RO130962B1 - Procedeu de obţinere a microcapsulelor din hidrolizat de colagen, şi microcapsulele obţinute prin acest procedeu - Google Patents

Description

Invenția se referă la obținerea de microcapsule din hidrolizat de colagen cu uleiuri esențiale utilizate în domeniul cosmetic și medical, care pot fi încorporate/impregnate în diferite structuri textile, și la un procedeu de obținere a acestora.

Microîncapsularea este cea mai importantă formă de eliberare controlată a unei substanțe care permite utilizarea chiar și în unele domenii în care acest procedeu nu era fezabil. Tehnica de microîncapsulare a fost implementată în mai multe domenii industriale, cum ar fi industria alimentară (compuși funcționali, aditivi, coloranți, arome), industria farmaceutică pentru eliberarea componenților activi sau vaccinurilor, industria cosmetică, industria textilă și în agricultură. Microîncapsularea poate fi definită ca procesul de acoperire a unei substanțe cu altă substanță (solidă, lichidă sau gazoasă) la o scară foarte mică, rezultând capsule variind de la mai puțin de 1 pm la câteva sute de microni. Formele specifice microcapsulelor, în diferite sisteme, sunt influențate de tehnologiile și de materialele de umplutură și acoperire din care sunt făcute. Obiectivul principal al încapsulării este de a proteja materialul de umplutură de condiții adverse de mediu, cum ar fi efectele nedorite ale luminii, umidității și oxigenului contribuind astfel la creșterea duratei de viață a produsului, furnizând o eliberare controlată a materialului încapsulat.

Substanțele încapsulate - CORE - pot fi substanțe pure sau amestecuri de substanțe, care se numesc materiale acoperite, miez, principiu activ, umplutură sau fază internă. Pe de altă parte, materialele care acoperă substanțele - SHELL - se numesc materiale de acoperire, perete al capsulei, membrane, și pot fi produse din zaharuri, proteine, polizaharide naturale sau modificate sintetic, lipide și alți polimeri sintetici.

Compoziția produselor micro-încapsulate poate fi foarte diferită, deoarece acestea pot avea substanță activă și materialul de acoperire foarte diferite. Până în prezent, s-au utilizat ca substanțe active pentru micro-încapsulare următoarele: solvenți (benzen, ciclohexan, fenil-clorinați, parafine, esteri, eteri, alcooli, apă); plastifianți (ftalat, adipat, silicon, hidrocarburi clorinate); acizi și baze (acid boric, alcalii caustice, amine); catalizatori (agenți de curățare, oxidanți, inițiatori de radicali liberi și agenți de reducere); coloranți (pigmenți și vopsele); adezivi (polisulfide, cianoacrilați și izocianați); parfumuri (mentol, esențe și compoziții speciale); alimente (uleiuri, grăsimi, condimente și arome); chimicale agricole (ierbicide, insecticide, pesticide); farmaceutice (aspirină, vitamine și aminoacizi); materiale de înregistrare (tonere, agenți de cuplare, agenți de fixare, de developare, compuși fotocromatici, cristale lichide); inhibitori de rugină (cromat de zinc); altele (detergenți, înălbitori).

în procesul de micro-încapsulare s-au utilizat până în prezent mai multe tipuri de materiale de acoperire - naturale: gelatină, agar, gumă, alginat de sodiu, alginat de calciu, dextran, acizi grași, amidon, chitosan, sucrază și ceară; semi-sintetice: acetat de celuloză, nitrat de celuloză, etilceluloză și hidroxipropilceluloză, multiceluloză, sodiu carboximetilceluloza, miriștii alcool, dipalmitat, 12-hidroxistearil alcool; sintetice: polimeri și copolimeri acrilici. Până în prezent, cele mai multe aplicații ale colagenului în microcapsule și-au găsit utilizarea în biologie moleculară ca transportori pentru celule, farmacie ca transportor pentru medicamente și aplicații nutraceutice. Sistemele microsferice, în care colagenul a fost material de acoperire, au avut la bază celule stern mesemchimale umane (hMSC), factori neutrofili derivați din celule gliale (GDNF) sau nucleu pulpos (NP) din iepure pentru creșterea celulelor din spațiul discului intervertebral. Aplicațiile farmaceutice ale microcapsulelor colagenice au utilizat ca substanță activă medicamente lipofile: retinol, tretionina, tetracaina și lidocaina.

Brevetul TW 201420013 descrie o compoziție pentru microcapsule cu următoarele ingrediente: chitosan, alginat, acid hialuronic ca material de acoperire și uleiuri esențiale de mentă, eucalipt, lămâie, adiroba ca material de umplutură. Aceasta este utilizată ca repelent

RO 130962 Β1 pentru țânțari, nu și pentru funcționalizarea textilelor. Extracte din plante conținute în granule 1 formate printr-o dispersie a extractului într-o matrice, în special o proteină hidrolizată din colagen, gelatină sau plante, prezentate în brevetul US 5401502 (A) și-au găsit aplicarea în 3 domeniul cosmetic sau faramaceutic. Brevetul US 5169631 (A) prezintă o compoziție antimicrobiană topică ce conține un agent antimicrobian ca material de umplutură și colagen 5 sau glicozaminoglican ca material de acopeire a microcapuslelor utilizate pentru obținerea unor deodorante sau dezinfectanți topici. Microcapsule care încorporează celule vii sunt 7 descrise în brevetul US 20140127290 și au ca material de umplutură colagenul. Acestea sunt destinate culturilor de celule și ingineriei tisulare. Brevetul CN 102864016 (B) descrie 9 microcapsule pe bază de ulei esențial de trandafir cu utilizări în obținerea foițelor de acoperit țigările. O altă inovație descrie o metodă de obținere pentru uleiuri esențiale încorporate în 11 microcapusle din dioxid de siliciu. Brevetele descrise mai sus au avantajul de a dezvolta microcapsule obținute din diverse compoziții utilizate în domenii, cum ar fi medicina, 13 cosmetica, obținerea de noi materiale, dar în comparație cu prezenta invenție, nu sunt obținute din hidrolizat de colagen și uleiuri esențiale pentru a fi încorporate/impregnate în 15 structuri textile.

Problema tehnică pe care o rezolvă invenția constă în prezentarea unui procedeu 17 pentru realizarea unor microcapsule din ingrediente naturale cu material de acoperire hidrolizat de colagen și material de umplutură uleiuri esențiale antimicrobiene care, încorporate/ 19 impregnate într-o structură textilă, să asigure la nivel topic pe de-o parte tratamentul profilaxia celulitei piciorului diabetic și pe de altă parte regenerarea țesutului conjunctiv. 21 Procedeul de obținere a microcapsulelor din hidrolizat de colagen și uleiuri esențiale, conform invenției, înlătură dezavantajele de mai sus prin aceea că acest colagen hidrolizat, 23 obținut din derma pielii de vițel cu un conținut de 1,5%...10% colagen substanță uscată, peste care se adaugă 0,1 ...2,0% ulei esențial în 10...20% etanol, se amestecă cu hidrolizatul 25 de colagen și cu 0,1 %...5% agent de reticulare, acid tanic/glutaraldehidă și apă distilată până la 100%. Soluția de microcapsule astfel obținută este uscată fie prin atomizare la tempratura 27 de intrare de 21O...23O°C și temperatura de ieșire de 90...110°C, fie prin liofilizare la o temperatură de congelare/condensare de -35...-95°C, timp de 48 h, și temperatura de uscare 29 de 35...37°C, obținându-se pulberi de culoare albă până la maron deschis, cu formă sferică cu diametrul de 2...30 pm. 31

Prin aplicarea invenției se obțin avantajele obținerii unor microcapsule naturale, antimicrobiene, având în compoziție în principal proteină (colagen) și extracte vegetale 33 (uleiuri esențiale), care au capacitatea de a funcționaliza materiale inerte (textile, mase plastice, metale) și pot constitui ingrediente active în industria cosmetică, farmaceutică, 35 alimentară, în medicină și agricultură.

Microcapsulele obținute conform invenției înlătură dezavantajele menționate prin 37 aceea că sunt constituite din următoarele componente, exprimate în procente gravimetrice raportate la 100% soluție de microcapsulă înainte de uscare: a) un polimer natural, colagen 39 hidrolizat obținut din derma pielii de vițel, cu un conținut de 1,5...10% colagen substanță uscată, b) 0,1...2,0% ulei esențial în 10...20% etanol, care se amestecă cu hidrolizatul de 41 colagen, și c) 0,1...5,0% agent de reticulare, acid tanic sau glutaraldehidă care se adaugă la sfârșit, în compoziția finală, și până la 100% apă distilată. 43

Procedeul de obținere a microcapsulelor din hidrolizat de colagen și uleiuri esențiale constă în aceea că, în prealabil, hidrolizatul de colagen se amestecă cu soluția de alcool 45 etilic cu ulei esențial, se omogenizează, se ajustează la pH 7,4 cu hidroxid de sodiu 1M și se adaugă apă distilată până ce compoziția finală conține 1,5...10% colagen substanță 47 uscată și se adaugă agentul de reticulare. Compoziția obținută sub formă de microemulsie se liofilizează sau se atomizează, obținându-se microcapsule sub formă de pulberi cu 49 dimensiuni de 2...30 pm.

RO 130962 Β1

Descrierea detaliată a invenției:

în această invenție este utilizat ca material de acoperire pentru microcapsule hidrolizatul de colagen obținut din derma de vițel, sub formă de pulbere atomizată, având o concentrație de 1,5...10,0% (w/v). Cenușa și grăsimea trebuie să fie nedetectabile la analiza calitativă și cantitativă, iarpH-ul hidrolizatului este acid, 2...5.

Uleiurile esențiale sunt obținute din Laurus Nobilis, Rosmarinus officinalis, Myrtus communis și Origanum syriacum prin hidrodistilare în apă.

Alcoolul etilic trebuie să fie de concentrație 70%.

Agentul de reticulare este glutaraldehidă care trebuie să fie 0,1 ...1,0% (v/v) sau acidul tanic care trebuie să fie 0,1 ...5% (w/v) în soluția de microcapsule.

Invenția este explicată în detaliu prin următoarele exemple:

Exemplul 1 în această invenție a fost utilizat un hidrolizat de colagen atomizat cu o concentrație de 5,7%, 99,01 substanța proteică, fără cenușă sau grăsimi și un pH de 4,15. 1 ml ulei de dafin a fost solubilizat într-o soluție de 70% etanol. O cantitate de 20% (v/v) din amestecul de ulei/etanol a fost adăugată peste hidrolizatul de colagen și omogenizată cu un agitator mecanic (2000 rot/min) timp de 1 h la temperatura de 60°C. A fost adăugată apoi apa până la 99,8%.

O soluție de 0,2% acid tanic (w/v) în apă distilată a fost adăugată ca agent de reticulare.

Soluția astfel obținută a fost uscată prin atomizare cu o temperatură de intrare de 230°C și temperatura de ieșire de 110°C. S-a obținut o pulbere alb-crem de microcapsule sferice din colagen și ulei de dafin, cu dimensiuni de 2...20 pm.

Exemplul 2

Hidrolizatul de colagen și uleiul esențial au fost cele descrise în exemplul 1, exceptând agentul de reticulare care a fost glutaraldehidă, 1% (v/v) și apa a fost adăugată până la 99,0%.

Procesul de atomizare a fost similar cu cel descris în exemplul 1. Pulberile de microcapsule sferice obținute au culoarea cafeniu închis și dimensiuni de 2...20 pm.

Exemplul 3

Hidrolizatul de colagen a fost cel descris în exemplul 1, iar uleiul esențial a fost 1% (v/v) ulei de rozmarin. Procedeul de obținere a fost cel descris în exemplul 2, utilizând 1% glutaraldehidă (v/v) și până la 99% apă. Procedeul de uscare a microcapsulelor a fost cel de liofilizare cu o temperatură de congelare/condensare -35...-90°C, timp de 48 h și temperatura de uscare 35...37°C. S-au obținut microcapsule în formă de granule sub formă poroasă de culoare gălbui.

Exemplul 4

Hidrolizatul de colagen, agentul de reticulare, procedeul de obținere a microcapsulelor au fost cele descrise în exemplul 3, exceptând uleiul esențial, care a fost ulei de oregano. S-au obținut microcapsule în formă de granule sub formă poroasă de culoare galben-verzui.

Exemplul 5

Hidrolizatul de colagen, agentul de reticulare, procedeul de obținere a microcapsulelor au fost cele descrise în exemplul 3, exceptând uleiul esențial, care a fost ulei de mirt. S-au obținut microcapsule în formă de granule sub formă poroasă de culoare cafenie.

Microcapsulele obținute în această invenție sunt sisteme naturale din hidrolizat de colagen și ulei esențial, sferice, de dimensiuni micrometrice, antimicrobiene, și pot fi utilizate în funcționalizarea unor structuri textile, pentru realizarea ciorapilor anticelulitici și ciorapilor pentru piciorul diabetic cu scopul de tratament/prevenție.

Claims (3)

1. Procedeul de obținere a microcapsulelor din hidrolizat de colagen și uleiuri 3 esențiale, caracterizat prin aceea că acest colagen hidrolizat, obținut din derma pielii de vițel cu un conținut de 1,5...10% colagen substanță uscată, peste care se adaugă 0,1...2,0%5 ulei esențial în 10...20% etanol, se amestecă cu hidrolizatul de colagen și cu 0,1 ...5% agent de reticulare, acid tanic/glutaraldehidă și apă distilată până la 100%, iar soluția deΊ microcapsule astfel obținută este uscată fie prin atomizare la tempratura de intrare de 21O...23O°C și temperatura de ieșire de 90...110°C, fie prin liofilizare la o temperatură de 9 congelare/condensare de -35...-95°C, timp de 48 h, și temperatura de uscare de 35...37°C, obținându-se pulberi de culoare albă până la maron deschis, cu formă sferică cu diametrul 11 de 2...30 pm.

2. Procedeu de obținere a microcapsulelor din hidrolizat de colagen și uleiuri 13 esențiale conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că uleiurile esențiale pot fi alese dintre ulei de dafin, mirt, oregano, rozmarin, cimbru, mentă, cuișoare și fenicul. 15

3. Microcapsule din hidrolizat de colagen și uleiuri esențiale obținute prin procedeul definit în revendicarea 1. 17