RU1299115C

RU1299115C - Method for tetravinylsilane production

Info

Publication number: RU1299115C
Authority: RU
Inventors: ков В.Д. Шелуд; В.И. Жунь; С.В. Логинов; В.С. Вершинин; А.П. Цилюрик; тинска Н.И. Пер; А.Н. Поливанов
Original assignee: Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений; Редкинский опытный завод
Priority date: 1985-05-24
Filing date: 1985-05-24
Publication date: 1993-10-30

Abstract

Изобретение касаетс кремнийорганических соединений, в частности тетравинилсилана. (ВС), который используют дл получени хпорвинилсиланов. силоксанов и полимеров Дл интенсификации, упрощени процесса и повышени выхода ВС в нем используют другие кремнийпроизводное (КП), соотношение исходных реагентов и режим нагревани . Получение ВС ведут из тетраэтоксисилана, хлористого винила и магни при мольном соотношении 0,15 - 02 :1 :1.1 - 1, в среде тетрагидрофурана и при темпергатуре 60 - 80&deg; С. Сравнении с известным способом SiCI выход повышаетс с 84,5 до 4 95%, врем сокращаетс с 96 до 11 ч, и процесс ведут в одну стадию вместо двух 1 табл. Ol The invention relates to organosilicon compounds, in particular tetravinyl silane. (BC), which is used for the preparation of chlorphenylsilanes. siloxanes and polymers. In order to intensify, simplify the process and increase the yield of BC, other silicon derivatives (KP), the ratio of the starting reagents and the heating mode are used in it. The BC is obtained from tetraethoxysilane, vinyl chloride and magnesium in a molar ratio of 0.15 - 02: 1: 1.1 - 1, in tetrahydrofuran medium and at a temperature of 60 - 80 °; C. Compared to the known SiCI method, the yield is increased from 84.5 to 4 95%, the time is reduced from 96 to 11 hours, and the process is carried out in one step instead of two 1 tables. Ol

Description

Изобретение .относитс к химии крем- нийорганических соединений, а именно к улучшенному способу получени тетрави- нилсилана (ТВС) формулы (СН2 CH) iSi, который используетс при получении винилхлорсиланов, к рем нийорпанических силоксэнов, полисилоксанов и других продуктов .The invention relates to the chemistry of organosilicon compounds, namely, to an improved method for producing tetravinylsilane (FA) of the formula (CH2 CH) iSi, which is used in the preparation of vinylchlorosilanes, to organic siloxanes, polysiloxanes and other products.

Целью изобретени вл етс интенсификаци и упрощение процесса и повышение выхода целевого продукта.The aim of the invention is to intensify and simplify the process and increase the yield of the target product.

П р и м е р , В колбу, снабженную мешалкой , термометром, капельной воронкой, барботером и обратным двухсекционным холодильником (первую секцию охлаждают водой, а вторую смесью ацетона с сухим льдом), загружают 75 г (3,1 моль) магни (в виде стружки или порошка) и 150 мл тетра- гидрофурана (ТГФ). Реакционную массу на- сьшдают 193 г (3.1 моль) хлористого винила (ХВ) путем подами его по барботерудо начала скапывани со второй секции обратного холодильника и инициируют процесс добавлением 0,5-1 мл 1,2-дибромэтана. ПослеEXAMPLE A flask equipped with a stirrer, a thermometer, a dropping funnel, a bubbler and a two-section reflux condenser (the first section is cooled with water and the second with a mixture of acetone with dry ice) is charged with 75 g (3.1 mol) of magnesium (in as shavings or powder) and 150 ml of tetrahydrofuran (THF). 193 g (3.1 mol) of vinyl chloride (XB) are added to the reaction mass by feeding it through a bubbler, starting to be dropped from the second section of the reflux condenser, and the process is initiated by adding 0.5-1 ml of 1,2-dibromethane. After

.Реакци по способу-прототипу проходит в две стадии в среде гексана. Примеры синтезов с количественным соотношением реагентов и температурами, выход щими за пределы за вл емых значений. . The reaction of the prototype method proceeds in two stages in hexane. Examples of syntheses with a quantitative ratio of reagents and temperatures that go beyond the declared values.

00

инициировани одновременно начинают подачу хлористого винила по барботеру и прикапывание из капельной воронки смеси 130 г (0,62 Моль) тетраэтоксисилана (ГЭС) и 550 мл ТГФ. Подачу реагентов ведут в течение 8 ч с такой скоростью, чтобы скапывание хлористого винила со второй секции обратного холодильника не превышало одной капли в секунду, температура реакционной смеси . Затем реакционную смесь выдерживают 3 ч при 70°С, обрабатывают водой , сол ной кислотой, отдел ют органический слой и ректификацией выдел ют 78 г (91 %) тетравинилсилана с т. кип, 5 125°С, 1,4613, 0,7984.initiations simultaneously begin feeding vinyl chloride through a bubbler and dropping a mixture of 130 g (0.62 mol) tetraethoxysilane (HES) and 550 ml THF from a dropping funnel. The supply of reagents is carried out for 8 hours at such a rate that the dropping of vinyl chloride from the second section of the reflux condenser does not exceed one drop per second, the temperature of the reaction mixture. Then the reaction mixture was kept for 3 h at 70 ° C, treated with water, hydrochloric acid, the organic layer was separated, and 78 g (91%) of tetravinyl silane were isolated by distillation with 5,525 ° C, 1.4613, 0.7984 .

Результаты других опытов представлены в таблице, физико-химические константы ТВС, полученного предлагаемым способом, совпадают с описанными в примере ,The results of other experiments are presented in the table, the physicochemical constants of the fuel assemblies obtained by the proposed method coincide with those described in the example,

(56) Rosenbergctal S.D. I, Org. Chem., 1957, v. 22, p. 1200-1202.(56) Rosenbergctal S.D. I, Org. Chem., 1957, v. 22, p. 1200-1202.

00

51299115б51299115b

Claims

The formula of the invention of the process and increasing the yield of the target METHOD FOR PRODUCING TETRAVINIL- “U” as a silicon derivative

SILANA by the interaction of chloride with it - use tetraethoxysilane, and the process

a niche with magnesium and a silicon derivative in 5 wires is carried out at a molar ratio of the chloro environment of tetrahydrofuran at elevated °, magnesium and tetraethoxysilane temperature, characterized in that. that, -1.1: 1: 0.15 - 0.2 and a temperature of 60 to intensify and simplify