RO127134A2 - Sistem analitic pentru fluorescenţă atomică cu celulă de atomizare în plasma cuplată capacitiv () - Google Patents

Sistem analitic pentru fluorescenţă atomică cu celulă de atomizare în plasma cuplată capacitiv () Download PDF

Info

Publication number
RO127134A2
RO127134A2 ROA201000603A RO201000603A RO127134A2 RO 127134 A2 RO127134 A2 RO 127134A2 RO A201000603 A ROA201000603 A RO A201000603A RO 201000603 A RO201000603 A RO 201000603A RO 127134 A2 RO127134 A2 RO 127134A2
Authority
RO
Romania
Prior art keywords
plasma
fluorescence
capacitive coupled
electrode
atomization
Prior art date
Application number
ROA201000603A
Other languages
English (en)
Other versions
RO127134B1 (ro
Inventor
Emil Cordoş
Alin Ironim Mihălţan
Sergiu Iulian Cadar
Marin Şenilă
Simona Costiug
Alexandru Mathe
Ludovic Ferenczi
Original Assignee
Incdo Inoe 2000, Filiala Institutul De Cercetări Pentru Instrumentaţie Analitică
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Incdo Inoe 2000, Filiala Institutul De Cercetări Pentru Instrumentaţie Analitică filed Critical Incdo Inoe 2000, Filiala Institutul De Cercetări Pentru Instrumentaţie Analitică
Priority to ROA201000603A priority Critical patent/RO127134B1/ro
Publication of RO127134A2 publication Critical patent/RO127134A2/ro
Publication of RO127134B1 publication Critical patent/RO127134B1/ro

Links

Landscapes

  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)

Abstract

Invenţia se referă la un sistem analitic pentru fluorescenţă atomică, cu celulă de atomizare în plasma cuplată capacitiv. Sistemul conform invenţiei este alcătuit dintr-o plasmă (1) cuplată capacitiv, ca celulă de atomizare, un generator (2) de radiofrecvenţă, un nebulizator (3) pneumatic, o pompă (4) peristatică, o cameră (5) de nebulizare, un debitmetru (6) de argon, o lampă (7) EDL, ce realizează excitarea optică, o sursă (8) de alimentare EDL, o lentilă (9) de colimare a radiaţiei primare, ce focalizează lumina lămpii (7) pe celula (1) de atomizare, un microspectrometru (10) CCD, pentru detecţia fluorescenţei, care captează semnalul de fluorescenţă cu ajutorul lentilei (9) colimatoare, un sistem (11) electronic de prelucrare a datelor prin calculator, un recipient (12) pentru probă şi un recipient (13) pentru reziduu.

Description

Invenția se referă la un ”Sistem analitic pentru fluorescentă atomică cu celulă de atomizare în plasma cuplată capacitiv (CCP-AFS)”
Noutatea sistemului analitic este folosirea unei plasme cuplate capacitiv (CCP) de putere medie ca celulă de atomizare la măsurarea fluorescenței atomice. Pe plan internațional există sisteme analitice cu fluorescență atomică, care utilizează alte surse de atomizare (flacăra Ar-Fb, flacăra acetilenă aer, plasma cuplata inductiv și plasma de microunde) față de plasma cuplată capacitiv de putere medie.
Premisele care au stat la baza selectării plasmei CCP de Ar operată la putere medie ca celulă de atomizare în fluorescența atomică sunt:
• Plasma cuplată capacitiv este caracterizată printr-o atmosferă relativ fierbinte ceea ce asigură o bună convertire a probei în atomi liberi.
• Față de plasma cuplată inductiv, plasma CCP operată la o putere mai mică are un fond de emisie continuu mai mic în domeniul UV și asigură o bună atomizare a probei. Datorită temperaturii mai mici, cea mai mare parte a atomilor elementelor sunt pe nivelul fundamental. In consecință probabilitatea de excitare prin absorbție de radiație de la sursa primară este mare și astfel metoda CCP-AFS are o sensibilitate ridicată.
• Față de flacăra de difuzie Ar - U2, temperatura în plasma CCP este mai mare ceea ce reduce zgomotul datorat împrăștierii radiației de excitare. Față de flăcările clasice acetilenă-aer și acetilenă-protooxid de azot, plasma cuplată capacitiv oferă o atmosferă inertă care reduce emisia fondului datorat speciilor moleculare care sunt într-o concentrație mult mai mică, respectiv interferențele datorate fluorescenței moleculare se așteaptă să fie mai mici.
• Față de plasma este dezvoltată într-o torță de microunde, caz în care plasma se dezvoltă în afara torței și necesită izolarea față de aer cu un flux de gaz inert, plasma CCP se dezvoltă într-un tub de cuarț eliminând difuzia aerului în plasmă și astfel este de așteptat ca zgomotul datorat împrăștierii radiației de excitare de către eventualele particule solide să fie mai mic.
In consecință, pe baza avantajelor oferite de plasma CCP de putere medie ca celulă de atomizare și anume o atomizare eficientă a probei și un fond scăzut face ca plasma CCP să ofere o bună sensibilitate analizei prin AFS și să fie de fapt o celulă de pentru fluorescență atomică cu aplicabilitate la analize elementare în
In
C\- 2 O 1 O - O O 6 O 3 - 1 2 -C7- 2010
aceste condiții este de așteptat ca plasma studiată să se impună ca sursă de atomizare în fluorescenta atomică
Scopul prezentei invenții este integrarea pentru prima dată a unei plasme CCP ca celulă de atomizare într-un sistem modular optic cu detecție prin fluorescență atomică, îmbunătățirea performanțelor analitice ale plasmelor de putere medie și lărgirea ariei de utilizare a plasmelor cuplate capacitiv la metode prin fluorescență.
Problema pe care o rezolvă invenția este de a construi un sistem analitic bazat pe fluorescență atomică cu celulă de atomizare în plasma cuplată capacitiv fără interferențe nonspectrale cu aplicabilitate în analize cantitative elementare.
Principiul de funcționare.
„Sistem analitic pentru fluorescență atomică cu celulă de atomizare în plasma cuplată capacitiv permite analiza elementară prin spectrometria optică folosind o torță de plasmă cuplată capacitiv de putere medie pentru atomizarea probei. Proba este introdusă în plasmă sub forma unui aerosol obținut prin pulverizare (pneumatică sau ultrasonică) sau sistem de generare hidruri. Proba pulverizată în plasmă trece printr-un proces de uscare Și atomizare.
Atomii obținuți sunt excitați optic cu o sursă primară de radiație emisă de o lampă cu descărcare fără electrozi (EDL) și focalizată printr-un sistem optic asupra plasmei. în urma excitării atomii emit o radiație caracteristică de fluorescență Și revin în starea fundamentală. Spectrul de fluorescență emis este format din linii spectrale a căror intensitate este proporțională cu concentrația elementului în probă.
Detecția semnalului optic este realizată cu un microspectrometru cu rețea de difracție concavă și detector cu sarcina cuplata (CCD). Radiația optică este captată de un sistem format din colimator Și fibră optică. Rolul spectrometrului este selectarea liniei spectrale de fluorescență atomică Și măsurarea intensității liniei raportată la semnalul de fond al plasmei.
Analiza cantitativă se realizează pe baza unei calibrări cu soluții de concentrație cunoscuță, conform metodelor de analiză instrumentală.
Sistemul analitic pentru fluorescență atomică cu celulă de atomizare în plasma cuplată capacitiv pentru care se solicită brevet de invenție cuprinde următoarele elemente funcționale: torta de plasmă cuplată capacitiv ca celulă de atomizare (1), gener radiofrecvență (2), nebulizatorul pneumatic (3), pompa peristatică (4), camera zfe.siebi^zc&£fr\
ft-2 Ο 1 Ο - Ο Ο 6 0 3 - 1 2 -07- 2010
(5), debitmetru de argon (6), lampa EDL (7), sursa de alimentare EDL (8), lentila de colimare a radiației primare (9), microspectrometru CCD pentni detecția fluorescenței (10), sistem electronic de prelucrare a datelor prin calculator (11), recipient pentru probă (12), recipient pentru reziduu (13) prezentate în ( figura 1).
Celula de atomizare este o torță de plasmă cuplată capacitiv de putere medie (figura 2) dezvoltată în argon la un debit redus la presiune atmosferică. Torța constă dintr-un tub de cuarț optic (14) cu limita de tăiere în UV la 160 nm prin care se evită pătrunderea prin difuzie a aerului în plasma de Ar. Pentru susținerea plasmei torța utilizează un electrod tubular de molibden (15) legat la generatorul de radio frecvență (2) și un electrod inelar de cupru (16) care înconjoară tubul de cuarț la o înălțime de 5 mm deasupra electrodului tubular. Electrodul tubular este montat într-un suport prin intermediul unor știfturi de blocare (17) și realizează legătura cu camera de nebulizare (5) prin intermediul unui tub de teflon (18). Pentru fixarea electrodului tubular de molibden în suportul acestuia se utilizează un capac de alamă (19) care are rol și de etanșare a spațiului de răcire cu apă prin intermediul garniturilor de teflon (20) și tubului de teflon (9). Răcirea se realizează printr-un flux de apă care intră prin racordul (21), răcește tubul de molibden trece prin bobina (22) și iese prin racordul (23). Etanșarea spațiului dintre tubul de cuarț și capacul suportului se realizează printr-o garnitură inelară de teflon (24). Electrodul inelar de cupru este prins de tija de cupru (25) prin brațul (26) și bucșa de fixare (27). Bucșa de fixare culisează vertical pe tija (25) permițând optimizarea distanței dintre electrodul inelar (16) și electrodul tubular (15). Legarea torței la generatorul de radiofrecvență se realizează prin piulițele olandezele (28), prezoanele (29) și piulițele (30). Conectarea bornelor generatorului (2) se relizează prin conexiunea flexibilă (3 I) (32) din bandă de cupru. Izolarea electrică a prezoanelor se realizează prin izolatorii din teflon (33) și (34)
Excitarea optică se realizează cu ajutorul unor surse de mare intensitate de tip EDL (7). Lampa este așezată coaxial cu torța de plasmă. Lumina lămpii este focalizată pe celula de atomizare printr-o lentilă de cuarț (silica topită) (9) cu absorbție scăzută în domeniul UV. Pentru optimizarea semnalului poziția lentilelor față de lampă Și poziția lămpii față de torță este reglabilă.
Semnalul de fluorescență este captat cu ajutorul unei lentile colimatoare planconvexe (cuarț) amplasată la capătul fibrei optice a microspectrometrului (10). Axa optică a sistemului de captare semnal este perpendiculară pe axa torței.
(Κ- 2 Ο 1 ο - Ο Ο 6 Ο 5 - 1 2 -07- 2010
Zona de măsurare a fluorescentei în plasmă se realizează prin deplasarea fibrei optice în direcție X-Y printr-un sistem micrometric.
Specificații tehnice
Caracteristicile și detaliile constructive ale sistemului analitic bazat pe fluorescență atomică cu celulă de atomizare în plasma cuplată capacitiv sunt următoarele :
Tabel 1
Modul Detalii constructive și condiții experimentale preconizate
Sursă putere plasmă (2) Generator de radiofrecvență free-running 27.12 MHz, 275 W
Celulă de atomizare (1) Torță cu plasmă cuplată capacitiv cu geometrie coaxial inelară cu un electrod tubular de molibden, diametru interior 3,5 mm și un electrod inelar de cupru montat la 5 mm deasupra electrodului inelar de molibden Gaz suport plasmă Ar calitatea 5.0; debit Ar sub 1 1 min’1
Sistem introducere probă Modul clasic format dintr-un nebulizator concentric pneumatic (3), cu consum mic de probă (0.1 0.4 ml min'1) echipat cu pompă peristaltică (4) și cameră de nebulizare (5). Proba este introdusă sub forma de aerosol umed tară uscare.
Sistem optic de excitare Lămpi EDL model Perkin Elmer AA-X EDL Π (7) operate în curent continuu, alimentate de la o sursă de putere CT06859 model Perkin Elmer . Este posibilă alimentarea simultană a două lămpi. Focalizarea radiației de excitare asupra plasmei se realizează cu un sistem de lentile plan convexe din cuarț cu diametru de 50 mm și distanța focală 75 mm.
Sistem optic de detecție semnal fluorescență (10) Colectare semnal de fluorescență la unghi drept. Microspectrometru Ocean Optics HR.4000, domeniu spectral 200 - 420 nm, 1200 linii mm'1, fantă intrare 50 pm, fibră optică de 600 pm, detector CCD Toshiba 3648 pixeli (Dunedin USA), corecție manuală a fondului, sensibilitate ridicată pentru fluoroscență în domeniu UV.
Sistem electronic colectare și prelucrare semnal (11) Computer Pentium IV, 3,4 GHz, 1024 MB RAM, 200 GB HDD, monitor LCD 19” rezoluție 1280x1024. Soft SpectraSuite, OceanOptics, timp de integrare 10-30s.
Performanțe analitice
q^~2 O 1 0 ~ 0 O c 0 3 - 1 2 -07- 7910
Tabelul 2
Denumire Descriere
Domeniu de aplicare Determinare de elemente toxice din probe lichide
Limita de detecție 4 - 35 ng ml' în funcție de element
Limita de determinare 20-100 ng ml'1 în funcție de element
Deviația standard a repetabilității (s,) < 10%
Coeficient de corelație dreptei de etalonare >0,995
Prin aplicarea invenției rezultă următoarele avantaje.
- îmbunătățirea limitelor de detecție la analize elementale cu un ordin de mărime pentru plasmele de putere medie comparativ cu spectrometria de emisie atomică;
- reducerea consumului de argon la generarea plasmei la sub 11 min’1 comparativ cu 10 -20 1 min’1 în cazul plasmei cuplate inductiv;
- lipsa efectelor non-spectrale și reducerea fenomenelor prefiltru și post filtru din fluorescență;
- reducerea prețului de cost a instrumentației analitice atât la realizare cât și in timpul utilizării;
- forma lungă a plasmei asigură o bună atomizare a probei necesară măsurătorilor prin fluorescentă atomică.

Claims (2)

  1. REVENDICARE
    I „Sistem analitic pentru fluorescență atomică cu celulă de atomizare în plasma cuplată capacitiv” alcătuit din. torța de plasmă cuplată capacitiv ca celulă de atomizare (I), generatorul de radiofrecvență (2), nebulizatorul pneumatic (3), pompa peristatică (4), camera de nebulizare (5), debitmetru de argon (6), lampa EDL (7), sursa de alimentare EDL (8), lentila de colimare a radiației primare (9), microspectrometru CCD pentru detecția fluorescenței (10), sistem electronic de prelucrare a datelor prin calculator (11), recipient pentru probă (12), recipient pentru reziduu (13) prezentate în ( figura I), pentru analize elementale.
  2. 2. Torța cuplată capacitiv (1) alcătuită dintr-un tub de cuarț optic (14) cu limita de tăiere în UV la 160 nm, electrod tubular de molibden (15) legat la generatorul de radio frecvență (2) și un electrod inelar de cupru (16) care înconjoară tubul de cuarț la o înălțime de 5 mm deasupra electrodului tubular. Electrodul tubular este montat într-un suport prin intermediul unor știfturi de blocare (17) și realizează legătura cu camera de nebulizare (5) prin intermediul unui tub de teflon (18). Pentru fixarea electrodului tubular de molibden în suportul acestuia se utilizează un capac de alamă (19) care are rol și de etanșare a spațiului de răcire cu apă prin intermediul garniturilor de teflon (20) și tubului de teflon (9). Răcirea se realizează printr-un flux de apă care intră prin racordul (21), răcește tubul de molibden trece prin bobina (22) și iese prin racordul (23). Etanșarea spațiului dintre tubul de cuarț și capacul suportului se realizează printr-o garnitură inelară de teflon (24). Electrodul inelar de cupru este prins de tija de cupru (25) prin brațul (26) și bucșa de fixare (27). Bucșa de fixare culisează vertical pe tija (25) permițând optimizarea distanței dintre electrodul inelar (16) și electrodul tubular
ROA201000603A 2010-07-12 2010-07-12 Sistem analitic pentru fluorescenţă atomică RO127134B1 (ro)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
ROA201000603A RO127134B1 (ro) 2010-07-12 2010-07-12 Sistem analitic pentru fluorescenţă atomică

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
ROA201000603A RO127134B1 (ro) 2010-07-12 2010-07-12 Sistem analitic pentru fluorescenţă atomică

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RO127134A2 true RO127134A2 (ro) 2012-02-28
RO127134B1 RO127134B1 (ro) 2015-01-30

Family

ID=45699097

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
ROA201000603A RO127134B1 (ro) 2010-07-12 2010-07-12 Sistem analitic pentru fluorescenţă atomică

Country Status (1)

Country Link
RO (1) RO127134B1 (ro)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103674917A (zh) * 2013-12-15 2014-03-26 白银有色集团股份有限公司 原子荧光光谱法测定工业阳极铜中痕量铋、硒的方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103674917A (zh) * 2013-12-15 2014-03-26 白银有色集团股份有限公司 原子荧光光谱法测定工业阳极铜中痕量铋、硒的方法

Also Published As

Publication number Publication date
RO127134B1 (ro) 2015-01-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102288594B (zh) 水体金属元素实时在线光学测量装置及测量方法
CN107636448A (zh) 高纯水痕量钠在线监测仪及其在线监测方法和装置
CN105136749B (zh) 一种微波等离子体炬原子发射光谱仪
Zhu et al. Determination of Se, Pb, and Sb by atomic fluorescence spectrometry using a new flameless, dielectric barrier discharge atomizer
CN202486049U (zh) 一种原子光谱分析装置
CN103743710B (zh) 基于光纤激光器的便携式激光探针成分分析仪
CN106568833B (zh) 一种用于重金属检测的液体阴极辉光放电光谱装置及方法
CN103822908A (zh) 一种荧光、拉曼、激光诱导原子发射光谱联用系统
CN103969243B (zh) 微孔高速喷流原子发射光谱法检测极微量样品元素的装置
US5081397A (en) Atmospheric pressure capacitively coupled plasma atomizer for atomic absorption and source for atomic emission spectroscopy
US6429935B1 (en) Microwave plasma monitoring system for real-time elemental analysis
US8969832B2 (en) Electrothermal vaporization atomic fluorescence spectroscopy and spectrometer for determination of cadmium
Zou et al. Effect of variable ultraviolet wavelength and intensity on photochemical vapor generation of trace selenium detected by atomic fluorescence spectrometry
RO127134A2 (ro) Sistem analitic pentru fluorescenţă atomică cu celulă de atomizare în plasma cuplată capacitiv ()
CN201628684U (zh) 一种icp光谱仪进样系统的雾化室
CN203798735U (zh) 基于光纤激光器的便携式激光探针成分分析仪
CN103018227A (zh) 一种基于原子荧光光谱法的水中重金属在线监测仪
CN108760723B (zh) 一种可用于野外勘测的便携式元素分析仪的检测方法
CN2697644Y (zh) 电感耦合等离子体全谱仪
CN102291921A (zh) 增强装置及其使用方法
CA1314636C (en) Atmospheric pressure capacitively coupled plasma atomizer for atomic absorption and emission spectroscopy
Frentiu et al. Low power capacitively coupled plasma microtorch for simultaneous multielemental determination by atomic emission using microspectrometers
CN203824908U (zh) 精确靶点定位的激光诱导击穿光谱元素分析仪
CN203083931U (zh) 一种基于原子荧光光谱法的水中重金属在线监测仪
Frentiu et al. Preliminary investigation of a medium power argon radiofrequency capacitively coupled plasma as atomization cell in atomic fluorescence spectrometry of cadmium