RU100626U1 - Датчик для измерения и контроля эффективного атомного номера материала - Google Patents

Abstract

Устройство для рентгеноспектрального определения эффективного атомного номера материала, содержащее источник рентгеновского излучения с характеристическим или смешанным спектром, селективный фильтр первичного излучения, держатель образца, и детектор с системой регистрации рассеянного излучения, отличающееся тем, что источником первичного излучения служит рентгеновская трубка с иттриевым анодом, селективный фильтр первичного излучения выполнен из соединений рубидия или стронция, детектором служит пропорциональный счетчик с криптоновым наполнением, и угол рассеяния превышает 150°.

Description

Полезная модель относится к области аналитической химии и технической физики, а также к различным областям науки и техники для идентификации материалов (объектов), состоящих из элементов начала периодической системы, таких, например, как горные породы, органические соединения, полимеры и изделия из них, для количественного анализа 2-х - 3-х компонентных систем на основе этих элементов (например, для определения соотношения С:Н в углеводородах) и для сепарации материалов (объектов), состоящих из легких элементов (например, в качестве датчика сепараторов угля и руд на ленте транспортера).

Предлагаемое устройство может быть использовано в разведочной геофизике для опробования кернов и геофизических скважин, при поиске, разведке и разработке рудных месторождений, в горнодобывающей и горно-перерабатывающей промышленности, при опробовании скважин, стенок горных выработок, качества руд, угля и других полезных ископаемых в вагонетках и на ленте транспортера.

Кроме того, определение эффективного атомного номера (Z_эфф) приобрело широкое применение для корректировки результатов рентгеноспектрального анализа, в особенности, проводимого в полевых условиях (в частности, в условиях естественного залегания), а также для экспрессного распознавания материалов при таможенном досмотре, при покусковой и порционной сепарации разнообразных материалов и т.д.

Эффективный атомный номер исследуемого объекта или материала Z_эфф, определяемый входящими в его состав химическими элементами и их концентрациями, является обобщенным показателем, характеризующим материал. Он выражается как

где Z_i - атомные номера элементов, входящих в состав материала, С_i - их концентрации и n - показатель степени, обычно принимаемый равным 3.

Аналогом предлагаемого датчика можно считать лабораторный рентгеновский спектрометр с волновой или энергетической дисперсией, спектральное разрешение которого в среднем диапазоне энергий рентгеновского спектра достаточно для разделения когерентно и некогерентно рассеянных на образце линий характеристического спектра анода рентгеновской трубки. Такой спектрометр состоит из рентгеновской трубки с интенсивными характеристическими линиями материала анода, и диспергирующего устройства, выделяющего из облучаемого объекта когерентно и некогерентно рассеянные характеристические линии. Интенсивность этих линий определяется отношением массовых коэффициентов когерентно и некогерентно рассеянного излучения к массовому коэффициенту ослабления. Поскольку массовый коэффициент когерентного рассеяния возрастает с увеличением Z_эфф образца, а массовый коэффициент некогерентного рассеяния практически не зависит от Z_эфф, отношение интенсивностей когерентно и некогерентно рассеянной линии будут увеличиваться с увеличением Z_эфф, и по величине этого отношения можно найти эффективный атомный номер исследуемого объекта.

Принципиальная возможность такого подхода на спектрометре с волновой дисперсией была впервые показана в работе [1] при определении отношения С:Н в нефти, непосредственно связанному с ее Z_эфф, по отношению интенсивности когерентно и некогерентно рассеянной Lα линии вольфрамового анода.

Основными недостатками аналога является сложность и высокая стоимость необходимого оборудования, а также невозможность его использования в производственных условиях (при опробовании геофизических скважин, анализе на ленте транспортера или покусковой сепарации).

Прототипом предлагаемой полезной модели является устройство для анализа (сортировки) руд тяжелых элементов, основанные на определении Zэфф объекта по отношению интенсивностей рассеянного средой излучения двух различных энергий [2]. Устройство, являющееся прототипом, состоит из двух источников излучения с разной энергией, детектора (сцинтилляционного счетчика) и схемы регистрации рассеянного излучения. При рассеянии излучения с большей энергией преобладает некогерентное рассеяние, а для излучения с меньшей энергией преобладает фотоэлектрическое поглощение, возрастающее с увеличением эффективного атомного номера. Реализующее этот способ устройство включает два источника (радиоизотопа или рентгеновских трубки), детектор и схему регистрации. Отношение интенсивностей рассеянного излучения в области большей энергии к интенсивности излучения с меньшей энергией будет возрастать с увеличением Z_эфф среды, что и позволяет оценить его величину.

Недостатком прототипа является его малая чувствительность к изменению Z_эфф и, следовательно, низкая точность измерений, а также необходимость наличия двух источников излучения, что усложняет устройство и удорожает его стоимость.

Техническим результатом заявленной полезной модели является упрощение, удешевление и повышение точности за счет достижения более высокого разделения когерентно и некогерентно рассеянного излучения, осуществляемого без использования, как в известных аналогах, сложных и дорогих приборов с высоким спектральным разрешением.

Указанная цель достигается тем, что в устройстве, состоящем из источника характеристического или смешанного рентгеновского излучения, газоразрядного пропорционального или сцинтилляционно детектора и блока регистрации, материал рабочего тела детектора выбирают таким, чтобы энергия его края поглощения была расположена между энергиями когерентно и некогерентно рассеянной характеристической линией первичного излучения, и по отношению измеренных интенсивностей основного пика и пика вылета амплитудного распределения детектора определяют эффективный атомный номер исследуемого материала.

Принцип действия заявленного устройства приведены на фиг.1-4.

На Фиг.1 приведен спектр исходного (а) и спектр, преобразованный фильтром из соединения рубидия (б) излучения рентгеновской трубки с иттриевым анодом.

На Фиг.2 приведена схема расположения выделяемых участков спектров, краев поглощения и Kα линии иттрия в спектре рассеянного излучения, зарегистрированного счетчиком.

На Фиг.3 приведена зависимость аналитического сигнала {F(Z)} от Z_эфф.

На Фиг.4 приведена схема одного из вариантов предлагаемого устройства.

Как следует из Фиг.1 излучение с энергией выше края поглощения рубидия (15.20 кэВ) эффективно ослабляется рубидиевым фильтром и в амплитудном спектре практически отсутствует. Фильтр первичного излучения подавляет также длинноволновую часть спектра с энергией менее 6-8 кэВ.

Амплитудный спектр импульсов на выходе счетчика состоит из двух участков - основного пика и пика вылета. Положение пика вылета (Е_пв) соответствует разности энергий регистрируемого излучения (Е_ри) и флуоресцентного излучения материала детектора (Е_фмд), т.е. Е_пв=Е_ри-Е_фмд.

Некогерентная компонента спектра, возникающая в объекте при комптоновском рассеянии первичного излучения на свободных или слабо связанных электронах, характеризуется энергией, определяемой выражением

где E₀ - энергия, эквивалентная массе покоя электрона (511 кэВ) и θ - угол рассеяния. Для энергии 15.20 кэВ и угле θ 150° комптоновский сдвиг E_кг-E_нк составит 0.80 кэВ, т.е. коротковолновая граница некогерентного спектра будет сдвинута от края поглощения рубидия до 14.40 кэВ.

Для подтверждения указанного технического результата были рассмотрены и проанализированы возможности достижения более высокого разрешения с использованием процедуры разделения когерентного и некогерентного рассеянного излучения.

Участок когерентно рассеянного излучения, выделяемый краями поглощения криптона (14.32 кэВ) и рубидия (15.20 кэВ) на фиг.2, включает Kα линию иттриевого анода рентгеновской трубки и образует, кроме пика полного поглощения с соответствующей энергией, пик вылета с границами 15.20-12.64=2.56 кэВ и 14.32-12.64=1.68 кэВ (12.64 кэВ-E_фмд - энергия фотона Kα линии криптона, не поглощенного в детекторе). В этот интервал попадает также пик вылета Kα линии иттрия с энергией 14.95-12.64=2.31 кэВ.

В пик полного поглощения попадает как когерентно, так и некогерентно рассеянное излучение, в то время как пик вылета образуется в основном когерентно рассеянным излучением.

Соотношения пика вылета и основного пика определяется выходом флуоресценции рабочего тела детектора и ее самопоглощением в детекторе. Для криптона и других рабочих тел, которые целесообразно использовать в детекторе датчика (Xe, NaJ·Tl), оба пика одного порядка.

В случае криптонового счетчика в пик вылета попадает участок некогерентного спектра шириной 14.40-14.32=0.08 кэВ, что на порядок меньше ширины участка когерентного спектра (0.80 кэВ).

Как когерентно, так и некогерентно рассеянное излучение с энергией, менее энергии К-края криптона (14.32 кэВ), остается в пике полного поглощения и не попадает в пик вылета.

Расположение когерентно и некогерентно рассеянных участков спектра и краев поглощения приведено на Фиг.2, где

(1) - энергия края поглощения рубидия - верхняя граница основного пика когерентно рассеянного излучения (15,20 кэВ);

(2) - энергия когерентно рассеянной Kα линия иттрия (14,95 кэВ);

(3) - энергия края поглощения криптона (14,32 кэВ);

(4) - энергия некогерентно рассеянной Kα линия иттрия (14,18 кэВ);

(5)-(7) - пик вылета когерентно рассеянного участка спектра с границами 1.68 кэВ и 2.56 кэВ;

(6) - энергия когерентно рассеянной Kα линия иттрия в пике вылета (2.31 кэВ).

Как следует из Фиг.2, в пик вылета попадает, в основном, когерентно рассеянная компонента вторичного спектра, а пик полного поглощения включает как когерентную, так и некогерентную компоненту.

Приняв, в первом приближении, что пик вылета включает только когерентную компоненту, а пик полного поглощения содержит всю некогерентную компоненту и половину когерентной, и учитывая, что интенсивности компонент пропорциональны соответствующим дифференциальным сечениям рассеяния σ_кг и σ_нк, находим аналитический сигнал - отношение интенсивностей основного пика и пика вылета

Эффективность предложенного способа иллюстрирована на Фиг.3, на которой приведена зависимость аналитического сигнала F(Z) от эффективного атомного номера объекта Z_эфф при монохроматическом возбуждении Е=14 кэВ и угле рассеяния θ=150°.

Как следует из Фиг.3, зависимость аналитического сигнала от Z_эфф наиболее ярко выражена в диапазонах Z_эфф 6-9 и 14-22, что свидетельствует о целесообразности применения предлагаемого датчика при опробовании и сепарации углей (Z_эфф≈6) и железных и полиметаллических руд (Z_эфф>15-20)

В случае сепарации углей - при переходе от угля (Z=6) к породе (Z_эфф≥12) значение F(Z) падает от 11 до 7 и менее, что обеспечивает высокую надежность разделения. Так же эффективно отделение руд черных металлов (Z_эфф≥18-20) от пустой породы, связанное с изменением аналитического сигнала в 2-3 раза.

В качестве примера на Фиг.4 приведена схема описанного варианта устройства на основе фильтра первичного излучения из соединения рубидия и пропорционального счетчика с криптоновым наполнением.

Устройство для определения эффективного атомного номера материала, приведенное на Фиг.4, включает рентгеновскую трубку (1) с иттриевым анодом (2) и окном (3), селективный фильтр первичного излучения из соединения рубидия (4), держатель образца (5), криптоновый пропорциональный счетчик (6) и регистрирующее устройство (7).

Датчик для измерения и контроля эффективного атомного номера материала функционирует следующим образом:

Рентгеновское излучение анода рентгеновской трубки (2) проходит селективный фильтр (4) и падает на объект, который находится в держателе образца (5). Селективный фильтр (4), подавляющий коротковолновую и длинноволновую компоненту первичного спектра, служит для выделения эффективного участка спектра первичного излучения. Рассеянное излучение на объекте, который находится в держателе образца (5), содержащее когерентную и некогерентную компоненты, регистрируется криптоновым счетчиком (6) и поступает в регистрирующее устройство (7), образуя амплитудный спектр.

Кроме рассмотренного устройства на основе криптонового пропорционального счетчика, в заявленном устройстве могут быть использованы пропорциональный счетчик с ксеноновым наполнением и сцинтилляционный счетчик с кристаллом NaJ·Tl в сочетании с соответствующими фильтрами первичного излучения.

Источником первичного излучения может служить характеристическое излучение мишени из чистого элемента, возбуждаемого рентгеновской трубкой или радиоизотопным источником.

Заявленное устройство по сравнению с прототипом позволяет повысить точность измерений за счет большей контрастности аналитического сигнала. При применении такого устройства не требуется жестко фиксировать геометрические условия измерений и возможно его применение для неповреждающего контроля состава образцов произвольного размера и неправильной формы.

Технико-экономическая эффективность заявленной полезной модели состоит в определении с высокой точностью и чувствительностью эффективного атомного номера исследуемого материала, что позволит решать прикладные задачи, связанных с решением сложных проблем (в частности, опробовании стенок выработок рудных месторождений) в разведочной геофизики и при обогащении рудных продуктов на горно-обогатительных комбинатах. Технико-экономическая эффективность заявленного устройства состоит в существенном упрощении и удешевлении конструкции.

Источники информации.

1. С W.DWIGGINS, Jr. Quantitative Determination of Low Atomic Number Elements Using Intensity Ratio of Coherent to Incoherent Scattering of X-Rays Determination of Hydrogen and Carbon // Petroleum Research Center, Bureau of Mines, U.S. Department of the Interior, Bartlesville, O/c/a. // Analyt. Chemistry. 1961. V.33, P.67.

2. G01N_23_22_GB_№2083618_82_Способ и устройство для анализа содержания тяжелого элемента в руде_OUTOCUMPU OY. Великобритания, Заявка №2083618. Публикация 1982 г., 24 марта, №4856. (прототип).

Claims (1)

1. Устройство для рентгеноспектрального определения эффективного атомного номера материала, содержащее источник рентгеновского излучения с характеристическим или смешанным спектром, селективный фильтр первичного излучения, держатель образца, и детектор с системой регистрации рассеянного излучения, отличающееся тем, что источником первичного излучения служит рентгеновская трубка с иттриевым анодом, селективный фильтр первичного излучения выполнен из соединений рубидия или стронция, детектором служит пропорциональный счетчик с криптоновым наполнением, и угол рассеяния превышает 150°.