PT92571B

PT92571B - Processo para a preparacao de compostos organicos azotados

Info

Publication number: PT92571B
Application number: PT92571A
Authority: PT
Original assignee: Chemetics Int
Priority date: 1988-12-15
Filing date: 1989-12-14
Publication date: 1997-12-31
Also published as: EP0373966B1; AU619634B2; AU4683389A; DE68910291D1; DE68910291T2; ES2059788T3; EP0373966A2; ATE96420T1; US4973770A; EP0373966A3; PT92571A

Description

A presente invenção refere-se a um processo contínuo para a preparação de mononitrobenzeno. Em particular, a invenção refere-se a um processo aperfeiçoado contínuo e adiabático para a preparação de nitrobenzeno.

ANTECEDENTES DA INVENÇÃO

O processo de azotação do benzeno é anti- j go e bem conhecido e tem sido comercialmente praticado duran- | te muitos anos para produzir mononitrobenzeno que é, por sua i vez, utilizado na produção da anilina. A produção de nitro- i benzeno compreende, convencionalmente, a adição descontínua, , em fases ou contínua de uma mistura de ácido nítrico e ácido í sulfúrico com benzeno. Esta reacção de azotação pode ser efec i tuada a uma temperatura controlada na gama de 60 - 709 C com J remoção do calor da reacção ou pode ser efectuada em condi- j

CR

çoes adiabáticas descritas por Castner na Patente U.S. N2. 2 256.999, em que se remove pouco ou nenhum calor da reacção e em que o calor da reacçao é utilizado nas fases posteriores para reconcentração do ácido consumido. A mistura de ácido nítrico/sulfúrico utilizada por Castner no seu processo adiabático compreende uma mistura de ácido sulfúrico concentrado a 75% juntamente com ácido nítrico concentrado a 63% suficiente para que a mistura tenha um teor de 3% de ácido nítrico. Num processo adiabático aperfeiçoado descrito por Alexanderson e Col. na Patente U.S. N2. 4 091 042, em que a reacção é efectuada a uma pressão sobre-atmosférica, a mistura ácida contem 3-8,5% de ácido nítrico, 58,5 - 70,0% de ácido sulfúrico e não menos do que cerca de 25% de água. Nos processos de Castner e de Alexanderson e Col, mistura-se a mistura ácida e um excesso estequiométrico de benzeno e fazem-se reagir em conjunto com agitação vigorosa à temperatura de 1002C ou superior .

Dado que a fase ácida e a fase de benzeno não são miscíveis, a velocidade de reacção e o rendimento da reacçao entre as fases sao muito limitados pela transferência de massa; isto é, pela capacidade de expor grandes áreas intersuperficiais de cada uma das fases em relação â outra. Quando se aumentam as áreas intersuperficiais a velocidade da reacção entre as fases ê aumentada. Na produção convencional de nitrobenzeno, estas áreas intersuperficiais são normalmente criadas fazendo reagir as duas fases num ou mais recipientes agitados em que se aplicam elevada agitação aos líquidos. Alexander e Col referiram a utilização de agitação vigorosa para dispersar o benzeno na mistura reaccional. Em outro pro cessos de azotação semelhantes, foram propostos vários sistemas para misturar intimamente as fases imiscíveis. No proces so de Toiseher e Col. (Patente U.S. N2.3 431 312), utiliza-se uma cascata de câmaras de reacção agitadas na azotação do tolueno. No processo de Terão e Col. (Patente U.S. NQ. 3 160 669), proporciona-se uma zona de reacção compartimentalizada, alongada, selada contendo várias pás de agitação fixadas a um eixo de agitação. No processo de Nilsson (Patente U.S. N2. 2 737 522), faz-se a azotação da glicerina com mistura de

ácidos injectando um jacto pressuarizado de ácido numa zona de reacção com a forma de venturi para o fazer contactar com um jacto semelhante de glicerina dentro da zona onde se provoca a mistura íntima. Mckinney na Patente U.S. N2.2 951 866 descreve a utilização de uma zona de reacção tubular em que se faz a mistura de caudais separados de álcool polihídrico e ácido de nitração um no outro para formar uma mistura de reac ção turbulenta. Descreve-se um reactor tubular semelhante em Stow. Patente U.S. N2. 3 111 538. Gebauer, em Patente N2.4 251 455, faz referência ao processo da Patente Alemã N2. 1 135 876 em que se efectua a azotação de álcoois polihídricos por impingimento dos 2 reagentes um no outro. No Chemical Engineering Handbook (Perry), 6ã Edição, propõem-se os vários processos para conseguir a mistura ou contacto íntimo entre líquidos incluindo, por exemplo, misturadores esta cionários em linha, agitação mecânica, agitação gasosa, mistu radores de jacto, injectores, misturadores de orifícios e misturadores de bico.

Nenhum dos processos acima referidos para conseguir grandes áreas intersuperficiais de contacto entre fase líquidas imiscíveis é completamente satisfatório nem qualquer processo, diferente da agitação mecânica, foi utilizado comercialmente para a produção de mononitrobenzeno. Estes processos têm o inconveniente de envolverem um elevado in vestimento e custo de manutenção e elevadas necessidades de potência, como no caso de vasos com agitação, ou então são difíceis de controlar em termos de rendimento óptimo de reacção como no caso de fluxos ou jactos de impingimento. Assim, portanto, persiste a necessidade de um processo de azotação de benzeno que seja económico na construção e operação, seja seguro e simples de controlar e que conduza a um rendimento óptimo do produto da reacção a um custo mínimo.

DESCRIÇÃO DA INVENÇÃO

Constitui um objectivo desta invenção pro porcionar um processo para o fabrico com fiabilidade de mononitrobenzeno que evite ou mitigue as deficiências conhecidas dos processos da técnica anterior.

Constitui um objectivo adicional desta invenção proporcionar um processo para a produção segura e com baixos custos energéticos de mononitrobenzeno numa base contínua.

Assim, de acordo com esta invenção proporciona-se um processo para a produção contínua de mononitrobenzeno ou de outro composto orgânico de azoto que compreende introduzir-se simultaneamente e continuamente numa câmara de reacção líquidos separados de um composto do ácido misto de nitração e um componente orgânico imiscível, sendo um dos refe ridos componentes, por exemplo, o componente da mistura acida, introduzido no referido componente orgânico por meio de um sistema de turbulência que restringe o fluxo do referido componente acido de modo a causar a sua desintegração e formar goticulas finas com a dimensão pretendida após a sua entrada na câmara de reacção, provocando ainda os referidos sistemas de indução de turbulência que a mistura ácida entre como fluido e a um caudal suficiente para fazer com que as gotículas assim obtidas entrem em contacto com uma quantidade suficiente do componente orgânico de modo a promover a reacção en tre o referido acido e o referido componente orgânico para produzir um composto orgânico de azoto. Alternativamente, o componente orgânico pode ser introduzido através do sistema de indução de turbulência no componente de mistura acida dentro da câmara de reacção de modo a formar o composto orgânico azotado.

sistema para provocar a desintegração de um ou do outro dos reagentes pode ser qualquer atomizador de pressão, isto é um dispositivo em. que o líquido é forçado a passar sob pressão através de um orifício de descarga na forma de goticulas de uma dimensão aceitável para o objectivo aqui definido.

Assim deve notar-se que este processo tem a vantagem de o produto orgânico com azoto poder, em muitos casos, ser produzido em apenas uma única fase sem ser necessário agitação líquido/líquido e assim evitar a utilização dispo sitivos. de mistura caros e ineficientes do ponto de vista energético.

No caso em que se atinja menos do que a conversão completa do componente orgânico numa única câmara de reacção, pode utilizar-se uma segunda câmara em que o produto da primeira câmara é submetido a outra reacçao por exposição a quantidades adicio nais de um ou de outro componente da forma de gotículas. Alternativamente, pode ligar-se uma câmara de reacçao única com, por exemplo, um misturador de uma placa de orifícios em linha em que se efectua a reacção de azotação final ou de ''polimento por meio de intermistura das fases.

caudal do componente orgânico ê, preferi, velmente, por exemplo restringido e atomizado por meio de um orifício no referido sistema de indução de turbulência em que o percurso médio (L^) através do referido orifício é suficiente para proporcionar o maior gradiente de pressão com o mínimo de perdas de energia. 0 diâmetro do orifício D (m) deve ser ⁰ 3-1 escolhido de acordo com o caudal e volume pretendido Q (m .s ) e o tamanho de gotículas pretendido. Pode mostrar-se que a dimensão das gotículas máximas possíveis

Do ³/²

D OÇ máx Q (admitindo que não existe mecanismo de coalescência) de modo que para se obter um tamanho de de gotícula constante, se se aumentar o caudal por exemplo de 7 vezes, o diâmetro do bico ser aumentado de aproximadamente 2 vezes. As dimensões dos orifícios adequados para os objectivos aqui estabelecidos devem estar na gama de cerca de 0,001 m a cerca de 0,02 m, preferivelmente entre 0,005 m e cerca de 0,015 m.

sistema para provocar a desagregação do componente orgânico (benzeno) é, preferivelmente, um bico que descarrega o fluxo na câmara da reacção, vantajosamente de modo facilmente substituível para a permuta de bicos em que o bico está adaptado para controlar o caudal de modo suficiente para provocar a turbulência no fluxo da fase de benzeno e pr£ porcionar a descarga de gotículas simples dispersas deuradimen são comparável à das esferas no fluxo criado no bico em utili zação nas condições de operação.

A vantagem desta disposição é de que ela proporciona uma desagregação localizada do componente de benzeno directamente no componente de mistura ácida que proporciona uma dissipação localizada de energia e uma transferência de energia muito eficaz. Assim, as disposições preferidas proporcionam uma taxa de dissipação de energia local (£,) na gama de 1(P a 10° W/Kg sendo as taxas mais preferidas superiores a 1θ=θ W/Kg.

A taxa de dissipação de energia é habitualmente calculada (assumindo um comportamento de líquido Newtoniano) a partir do conhecimento do percurso livre médio L. (m) através do orifício do bico, uma queda de pressão de VP (N.m ) através do bico, a densidade (Kg.m ^J) da fase ácida mista e a velocidade média do fluido U (m.s^-1) podendo o restante ser facilmente medido. A queda de pressão através de um bico agudo é calculada pela seguinte equação:

^p- ^{= 1}/o p _F ^g2 (1) e dado que d (Ε) = P = trabalho realizado = FU e <£L= P dt unidade de tempo m é (W/Kg) então o poder de dissipação específico £ pode ser calculado por isto em que tem-se que £=

7.

V ^Pn u³/l (2)

F e de (1) ' ^_n

Em virtude desta invenção, as dimensões de gotículas escolhidas são obteníveis de modo que a dimensão média das gotículas caia numa gama estreita e se consigam con sistentemente elevadas populações de gotículas inferiores a 8 jjm, preferivelmente de cerca de 4 /am ou menos, até cerca de 0,5 /am. Geralmente, verifica-se que para um dado conjunto de condições de processo, os tamanhos das gotículas caem dentro de uma gama relativamente estreita (excepto para uma pe6

quena proporção de gotículas que resultam da coalescência das gotículas formadas). Assim, por exemplo, tomando um caudal de por exemplo 20 l.m para o benzeno através de um orifício com o diâmetro de 4,6 mm, D - =13 um max / em que <v

D - rv max

7,

2/ 'D enquanto D -.. ⁿ medro = 3 um.

em que f = tensão interfacial (N.m

C_n = coeficiente de arrastamento das gotículas ^u -3 pC = densidade de fase de benzeno ( Kg.m ) ' ⁼ taxa de dissipação de energia específica (W.Kg^-1)

U = velocidade dinâmica da fase de benzeno (m^.s ^) Assim o tamanho de gotículas, e portanto a área intersuperficial exposta, é controlável pelo caudal e dimensões do orifício. 0 caudal do componente de benzeno é um fluxo isotrópico, turbulento. As velocidades do fluxo e, portanto, os numeros brutos de Reynolds (Re) associados com estas condições estão na gama de 30 000 a 500 000, dependendo da capacidade da instalação, e preferivelmente até 50.000. 0 caudal de cada fluxo é, preferivelmente, controlado de modo a produzir proporções do componente de mistura ácida em relação ao componente de benzeno de um ligeiro excesso (1-10^) de benzeno em relação ao teor de ácido nítrico na mistura ácida.

Mais preferivelmente, o orifício deve ser susceptível de descarregar um fluido turbulento tal como uma folha divergente transiente produzindo um padrão divergen te (cone sólido) de gotículas e pode ou não provocar um mo vimento rotativo às referidas gotículas. Esses padrões de fluxo podem ser obtidos utilizando bicos conhecidos na técnica da pulverização.

bico inclui de preferência, placas deflectoras internas ou outros sistemas que definam uma ou mais passagens tangenciais ou helicoidais para proporcionar um fluido emergente radial (helicoidal) sobreposto a um fluxo divergente linear para produzir um fluxo helicoidal resultante que serve para aumentar a dispersão das gotículas facilmen te formadas na descarga. A vantagem desta disposição é de que um fluxo helicoidal cria um gradiente de pressão através do limite do jacto o que facilita o arrastamento do componente de mistura ácida e a mistura das gotículas com o produto da reacção mononitrobenzeno continuamente formado.

bico tem, preferivelmente, um ângulo de saída cénico de 702 ou menos. A 02 ou em ângulo cónicos do bico de saída muito baixos, existe uma tendência pronuncia da para produzir um fluxo apertado colimato do componente benzeno com velocidades do fluxo elevadas o que ê insatisfatório para velocidades de reacção eficientes.

As pressões de serviço (pressão de serviço no bico) estão adequadamente na gama de 68960 KPa a l,4Mpa, preferivelmente de 207KPa a 931KPa,e superiores,tendo em atenção que quanto maior for a pressão utilizada maior será a energia disponível para a criação de gotículas, e maior serã o rendimento da reacção química. É provável que pressões acima de 1,1 Mpa sejam desnecessárias para os objectivos normais.

A velocidade linear do fluido através do bico é tipicamente de 5 a 40 m.s”^ e conseguem-se dimensões médias das gotículas entre 7 e 10 jum até 1 ^um ou menos.

Tal como acima mencionado, os bicos preferidos são caracterizados por restrições pequenas e apertadas de modo que o fluxo de fase atomizada passe rapidamente através da restrição do bico sob a acção de um gradiente de pressão elevada.

Os bicos que serão adequados para os objectivos desta invenção estão comercialmente disponíveis (Spraying Systems Co. Wheaton, Illinois, U.S.A.).

As dimensões da câmara de reacção são, preferivelmente, tais que minimizam o impingimento das gotículas das paredes da câmara de modo a evitar o problema da coalescência das partículas antes da reacção química completa.

Por outras palavras, a zona de formação de gotículas e de dispersão inicial deve estar desejavelmente longe das superfícies limites. A câmara de reacção, é convenientemente, um vaso cilíndrico com tampas removíveis, uma das quais tem um sistema para remoção do produto de reacção continuamente formado e do ácido efluente. A remoção do produto é feita desejavelmente de forma contínua mas é possível proporcionar a remoção contínua de lotes de produto a intervalos seleccionados dependendo da capacidade da câmara da reacçao e da taxa de produção do composto orgânico azotado.

Também o componente de mistura ácida é, preferivelmente, introduzido através de um tubo que passa directamente para a câmara de reacção na região da zona de descarga das gotículas orgânicas (benzeno) a partir do bico e que está localizado adjacente a, mas suficientemente afasta do do, bico para minimizar a coalescência de gotículas embora permitindo o arrastamento do fluxo da mistura ácida na referi, da descarga de gotículas. Uma disposição adequada é proporcionar-se o bico de forma central numa parede final de um vaso cilíndrico que define a câmara da reacção e fazendo passar o tubo de descarga do componente de mistura ácida através da parede cilíndrica para emergir numa posição próxima do bico permitindo que a referida mistura ácida contacte as gotículas de benzeno descarregadas pelo referido bico que passa para o produto de reacção continuamente formado.

ponto ou pontos de descarga do componen te de mistura ácida nâ câmara de reacção são susceptíveis de um ajustamento substancial quer lateralmente (isto é em ângulos rectos em relação ao comprimento da câmara), embora exista provavelmente uma posição longitudinal para·além da qual ocorrerá um arrastamento insuficiente (mistura anterior) da mistura ácida e não se obterá uma reacção química eficiente.

A invenção proporciona, num aspecto preferido, um processo para a preparação de mononitrobenzeno que compreende formar-se um jacto turbulento de benzeno, possuindo de preferência um número de Reynolds superior a cerca de 50 000, sujeito â produção da instalação, para produzir gotícul.as de tamanho seleccionado dentro da gama de cerca de 1 ^um

- 9 a 10 jum de diâmetro e contactar-se o referido jacto continuamente na região de formação de gotículas com a mistura ácida numa quantidade que seja suficiente para proporcionar uma conversão essencialmente completa de ácido nítrico e produzir um mononitrobenzeno não contendo substancialmente di-nitrobenzeno.

Mais preferivelmente, a dimensão de gotículas predominante é de menos de 1 yum a 2 yum. Dimensão” significa o diâmetro médio das gotículas.

Utilizando um dispositivo de reacção da técnica anterior em que se injecta um componente num segundo componente, faz-se uso de um gradiente de velocidades entre os componentes que proporciona uma força de mistura que cria várias gotículas pequenas. Essa acção de mistura é geralmente incapaz de produzir gotículas muito finas à excepção de uma condição extrema. No processo da presente invenção, não se faz uso da gradiente de velocidade entre as fases e mistura posterior líquido/líquido. Em vez disso, produzem-se gotículas finas a partir do material orgânico, gotículas que são em seguida distribuídas na mistura ácida. 0 grau de atomização e, consequentemente, o tamanho das gotículas de componente orgânico pode ser ajustado seleccionando o bico de atomização adequado. A distribuição de partículas ou de gotículas do componente ácido é estreita.

Embora não seja específicamente ensaiado, pensa-se que no processo da presente invenção também se inclui a fase de introdução da mistura ácida e do composto orgânico azotável na câmara da reacção na forma de jactos atomizados.

DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

A invenção será agora descrita por meio dos seguintes Exemplos e referência aos desenhos anexos nos quais:

A Figura 1 ê uma vista em secção de uma realização de uma câmara da reacção adequada utilizada no processo da invenção;

A Figura 2 é um diagrama de fluxo de um processo de *

de preparação contínua de mononitrobenzeno adíabático típico utilizando um processo da invenção, e

A Figura 3 é uma secção através de um bico adequado para o objectivo da invenção.

DESCRIÇÃO DA FORMA PREFERIDA DE REALIZAÇÃO

A invenção é apresentada nas Figuras 1 e 2 em termos da introdução de um fluxo de reacção de uma mis tura de um ãcido azotante contendo cerca de 3 - 8,5% de ácido nítrico, 58,5 - 70.0% de ãcido sulfúrico e não menos do que cerca de 25% de água num caudal de benzeno ou de mononitrobenzeno enriquecido em benzeno sob a forma de um jacto turbulento de gotículas discretas de ãcido com cerca de 1 a 10 pm dentro da câmara da reacção. Deve notar-se que o processo da invenção pode ser invertido, isto é, pode fornecer-se um jacto turbulento de benzeno a um fluxo ou corpo de uma mistura ácida como descrita no Exemplo a seguir apresentado. Deve também entender-se que o processo serã aplicável a outras azotações ou reacções químicas que sejam limitadas por fenóme nos de transferência de massa.

Na Figura 1, mostra-se um dispositivo de uma câmara de reacção, geralmente designada por 1, que consis^ te num tubo cilíndrico 2, uma tampa superior 3 e uma tampa inferior 4. Quando está tudo montado, o tubo 2 e as tampas e 4 definem uma câmara 5. 0 conjunto pode ser mantido unido, por exemplo, pelos parafusos 6 que são apertados pelas porcas de rosca 7. Localizado centralmente na tampa inferior estã um bico de atomização 8 possuindo uma passagem estreita 9. Montado na parede lateral da câmara 5 e passando através do tubo 2 estã um tubo de admissão 10 . Este tubo de admissão é ajustável quer lateralmente (isto é em ângulos rectos em relação ao eixo longitudinal do tubo 2) e longitudinalmente (isto é ao longo do comprimento do tubo 2). Localizado na tampa superior 3 está uma saída 11.

dispositivo da câmara de reacção 1 estã adaptado para receber um jacto turbulento de gotículas de um compoente de um ãcido azotante misto num corpo de benzeno com uma velocidade suficiente para efectuar o contacto com partículas de tamanho micrométrico. 0 componente benzeno é continuamente introduzido na câmara 5 através do tubo de admissão 10 em que é arrastado por um jacto atomizado de alta velocidade de um componente ãcido introduzido continuamente na câmara 5 através da passagem 9 no bico 8. A intermistura das duas fases permite uma reacção química rápida entre as partículas de um tamanho tão pequeno como 2 micrómetros ou menos.

Para atingir as condições de reacção óptimas entre os dois componentes, podem ajustar-se vários factores variáveis por tentativas para produzir o produto final pretendido. 0 diâmetro da câmara 5, a velocidade do jacto atomizado que passa para a câmara 5 através da passagem do bico 9, o tipo de ângulo da pulverização conseguido pelo bico 8 e a localização do tubo de admissão 10 podem ser todos manipulados para produzir o produto final do modo mais eficaz.

material de construção do dispositivo, é, essencialmente, um material resistente â corrosão, como por exemplo aço inoxidável ou aço revestido com vidro. Embora as tampas 3 e 4 possam estar permanentemente fixadas no tubo cilíndrico 2, prefere-se que as tampas 3 e 4 sejam removíveis para limpeza e inspecção da câmara interior 5.

bico 8 estã convenientemente adaptado para uma substituição fácil por exemplo com uma cabeça roscada para inserção num furo con veniente correspondente na tampa 4 possuindo uma parte terminal oposta adaptada para receber uma ferramenta de extracção por exemplo roscas hexagonais dispostas de modo a receberem uma chave de porcas ou chave tubular.

processo de preparação de mononitroben zeno que utiliza o processo da invenção serã agora descrito com referência â Figura 2. Faz-se a bombagem de um fluxo da reacção da mistura ácida do reservatório de alimentação de ãcido 20 por meio de uma bomba de medida 21 através de um pré-aquecedor de ãcido 22 e para a câmara de reacçao 5 através do bico de pulverização 8.

Simultaneamente, faz-se a bombagem de benzeno a partir do reservatório de alimentação de benzeno 23 por meio de uma bomba de medida 24 para uma câmara de reacção 5 através do orifício 10 . 0 caudal dos componentes de benzeno e mistura ácida ê controlado ajustando as bombas de medida 21 e 24 de forma a que os reagentes sejam enviados para a câmara de reacção num ligeiro excesso estequiométrico (1-10%) de benzeno e a temperatura da reacção é mantida inferior a 145QC. Dentro da câmara de reacção 5, as partículas finas ou pulverizadas da mistura ácida reagem com o benzeno para produzir uma mistura de mononitribenzeno essencialmente puro e ácido gasto, mistura que e continuamente removida da câmara de reacção 5 através da linha 25 para o separador contínuo 26.

Tal como referido por Alexanderson e col. na Patente U.S. NQ. 4 091 042, podem-se ganhar vantagens mantendo as condições de forma que a concentração da mistura ácida seja de 3-8,5% e a concentração de ãgua não seja inferior a cerca de 25%. A concentração de ãcido gasto deve conduzir a um teor de ãcido sulfurico de 62-68% para manter as velocidades de reacção e evitar a desnitrificação. Pode ser desejável, nalguns casos, submeter a mistura de nitrobenzeno/ /ácido gasto que sai através da linha 25 a uma fase de refinação antes da chegada ao separador 26 de modo a azotar totalmente qualquer benzeno residual, não reagido que pode permanecer no produto. Essa fase de refinação pode tomar a forma de (não representada), por exemplo, um misturador estático ou a utilização de uma placa com orifícios, instalada entre a saída da câmara 5 e o separador 26.

Alternativamente, pode utilizar-se uma segunda câmara de reacção semelhante â câmara 5 onde o produ to da linha 25 é submetido a uma azotação adicional. No separador 26, o ãcido gasto e o mononitrobenzeno bruto são separadamente recuperados. 0 mononitrobenzeno bruto ê enviado para uma fase de lavagem e purificação (não representada) e o ãcido gasto ê enviado para um concentrador (não representado) onde é recuperado para a sua concentração inicial por remoção da água por meio de um aquecimento externo. A necessi13 *β«33βΚΛ'Λ

dade de aquecimento externo é reduzida dado que não se aplica refrigeração â câmara de reacção.

EXEMPLO

Num ensaio a escala piloto, preparou-se um dispositivo consistindo numa câmara de reacção vertical tubular de aço inoxidável com 43 cm de comprimento e 7,5 cm de diâmetro. Colocou-se na posição central de uma placa de base, um orifício de atomização com 0,5 mm de diâmetro e

1.2 mm de comprimento, para a introdução de benzeno. Colocou-se uma admissão para introdução da mistura ácida na parede lateral da câmara tubular cerca de 15 cm acima da placa de base e do orifício. Enviou-se a mistura ácida a cerca de 1002C compreendendo uma mistura de 5,08% em peso de ácido nítrico e 61,89% de ácido sulfúrico para a câmara a um caudal de 573,2 ml/min. Quando se atingiu um caudal estável de ácido, injectou-se benzeno à temperatura ambiente através do orifício de atomização para a mistura ácida a um caudal de

75.2 ml/min. Continuou-se a reacção durante 30 minutos tempo ao fim do qual se retiraram amostras para análise. A partir da análise verificou-se que a taxa de conversão, com base no ácido nítrico, era de 55,3% e com base na fase orgânica era de 52,5%.

É de esperar que a optimização destas condições numa instalação industrial atinja valores próximos de 100% de conversão.

Embora a invenção aqui apresentada tenha sido descrita em termos de um processo particular para a nitração do benzeno para a produção de nitrobenzeno, deve notar-se e compreender-se que se podem fazer reagir outros com postos orgânicos azotáveis com misturas ácidas utilizando o processo descrito. De entre os compostos azotáveis, para além do benzeno, podem ser feitos reagir utilizando este processo, por exemplo tolueno, dimetilbenzeno, halobenzeno, naftaleno, metilnaftaleno, halonaftaleno, halotolueno e halometilnaftaleno.

Claims

REIVINDICAÇÕES

- lê. Processo contínuo para a preparação de um composto orgânico monoazotado por reacção de uma mistura de ácido sulfúrico/ãcido nítrico com um composto orgânico suscej) tível de ser azotado numa quantidade suficiente para utilizar completamente o conteúdo de ãcido nítrico da referida mistura ácida, caracterizado por compreender a fase de se produzir um jacto turbulento da referida mistura ácida para se obterem gotículas da mistura ácida com um tamanho entre menos de 1 /im e cerca de 10 yum em diâmetro e fazerem-se contactar as referidas gotículas ácidas com o referido composto orgânico susceptível de ser azotado numa quantidade suficiente para se obter um composto orgânico monoazotado.

- 2ê. Processo contínuo para a preparação de um composto orgânico monoazotado por reacção de uma mistura de ácido sulfúrico/ácido nítrico com um composto orgânico susceptível de ser azotado numa quantidade suficiente para utilizar totalmente o conteúdo de ãcido nítrico da referida mistura ácida, caracterizado por compreender a fase de se produzir um jacto turbulento do referido composto orgânico para se obterem gotículas suas com um tamanho entre menos de 1 yum e cerca de 10 /im em diâmetro e fazerem-se contactar as referidas gotículas do composto orgânico com a referida mistura ácida numa quantidade suficiente para se obter um composto monoazotado.

- 3ê. Processo de acordo com as reivindicações 1 e 2, caracterizado por o composto orgânico susceptível de ser azotado ser escolhido no grupo consistindo em benzeno, tolueno, dimetilbenzeno, halobenzeno, naftaleno, metilnaftaleno, halonaftaleno, halotolueno e halometilnaftaleno.

- 4ê. Processo de acordo com as reivindicações 1 e 2, caracterizado por a referida mistura ãcida compreender entre 3 e 8,5% em peso de ácido nítrico, 58,5 a 70,0% em peso de ácido sulfúrico e não menos do que cerca de 25% em peso de ãgua.

0 requerente reivindica a prioridade do pedido norte-americano apresentado em 15 de Dezembro de 1988, sob o número de série 284,700.