RO105083B1

RO105083B1 - Plastical permanent composition for tightening and producing process thereof

Info

Publication number: RO105083B1
Application number: RO14251489A
Authority: RO
Inventors: Sanda Rey; Anca Balaceanu
Original assignee: Ct Cerc Prot Anticoroz Lacuri
Priority date: 1989-11-15
Filing date: 1989-11-15
Publication date: 1994-11-21

Abstract

Invenția se referă la o compoziție și procedeu de prepare pentru etanșat permanent plastic, utilizat, în principal, în industria contractoare de autoturisme, pentra etanșări tablă - tablă sau tablă - cauciuc. Compoziția conform invenției este constituită din poliizobutilene cu masă moleculară relativă în domeniul 800 ... 40000, amestec de umpluturi anorganice, antioxidant de tip fenolic, agenți de lipiciozitate, ales dintre derivați de colofoniu, rășini terpen fenolice sau amestecuri ale acestora, plastifianți reprezentanți prin stearină, unsoare de rulmeinți/ ulei de transformator, un sistem de tixotropizare pe bază de bentonită organofilizată în alcool etilic și white-spirit drept solvent, luate în proporții bine stabilite. Procedeul de obținere a acestei compoziții constă în omogenizarea poliizobutilenei, a umpluturii anorganice, a agentului de lipiciozitate și a plastifianților la temperaturi de 20 ... 100°C în funcție de masa moleculară a polimerului, urmată de adăugarea solventului organic și a bentonitei liofilizate, sub formă de pulbere, în cazul poliizobutilenei lichide, sau a bentonitei liofilizate umectată într-un sistem lichid format din white-spirit, plastifiant lichid și alcool etilic, în cazul utilizării poliizobutilenei semilichide.The invention relates to a composition and process of preparations for permanent plastic sealing, used, mainly in the contracting industry cars, paint sheet metal - sheet metal or sheet - rubber. The composition according to the invention is constituted of polyisobutylene with relative molecular weight in the range 800 ... 40000, mixture of fillers inorganic, phenolic antioxidant, agents stickiness, chosen from rosin derivatives, phenolic terpene resins or mixtures thereof, plasticizers representing stearin, greases bearings / transformer oil, a system of thixotropization based on organophilized bentonite in ethyl alcohol and white spirit as a solvent, taken in well-established proportions. The process of obtaining this composition consists of the homogenization of polyisobutylene, of the filling inorganic, the sticky agent and a plasticizers at temperatures of 20 ... 100 ° C in depending on the molecular mass of the polymer, followed by the addition of organic solvent and bentonite lyophilized, in powder form, in the case of polyisobutylene liquids, or wetted lyophilized bentonite in a white-spirit liquid system, liquid plasticizer and ethyl alcohol, if used semi-liquid polyisobutylene.

Description

Invenția sc referă la o compoziție permanent plastică pentru etanșare și procedeu de preparare a acesteia, utilizată, în principal, în industria constructoare de autoturisme, pentru etanșări tablătablă sau tablă cauciuc.The invention sc relates to a permanent plastic composition for sealing and process for preparing it, used mainly in the automotive construction industry, for sealing boards or rubber sheet.

în scopul realizării unor etanșări între suporturile rigide sau rigide și flexibile, se cunosc etanșați permanent plastici sau plasato-elastici pe bază de poliizobutilene cu diferite mase moleculare sau amestecuri cauciuc burtilic, poliizobutilene sau alți polimeri lichizi și/sau solizi, care realizează etanșări rezistente la apă și degradare în timp, inerte față de suporturile cu care vin în contact (tablă vopsită, cauciuc). Acești etanșanți nu asigură o balanță optimă a unor caracteristici reologice, ca, visozitate, comportament tixotrop, concomitent cu stabilitate termică, variație minimă a volumului în condiții de expunere la anumite ciclurri de coacere, asigurată printr-un conținut redus sau lipsa unor componente volatile.For the purpose of making seals between rigid or rigid and flexible supports, plastics or plasato-elastic seals based on polyisobutylene with different molecular masses or mixtures of rubber or belly rubber, polyisobutylene or other liquid and / or solid polymers, which are resistant to sealing are known. water and degradation over time, inert with respect to the substrates they come in contact with (painted sheet, rubber). These seals do not ensure an optimal balance of rheological characteristics, such as viscosity, thixotropic behavior, concomitant with thermal stability, minimal volume variation under conditions of exposure to certain baking cycles, ensured by a low content or lack of volatile components.

Este cunoscută o compoziție utilizabilă la obținerea profilurilor de etanșare metal/metal/, metal/PVC dur pentru industria constructoare de mașini, constituită din 100 părți greutate cauciuc 1,4ct5-poliizoprenic, 140 ... 150 părți greutate umplutură minerală inactivă și activă, 70 ... 75 părți greutate plastifiant și 10 ... 12 părți greutate ulei mineral cu antioxidant.It is known a composition that can be used to obtain the metal / metal /, metal / hard PVC sealing profiles for the machine building industry, consisting of 100 parts by weight 1.4ct5-polyisoprene rubber, 140 ... 150 parts by weight inactive and active mineral filler, 70 ... 75 parts by weight plasticizer and 10 ... 12 parts by weight mineral oil with antioxidant.

Compoziția menționată se obține prin amestecarea pe valț a cauciucului cu o parte din plastifianți la temperaturi de 40 ... 50°C, apoi se continuă omogenizarea pe malaxorul Betta la 60 ... 80°C, după care se adaugă restul de plastifiant, antioxidantul și o parte din umplutură și se prelucrează preamestecul pe un malaxor cu șnec Wemer Phleiderer la 80 ... 100°C, cu adăugarea restului de ingrediente.Said composition is obtained by mixing the rubber roller with a portion of the plasticizers at temperatures of 40 ... 50 ° C, then the mixing is continued on the Betta mixer at 60 ... 80 ° C, after which the rest of the plasticizer is added, antioxidant and part of the filling and the premix is processed on a Wemer Phleiderer screw mixer at 80 ... 100 ° C, with the addition of the rest of the ingredients.

Scopul invenției este obținerea unui etanșant permanent plastic, cu o bună re2 zistență la apă și o balanță optimă între anumite caracteristici reologice și fizicomecanice.The aim of the invention is to obtain a permanent plastic sealant, with good water resistance and optimum balance between certain rheological and physico-mechanical characteristics.

Problema tehnică pe care o rezolvă invenția constă în realizarea unei asocieri optime între componentele compoziției.The technical problem that the invention solves is to achieve an optimal association between the components of the composition.

Compoziția conform invenției elimină dezavantajele menționate, prin aceea că este constituită din 30 părți în greutate poliizobutilenă cu masă moleculară relativă în domeniul 800 ... 40000, amestec de umplutură anorganică, format din 5 părți în greutate silice coloidală, 20 ... 25 părți în greutate barită, 3 ... 5 părți în greutate negru de fum (tip T 6 termic), 5 ... 10 părți în greutate cretă măcinată sau precipitată, 0 ... 2 părți în greutate antioxidant de tip fenolic, 0 ... 10 părți în greutate rășină ca agent de lipiciozitate, selectată dintre derivații de colofoniu sau rășini terpenfenolice sau amestecuri ale acestora, plastifianți constituiți din 0 ... 5 părți în greutate stearină, 0 ... 5 părți în greutate unsoare de rulmenți, obținută prin dispersia de săpunuri de sodiu și calciu a acizilor grași în ulei mineral rafinat, 0 ... 7 părți în greutate ulei de transformator, sistem de tixotropizare, format din 2,5 ... 5,0 părți în greutate bentonită organofilizată, în prezența a 1,25 ... 2,5 părți în greutate alcool etilic, și 7 ... 20 părți în greutate white-spirit.The composition according to the invention eliminates the mentioned disadvantages, in that it consists of 30 parts by weight polyisobutylene with relative molecular weight in the range 800 ... 40000, inorganic filler mixture, consisting of 5 parts by weight colloidal silica, 20 ... 25 parts. by weight barite, 3 ... 5 parts by weight of carbon black (type T 6 thermal), 5 ... 10 parts by weight of crushed or precipitated chalk, 0 ... 2 parts by weight phenolic antioxidant, 0. .. 10 parts by weight resin as a glue agent, selected from rosin derivatives or terpenophenolic resins or mixtures thereof, plasticizers consisting of 0 ... 5 parts by weight stearin, 0 ... 5 parts by weight bearings, obtained by the dispersion of sodium and calcium soaps of fatty acids in refined mineral oil, 0 ... 7 parts by weight of transformer oil, thixotropic system, consisting of 2.5. 5.0 parts by weight of organophilized bentonite, in the presence of 1.25 ... 2.5 parts by weight ethyl alcohol, and 7 ... 20 parts by weight white-spirit.

Procedeul de preparare a compoziției conform invenției constă în realizarea, întro primă etapă, a unui amestec omogen între poliizobutilenă, umplutură anorganică, rășini și plastifianți la temperaturi de 20 ... 100°C, în funcție de masa moleculară a poliizobutilenei utilizate, urmată de adăugarea, în a doua etapă, a solventului organic și a bentonitei liofilizate, sub formă de plubere în cazul poliizobutilenei lichide sau a bentonitei liofilizate umectată într-un sistem lichid format din white-spirit, 50% plastifiant lichid și alcool etilic, în cazul utilizării poliizobutilenei semilichide. Se dau în continuare 2 exemple de realizare a invenției.The process of preparing the composition according to the invention consists in achieving, in a first step, a homogeneous mixture between polyisobutylene, inorganic filling, resins and plasticizers at temperatures of 20 ... 100 ° C, depending on the molecular weight of the polyisobutylene used, followed by the addition, in the second step, of the organic solvent and the lyophilized bentonite, in the form of a powder in the case of liquid polyisobutylene or of the lyophilized bentonite moistened in a liquid system consisting of white spirit, 50% liquid plasticizer and ethyl alcohol, if used semi-liquid polyisobutylene. The following are two examples of embodiments of the invention.

Exemplul 1.în tr-un malaxor cu brațe orizontale se realizează la temperatura de 80 ... 100°C un amestec omogen, format din 30 g poliizobutilenă cu masă molecu- 5 Iară relativă 40000 și penetrație DIN 1995.43Example 1. In a mixer with horizontal arms, a homogeneous mixture, consisting of 30 g polyisobutylene with molecular weight, is produced at a temperature of 80 ... 100 ° C. 4000 relative year and penetration DIN 1995.43

140, 5 g silice coloidală, 23 g barită, 3 g negru de fum R300, 5 g cretă măcinată, 2 g antioxidant fenol-stirenat, 10 g 10 colofoniu esterifîcat, 5 g stearină, 5 g · unsoare de rulmenți de tip RUL 165, 3 g ulei de transformator. Se coboară temperatura la 50 ... 80°C și se adaugă 27 g pastă preparată în prealabil prin ameste- 15 carea timp de 30 min și maturare 24 h la temperatura ambiantă într-un vas cilindric vertical, prevăzut cu sistem de agitare sau malaxor cu brațe orizontale, a 3,86 g ulei de transformator, 19,3 g white spirit, 20 2,50 g bentonită liofilată tip bentone 38 și140, 5 g colloidal silica, 23 g barite, 3 g carbon black R300, 5 g ground chalk, 2 g phenol-styrene antioxidant, 10 g 10 esterifified rosin, 5 g stearin, 5 g bearing bearings type RUL 165 , 3 g of transformer oil. Lower the temperature to 50 ... 80 ° C and add 27 g of pre-prepared paste by mixing - 15 for 30 minutes and ripening 24 h at ambient temperature in a vertical cylindrical vessel, provided with a stirring or mixing system. with horizontal arms, 3.86 g transformer oil, 19.3 g white spirit, 20 2.50 g lyophilized bentonite type 38 and

1,28 g alcool etilic tehnic. Durata totală de preparare a masticului este de 6 ... 8 h.1.28 g of technical ethyl alcohol. The total duration of preparation of the putty is 6 ... 8 h.

Exemplul 2.intr-un malaxor cu brațe orizontale, se realizaează, într-o primă etapă, un amestec omogen format din 30 g poliizobutilenă cu masă moleculară relativă 800 și viscozitate la 23°C 21000 ... ... 30.000 mPa. 5 g silice coloidală, 20 g barită, 5 g negru de fum R 300, 10 g cretă precipitată. în etapa următoare se adaugă 7 g white spirit și apoi 5 g bentonită tip Bentone 38-pulbere și 2,5 g alcool etilic. Durata totală de amestecare este de 6 ... 7 h, temperatura de lucru pentru toată durata de preparare a masticului este de 20 ... ... 50°C, formată prin amestecarea materialelor, fără a utiliza agent de răcire sau de încălzire și manta. Caracteristicile etanșanților obținuți conform exemplelor 1 și 2 sunt prezentate în tabelul următor.Example 2. In a mixer with horizontal arms, a homogeneous mixture of 30 g polyisobutylene with a relative molecular weight 800 and viscosity at 23 ° C 21000 ... ... 30,000 mPa is made in the first step. 5 g colloidal silica, 20 g barite, 5 g carbon black R 300, 10 g precipitated chalk. In the next step, add 7 g of white spirit and then 5 g of 38-powder bentone bentonite and 2.5 g of ethyl alcohol. The total mixing time is 6 ... 7 h, the working temperature for the entire preparation time of the mastic is 20 ... ... 50 ° C, formed by mixing the materials, without using a cooling or heating agent. and the blanket. The characteristics of the seals obtained according to examples 1 and 2 are presented in the following table.

Nr. crt. Nr. crt. CARACTERISTICI CHARACTERISTICS U.M. U.M. VALOAREA THE VALUE Exemplul 1 Example 1 Exemplul 2 Example 2 1. 1. Aspect appearance - - pastă omogenă de culoare neagră homogeneous paste of black color 2. 2. Conținut în substanțe nevolatile (15 h la 105°C) Content in non-volatile substances (15 h at 105 ° C) % % 85,5-88 85.5 to 88 88,9-91,5 88.9 to 91.5 3. 3. Cenușa (800°C) Ash (800 ° C) % % 26,7-27,8 26.7 to 27.8 42,9-44,2 42.9 to 44.2 4. 4. Debit (T=20°C) <ț>=4 mm, p=3 at)timp=l min Flow rate (T = 20 ° C) <t> = 4 mm, p = 3 at) time = l min g g 60-80 60-80 120-175 120-175 5. 5. Curgere pe verticală (Joja Daniel) Vertical flow (Joja Daniel) diviziuni divisions 0-3 0-3 0 0 6. 6. Variația volumului la etuvare (30 min la 160 °C) Variation of volume at the stirring (30 min at 160 ° C) % % max 3 max 3 max 3 max 3 7. 7. Acțiunea asupra cauciucului - după 24 h - după 8 zile The action on the tire - after 24 hours - after 8 days fără gonflarea profilului without inflating the profile 8. 8. Acțiunea asupra vopselei - după 24 h - după 30 minute la 23 °C +24 h The action on the paint - after 24 hours - after 30 minutes at 23 ° C +24 hrs nu pătează emailul fără fisuri sau desprinderi de la suport do not stain the email without cracks or detachments from the support

continuare tabelcontinue table

Nr. crt. Nr. crt. CARACTERISTICI CHARACTERISTICS U.M. U.M. VALOAREA THE VALUE Exemplul 1 Example 1 Exemplul 2 Example 2 10. 10. Absorbția de apă - 24 h - 8 h Water absorption - 24 h - 8am % % max 1 max 1 max 1 max 1

Etanșanții conform invenției prezintă avantajul unei balanțe optime între unele caracteristici reologice, ca: vîscozitate măsurată prin debit și comportament tixotrop, conținut în substanțe volatile ce determină o anumită variație a volumului după ciclul de coacere, comportare la temperaturi extreme (-30°C și +160°C), acțiune asupra suportului cu care vine în contact.The sealants according to the invention have the advantage of an optimum balance between some rheological characteristics, such as: viscosity measured by flow and thixotropic behavior, contained in volatile substances that determine a certain variation of the volume after the baking cycle, behavior at extreme temperatures (-30 ° C and + 160 ° C), action on the support with which it comes in contact.

Claims

claims

1. Permanent plastic sealant composition, based on polyisobutylene, mineral or vegetable oils, plasticizers and fillers, characterized in that, in order to obtain good water resistance and optimum balance between certain rheological and physico-mechanical characteristics, consisting of 30 parts by weight polyisobutylene with relative molecular weight in the range 800 ... 40000, mixture of inorganic fillers, consisting of 5 parts by weight colloidal silica, 20 ... 25 parts by weight barite, 3 ... 5 parts in black weight of thermal type smoke, 5 ... 10 parts by weight of precipitated or ground chalk, 0 + 2 parts by weight phenol styrene as an antioxidant, 0 ... 10 parts by weight lipicidal agent selected from rosin derivatives, terpenophenolic resins or mixtures thereof, placental

5 consist of 0 ... 5 parts by weight stearin, 0 ... 5 parts by weight bearings greases, obtained by dispersing sodium and calcium soaps of fatty acids in refined mineral oil, 0 ... 7 parts by weight

10 transformer oil, thixotropic system, consisting of 2.5 ... 5.0 parts by weight organophilized bentonite, in the presence of 1.25 ... 2.5 parts by weight ethyl alcohol and 7 ... 20 parts in white-spirit weight.

2. Process for preparing the composition according to claim 1, characterized in that a homogeneous mixture is made, in a first step, of polyisobutylene, inorganic filling, resins and plastics at temperatures of 20 ... 100 ° C. , depending on the molecular mass of the polyisobutylene used, followed by the addition, in the second step, of the organic solvent and of the lyophilized bentonite, in the form of powder, in the case of

25 liquid polyisobutylene, or lyophilized bentonite moistened in a liquid system, consisting of white spirit, 50% liquid plasticizer and ethyl alcohol, in the case of the use of semi-liquid polyisobutylene.

(S6) Bibliographic references