RO110485B1 - Procedeu pentru prepararea complexului de zinc al etilenbisditiocarbamatului de mangan cristalin, stabilizat - Google Patents
Procedeu pentru prepararea complexului de zinc al etilenbisditiocarbamatului de mangan cristalin, stabilizat Download PDFInfo
- Publication number
- RO110485B1 RO110485B1 RO9501220A RO9501220A RO110485B1 RO 110485 B1 RO110485 B1 RO 110485B1 RO 9501220 A RO9501220 A RO 9501220A RO 9501220 A RO9501220 A RO 9501220A RO 110485 B1 RO110485 B1 RO 110485B1
- Authority
- RO
- Romania
- Prior art keywords
- manganese
- zinc
- mol
- sulphate
- solution
- Prior art date
Links
- 239000011701 zinc Substances 0.000 title claims abstract description 35
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 33
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 33
- 239000011572 manganese Substances 0.000 title claims description 22
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 21
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 title claims description 21
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 7
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- NWONKYPBYAMBJT-UHFFFAOYSA-L zinc sulfate Chemical compound [Zn+2].[O-]S([O-])(=O)=O NWONKYPBYAMBJT-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 10
- 239000011686 zinc sulphate Substances 0.000 claims abstract description 10
- 235000009529 zinc sulphate Nutrition 0.000 claims abstract description 10
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000011702 manganese sulphate Substances 0.000 claims abstract description 8
- 235000007079 manganese sulphate Nutrition 0.000 claims abstract description 8
- SQQMAOCOWKFBNP-UHFFFAOYSA-L manganese(II) sulfate Chemical compound [Mn+2].[O-]S([O-])(=O)=O SQQMAOCOWKFBNP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 8
- PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N Ethylenediamine Chemical compound NCCN PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 12
- -1 manganese ethylene bicarbonate Chemical compound 0.000 claims description 8
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000013543 active substance Substances 0.000 claims description 7
- 230000003750 conditioning effect Effects 0.000 claims description 7
- QGJOPFRUJISHPQ-UHFFFAOYSA-N Carbon disulfide Chemical compound S=C=S QGJOPFRUJISHPQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- QIGBRXMKCJKVMJ-UHFFFAOYSA-N Hydroquinone Chemical compound OC1=CC=C(O)C=C1 QIGBRXMKCJKVMJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229930040373 Paraformaldehyde Natural products 0.000 claims description 5
- 229920002866 paraformaldehyde Polymers 0.000 claims description 5
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 4
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 3
- RNFNDJAIBTYOQL-UHFFFAOYSA-N chloral hydrate Chemical compound OC(O)C(Cl)(Cl)Cl RNFNDJAIBTYOQL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229960002327 chloral hydrate Drugs 0.000 claims description 2
- AWYFNIZYMPNGAI-UHFFFAOYSA-N ethylenebis(dithiocarbamic acid) Chemical compound SC(=S)NCCNC(S)=S AWYFNIZYMPNGAI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 claims 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 claims 1
- 239000000417 fungicide Substances 0.000 abstract description 4
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 abstract description 3
- 230000000855 fungicidal effect Effects 0.000 abstract description 2
- YKSNLCVSTHTHJA-UHFFFAOYSA-L maneb Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S YKSNLCVSTHTHJA-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 2
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 abstract 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 abstract 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 14
- 239000000047 product Substances 0.000 description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 8
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 7
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 5
- 239000003906 humectant Substances 0.000 description 5
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 5
- VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N hexamethylenetetramine Chemical compound C1N(C2)CN3CN1CN2C3 VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- PMQJYWORJJEMQC-UHFFFAOYSA-N manganese;dihydrate Chemical compound O.O.[Mn] PMQJYWORJJEMQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 230000001143 conditioned effect Effects 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 3
- 230000003032 phytopathogenic effect Effects 0.000 description 3
- 230000009885 systemic effect Effects 0.000 description 3
- 239000004563 wettable powder Substances 0.000 description 3
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 239000004312 hexamethylene tetramine Substances 0.000 description 2
- 235000010299 hexamethylene tetramine Nutrition 0.000 description 2
- 229920005552 sodium lignosulfonate Polymers 0.000 description 2
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- PDXCOWCINSIDPO-UHFFFAOYSA-N 2h-thiadiazine 1,1-dioxide Chemical compound O=S1(=O)NN=CC=C1 PDXCOWCINSIDPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HHZXUSICWLTVPF-UHFFFAOYSA-N C=C.[Mn].[Zn] Chemical compound C=C.[Mn].[Zn] HHZXUSICWLTVPF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IGFHQQFPSIBGKE-UHFFFAOYSA-N Nonylphenol Natural products CCCCCCCCCC1=CC=C(O)C=C1 IGFHQQFPSIBGKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WYNCHZVNFNFDNH-UHFFFAOYSA-N Oxazolidine Chemical compound C1COCN1 WYNCHZVNFNFDNH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000001464 adherent effect Effects 0.000 description 1
- 125000005263 alkylenediamine group Chemical group 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- GMSWRMUHJLKEIL-UHFFFAOYSA-N azane;ethene Chemical group N.C=C GMSWRMUHJLKEIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012990 dithiocarbamate Substances 0.000 description 1
- 150000004659 dithiocarbamates Chemical class 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 229940060367 inert ingredients Drugs 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940099596 manganese sulfate Drugs 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 1
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- SNQQPOLDUKLAAF-UHFFFAOYSA-N nonylphenol Chemical compound CCCCCCCCCC1=CC=CC=C1O SNQQPOLDUKLAAF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002420 orchard Substances 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 238000002411 thermogravimetry Methods 0.000 description 1
- QGHREAKMXXNCOA-UHFFFAOYSA-N thiophanate-methyl Chemical compound COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC QGHREAKMXXNCOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HFFLGKNGCAIQMO-UHFFFAOYSA-N trichloroacetaldehyde Chemical compound ClC(Cl)(Cl)C=O HFFLGKNGCAIQMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 description 1
- 239000000080 wetting agent Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
Abstract
Invenția se referă la un procedeu
pentru prepararea complexului de zinc al
etilenbisditiocarbamatuluide mangan cu formula :
(-S-CS-NH-CH?-CH2-NH-CS-S-Mn-)x(Zn)y având
stabilitate fizico-chimică avansată, datorată
structurii cristaline, specifice caracterului practic
anhidru și stabilizatorului adăugat. Complexul de
zinc al etilenbisditiocarbamatului de mangan se
obține, confonn invenției, prin amestecarea, într-o
primă etapă, a etilendiaminei cu amoniac peste care
se dozează sulfură de carbon , la temperatura de
25...35°C. Sarea de amoniu rezultată reacționează,
mai departe, cu o soluție de sulfat de mangan și
apoi cu o soluție de sulfat de zinc. Precipitatul
obținut se filtrează/centrifughează, se usucă, se
anhidrizează, iar apoi se condiționează. Complexul
de zinc al etilenbisditiocarbamatuluide mangan este
fungicidul cu cea mai ridicată activitate și cu cel
mai larg spectru de combatere din clasa
fungicidelor ditiocarbamice.
Description
Invenția se referă la un procedeu pentru prepararea complexului de zinc al etilenbisditiocarbamatului (EBDTC) de mangan, cu formula :
[ S-CS-NH-CHj-CHj-NH-CS-S-MnL (Zn)y având stabilitate fizico-chimică avansată, datorată structurii cristaline specifice caracterului practic anhidru și stabilizatorului adăugat, utilizat în agricultură în combaterea agenților fitopatogeni.
Este cunoscută prepararea alchilen-Z>w(ditiocarbamaților)/metalici stabilizați, prin reacția sulfurii de carbon cu alchilendiamină și amoniac, urmată de tratare cu sulfat de mangan și apoi sulfat de zinc, după care, complexul obținut poate fi stabilizat cu formaldehidă, hidrat de cloral, tiadiazin-dione, ronjalită, hidroximetilentetramină, hexametilentetramină, hidrochinonă etc. în scopul reducerii conținutului de alchilentioruree (RO 79088; EP,A, 1453793, US 3379610, 4344890, GB 996264).
Dezavantajul acestor procedee constă în faptul că produsul obținut conține apă, prezența apei favorizând degradarea produsului și afectând doza de utilizare a acestuia, creând condiții favorabile formării în timp a etilentioureei.
Procedeul, conform invenției,înlătură dezavantajele arătate mai sus prin aceea că în scopul obținerii unui complex de zinc al EBDTC de mangan cu stabilitate fizicochimică avansată și structură cristalină specifică,se folosesc raporrturi molare de etilendiamină, sulfură de carbon și amoniac soluție de 1:2.. .2,2:2,1.. .2,35 mol/mol, reacția desfășurându-se la temperaturi cuprinse între 25 și 40°C, timp de 3...6 h, rezultând o suspensie de etilenbisditiocarbamat de amoniu cu concentrație de 40...45%, care se adaugă peste o soluție de 6...15% sulfat de mangan, la un raport molar de 1:0,96...1,03 mol/mol, la temperaturi de 25...40°C, timp de reacție de
1.. .4 h, obținându-se o suspensie de etilenbisditiocarbamat de mangan dihidrat, peste care se dozează o soluție de 6...15% sulfat de zinc, la un raport molar etilenbisditiocarbamat: sulfat de zinc de 1:0,125...0,135 mol/mol, la temperaturi de
25.. .40°C, timp de reacție 0,5...2 h, rezultând o suspensie de complex de zinc al etilenbisditiocarbamatului de mangan dihidrat, la care se adaugă stabilizatorul luat în proporție masică de 1...3% față de produsul uscat, suspensia cu stabilizator fiind supusă filtrării/centrifugării, obținându-se un produs cu structură cristalină specifică, care se usucă cu aer cald, la temperaturi de 6O...65°C, timp de 2...4 h, complexul de zinc al etilenbisditiocarbamatului de mangan dihidrat uscat fiind supus anhidrizării în pat fluidizat, sub curent de aer cald sau aer cald și uscat, la
65...74°C, timp de 3...5 h, rezultând un produs cu un conținut de minimum 80% substanță activă, 15...18% mangan, raport masic mangan: zinc de 5...8:1, și apă sub 2%, produs care se supune fazei de condiționare pentru utilizare.
Procedeul, conform invenției, conduce la obținerea următoarelor avantaje :
- condiții de lucru (operare) blânde, ușor accesibile, atât în faza de sinteză, cât și în fazele următoare, filtrare/centrifugare, uscare, anhidrizare, condiționare;
- complexul de zinc al EBDTC de mangan obținut are stabilitate fizico-chimică avansată, structură cristalină specifică, uniform polimerică;
- produsul activ se poate formula în forme cât mai adecvate, care să conducă la eficiență maximă;
-utilizarea complexului de zinc al EBDTC de mangan în amestecuri sinergice conduce la lărgirea gamei de agenți fitopatogeni combătuți și la micșorarea dozei de substanță activă la hectar.
Produsul obținut se supune fazei de condiționare și se utilizează în agricultură în combaterea agenților fitopatogeni, sub formă de pulberi umectabde sau granule dispersabile, singur sau asociat cu alte fungicide sistemice, în cultura viței- de- vie, pomicultură, legumicultura. Produsul condiționat are un conținut de 50...80% substanță activă. Ingredienții de condiționare sunt agenți activi de suprafață cu rol de dispersant și umectant, ingredienți de condiționare inerți.
Substanța activă obținută conform invenției se poate utiliza în agricultură și sub formă de amestecuri sinergice, cu substanțe active sistemice, ca ,trietilfosfonatul de aluminiu, tiofanat metil,2-metoxi-N-(2-oxo110485
1,3- oxazolidin)yl acet-2,6-xilidină,n-butil-afenil- ΙΗ-imidazoI-1 -propannitr il.
Se dau, în continuare, 3 exemple de realizare a procedeului.
Exemplul 1.Prepararea complexului de zinc al EBDTC de mangan
Se prepară un amestec din 24,3 g etilendiamină 99%, 69 g apă și 65,6 g soluție apoasă 23% amoniac. Se aduce amestecul la 28°C și, sub agitare, se dozează în 3 h, la 32°C, 65,2 g sulfură de carbon 98%. Reacția se perfectează 2 h la 32...35°C. Se obțin 224,1 g soluție de EBDTC de amoniu, de concentrație 42,5 %.
Se prepară 725,5 g soluție apoasă 7,8% de sulfat de mangan și, sub agitare, la 30°C, timp de 2 h, se dozează 224,1 g soluție de EBDTC de amoniu 42,5%. Precipită EBDTC de mangan dihidrat. în continuare, sub agitare la 30°C și în decurs de 1 h, se dozează 104 g soluție apoasă 7,63 % sulfat de zinc. Pentru definitivare, masa de reacție se agită la 38°C timp de 2 h. După răcire la 25°C, se adaugă 3,3 g stabilizator paraformaldehidă și se agită adițional 15 min, după care masa de reacție se filtrează. Turta de precipitat se usucă în curent de aer cald la
60.. .65°C, timp de 2 h. Se obțin 112 g complex de zinc al EBDTC de mangan dihidrat (cu aproximativ 11% apă de cristalizare determinată prin metoda ASTM și analiză termogravimetrică), cu structură cristalină specifică, determinată prin difracție de raze X. Produsul dihidrat este deshidratat într-o instalație de uscare în pat fluidizat, prin trecere timp de 3 h a unui curent de aer cald la
72.. .74°C. Se obțin 99,7 g complex de zinc al EBDTC de mangan anhidru, cu structură cristalină specifică, de concentrație 89%, cu raport mangan/zinc de 8/1 și conținut de mangan de 17,7%.
Exemplul 2.Prepararea complexului de zinc al EBDTC de mangan
S-au obținut 224,1 g de soluție 42,5% de EBDTC de amoni,u conform exemplului 1.
în continuare, sub agitare la 25°C, soluția de EBDTC de amoniu se dozează timp de 1 h peste 805 g soluție 7% de sulfat de mangan. Precipită EBDTC de mangan dihidrat. în continuare, sub agitare la 25°C, în decurs de 0,5 h, se dozează 115 g soluție 7% sulfat de zinc. Se definitivează reacția 1 h la
25°C, după care se introduc 3,3 g paraformaldehidă și se agită 15 min. Masa de reacție se filtrează, iar turta de precipitat se usucă în curent de aer cald, la 74°C, timp de 3 h. Se obțin 98 g complex de zinc al EBDTC de mangan anhidru, cu structură cristalină specifică, de concentrație 91,4%, cu raport mangan/zinc de 8/1 și conținut de mangan de 18,2%.
Exemplul 3.Prepararea complexului de zinc al EBDTC de mangan în reactorul pentru sinteza EBDTC de amoniu, se introduc 342 1 apă. Sub răcire și agitare, se introduc 122 kg etilendiamină 99% și 328 kg amoniac soluție 23%. La temperatura de 28...32°C se introduc 326 kg sulfură de carbon 98% în decurs de 3 h. Definitivarea reacției se realizează în 2 h la
32...35°C. Se obțin 1117 kg soluție 43,5% de EBDTC de amoniu.
în reactorul de precipitare, se introduc 2031 kg sulfat de mangan soluție 7,8%. La temperatura de 30°C, sub agitare, se dozează în timp de 3 h soluția de EBDTC de amoniu 43,5%, după care, în timp de 1 h, se dozează 291 kg sulfat de zinc soluție 7,63%. Perfectarea reacției se realizează la 35...38°C, timp de 2 h.După răcire la 25°C, se introduc 9 kg paraformaldehidă, cu agitare, timp de 15 min. Suspensia se centrifughează, se usucă într-un uscător cu transport pneumatic, la temperatura de 6O...65°C, când se obține complexul de zinc al EBDTC de mangan dihidrat, care se anhidrizează într-un uscător în pat fluidizat, astfel încât temperatura la suprafața materialului să nu depășească 70°C. S-au obținut 522 kg complex de zinc al EBDTC de mangan de concentrație 87,8%, cu raport mangan/zinc de 7,6/1, cu un conținut de mangan de 17,6%, un conținut de apă de 0,8 % și un conținut de etilentiouree de 0,06%.
Com-plexul de zinc al EBDTC de mangan anhidru, obținut conform exemplelor 1,2 sau 3, se condiționează ca pulbere umectabilă sau granule dispersabile. Ingredienții de condiționare sunt cu rol de agenți de dispersie în proporție de 5... 15%, agenți de umectare 1...6%, agenți cu rol de stabilizator 1...2% și ingredienții inerți (completare până la 100%), procentele fiind exprimate gravimetric.
Complexul de zinc al EBDTC de man110485 gan anhidru, obținut ca în exemplele 1, 2 sau 3, se poate condiționa ca pulbere umectabilă, cu următoarea compoziție, procentele fiind exprimate gravimetric:
- 50...80% complex de zinc al EBDTC 5 de mangan;
-5...15% dispersant (lignosulfonat de sodiu, Na-tfz-naftilmetandisulfonic);
- 0,5...2,5% umectant neionic (nonilfenol polietoxilat); 10
- 1...2,5% umectant anionic (alchilbenzensulfonat liniar de calciu, Nadibutilnaftalensulfonat);
-0...2% stabilizator (paraformaldehidă, hidrat de cloral, rongalită, hidroxi- 15 metilentetramină, hexametilentetramină, hidrochinonă etc);
- ingredienți minerali până la 100%.
Complexul de zinc al EBDTC de mangan anhidru, obținut ca în exemplele 1,2 20 sau 3, se poate formula ca granule dispersabile cu următoarea compoziție :
- 70.. .80% complex de zinc al EBDTC de mangan;
-5...15% dispersant (lignosulfonat de 25 sodiu, polimer);
- 1...2% umectant anionic;
- 1...5% produse cu rol de aderență;
-suport inert, rest până la 100%, procentele fiind exprimate gravimetric. 30
Complexul de zinc al EBDTC de mangan anhidru, obținut conform exemplelor 1, 2 sau 3, se formulează ca pulbere umectabilă sub formă de amestec, cu următoarea compoziție: 35
- 40...60% substanță activă (complex de zinc al EBDTC de mangan, asociat cu un alt fungicid sistemic);
- 5...10% dispersant;
- 1...5% umectant; 40
- ingredienți inerți sau aderenți, rest până la 100%, procentele fiind exprimate gravimetric.
Claims (1)
- Revendicare 45Procedeu de obținere a complexului de zinc al etilenbisditiocarbamatului de mangan, cu formula generală:[-S-CS-NH-CHj-CHj-NH-CS-S-Mn -Ț (Z„)? cu stabilitate fizico-chimică avansată, structură cristalină specifică și caracter anhidru, prin reacția etilendiaminei și sulfură de carbon, în prezență de amoniac, tratare cu sulfat de mangan și sulfat de zinc și stabilizare cu paraformaldehidă, hidrat de cloral, rongaliță, hidroximetilentetramină, hexametilentetramină sau hidrochinonă, caracterizat prin aceea că se folosesc raiporturii molare de etilendiamină, sulfură de carbon și amoniac soluție de 1:2...2,2:2,1...2,35 mol/mol, reacția desfășurându-se la temperaturi cuprinse între 25 și 40°C, timp de 3...6 h, rezultând o suspensie de etilenbisditiocarbamat de amoniu cu concentrație de 40...45%, care se adaugă peste o soluție de 6...15% sulfat de mangan, la un raport molar de 1:0,96...1,03 mol/mol, la temperaturi de 25...40°C, timp de reacție de1.. .4 h, obținându-se o suspensie de etilenbisditiocarbamat de mangan dihidrat, peste care se dozează o soluție de 6...15% sulfat de zinc, la un raport molar etilenbisditiocarbamat: sulfat de zinc de 1: 0,125...0,135 mol/mol, la temperaturi de25.. .40°C, timp de reacție 0,5...2 h, rezultând o suspensie de complex de zinc al etilenbisditiocarbamatului de mangan dihidrat, la care se adaugă stabilizatorul luat în proporție masică de 1...3% față de produsul uscat, suspensia cu stabilizator fiind supusă filtrării/centrifugării, obținându-se un produs cu structură cristalină specifică, care se usucă cu aer cald, la temperaturi de 6O...65°C, timp de 2...4 h, complexul de zinc al etilenbisditiocarbamatului de mangan dihidrat uscat fiind supus anhidrizării în pat fluidizat sub curent de aer cald sau aer cald și uscat, la65.. .74°C, timp de 3...5 h, rezultând un produs cu un conținut de minimum 80% substanță activă, 15...18% mangan, raport masic mangan: zinc de 5...8:1, și apă sub 2%, produs care se supune fazei de condiționare pentru utilizare.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RO9501220A RO110485B1 (ro) | 1995-06-27 | 1995-06-27 | Procedeu pentru prepararea complexului de zinc al etilenbisditiocarbamatului de mangan cristalin, stabilizat |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RO9501220A RO110485B1 (ro) | 1995-06-27 | 1995-06-27 | Procedeu pentru prepararea complexului de zinc al etilenbisditiocarbamatului de mangan cristalin, stabilizat |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RO110485B1 true RO110485B1 (ro) | 1996-01-30 |
Family
ID=20102310
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RO9501220A RO110485B1 (ro) | 1995-06-27 | 1995-06-27 | Procedeu pentru prepararea complexului de zinc al etilenbisditiocarbamatului de mangan cristalin, stabilizat |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RO (1) | RO110485B1 (ro) |
-
1995
- 1995-06-27 RO RO9501220A patent/RO110485B1/ro unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US8808451B2 (en) | Reducing agent for the soluble chromate content of cement and methods for production thereof | |
| JP2010100521A (ja) | 単相カーボネート置換ヒドロキシアパタイト組成物 | |
| AU701296B2 (en) | Bordeaux mixture, process for its manufacture and cupric fungicidal compositions containing it | |
| US4681697A (en) | Process for producing solid aluminum chloride compositions | |
| FI69442C (fi) | Foerfarande foer framstaellning av magnesiumnitrathexahydrat | |
| FI71542B (fi) | Foerfarande foer tillverkning av magnesiumnitratloesningar | |
| JP3860259B2 (ja) | 球状炭酸カルシウムの製造方法 | |
| RO110485B1 (ro) | Procedeu pentru prepararea complexului de zinc al etilenbisditiocarbamatului de mangan cristalin, stabilizat | |
| CN101010008A (zh) | 稳定氢氧化铜的方法 | |
| US20070003635A1 (en) | Method of producing copper hydoroxosulphates and copper fungicidal compositions containing same | |
| GB2129410A (en) | Production of calcium phosphates | |
| US3846545A (en) | Stable copper base fungicides | |
| CN1114579C (zh) | 用硫酸法钛白含酸废水制备硫酸亚铁铵肥料的方法 | |
| EP1028106B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Guanidinderivaten | |
| JPH0660162B2 (ja) | Ｂ′型銅オキシネートの製造方法 | |
| SU1723076A1 (ru) | Способ получени бесхлорного калийного удобрени | |
| JPH06107414A (ja) | 高純度アルミナの製造方法 | |
| US3050539A (en) | Preparation of ferric chelates of alkylene amino acid compounds | |
| GB2349877A (en) | Preparing carbonated hydroxyapatite | |
| SU1648898A1 (ru) | Двойные дигидрофосфаты марганца-кобальта дигидраты | |
| SU1640107A1 (ru) | Амминофосфат меди и способ его получения | |
| US3723505A (en) | Salts of cyanocarbamates | |
| US2656246A (en) | Preparation of alkali metal acid cyanamide | |
| JP7026485B2 (ja) | カリウム－シリカ粒状物 | |
| US1943181A (en) | Composition of matter |