RO106867B1

RO106867B1 - Mixture of molybdenum silicides and synthesis process thereof

Info

Publication number: RO106867B1
Application number: RO14202389A
Authority: RO
Inventors: Nicolae Angelescu; Eniko Volceanov; Dumitru Tuclea; Florin Mircea; Mirela Petrescu
Original assignee: Inst Cercetari Metalurgice
Priority date: 1989-10-16
Filing date: 1989-10-16
Publication date: 1993-07-30

Abstract

Amestecul de siliciu de molibden, conform invenției, este constituit din maximum 7% Mo}Si} și în rest din MoSi2. Procedeul de sinteză a acestui amestec prevede încălzirea la 1200... 1600°C, cu un palier de 1-5 h, la temperatura maximă, în atmosferă de azot sau argon, a amestecului de 62,35......63,10% Mo și 37,65......36,90% Si, atmosfera de protecție menținându-se la creșterea temperaturii, în timpul desfășurării reacției de sinteză și respectiv, la răcire.The molybdenum silicon mixture, according to the invention, is the maximum 7% Mo} Si} and the rest of MoSi2. The process of synthesis of this mixture provides heating to 1200 ... 1600 ° C, with a range of 1-5 hours at temperature maximum, in a nitrogen or argon atmosphere, a of the mixture of 62.35 ... 63.10% Mo and 37,65 ...... 36,90% Si, the protective atmosphere maintaining the temperature rise during the time carrying out the synthesis reaction and, respectively, cooling.

Description

Invenția de fața se referă la un amestec de siliciu de molibden și Ia un procedeu de sinteză a acestuia, respectivul amestec de siliciuri având proprietatea de a rezista procesului de oxidare, chiar la temperaturi înalte. Urmare a acestei proprietăți, amestecul constituie materia primă de bază pentru realizarea elementelor de încălzire, dc tip superkanthal, pentru cuptoare electrice, cu posibilitatea de creștere a temperaturii la 1800^uC.The present invention relates to a mixture of molybdenum silicon and to a process for its synthesis, said silica mixture having the property to withstand the oxidation process, even at high temperatures. Following this property, the mixture is the basic raw material for the heating elements, supercanthal dc type, for electric ovens, with the possibility of increasing the temperature to 1800 ^u C.

Se cunoaște un procedeu de obținere a bisiliciurii de molibden (M0S12) care constă în încălzirea amestecului de pulberi de Mo și Si, timp de o oră, la temperatura de 900...1150°C, într-o topitură de clorură de sodiu în vederea protejării îmjxitriva oxidarii a reactanților inițiali, precum și pentru protejarea produsului de reacție la răcirea instalației. Insă pe această cale rezultă un amestec de bisiliciură de molibden, (M0S12) și NaCl solidă. îndepărtarea clorurii dc sodiu, are loc prin mărunțirea amestecului §i spălarea sa repetată-procese costisitoare și care implică, totodată, mari pierderi de material. în plus, această tehnică poate să conducă la obținerea unor șarje im purificate cu bisiliciură de molibden.A process for obtaining molybdenum bisulicide (M0S12) is known which consists in heating the mixture of Mo and Si powders for one hour at 900 ... 1150 ° C in a melt of sodium chloride in view to protect the oxidation of the initial reactants, as well as to protect the reaction product when the system is cooled. However, this results in a mixture of molybdenum bisilicide, (M0S12) and solid NaCl. Sodium chloride removal occurs by mixing the mixture and its repeated washing - costly processes which also involve large losses of material. In addition, this technique may result in the production of im purified batches with molybdenum bisilicide.

cunoaște, de asemenea, o alta posibilitate de obținere a bisiliciurii de molibden (MoSi?), prin care sinteza are loc în topitura de cupru sau zinc, laalso knows another possibility of obtaining molybdenum bisulfide (MoSi?), through which the synthesis takes place in the copper or zinc melt, at

1100.. .2000°C. Recuperarea bisiliciurii de molibden din metalul aderent se realizează după răcire, prin tratare cu acizi. De aceea și acest mod de lucru este, de asemenea, costisitor §i cu pierderi dc materiale.1100 .. .2000 ° C. The recovery of molybdenum bisulfide from the adhering metal is done after cooling, by treatment with acids. That is why this way of working is also expensive and with material losses.

Invenția de față înlătură dezavantajele arătate mai sus prin aceea că sinteza amestecului de M0SÎ2 și M05S13, are loc la 1200...1600°C, direct din elemente - la proporția de 62,35...63,10% Mo șiThe present invention removes the disadvantages shown above by the fact that the synthesis of the mixture of M0SÎ2 and M05S13, occurs at 1200 ... 1600 ° C, directly from the elements - at the proportion of 62.35 ... 63.10% Mo and

37.65.. .36.90% Si, în atmosferă de azot sau argon - gaze care se utilizează ca atmosferă de protecție împotriva oxidarii pulberilor reactanle, precum și pentru protecția produsului de reacție în timpul răcirii instalației. Atmosfera de protecție, la o presiune de 2U0...300 mmHg, este, deci, prezenta atât la încălzirea cât și la răcirea instalației de reacție. Bricheții, confecționați din amestec de pulbere de Mo și Si, sunt încălziți în atmosfera de protecție menționată, cu o viteză de37.65 .. .36.90% Si, in an atmosphere of nitrogen or argon - gases used as an atmosphere of protection against oxidation of reactive powders, as well as for the protection of the reaction product during cooling of the plant. The protective atmosphere, at a pressure of 2U0 ... 300 mmHg, is, therefore, present both when heating and cooling the reaction system. The briquettes, made from a mixture of Mo and Si powder, are heated in the above-mentioned protective atmosphere, with a speed of

7...10'^JC/min, iar la temperatura de reacție se mențin, timp de 1...5 h, după care se răcesc odată cu instalația de reacție.7 ... 10 ' ^J C / min, and at the reaction temperature are maintained for 1 ... 5 hours, after which they are cooled down with the reaction system.

Invenția de față prezintă următoarele avantaje:The present invention has the following advantages:

- se poate obține un amestec de siliciuri de molibden neimpurificat cu alte elemente;- a mixture of unpurified molybdenum silicas with other elements can be obtained;

- procedeul este simplu și ușor reproductibil.- the process is simple and easily reproducible.

Se dă, mai jos, un exemplu de realizare a invenției.An example of the invention is given below.

Reactanții (pulbere de Mo și pulbere de Si) cu granulația mai mică de 40//m, se dozează, conform proprietăților arătate mai sus. Se omogenizează, apoi, timp de aproximativ 2 h, într-o moară etanșă căptușită cu placi din vidia și cu bile din același material, într-un mediu de tricloretilenă. Suspensia din moară se descarcă într-un vas unde se lasă să se decanteze. Pe fundul vasului se depune amestecul intim de Mo și Si. Tricloretilena se transvazează și apoi se depozitează în vederea reutilizării sale în același scop. Amestecul intim de reactanți se lasă o perioadă de timp, în nișă, în vederea uscării sale. Amestecul uscat se brichetează cu ajutorul unei prese b o presiune specifică de 150 daN/cm/ Bricheții astfel obținuți se usucă, la 110°C, într-un uscător (etuvă), apoi se introduc în cuptor, în vederea încălzirii, conform regimului prescris, la 1200... 1600°C, timp de 1...5 h în atmosferă de azot sau argon, când are loc reacția de formare a amestecului constituit din maximum 7% Mo5Si3 și in rest MoSi2. Produsele care rezultă în urma reacției, sunt scoase din cuptor- după răcirea acestuia,se concaseazăși se macină, apoi, la finețea dorită.Reagents (Mo powder and Si powder) with a granulation of less than 40 // m, are dosed, according to the properties shown above. It is then homogenized for about 2 hours, in a watertight mill lined with glass plates and balls of the same material, in a trichlorethylene environment. The suspension from the mill is discharged into a vessel where it is allowed to settle. The intimate mixture of Mo and Si is deposited on the bottom of the vessel. The trichlorethylene is transferred and then stored for reuse for the same purpose. The intimate mixture of reactants is left in the niche for a while to dry. The dry mixture is briquetted using a specific bo press of 150 daN / cm / The briquettes thus obtained are dried, at 110 ° C, in a dryer (oven), then placed in the oven, for heating, according to the prescribed regime, at 1200 ... 1600 ° C, for 1 ... 5 hours in a nitrogen or argon atmosphere, when the reaction of formation of the mixture consisting of maximum 7% Mo5Si3 and rest MoSi2 takes place. The products resulting from the reaction are removed from the oven - after cooling it, it is crushed and then ground to the desired fineness.

Claims

claims

1. Molybdenum silicon mixture, predominantly MoSi content? characterized in that it contains a maximum of 7% M05S13 and the rest MoSiz2. Process for synthesizing the mixture of silicon dc molybdenum, having the composition specified in claim 1, by heating to the maximum Î²2 ° C of the intimate pre-determined mixture of molybdenum and fine silicon powders divided and briquetting characterized by the fact that it heats up to 1200 ... 1600 ° C, with a bearing of

5 1 to 5 h, at the maximum temperature, in a nitrogen or argon atmosphere, of the mixture of 62.35 ... 63.10% Mo and 37.65 ... 36.90% Si, the protective atmosphere being maintained as the temperature rises, over time

10 for carrying out the synthesis reaction and respectively upon cooling.