RO91385B1 - Procedeu de producere a diamantelor sintetice cu distributie dimensionala controlata - Google Patents

Abstract

Inventia se refera la un procedeu de producere a diamantelor sintetice cu distributie dimensionala constanta, care ofera posibilitatea controlului distributiei granulometrice, a intervalului dimensional cu ponderea cea mai mare si, respectiv, a dimensiunii maxime. Procedeul conform inventiei consta în suprapunerea unor discuri de metal catalizator si de grafit, dispuse alternativ, la un ciclu depresiune-temperatura prestabilit, discurile de grafit având o dimensiune medie a cristalelor situata între 100 si 400 A, care asigura o nucleatie uniforma si simultana si o viteza de crestere a cristalelor de diamant sintetic constanta.

Description

Invenția se referă la un procedeu de producere a diamantelor sintetice, cu distribuție dimensională controlată, care oferă posibilitatea controlului distribuției granulometrice, a intervalului dimensional cu ponderea cea mai mare și, respectiv, a dimensiunii maxime.

în scopul obținerii cristalelor de diamant sintetic, este cunoscută o soluție prin care substanțele cărbunoase și un metal catalizator sunt supuse la presiuni și temperaturi ridicate, aflate în domeniul de stabilitate din diagrama de stare a carbonului. în aceste condiții, se formează o soluție suprasaturată de carbon, în raport cu diamantul, producându-se nucleația spontană, urmată de o creștere a germenilor formați.

La tranziția grafitului în diamant, în etapa nucleației, metalul, în stare lichidă, acționează ca un catalizator, producând o transformare de fază de speța întâi, în urma căreia apar germeni de cristalizare de diamant, iar în etapa de creștere, datorită fluxului de carbon ce trece prin pelicula de metal care, în acest caz, se comportă ca solvent, umectând germenii formați, are loc o creștere în dimensiune a cristalelor de diamant.

Dezavantajul procedeelor de producere a diamantelor sintetice cunoscute până în prezent constă în aceea că nu oferă o modalitate de control a nucleației și vitezei de creștere a cristalelor de diamant, care să conducă, în final, la un control al dimensiunii și a distribuției granulometrice a acestora.

Scopul prezentei invenții este de a obține cristale de diamant într-un interval dimensional restrâns, controlând și dimensiunea maximă a cristalelor obținute.

Problema tehnică pe care o rezolvă invenția de față este aceea a controlului domeniului dimensional al cristalelor de diamant sintetic, în intervale restrânse, care, prin procedeele cunoscute anterior, se obțin într-un interval dimensional cuprins între 30...600pm.

Procedeul de producere a diamantelor sintetice, cu distribuție dimensională controlată, conform invenției, înlătură dezavantajele procedeelor cunoscute, constând în suprapunerea unor discuri de metal catalizator și de grafit, discuri ce sunt dispuse alternativ și supuse unui ciclu de presiune-temperatură, cuprinzând o fază de creștere izotermă a presiunii, până la o valoare situată sub punctul de tranziție grafit-diamant, urmată de o creștere izobară a temperaturii, la o valoare ce depășește temperatura corespunzătoare punctului de tranziție, după care se crește izoterm presiunea, până la o valoare prestabilită, situată în domeniul de stabilitate a diamantului, cu menținerea la această valoare un timp determinat de dimensiunea cristalelor de diamant sintetic ce urmează a fi obținute, în final scăzându-se brusc temperatura și apoi presiunea, în vederea obținerii de cristale de diamant, prin sinteză, într-un interval dimensional restrâns, controlând și dimensiunea maximă a cristalelor obținute, în ciclul de sinteză grafitdiamant se introduc discurile de grafit având o dimensiune medie a cristalelor situată între 100...400Â, care asigură o nucleație simultană și o viteză de creștere a cristalelor de dimant sintetic constantă.

Procedeul conform invenției prezintă următoarele avantaje:

- permite controlul dimensional al creșterii cristalelor de diamant într-un interval de dimensiuni dorite, într-o proporție ridicată;

- permite controlul dimensiunii maxime a cristalelor obținute.

Se dau, în continuare, două exemple de realizare a invenției, în legătură și cu fig. 1 și 2, ce reprezintă:

- fig.1, secțiune longitudinală printr-o celulă de sinteză;

- fig.2, diagrama de presiune-temperatură.

Procedeul de producere a diamantelor sintetice cu distribuție dimensională controlată, conform invenției, folosește o celulă de sinteză (nereperată) în sine cunoscută, compusă dintr-un cilindru izolator 1, în care sunt așezate, alternativ, niște discuri de grafit 2 și niște discuri de metal catalizator 3. Cilindrul izolator 1 este confecționat dintr-un material izolator termic și electric, bun transmițător de presiune, de tipul pirofilitei calcinate, talcului, clorurii de sodiu sau a oxidului de aluminiu. Discurile de grafit 2, de puritate spectroscopică, au un indice de grafitare de peste 80% și o dimensiune medie a cristalelor cuprinsă între 100...400Â.

Discurile de metal catalizator 3 se confecționează dintr-un metal aparținând grupei a VII l-a a sistemului periodic.

Celula de sinteză se introduce într-un aparat de presiune de tip Belt sau Girdle, în sine cunoscut, și este supusă unui ciclu de sinteză.

Procedeul conform unui prim exemplu de realizare a invenției folosește o celulă de sinteză, ce cuprinde discurile de metal catalizator 3, confecționate din cobalt pur și din discuri de grafit 2, având dimensiunea medie a cristalitelor de circa 150Â, celulă ce este supusă unui ciclu de sinteză.

într-o primă fază, se realizează o creștere izotermă, la o temperatură de circa 300°K, cu presiunea până la o valoare de circa 3,75 GPa, situată sub punctul de tranziție grafit-diamant I, determinat de intersecția liniei de echilibru grafit-diamant a, cu linia de topire a eutecticului metal-carbon b, respectiv cobalt-carbon, având o temperatură de 1587°K și o presiune de 5,2 GPa.

într-o a doua fază, se realizează o creștere izobară, cu temperatura până la o valoare de circa 1610°K, ce depășește temperatura corespunzătoare punctului de tranziție grafit-diamant I.

în aceste condiții, amestecul de reactie din celula de sinteză se menține un

J J timp de circa 120 sec, în vederea formării unei soluții saturate de metal catalizatorgrafit, care migrează și umectează cristalele de grafit.

Apoi se crește izoterm presiunea, până la o valoare prestabilită, de cca 6 GPa, superioară presiunii punctului de tranziție grafit-diamant I, situată în domeniul de stabilitate a diamantului, cu menținerea la această valoare, un timp de circa 1200 sec. în această fază, soluția de carbon devine suprasaturată, apărând cvasisimultan germeni de diamant, prin nucleație spontană, generată de atomii de cobalt din filmul metalic ce umectează cristalitele de grafit și penetrează prin difuzie, în interiorul acestora, provocând cataliza grafitului în diamant.

Omogenitatea dimensiunii cristalitelor de grafit asigură germenii de cristalizare de diamant, având toți aceeași mărime.

Germenii de diamant astfel formați vor crește uniform, datorită fluxului de carbon, controlat de pelicula de metal catalizator și de gradientul de temperatură.

Timpul de staționare în domeniul de stabilitate a diamantului se alege în funcție de dimensiunea cristalelor de diamant, care se doresc a fi obținute.

în final, amestecul de reacție este răcit brusc, în vederea întreruperii creșterii cristalelor de diamant, scoaterea din domeniul de stabilitate a diamantului realizându-se printr-un proces izobar, până la o valoare a temperaturii de circa 300°K, urmată de scăderea presiunii până la valoarea de 0,1 MPa.

Cristalele de diamant sintetic obținute au o pondere de circa 55%, în domeniul dimensional 300...430pm, iar dimensiunea maximă a cristalelor este de circa 600 pm în proporție de 5%.

Procedeul conform unui alt exemplu de realizare a invenției folosește o celulă de sinteză, ce cuprinde discurile de metal catalizator 3, confecționate din cobalt pur, și discuri de grafit 2, având dimensiunea medie a cristalitelor de circa 300A, și este supusă unui ciclu de sinteză, conform primului exemplu de realizare a invenției.

Cristalele de diamant sintetic obținute au o pondere de circa 70%, în domeniul dimensional cuprins între 350...450 pm, iar dimensiunea maximă a cristalelor este de circa 600 pm, în proporție de circa 12%.

Valorile procentuale, conform exemplelor prezentate, reprezintă media pe loturi de câte zece probe, abaterile în interiorul fiecărui lot nefiind mai mari de

Claims (1)

1. Procedeu de producere a diamantelor sintetice, cu distribuție dimensională controlată, caracterizat prin aceea că acesta constă în suprapunerea unor discuri de metal catalizator (3) și de grafit (2), dispuse alternant, la un ciclu de presiune10 temperatură, cuprinzând o bază de creștere izotermă a presiunii, până la o valoare situată sub punctul de tranziție grafitdiamant, urmată de o creștere izobară a 5 temperaturii, la o valoare ce depășește temperatura corespunzătoare punctului de tranziție grafit-diamant, după care se crește izoterm presiunea, până la o valoare prestabilită, situată în domeniul de stabilitate a diamantului, cu menținerea la această valoare un timp determinat de dimensiunea cristalelor de diamant sintetic ce urmează a fi obținute, în final scăzându-se brusc temperatura și apoi presiunea, în vederea obținerii de cristale de diamant prin sinteză, într-un interval dimensional restrâns, controlând și dimensiunea maximă a cristalelor obținute, în ciclul de sinteză grafit-diamant se introduc discurile de grafit (2), având o dimensiune medie a cristalitelor situată între 100...400 Â, care asigură o nucleație uniformă și simultană și o viteză de creștere a cristalelor de diamant sintetic constantă.