты и качество получаемых пластин во многом определяются размерами и качеством выращенных монокристаллов.The technology for producing semiconductor, in particular, germanium wafers includes the stages of growing single crystals and manufacturing polished wafers from single crystals, and the dimensions and quality of the wafers obtained are largely determined by the size and quality of the grown single crystals.

Из уровня техники известен широкий ряд технических решений, направленных на усовершенствование теплового узла устройств для выращивания монокристаллов из расплава методом Чохральского.A wide range of technical solutions is known in the art for improving the thermal assembly of devices for growing single crystals from a melt by the Czochralski method.

Известно устройство для выращивания кристаллов из расплава методом Чохральского, включающее тигель, верхний, нижний и боковой нагреватели, теплоизолирующий экранирующий элемент, выполненный с возможностью разделения входящего потока продувочного газа на первый частичный поток и второй частичный поток таким образом, что первый частичный поток направляется через область расплава, а второй частичный поток направляется вдоль канала внутри теплоизолирующего экранирующего элемента в обход пространства в тигле, расположенного над указанным расплавом, перед выходом его из «горячей зоны» (патента РФ №2456386, C30B 15/14, опубл. 20.07.2012).A device is known for growing crystals from a melt by the Czochralski method, including a crucible, upper, lower, and side heaters, a heat-insulating shielding element configured to separate the incoming purge gas stream into a first partial stream and a second partial stream so that the first partial stream is directed through the region melt, and the second partial flow is directed along the channel inside the heat-insulating shielding element, bypassing the space in the crucible located above th melt before exiting it from the "hot zone" (RF Patent №2456386, C30B 15/14, publ. 20.07.2012).

Недостатком устройства является то, что при данной конструкции «горячей зоны» температурные градиенты в монокристалле велики, что, в свою очередь, не обеспечивает необходимых условий для получения монокристалла с совершеной структурой.The disadvantage of this device is that with this design of the "hot zone" the temperature gradients in the single crystal are large, which, in turn, does not provide the necessary conditions for obtaining a single crystal with a perfect structure.

Известно устройство для выращивания монокристалла методом Чохральского с помощью платинового нагревателя, имеющего форму плоского кольца, расположенного на тигле и имеющего определенное соотношение толщины нагревателя к толщине стенок тигля и определенное соотношение диаметра вытягиваемого кристалла к внутреннему диаметру нагревателя при общей толщине нагревателя около 0,25 мм. Тепло, вырабатываемое кольцевым нагревателем такой геометрии, улучшает симметричность радиального температурного распределения на поверхности расплава и улучшает прямолинейность боковой стороны выращиваемого кристалла (заявка Японии JP 58050956, C30 15/14, опубл. 14.11.1983).A device is known for growing a single crystal by the Czochralski method using a platinum heater having the shape of a flat ring located on a crucible and having a certain ratio of the thickness of the heater to the thickness of the walls of the crucible and a certain ratio of the diameter of the drawn crystal to the inner diameter of the heater with a total thickness of the heater of about 0.25 mm. The heat generated by a ring heater of this geometry improves the symmetry of the radial temperature distribution on the melt surface and improves the straightness of the side of the grown crystal (Japanese application JP 58050956, C30 15/14, publ. 11/14/1983).

Платиновый нагреватель в форме плоского кольца не оказывает необходимого температурного воздействия на выращенную часть кристалла, в связи с этим структура кристалла не является совершенной.A flat ring-shaped platinum heater does not have the necessary temperature effect on the grown part of the crystal; therefore, the crystal structure is not perfect.

В устройстве для выращивания монокристалла согласно патенту США №6503322 используют основной нагреватель для получения и нагревания расплава, размещенный вокруг тигля, и верхний нагреватель для отжига и замедления скорости охлаждения слитка сразу после его кристаллизации, выполненный в виде трубчатого элемента, снабженного продольными прорезями, проходящим параллельно оси трубчатого верхнего нагревателя (патент США №6503322, C30B 15/14, НПКл. 117/204, опубл. 07.01.2003). Однако конструкция верхнего нагревателя, используемая в данном техническом решении не способна обеспечить равномерное распределение температур в области фронта кристаллизации. Данное устройство предназначено для отжига кристаллов после процесса выращивания по методу Чохральского.In the device for growing a single crystal according to US patent No. 6503322, a main heater is used to receive and heat the melt, placed around the crucible, and an upper heater for annealing and slowing down the cooling rate of the ingot immediately after its crystallization, made in the form of a tubular element equipped with longitudinal slots running in parallel the axis of the tubular upper heater (US patent No. 6503322, C30B 15/14, NPKl. 117/204, publ. 07.01.2003). However, the design of the upper heater used in this technical solution is not able to ensure uniform temperature distribution in the region of the crystallization front. This device is intended for annealing crystals after the growth process according to the Czochralski method.

Известна полезная модель теплового узла, которая может быть использована в качестве элемента ростовой установки для получения монокристаллических материалов. Тепловой узел содержит основную керамическую трубку с размещенным с внешней стороны основным резистивным нагревательным элементом и установленный внутри нее тигель, как минимум, два дополнительных резистивных нагревателя, расположены непосредственно под тиглем и над ним. Тепловой узел дополнительно содержит установленные на тигле керамическое кольцо с закрепленной в нем внутренней керамической трубкой, и промежуточную керамическую трубку, установленную на керамическом кольце между внутренней и основной керамическими трубками. Между керамическим кольцом и тиглем установлено платиновое кольцо, а во внутренней трубке - платиновая трубка (патент на полезную модель №105907, C30B 15/14, опубл. 27.06.2010).A useful model of a thermal unit is known, which can be used as an element of a growth unit for producing single-crystal materials. The heat assembly contains a main ceramic tube with a main resistive heating element located on the outside and a crucible installed inside it, at least two additional resistive heaters are located directly below and above the crucible. The heat assembly further comprises a ceramic ring mounted on the crucible with an inner ceramic tube fixed therein, and an intermediate ceramic tube mounted on a ceramic ring between the inner and main ceramic tubes. A platinum ring is installed between the ceramic ring and the crucible, and a platinum tube is installed in the inner tube (Utility Model Patent No. 105907, C30B 15/14, published on June 27, 2010).

Известная полезная модель теплового узла не может быть применена для выращивания крупногабаритных монокристаллов.The well-known utility model of a thermal unit cannot be applied for growing large-sized single crystals.

Известно устройство для выращивания монокристаллов кремния из расплава, содержащее камеру с отверстиями для эвакуации газового потока, в которой размещены тигель для расплава, расположенный в подставке на штоке, верхний газонаправляющий экран, формирующий газовый поток над расплавом, и нагреватель, при этом устройство снабжено нижним газонаправляющим кольцевым экраном с центральным отверстием для перемещения подставки, установленным над нагревателем, отверстия для эвакуации газового потока выполнены в корпусе камеры между верхним и нижним газонаправляющими экранами, а пространство между корпусом, нижним газонаправляющим кольцевым экраном, нагревателем и штоком заполнено засыпкой (патент РФ 2241079, C30B 15/00, 15/14, опубл. 27.11.2004).A device is known for growing silicon single crystals from a melt, comprising a chamber with openings for evacuating a gas stream, in which a melt crucible is located in a stand on the rod, an upper gas guide screen forming a gas stream above the melt, and a heater, the device being provided with a lower gas guide an annular screen with a central hole for moving the stand mounted above the heater, openings for evacuating the gas flow are made in the chamber body between the upper and the lower gas guide screens, and the space between the housing, the lower gas guide ring screen, the heater and the rod is filled with backfill (RF patent 2241079, C30B 15/00, 15/14, publ. 11/27/2004).

В данном устройстве усовершенствования направлены на организацию газовых потоков для выноса моноокиси кремния из зоны роста монокристаллов кремния и не предназначены для формирования температурного поля в выращиваемом кристалле, обеспечивающего совершенство структуры монокристалла.In this device, improvements are aimed at organizing gas flows for the removal of silicon monoxide from the growth zone of silicon single crystals and are not intended to form a temperature field in the grown crystal, which ensures the perfect structure of the single crystal.

Известно устройство для выращивания монокристаллов из расплава методом Чохральского, содержащее тигель для размещения расплава, из которого выращивается монокристалл, нижний и боковой нагреватели для поддержания заданной температуры тигля с расплавом и дополнительный управляемый независимым образом верхний нагреватель, размещенный над расплавом в зоне, где происходит отверждение монокристалла. Хотя известный из данного технического решения верхний независимо регулируемый нагреватель, выполненный в виде кольцеобразного диска, размещенного над расплавом, и способствует повышению качества выращиваемых монокристаллов, но все еще не позволяет получить более равномерное распределение температур в области фронта кристаллизации и, следовательно, не обеспечивает получение малодислокационных кристаллов больших диаметров (патент США №5137699, C30B 15/14, НПКл. 422/246, опубл. 11.08.1992). Устройство принято за прототип.A device is known for growing single crystals from a melt by the Czochralski method, containing a crucible for placing a melt, from which a single crystal is grown, lower and side heaters to maintain a predetermined temperature of the crucible with the melt and an additional independently controlled upper heater located above the melt in the zone where the single crystal solidifies . Although the upper independently adjustable heater, made in the form of an annular disk placed above the melt, known from this technical solution, improves the quality of the grown single crystals, it still does not allow a more uniform temperature distribution in the region of the crystallization front and, therefore, does not provide low dislocation crystals of large diameters (US patent No. 5137699, C30B 15/14, NPKl. 422/246, publ. 11.08.1992). The device is taken as a prototype.

Задачей полезной модели является создание устройства для выращивания монокристаллов из расплава методом Чохральского, в частности, для выращивания монокристаллов германия, обеспечивающего более равномерное распределение температур в области фронта кристаллизации и в камере устройства для получения мал о дислокационных кристаллов больших диаметров.The objective of the utility model is to create a device for growing single crystals from a melt by the Czochralski method, in particular, for growing single crystals of germanium, which provides a more uniform temperature distribution in the region of the crystallization front and in the chamber of the device for producing small dislocation crystals of large diameters.

Сущность полезной модели.The essence of the utility model.

Устройство для выращивания монокристаллов из расплава методом Чохральского, содержащее камеру, в которой размещены:A device for growing single crystals from a melt by the Czochralski method, containing a chamber in which are placed:

тигель для расплава,melt crucible,

по меньшей мере, один основной нагревательный элемент для плавления исходного материала в тигле,at least one main heating element for melting the starting material in a crucible,

дополнительный верхний нагревательный элемент, расположенный над расплавом в области фронта кристаллизации и имеющий форму кольцеобразного диска, на внутренней и/или на внешней боковых сторонах которого выполнены несквозные радиальные прорези,an additional upper heating element located above the melt in the region of the crystallization front and having the shape of an annular disk, on the inner and / or outer lateral sides of which non-through radial cuts are made,

по меньшей мере, один теплоизолирующий экранирующий элемент, размещенный между боковыми сторонами по меньшей мере одного основного нагревательного элемента и камеры иat least one heat-insulating shielding element located between the sides of at least one main heating element and the chamber and

засыпку, размещенную смежно, по меньшей мере, с одним основным нагревательным элементом и/или между теплоизолирующими экранирующими элементами и/или между теплоизолирующим экранирующим элементом и боковой стороной камеры.backfill placed adjacent to at least one main heating element and / or between the heat-insulating shielding elements and / or between the heat-insulating shielding element and the side of the chamber.

Засыпка, может быть выполнена в виде слоя, расположенного на опоре нагревательного элемента смежно, по меньшей мере, с одним основным нагревательным элементом.Filling, can be made in the form of a layer located on the support of the heating element adjacent to at least one main heating element.

Несквозные радиальные прорези внутренней боковой стороны и внешней боковой стороны верхнего нагревательного элемента могут быть расположены чередующимся образом, так что радиальные прорези одной боковой стороны расположены между радиальными прорезями другой боковой стороны верхнего нагревательного элемента.The non-through radial slots of the inner side and the outer side of the upper heating element can be arranged alternately so that the radial slots of one side are located between the radial slots of the other side of the upper heating element.

Угол между направлениями радиальных прорезей внутренней и внешней боковых сторон верхнего нагревательного элемента составляет от 40° до 15°, предпочтительно, 20°.The angle between the directions of the radial slots of the inner and outer sides of the upper heating element is from 40 ° to 15 °, preferably 20 °.

Радиальные прорези внутренней боковой стороны и внешней боковой стороны верхнего нагревательного элемента могут быть расположены на разном или на одинаковом расстоянии друг от друга.The radial slots of the inner side and the outer side of the upper heating element may be located at different or equal distances from each other.

Внутренний диаметр кольцеобразного верхнего нагревательного элемента больше диаметра выращиваемого монокристалла, внешний диаметр меньше внутреннего диаметра тигля, а глубина прорезей внутренней и внешней боковых сторон верхнего нагревательного элемента в радиальном направлении составляет от 1/2 до 3/4 разности внешнего и внутреннего диаметров верхнего нагревательного элемента.The inner diameter of the annular upper heating element is larger than the diameter of the grown single crystal, the outer diameter is smaller than the inner diameter of the crucible, and the depth of the slots of the inner and outer sides of the upper heating element in the radial direction is from 1/2 to 3/4 of the difference between the outer and inner diameters of the upper heating element.

В одном из предпочтительных вариантов выполнения радиальные прорези внутренней боковой стороны и внешней боковой стороны верхнего нагревательного элемента имеют одинаковую глубину в радиальном направлении.In one preferred embodiment, the radial slots of the inner side and the outer side of the upper heating element have the same depth in the radial direction.

Ширина радиальных прорезей внутренней боковой стороны и внешней боковой стороны верхнего нагревательного элемента составляет 2-6 мм.The width of the radial slots of the inner side and the outer side of the upper heating element is 2-6 mm.

Верхний нагревательный элемент с возможностью перемещения установлен на проходящих вертикально держателях, связанных с токовводами.The upper heating element is movably mounted on vertically extending holders connected to the current leads.

Устройство может дополнительно содержать засыпку, размещенную между теплоизолирующим экранирующим элементом и боковой стороной камеры.The device may further comprise a backfill placed between the heat-insulating shielding element and the side of the chamber.

Техническим результатом заявленной полезной модели является обеспечение изготовления слитков увеличенного диаметра с ровной цилиндрической поверхностью, получение практически бездислокационных монокристаллов, имеющих плотность дислокаций менее 200 см^-2 и равномерное распределение в объеме легирующих примесей, пригодных для получения полупроводниковых, в частности, германиевых, пластин диаметром не менее 100 мм и толщиной менее 160 мкм.The technical result of the claimed utility model is to ensure the manufacture of ingots of increased diameter with a smooth cylindrical surface, to obtain practically dislocation-free single crystals having a dislocation density of less than 200 cm ^-2 and a uniform distribution in the volume of alloying impurities suitable for producing semiconductor, in particular, germanium, wafers with no diameter less than 100 mm and a thickness of less than 160 microns.

Сущность заявленного устройства для выращивания монокристаллов из расплава методом Чохральского поясняется чертежами.The essence of the claimed device for growing single crystals from a melt by the Czochralski method is illustrated by drawings.

Краткое описание чертежей.A brief description of the drawings.

Различные варианты осуществления заявленной полезной модели описаны более подробно со ссылкой на следующие чертежи, которые приведены в качестве примеров реализации изобретения.Various embodiments of the claimed utility model are described in more detail with reference to the following drawings, which are given as examples of implementation of the invention.

ФИГ.1 - вид в сечении заявленного устройства для выращивания монокристаллов из расплава.FIG.1 is a view in cross section of the claimed device for growing single crystals from the melt.

ФИГ.2 - вид в сечении другого варианта выполнения заявленного устройства для выращивания монокристаллов из расплава.FIGURE 2 is a cross-sectional view of another embodiment of the claimed device for growing single crystals from a melt.

ФИГ.3 - вид сверху нагревателя, размещаемого над расплавом, согласно заявленному изобретению.FIG. 3 is a plan view of a heater placed above the melt according to the claimed invention.

ФИГ.4 - поперечное сечение нагревателя по линии A-A, как показано на ФИГ.3.FIG.4 is a cross section of the heater along the line A-A, as shown in FIG.3.

Описание осуществления полезной модели.Description of the implementation of the utility model.

Конструкция заявленного устройства поясняется в основном на примере выращивания монокристаллов германия, что не исключает возможности выращивания монокристаллов кремния и монокристаллов других полупроводниковых материалов на основе элементов III-VI групп периодической системы элементов.The design of the claimed device is explained mainly on the example of growing single crystals of germanium, which does not exclude the possibility of growing single crystals of silicon and single crystals of other semiconductor materials based on elements of groups III-VI of the periodic system of elements.

На ФИГ.1 показано устройство для выращивания монокристаллов из расплава методом Чохральского согласно заявленной полезной модели, содержащее камеру 1, в которой размещен тигель 2 для шихты и/или расплава. Тигель установлен на опоре 3 тигля, которая может обеспечивать вращение тигля и перемещение тигля в вертикальном направлении. Вблизи тигля расположен, по меньшей мере, один основной нагревательный элемент 4, который обеспечивает подачу тепла для нагревания и расплавления шихты исходного материала и поддержание температуры тигля в процессе вытягивания кристалла. В примерах выполнения, показанных на ФИГ.1 и 2, основной нагреватель 4 представляет собой нижний нагреватель и имеет участок с вертикальными боковыми стенками, которые размещены вблизи боковых стенок тигля и опираются на токопроводящую опору 5 основного нагревателя, закрепленную на токовводах (на фигуре не показано). Через центральное отверстие опоры 5 основного нагревателя проходит основание 3 тигля. При необходимости в устройстве возможно использовать два и более основных нагревателя, размещенных вблизи нижней и/или боковой поверхностей тигля. Между вертикальной боковой стороной нагревательного элемента 4 и боковой стенкой, образующей боковую сторону 6 камеры 1, установлен, по меньшей мере, один теплоизолирующий экранирующий элемент 7, преимущественно два или три теплоизолирующих экранирующих элемента 7. В отличие от ФИГ.1, в примере, показанном на ФИГ.2, теплоизолирующие экранирующие элементы 7 размещены на дополнительных поддерживающих стойках. Теплоизолирующие экранирующие элементы 7 могут быть выполнены из графита или углеродсодержащего композиционного материала на основе углеродного волокна, причем возможно выполнение всех теплоизолирующих экранирующих элементов из одного и того же высокотемпературного теплоизоляционного материала или использование сочетаний разных материалов. С опорой на верхний край, по меньшей мере, одного теплоизолирующего экранирующего элемента может быть установлен верхний защитный кольцевой экран 8.Figure 1 shows a device for growing single crystals from a melt by the Czochralski method according to the claimed utility model, comprising a chamber 1, in which a crucible 2 for charge and / or melt is placed. The crucible is mounted on the support 3 of the crucible, which can provide rotation of the crucible and the movement of the crucible in the vertical direction. At least one main heating element 4 is located near the crucible, which provides heat to heat and melt the raw material charge and maintain the temperature of the crucible during the drawing of the crystal. In the examples shown in FIGS. 1 and 2, the main heater 4 is a lower heater and has a section with vertical side walls, which are located near the side walls of the crucible and rely on the conductive support 5 of the main heater, mounted on current leads (not shown in the figure ) Through the Central hole of the support 5 of the main heater passes the base 3 of the crucible. If necessary, the device can use two or more main heaters located near the bottom and / or side surfaces of the crucible. Between the vertical side of the heating element 4 and the side wall forming the side 6 of the chamber 1, at least one heat-insulating shielding element 7, mainly two or three heat-insulating shielding elements 7. is installed. In contrast to FIG. 1, in the example shown in FIG. 2, heat-insulating shielding elements 7 are placed on additional supporting racks. The heat-insulating shielding elements 7 can be made of graphite or a carbon-containing composite material based on carbon fiber, and it is possible to perform all heat-insulating shielding elements from the same high-temperature heat-insulating material or using combinations of different materials. Based on the upper edge of at least one heat-insulating shielding element, an upper protective ring screen 8 can be installed.

Над верхней поверхностью расплава в области фронта кристаллизации расположен верхний дополнительный нагревательный элемент 9, который согласно заявленному изобретению выполнен в виде кольцеобразного диска. Внутренний диаметр кольцеобразного верхнего нагревательного элемента больше диаметра выращиваемого монокристалла, что позволяет производить вытягивание кристалла из расплава без соприкосновения с верхним нагревателем, а внешний диаметр кольцевого верхнего нагревателя меньше внутреннего диаметра тигля, что обеспечивает свободное вращение тигля в горизонтальном направлении и перемещение тигля в вертикальном направлении.Above the upper surface of the melt in the region of the crystallization front, there is an upper additional heating element 9, which according to the claimed invention is made in the form of an annular disk. The inner diameter of the annular upper heating element is larger than the diameter of the grown single crystal, which allows the crystal to be pulled out of the melt without contact with the upper heater, and the outer diameter of the annular upper heater is smaller than the inner diameter of the crucible, which ensures free rotation of the crucible in the horizontal direction and movement of the crucible in the vertical direction.

Отличительной особенностью заявленного изобретения является выполнение кольцевого дискообразного верхнего дополнительного нагревателя с несквозными глухими радиальными прорезями и использование засыпки 16, которая может быть размещена смежно с по меньшей мере одним основным нагревательным элементом и/или между теплоизолирующим экранирующим элементом и боковой стороной камеры.A distinctive feature of the claimed invention is the implementation of an annular disk-shaped upper additional heater with non-through blind radial slots and the use of backfill 16, which can be placed adjacent to at least one main heating element and / or between the heat-insulating shielding element and the side of the chamber.

Как более подробно показано на ФИГ.3 и 4, верхний нагреватель выполнен в форме кольцеобразного диска, имеющего верхнюю кольцеобразную плоскую поверхность или сторону 10, нижнюю кольцеобразную плоскую поверхность или сторону 11, внутреннюю боковую поверхность или сторону 12, соответствующую боковой поверхности центрального отверстия диска верхнего дополнительного нагревателя, и внешнюю боковую поверхность или сторону 13 кольцевого верхнего нагревателя, соответствующую внешнему диаметру диска, при этом расстояние между верхней и нижней кольцеобразными плоскими поверхностями 10 и 11 образует высоту верхнего нагревателя, а расстояние между внутренней и внешней боковыми сторонами 12 и 13, представляющими собой кольцевые поверхности, соответствующие внутреннему и внешнему диаметрам диска нагревателя, формирует ширину верхнего нагревателя.As shown in more detail in FIGS. 3 and 4, the upper heater is in the form of an annular disk having an upper annular flat surface or side 10, a lower annular flat surface or side 11, an inner side surface or side 12 corresponding to a side surface of a central hole of the upper disk additional heater, and the outer side surface or side 13 of the annular upper heater corresponding to the outer diameter of the disk, the distance between the upper and lower tseobraznymi flat surfaces 10 and 11 defines the height of the upper heater and the distance between the inner and outer sides 12 and 13, is an annular surface corresponding to the inner and outer diameters of the heater disc, forms a width of the upper heater.

Радиальные прорези 14 представляют собой вырезы в теле нагревателя, которые начинаются от внутренней кольцевой боковой стороны 12 и проходят к внешней кольцевой боковой стороне 13 нагревателя и/или от внешней кольцевой боковой стороны 13 и проходят к внутренней кольцевой боковой стороне 12. Направление, в котором выполнены прорези, соответствует направлению радиусов окружности, диаметр которой соответствует внешнему диаметру диска, имеющей центр, совпадающий с центром тела кольцеобразного диска верхнего нагревателя. Радиальные прорези являются несквозными, то есть не проходят насквозь от внешней боковой поверхности диска по ширине диска верхнего нагревателя, а имеют глубину, которая составляет от 1/2 до 3/4 от ширины кольцевого диска верхнего нагревателя, то есть от величины разности его внешнего и внутреннего диаметров. В конкретном примере выполнения прорези имеют глубину в радиальном направлении, составляющую 20-30 мм, например, 25 мм, и ширину 2-6 мм, в частности, 4 мм. Как правило, радиальные прорези проходят по всей высоте верхнего нагревателя от верхней кольцеобразной поверхности до нижней кольцеобразной поверхности верхнего нагревателя и имеют форму узкого прямоугольного выреза. Не исключается также возможность выполнения прорезей в виде вырезов, имеющих в сечении иную геометрическую форму, например, треугольную, в виде круга, овала, трапеции, прорезей, имеющих стенки изогнутой формы, а также любого сочетания указанных геометрических форм.The radial slots 14 are cutouts in the body of the heater, which start from the inner annular lateral side 12 and extend to the outer annular lateral side 13 of the heater and / or from the outer annular lateral side 13 and extend to the inner annular lateral side 12. The direction in which the slot corresponds to the direction of the radii of a circle whose diameter corresponds to the outer diameter of the disk having a center coinciding with the center of the body of the ring-shaped disk of the upper heater. Radial slots are not through, that is, they do not pass through from the outer side surface of the disk along the width of the disk of the upper heater, but have a depth that is from 1/2 to 3/4 of the width of the ring disk of the upper heater, that is, from the difference in its external and inner diameters. In a specific exemplary embodiment, the slots have a depth in the radial direction of 20-30 mm, for example 25 mm, and a width of 2-6 mm, in particular 4 mm. As a rule, radial slots extend along the entire height of the upper heater from the upper annular surface to the lower annular surface of the upper heater and have the form of a narrow rectangular cut. The possibility of making cuts in the form of cuts having a different geometric shape in the cross section, for example, triangular, in the form of a circle, oval, trapezoid, cuts having walls of curved shape, as well as any combination of these geometric shapes, is not excluded.

Такие радиальные прорези 14 могут отходить от внутренней боковой стороны 12 или от внешней боковой стороны 13, а могут быть выполнены на обеих боковых сторонах кольцеобразного диска верхнего нагревателя. Причем, хотя это и не показано на фигурах, различные участки верхнего нагревателя могут иметь различное сочетание и различную геометрическую форму прорезей, расположенных на их внутренней и/или внешней сторонах.Such radial slots 14 may extend from the inner side 12 or from the outer side 13, and may be formed on both sides of the annular disk of the upper heater. Moreover, although this is not shown in the figures, different sections of the upper heater may have a different combination and different geometric shapes of the slots located on their inner and / or outer sides.

Радиальные прорези внутренней боковой стороны и/или внешней боковой стороны верхнего нагревательного элемента разнесены на заданное расстояние друг от друга, в частности, как показано в примере выполнения на ФИГ.3, расположены с равными интервалами и на одинаковом расстоянии друг от друга. При этом возможно также размещение смежных прорезей на разных расстояниях с различными интервалами между ними.The radial slots of the inner side and / or the outer side of the upper heating element are spaced a predetermined distance from each other, in particular, as shown in the exemplary embodiment of FIG. 3, are spaced at equal intervals and at the same distance from each other. It is also possible to place adjacent slots at different distances with different intervals between them.

В предпочтительном варианте выполнения радиальные прорези внутренней боковой стороны и внешней боковой стороны верхнего нагревательного элемента расположены чередующимся образом, так что радиальные прорези одной боковой стороны расположены между радиальными прорезями другой боковой стороны дополнительного верхнего нагревательного элемента. При этом угол между радиальными линиями, проходящими через центры смежных прорезей внутренней боковой стороны и прорезей внешней боковой стороны может составлять от 40° до 15°, предпочтительно, 20°.In a preferred embodiment, the radial slots of the inner side and the outer side of the upper heating element are arranged alternately, so that the radial slots of one side are located between the radial slots of the other side of the additional upper heating element. The angle between the radial lines passing through the centers of adjacent slots of the inner side and the slots of the outer side can be from 40 ° to 15 °, preferably 20 °.

Прорези внутренней боковой стороны и внешней боковой стороны верхнего нагревательного элемента могут иметь имеют одинаковую глубину или различную глубину в радиальном направлении в зависимости от необходимой геометриии верхнего дополнительного нагревательного элемента и в зависимости от его желательного сопротивления.The slots of the inner side and the outer side of the upper heating element may have the same depth or different depth in the radial direction, depending on the required geometry of the upper additional heating element and depending on its desired resistance.

Верхний нагревательный элемент 9 с возможностью перемещения установлен на проходящих вертикально держателях, связанных с токовводами, при этом по меньшей мере две диаметрально противоположные прорези имеют форму, которая обеспечивает размещение средств крепления для соединения верхнего нагревательного элемента 9 с вертикальными держателями. Верхний нагреватель 9 может быть выполнен из графита или из композиционных графитизированных материалов. Количество и размеры прорезей в теле дополнительного верхнего нагревателя подобраны таким образом, чтобы его электрическое сопротивление обеспечивало необходимое выделение тепловой энергии над расплавом в области фронта кристаллизации при росте монокристаллов. При этом, например, при росте монокристаллов германия температура на дополнительном нагревателе будет составлять 800-850°C.The upper heating element 9 is movably mounted on vertically extending holders connected to the current leads, with at least two diametrically opposite slots having a shape that provides mounting means for connecting the upper heating element 9 to the vertical holders. The upper heater 9 may be made of graphite or composite graphitized materials. The number and size of the slots in the body of the additional upper heater are selected so that its electrical resistance provides the necessary heat energy over the melt in the region of the crystallization front during the growth of single crystals. In this case, for example, with the growth of single crystals of germanium, the temperature at the additional heater will be 800-850 ° C.

В верхней части камеры размещено также устройство для вытягивания монокристалла из расплава, содержащее вертикального перемещаемый и выполненный с возможностью вращения вокруг своей вертикальной оси шток 15 затравки с закрепленной на нем монокристаллической затравкой.A device for pulling a single crystal from a melt is also located in the upper part of the chamber, containing a seed rod 15 movable and rotatable around its vertical axis with a single crystal seed mounted on it.

Устройство для выращивания монокристаллов также содержит теплоизолирующую засыпку 16, причем засыпка может быть размещена смежно, по меньшей мере, с одним основным нагревательным элементом и/или между смежными теплоизолирующими экранирующими элементами и/или между теплоизолирующим экранирующим элементом и боковой стороной камеры. Например, засыпка может быть размещена ниже тигля на опоре 5 основного нижнего нагревательного элемента 4 и/или между теплоизолирующим экранирующим элементом 7 и боковой стороной 6 камеры 1, а также между смежными теплоизолирующими экранирующими элементами, если в устройстве используется более одного теплоизолирующего экранирующего элемента. В качестве теплоизолирующей порошковой засыпки могут быть использованы карбид кремния, нитрид бора и другие пригодные для этого высокотемпературные материалы или их смесь. От опоры тигля засыпка отделяется кварцевым или графитовым изолятором, размещенным вокруг опоры тигля.The device for growing single crystals also contains a heat-insulating backfill 16, and the backfill can be placed adjacent to at least one main heating element and / or between adjacent heat-insulating shielding elements and / or between the heat-insulating shielding element and the side of the chamber. For example, a backfill can be placed below the crucible on the support 5 of the main lower heating element 4 and / or between the heat-insulating shielding element 7 and the side 6 of the chamber 1, as well as between adjacent heat-insulating shielding elements, if the device uses more than one heat-insulating shielding element. Silicon carbide, boron nitride and other suitable high-temperature materials or a mixture thereof can be used as the heat insulating powder filling. The backfill is separated from the crucible support by a quartz or graphite insulator placed around the crucible support.

Далее работа заявленного устройства для выращивания монокристаллов из расплава методом Чохральского проиллюстрирована на примере выращивания монокристаллов германия. Шихту исходного материала для получения монокристалла, содержащую поликристаллический зонно-очищенный германий или оборотый материал от ранее выращенных монокристаллов данной марки загружают в тигель 3, камеру 1 устройства вакуумируют, и при помощи основного нижнего нагревателя 4 производят нагрев и расплавление шихты исходного материала в тигле. При этом на опоре нижнего нагревательного элемента размещают слой засыпки 16 из карбида кремния, а кроме этого засыпку размещают между боковой стенкой камеры устройства и ближайшим к ней теплоизолирующим экранирующим элементом. После расплавления шихты устанавливают температуру, при которой происходит кристаллизация на опущенной в расплав монокристаллической затравке, называемую температурой затравления, которая в данном примере выполнения составляет 937°C. При вытягивании затравки в вертикальном направлении с использованием штока 15 устройства для вытягивания монокристалла сначала происходит выращивание конусной части монокристалла до достижения необходимого диаметра при регулировании температуры на основном нагревателе. Далее путем регулирования температуры на нижнем основном нагревателе и на размещенном над расплавом дополнительном верхнем нагревателе, который согласно заявленной полезной модели выполнен в форме кольцеобразного диска с несквозными радиальными прорезями, происходит выращивание цилиндрической части монокристалла. По окончании роста цилиндрической части монокристалла формируют обратный конус для исключения резкого перепада температуры при отделении монокристалла от расплава. После завершения процесса выращивания производят ступенчатое отключение электропитания на нагревателях.Further, the operation of the claimed device for growing single crystals from a melt by the Czochralski method is illustrated by the example of growing single crystals of germanium. A mixture of the source material for producing a single crystal containing polycrystalline zone-purified germanium or recycled material from previously grown single crystals of this brand is loaded into the crucible 3, the device chamber 1 is evacuated, and using the main lower heater 4, the mixture of the starting material in the crucible is heated and melted. In this case, a silicon carbide backfill layer 16 is placed on the support of the lower heating element, and in addition, a backfill is placed between the side wall of the device chamber and the heat-insulating shielding element closest to it. After the charge is melted, the temperature is set at which crystallization occurs on a single-crystal seed dropped into the melt, called the seed temperature, which in this embodiment is 937 ° C. When pulling the seed in the vertical direction using the rod 15 of the device for drawing a single crystal, the conical part of the single crystal is first grown to the required diameter when controlling the temperature on the main heater. Then, by adjusting the temperature on the lower main heater and on the additional upper heater located above the melt, which according to the claimed utility model is made in the form of an annular disk with non-through radial cuts, the cylindrical part of the single crystal is grown. At the end of the growth of the cylindrical part of the single crystal, an inverse cone is formed to exclude a sharp temperature drop when the single crystal is separated from the melt. After the completion of the growing process, a step-by-step disconnection of the power supply to the heaters is carried out.

Таким образом, в процессе выращивания цилиндрической части кристалла с помощью дополнительного верхнего нагревателя 9 в виде кольца, имеющего указанную выше конструкцию и размещенного над расплавом, обеспечивается более равномерное распределение температур в области фронта кристаллизации, и монокристалл германия выращивается из расплава в температурном поле, которое обеспечивает в кристалле в области фронта кристаллизации градиент температуры около 607 см. При этом температура на основном нагревателе лежит в пределах 1000-1100°C, а на дополнительном верхнем нагревателе, расположенном над расплавом, температура составляет 800-850°C. Это позволяет получить малодислокационные кристаллы германия больших диаметров, в частности, монокристаллы с плотность дислокаций менее 200 см^-2 и равномерным распределение легирующих примесей в объеме монокристалла, которые пригодны для получения полупроводниковых, в частности, германиевых пластин диаметром не менее 100 мм и толщиной менее 160 мкм.Thus, in the process of growing the cylindrical part of the crystal using an additional upper heater 9 in the form of a ring having the above construction and placed above the melt, a more uniform temperature distribution is provided in the region of the crystallization front, and a germanium single crystal is grown from the melt in a temperature field that provides in the crystal in the region of the crystallization front, the temperature gradient is about 607 cm. In this case, the temperature on the main heater lies in the range 1000-1100 ° C, and on the additional ADDITIONAL upper heater located above the melt temperature is 800-850 ° C. This makes it possible to obtain low-dislocation germanium crystals of large diameters, in particular, single crystals with a dislocation density of less than 200 cm ^-2 and a uniform distribution of dopants in the bulk of the single crystal, which are suitable for producing semiconductor, in particular, germanium wafers with a diameter of at least 100 mm and a thickness of less than 160 microns.

Наличие максимальных значений тепловых потоков с поверхности слитков в области фронта кристаллизации и их резкое снижение (~ в 2 раза) на расстоянии радиуса кристалла от границы раздела фаз требует активного теплового воздействия на эту область с целью снижения величины тепловых стоков и обусловленные ими повышенные значения градиентов температур и термоупругих напряжений в кристалле. В связи с этим в области фронта кристаллизации используют дополнительный верхний нагреватель, имеющий конструкцию согласно полезной модели, что обеспечивает возможность точного регулирования температуры, например, с использованием термопары, в области максимальных тепловых стоков с поверхности вытягиваемого кристалла и обеспечивает постоянный тепловой поток с фронта кристаллизации. Использование засыпки также позволяет дополнительно регулировать градиент температуры в камере. При этом выращиваемые монокристаллы сохраняют постоянный диаметр слитков и имеют более ровную цилиндрическую боковую поверхность, что является важным параметром с точки зрения последующей калибровки, обработки и резки слитков для получения монокристаллических пластин диаметром 100 мм и более. Заявленное устройство позволяет получать монокристаллы с высоким структурным совершенством, соответствующие требованиям, предъявляемым при последующем изготовлении из них сверхтонких пластин толщиной до 160 мкм.The presence of maximum values of heat fluxes from the surface of the ingots in the region of the crystallization front and their sharp decrease (~ 2 times) at a distance of the crystal radius from the phase boundary requires active heat exposure in this region in order to reduce the value of heat sinks and the resulting increased temperature gradients and thermoelastic stresses in the crystal. In this regard, in the area of the crystallization front, an additional upper heater is used, having a design according to the utility model, which makes it possible to precisely control the temperature, for example, using a thermocouple, in the region of maximum heat sinks from the surface of the drawn crystal and provides a constant heat flow from the crystallization front. The use of backfill also allows you to further adjust the temperature gradient in the chamber. At the same time, the grown single crystals maintain a constant diameter of the ingots and have a more even cylindrical side surface, which is an important parameter from the point of view of subsequent calibration, processing and cutting of the ingots to obtain single crystal plates with a diameter of 100 mm or more. The claimed device allows to obtain single crystals with high structural perfection that meet the requirements for the subsequent manufacture of ultrafine wafers from them with a thickness of up to 160 microns.

Claims

1. A device for growing single crystals from a melt by the Czochralski method, containing a chamber in which are placed:

melt crucible,

at least one main heating element for melting the starting material in a crucible,

an additional upper heating element located above the melt in the region of the crystallization front and having the shape of an annular disk, on the inner and / or outer lateral sides of which non-through radial cuts are made,

at least one heat-insulating shielding element located between the sides of at least one main heating element and the chamber, and

a backfill placed adjacent to at least one main heating element, and / or between the heat-insulating shielding elements, and / or between the heat-insulating shielding element and the side of the chamber.

2. The device according to claim 1, characterized in that the non-through radial slots of the inner side and the outer side of the upper heating element are arranged alternately, so that the radial slots of one side are located between the radial slots of the other side of the upper heating element.

3. The device according to claim 2, characterized in that the angle between the directions of the radial slots of the inner and outer sides of the upper heating element is from 40 ° to 15 °, preferably 20 °.

4. The device according to claim 1 or 2, characterized in that the radial slots of the inner side and the outer side of the upper heating element are located at the same distance from each other.

5. The device according to claim 1, characterized in that the inner diameter of the annular upper heating element is larger than the diameter of the grown single crystal, and the outer diameter is smaller than the inner diameter of the crucible, and the depth of the slots of the inner and outer sides of the upper heating element in the radial direction is from 1/2 up to 3/4 of the difference between the outer and inner diameters of the upper heating element.

6. The device according to claim 1 or 5, characterized in that the radial slots of the inner side and the outer side of the upper heating element have the same depth in the radial direction.

7. The device according to claim 1 or 5, characterized in that the radial slots of the inner side and the outer side of the upper heating element have a width of 2-6 mm

8. The device according to claim 1, characterized in that the upper heating element is movable mounted on vertically extending holders associated with current leads.

9. The device according to claim 1, characterized in that the backfill placed adjacent to at least one main heating element is made in the form of a layer located on the support of the heating element.