RO128053A2 - Spectromicroscop raman portabil - Google Patents

Abstract

Invenţia se referă la un spectromicroscop Raman portabil, care permite efectuarea de analize calitative şi cantitativeprin spectrometrie Raman, concomitent cu urmărirea şi înregistrarea videomicroscopică a zonei examinate. Spectromicroscopul conform invenţiei este o structură modulară formată dintr-un analizor (R) Raman şi o unitate (V) video, montate într-o carcasă comună, precum şi dintr-o sondă (S) optică externă, conectată prin nişte fibre optice (F) la analizorul (R) Raman şi la unitatea (V) video, în care analizorul (R) Raman este alcătuit dintr-o sursă (1) laser, o unitate (2) spectrometrică, prevăzută cu reţea de difracţie fixă şi detector de tip Diode-Array, şi o unitate (3) electronică de prelucrare date; unitatea (V) video este alcătuită dintr-o sursă (4) de radiaţie policromatică în domeniu vizibil, un sistem (5) video cu detector CCD şi o unitate (6) electronică de prelucrare date, iar sonda (S) externă este alcătuită dintr-un corp (7) metalic, prevăzut, la partea inferioară, cu un terminal (8) cilindric ce are înfiletat la extremitate un obiectiv (9) optic, iar la partea superioară intră un pachet de patru fibre optice, dintre care o fibră optică (10), ce se divide în interiorul corpului (7) în şase fibre optice (11), aduce radiaţia laser de excitaţie Raman spre o probă (12) de analizat, o altă fibră optică (13), ce se divide în interiorul corpului (7) în şase fibre optice (14), aduce radiaţia policromatică de iluminare spre proba (12) de analizat, iar o altă fibră optică (15) transmite informaţia optică spectrală şi informaţia optică video, prin intermediul a două fibre optice (16 şi 17) rezultate prin di

Description

SPECTROMICROSCOP RAMAN PORTABIL

Invenția se refera la un echipament portabil ce permite efectuarea de analize calitative și cantitative in situ prin spectrometrie Raman concomitent cu urmărirea și înregistrarea videomicroscopică a zonei examinate .

In vederea efectuării concomitente a analizei spectrometrice Raman cu examinarea microscopică a zonei examinate se folosesc așa numite Spectromicroscoape Raman care nu sînt altceva decît microscoape optice clasice sau confocale la care se adaptează optic un analizor spectrometrie Raman. Avantajul principal al folosirii unei structuri combinate de tip spectromicroscop față de situația folosirii separate a unui analizor spectrometrie Raman și a unui microscop rezultă din faptul că în cazul unui spectromicroscop în mod sigur compoziția chimică dată de spectrometrul montat pe microscop reprezintă zona vizualizată microscopic ceea ce nu este cazul la folosirea independentă a celor două echipamente. Un alt avantaj este dat de productivitatea analitică mărită a unui spectromicroscop față de structuri de analiză și examinare separate. Dezavantajul major al structurilor spectromicroscopice actuale de tip Raman îl reprezintă însă faptul că sînt structuri de laborator care nu se pot deplasa pe teren pentru analiza in situ în principal din cauza prezenței în structură lor a microscopului optic, analizorului Raman existînd la ora actuală sub forma portabilă modulară sau chiar monobloc avind dimensiuni mici. La dezavantajele menționate se adaugă și cel al prețului de cost ridicat al unei structuri combinate de tip spectromicroscop de laborator. In susținerea afirmațiilor de mai sus se găsesc atașate la această propunere de invenție citeva fotografii cu spectromicroscoapele de laborator existente pe piața mondială împreună cu trimiterile la producător.

Problema tehnică pe care o rezolvă invenția consta in realizarea unui aparat portabil combinat de tip spectromicroscop Raman destinat analizei in situ a lichidelor, gelurilor, pulberilor și suprafeței corpurilor solide. Spectromicroscopul conform invenției este format dintr-o structură modulară portabilă compusă dintr-un sistem analizor Raman și un sistem video microscopic, ambele fiind cuprinse intr-o carcasă comună, precum și dintr-o sondă optică externă legată de structura spectromicroscopică comună printr-un pachet de fibre optice.

Analizorul Raman se compune dintr-o sursă de radiație monocromatică LASER, cu emisie continuă la lungimea de undă de 785 nm (domeniu spectral NIR tipizat pentru analiza Raman) și o unitate spectrometrică miniaturală echipată cu rețea de difracție fixă și detector spectral de tip Diode-Array precum și dintr-o parte electronică de procesare date și afișare spectrogramă.

Sistemul video se compune dintr-o sursă de radiație policromatică, o unitate video cu detector de imagine de tip CCD și o parte electronică de procesare date și afișare imagine microscopică.

Sonda optică externă este reprezentată de un corp metalic ce se ține în mînă și care in partea inferioară prezintă un element cilindric străpuns de un grup de fibre optice de iluminare cu radiație laser monocromatică și radiație policromatică, dispus în jurul unei fibre optice centrale de preluarea informațiilor spectrale și optice, in continuarea terminațiilor fibrelor optice corpul cilindic are infiletat un obiectiv optic care poate fi schimbat după dorință cu un obiectiv optic cu alt ordin de mărire.

0 1 1-00464-1 3 -05- 2011

Informațiile spectrale sint rezultatul emisiei unui spectru Raman ca urmare a excitației probei cu radiație laser monocromatică, iar informațiile de imagistică microscopică sînt rezultatul iradierii probei cu radiație policromatică și a reflexiei acestei radiații de pe suprafața probei cu informații despre microtopografia acesteia. Sistemul de obținere a informațiilor spectrale și videomicroscopice este următorul: proba de analizat este iradiată concomitent cu o radiație laser monocromatică la lungimea de undă de 785 nm in domeniul spectral infraroșu apropiat (NIR) și cu o radiație policromatică in domeniul spectral vizibil (VIZ). In acest scop, din cele două surse de radiație pornește cîte o fibră optică care se divide în sonda mobilă în cîte șase fibre optice dispuse radial in jurul fibrei optice centrale destinată culegerii informațiilor optice transmise de proba de analizat. Dispunerea celor dousprezece fibre optice în sonda este alternantă astfel încît pe circumferința cercului de distribuție să existe șase perechi de fibre de iluminare de tip VIZ-NIR. După culegerea informației optice de pe proba analizată, fibra centrală se divide in două fibre optice, una facînd legătura cu sistemul videomicroscopic și una facînd legătura cu unitatea spectrometrică a analizorului Raman pe cel din urmă găsindu-se montat, tot în interiorul sondei, un filtru optic de interferență acordat pe lungimea de undă de emisie a radiației Laser (785 nm), filtru care realizează eliminarea acestei lungimi de undă de mare intensitate (așa numita linie Rayleigh) din spectrul Raman, cu scopul măririi rezoluției celorlalte linii spectrale.

Prin aplicarea invenției se obține următorul avantaj :

Se realizează un spectromicroscop Raman portabil pentru analiza spectrometrică și microscopică concomitentă și in situ a materiei cercetate.

Se dă in continuare un exemplu de realizare a invenției in legătură cu figurai care reprezintă schema de principiu a spectromicroscopului.

Echipamentul conform invenției reprezintă o structură modulară formată dintr-un analizor R Raman și o unitate V video montate într-o carcasă comună precum și dintr-o sondă 5 optică externă conectată prin niște fibre optice F la analizorul R Raman și sistemul V video. Analizorul R Raman se compune dintr-o sursă 1 LASER cu emisia pe lungimea de undă de 785 nm și o unitate spectrometrică 2 prevăzută cu rețea de difracție fixă și detector diode-array, o unitate electronică 3 de procesare date spectrometrice. Unitatea V video se compune dintr- o sursă 4 de radiație policromatică in domeniul vizibil, un sistem 5 video cu detector CCD, o unitate electronică 6 de procesare date videomicroscopice. Sonda 5 externă se compune ditr-un corp 7 metalic și un terminal 8 cilindric ce are infiletat la extremitate un obiectiv 9 optic de un anumit ordin de mărire. In partea superioară a corpului sondei intră un pachet de patru fibre optice din care fibra optică 10, care se divide in șase fibre optice 11, aduce radiația LASER de excitație Raman spre proba 12 de analizat, fibra optică 13 , care divide in șase fibre optice 14, aduce radiația policromatică de iluminare spre proba 12 de analizat, iar fibra optică 15 transmite informația optică spectrală și informația optică video prin intermdiul a două fibre 16 și 17 optice rezultate din divizare spre analizorul R Raman, respectiv spre sistemul V video. In corpul sondei S optice externe, pe traseul fibrei 16 optice se găsește montat un filtru 18 optic de interferență, acordat pe lungimea de undă de 785 nm, care elimină linia spectrală de emisie a LASER-ului din spectrul Raman. Butonul 19 de pe peretele sondei este destinat declanșării memorării spectrogramei Raman și a structurii video microscopice.

ff' VffSf % fe C.M.J σ - 2 Ο 1 1- 0 0 4 6 4 -1 3 -05- 2011

Modul de operare este manual și extrem de simplu. După pornirea aparatului și asigurarea timpului minim de încălzire se apropie încet obiectivul 9 optic de suprafața probei 12 examinate și se urmărește imaginea video de pe ecranul alfanumeric al aparatului. Atunci cînd imaginea videomicroscopică a structurii este clară se apasă butonul 19 de achiziție date de pe sondă 5, rezultatul este introducerea in baza de date a imaginii microscopice vizualizate și a spectrului Raman corespunzător materiei din zona achiziției imaginii video precum și afișarea acestora pe cele două ecrane. In situația in care ordinul de mărire pentru imaginea video microscopică nu este satisfăcător se desfiletează obiectivul 9 optic de pe corpul 8 cilindric al sondei 5 și se înlocuiește cu un alt obiectiv optic ce prezintă un ordin de mărire mai mare sau mai mic după dorința operatorului. Atunci cînd operatorul s-a fixat asupra unui anumit ordin de mărire optică, pe care dorește să-l folosească la un număr mai mare de măsurători, setează dintr-un buton de pe frontul aparatului activarea citirii automate a imaginii videomicroscopice și a informației spectrometrice. Din acest moment pentru orice citire și achiziție de date operatorul apropie încet sonda S de probă 12 de analizat nefiind necesară urmărirea imaginii video pe ecran, loc în mod automat valoarea maximă. Această situație corespunde cu prezența probei 12 de examinat în punctul focal al obiectivului 9 optic al sondei 5 ceea ce din punct de vedere microscopic corespunde cu o claritate maximă a imaginii video microscopice și din punct de vedere spectrometric cu o densitate energetică maximă a radiației LASER. Comanda automată a achiziției informațiilor imagistice și spectrometrice în punctul focal se realizează prin intermediul derivatei a l-a a fotocurentului (I) în funcție de timpul (t) de apropiere (depărtare) a sondei de probă :

Memorarea optimă a imaginii microscopice și a spectrului are atunci cînd fotocurentul de pe traseul videomicroscopic are (ΐ)

La maximul fotocurentului valoarea acesteia derivate este zero.

Claims (1)

1. Invenția Spectromicroscop Raman portabil, caracterizată prin aceea că în vederea realizării in situ a analizei spectrometrice de tip Raman concomitent cu vizualizarea și examinarea video-microscopică a zonei analizate este folosită o structură modulară portabilă formată dintr-un analizor (R) Raman și o unitate (V) video precum și dintr-o sondă (S) optică externă conectată prin niște fibre optice (F) la analizorul (R) Raman și sistemul (V) video, la rîndul lui analizorul (R) Raman se compune dintr-o sursă (1) Laser cu emisia pe lungimea de undă de 785 nm, și dintr-o unitate spectrometrică (2) prevăzută cu rețea de difracție fixă și detector Diode-Array, o unitate electronică (3) de procesare date spectrometrice, unitatea (V) video se compune dintr- o sursă (4) de radiație policromatică in domeniul vizibil, un sistem (5) video cu detector CCD, o unitate electronică (6) de procesare date spectrale, iar sonda (S) externă se compune dintr-un corp (7) metalic și un terminal (8) cilindric ce are infiletat la extremitatea de jos un obiectiv (9) optic, în partea superioară a corpului corpul sondei intră un pachet de patru fibre optice din care, fibra optică (10) aduce radiația LASER de excitație Raman spre proba (12) de analizat, fibra optică (13) aduce radiația policromatică de iluminare spre proba (12) de analizat, iar fibra optică (15) transmite informația optică spectrală și informația optică video prin intermdiul a două fibre (16) și (17) optice spre analizorul (R) Raman respectiv spre sistemul (V) video, în corpul sondei (S) optice externe, pe traseul fibrei (16) optice se găsește montat un filtru (18) optic de interferență, acordat pe lungimea de undă de 785 nm.