PT98941A - Process and means for the production of ultrafine explosives particles - Google Patents

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Michael James Mcgowan
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F25/00Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
    • B01F25/30Injector mixers
    • B01F25/31Injector mixers in conduits or tubes through which the main component flows
    • B01F25/312Injector mixers in conduits or tubes through which the main component flows with Venturi elements; Details thereof
    • B01F25/3124Injector mixers in conduits or tubes through which the main component flows with Venturi elements; Details thereof characterised by the place of introduction of the main flow
    • B01F25/31243Eductor or eductor-type venturi, i.e. the main flow being injected through the venturi with high speed in the form of a jet

Abstract

The invention relates to a process and improved means for the production of ultrafine explosives particles. When incorporated in a binder system the explosives particles have the capacity to propagate an explosion in thin layers and have very little sensitivity to impact and very high sensitivity to propagation. A flow of a solution of explosive dissolved in a solvent is intimately mixed with a flow of a non-dissolving inert to obtain a non-laminar flow of the flowing materials applying a pressure against the flow of the non- dissolving material, causing the current to deviate when it comes into contact with a solution of explosive and violently agitating the combined flow in such a way as to rapidly precipitate the particles of explosive from solution in the form of generally spheroidal ultrafine particles. The two flows are injected coaxially through continuous concentric orifices by an injector within a mixing chamber. Preferably the flow of non-dissolving material is injected centrally into the flow of explosive solution. The flow of explosive solution is injected downstream from the flow of the solution of non- dissolving substance and surrounds this flow along a substantial distance before being ejected into the mixing chamber.

Description

"PROCESSO E INSTALAÇÃO PARA A PRODUÇÃO DE PARTÍCULAS DE EXPLOSIVOS ULTRAFINAS"" PROCESS AND INSTALLATION FOR THE PRODUCTION OF ULTRAFINE EXPLOSIVES PARTICLES "

ENQUADRAMENTO DA INVENÇÃO A presente invenção refere-se a um processo e a uma instalação para a preparação de partículas explosivas ultra-finas e, mais particularmente, a um dispositivo eductor aper feiçoado que origina explosivos granulares ultrafinos que, quando incorporados num sistema ligante, têm a capacidade de propagar a explosão em folhas finas e tem uma muito pequena sensibilidade ao impacto e muito grande sensibilidade de pro pagação.BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to a process and an installation for the preparation of ultrafine explosive particles, and more particularly to an improved forming device which gives rise to ultrafine granular explosives which, when incorporated in a binder system, have the ability to propagate the explosion in thin sheets and has a very low sensitivity to impact and very high sensitivity of pro-pay.

Normalmente, os altos explosivos cristalinos têm sido tratados por várias técnicas para diminuir o tamanho das suas partículas. A granulometria particular dos explosivos tem um efeito pronunciado sobre o seu comportamento e, geralmente , quanto mais pequenas são as partículas, mais sensível é o ex plosivo ã sensibilidade de propagação digna de confiança. Até ao presente, as partículas dos explosivos fortes têm-se prepa rado dissolvendo o explosivo num dissolvente que é inerte em relação ao explosivo e misturando o dissolvente com um líqui do que é não dissolvente do explosivo e é miscível com o diss solvente ou submergindo a solução do explosivo num agente não dissolvente precipitante. Além disso, conhecem-se várias modi. ficações destes processos em que, por exemplo, se adiciona um não dissolvente adicional à mistura turbulenta com o fim de produzir cristais finos de explosivos fortes, como se descreve, por exemplo, na patente de invenção britânica número -2- W- 988 122, publicado em 7 de Abril de 1965. Estes processos têm empregado eductores ou injectores de jacto, como se refere na patente de invenção canadiana número 533 487, para misturar uma corrente que contém explosivo dissolvido num dispositivo com outra corrente que contém o agente não dissolvente que provoca a precipitação. Estas maneiras de .proceder originam pequenas partículas de explosivos de elevada capacidade, mas os explosivos finamente divididos feitos por estes processos não propagam consistentemente as detonações e não são dignos de confiança e erráticos, especialmente quando utilizados em com posições em que o explosivo em partículas é incorporado num ligante e o produto final é moldado em folhas finas ou cordões de explosivo de pequeno diâmetro. Por consequência, existe a necessidade de explosivos de alta potência que possam ser uti. lizados nessas folhas finas ou cordões de pequeno diâmetro que propagam de maneira consistente a detonação e que possuem uma elevada ordem de sensibilidade de propagação e uma pequena ordem de sensibilidade ao impacto.Typically, high crystalline explosives have been treated by various techniques to decrease the size of their particles. The particular granulometry of the explosives has a pronounced effect on their behavior, and generally the smaller the particles, the more sensitive the explosion is to the reliable propagation sensitivity. Heretofore, the particles of the strong explosives have been prepared by dissolving the explosive in a solvent which is inert to the explosive and mixing the solvent with a liquid which is non-solvent of the explosive and is miscible with the solvent or by submerging the solution of the explosive in a precipitating non-solvent agent. In addition, various modifications are known. processes in which, for example, an additional non-solvent is added to the turbulent mixture in order to produce fine crystals of strong explosives, as described for example in British Patent No. 2,898,122, published April 7, 1965. These processes have employed eductors or jet injectors as disclosed in Canadian Patent No. 533,487 to mix a stream containing dissolved explosive in a device with another stream containing the non-solvent agent which precipitation. These ways ofproducing small particles of high-capacity explosives, but the finely divided explosives made by these processes do not consistently propagate the detonations and are not trustworthy and erratic, especially when used in positions where the particulate explosive is incorporated in a binder and the final product is molded into thin sheets or small diameter explosive strands. Consequently, there is a need for high-powered explosives that can be used. These small sheets or small diameter strands consistently propagate the detonation and have a high order of propagation sensitivity and a small order of impact sensitivity.

Na têcnina anterior, conhecem-se vários produtos e inss talações para a preparação de partículas explosivas ultrafinas esferoidais. Por exemplo, vejam-se as patentes de invenção norte-americanas números 2 329 575, 1 106 087, 2 715 574 e 3 754 061. Mais especificamente, a patente de invenção norte--americana número 3 754 061 refere a fabricação de explosivos de elevada capacidade, cristalinos, com obtenção de partículas finamente divididas.., misturando correntes individuais de uma solução de explosivo com uma solução de um não dissolvente iner te, aplicando pressão contra a passagem da corrente do não dis^ solvente, agitando violentamente a corrente resultante da com- -3- 1/. binação e precipitando rapidamente o explosivo a partir da so lução sob a forma de partículas esferoidais que contêm micro--orifícios. A referência indica a injecção das duas soluções fazendo ângulos rectos uma em relação à outra. No entanto , verificou-se que este sistema era insuficiente, uma vez que partículas de explosivo relativamente grandes precipitam na área adjacente aos injectores em "manchas mortas". Este fac to reduz necessariamente a área de passagem da solução de ex plosivo a uma fracção do valor teórico e, portanto, afecta adversamente a eficiência do eductor visto que a corrente de passagem da solução de explosivo se realiza através de canais para dentro apenas de uma parte da corrente de não dissolvente, originando desta forma uma distribuição da granulometria relativamente larga. As partículas de grandes dimensões de explosivo que se acumulam dentro do eductor são desalojadas quando este último está em condições de não funcionamento e misturam-se com a corrente desejável do processo durante as condições de funcionamento. 0 resultado é que a formulação final contém uma grande quantidade de partículas explosivas relativamente grandes que ajudam ã sensibilidade indesejável da formulação de explosivo ã detonação por choque, por exemplo de um peso que cai.In the foregoing article various products and instillations are known for the preparation of ultrafine spheroidal explosive particles. For example, see U.S. Patent Nos. 2 329 575, 1 106 087, 2 715 574 and 3 754 061. More specifically, U.S. Patent 3,754,061 refers to the manufacture of explosives crystalline, finely divided particles, by mixing individual streams of an explosive solution with an inert non-solvent solution, applying pressure against the passage of the non-solvent stream, by vigorously stirring the stream resulting from the reaction. and rapidly precipitating the explosive from the solution in the form of spheroidal particles containing microholes. The reference indicates the injection of the two solutions at right angles to each other. However, this system was found to be insufficient, since relatively large explosive particles precipitate in the area adjacent the injectors in " dead spots ". This fact necessarily reduces the area of passage of the ex plosive solution to a fraction of the theoretical value and therefore adversely affects the efficiency of the eductor since the flow current of the explosive solution is carried through channels into only one part of the non-solvent stream, thereby giving a relatively broad particle size distribution. Large explosive particles that accumulate inside the eductor are dislodged when the latter is in non-operating condition and mix with the desired process stream during the operating conditions. The result is that the final formulation contains a large amount of relatively large explosive particles which aid in the undesirable sensitivity of the explosive to shock detonation formulation, for example of a falling weight.

Objectivos e Sumário da InvençãoObjectives and Summary of the Invention

De acordo com o que se referiu antes, o principal ob-jectivo da presente invenção é proporcionar um dispositivo eductor aperfeiçoado que eliminará os inconvenientes associados com os eductores convencionais. -4- -4-Accordingly, the main object of the present invention is to provide an improved eductor device which will eliminate the drawbacks associated with conventional eductors. -4-

Outro objectivo da presente invenção é proporcionar um eductor aperfeiçoado que origina partículas explosivas granulares ultrafinas que possuem uma sensibilidade ao choque muito pequena e uma sensibilidade de propagação muito grande.Another object of the present invention is to provide an improved eductor which gives rise to ultrafine granular explosive particles having very low shock sensitivity and very high propagation sensitivity.

Ainda um outro objectivo da presente invenção é proporcionar um eductor aperfeiçoado que origina partículas gra nulares ultrafinas que, quando são incorporadas num sistema ligante, têm a capacidade de fazer a propagação através de folhas finas.Yet another object of the present invention is to provide an improved eductor which gives rise to ultrafine granular particles which, when incorporated into a binder system, have the ability to propagate through thin sheets.

Um objectivo adicional da presente invenção é propor cionar um eductor aperfeiçoado que melhora substancialmente a mistura da solução do explosivo com a solução do não dissol. vente inerte, de maneira a, dessa forma, provocar a precipita ção mais rápida das partículas de explosivo e originar granu-lometrias ultrafinas das partículas para uma dada proporção de caudal de solução de explosivo e de não dissolvente.A further object of the present invention is to provide an improved eductor which substantially improves blending of the solution of the explosive with the non-dissol solution. in order to thereby cause the precipitation of the explosive particles more rapidly and lead to ultrafine granulometry of the particles at a given rate of explosive and non-solvent solution flow.

Um outro objectivo da presente invenção é proporcionar um processo de preparação de partículas explosivas ultrafinas que, quando são incorporadas num sistema ligante, têm a capaci. dade de propagar em folhas finas e têm uma sensibilidade ao choque muito pequena e uma sensibilidade de propagação elevada.It is a further object of the present invention to provide a process for the preparation of ultrafine explosive particles which, when incorporated into a binder system, and have a very low shock sensitivity and high propagation sensitivity.

Os objectivos da presente invenção são atingidos por um processo e uma instalação aperfeiçoados que proporcionam explosivos fortes, normalmente cristalinos, finamente divididos, que propagam de maneira consistente a detonação quando o explosivo é incorporado num agente ligante e o produto final é transformado em folhas finas como, por exemplo, uma espessu ra de 0,64 milímetro (0,025 polegada) e cordão detonante de -5- u pequeno diâmetro, por exemplo cerca de 1 milímetro. 0 explosi. vo normalmente cristalino é transformado em partículas geralmente esferoidais finamente divididas. 0 processo para a fabricação desse explosivo compreende realizar a operação de mi£ tura de correntes separadas de uma solução do explosivo disso], vido inerte e de um não dissolvente inerte miscível com o refe rido dissolvente, de tal maneira que se obtém um movimento nao laminar das correntes, preferivelmente aplicando pressão contra a passagem da corrente de não dissolvente de modo a fazer divergir a corrente quando ela entra em contacto com a solução de explosivo no dissolvente, para fazer com que a solução de explosivo no dissolvente se transforme em gotículas diminutas no não dissolvente, agitando violentamente a corrente combinada resultante de modo a subsequentemente o explosivo preci pitar rapidamente a partir da solução sob a forma de partículas esferoidais. Para o funcionamento com êxito do processo, i crítico que a corrente de explosivo dissolvido num dissolvente inerte e a corrente de não dissolvente inerte se misturem inti mamente de modo que não ocorra um caudal laminar das correntes. 0 movimento não laminar das correntes acoplado com a violenta agitação da corrente combinada de maneira a obter a precipitação rápida do explosivo é necessário para se obter par tícuias de explosivo que são geralmente esferoidais e que podem ter micro-orifícios através da sua espessura. A mistura do explosivo dissolvido no dissolvente iner te com o não dissolvente inerte é geralmente alimentada a uma câmara de mistura confinada. Convenientemente, o processo po de realizar-se num eductor modificado de modo a proporcionar um movimento não laminar das correntes conjuntamente com agi- -6- -6-The objects of the present invention are achieved by an improved process and installation providing strong, usually crystalline, finely divided explosives which consistently propagate detonation when the explosive is incorporated into a binder and the final product is processed into fine sheets as , for example a thickness of 0.64 millimeter (0.025 inch) and detonating cord of a small diameter, for example about 1 millimeter. The explosion. usually crystalline form is transformed into finely divided, generally spheroidal particles. The process for the manufacture of such an explosive comprises performing the metering operation of separate streams of a solution of the explosive thereof inert and an inert non-solvent miscible with said solvent in such a way that a preferably by applying pressure against the passage of the non-solvent stream so as to cause the current to diverge as it comes into contact with the solution of the explosive in the solvent to cause the solution of the explosive in the solvent to become minute droplets in the non-solvent, the resulting combined stream violently stirring so that the explosive subsequently precipitates rapidly from the solution in the form of spheroidal particles. For the successful operation of the process, it is critical that the stream of explosive dissolved in an inert solvent and the inert non-solvent stream mix intimately so that a laminar flow of the streams does not occur. The non-laminar flow of the streams coupled with the violent agitation of the combined stream so as to obtain rapid precipitation of the explosive is necessary to obtain explosive particles which are generally spheroidal and which may have microholes through their thickness. The mixture of the explosive dissolved in the solvent inert with the inert non-solvent is generally fed to a confined mixing chamber. Conveniently, the process may be carried out in a modified eductor so as to provide non-laminar movement of the chains together with agriculturally-

tação violenta da corrente combinada, tendo como resultado a rápida precipitação do explosivo. Contra a passagem do cau dal da corrente de não dissolvente, aplicam-se pressões compreendidas entre 0,07 e 2,1 quilogramas por centímetro quadrado (1 a 30 libras por polegada quadrada) relativos usualmente 0,14 a 0,42 quilogramas por centímetro quadrado (2 a 6 libras por polegada quadrada) relativamente, para garantir condições que tenham como resultado um movimento não laminar das correntes. Por consequência, o dispositivo descarrega de encontro a pressão. Esta pressão faz com que a corrente de não dissolvente divirja ou se disperse, isto i, se abra em le que, de maneira substancial instantaneamente quando entra na câmara de mistura e contacta com a solução de explosivo no dissolvente, provocando assim a mistura rápida e íntima das correntes. Convenientemente, a corrente de não dissolvente é bombeada a pressões compreendidas entre cerca de 2,8 e 35 qujL logramas por centímetro quadrado, geralmente, 5,6 a 10,5 quilogramas por centímetro quadrado (40 a 500) , geralmente 80 a 150 libras por polegada quadrada) relativos. A precipitação do explosivo a partir do momento em que contacta com o não dissolvente é rápida. Geralmente, a solução de explosivo e a de não explosivo são misturadas durante cerca de metade de um milissegundo e não mais do que cerca de seis milissegundos , instante em que substancialmente ocorreu a precipitação comple ta. A precipitação rápida é necessária para se obterem explosivos em que todas as partículas são geralmente esferoidais e que podem ser permeadas por micro-orifícios. O processo de acordo com a presente invenção permite obter um novo explosivo de alta potência que tem uma sensibili^ 7the combined current, resulting in the rapid precipitation of the explosive. Against the passage of the non-solvent stream of the stream, pressures ranging from 0.07 to 2.1 kilograms per square centimeter (1 to 30 pounds per square inch) relative to usually 0.14 to 0.42 kilograms per centimeter (2 to 6 pounds per square inch) relative to ensure conditions that result in non-laminar movement of the chains. As a result, the device discharges against pressure. This pressure causes the non-solvent stream to dissipate or disperse, i.e., to open substantially instantaneously when it enters the mixing chamber and contacts the solution of the explosive in the solvent, thereby causing rapid mixing and of chains. Conveniently, the non-solvent stream is pumped at pressures of from about 2.8 to about 35 lograms per square centimeter, generally 5.6 to 10.5 kilograms per square centimeter (40 to 500), generally 80 to 150 pounds per square inch). The precipitation of the explosive from the moment it contacts the non-solvent is rapid. Generally, the explosive and non-explosive solutions are mixed for about half a millisecond to no more than about six milliseconds, at which time complete precipitation substantially occurred. Rapid precipitation is necessary to obtain explosives in which all particles are generally spheroidal and which can be permeated by microholes. The process according to the present invention allows to obtain a new high potency explosive having a high sensitivity

dade pequena ao choque e que é muito sensível e propaga as de tonações quando o explosivo ê incorporado num agente ligante e moldado com a formação de folhas finas ou de cordão explosivo de diâmetro muito pequeno ou outras formas geométricas. Os novos explosivos incluem tetranitrato de penta-eritritol, ci-clotrimetileno-trinitramina, trinitrotolueno e ciclotetrameti leno-tetranitramina. Estes explosivos potentes finamente divididos podem caracterizar-se como consistindo essencialmente em partículas esferoidais, consistindo as partículas em cris-talites aglomeradas de explosivo.and which is very sensitive and propagates when the explosive is incorporated into a binder and shaped with the formation of thin sheets or very small diameter explosive cord or other geometric shapes. The new explosives include pentaerythritol tetranitrate, cyclotrimethylene trinitramine, trinitrotoluene and cyclotetramethylene tetranitramine. These finely divided potent explosives may be characterized as consisting essentially of spheroidal particles, the particles consisting of agglomerated crystates of explosive.

Breve Descrição dos DesenhosBrief Description of Drawings

Os objectivos acima referidos e ainda outros e as van tagens e as novas características da presente invenção tornam-se evidentes a partir da seguinte descrição pormenorizada de uma forma de realização preferida da presente invenção ilustrada nos desenhos anexos, em que: a Figura 1 representa um diagrama esquemático de uma instalação para a realização da presente invenção; a Figura 2 representa uma vista em corte transversal do eductor de acordo com a presente invenção, em que se repre sentam apenas as partes relevantes para a compreensão da inven ção; a Figura 3 representa uma secção transversal ampliada feita ao longo da linha 3-3 da Figura 2; a Figura 4 representa uma vista parcial ampliada da parte de injector que fica adjacente â linha 3-3 da Figura 2; -8- 1/- a Figura 5 representa uma vista em secção transversal ampliada feita ao longo da linha 5-5 da Figura 2; e a Figura 6 representa uma vista em secção transversal parcial feita ao longo da linha 6-6 da Figura 2.The above and further objects and advantages and novel features of the present invention become apparent from the following detailed description of a preferred embodiment of the present invention shown in the accompanying drawings, in which: Figure 1 represents a schematic diagram of an installation for carrying out the present invention; Figure 2 is a cross-sectional view of the eductor according to the present invention, in which only the parts relevant to the understanding of the invention are shown; Figure 3 shows an enlarged cross-section taken along line 3-3 of Figure 2; Figure 4 is an enlarged partial view of the injector portion adjacent to line 3-3 of Figure 2; Figure 5 is an enlarged cross-sectional view taken along line 5-5 of Figure 2; and Figure 6 is a partial cross-sectional view taken along line 6-6 of Figure 2.

Descrição Pormenorizada da InvençãoDetailed Description of the Invention

Como se representa na Figura 1, que mostra um diagrama esquemático para a realização prática da invenção, A desi£ na o eductor aperfeiçoado de acordo com a presente invenção . B e C representam reservatórios para as soluções de um expio sivo potente cristalizável e do não dissolvente para a.composi_ ção explosiva, respectivamente. Um conjunto de bomba 10, que inclui válvulas de controlo para regular a pressão e o caudal do não dissolvente, está instalado entre o eductor A e o reservatório C. Os tubos de entrada 12 e 14 transportam não dis solvente e soluções de explosivo dos reservatórios Be C, rejs pectivamente, para o eductor Ά. 0 eductor A descarrega o efluente através de meios de transporte 16, indicados pela se ta D, para uma zona de recuperação (não representada) em que as partículas esferoidais sólidas ultrafinas de explosivo se separam por meios convencionais (não representados), por exem pio , filtração, a partir do líquido, sendo a fase líquida transportada para uma zona de separação de dissolvente/não dijs solvente para possível reutilização no processo.As shown in Figure 1, which shows a schematic diagram for the practice of the invention, the improved eductor according to the present invention is described. B and C represent reservoirs for the solutions of a strong crystallizable expander and non-solvent for the explosive compartment, respectively. A pump assembly 10, including control valves for regulating the pressure and the flow rate of the non-solvent, is installed between the eductor A and the reservoir C. The inlet tubes 12 and 14 carry non-solvent and explosive solutions from the reservoirs Be C, respectively, for the eductor Ά. The eductor A discharges the effluent through transport means 16, indicated by section D, to a recovery zone (not shown) in which the ultrafine solid spheroidal particles of explosive are separated by conventional means (not shown), for example , filtration from the liquid, the liquid phase being transported to a solvent / non-solvent separation zone for possible reuse in the process.

Fazendo referência à Figura 2, o eductor A está em co municação de fluidoscom uma válvula de três vias 18 na sua ex tremidade 20 e é ligado a um conjunto de recolha de partículas de explosivo convencional (não representado) na outra ex- -9-Referring to Figure 2, eductor A is in fluid communication with a three-way valve 18 at its end 20 and is connected to a conventional (not shown) explosive particle collection assembly at the other ex-

tremidade 22 do eductor A. As aberturas 24 e 26 da torneira de três vias 18 estão respectivamente ligadas aos reservatórios B e C por meio de condutas convencionais (não representadas) para injectar as soluções de explosivo e de não dissolvente representadas pelas setas E e F. 0 número 28 desi£ na uma tubagem para alimentar a solução de não dissolvente ao eductor A. A saída de jusante 30 da válvula de três vias 18 está ligada a um conjunto de injector de pulverização 32 numa sua extremidade 34. A outra extremidade 36 do conjunto de injectores de pulverização 32 está em comunicação de fluido com um conjunto do reactor 38.The openings 24 and 26 of the three-way tap 18 are respectively connected to the reservoirs B and C by means of conventional conduits (not shown) for injecting the explosive and non-solvent solutions represented by the arrows E and F The number 28 dispenses a tubing for feeding the non-solvent solution to the eductor A. The downstream outlet 30 of the three-way valve 18 is connected to a spray nozzle assembly 32 at its end 34. The other end 36 of the spray nozzle assembly 32 is in fluid communication with a reactor assembly 38.

Como se mostra na Figura 2, dispositivos de montagem convencionais, tais como flange de entrada 40 e 42 e a flange de montagem 44, foram utilizados para completar a montagem do eductor. O número de referência 46 designa um empanque de Te-flon® PTFE (marca registada de E. I. du Pont de Nemours and Company) montado geralmente entre as flanges de entrada 40 e 42 e o número 48 representa uma sede convencional montada entre a flange de entrada 42 e o inserto do injector 50. O número de referência 52 representa um conjunto de porca e parafuso convencional para fixar conjuntamente o conjunto do injector de pulverização 32, as flanges de entrada 40 e 44, a flange de montagem 44, o empanque 46 de Teflon a sede 48, o inserto do injector 50 e o conjunto do reactor 38. (Deve no tar-se que se referem apenas as partes necessárias à compreensão da presente invenção e que têm relevância para a mesma). O conjunto do injector de pulverização 32 inclui três orifícios concêntricos contínuos 54, 56 e 58, representados na Figura 3, na sua extremidade 36, extremidade essa que se -10-As shown in Figure 2, conventional mounting devices, such as inlet flanges 40 and 42 and mounting flange 44, were used to complete assembly of the eductor. Reference numeral 46 designates a Teflon® PTFE (registered trademark of EI du Pont de Nemours and Company) gasket generally mounted between the inlet flanges 40 and 42 and the number 48 represents a conventional seat mounted between the inlet flange 42 and the insert of the injector 50. The reference numeral 52 represents a conventional nut and bolt assembly for attaching together the spray nozzle assembly 32, the inlet flanges 40 and 44, the mounting flange 44, the packing 46 Teflon the seat 48, the injector insert 50 and the reactor assembly 38. (It should be understood that only those parts necessary for the understanding of the present invention and of relevance thereto are referred to). The spray nozzle assembly 32 includes three continuous concentric orifices 54, 56 and 58, shown in Figure 3, at its end 36,

prolonga para dentro da tubagem de venturi 60 formada na flan ge de montagem 44 e o conjunto do reactor 38. A tubagem de venturi 60 define, sucessivamente, uma câmara de mistura 62 que inclui uma zona de convergência 64 e uma garganta de bai xa pressão 66, seguida de um difusor 68. 0 orifício 54 fica posicionado ao longo de um eixo central do conjunto de injector 32 e está em comunicação de fluido com a tubagem 28 para injectar a solução não dissolven te para dentro da câmara de mistura 62. De maneira semelhante, o orifício 56 que, preferivelmente, tem um diâmetro duas vezes maior do que o diâmetro do orifício 54, está em comuni cação de fluido com a passagem 70 do conjunto de injector 32. A passagem 70, por sua vez, estã em comunicação de fluido com a passagem 72 da válvula de três vias 18 que liga ao tanque de armazenagem de explosivo B. As passagens 70 e 72 rodeiam a tubagem 28, o que tem como efeito que a solução de explosi vo e a solução de não dissolvente que passam através dela se encontrem a uma distância em relação geralmente paralela antes de serem injectadas a partir dos respectivos recessos 56 e 54. 0 orifício 58 que preferivelmente rodeia os orifícios 54 e 56, estã em comunicação de fluido com uma zona comum geralmente circular 74, proporcionada entre a flange de montagem 44 e uma superfície comum 75 definida pela flange de entrada 42, sede 48 e inserto do injector 50. Como se vê melhor na Figura 5, a zona comum 74 é alimentada por preferivelmente qua tro canais de entrada que se prolongam radialmente 76, 78, 80 e 82 que estão ligados a uma fonte auxiliar (não representada) da solução de não dissolvente. Preferivelmente o diâmetro do -11 orifício 54 é igual a cerca de dois quintos do diâmetro do orj. ficio 58.extends into the venturi line 60 formed in the assembly flange 44 and the reactor assembly 38. The venturi line 60 successively defines a mixing chamber 62 which includes a convergence zone 64 and a low pressure throat 66, followed by a diffuser 68. The orifice 54 is positioned along a central axis of the injector assembly 32 and is in fluid communication with the tubing 28 to inject the non-dissolving solution into the mixing chamber 62. In a similar manner, the orifice 56, which preferably has a diameter twice the diameter of the orifice 54, is in fluid communication with the passage 70 of the injector assembly 32. The passage 70, in turn, is in fluid communication with the passage 72 of the three way valve 18 which connects to the explosive storage tank B. The passages 70 and 72 surround the tubing 28, which has the effect that the explosion solution and the solution do not dissolve which pass through it are at a generally parallel distance from before being injected from respective recesses 56 and 54. The orifice 58 which preferably surrounds the orifices 54 and 56 is in fluid communication with a generally circular common zone 74 provided between the mounting flange 44 and a common surface 75 defined by the inlet flange 42, seat 48 and insert of the injector 50. As best seen in Figure 5, the common zone 74 is fed by preferably four inlet channels which are radially extending 76, 78, 80 and 82 which are connected to an auxiliary source (not shown) of the non-solvent solution. Preferably the diameter of the bore 54 is equal to about two-fifths of the diameter of the orj. 58.

Deve notar-se que, muito embora a solução de não dissolvente seja injectada centralmente para dentro da câmara de mistura 62 através do orifício 54 posicionado coaxialmente dentro do orifício 56, está também dentro do âmbito da presen te invenção trocar a ordem de tal maneira que a solução de explosivo seja injectada centralmente através do orifício 54 e a solução do não dissolvente seja injectada através do ori^ ficio 56. De maneira semelhante, a utilização da fónte auxj^ liar para injectar a solução do não dissolvente através do ori_ ficio 58 é opcional. A este respeito, ê ainda evidente para os especialistas na matéria que as dimensões relativas dos ori^ fícios 54, 56 e 58 podem variar para se obter a mistura óptima da solução de explosivo e da solução de não dissolvente.It should be noted that although the non-solvent solution is centrally injected into the mixing chamber 62 through the bore 54 positioned coaxially within the bore 56, it is also within the scope of the present invention to change the order in such a way that the explosive solution is injected centrally through the orifice 54 and the non-solvent solution is injected through the orifice 56. Similarly, the use of the assisting nozzle to inject the non-solvent solution through the orifice 58 is optional. In this regard, it is still apparent to those skilled in the art that the relative dimensions of the holes 54, 56 and 58 may be varied to provide the optimum blend of the solution of the explosive and the non-solvent solution.

Nas Figuras 2, 3 e 6, o número de referência 84 repre senta uma órgão em forma de aninha ou semelhante para suportar a tubagem 28 dentro da passagem 70 do conjunto do injec-tor 32.In Figures 2, 3 and 6, reference numeral 84 depicts a ridge member or the like to support the tubing 28 within the passageway 70 of the injector assembly 32.

Pode utilizar-se um certo número de meios para aplicar a contrapressão de encontro ao movimento da corrente de não dissolvente. Por exemplo, essa contrapressão pode ser gerada por uma restrição colocada na tubagem de descarga, tal como um orifício de diâmetro menor ou uma válvula ligados à extremidade do difusor 68. Um meio especialmente apropriado para obter contrapressão compreende a utilização de um tubo cilíndrico oco que tem uma pluralidade de elementos semelhantes a folhas encurvados que se prolongam longitudinalmente dentro do tubo como se descreve completamente e se representa pormenori- -12 zadamente na memória descritiva da patente de invenção norte- -americana número 3 286 992, concedida a D.D. Avmeniades e col. # cuja descrição se incorpora na presente memória descritiva como referência.A number of means may be used to apply back pressure against the movement of the non-solvent stream. For example, such back pressure may be generated by a restriction placed on the discharge pipe, such as a smaller diameter orifice or a valve connected to the end of the diffuser 68. A particularly suitable means for obtaining back pressure comprises the use of a hollow cylindrical tube which has a plurality of curved leaf-like elements extending longitudinally within the tube as fully described and shown in detail in the specification of U.S. Patent 3,286,992, issued to DD Avmeniades et al. # description of which is hereby incorporated by reference.

Utilização e Funcionamento A solução de não dissolvente, por exemplo, água, pass sa sob pressão do reservatório C através da bomba 10 e da tu bagem 12 para o eductor A, entrando através da tubagem 28.Use and Operation The non-solvent solution, eg water, passes under pressure from the reservoir C through the pump 10 and the tubing 12 to the eductor A, entering through the tubing 28.

Pode aplicar-se pressão contra a passagem da corrente de não dissolvente por meio de um conjunto de contrapressão (não re presentado) para fazer divergir ou dispersar a corrente. A solução de explosivo normalmente cristalino dissolvido no dis^ solvente que entra através da passagem de entrada 72 e é inje£ tada na câmara de mistura 62 por intermédio do orifício 56 , é íntima e rapidamente misturada com o não dissolvente na câ mara de mistura 62, especialmente na garganta 64. A mistura e a precipitação continuam enquanto a corrrente combinada pas^ sa através da garganta 64 para o difusor 68, momento em que a precipitação no explosivo é substancialmente completa. A solução de explosivo e o agente não dissolvente que provoca a precipitação são geralmente misturados durante cerca de me tade de 1 milissegundo até não mais do que cerca de 6 milis-segundos, momento em que já ocorreu a precipitação substancialmente completa do explosivo. O material passa através do conjunto de contrapressão para a zona de recuperação onde se separam as partículas esferoidais ultrafinas do explosivo, por exemplo por filtração, do líquido e se secam subsequente -13 mente. A mistura líquida de dissolvente/não dissolvente é sub sequentemente separada por destilação ou por outros meios convencionais.Pressure may be applied against the passage of the non-solvent stream by means of a back-pressure assembly (not shown) to cause the current to diverge or disperse. The normally crystalline explosive solution dissolved in the solvent entering through the inlet passage 72 and injected into the mixing chamber 62 through the orifice 56 is intimately and rapidly mixed with the non-solvent in the mixing chamber 62 , especially in the groove 64. The mixing and precipitation continue as the combined stream passes through the groove 64 to the diffuser 68, at which point the precipitation in the explosive is substantially complete. The explosive solution and non-solvent precipitating agent are generally mixed for about 1 millisecond to no more than about 6 milliseconds at which time the substantially complete precipitation of the explosive has already occurred. The material passes through the back pressure assembly to the recovery zone where the ultrafine spheroidal particles are separated from the explosive, for example by filtration, of the liquid and subsequently dried. The liquid solvent / non-solvent mixture is subsequently separated by distillation or other conventional means.

Como se referiu antes, aplica-se pressão contra a pa£ sagem de corrente de não dissolvente. Est pressão, designada por "contrapressão", entre outras consequências, provoca o contacto íntimo das correntes para se conseguir a precipita ção rápida. Por exemplo, em dispositivos do tipo eductor, a contrapressão tem o efeito de criar uma corrente divergente no dissolvente a qual "se abre com um leque". Esta corrente divergente provoca a mistura íntima e substancialmente instan tânea da corrente de explosivo dissolvido no dissolvente iner te e da corrente do não dissolvente inerte. 0 valor da contrapressão aplicada â corrente de não dissolvente no disposj. tivo varia ligeiramente dependendo da concepção de instalação de mistura, por exemplo do eductor, e das dimensões do disposi^ tivo e das pressões do não dissolvente inerte por exemplo água. No entanto, a diferença de pressão entre o fluido em movimento, isto é, não dissolvente e a contrapressão, tomando em consideração a concepção do dispositivo particular, é geralmen te regulada de tal. maneira que a corrente combinada se misture e o explosivo precipite de maneira substancialmente completa em não mais do que cerca de 6 milissegundos. Geralmente, a mistura íntima e a precipitação rápida ocorrem durante cerca de 0,5 a 6 milissegundos. Preferivelmente o valor da contrapressão aplicada de encontro ao não dissolvente para originar partículas ultrafinas geralmente esferoidais varia entre cer- 2 ca de 0,14 e 0,42 kg/cm relativos (2 a 6 libras por polegada quadrada relativa) e a corrente de não olvente é preferi. -14 velmente bombeada a uma pressão compreendida entre cerca de 2 5,6 e 10,5 quilogramas por cm relativos (80 e 150 libras por polegada quadrada relativa). O novo produto preparado pelo processo de acordo com a presente invenção pode ser utilizado da mesma maneira e com as mesmas finalidades que os outros explosivos potentes; no entanto, estes produtos possuem características que não se en contram nos explosivos preparados pelos processos da técnica anterior. Os explosivos podem caracterizar-se como contendo partículas ultrafinas de forma esferoidal. As partículas con sistem em cristalites aglomeradas do explosivo. Os explosivos podem conter micro-orifícios que podem ser dispersados através das partículas.As noted above, pressure is applied against the non-solvent current path. This pressure, called " back pressure ", among other consequences, causes intimate contact of the currents to achieve rapid precipitation. For example, in eductor type devices, the back pressure has the effect of creating a divergent current in the solvent which "opens with a fan". This divergent stream causes the intimate and substantially instantaneous mixing of the explosive stream dissolved in the inert solvent and the inert non-solvent stream. The value of the back pressure applied to the non-solvent stream in the device. Depending on the design of the mixing plant, for example the eductor, and the dimensions of the device and the pressures of the non-inert solvent, for example water. However, the pressure difference between the moving, i.e. non-solvent fluid and the back pressure, taking into account the design of the particular device, is generally regulated therefrom. so that the combined stream mixes and the explosive precipitates substantially completely in no more than about 6 milliseconds. Generally, intimate mixing and rapid precipitation occur for about 0.5 to 6 milliseconds. Preferably, the back-pressure value applied to the non-solvent to give ultrafine generally spheroidal particles ranges from about 0.14 to about 0.42 kg / cm 2 (relative to 6 pounds per square inch relative) and the non-return current forget is preferred And is pumped at a pressure in the range of about 25 to 150 pounds per square inch (80 to 150 pounds per square inch relative). The novel product prepared by the process according to the present invention can be used in the same manner and for the same purposes as other potent explosives; however, these products have characteristics not to be found in the explosives prepared by prior art processes. The explosives may be characterized as containing ultrafine particles of spheroidal shape. Particles with enzymes in agglomerated explosite crystallites. The explosives may contain micro-holes that can be dispersed through the particles.

Os explosivos intensos cristalinos representativos que podem preparar-se sob a forma de partículas esferoidais ultrafinas incluem nitratos orgânicos, como tetranitrato de pen ta-eritritol (PETN), e nitromanite, nitraminas, tal como ciclo trimetileno-trinitramina (RDX), ciclotetrametileno-tetranitro-amina (HMX), tetrilo, etileno-dinitramina e compostos nitrados aromáticos, tal como trinitrotolueno (TNT).Representative ultra-intense crystalline explosives which can be prepared in the form of ultrafine spheroidal particles include organic nitrates, such as penetranitritol tetranitrate (PETN), and nitromanite, nitramines, such as trimethylene triamine (RDX), cyclotetramethylene tetranitrile (HMX), tetrile, ethylene dinitramine and aromatic nitrated compounds, such as trinitrotoluene (TNT).

Os dissolventes utilizados no processo são aqueles que dissolvem os explosivos intensos, não inertes em relação ao explosivo e são miscíveis com o não dissolvente do explosi vo. Os dissolventes representativos que podem ser utilizados são cetonas, como acetona, metil-etil-cetona, ciclopentanona e ciclo-hexanona; ésteres tais como acetato de metilo, acetato de etilo e acetato de .·-etoxi-etilo; hidrocarbonetos aro máticos clorados, como clorobenzeno; hidrocarbonetos nitrados como nitrobenzeno e nitro-etano; nitrilos, como acetonitrilo; -15 tf e amidas como dimetil-formamida. A acetona é essencialmente preferida porque é barata, constitui um bom dissolvente dos explosivos e é facilmente miscível com água, embora se sepa re facilmente por destilação. Utiliza-se dissolvente suficiente para dissolver completamente todo o explosivo a ser precipitado sob a forma de pequenas partículas esferoidais que contêm micro-vazios.The solvents used in the process are those which dissolve the intense explosives, not inert with respect to the explosive and are miscible with the non-solvent of the explosion. Representative solvents which may be used are ketones, such as acetone, methyl ethyl ketone, cyclopentanone and cyclohexanone; esters such as methyl acetate, ethyl acetate and? -ethoxy-ethyl acetate; chlorinated aromatic hydrocarbons, such as chlorobenzene; nitrated hydrocarbons such as nitrobenzene and nitroethane; nitriles, such as acetonitrile; And amides such as dimethylformamide. Acetone is essentially preferred because it is inexpensive, it is a good solvent for the explosives and is readily miscible with water, although it is easily separated by distillation. Sufficient solvent is used to completely dissolve all the explosive to be precipitated in the form of small spheroidal particles containing micro-voids.

Preferivelmente, a concentração do explosivo no dissolvente deve ser grande por razões de ordem económica. Num sistema de PETN-acetona, a temperaturas compreendidas entre cerca de 20° e 60°C, o PETN constitui preferivelmente entre cerca de 5 e 40% em peso da solução. Num sistema de RDX-ace tona, a temperaturas compreendidas entre cerca de 20° e 60°C, o RDX constitui preferivelmente entre cerca de 4 e 12% em pe so da solução. Geralmente, a temperatura da corrente de explosivo-dissolvente está compreendida entre cerca de 35°C e 60°C.Preferably, the concentration of the explosive in the solvent should be large for economic reasons. In a PETN-acetone system, at temperatures ranging from about 20 ° to 60 ° C, the PETN preferably constitutes between about 5 and 40% by weight of the solution. In an RDX-acetone system, at temperatures ranging from about 20 ° to 60 ° C, the RDX preferably constitutes between about 4 and 12% by weight of the solution. Generally, the temperature of the explosive-solvent stream is between about 35 ° C and 60 ° C.

Pode empregar-se qualquer não dissolvente do explosivo que seja miscível com o dissolvente. Os não dissolventes representativos que podem ser utilizados no processo .são éteres como éter metil-etílico, éter dietílico, éter etil-propílico e éter vinílico; álcoois, como metanol, etanol, isopropanol e isobutanol; hidrocarbonetos aromáticos, como benzeno e tolue no; e hidrocarbonetos alifáticos clorados, como dicloreto de etileno, tricloroetileno, tricloroetano, tetracloreto de carbono e clorofórmio. O não dissolvente preferido é água, prin cipalmente por causa do seu baixo custo. Em geral, os caudais do não dissolvente variam entre cerca de 10 litros e 134 litros (1,5 e 20 galões) por minuto. A pressão do não dissol -16-Any non-solvent of the explosive may be employed which is miscible with the solvent. Representative non-solvents which may be used in the process are ethers such as methyl ethyl ether, diethyl ether, ethyl propyl ether and vinyl ether; alcohols, such as methanol, ethanol, isopropanol and isobutanol; aromatic hydrocarbons such as benzene and toluene; and chlorinated aliphatic hydrocarbons, such as ethylene dichloride, trichlorethylene, trichloroethane, carbon tetrachloride and chloroform. The preferred non-solvent is water, primarily because of its low cost. In general, non-solvent flow rates range from about 10 liters to about 134 liters (1.5 and 20 gallons) per minute. The pressure of the non-

vente que entra na câmara da mistura é geralmente da ordem de 2 2,8 e 35 kg/cm relativos (40 a 500 libras por polegada quadrada relativas).which enters the chamber of the blend is generally in the range of about 2,8,8 kg and 35 kg / cm (relative to about 40 psi per square inch).

Os seguintes Exemplos I a III ilustram mais completamente a invenção.The following Examples I to III further illustrate the invention.

EXEMPLOSEXAMPLES

Exemplo 1Example 1

Montou-se um conjunto de eductor como se ilustra nas Figuras 1 e 2. Bombeou-se água filtrada (10 a 23,9° C = 50 a 75° F) através do injector do eductor a uma pressão igual a cerca de 6,2 kg/cm relativos (88 libras por polegada quadrada relativas) com um caudal iguala cerca de 23,5 litros (6,2 galões) por minuto. Dissolveu-se PETN em acetona para se obter uma solução com cerca de 16% de PETN em peso e alimentou-se ã câmara de mistura com o caudal de cerca de 2,2 litros (0,57 galão) por minuto. Aplicou-se uma contrapressão igual a cer-2 ca de 0,28 kg/cm (4 litros por polegada quadrada) contra o caudal da corrente de não dissolvente que sai do centro do injector fazendo-a divergir e abrir em leque. As correntes sepa radas de solução de explosivo e de não dissolvente foram mistu radas turbulentamente, de maneira a obter-se um movimento não laminar das correntes. Ocorre uma agitação violenta da corren te e subsequentemente o não dissolvente dilui o dissolvente e provoca a precipitação das partículas de explosivo. Como re sultado do ensaio da granulometria obteve-se uma granulometria média de partículas igual a cerca de 6,7 micrómetros, 75% em -17- W- peso das quais têm uma granulometria inferior a 10 micrõmetros.An eductor assembly was assembled as shown in Figures 1 and 2. Filtered water (10 to 23.9øC = 50 to 75øF) was pumped through the eductor nozzle at a pressure of about 6, 2 kg / cm (88 pounds per square inch relative) with a flow rate equals about 23.5 liters (6.2 gallons) per minute. PETN was dissolved in acetone to give a solution of about 16% PETN by weight and fed into the mixing chamber at a flow rate of about 2.2 liters (0.57 gallons) per minute. A back pressure equal to about 0.8 kg / cm (4 liters per square inch) was applied against the flow rate of the non-solvent stream leaving the center of the injector causing it to diverge and fan. The separated streams of explosive and non-solvent solution were mixed turbulently so as to obtain a non-laminar movement of the streams. A violent agitation of the stream occurs and subsequently the non-solvent dilutes the solvent and causes precipitation of the explosive particles. As a result of the particle size test, a mean particle size of about 6.7 micrometers was obtained, 75% in weight of which have a particle size of less than 10 micrometers.

Isto constitui um contraste com os procedimentos da técnica an terior, que originam apenas 30% em peso de partículas que têm uma granulometria média menor do que 10 micrõmetros.This is in contrast to the prior art procedures, which yield only 30% by weight of particles having an average particle size of less than 10 micrometers.

Exemplo IIExample II

Repetiu-se a maneira de proceder que se descreveu no Exemplo I, com a diferença de o PETN ter sido substituído por HMX.The procedure described in Example I was repeated, except that PETN was replaced with HMX.

Bombeou-se água filtrada (10 a 23,9°C = 50 a 75°F) através do injector do eductor a uma pressão igual a cerca de 2 6,2 kg/cm relativos (88 libras por polegada quadrada relativas), com um caudal igual a cerca de 23,5 libras (6,2 galões) por minuto. Dissolveu-se o HMX em acetona para formar uma so lução a cerca de 3,7% em peso de HMX e alimentou-se à câmara de mistura com um caudal igual a cerca de 5,7 litros (1,5 ga Iões) por minuto. Aplicou-se uma contrapressão igual a cerca 2 de 0,28 quilogramas por cm (4 libras por polegada quadrada) contra a corrente de não dissolvente que sai do centro do injector fazendo-a divergireespalhar em leque. Misturaram-se as correntes separadas de solução de explosivo e de não dissolvente de modo a obter-se um movimento não laminar das cor rentes. Verifica-se uma violenta agitação das correntes e subsequentemente o não-dissolvente dilui o dissolvente e pro voca a precipitação das partículas de explosivo. 0 ensaio mo£ trou a existência de uma granulometria média igual a cerca de 3,7 micrõmetros, 99,5% em peso das quais tem uma granulometria menor do que 10 micrõmetros. -18- W·Filtered water (10 to 23.9øC = 50 to 75øF) was pumped through the eductor nozzle at a pressure of about 26 psi relative (relative psi), with a flow rate of about 23.5 pounds (6.2 gallons) per minute. The HMX was dissolved in acetone to provide a solution at about 3.7 wt% HMX and fed into the mixing chamber at a flow rate of about 5.7 liters (1.5 gm) per minute. A back pressure of about 0.8 kilograms per cm (4 pounds per square inch) was applied against the non-solvent stream leaving the center of the injector causing it to diverge and spread out. The separated streams of explosive and non-solvent solution were mixed in order to obtain a non-laminar movement of the streams. There is violent agitation of the streams and subsequently the non-solvent dilutes the solvent and causes precipitation of the explosive particles. The assay determined the existence of a mean particle size of about 3.7 micrometers, 99.5% by weight of which has a particle size of less than 10 micrometers. -18- W ·

Exemplo IIIExample III

Repetiu-se a maneira de proceder que se descreveu an tes no Exemplo I, com a diferença de se ter substituído o PETN por RDX.The procedure described above in Example I was repeated except that the PETN was replaced by RDX.

Bombeou-se água filtrada (10 a 23,9°C = 50 a 75°F) através do injector do eductor a uma pressão igual a cerca de 6,2 kg/cm (88 libras por polegada quadrada relativas) com um caudal igual a cerca de 23 litros (6,2 galões) por minuto. Dissolveu-se o RDX em acetona para se obter uma solução com cerca de 8,9% em peso de RDX e alimentou-se à câmara de mistura com um caudal igual a cerca de 517 litros (1,5 galões) por minuto. Aplicou-se uma contrapressão igual a cerca de 0,28 quilogramas por centímetro quadrado (4 libras por polegada quadrada) contra a corrente de não dissolvente que sai do centro do injector fazendo-a divergir e abrir em leque .Filtered water (10 to 23.9 ° C = 50 to 75 ° F) was pumped through the eductor nozzle at a pressure equal to about 88 psi per square inch at an equal flow rate to about 23 liters (6.2 gallons) per minute. The RDX was dissolved in acetone to provide a solution of about 8.9 wt% RDX and fed into the mixing chamber at a flow rate of about 517 liters (1.5 gallons) per minute. A back pressure of about 0.28 kilograms per square centimeter (4 pounds per square inch) was applied against the non-solvent stream leaving the center of the nozzle causing it to diverge and fan.

As correntes separadas de solução de explosivo e de não dis^ solvente misturaram-se turbulentamente de maneira a obter-se um movimento não laminar das correntes. Verifica-se a violen ta agitação das correntes e subsequentemente o não dissolvente dilui o dissolvente e provoca a precipitação das'partículas de explosivo. O ensaio do produto obtido teve como resulta do a obtenção de uma granulometria média igual a cerca de 4,0 micrómetros, tendo 98% em peso das partículas uma granulo metria menor do que 10 micrómetros.Separate streams of explosive solution and non-solvent solvent were mixed turbulently in order to obtain a non-laminar movement of the streams. The agitation of the streams is verified and subsequently the non-solvent dilutes the solvent and causes the precipitation of the particles of the explosive. The test of the product obtained resulted in a mean particle size of about 4.0 microns, with 98% by weight of the particles having a particle size of less than 10 micrometers.

Tendo a presente invenção sido descrita como tendo uma forma de realização preferida, compreende-se que ela é suscep-tível de posteriores modificações, utilizações e/ou adaptações que seguem em geral os princípios da presente invenção e in- -19- -19-Having the present invention been described as having a preferred embodiment, it is understood that it is susceptible to subsequent modifications, uses and / or adaptations which generally follow the principles of the present invention,

cluem afastamentos em relação ã presente memória descritiva que podem ser considerados como conhecidos ou como uma prática habitual da técnica ã qual a invenção pertence e que podem ser aplicados às caracteristicas essenciais da presen te invenção e caem dentro do âmbito da presente invenção ou dos limites das reivindicações seguintes.include exceptions to this specification which may be regarded as known or as a standard practice of the art to which the invention pertains and which may be applied to the essential features of the present invention and fall within the scope of the present invention or within the scope of the invention. following claims.

Claims (16)

11 REIVINDICAÇÕES 1.- Processo para a produção de partículas de explosivos extrafinas, caracterizado pelo facto de compreender as operações que consistem em: se injectar uma solução de uma composição explosiva cristalizãvel num dissolvente inerte e uma so lução de não dissolvente num injector, sob a forma de duas correntes concêntricas geralmente paralelas mas isoladas; se fazer convergir as referidas correntes numa zona de mistura sob condi ções de turbulência para aprisionar a referida solução da compo sição explosiva cristalizãvel em gotículas de não dissolvente para precipitar rapidamente a mencionada composição explosiva 2A process for the production of particles of extra-fine explosives comprising the steps of: injecting a solution of a crystallizable explosive composition into an inert solvent and a non-solvent solution into a nozzle in the form of two generally parallel but isolated concentric currents; said streams converge in a mixing zone under turbulent conditions to trap said solution of the crystallizable explosive composition in non-solvent droplets to precipitate said explosive composition rapidly sob a forma de partículas esferoidais e, em seguida, se recuperar as citadas partículas esferoidais a partir do dissolvente e do não dissolvente.in the form of spheroidal particles and then recovering said spheroidal particles from the solvent and non-solvent. 2. - Processo de acordo com a reivindicação 1, carac-terizado pelo facto de se reunir uma pluralidade de correntes de não dissolvente para formar uma segunda corrente concêntrica paralela mas isolada que -se faz convergir na zona de mistura com as referidas outras duas correntes.2. A process as claimed in claim 1, wherein a plurality of non-solvent streams are formed to form a second but isolated parallel concentric stream which converges in the mixing zone with said other two streams . 3. - Processo de acordo com a reivindicação 1, carac-terizado pelo facto de se escolher a mencionada composição explosiva no grupo constituído por tetranitrato de pentaeritritol, nitromanite-ciclotrimetileno-trinitramina, trinitrotolueno e c ic lo te trame ti leno- te trani t ramina.3. A process as claimed in claim 1, wherein said explosive composition is selected from the group consisting of pentaerythritol tetranitrate, nitromanite-cyclotrimethylene trinitramine, trinitrotoluene, tetra-tratamethylenetetramine . 4. - Processo de acordo com a reivindicação 1, carac-terizado pelo facto de o referido dissolvente ser acetona e o mencionado não dissolvente ser água.4. A process as claimed in claim 1, wherein said solvent is acetone and said non-solvent is water. 5.- Instalação para a produção de partículas de expio sivos ultrafinas, caracterizada pelo facto de compreender: a) primeiros meios de entrada para injectar uma solu- 35. A plant for the production of ultrafine expander particles, characterized in that it comprises: a) first inlet means for injecting a liquid solution; ção de uma composição explosiva cristalizável; b) segundos meios de entrada coaxiais com os citados primeiros meios de entrada para injectar uma solução não dissol vente para misturar com o explosivo; c) injectando os referidos primeiros de entrada a so lução de explosivo a jusante dos mencionados segundos meios de entrada e rodeando-os; d) injector que tem uma primeira e uma segunda extremidades, sendo o referido injector adaptado para conferir movimento às soluções de explosivo e de não dissolvente numa direc-ção geralmente paralela e ao longo dos eixos dos seus correspon dentes meios de entrada ao longo de uma distância substancial; e) sendo a referida primeira extremidade do mencionado injector coaxial e em comunicação operãvel com os citados primeiro e segundo meios de entrada; f) dispositivo de Venturi que tem uma primeira e uma segunda extremidades; g) comunicando a referida segunda extremidade do mencionado injector com a citada primeira extremidade e prolongando-se até essa extremidade do referido dispositivo de Venturi; é h) meios para a recolha das partículas de explosivo ligados à referida segunda extremidade do mencionado dispositivo de Venturi. 4crystallizable explosive composition; b) second input means coaxial with said first input means for injecting a non-dissolvent solution to mix with the explosive; c) injecting said first inlets with the explosive solution downstream of said second inlet means and surrounding them; d) an injector having first and second ends, said injector being adapted to impart movement to the explosive and non-solvent solutions in a generally parallel direction and along the axes of their respective inlet means along a substantial distance; e) said first end of said injector being coaxial and in communication operable with said first and second inlet means; f) Venturi device having first and second ends; g) said second end of said injector communicating with said first end and extending to that end of said Venturi device; and h) means for collecting the explosive particles connected to said second end of said Venturi device. 4 6. - Instalação de acordo com a reivindicação 5, carac terizada pelo facto de compreender ainda meios de entrada auxiliares coaxiais com os mencionados primeiros e segundos meios de entrada e rodeando-os.Installation according to Claim 5, further comprising auxiliary input means coaxial with said first and second input means and surrounding them. 7. - Instalação de acordo com a reivindicação 6, ca-racterizada pelo facto de o citado injector incluir primeiro e segundo orifícios contínuos na sua segunda extremidade.Installation according to Claim 6, characterized in that said nozzle comprises first and second continuous holes at its second end. 8. - Instalação de acordo com a reivindicação 7, carac terizada pelo facto de o diâmetro do referido segundo orifí_ cio ser igual a cerca de metade do diâmetro do mencionado primeiro orifício.An installation according to claim 7, characterized in that the diameter of said second hole is equal to about half the diameter of said first hole. 9.- Instalação de acordo com a reivindicação 7, carac terizada pelo facto de: a) os citados meios de entrada auxiliares incluirem um terceiro orifício que comunica com o referido dispositivo de Venturi; e b) o diâmetro do mencionado segundo orifício ser igual a cerca de dois quintos do diâmetro do citado terceiro ori fício.An installation according to claim 7, characterized in that: a) said auxiliary inlet means includes a third port communicating with said Venturi device; and b) the diameter of said second hole is equal to about two-fifths of the diameter of said third ori fi ce. 10.- Instalação de acordo com a reivindicação 9, ca- 510. An installation according to claim 9, racterizada pelo facto de o referido dispositivo de Venturi incluir, em sucessão, uma câmara de mistura que tem. uma zona de convergência e uma garganta e meios difusores.characterized in that said venturi device comprises, in succession, a mixing chamber having a plurality of cylinders. a convergence zone and a throat and diffuser means. 11.- Instalação de acordo com a reivindicação 9, ca-racterizada pelo facto de: a) os mencionados meios auxiliares de entrada incluírem uma pluralidade de passagens de entrada que se prolongam ra dialmente e.que abrem para uma zona comiam geralmente circular; e b) a citada zona comum comunicar com.o referido tercei ro orifício.An installation according to claim 9, characterized in that: a) said input auxiliary means includes a plurality of radially extending inlet passages which open to a generally circular comer; and (b) the said common zone communicates with the said third hole. 12.- Instalação para a produção de partículas de explosivo ultrafinas, caracterizada pelo facto de compreender: a) primeiros meios de entrada para injectar uma solução de uma composição explosiva cristalizável; b) segundos meios de entrada coaxiais e concêntricos com os mencionados primeiros meios de entrada para injectar uma solução de não dissolvente para misturar com a solução de expio sivo; c) injectando os citados primeiros meios de entrada a solução explosiva a jusante dos referidos segundos, meios de entrada e rodeando-os; d) injector que tem uma primeira e uma segunda extremi 612. An installation for the production of ultrafine explosive particles, characterized in that it comprises: a) first inlet means for injecting a solution of a crystallizable explosive composition; b) second coaxial and concentric inlet means with said first inlet means for injecting a non-solvent solution for mixing with the expander solution; c) injecting said first input means the explosive solution downstream of said second input means and surrounding it; d) an injector having a first and a second end dades; e) sendo a mencionada primeira extremidade do citado injector coaxial com os citados primeiros e segundos meios de entrada e estando em comunicação operável com eles; f) dispositivo de Venturi tendo uma primeira e uma se gunda extremidades; g) comunicando a referida segunda extremidade do mencionado injector com a mencionada primeira extremidade do citado dispositivo de Venturi e prolongado-se para dentro dele; h) meios para recolha de partículas de explosivo ligados com a referida segunda extremidade do mencionado dispositivo de Venturi; i i) deslocando-se as soluções de explosivo e de não dissolvente numa direcção geralmente paralela e ao longo dos ei xos dos seus correspondentes meios de entrada numa distância substancial em direcção ao citado dispositivo de Venturi; j) meios de entrada auxiliares para injectar o citado não dissolvente no referido dispositivo de Venturi; e k) incluindo o mencionado dispositivo de Venturi, sucessivamente, uma câmara de mistura que tem uma zona de convergência e uma garganta, e meios difusores.activities; e) said first end of said injector being coaxial with said first and second input means and being in communication operable therewith; f) Venturi device having a first and a second ends; g) said second end of said injector communicating with said first end of said Venturi device and extending into it; h) means for collecting explosive particles connected with said second end of said Venturi device; i) the explosive and non-solvent solutions being displaced in a generally parallel direction and along the edges of their corresponding inlet means at a substantial distance towards said Venturi device; j) auxiliary inlet means for injecting said non-solvent into said Venturi device; and k) said venturi device including, in turn, a mixing chamber having a convergence zone and a throat, and diffuser means. 13.- Instalação de acordo com a reivindicação 12, ca-racterizada pelo facto de o citado injector incluir primeiro, se 713. A plant according to claim 12, characterized in that said injector first includes, gundo e terceiro orifícios contínuos na sua segunda extremidade.third and third continuous holes at its second end. 14.- Instalação de acordo com a reivindicação 13, ca-racterizada pelo facto de o diâmetro do referido segundo orifício ser igual a cerca de metade do diâmetro do mencionado primeiro orifício.An installation according to claim 13, characterized in that the diameter of said second hole is equal to about half the diameter of said first hole. 15.- Instalação de acordo com a reivindicação 13, ca racterizada pelo facto de o diâmetro do citado segundo orifício ser igual a cerca de dois quintos do diâmetro do referido terceiro· orifício.An installation according to claim 13, characterized in that the diameter of said second hole is equal to about two-fifths of the diameter of said third hole. 16.- Instalação de acordo com a reivindicação 12, ca racterizada pelo facto de os mencionados meios de entrada auxiliares incluírem uma pluralidade de passagens que se prolongam radialmente abrindo para uma zona comum geralmente circular que comunica com o citado dispositivo de Venturi por intermédio do referido terceiro orifício. Lisboa, 11 de Setembro de 1991 8An installation according to claim 12, characterized in that said auxiliary inlet means comprises a plurality of radially extending passages opening into a generally circular common zone communicating with said Venturi device via said venturi third hole. Lisbon, 11 September 1991 8 RESUMO "PROCESSO E INSTALAÇÃO PARA A PRODUÇÃO DE PARTÍCULAS DE EXPLOSIVOS ULTRAFINAS" ^ A invenção refere-se a ura processo e a uma instalação aperfeiçoada para a produção de partículas de explosivos ultra-finas. As partículas explosivas que, quando são incorporadas num sistema ligante, têm a capacidade de propagar a explosão em finas camadas e têm uma muita pequena sensibilidade ao impacto e uma sensibilidade â propagação muito grande. Uma corrente de uma solução do explosivo dissolvido num dissolvente é misturada intimamente com uma corrente de um não dissolvente inerte por obtenção de um escoamento não laminar das correntes aplicando uma pressão contra a corrente do não dissolvente, fazendo divergir a corrente quando contacta com a solução de explosivo e agitando violentamente a corrente combinada de modo a precipitar rapidamente as partículas de explosivo a partir da solução, sob a forma de partículas ultrafinas geralmente esfe-roidais.As duas correntes são injectadas coaxialmente através 9SUMMARY " PROCESS AND INSTALLATION FOR THE PRODUCTION OF ULTRAFINE EXPLOSIVES PARTICLES " The invention relates to a process and an improved plant for the production of ultrafine explosive particles. Explosive particles which, when incorporated in a binder system, have the ability to propagate the explosion in thin layers and have a very low impact sensitivity and a very high propagation sensitivity. A stream of a solution of the explosive dissolved in a solvent is intimately mixed with an inert non-solvent stream by obtaining a non-laminar flow of the streams by applying a pressure against the non-solvent stream causing the stream to diverge when contacting the solution of explosive and violently stirring the combined stream so as to rapidly precipitate the explosive particles from the solution in the form of ultrafine particles generally spherical. The two streams are injected coaxially through de orifícios concêntricos contínuos de um injector para dentro de uma câmara de mistura. Preferivelmente, a corrente de não dissolvente é injectada centralmente na corrente de solução de explosivo. A corrente de solução de explosivo é injectada a ju sante da corrente de solução de não dissolvente e rodeia esta corrente ao longo de uma distância substancial antes de ser ejectada para a câmara de mistura. Lisboa, 11 de Setembro de 1991 t> *«.*«*»· Oficial d» f*r«»»riedarte ι«ίι«.ι·*»»-ιμιof continuous concentric orifices of an injector into a mixing chamber. Preferably, the non-solvent stream is centrally injected into the explosive solution stream. The stream of the explosive solution is injected along the stream of non-solvent solution and surrounds this stream for a substantial distance before being ejected into the mixing chamber. Lisbon, 11 September 1991 t > - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -
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