RO113998B1 - VOPSEA INTUMESCENTĂ Șl PROCEDEU DE PREPARARE - Google Patents

Abstract

Prezenta invenție se referă la o vopsea intumescentă, folosită pentru a împiedica propagarea focului pe suprafețe lemnoase, din plastic și din metal, și la un procedeu de preparare a acesteia. Vopseaua intumescentă, conform invenției, este consti ­ tuită din agenți intumescenți ca polifosfat de amoniu, melamină, pentaeritritol, un liant polimeric de natură acrilică, pigment, solvent s.i opțional, un derivat alchilpolisiloxanic. Procedeul de preparare a vopselei conform invenției constă în formarea unui lac, prin amestecarea sub agitare a rășinii acrilice, cu parafină clorurată și solvent, prepararea unei paste prin adăugarea, sub agitare, la o cantitate de peste 1 /2 din masa totală de lac, a celorlalte materiale, în ordinea: dioxid de titan, pentaceritritol, polifosfat de amoniu, melamină, urmată de măcinarea fină a pastei până la dispersarea completă a pulberilor si finisarea vopselei intumescente.

Description

Prezenta invenție se referă la o vopsea intumescentă și procedeu de preparare, care se folosește pentru a împiedica propagarea focului pe suprafețe din lemn, din plastic și cele metalice, găsindu-se astfel un larg domeniu de aplicare în industria construcțiilor, precum și în orice sferă de activitate, unde protecția împotriva flăcărilor este necesară sau impusă.

Astfel, se cunoaște o vopsea intumescentă, pe bază de agenți intumescenți ca: polifosfatde amoniu, bază melaminică, pentaeritritol și diciandiamidă în asociere cu un liant constituit din doi polimeri acrilici și parafină clorurată, ca solvent, amestec de xilen și F spirit, un agent protector, barat de zinc, opțional un pigment, proporțiile de diciandiamidă și polimeri în mediu fiind de 1,5% și respectiv 10 ... 12%, iar proporțiile dintre polifosfat de amoniu, baza melaminică și pentacritrisol sunt 1:2, 1: 4, 1:4 [EP 0192518 AJ

Vopseaua intumescentă, conform invenției, este constituită din: 11 ... 12% în greutate din vopseaua totală, de preferință 11,5 ... 11,8% rășină acrilică de tip copolimer acrilic plastifiat, în soluție care conține hidrocarburi alifatice, 50 de părți de rășină solidă în 100 părți în greutate de white spirit, având indice de aciditate mai mic de 8 mgKOH/g și o viscozitate dinamică de 1200 ... 2400 mPa.s la 23°C, 8 ... 9%în greutate, de preferință 8,5 ... 8,8% parafină clorurată lichidă, cu un conținut de clor de 50%, 8 ... 9% în greutate, de preferință 8,5 ... 8,8% dioxid de titan, 8 ... 9%în greutate, de preferință 8,5 ... 8,8% pentaeritrol PER ca monomer sau dimer, 25 ... 30% în greutate, de preferință ,28 ... 30% polifosfat de amoniu (NH₄P0₃)_n cu n = 1000 cu un conținut gravimetric de P de 30 ... 31%, N 14 ... 15%, iar apă maximum 0,25%, 8 ... 9% în greutate de preferință 8,5 ... 8,8 melamină, 20... 25%în greutate, de preferință 22 ... 23% față de cantitatea totală de vopsea și opțional maximum 1% alchilpolisiloxan, de preferință 0,5%.

Procedeu de preparare a vopselei, conform invenției, care constă din: forma2 rea unui lac, prin amestecarea sub agitare a rășinii cu parafină clorurată și cu solventul prepararea unei paste, prin adăugarea sub agitare la o cantitate de peste 1 /2 sau 3/4 din masa totală de lac, de preferință 3/4 din lacul obținut anterior, a celorlalte materiale, aflate sub forma de pulbere, în următoarea ordine: dioxid de titan, pentaeritrol, polifosfat de amoniu, melamină, urmată de macinarea fină a acestei paste pe o moară cu bile, pe o turbomoară sau pe o mașină de frecat paste cu un sistem de 3 valțuri, până la dispersarea completă a materialelor-pulbere adăugate și finisarea vopselei intumescente prin adăugarea sub agitare a cantității rămase de lac, 1/2 sau 1/4 din cel inițial, și eventual a compusului silicic, alchilpolisiloxan, pentru asigurarea consistentei mărite a produsului final.

Prin aplicarea invenției, se obțin avantaje, întrucât folosind un procedeu de preparare simplu și ușor de condus rezultă un produs eficient cu o capacitate de protecție ridicată a structurilor metalice din construcții, având totodată un grad redus de toxicitate.

Intumescența este caracteristica unui material peliculogen de a se gonfla atunci, când este supus acțiunii unei surse de căldură, oferind o protecție efectivă împotriva degradării termice a substratului de protejat. In prezența focului, aceste materiale suferă multiple reacții care se vor încheia prin expandarea stratului de vopsea și formarea unei pelicule groase de cenușă, ce va acționa în continuare ca o barieră fizică împotriva flăcărilor, pentru o durată cuprinsă între 30 ... 120 min. Sistemele intumescente sunt sisteme chimice, care, la acțiunea căldurii, vor dezvolta o cenușă spumantă ce conferă o protecție ignifugă, avansată, substratului de protejat.

Până în urmă cu câteva decenii, cele mai utilizate sisteme de protecție, utilizate în acest scop, erau vopselele ignifuge, al căror mecanism de acțiune se referă la degajarea unui gaz ce împiedică accesul ulterior al flăcărilor la materialul respectiv. Aceste vopsele ignifuge au în componența

RO 113998 Bl lor o rășină clorurată (clor-cauciuc), plastifiată cu o parafină clorurată, trioxid de stibiu Sb₂0₃, pigment și solvent. Prin reacția dintre polimerii clorurați (clorcauciuc și parafină clorurată] și trioxid de stibiu, se va forma oxiclorura de stibiu SbOCI₅ care este un gaz ce se va degaja în cantități mari și acționează ca un “retarder” contra pătrunderii flăcărilor în profunzimea materialului de protejat (lemn sau metal). Experiența din domeniul vopselelor ignifuge, fabricate pe bază de polimeri sintetici, au dovedit că arderea polimerilor depinde de câțiva parametri. Cei mai importanți dintre aceștia sunt ușurința de aprindere și viteza de propagare a flăcării, care împreună constituie “reactivitatea la foc” a materialului utilizat în prepararea vopselei. In ultimul timp, se acordă însă o mare atenție studierii nocivității gazului degajat de vopselele ignifuge și impactului acestuia asupra mediului înconjurător, ceea ce a condus la o tendință generală de a limita utilizarea vopselelor ignifuge pe baza de halogen, în pofida acțiunii lor benefice în ceea ce privește îmbunătățirea rezistenței la foc a materialelor de protejat. Cercetarea este axată acum pe descoperirea de materiale inhibitoare de flacără fără halogen, între care un loc primordial îl ocupă vopselele intumescente. Aceste materiale ignifuge intumescente formează sub acțiunea căldurii, un strat de cenușă spumantă, care protejează substratul de material respectiv de acțiunea flăcărilor. Mecanismul propus de marea majoritate a cercetătorilor, deși nu este complet elucidat, constă în formarea unei bariere fizice (care este stratul de cenușă spumantă], care Încetinește transferul de căldură și de masă între gaz și faza condensată formată. Scăderea temperaturii materialului polimeric, datorată transferului ineficient de gaz și de masa de la flacără, va duce la scăderea vitezei de degradare termică și nu se va mai putea alimenta flacăra cu produși combustibili volatili, împiedicând și difuzia acestor produși către faza gazoasă.

Comportamentul intumescent este o caracteristică a polimerilor acrilici sau epoxidici, indusă de prezența unor aditivi speciali. In momentul în care acești polimeri sintetici sunt încălziți, ei se descompun termic formând uleiuri sau gaze, precum și mici cantități de rezidii carbonice. Insă în prezența unui aditiv ce generează acid fosforic, acești polimeri se vor esterifica, iar ester-fosfații formați se vor descompune termic formând apa, proces în urma căruia va rămâne și un strat de cenușă rezistent la acțiunea flăcării. Toate materialele intumescente se bazează pe structura Carbon-Fosfor, care conține 4 elemente principale. Acestea sunt:

A. Compus generator de acid fosforic- care se descompune la căldura cu formare de acid fosforic. Astfel de compuși pot fi:

1) acizi: fosforic, sulfuric sau boric

2) săruri de amoniu: fosfați polifosfați, sulfați, halogenuri

3) fosfați: amino/amidici-uree, guanil-uree, melamină, produși ai reacției dintre amoniac și pentoxid de fosfor

4) compuși organo-fosforici: tricrezilfosfat, fosfați alchidici, fosfați halogenoalchidici.

B. Compus carbonic sau polihidric, care este un material organic, ce acționează ca o sursă de carbon, fiind “scheletul” pe care se formează cenușa spumantă. Este un material ce conține grupe hidroxil, capabile să reacționeze cu acidul fosforic. Se poate alege dintre amidon, dextrina, sorbitol, pentaeritrol (monomer, dimer, trimer), rășina fenolformaldehidică, metilol-melamina.

C. Agent de gonflare-materiale ce se descompun sub influența căldurii, generând gaze neinflamabile, care vor gonfla cenușa C/H₃P0₄, transformând-o în spumă. Poate fi ales dintre uree, rășina ureoformaldehidică, diciandiamida, melamină și diverse poliamide.

D. Liantul, o rășină acrilică sau epoxidică, în care sunt înglobați ceilalți agenți intumescenți prezentați anterior și care captează gazele neinflamabile produse de agentul de gonflare.

Supusă la acțiunea flăcărilor, vopseaua intumescentă se Încălzește, agentul

RO 113998 Bl generator de acid fosforic se descompune, generând acid fosforic, care va reacționa cu compusul polihidric/carbonific, formând un ester-fosfat și apă. Acest ester-fosfat se descompune sub acțiunea căldurii întrun amestec de C, H₃P0₄ și apă. Cum aceste reacții au loc la 200 ... 250 C , apa este transformată în abur, care va transforma amestecul C/H₃P0₄ într-o cenușă care ulterior va fi expandată de gazele neinflamabile formate prin descompunerea agentului de gonflare. Liantul va capta aceste gaze neinflamabile, dar totodată el are și un efect major asupra mărimii celulelor elementare ale spumei de carbon, controlând astfel expandarea cenusei. In concluzie, calitatea unei vopsele intumescente depinde de grosimea stratului de cenușă format (în mod normal, acesta trebuie să fie de50 ... 100 de ori mai gros decât grosimea peliculei de vopsea aplicată pe substratul de protejat), de conductivitatea termică a sa și de rezistenta la eroziunea indusă de flacără.

Vopseaua intumescentă conform invenției a fost obținută în urma unor cercetări de durata asupra unei game largi de rășini și agenți intumescenți și asigură o protecție excelentă contra propagării focului pe suprafețe lemnoase, de plastic sau metalice ( acestea din urmă fiind protejate mai întâi cu un strat de grund alchidic sau epoxidic], pentru perioade de timp cuprinse între 30 ... 90 min, prin formarea unei bariere fizice în calea flăcărilor constând dintr-un strat de cenușă spumantă cu o grosime de 50 ... 75 de ori mai mare decât a peliculei de vopsea aplicată. Peste stratul de vopsea intumescentă se poate aplica, opțional, un strat de lac sau de vopsea decorativă, pentru a se asigura estetica protecției.

Se dă, în continuare, un exemplu de realizare a invenției. Se prepară 3 kg de vopsea intumescentă procedând în modul descris în continuare într-un reactor metalic cilindric, de capacitate 5 I, prevăzut cu un dispozitiv de agitare, având o turație de aproximativ 200 ... 1000 rpm, se prepară un lac prin amestecarea a 360 g rășină acrilică, 255 g parafină clorurată cu 50% CI în compoziție și 690 ... 700 g acetat de butii.

Se împarte lacul în 2 părți egale sau 3/4 din lac se păstrează în reactor, iar restul se retine separat pentru a fi adăugat în faza finală de finisare a produsului.

Peste lacul din reactor se adaugă sub agitare, următoarele cantități de pulberi: 270 g dioxid de titan drept pigment, 270 g pentaeritrol drept compus polihidric, 900 g polifosfat de amoniu ca generator de ester-fosfat ce se descompune ulterior în C,H₃P0₄ și apă, și în ultimul rând 270 g melamină ca agent de gonflare, până se va obține o pastă consistentă.

Pasta obținută este trecută o dată sau de 2 ori printre rolele a 3 valțuri ce se rotesc în sensuri opuse câte două și constituie așa-numita mașină de frecat paste”, până la dispersarea fină a tuturor acestor materiale în lacul de bază.

Apoi tot sub agitare, se adaugă restul de lac și o cantitate de 150 g de compus silicic, alchilpolisiloxan, pentru a se obține o consistență superioară a produsului finit.

Claims (3)

1. Vopsea intumescentă, constituită din agenți intumescenți, ca polifosfat de amoniu, melamină, pentaeritritol, liant polimeric de natură acrilică, oxid de titan și solvent, caracterizată prin aceea că are în compoziție 11 ... 12% în greutate din vopseaua totală, de preferință 11,5 ... 11,8% rășină acrilică de tip copolimer acrilic plastifiat, în soluție care de hidrocarburi alifatice, 50 de părți de rășină solidă în 100 părți în greutate de white spirit, având indice de aciditate mai mic de 8 mgKOH/g și o viscozitate dinamică de 1200 ... 2400 mPa.s la 23°C, 8 ... 9%în greutate, de preferință 8,5 ... 8,8% parafină clorurată lichidă, cu un conținut de clor de 50%, 8 ... 9%în greutate, de preferință 8,5 ... 8,8% dioxid de titan, 8 ... 9% în greutate, de preferință 8,5 ... 8,8% pentaeritrol PER monomer sau dimer, 25 ... 30% în greutate, de preferință, 28 ... 30% polifosfat de amoniu (NH₄P0₃]_n cu n = 1000 cu un conținut

RO 113998 Bl gravimetric de P de 30 ... 31%, N 14...

15%, iar apă maximum 0,25%, 8 ... 9% în greutate de preferință 8,5 ... 8,8 melamină, 20... 25% în greutate, de preferință 22 ... 23% față de cantitatea 5 totală de vopsea și opțional maximum 1% alchilpolisiloxan, de preferință 0,5%.

2. Procedeu de preparare a vopselei mtumescente, caracterizat prin aceea că acesta constă din formarea unui lac prin amestecarea sub agitare a rășinii cu parafină clorurată și cu solventul prepararea unei paste, prin adăugarea sub agitare,la o cantitate de peste 1/2 sau 3/4 din masa totală de lac de preferință

3/4 din lacul obținut anterior, a celorlalte materiale, aflate sub forma de pulbere, în următoarea ordine: dioxid de titan, pentaeritrol, polifosfat de amoniu, melamină, urmată de măcinarea fină a acestei paste pe o moară cu bile, pe o turbomoară sau pe o mașină de frecat paste cu un sistem de 3 valțuri, până la dispersarea completă a materialelor sub formă de pulbere adăugate și finisarea vopselei intumescente prin adăugarea sub agitare a restului de lac rămas, 1/2 sau 1/4 din cel inițial, și a compusului silicic alchilpolisiloxan, pentru asigurarea consistentei mărite a produsului final.