RO126130A2

RO126130A2 - Device for obtaining a stationary vapour density from high melting point materials

Info

Publication number: RO126130A2
Application number: ROA200900648A
Authority: RO
Inventors: Rodica Vlădoiu; Victor Ciupina; Geavit Muşa; Cristian Petrică Lungu; Valeriu Zaroschi
Original assignee: Rodica Vlădoiu; Victor Ciupina; Geavit Muşa; Cristian Petrică Lungu; Valeriu Zaroschi
Priority date: 2009-08-20
Filing date: 2009-08-20
Publication date: 2011-03-30

Abstract

The invention relates to a device meant to be used for obtaining a stationary vapour density of high melting point materials, intended to be employed in the field of vacuum deposition of very thin films, in the nanometric range. According to the invention, the device comprises a gun-shaped assembly mounted within a support frame (4) which is directly connected to the support frame (10) of a Wehnelt cylinder (11) having the role of focusing the electron beam, wherein a wolfram filament (9) is fixed by a sleeve (8), the support frame (10) being provided with a nut (3) for adjusting the angle of electron bombardment upon the material (12) to be deposited, some connections (6) for the power supply of the wolfram filament (9), fixed by two clamping nuts (5) insulated from the system by some ceramic insulators (7), a rod (2) to support the whole assembly, provided with a high current pass (1) wherethrough the vacuuming of the working enclosure is also achieved, a sensor (13) to record the deposition rate and a protective screen (14).

Description

Invenția se referă la un dispozitiv de obținere a unei densități staționare de vapori din materiale cu punct de topire ridicat, dispozitivul fiind destinat utilizării în domeniul depunerilor de straturi subțiri în vid.The invention relates to a device for obtaining a stationary density of vapors from high melting point materials, the device being intended for use in the field of depositing thin layers in vacuum.

Obținerea filmelor subțiri de dimensiuni nanometrice se poate face prin diferite metode, unele fiind combinații reușite între doua metode consacrate, cum ar fi de exemplu combinația între metoda de depunere utilizând evaporarea materialului în vid prin încălzirea, topirea și evaporarea sa cu un fascicul de electroni si arcul în vid (catodic sau anodic) urmată de depunere. Intr-o astfel de metodă încălzirea catodului se realizează printr-o sursă externa și nu prin bombardament ionic precum în cazul clasic (arc în vid), folosindu-se catozi din metale refractare pentru a asigura o emisie termo-electronica suficienta la temperaturi mai mici decât punctul lor de topire. Avantajele acestui tip de descărcare sunt următoarele: i) nu este necesară prezența unui gaz pentru amorsarea descărcării (argon, de exemplu); ii) ionii care se formează in descărcare sunt de aceeași natură cu atomii materialului care se depune; iv) filmul care se depune este bombardat în timpul formării sale cu ioni de energie mare, controlabilă, în domeniul 50-500 eV; v) evaporarea materialului anodului, amorsarea plasmei în vapori puri duce la reducerea sau eliminarea clusterilor care se formează în alte metode de depunere.The obtaining of thin films of nanometric dimensions can be done by different methods, some being successful combinations between two established methods, such as for example the combination between the deposition method using evaporation of the vacuum material by heating, melting and evaporating it with an electron beam and vacuum arc (cathodic or anodic) followed by deposition. In such a method, the cathode is heated by an external source and not by ion bombardment as in the classical case (vacuum arc), using refractory metal cathodes to ensure sufficient thermo-electronic emission at lower temperatures. than their melting point. The advantages of this type of discharge are the following: i) there is no need for the presence of a gas to start the discharge (argon, for example); ii) the ions that are formed in the discharge are of the same nature as the atoms of the material being deposited; iv) the deposited film is bombarded during its formation with high, controllable energy ions, in the range of 50-500 eV; v) evaporation of the anode material, priming the plasma in pure vapors leads to the reduction or elimination of clusters that are formed in other deposition methods.

Deoarece acest sistem poate încălzi la temperaturi înalte orice material, această metodă este una din cele mai adecvate metode pentru evaporarea carbonului. Mai mult decât atât, decărcarea poate fi inițiată - așa cum am arătat - în condiții de vid înalt astfel încât metoda va asigura o puritate ridicată mai ales pentru straturile de carbon nanostructurate fără conținut de hidrogen. Depunerea straturilor subțiri se face prin condensarea simultană pe substrat atât a atomilor neutri evaporați de la anod cât și a ionilor accelerați la valori ale energiei apropiate de mărimea căderii catodice. Acesta este un avantaj major pentru obținerea unui grad ridicat de puritate deoarece descărcarea este inițiată în vid, iar filmul este bombardat chiar în timpul nucleației sale cu atomii proprii ionizați, care datorită energiei lor compactizează stratul depus.Since this system can heat any material at high temperatures, this method is one of the most suitable methods for carbon evaporation. Furthermore, the unloading can be initiated - as we have shown - under high vacuum conditions so that the method will ensure a high purity especially for the nanostructured carbon layers without hydrogen content. The thin layers are deposited by simultaneously condensing on the substrate both the neutral atoms evaporated from the anode and the accelerated ions at energy values close to the cathode drop size. This is a major advantage for achieving a high degree of purity because the discharge is initiated in vacuo, and the film is bombarded even during its nucleation with its ionized atoms, which due to their energy compact the deposited layer.

Există mai mulți parametri care controlează această descărcare, printre care: curentul de emisie termoelectronică al catodului-determinat de temperatura catodului încălzit, curentul pe descărcare, însă cel mai relevant parametru considerat este distanța interelectrodică.There are several parameters that control this discharge, among which: the thermoelectronic emission current of the cathode - determined by the temperature of the heated cathode, the current on the discharge, but the most relevant parameter considered is the interelectrical distance.

O analiză preliminară comparativă a diverselor metode de evaporare în vid și de depunere de filme subțiri, a condus la ideea că un aspect totuși nedorit este faptul că, odata aprinsa descărcarea, materialul care se depune se consumă, astfel încât distanța dintre electrozi este afectată, iar parametrii de descărcare se modifică față de valorile optime. Reluarea procesului se face după ce se oprește depunerea, se deschide instalația, se restabilește distanța dintre electrozi și se reface vidul.A preliminary comparative analysis of the various methods of vacuum evaporation and thin film deposition led to the idea that an undesirable aspect is that, once the discharge is ignited, the deposited material is consumed, so that the distance between the electrodes is affected, and the download parameters change from the optimum values. The process is resumed after the deposition is stopped, the installation is opened, the distance between the electrodes is restored and the vacuum is restored.

Scopul invenției constă în realizarea unui dispozitiv care să permită generarea unei densități staționare de vapori in spațiul interlectrodic, crescând astfel eficiența procesului de depunere.The object of the invention is to provide a device that allows the generation of a stationary density of vapors in the inter-electrode space, thus increasing the efficiency of the deposition process.

OFICIUL DE STAT PENTRU INVENȚII Șl MĂRCITHE STATE OFFICE FOR INVENTIONS THE MARK

Cerere de brevei cia invențiePatent application for the invention

Nr. .......Nr. .......

| Data depozit *- 2009-006(8-2 0 -08- 2009| Date of filing * - 2009-006 (8-2 0 -08- 2009

Prin realizarea invenției se rezolvă problema obținerii unei plasme de vapori cu densitate staționară a materialului care urmează a fi depus, la parametrii operaționali stabiliți.By realizing the invention, the problem of obtaining a vapor plasma with a stationary density of the material to be deposited is solved, at the set operational parameters.

Dispozitivul conform invenției înlătură dezavantajele menționate prin aceea că va menține o plasmă omogenă cu parametri constanți în vaporii materialului de evaporat conducând în acest mod la depuneri de filme subțiri cu proprietăți reproductibile în condiții operaționale stabile.The device according to the invention removes the disadvantages mentioned in that it will maintain a homogeneous plasma with constant parameters in the vapors of the evaporator material thus leading to thin film deposits with reproducible properties under stable operational conditions.

Spre deosebire de descărcările uzuale cu catod autoîncălzit, în care căderea catodică este de ordinul zecilor de volți, în această descărcare căderea catodică este cel puțin cu un ordin de mărime mai mare, ajungând chiar la nivelul kilovolților. Această valoare mare este determinată de faptul că, pentru a se iniția descărcarea, tensiunea de aprindere trebuie pe de o parte să asigure producerea unui număr suficient de purtători de sarcini electrice, iar pe de altă parte să genereze gazul în care se introduce descărcarea printr-o densitate corespunzătoare de vapori ai atomilor neutri.Unlike the usual self-heated cathode discharges, in which the cathode drop is of the order of tens of volts, in this discharge the cathode drop is at least with a larger order of magnitude, reaching even the kilovolts level. This high value is determined by the fact that, in order to initiate the discharge, the ignition voltage must on the one hand ensure the production of a sufficient number of electric charge carriers, and on the other hand generate the gas into which the discharge is introduced through an appropriate vapor density of neutral atoms.

Din momentul aplicării tensiunii până la apariția descărcării este necesar un timp în care materialul anodului se topește apoi începe să se evapore până la stabilirea unei densități staționare a vaporilor materialului anodului în spațiul interelectrodic.From the moment the voltage is applied until the discharge occurs, a time is required when the anode material melts and then begins to evaporate until a stable density of the anode material vapor is established in the interelectrode space.

După aprinderea descărcării se stabilește distribuția de potențial în spațiul interelectrodic, căderea catodică având o valoare mult mai mare decât în cazul arcului electric obișnuit.After ignition of the discharge, the potential distribution in the interelectrode space is established, the cathodic fall having a much higher value than in the case of the ordinary electric arc.

Acestă facilitare, care reprezintă un net avantaj al acestei descărcări, se datorează faptului că emisia de electroni de la catod este independentă de parametrii plasmei arcului. Ca urmare mărimea căderii catodice va fi legată de “aducerea” electronilor emiși de catod la acest tip de plasmă. De exemplu, dacă se îndepătează catodul de anod, sau se mărește distanța prin consumul materialului de la anod, pentru a menține curentul de electroni care ajunge de la catod la plasma vaporilor, trebuie să se mărească tensiunea aplicată care va duce la creșterea căderii catodice.This facilitation, which represents a net advantage of this discharge, is due to the fact that the electron emission from the cathode is independent of the plasma parameters of the arc. As a result, the size of the cathode drop will be related to the "bringing" of the electrons emitted by the cathode to this type of plasma. For example, if the cathode of the anode is removed, or the distance increased by the consumption of the material from the anode, in order to maintain the current of electrons reaching from the cathode to the plasma vapor, the applied voltage must be increased which will increase the cathodic fall.

Invenția poate fi exploatată industrial, în principiu pentru orice tip de material care urmează a fi depus, indiferent de punctul de topire al acestuia.The invention can be exploited industrially, in principle for any type of material to be deposited, regardless of its melting point.

Construcția unui astfel de dispozitiv conform invenției permite obținerea următoarelor avantaje:The construction of such a device according to the invention allows the following advantages to be obtained:

- manevrarea extrem de facilă din exteriorul incintei de vid, fără oprirea procesului de depunere- extremely easy handling from the outside of the vacuum enclosure, without stopping the depositing process

- creșterea eficienței de depunere, un fapt extrem de important mai ales în cazul exploatării industriale- increasing deposit efficiency, an extremely important fact especially for industrial exploitation

- reducerea timpului de lucru pentru o rată de depunere constantă în aceleași condiții operaționale- reducing the working time for a constant deposit rate under the same operating conditions

Se dă în continuare un exemplu de realizare a invenției, în legătură si cu fig. 1 care reprezintă schema dispozitivului de obținere a unei densități staționare de vapori din materiale cu punct de topire ridicat.Following is an example of embodiment of the invention, in connection with FIG. 1 is a diagram of the device for obtaining a high density of stationary vapor from high melting point materials.

Pentru a se crea o plasmă omogenă din materialul care va fi depus ca strat subțire pe un substrat în condiții de vid înalt este necesară mai întâi crearea vaporilor din materialul solid respectiv. Acest lucru se realizează prin bombardamentul electronilor din filamentul de wolfram (9) asupra materialului care se depune (12) și care constituie anodul, prin aplicarea unui curent electric din exterior de ordinul zecilor de amperi.In order to create a homogeneous plasma from the material that will be deposited as a thin layer on a substrate under high vacuum conditions, it is first necessary to create vapors from the solid material concerned. This is achieved by bombarding the electrons in the tungsten filament (9) on the depositing material (12) and constituting the anode, by applying an electric current from the outside of the order of tens of amps.

^ 2 0 0 9 - 0 0 6 48^ 2 0 0 9 - 0 0 6 48

Ο -08- 20090 -08- 2009

Conexiunile pentru alimentarea filamentului (6) sunt fixate prin piulițe de strângere (5), legătura cu restul sistemului fiind realizată prin intermediul unor izolatori ceramici (7).The connections for the filament supply (6) are secured by tightening nuts (5), the connection with the rest of the system being made by means of ceramic insulators (7).

Filamentul de wolfram (9), prins într-un manșon (8), este montat în interiorul unui cilindru Wehnelt (11) cu rol de focalizare a fasciculului de electroni, acest ansamblu fiind fixat pe cadrul suport (10).The tungsten filament (9), attached to a sleeve (8), is mounted inside a Wehnelt cylinder (11) with the role of focusing of the electron beam, this assembly being fixed to the support frame (10).

Cadrul metalic suport al acestui tun (4) este direct conectat cu cadrul suport pentru cilindrul de focalizare (10), existând și posibilitatea modificării unghiului de bombardament electronic prin intemediul unei piulițe de reglare (3).The support metal frame of this gun (4) is directly connected to the support frame for the focus cylinder (10), and there is also the possibility of changing the angle of electronic bombardment through a control nut (3).

Legătura cu exteriorul incintei se face prin intermediul tijei de susținere a ansamblului (2) prevăzut cu o trecere de curent înalt exterior-vid (1) care permite deplasarea din exterior a întregului subansamblu printr-un sistem de rotație-translație.The connection with the outside of the enclosure is made by means of the support rod of the assembly (2) provided with a high external-vacuum current (1) which allows the entire subassembly to be moved from the outside through a rotation-translation system.

La aplicarea unei tensiuni înalte între catodul termoionic și anod, în spațiul dintre electrozi apare o descărcare strălucitoare extrem de stabilă în ceea ce privește forma, valoare curentului de descărcare și intensitatea luminii emise. La aprinderea descărcării va avea loc expandarea plasmei vaporilor materialului anodului, plasma având o densitate care va scădea cu distanța (r) față de anod. Astfel numărul de particule evaporate dintr-o sursă de evaporare punctuală care cad în unitatea de timp și pe unitatea de suprafață a substratului va fi invers proporțională cu pătratul distanței de la o sursă la substrat.When a high voltage is applied between the thermo-ionic cathode and the anode, there is an extremely stable bright discharge in the space between the electrodes in terms of shape, value of the discharge current and the intensity of the light emitted. Upon ignition of the discharge, the plasma expansion of the anode material vapor will take place, the plasma having a density that will decrease with the distance (r) from the anode. Thus the number of particles evaporated from a point evaporation source falling in the time unit and on the surface unit of the substrate will be inversely proportional to the square of the distance from a source to the substrate.

înregistrarea ratei de depunere, care se poate face prin intermediul unui senzor (13) prin metoda rezonatorului cu cuarț permite monitorizarea în-situ a cantității de material care se depune reprezentând în cazul de față acel feedback cerut de invenție. Este important de menționat faptul că declanșarea monitorizării are loc după atingerea parametrilor operaționali constanți, caz în care se înlătură ecranul de protecție (14) și se permite monitorizarea.The recording of the deposit rate, which can be done by means of a sensor (13) by means of the quartz resonator method, allows in-situ monitoring of the amount of material that is deposited representing in this case that feedback required by the invention. It is important to mention that monitoring starts after constant operating parameters have been reached, in which case the protective screen (14) is removed and monitoring is allowed.

Pe măsură ce sistemul evidențiază o scădere a cantității de material depusă datorată consumului prin evaporare a materialului de la anod și implicit o scădere a distanței dintre electrozi, se intervine din exterior și se reglează în mod corespunzător distanța astfel încât densitatea de vapori să rămână constantă.As the system shows a decrease in the amount of material deposited due to the consumption by evaporation of the material from the anode and implicitly a decrease in the distance between the electrodes, it intervenes from the outside and adjusts the distance properly so that the density of vapors remains constant.

Claims

1. Device for obtaining a stationary density of vapors from high melting point materials, characterized in that it provides a steady state constant density by continuously adjusting the interelectrical distance from the outside between an electronic cannon that constitutes the cathode and the evaporator material contained in anode.