RO132843B1 - Stativ universal de probe şi sonde pentru măsurători electrochimice de tip potenţiostat/galvanostat - Google Patents

Description

RO 132843 Β1

Invenția se referă la un stativ universal de probe și sonde (electrozi) de măsură utilizat în cadrul măsurătorilor electrochimice de tip potențiostat/galvanostat. Stativul universal descris de prezenta invenție a fost proiectat și realizat cu scopul de a oferi utilizatorilor posibilitatea folosirii unei palete largi de sonde de măsură și suporți de probe, acesta nefiind dedicat în mod exclusiv unor anumite modele specifice de sonde sau echipamente de măsură. Stativul este gândit pentru utilizare în laboratoare de cercetare din domeniul electrochimiei, științei materialelor, etc. sau pentru uz didactic.

Din documentul CN 106226367 A se cunoaște un dispozitiv universal de testare electrochimică alcătuit dintr-un cilindru container având câte o placă suport la ambele capete ale cilindrului și la partea superioară a acestuia fiind prevăzute niște orificii penetrante cu niște cleme prevăzute cu niște tije de sprijin cu câte o bară transversală, fiecare având la un capăt o clemă opusă orificiilor. Cel puțin o placă suport este prevăzută cu un orificiu de contact, pentru o probă, și cu o placă de prindere conectată cu ajutorul unei piulițe elastice. Un inel de etanșare este prevăzut la orificiul de contact.

Cilindrul și placa suport sunt realizate din plastic transparent.

Se mai cunoaște din documentul GB 1359944 A un aparat pentru electroforeză cu gel alcătuit dintr-o cameră anodică și o cameră catodică având o construcție similară. între camerele aparatului se găsesc o multitudine de camere paralele cu capetele deschise pentru primirea unui gel, camerele fiind separate de o cameră de eluare și un ansamblu de membrană semipermeabilă ce formează o cameră de electrod. Camerele cu electrozi sunt constituite dintr-un material de foaie acrilică. Ansamblul membrană semi-poroasă este prins de peretele prin intermediul unei plăci de compresie fiind menținută la marginea sa inferioară a unui bloc fixat în interiorul fundului camerei electrodului și în partea superioară printr-o formă de U inversată. Camerele de gel sunt separate de niște pereți verticali de răcire fixați pe un bloc de răcire inferior. Capetele camerelor de gel sunt închise de un element de foaie de polietilenă poroasă. Plăcile de montare sunt prevăzute cu niște găuri conice.

Măsurătorile electrochimice se efectuează în general utilizând un sistem de măsură bazat pe utilizarea a trei electrozi. Primul dintre electrozi este numit electrodul de lucru care este de fapt proba de material supusă studiului. Al doilea electrod este realizat dintr-un material inert chimic (oțel inoxidabil, platină, etc.), acesta trebuie să fie stabil și să nu reacționeze în nici un fel în condițiile existente în celula electrochimică. Electrodul al treilea este electrodul de referință. Acest electrod nu ia parte în reacțiile electrochimice, însă rolul lui este de a furniza o referință de tensiune (potențial) stabilă. Cei trei electrozi sunt imersați în soluția de electrolit din celula electrochimică de măsură. Potențialele generate de acești electrozi precum și intensitățile curenților obținuți în cadrul reacțiilor electrochimice sunt măsurate utilizând ca referință valoarea tensiunii furnizate de electrodul de referință. Cei trei electrozi sunt conectați electric la un potențiostat (un instrument de măsură de mare precizie care controlează și măsoară diferența de potențial dintre electrodul de lucru (probă) și electrodul de referință.

Pentru a măsura cu precizie proprietățile electrochimice ale unei probe de material, trebuie să se cunoască exact suprafața acesteia expusă la acțiunea electrolitului (valoarea densității de curent de suprafață fiind mult mai importantă decât valoarea absolută a intensității curentului). Proba trebuie să fie conectată la potențiostat în asemenea fel încât toate părțile circuitului electric și componentele auxiliare care pot reacționa chimic cu soluția de electrolit să fie ferite de contactul cu aceasta (pentru eliminarea erorilor de măsură generate de efecte de coroziune, reacții chimice sau scurt circuit electric).

RO 132843 Β1

Determinarea proprietăților electrochimice ale unei probe de material se realizează 1 cu ajutorul unor celule electrochimice de măsură care conțin soluția de electrolit și cei trei electrozi menționați mai sus. Recipientul sau celula în sine este în multe cazuri un vas 3 simplu de sticlă (pahar Berzelius, cristalizor, etc.) sau un tub de sticlă. Pentru eliminarea dificultăților de natură mecanică (montarea rigidă, precisă a celor trei electrozi de măsură) 5 și electrică (asigurarea unor contacte electrice ferme și stabile în timp) care apar în cazul utilizării tehnicii de măsură cu trei electrozi (descrisă pe scurt mai sus), se utilizează suporți 7 sau stative de măsură. în general, producătorii de echipamente de măsură din domeniul electrochimiei, oferă suporți dedicați pentru sondele proprii de măsură care funcționează 9 împreună cu celulele electrochimice de măsură. Acești suporți deservesc exclusiv sondele respective de măsură, au un preț de cost ridicat și de asemenea nu se pot adapta cu 11 ușurință altor tipuri de sonde pentru efectuarea unor măsurători de tip nou sau experimental. Studiul de literatură efectuat indică existența unor modele de celule electrochimice și suporți 13 de probe/sonde de măsură, a căror design este dedicat unor anumite tipuri de măsurători specifice, oferind o versatilitate și adaptabilitate deosebit de restrânsă. Astfel, suportul 15 prezentat în referința [1] permite utilizarea unui sonde de măsură de un diametru fix, acesta fiind de asemenea limitativ din punctul de vedere al mobilității (posibilității de poziționare în 17 spațiu a sondei de măsură). Suporții de probe și celulele de măsură prezentate în referințele [2...7] permit utilizarea unor sonde de măsură la unghiuri și înălțimi fixe, oferă puține grade 19 de libertate (în general două), ocupă spațiu mult pe masa de lucru, de asemenea acestea sunt relativ instabile, existând posibilitatea răsturnării ușoare. 21

Problema tehnică pe care o rezolvă invenția constă în posibilitatea efectuării de măsurători electrochimice utilizând orice tip de sondă sau de electrod de măsură. 23

Scopul proiectării și realizării stativului universal de probe și sonde pentru măsurători electrochimice descris de prezenta invenție, este obținerea unui dispozitiv-suport ușor 25 adaptabil și versatil, utilizabil la orice tip de echipament de măsurători electrochimice de tip potențiostat/galvanostat. Spre deosebire de modele disponibile pe piață în acest moment, 27 care sunt dedicate în totalitate unui singur tip de echipament de măsură (utilizând un anumit tip de sonde de măsură al companiei producătoare respective), design-ul propus de prezenta 29 invenție poate fi adaptat foarte rapid oricărui tip de sondă/electrod de măsură, permițând de asemenea astfel utilizarea oricărui tip de recipient/celulă electrochimică de măsură. 31

Avantajul major al suportului de probe descris de prezenta invenție rezidă tocmai în versatilitatea și adaptabilitatea acestuia la orice tip de sonde și/sau celulă electrochimică. 33

Noutatea adusă de prezenta invenție constă în:

- posibilitatea utilizării unui singur stativ universal de probe și sonde, adaptabil la 35 orice tip/model de sonde, electrozi și/sau celule electrochimice de măsură.

Prezentarea pe scurt a desenelor explicative:37

- fig. 1, această figură prezintă desenul de execuție al stativului universal de probe descris de prezenta invenție;39

- fig. 2, această figură prezintă desenul de execuție al unui suport de sondă electrochimică utilizat împreună cu stativul universal;41

- fig. 3, această figură prezintă modul de asamblare a componentelor structurale ale stativului universal de probe;43

- fig. 4, această figură prezintă modelul de stativ universal de probe electrochimice realizat la INCDTIM Cluj-Napoca.45

RO 132843 Β1

Notațiile de pe fig. 1...4 se referă la: 1 - peretele vertical al stativului universal de probe și sonde electrochimice; 1a - canale paralele frezate; 2 - placa suport de bază a stativului; 3 - corpul colierului port-sondă; 3a - prezon de montare a colierului port-sondă pe peretele vertical al stativului; 3b - piuliță de tip fluture pentru strângerea ansamblului prezon și colier port-sondă pe peretele vertical al stativului; 3c - șurub de strângere a sondei de măsură în colierul 3; 4 - șuruburi de asamblare a structurii stativului de probe.

Stativul universal de probe și sonde pentru măsurători electrochimice descris de prezenta invenție se compune (fig.1) dintr-o placă-suport de bază 2 de formă dreptunghiulară, pe care sunt montate perpendicular la ambele capete două piese verticale 1 (perete vertical). Fiecare perete vertical 1 are frezat un număr de canale 1a în care se montează un ansamblu care susține sondele și/sau probele electrochimice. Sondele sunt susținute de o clemă 3 cu șurub de strângere 3c.

Stativul universal de probe și sonde pentru măsurători electrochimice de tip potențiostat/galvanostat având în alcătuire doi pereți verticali 1 prevăzuți cu șuruburi 4 pentru prindere, unde pereții verticali 1 sunt montați la capetele unei plăci suport de bază 2 de formă poligonală, aceștia fiind prevăzuți cu niște canale verticale frezate 1 a care permit deplasarea pe verticală a unor cleme port-electrod 3.

Placa de bază 2 și pereții verticali 1 se execută dintr-un material izolator electric, având bună rezistență la coroziune (pentru că se lucrează de multe ori în mediu acid), de exemplu plexiglass sau policarbonat. Pereții verticali 1 se montează pe placa de bază 2 prin strângere cu șuruburi 4.

Clemele port-electrod 3 împreună cu prezoanele acestora 3a pot culisa pe canalele frezate 1 a iar reglarea fixă a înălțimii acestora față de placa de bază (și implicit față de celula electrochimică de măsură) se realizează prin strângerea piulițelor tip fluture 3b. Prin modul de prindere al clemelor port-electrod 3 pe prezoanele 3a și prin utilizarea canalelor frezate 1a, acest stativ universal permite aranjarea facilă a sondelor de măsură și/sau a suporților de probe electrochimice pe 3 grade de libertate. Clemele port-electrod 3 se confecționează având diametrul interior de strângere în funcție de sondele electrochimice aflate în dotarea echipamentului de măsură (potențiostat/galvanostat). Pe fig.2 se prezintă un exemplu de clemă pentru un electrod de referință utilizat în cadrul măsurătorilor electrochimice cu instalația comercială de tip AutoLab 302. Corpul colierului port-sondă 3 se realizează dintr-un material similar cu placa de bază 2 și pereții verticali 1 (plexiglass).

Exemplu de realizare

Fig. 1 și 2 prezintă desenele de execuție pentru stativul universal de probe și sonde electrochimice realizat la INCDTIM Cluj-Napoca, iarfig.4 prezintă stativul realizat, în utilizare în laborator.

Bibliografie:

[1] http://www.cnrinch.com/electrode-holder.htm

[2] https://www.gamry.com/cells-and-accessories/electrochemical-cells/lithium-battery-cell/ [3] https://www.als-japan.com/1395.html

[4] https://www.pineresearch.com/_media/pine/three_electrode_cell.jpg?id=pine%3Awa vedriver%3Auser%3Aacp2eO1

[5] https://www.coleparmer.eom/i/mn/3561750

[6] https://www.metrohm.com/en-gb/products-overview/62021020

[7] https://www.thermofisher.com/order/catalog/product/090070

Claims (3)

1. RO 132843 Β1

   Revendicări 1

   1. Stativ universal de probe și sonde pentru măsurători electrochimice de tip 3 potențiostat/galvanostat având în alcătuire doi pereți verticali (1) prevăzuți cu șuruburi (4) pentru prindere, caracterizat prin aceea că pereții verticali (1) sunt montați la capetele unei 5 plăci suport de bază (2) de formă poligonală, aceștia fiind prevăzuți cu niște canale verticale frezate (1a) care permit deplasarea pe verticală a unor cleme port-electrod (3). 7
2. 2. Stativ universal de probe și sonde, conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că clemele port-electrod (3) sunt formate dintr-un corp realizat din material izolator electric, 9 înfiletat pe un prezon (3a), reglarea înălțimii clemelor port-electrod (3) față de placa suport de bază (2) și fixarea lor pe peretele vertical (1) al stativului realizându-se prin niște piulițe 11 (3b).
3. 3. Stativ universal de probe și sonde, conform revendicării 1, caracterizat prin aceea 13 că placa suport de bază (2) și pereții verticali (1) sunt confecționați dintr-un material izolator electric. 15