PT85179B - Processo para a fabricacao de fibras individualizadas reticuladas - Google Patents

Description

Descrição do objecto do invento que

THE BUCKEYE CELLULOSE CORPORATION, norte-americana, (Estado de Ohio), industrial, com sede em Memphis, P.O.Box 8407, Estado de Tennessee 38108, Estados Unidos da América,pr^ tende obter em Portugal, para:PROCESSO PARA A FABRICAÇÃO DE FIBRAS INDIVIDUALIZADAS RETICULADAS.

presente invento refere-se a fibras celulósicas com propriedades elevadas de absorção de fluídos, estruturas absorventes feitas com as referidas fibras celulósicas e processos para a fabricação de tais fibras e estruturas.Mais especificamente o presente invento refere-se a fibras celulósicas absorventes, estruturas fabricas com tais fibras e processos pa ra fabricar tais fibras e estruturas absorventes utilizando fibras celulõ sicas que se encontram numa forma individualizada, recticulada.

Tem sido descritos na técnica fibras recticuladas em forma substancialmente individualizada e vários métodos para a fabricação de tais fibras. 0 termos fibras individualizadas, recticuladas refere-se a fibras celulósicas que tem ligações químicas recticuladas principalmente intra-fibras. Ou seja, as ligações cruzadas são principalmente entre moléculas de celulose e uma única fibra, em vez de entre moléculas de celulose e fi bras separadas. As fibras recticuladas, individualizadas, são geralmente consideradas como úteis para aplicação em produtos absorventes. De uma forma geral tem sido relatadas tres categorias de processos para fabricação das fibras recticuladas individualizadas. Esses processos, abaixo de_s critos, são aqui referidos como 1) processos secos, 2)processos de recticulação por meio de solução aquosa, e 3) processos de recticulação por meio de solução substancialmente não aquosa. As próprias fibras e estrutu ras absorventes que contem as fibras recticuladas, individualizadas, apr£ sentam geralmente uma melhoria em pelo menos uma propriedade de absorvencía significativa relativamente às fibras convencionais, não recticuladas. Muitas vezes essa melhoria na absorvência é relatada em termos de capacidade absorvente. Além disso, as estruturas feitas com fibras recticuladas

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individualizadas apresentam, geralmente, uma elastecidade em húmido aumen tada e uma elasticidade em seco também aumentada relativamente às estrutu ras absorventes fabricadas com fibras não recticuladas. 0 termo elastici dade deverá, daqui em diante, referir-se à capacidade de almofadas feitas de fibras celulósicas voltarem a um estado expandido original quando lires de uma força compressiva. A elasticidade em seco refere-se especificamente ã capacidade duma estrutura absorvente se expandir, quando liberta da força compressiva aplicada enquanto as fibras se encontram num estado substancia] mente seco. A elasticidade em húmido refere-se ã capacidade de uma estrutu ra absorvente se expandir quando libertada de uma força compressiva, aplicada enquanto as fibras se encontram num estado húmido. Para os fins do presente invento a consistência da descrição a elasticidade em húmido deverá ser observada e descrita para uma estrutura absorvente humedecidda até à saturação.

Processos para fabricar fibras recticuladas, individualizadas com te£ nologia de recticulação a seco são descritos na patente U.S.N23.224.926 concedida a L.J.Bernardin em 21 de Dezembro de 1965. As fibras recticuladas, individualizadas são produzidas por meio da impregnação de fibras dilatadas numa solução aquosa com o agente de recticulação, extracção da água e desfibração por acção mecânica e secagem das fibras a temperatura elevada para se efectuar a ligação cruzada enquanto as fibras se encontram num estado substancialmente individualizado. Inerentemente, as fibras são recticuladas num estado deprimido, não dilatado, em resultado de serem desidratadas antes da recticulação. Processos como o exemplificado na Patente U.S.N23.224.926, em que a recticulação é feita ocorrer enquanto as fibras se encontram num estado deprimido, não dilatado, são referidos como processos para fabricar fibras recticuladas a seco. As fibras recticuladas secas sao caracterizadas por baixos valores de retenção de líquidos (FRV). É sugerido, na patente U.S.N23.440.135, concedida a R.Chung em 22 de Abril de 1969, emsoparem-se as fibras numa solução aquosa de um agen te de recticulação para reduzir a capacidade de ligação interfibras antes de se levar a efeito uma operação de recticulação a seco semelhante à descrita na Patente U.S.N23.224.926. Este pré-tratamento, que consome tempo, preferentemente entre 16 e 48 horas, é considerado como capaz de melho rar a qualidade do produto ao reduzir o conteúdo de embaraçamento resultan

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te de uma desfibração incompleta.

Processos para se produzirem fibras recticuladas por meio de soluções aquosas são apresentados, por exemplo, na Patente U.S.N23.241.553, concedida a F.H.Steiger em 22 de Março de 1966. As fibras recticuladas, individualizadas são produzidas pela recticulação das fibras numa solução aquosa que contem um agente de recticulação e um catalizador.As fibras produzidas desta maneira serão daqui em diante referidas como fibras recticuladas de solução aquosa. Devido ao efeito dilatador da água sobre as fibras celulósicas, as fibras recticuladas com soluções aquosas são recticuladas enquanto se encontram num estado não deprimido, dilatado, Relativamente ãs fibras recticuladas secas, as fibras recticuladas com so lução aquosa, conforme descrito na Patente U.S.N23.241.553, tem uma maior flexibilidade e menor rigidez e são caracterizadas por um mais elevado va lor de retenção de fluídos (FRV). As estruturas absorventes feitas com fi bras recticuladas com solução aquosa apresentam uma elastecidade húmida e seca inferior ãs das almofadas feitas com fibras recticuladas secas.

Na Patente U.S.N24.035.147, concedida a S.Sangenis, G.Guiroy e J. Quere em 12 de Julho de 1977, é descrito um método para a produção de fibras recticuladas individualizadas por meio de colocação de fibras desidratadas, não dilatadas, em contacto com agente de recticulação e catalisador numa solução substancialmente não aquosa que contem uma quantidade insuficiente de água para provocar a dilatação das fibras. A recticulação dá-se quando as fibras se encontram numa solução substancialmente não aquosa. Este tipo de processo será daqui em diante chamado processo de recticulação por solução não aquosa; e as fibras por ele produzidas serão referidas como fibras recticuladas por solução não aquosa. As fibras recti culadas por solução não aquosa descritas na Patente U.S.N2.4.035.147 não se dilatam, mesmo a um contacto prolongado com soluções conhecidas do te£ nico do ramo como reagentes dilatadores. Tal como as fibras de recticula ção a seco, são altamente enrijecidas por ligações cruzadas e as estruturas absorventes fabricadas com elas apresentam uma elasticidade húmida e seca relativamente elevada.

Fibras recticuladas de acordo com a descrição acima são consideradas úteis para aplicações em produtos absorventes de densidade inferior, tais como fraldas e também para aplicações em produtos absorventes de densida

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de mais elevada, tais como cataménicos. No entanto, tais fibras não tem proporcionado benefícios de absorvencia suficientes, relativamente aos seus inconvenientes e custos, relativamente às fibras convencionais, que resultem num sucesso comercial significativo. A atracção comercial das fi bras recticuladas têm também sofrido com as preocupações de segurança. 0 agente de recticulação mais referido da literatura, o formaldeído, causa infelizmente irritação na pele humana e tem estado associado a outras preocupações de segurança. A remoção do formaldeído até níveis suficiente mente baixos para que a irritação da pele e outras preocupações de segurança humana sejam evitadas, tem prejudicado o produto recticulado, crian do-lhe barreiras tanto técnicas como económicas.

Por exemplo, as fibras' recticuladas secas e as fibras recticuladas de solução não aquosa, tem resultado geralmente em fibras com excessiva rigidez e elastecidade a seco, tornando-as por isso difíceis de moldar em folhas de grande densidade para transporte e subsequentemente para voltarem a ser afofadas sem danificar as fibras. Além disso, quando comprimidas num estado seco, as almofadas feitas com essas fibras tem mostrado uma fraca resposta ao humedecimento. Quer isto dizer que, quando comprimi das num estado sêco elas nao têm mostrado capacidade para recuperar quantidades substanciais da sua anterior capacidade absorvente perante o humedecimento.

Outra dificuldade que tem sido experimentada relativamente ãs fibras recticuladas de solução não aquosa, ê que essas fibras tornam-se lanosas muito rapidamente quando colocadas em molhado sobre um arame de enformação poroso. Isto tem dificultado a formação de estruturas montadas em sêco bem como a formação de folhas de grande densidade que facilitariau o transporte económico das fibras até a fábrica conversora.

As fibras recticuladas de solução aquosa, embora úteis para algumas aplicações em almofadas absorventes de densidade mais elevada tais como pensos cirúrgicos, tampões e panos sanitários, em que as densidades são geralmente de cerca de 0,40 g/cc, são excessivamente flexíveis quando em estado húmido e por isso resultam em estruturas absorventes que têm que apresentar uma elasticidade em húmido inferior. Além disso, quando molhadas, as fibras recticuladas de solução aquosa tornam-se demasiado flexíveis para poderem suportar estruturalmente a almofada a densidades de fi-458247

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bra inferiores. A almofada molhada, portanto, cede e a capacidade absorvente é reduzida.

Constitui um projecto do presente invento proporcionar fibras recticuladas, individualizadas, e estruturas absorventes feitas com tais fibias, em que as estruturas absorventes feitas das fibras recticuladas tem níveis elevados de absorção relativamente ãs estruturas absorventes feitas com fibras não recticuladas, apresentam elasticidade em húmido mais elevada e elasticidade em seco inferior às das estruturas fabricadas com fibras rec ticuladas secas e fibras recticuladas de solução não aquosa conhecidas da técnica e apresentam uma elasticidade em húmido e uma integridade estrutu ral maiores do que as estruturas fabricadas com fibras recticuladas de so lução aquosa conhecidas da técnica anterior.

Constitui ainda um outro objecto do presente invento proporcionar fi bras recticuladas, individualizadas e estruturas absorventes feitas com essas fibras, conforme acima descrito, as quais apresentam uma resposta melhorada ao humedecimento, relativamente às fibras recticuladas e fibras não recticuladas anteriormente conhecidas.

Um objecto adicional do presente invento é proporcionar fibras recti culadas individualizadas comercialmente viáveis e estruturas absorventes fabricadas com tais fibras, conforme acima descrito, as quais podem ser utilizadas com segurança na vizinhança da pele humana.

Constitui um outro objecto do presente invento proporcionar processos aperfeiçoados para enformação das fibras recticuladas, individualizadas, em formas de folhas constituídas a seco.

Verificou-se que os objectivos acima identificados podem ser atingidos por meio de fibras recticuladas, individualizadas em estruturas absor ventes, conforme aqui descrito. De um modo geral, esses objectivos e outros benefícios podem ser atingidos por meio de fibras recticuladas, indi vidualizadas, que tem entre cerca de 0,5 molesZ e cerca de 3,5 molesZ de agente recticulador, calculado numa base molar de anidroglucose celulose, que reage com as fibras sob a forma de ligações cruzadas intrafibras, em que o agente de recticulação é seleccionado de entre o grupo constituído por dialdeído C2~Cg, análogos do ácido dialdeído C2^_Cg que tem pelo menos uma funcionalidade adeída e oligõmeros de tais dialdeídos C2^-Cg e análogos do ácido dialdeído. Verificou-se que tais fibras se caracterizam por terem

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valores de retenção de água (WRV) inferiores a cerca de 60, preenchem os objectivos identificados relativamente às fibras recticuladas, individualizadas e proporcionam um desempenho de absorvencia excepcionalmente bom em aplicações de estruturas absorventes. Consequentemente, tais fibras po dem obter-se praticando-se o seguinte processo, que compreende os passos de:

a) fornecimento das fibras celulósicas

b) contactar as fibras com um agente de recticulação seleccionado do grupo constituído pelos dialdeídos C2^_Cg, análogos do ácido dialdeído C2~Cg e oligómeros de tais dialdeídos e análogos do ácido dialdeído C2^_Cg; e

c) fazer reagir o agente recticulador com as fibras, enquanto as fibras são mantidas numa forma substancialmente individual,pe lo que se formam as ligações cruzadas intrafribras, em que as fibras são postas em contacto com uma quantidade de agente de recticulação suficiente para que entre cerca de 0,5 moles Z e cerca de

3,5 moles % de agente de recticulação, calculados numa base molar de anidroglucose celulose, reajam com as fibras para formarem as ligações cruza das. As fibras, após a recticulação, são caracterizadas por terem um WRV inferior a cerca de 60.

De preferencia as fibras são recticuladas enquanto se encontram num estado altamente torcido. Na forma de realização mais preferida, as fibras sao contactadas com o agente de recticulação e um catalisador numa so lução aquosa, desidratadas, separadas mecanicamente para ficarem numa forma substancialmente individual e depois secas e feitas recticular sob condições substancialmente sem esforço. A desidratação, a separação mecânica e a secagem, são passos que permitem que as fibras se torçam muito antes da recticulação. 0 estado torcido é então pelo menos parcialmente, mas me nos do que completamente, fixado em resultado da recticulação. Alternati vamente, as fibras celulósicas em forma individualizada podem ser recticuladas numa solução de recticulação substancialmente não aquosa que contenha um diluente polar miscível na água, tal como ácido acético e uma quantidade de água insuficiente para fazer com que as fibras se dilatem a um nível maior do que o correspondente a um conteúdo de humidade aquosa de

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30% para as fibras equivalentes. Outros processos, fibras e estruturas feitas de acordo com o presente invento, além dos processos especificamen te referidos acima, consideram-se abrangidos no âmbito do presente invento, e estão definidos nas Reivindicações.

Fibras celulósicas de origem natural diversa, são aplicáveis ao presente invento. Fibras digeridas de madeira maçia, madeira dura ou linteres de algodão são utilizadas de preferencia. Fibras de esparto, bagaço,fibras de lã, fibras de linho e outras fontes de fibras lenhosas ou celulosas, podem também ser utilizadas como matéria prima do presente invento. As fibras podem ser fornecidas em pasta, em forma de folhas ou não. As fibras fornecidas em rolos húmidos, rolos secos ou qualquer outra forma em folha, são preferentemente reduzidas a uma forma separada por meio da desintegra çao mecânica da folha, preferivelmente antes de se contactarem as fibras com o agente de recticulação. É também preferível que as fibras sejam for necidas num estado molhado ou humedecido. Mais preferentemente, as fibras nunca são fibras já secadas. No caso de rolo seco é vantajoso humedecer as fibras antes da desintegração mecânica a fim de se minimizarem os danos causados a essas fibras.

A fonte óptima das fibras utilizadas em conjunção com o presente invento dependerá da utilização final desejada. Geralmente preferem-se fibras de polpa feitas por meio de processos químicos de descacação. São aplicáveis fibras completamente branqueadas, parcialmente branqueadas e não branqueadas. Frequentemente desejar-se-á utilizar polpa branqueada devido ao seu brilho superior e maior atracção do consumidor.Numa novel forma de reali zaçao do invento, mais completamente descrita daqui em diante, as fibras são parcialmente branqueadas, recticuladas e depois acabadas de branquear. Para produtos tais como toalhas de papel e almofadas absorventes para fral das, panos sanitários, cataménicos e outros produtos absorventes semelhan tes de papel, é especialmente preferida a utilização de fibras de madeiras maçias do sul devido às suas características superiores de absorvencia.

Os agentes de recticulação aplicáceis ao presente desenvolvimento in cluem os dialdeídos C2-Cg, bem como os análogos ácidos de tais dialdeídos em que o análogo ácido tem pelo menos um grupo aldeído e oligómeros de tais dialdeídos e análogos ácidos. Estes compostos são capazes de reagir com pelo menos dois grupos hidroxil numa cadeia única de celulose ou em

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cadeias de celulose localizadas próximo dentro de uma única fibra. Os peritos da área dos agentes de recticulação reconhecerão que os agentes de recticulação dealdeídos acima descritos estarão presentes, ou podem reagir de formas variadas, incluindo o análogo ácido e as formas oligómeras acima identificadas. Considera-se que todas essas formas se encontram abrangidas pelo âmbito do invento. A referencia a um particular agente de recticulação deverá daqui em diante referir-se a esse agente de recticula ção particular bem como a outras formas que possam estar presentes numa solução aquosa. Os agentes de recticulação particulares contemplados para uso no presente invento são glutaraldeído, glioxal e ácido glioxilico. 0 glutaraldeído é especialmente preferido, uma vez que proporcionou fibras com os níveis mais elevados de absorvencia e elasticidade, cre-se que é seguro e não irritante da pele humana quando num estado reagido e recticu lado e tem proporcionado as ligações cruzadas mais estáveis. Nao se verificou que os compostos mono-aldeídicos sem um grupo carboxilico adicional tal como o acetaldeído e o furfural, proporcionassem estruturas absorventes com os desejados níveis de capacidade de absorvencia, elasticidade e resposta ao humedecimento.

Inesperadamente verificou-se que um desempenho de almofada absorvente superior pode ser obtido a níveis de recticulação que são substancialmente inferiores aos níveis de recticulação anteriormente praticados. Geralmente obtem-se resultados inesperadamente bons para as almofadas abso_r ventes feitas de fibras recticuladas, individualizadas, com entre cerca de 0,5 moles % e cerca de 3,5 moles % de agente de recticulação, calcula dos numa base molar de anidroglucose celulose, reagido com as fibras.

Preferentemente, o agente de recticulação é contactado com as fibras num meio líquido, sob condições tais que o agente de recticulação penetre no interior das estruturas individuais das fibras. No entanto, outros métodos de tratamento com o agente de recticulação, que incluem a aspersão das fibras enquanto em forma de felpa, individualizada, estão também incluídos no âmbito do presente invento.

Geralmente ad fibras serão também postas em contacto com um catalisa dor adequado antes da recticulação. 0 tipo, quantidade e método de conta£ to do catalisador com as fibras, dependerão do processo particular de re£ ticulação utilizado. Essas variáveis serão discutidas mais abaixo commais

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pormenor.

Uma vez as fibras tratadas com o agente de recticulação, e com o catalisador, faz-se reagir o agente de recticulação com as fibras na substancial ausência de ligações inter-fibras, isto é, enquanto o contacto inter-fibras é mantido a um grau muito baixo de ocorrência, relativamente às fibras de polpa não penugenta, ou ãs fibras não submersas numa solução que não facilita a formação de ligações inter-fibras, especialmente as li gações de hidrogénio. Isto tem como resultado a formação de ligações cruzadas que são de natureza intrafibrilar. Nessas condições, o agente de recticulação reage para formar ligações cruzadas entre grupos hidroxil de uma cadeia celulose única ou entre grupos hidroxil de cadeias de celulose localizadas próximo umas das outras numa única fibra celulósica. Embora não apresentada ou destinada a limitar o âmbito do invento, cre-se que o agente de recticulação reage com os grupos hidroxil da celu15 lose para formar ligações hemiacéticas e acéticas. A formação de ligações acetais, que se cre serem os tipos de ligações desejáveis para proporcionar ligações cruzadas estáveis, é favorecida sob condições de reacção ací dicas. Por conseguinte, condições de recticulação catalizadas com ácido são altamente preferidas para as finalidades do presente invento.

Preferivelmente, as fibras são mecanicamente desfibradas até uma for ma fibrosa, individualizada, de baixa densidade conhecida por lanugem antes da reacção com o agente de recticulação. A desfibração mecanica pode ser executada por meio duma variedade de métodos que são presentemente conhecidos no ramo ou que podem tornar-se conhecidos daqui em diante. A desfibração mecânica é executada, de preferencia, por um método em que a formação de nós e os danos nas fibras sejam minimizados. Um dispositivo tipo que se tem revelado particularmente útil para a desfibração das fibras celulósicas é o aparelho de cardadura de três passos descrito na Patente U.S.N23.987.968, atribuída a D.R.Moore e O.A.Shields em 26 de Outubro de 1976, patente essa que é aqui incorporada como referência. 0 dispositivo de cardadura descrito na Patente U.S.N23.987.968 sujeita as fibras de polpa celulósica humedecidas a uma combinação de impacto mecânico, agi tação mecanica, agitação pneumática e uma quantidade limitada de secagem com ar para criar uma lanugem substancialmente sem nós. Âs fibras individualizadas é assim dado um grau melhorado de encaracolamento e torção re-935

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Case WMP 3529 lativamente ao encaracolamento e torção naturalmente presentes em tais fibras. Crê-se que este encaracolamento e torção adicionais melhoram o carácter elástico de estruturas absorventes feitas com fibras recticula10 das,acabadas.

Outros métodos aplicáveis na desfibração das fibras celulósicas incluem, sem a eles se limitarem, o tratamento com um misturador Waring e a colocação das fibras em contacto tangencial com um disco refinador ou uma escova de arame rotativos. Preferivelmente dirige-se uma corrente de ar em direcção às fibras durante tal desfibração, para auxiliar a separação das fibras em forma substâncialmente individual.

Independentemente do dispositivo particular usado para formar a lanugem, as fibras são, de preferência, mecanicamente tratadas enquanto contem, inicialmente, pelo menos cerca de 20% de humidade e preferivelmen te enquanto contém entre cerca de 40% e 60% de humidade.

A refinação mecanica das fibras com alta consistência ou parcialmente secas pode também ser utilizada para proporcionar o encaracolamento ou torção ãs fibras, para além do encaracolamento e torção proporcionados em resultado da desfibração mecânica.

As fibras fabricadas de acordo com o presente invento tem combinações únicas de rigides e elasticidade, o que permite que as estruturas absorventes feitas com essas fibras mantenham elevados graus de absorvencia e apresentem níveis elevados de elasticidade e uma responsividade ex pansiva ao humedecimento de uma estrutura absorvente comprimida, seca. Além de ter os níveis de recticulação dentro dos limites indicados, as fibras recticuladas são caracterizadas por terem valores de retenção de água (WRV) de menos que cerca de 60 e preferivelmente entre cerca de 28 e 45, para as fibras para fabricação de papel, quimicamente transformadas em polpa, convencionais. 0 WRV de uma fibra particular é indicativo do nível de recticulação e do grau de delatação da fibra no momento da rectá. culação. Os técnicos do ramo verificarão quanto dilatada uma fibra estiver no momento da recticulação, mais elevado será o WRV para um determina do nível de recticulação. Fibras recticuladas com valores muito elevados, tais como as produzidas pelos processos de recticulação a seco conhecidos da técnica anterior acima discutidos, revelaram ter WRV de menos que cerca de 25 e geralmente menos do cerca de 20. 0 processo particular de rec-1058247

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ticulação utilizado afectará, evidentemente, o WRV da fibra recticulada. Não obstante, qualquer processo que resulte em níveis de recticulação e WRV dentro dos limites indicados considera-se, e como tal é aceite, como situando-se dentro do âmbito do presente invento. Os métodos de recticula ção aplicáveis incluem processos de recticulação a seco e processos de rec ticulação por solução não aquosa conforme foi geralmente discutido nos preâmbulos do presente invento. Certos processos preferidos de recticulação a seco e recticulação por solução não aquosa, situados dentro do ãmbi to do presente invento, serão discutidos abaixo com mais pormenor. Os pr£ cessos de recticulação por solução aquosa em que a solução faz com que as fibras se tornem muito dilatadas resultarão em fibras com WRV superiores a cerca de 60. Estas fibras proporcionarão uma rigidez insuficiente e uma elasticidade insuficiente para os objectivos do presente invento.

Com referencia específica aos processos de recticulação a seco, podem ser produzidas fibras recticuladas, individualizadas a partir de um desses processos desde que se forneça uma quantidade suficiente de tais fibras, se contacte uma pasta dessas fibras com um tipo e quantidade de agente de recticulação conforme descrito acima, se separem mecanicamente, ou seja, se desfibrem as fibras para uma forma substancialmente indivídua lizada e se sequem as fibras e se faça reagir o agente recticulador com as fibras, em presença de um catalisador, para se formarem as ligações cruzadas, enquanto as fibras são mantidas numa forma substancialmente individual. 0 passo de desfibração, separado do passo de secagem, cre-se que proporciona um encaracolamento adicional. A subsequente secagem é acompanhada da torção das fibras, com o grau de torção a ser aumentado pela geo metria encaracolada da fibra. Conforme é aqui utilizado, o encaracolamento’’ da fibra refere-se a uma curvatura geométrica da fibra em volta do eixo longitudinal da mesma fibra. Torção refere-se a uma rotação em vol ta do corte perpendicular do eixo longitudinal da fibra. Apenas com fins exemplificativos, e sem se pretender limitar especificamente o âmbito do presente invento, fibras recticuladas, individualizadas situadas dentro do âmbito do invento e tendo uma média de 6 (seis) torsões por milímetro de fibra têm sido observadas.

Manter as fibras numa forma substancialmente individual durante a secagem e a recticulação permite que as fibras se torçam durante a secagem

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e depois sejam recticuladas nesse estado torcido, encaracolado. A secagem das fibras nessas condições que permitem que elas se encaracolem e torçam, e referida como secagem das fibras sob condições substancialmente sem restrições. Por outro lado, secar as fibras numa forma em folha resulta em fibras secas que não são torcidas nem encaracoladas como as fibras secas numa forma substancialmente individualizada. Cre-se que a ligação inter-fibras do hidrogénio restringe a ocorrência relativa de torção e encaracolamento das fibras.

Existem vários métodos pelos quais as fibras podem ser postas em con tacto com o agente de recticulação e o catalisador. Numa forma de realiza ção, as fibras são contactadas com uma solução que contem inicialmente tanto o agente de recticulação como o catalisador. Numa outra forma de realização, as fibras são contactadas com uma solução aquosa de agente de recticulação e deixadas ensopar antes de se adicionar o catalisador. 0 ca talisador é introduzido posteriormente. Numa terceira forma de realização, o agente de recticulação e o catalizador são adicionados a uma pasta aquosa das fibras celulósicas. Outros métodos, além dos descritos, torna?-se-ão aparentes para os técnicos do ramo e consideram-se incluídos no âm bito do presente invento. Independentemente do método particular pelo qual as fibras são contactadas com o agente recticulador e o catalisador, as fibras celulósicas, o agente de recticulação e o catalisador são preferivelmente misturados e/ou deixados ensopar suficientemente as fibras para se assegurar um contacto total e uma total impregnação das fibras individuais .

Em geral pode ser utilizada qualquer substancia que catalise os mecanismos de recticulação. Os catalisadores aplicáveis incluem ácidos e sais de ácidos orgânicos. Catalisadores particularmente preferidos são os sais como os dos cloretos, nitratos ou sulfatos de alumínio, magnésio,zin co e cálcio. Um exemplo específico de um sal preferido é o nitrato hexahi drato de zinco.Outros catalisadores incluem ácidos tais como ácido sulfúrico, ácido clorídrico e outros ácidos minerais e orgânicos. 0 catalisadoí escolhido pode ser utilizado como único agente catalisador ou em combinação com mais um ou mais outros catalisadores. Cre-se que combinações de sais ácidos e ácidos orgânicos como agentes catalisadores proporcionam una superior eficiência da reacção de recticulação. Níveis inesperadamente elí

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vados de completamento da reacção foram observados nas combinações de catalisadores de sais de nitrato de zinco e ácidos orgânicos, tais como o ácido cítrico e a utilização de tais combinações é preferida. Os sais minerais são úteis para o ajustamento do pH das fibras quando são contactadas com o agente de recticulação em solução, mas são utilizados, de prefe rencia, como o catalisador primário.

A quantidade óptima de agente recticulador e catalisador utilizada dependerá do agente de recticulação utilizado, das condições da reacção e das particulares aplicações previstas para o produto.

A quantidade de catalisador preferivelmente utilizada é, evidentemen te, dependente do tipo e quantidade do agente de recticulação particular usado e das condições da reacção, especialmente temperatura e pH.Geralmente, com base em considerações de ordem económica e técnica, os níveis de catalisador situados entre cerca de 10% e cerca de 60% em peso, com base no peso do agente de recticulação adicionado ãs fibras celulósicas, são preferidos. Para fins exemplificativos, no caso em que o catalisador usa do seja o nitrato hexaidratado de zinco e o agente de recticulação seja o glutaraldeído, um nível de catalisador de cerca de 30% em peso com base na quantidade glutaraldeído adicionado, á preferido. Mais preferivelmente,en 20 tre cerca de 5% e 30%, com base no peso de glutaraldeído, de um ácido orgânico como seja o ácido cítrico, são também adicionados como catalisador. É além disso desejável ajustar a porção aquosa da pasta de fibra celulósí. ca ou da solução de agente de recticulação para um pH alvo de entre cerca de pH 2 e cerca de pH 5, mais preferivelmente entre cerca de pH 2,5 e cer 25 ca de pH 3,5, durante o período de contacto entre o agente de recticulação e as fibras.

As fibras celulósicas deverão geralmente ser desidratadas e, faculta tivamente, secas. As consistências de trabalho e óptima variação, depen30 dendo do tipo de equipamento de cardadura utilizado. Nas formas de realização preferidas as fibras celulósicas são desidratadas e optimamente secas até uma consistência situada entre cerca de 3o% cerca de 8o%. Mais preferivelmente, as fibras são desidratadas e secas até um nível de consis tência de entre cerca de 40% e cerca de 60%. A secagem das fibras dentro desses limites preferidos facilitará geralmente a desfibração das fibras para uma individualizada, sem excessiva formação de nõs associada com ní-1358247

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veis de humidade mais elevados e sem níveis elevados de danificação de fi bras associados a níveis inferiores de humidade.

Para fins de exemplo, a desidratação pode ser levada a efeito por mé todos tais como compressão mecânica, centrifugação ou secagem da polpa ao ar comprimido. A secagem adicional ê efectuada, de preferencia, por métodos, conhecidos no ramo por secagem pneumática ou secagem por jorro de ar quente, em condições tais que a utilização de altas temperaturas durante um período de tempo prolongado não seja necessária. Uma temperatura excessivamente alta neste passo do processo pode resultar num início prematuro da recticulação. Preferivelmente, temperaturas superiores a cerca de 1602C não são mantidas por períodos de tempo excedendo 2 a 3 segundos. A desfibração mecânica é executada conforme anteriormente descrito.

As fibras desfibradas são então aquecidas até uma temperatura adequa da durante um período de tempo eficaz para provocar a cura do agente de recticulação, isto é, para ele reagir com as fibras celulósicas. A taxa e o grau de recticulação dependem da secura dessas fibras, da temperatura, quantidade e tipo de catalisador e agente de recticulação e do método uti lizado para aquecer e/ou secar as fibras enquanto a recticulação está a ser feita. A recticulação a uma temperatura particular dar-se-á a uma taxa mais elevada para as fibras com um conteúdo inicial de humidade determinado, quando acompanhada por uma contínua secagem por meio de ar forçado do que quando sujeita a secagem/aquecimento num forno estático. Os té£ nicos do ramo reconhecerão que existe um certo número de relações temperatura-tempo para a cura do agente de rectificação. As temperaturas convecionais para a secagem do papel, (por exemplo 1202F a 1502F + 56,6020 a 70,7520), durante períodos de entre cerca de 30 a 60 minutos, sob condi ções de almosfera estática, proporcionarão geralmente eficiências de cura para fibras com um conteúdo de humidade inferior a cerca de 5%. Os técnicos do ramo apreciarão igualmente que temperaturas mais elevadas e conve£ ção de ar diminuem o tempo requerido para a cura. No entanto as temperatu ras de cura são mantidas, preferivelmente, a menos do que cerca de 1602C, uma vez que a exposição das fibras a tais temperaturas acima de 1602C podem levar ao amarelecimento ou outros danos nas fibras.

nível máximo de recticulação será conseguido quando as fibras esti verem essencialmente secas (tendo menos do que cerca de 5% de humidade).

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Devido a essa ausência de agua, as fibras são recticuladas enquanto se en contram num estado substancialmente não dilatado, deprimido. Consequentemente tem, de forma característica, baixos valores de retenção de líquidos (FRV) relativamente aos limites aplicáveis ao presente invento.0 FRV refere-se à quantidade de fluído calculada numa base de fibra seca que se mantém absorvido pelas fibras amostra que tenham sido mergulhadas e depois centrifugadas para remoção do fluído inter-fibra. (0 FRV e o Processo para a Determinação do FRV são melhor descritos abaixo). A quantidade de fluído que as fibras recticuladas podem absorver está dependente da sua capacidade para se dilatarem até à saturação ou, noutras palavras, do seu diâmetro interior ou volume até ã dilatação para um nível máximo. Este, por seu turno, está dependente do nível de recticulação. Como o nível de recticulação aumenta intrafibra aumenta para uma dada fibra e processo, o FRV da fibra diminuirá até que a fibra não se dilata nada quando molhada. Assim, o valor do FRV da fibra é estruturalmente descritivo da condição física da fibra aquando da saturação. Salvo se indicado de outra forma, os dados do FRV aqui descritos devem ser considerados em termos de va lor da retenção de água (WRV) das fibras. Outros fluídos, tais como água salgada e urina sintética, podem também ser utilizados com vantagem como meio líquido para análise. Geralmente, o FRV duma fibra recticulada parti cular, obtida por processos em que a cura está largamente dependente da secagem, tal como o presente processo, estará principalmente dependente do agente de recticulação e do nível de recticulação. Os WRV das fibras recticuladas por meio deste processo de recticulação a seco a níveis de agente de recticulação aplicáveis ao presente invento, são geralmente in feriores a cerca de 50, maiores do cerca de 25 e situam-se de preferencia entre cerca de 28 e cerca de 45. Observou-se que fibras SSK branqueadas com entre cerca de 0,5% moles e cerca de 2,5 moles % de glutaraldeído rea gidas com elas, calculadas numa base molar de anidroglucose celulose, revelaram ter WRV variando respectivamente entre cerca de 40 a cerca de 28. 0 grau de branqueamento e a prática de passos de branqueamento pós-recticulação revelaram afectar o WRV. Este efeito será explorado em mais detalhe abaixo. Fibras de madeira maçia do sul Kraft (SSK) preparadas por meio de processos da recticulação a seco conhecidos anteriormente ao pre sente invento, têm níveis de recticulação mais elevados que os aqui des-1558247

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critos e tem WRV inferiores a cerca de 25. Tais fibras, conforme foi anteriormente discutido, revelaram ser excessivamente rígidas e apresentarem capacidades de absorção inferiores ãs fibras do presente invento.

Num outro processo para fabricação de fibras recticuladas, indivídua lizadas por meio de um processo de recticulação a seco, as fibras celulósicas sao contactadas com uma solução que contém um agente de recticulação conforme descrito acima. Antes ou depois de ter sido contactado com o agen te de recticulação, as fibras são fornecidas em forma de folha. Preferentemente, a solução que contém o agente de recticulação contém também um dos catalisadores aplicáveis aos processos de recticulação a seco, também descritos acima. As fibras, enquanto em forma de folha, são secas e feitas recticular, preferivelmente por meio de aquecimento das fibras até uma tem peratura entre cerca de 1202C e cerca de 1602C. Posteriormente à recticulação, as fibras são mecanicamente separadas em forma substancialmente individual. Isto é preferivelmente executado por meio de tratamento com um aparelho de cardadura das fibras tal como descrito na Patente U.S.N2 3.987.968 ou pode ser executado por outros métodos de desfibraçao das fibras que possam ser conhecidas da técnica. As fibras recticuladas, indivi. dualizadas fabricadas de acordo com este processo de recticulação em folha são tratadas com uma quantidade suficiente de agente de recticulação,como seja a situada entre cerca de 0,5 moles % e cerca de 3,5 moles 7o de agente de recticulação, calculados numa base molar de anidroglucose celulose e medidas após a desfibração são reagidas com as fibras sob a forma de ligações cruzadas intrafibras. Outro efeito da secagem e da recticulação das fibras enquanto se encontram em forma de folha é que a vinculação de fibra a fibra restringe as fibras de se torcerem e enrolarem com o aumento da secagem. Em comparação com as fibras recticuladas, individualizadas,fabri cadas de acordo com um processo em que as fibras sao secas sob condições substancialmente sem restrições e subsequentemente recticuladas numa configuração, torcida e encaracolada, as estruturas absorventes fabricadas com as fibras relativamente não torcidas obtidas pelo processo de cura em folha acima descrito, terão esperadamente de apresentar uma elasticidade em húmido e uma responsividade menores ao humedecimento de uma estrutura absorvente seca.

Outra categoria de processo de recticulação aplicáveis ao presente

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invento são os processos de recticulação por cura com solução não aquosa. Os mesmos tipos de fibras aplicáveis aos processos de recticulação a seco podem ser utilizadas na produção de fibras recticuladas com solução nao aquosa. As fibras são tratadas com uma quantidade de agente de recticulação suficiente para que entre cerca de 0,5 moles % e cerca de 3,5 moles % de agente de recticulação reajam subsequentemente com as fibras, pelo que o nível de agente de recticulação reagido é calculado depois da referida reacção de recticulação e com um catalisador apropriado. Faz-se com que o agente de recticulação reaja enquanto as fibras estão submersas numa solução que não induza quaisquer níveis substanciais de dilataçao das fibras. No entanto, as fibras podem conter até cerca de 30% de água, ou estar dila tadas de qualquer outra maneira na solução de recticulação até um grau equivalente a fibras com um conteúdo de cerca de 30% de humidade. Tal gec> metria de fibras parcialmente dilatadas revelou proporcionar benefícios adicionais inesperados conforme será mais completamente discutido daqui em diante. A solução de recticulação contém um diluente polar não aquoso,miscível na água tal como, mas não se limitando a elas, o ácido acético, o ácido propanoico ou a acetona. Os catalisadores preferidos incluem ácidos minerais, tais como o ácido sulfúrico e ácidos halogénios, tal como o ácido clorídrico. Outros catalisadores aplicáveis incluem os sais de ácidos minerais e ácidos halogénios, ácidos orgânicos e respectivos sais. Sistemas de solução de recticulação aplicáveis para utilização como meio de re£ tlculação incluem também as descritas na Patente U.S.N°4.035.147, atribuída a S.Sangenis, G.Guiroy e J.Quere, em 12 de Julho de 1977, a qual é aqui incorporada na descrição a título de referencia. A solução de recticulação pode incluir alguma água ou outro líquido dilatador das fibras mas, no entanto, a quantidade de água deve, de preferencia, ser insuficiente para provocar um nível de dilatação correspondente ao que apresentam as fibras de polpa com 70% de consistência (30% de conteúdo de humidade aquosa). Adi cionalmente, conteúdos de água na solução de recticulação inferiores a cer ca de 10% do volume total da solução, com exclusão das fibras, são preferi dos. Níveis de água na solução de recticulação que excedam aquele valor, diminuem a eficiência e a taxa de recticulação.

A absorção do agente de recticulação pelas fibras pode ser conseguida na própria solução de recticulação ou numa fase de tratamento anterior que

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incluí, mas não se limita, a saturação das fibras com uma solução aquosa ou não aquosa contendo o agente de recticulação. De preferencia, as fibras são mecanicamente desfibradas até ficarem numa forma individual. Este tratamento mecânico pode ser executado por métodos anteriormente des5 critos para a cardadura das fibras em ligação com o processo anteriormen te descrito de recticulação a seco.

É especialmente preferido incluir-se na produção da lanugem um trata mento mecânico que faça com que as fibras celulósicas húmidas assumam um estado encaracolado ou retorcido até um grau que exceda a quantidade de encaracolamento ou torção, se houver alguma, do estado natural das fibraa

Isto pode conseguir-se proporcionando-se inicialmente fibras para cardadu ra que se encontram em estado húmido, sujeitando-se as fibras a um tratamento mecânico tal como os anteriores métodos para desfibração das fibras em formas substancialmente individuais e secando, pelo menos parcialmente as fibras.

As quantidades relativas de encaracolamento e torção dadas ãs fibras é, em parte, dependente do conteúdo de humidade das fibras.

Sem limitar o âmbito do invento, cre-se que as fibras se retorcem na turalmente quando secam sob condições em que o contacto de fibra com fibra ê baixo, isto é, quando as fibras se encontram num estado individuali zado. 0 tratamento mecânico das fibras húmidas também faz com que, inicial, mente, as fibras se encaracolem. Quando as fibras são então secas ou parcialmente secas sob condições substancialmente não restringidas, tornam-se retorcidas com o grau de torção a ser melhorado pela quantidade adicional de encaracolamento mecanicamente introduzido.

Os passos de cardadura desfibração são preferentemente praticados em polpa húmida de alta consistência ou polpa que tenha sido desidratada até uma consistência de fibra de cerca de 45% a cerca de 55% (determinada antes da iniciação da desfibração).

Posteriormente à desfibração, as fibras deverão ser secas até entre 0% e cerca de 30% de humidade antes de serem postas em contacto com a solução de recticulação, se o passo de desfibração não tiver já proporciona do fibras com um conteúdo de humidade dentro daqueles limites. 0 passo de secagem devera ser executado enquanto as fibras se encontram em condições substancialmente não restringidas. Quer dizer, o contacto de fibra com fi.

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bra deverá ser minimizado de modo que a torção das fibras inerente durante a secagem não seja inibida. Tanto os métodos de secagem pneumática como de secagem com jorro de ar quente são adequadas para este fim.

As fibras individualizadas são a seguir contactadas com uma solução de recticulação que contém um diluente miscível na água, não aquoso, um agente de recticulação e um catalisador. A solução de recticulação pode conter uma quantidade limitada de água. 0 conteúdo de água da solução de recticulação deverá ser inferior a cerca de 18% e é preferivelmente inferior a cerca de 9%.

Um conjunto de fibras que não tenham sido desfibradas mecanicamente pode também ser posto em contacto com uma solução de recticulação confor me acima descrito.

A quantidade de agente de recticulação e de catalisador ácido utilizadas dependerão de condições de reacção tais como consistência, temperatura, conteúdo de água na solução de recticulação e nas fibras, tipo de agente de recticulação e de diluente na solução de recticulação e a quantidade de recticulação desejada. Preferivelmente, a quantidade de agente de recticulação utilizado varia entre cerca de 2% e cerca de 10% em peso (baseada no peso total, sem fibras, da solução de recticulação). 0 conteú do de catalisador ácido preferido é adicionalmente dependente da acidez do catalisador na solução de recticulação. Podem geralmente obter-se bons resultados para um conteúdo de catalisador, incluindo o ácido clorídrico, entre cerca de 3% e cerca de 5% em peso (com base no peso da solução recticuladora sem fibras) em soluções de recticulação contendo um diluente de ácido acético, níveis preferidos de glutaraldeído e uma quantidade limitada de água. Pastas de fibras e solução de recticulação com consistências de fibra inferiores a cerca de 10% em peso são preferidas para recti cularem em conjunção com as soluções recticuladoras acima descritas.

A reacção de recticulação pode ser levada a efeito ã temperatura ambiente ou, para taxas de reacção aceleradas, a temperaturas elevadas preferivelmente inferiores a cerca de 402C.

Existe uma grande variedade de métodos pelos quais as fibras podem ser postas em contacto com e recticuladas na solução de recticulação. Numa forma de realização, as fibras são contactadas com a solução, a qual inicialmente contém tanto o agente recticulador como o catalisador ácido.

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Deixa-se as fibras ensoparem-se na solução de recticulação, período duran te o qual a recticulação ocorre. Noutra forma de realização, as fibras sao contactadas com o diluente e deixadas ensopar antes da adição do cata lisador ácido. Posteriormente o catalisador ácido é acrescentado e a recti culaçao tem início. Outros métodos além dos descritos tornar-se-ão aparentes para os técnicos do ramo e pretende-se que estejam abrangidos pelo ãm bito deste invento.

Preferivelmente, o agente de recticulação e as condições em que a recticulação é executada são escolhidos para facilitar a recticulação intra-fibras. Assim, é vantajoso que a reacção de recticulação ocorra, em parte substancial, depois do agente de recticulação ter tido tempo suficiente para penetrar nas fibras. As condições de reacção são preferivelmente escolhidas de modo a evitar a recticulação instantânea, a menos que o agente de recticulação jã tenha penetrado nas fibras. Períodos de tempo de reacção durante os quais a recticulação é substancialmente completada ao longo de um período de cerca de 30 minutos são os preferidos. Cre-se que períodos de reacção mais longos proporcionam um benefício marginal mí nimo no desempenho da fibra. Não obstante, tanto períodos mais curtos,que uma recticulação substancialmente instantânea, como mais longos, são con siderados como situando-se dentro do âmbito do invento.

Ê igualmente considerado a cura apenas parcial enquanto em solução e subsequentemente o completar a reacção de recticulação, mais tarde, no processo, por meio de tratamentos de secagem ou aquecimento.

A seguir ao passo de recticulação as fibras são drenadas e lavadas. Preferivelmente, uma quantidade suficiente de uma substancia básica como a soda cáustica, é adicionada ao passo de lavagem para neutralizar qualqer ácido que permaneça na polpa. Depois da lavagem, as fibras são desfluidifi cadas e secadas até finalização. Preferivelmente, as fibras são sujeitas a um passo de segunda desfibração mecânica que faz com que as fibras recti culadas se encaracolem, isto é, se transformem em lanugem pela desfibração, entre os passos de desfluidificação e secagem. Aquando da secagem, o estado encaracolado das fibras proporciona uma torção adicional, conforme anteriormente descrito em relação ao tratamento encaracolador, antes de contactar com a solução de recticulação. Os mesmos dispositivos e métodos para provocar a torção e o encaracolamento, descritas em relação ao primei

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ro passo de desfibração mecânica, são aplicáveis a este segundo passo de desfibração mecânica. Conforme aqui utilizado, o termo desfibração ref£ rir-se-á a qualquer um dos procedimentos que podem ser utilizados para se parar mecanicamente as fibras numa forma substancialmente individual, mejs mo se as fibras já tiverem sido fornecidas nessa forma.

Aqui Desfibração refere-se portanto ao passo do tratamento mecânico das fibras, tanto em forma individual como numa forma mais compacta,com um passo de tratamento mecânico que a) separará as fibras em forma substan cialmente individual se elas não se encontrarem já nessa forma, e b) proporcionará encaracolamento e torção ãs fibras aquando da secagem.

Este segundo tratamento de desfibração, depois das fibras terem sido recticuladas, revelou aumentar o caracter torcido, encaracolado da polpa. Este aumento na configuração torcida, encaracolada das fibras conduz a uma elasticidade melhorada da estrutura absorvente e uma melhor responsividade ao humedecimento. Um segundo tratamento de desfibração pode ser praticado sobre qualquer das fibras recticuladas aqui descritas que esteja num estado húmido. No entanto, constitui uma vantagem particular do método de recticulação por solução não aquosa que seja possível um segundo passo de desfibração sem necessidade de um passo de secagem adicional. Isto deve-se ao facto de a solução em que as fibras são recticuladas manter as fibras flexíveis depois da recticulação mesmo sem fazer com que as fibras assumam um estado altamente dilatado, indesejável.

Verificou-se ainda Inesperadamente que se podem obter graus aumentados de expansão da estrutura absorvente aquando do humedecimento de almofadas comprimidas para as estruturas fabricadas com fibras que foram recti culadas enquanto se encontravam numa condição que é retorcida, mas parcial mente dilatada, relativamente ãs fibras que foram completamente secas da água que continham antes da recticulação.

Obtem-se resultados melhorados para as fibras recticuladas, indivídua lizadas, que foram recticuladas sob condições em que as fibras são secas até entre 18% e cerca de 30% de conteúdo de água antes de contactarem com a solução de recticulação. No caso em que uma fibra seja completamente sÕ ca antes de ser posta em contacto com a solução de recticulação, é-o num estado não dilatado, deprimido. A fibra não se dilata ao contacto com a solução de recticulação devido ao baixo conteúdo de água da solução. Con-2158247

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forme anteriormente discutido, um aspecto crítico da solução de recticula ção é que ela não provoca qualquer dilatação substancial das fibras. No entanto, quando o diluente da solução de recticulação é absorvido por uma fibra já dilatada, a fibra está de facto seca de água, mas retém a sua condição parcialmente dilatada pré-existente.

Para descrever o grau até ao qual a fibra é dilatada, é útil uma vez mais fazer referencia ao valor de retenção de fluídos (FRV) da fibra subsequente ã recticulação. As fibras com FRV mais elevados correspondem a fi bras que foram recticuladas enquanto se encontravam num estado de dilatação maior relativamente às fibras recticuladas enquanto se encontravam num estado menos dilatado, se todos os outros factores forem iguais. Sem limi tar o âmbito do presente invento, cre-se que fibras recticuladas parcialmente dilatadas com FRV aumentados, têm uma elasticidade em húmido e uma responsividade ao humedecimento maiores do que as fibras que foram recticuladas enquanto se encontravam num estado não dilatado. Fibras com este aumento de elasticidade em húmido e responsividade ao humedecimento, são mais facilmente capazes de se expandir ou destorcer quando molhadas, numa tentativa para recuperar o seu estado natural. Porém, devido à rigidez pro porcionada pela recticulação, as fibras ainda são capazes de proporcionar o suporte estrutural a uma almofada saturada fabricada com essas fibras. Os dados numéricos de FRV aqui descritos em ligação com fibras recticuladas parcialmente dilatadas, serão valores de retenção de água (WRV). Se o WRV aumentar para além de aproximadamente 60, a rigidez das fibras é considerada como sendo insuficiente para proporcionar a elasticidade em húmi do e a responsividade ao humedecimento desejadas para suportar uma estrutura absorvente saturada.

Num método alternativo de recticulação das fibras numa solução, as fibras são primeiramente encharcadas numa solução aquosa ou outra solução dilatadora de fibras, desfluidificadas, secas até um grau desejado e posteriormente submersas numa solução de recticulação miscível na água, que contém um catalisador e o agente de recticulação conforme anteriormente descrito. Preferentemente as fibras são mecanicamente desfibradas até ficarem em forma de lanugem, após a desfluidificação e antes da secagem adi cional, a fim de se obterem os benefícios de uma torção e um encaracolamen to melhorados anteriormente descritos. A desfibração mecânica praticada

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após o contacto das fibras com o agente de recticulação, é menos desejável, uma vez que tal desfibração volatilizaria o agente de recticulação, conduzindo assim ã contaminação atmosférica pelo agente de recticulação, ou a elevados investimentos com o tratamento do ar devidos a isso.

Numa modificação do processo descrito imediatamente acima, as fibras são desfibradas e depois pré-ensopadas numa solução de elevada concentração de agente de recticulação e de um diluente dilatador de fibras, preferivelmente água. A concentração de agente de recticulação é suficientemente elevada para inibir a dilatação das fibras provocada pela água. Soluções a cinquenta por cento, em peso, dos agentes de recticulação do pre sente invento, preferentemente, glutaraldeído, revelaram-se soluções úteis para o pré-encharcamento das fibras. As fibras pré-ensopadas são desfluidi ficadas e submersas numa solução de recticulação que contém um diluente po lar, miscível na água, um catalisador e uma quantidade limitada de água e depois são recticuladas conforme anteriormente descrito. Também conforme descrito acima, as fibras recticuladas podem ser desfluidifiçadas e sujeitas a um segundo passo de desfibração mecânica antes de serem processadas numa folha ou numa estrutura absorvente.

A pré-impregnação das fibras com o agente de recticulação numa solu20 ção aquosa antes de se fazer o agente recticulador reagir, proporciona pro priedades de absorção inesperadamente elevadas para as almofadas absorventes feitas com as fibras recticuladas fabricadas pelos processos anterior mente descritos de cura numa solução não aquosa, em que as fibras não foram pré-impregnadas com uma solução contendo o agente de recticulação.

As fibras recticuladas formadas em resultado dos processos de recticulação a seco e de recticulação por solução não aquosa precedentes, são o produto do presente invento. As fibras recticuladas de acordo com o presen te invento podem ser utilizadas directamente na manufactura de núcleos absorventes arejados. Adicionalmente, devido ao seu caracter enrijecido e elástico, as fibras recticuladas podem ser colocadas em húmido numa folha de baixa densidade, não compactada que, quando posteriormente sêca, é directamente utilizável, sem mais nenhum processamento mecânico, como núcleo absorvente. As fibras recticuladas podem também ser colocadas em húmido sob a forma de folhas de polpa compactada para venda ou transporte para lo cais longínquos.

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Uma vez fabricadas as fibras recticuladas, individualizadas,podem ser colocadas a seco e enformadas directamente em estruturas absorventes,ou co locadas em húmido e enformadas em estruturas absorventes ou folhas de polpa densifiçadas.As fibras de acordo com o presente invento proporcionamumí. variedade de vantagens substanciais de desempenho. No entanto, é difícil enformar tais fibras numa folha lisa, colocada em húmido, por meio das prã ticas convencionais de formação de folhas. Isto é porque as fibras recticu ladas individualizadas produzem muito rapidamente flocos quando em solução Tal criação de flocos pode dar-se tanto na caixa de cabeça como quando da deposição sobre o arame de formação. Verificou-se que as tentativas para transformar em folhas fibras recticuladas, individualizadas por meio de mé todos convencionais de transformação em folhas da polpa, resultaram na for mação de uma pluralidade de caroços de fibras em flocos. Isso é resultante do caracter rijo, torcido das fibras, de um baixo nível de ligação de fibra para fibra e ã elevada capacidade de drenagem das fibras uma vez depositadas sobre um arame de formação de folhas. Ê por isso uma preocupação comercial significativa que seja proporcionado um processo prático para transformar em folhas as fibras recticuladas, individualizadas, pelo qual possam ser formadas estruturas absorventes colocadas em húmido e folhas de polpa densifiçadas para transporte e subsequente desfibração.

Consequentemente, foi desenvolvido um novo processo para por em folhas fibras recticuladas, individualizadas, que tendem a formar flocos quando em solução, no qual uma pasta contendo fibras recticuladas, indi. vidualizadas, são inicialmente depositadas sobre um arame poroso de for? mação, tal como um arame de Fourdrinier, de madeira semelhante aos processos convencionais de formação de folhas de polpa. Não obstante, devido ã natureza das fibras recticuladas individualizadas, essas fibras são depositadas sobre o arame de formação sob a forma de uma pluralidade de agregados de fibras. Pelo menos uma corrente de líquido, preferivelmente água, é dirigida para as fibras agregadas depositadas. De preferencia, uma série de chuveiros é dirigida para as fibras depositadas sobre o arame de formação, em que os chuveiros sucessivos tem taxas volumétricas de fluxo decrescentes. Os chuveiros deverão ter uma velocidade suficiente para que o impacto do líquido contra as fibras actue para inibir a formação de flocos de fibras e para dispersar os flocos de fibras

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que já se tenham formado. 0 passo de assentamento das fibras é executado, de preferencia, com uma peneira cilíndrica, tal como um rolo dandy ou com qualquer outro dispositivo com funções análogas conhecido ou a apar£ cer no ramo. Uma vez assentes, a folha fibrosa pode então ser seca e, fa cultativamente, compactada conforme desejado. 0 espaçamento dos chuveiros variará de acordo com a particular taxa de formação de flocos das fibras, velocidade de linha do arame de formação, drenagem através do arame de formação, número de chuveiros e velocidade e ritmo de fluxo através dos chuveiros. Preferentemente, os chuveiros estão suficientemente próximos para que não ocorram níveis substanciais de formação de flocos.

Além de inibir a formação de flocos de fibras e de os dispersar, o líquido aspergido sobre as fibras também compensa a drenagem extremamente rápida das fibras recticuladas individualizadas, proporcionando um meio líquido adicional no qual as fibras podem ser dispersas para subsequente formação de folha. A pluralidade de chuveiros com volumes decrescentes de taxa de fluxo, facilita um aumento total sistemático da consistência da pasta, enquanto proporciona um efeito dispersivo e inibidor repetitivo s£ bre os flocos de fibras. Isto resulta na formação de uma deposição de fibras relativamente lisa e uniforme, as quais são depois imediatamente, i£ to é, antes de voltarem a ficar em flocos, assentes em forma de folha, ao deixar-se drenar o líquido e comprimir-se as fibras de encontro ao arame poroso.

Relativamente ãs folhas de polpa feitas de fibras celulósicas conven cionais, não recticuladas, as folhas de polpa feitas com as fibras recticuladas de acordo com o presente invento são mais difíceis de comprimir até às densidades de folha de polpa convencionais. Por essa razão, pode ser desejável combinarem-se fibras recticuladas com fibras não recticuladas, tais como as convencionalmente utilizadas na manufactura de núcleos absorventes. As folhas de polpa que contêm fibras recticuladas enrijecidas, contem de preferencia entre cerca de 5% e cerca de 90% de fibras celulósicas não recticuladas, com base no peso total em seco da folha, misturadas com as fibras recticuladas individualizadas. É especialmente preferido incluir-se entre cerca de 5% e cerca de 30% de fibras celulósicas nao recticuladas altamente refinadas, com base no peso total em seco da folha. Tais fibras altamente refinadas são refinadas ou batidas até um ní

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vel de libertação inferior a cerca de 300 ml CSF e preferentemente inferior a 100 ml CSF. As fibras não recticuladas são, de preferencia, misturadas com uma pasta aquosa de fibras recticuladas individualizadas. Esta mistura pode então ser enformada numa folha de polpa densificada para sub sequente desfibração e formação em almofadas absorventes. A incorporação das fibras não recticuladas facilita a compressão da folha de polpa numa forma densificada, enquanto proporciona uma perda surpreendentemente pequena de absorção ãs almofadas absorventes posteriormente formadas. Além disso, as fibras não recticuladas aumentam a resistência tensil da folha de polpa e das almofadas absorventes feitas tanto da folha de polpa como directamente da mistura de fibras recticuladas e não recticuladas. Independentemente de a mistura de fibras recticuladas e não recticuladas ser feita primeiro numa folha de polpa e depois formada numa almofada absorvente ou ser formada directamente numa almofada absorvente, a almofada absorvente pode ser colocada com arejamento ou com humidade conforme descrito anteriormente.

Folhas ou redes feitas com as fibras recticuladas individualizadas, ou com misturas que também contem fibras não recticuladas, terão de prefe rencia pesos base inferiores a cerca de 800 g/m^ e dendidades inferiores a cerca de 0,60 g/cm^.

Embora não se pretenda com isso limitar o âmbito do presente invento, folhas depositadas em húmido com pesos básicos situados entre 300 g/m^ e cerca de 600 g/m^ e densidades entre 0,15 g/cm^ e cerca de 0,30 g/ciP são especialmente contempladas para aplicação directa como núcleos absorventes em artigos descartáveis tais como fraldas, tampões e outros produtos cata ménicos. Estruturas com pesos básicos e densidades mais elevados do que aqueles níveis são considerados mais úteis para subsequente pulverização e assentamento com arejamento ou húmido para formar uma estrutura com um peso básico e uma densidade inferiores, que seja mais útil para aplicagóes absorventes. No entanto, tais estruturas com peso básico e densidade mais elevados apresentam também uma absorçao surpreendentemente elevada tal co mo a sua respinsividade ao humedecimento. Outras aplicações completadas para as fibras de acordo com o presente invento, incluem as folhas de tecido de baixa densidade com densidades que podem ser inferiores a 0,10 g/cc.

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Para a aplicação em produtos em que as fibras recticuladas são colocadas perto ou na vizinhança da pele de uma pessoa, é desejável processar ainda as fibras para remover o excesso de agente de recticulação não reagido. De preferencia o nível do agente de recticulação não reagido é redu zido para pelo menos abaixo de cerca de 0,03 %, com base no peso em sêco das fibras celulósicas. Uma série de tratamentos que se verificou removerem com sucesso o excesso de agente de recticulação compreendem, em sequência, lavagem das fibras recticuladas, deixar as fibras impregnarem-se numa solução aquosa durante um espaço de tempo apreciável,peneirar as fibras de sidratar as fibras, por exemplo, por meio de centrifugação, até uma consistência de entre cerca de 40% e cerca de 80%, desfibrar mecanicamente as fibras desidratadas conforme anteriormente descrito e secar as fibras ao ar. Verificou-se que este processo reduz o agente de recticulação resi dual livre para entre cerca de 0,01% e cerca de 0,15%.

Num outro método para redução do agente de recticulação, o agente de recticulação imediatamente extraível é removido por meio de lavagens alca linas. A alcalinidade pode ser introduzida por meio de compostos básicos tais como o hidróxido de sódio, ou alternativamente, sob a forma de agentes oxidantes tais como os produtos químicos geralmente utilizados como agentes branqueadores, por exemplo, hipoclorito de sódio e compostos contendo amina, por exemplo, hidróxido de amónio, que hidrolizam os vínculos hemi-acéticos para formar bases de Schiff. 0 pH é, de preferência, mantido a um nível de pelo menos cerca de pH 7 e mais preferivelmente a peso me nos cerca de pH 9, para inibir a reversão da ligação cruzada acética. Prefere-se provocar a decomposição dos vínculos hemi-acéticos, enquanto se mantém a neutralidade relativamente às ligações acéticas. Por essa razão, os agentes extractores que operam em condições altamente alcalinas são pre feridos. Tratamentos de lavagem única com 0,01N c 0,lN de concentração de hidróxido de amónio revelaram reduzir o conteúdo residual para entre cerca de 0,0008% e cerca de 0,0023% para períodos de impregnação de 30 minutos a duas (2) horas. Benefícios adicionais mínimos crê-se que podem surgir para tempos de impregnação de mais de cerca de 30 minutos e para as concentrações de hidróxido de amónio maiores do que cerca de 0,01N.

Verificou-se que tanto a oxidação numa fase como a oxidação em fases múltiplas são métodos eficazes para se extrair o agente de recticulação

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residual. A lavagem de fase única com 0,1% de cloro disponível (Cl disp.) a cerca de 0,8% de Cl disp., com base no peso das fibras em seco, forneci, do sob a forma de hipoclorito de sódio, revelou reduzir os níveis de agen te de recticulação residual para entre cerca de 0,0015% e cerca de 0,00252

Numa nova abordagem à produção de fibras recticuladas individualizadas, as fibras originais são sujeitas a uma sequência de branqueamento de passos múltiplos convencional, mas num ponto médio da sequência o processe de branqueamento é interrompido e as fibras são recticuladas de acordo com o presente invento. Subsequentemente ã cura, é completado o resto da sequência de branqueamento. Verificou-se que níveis aceitáveis de redução do agente de recticulação residual, inferiores a cerca de 0,006% podem ser obtidos desta maneira. Este método é considerado como realizando o proces^ so preferido de produção de fibras recticuladas, uma vez que o dispêndio de capital e inconveniência do processamento de lavagem e equipamento de extraeção adicionais e passos de processamento adicionais são evitados,d£ vido ã fusão dos passos de branqueamento e redução residual. As sequercias de branqueamento praticadas e o ponto de interrpção nas sequências para a recticulação podem variar largamente, como será evidente para qualquer téc nico do ramo. No entanto, sequências de branqueamento de passos múltiplos, em que os passos DEP* ou DEH* seguem a recticulação, revelaram proporcionar resultados desejáveis. (*D - Dióxido de cloro, E - extraeção cáustica, P - peróxido, H - hipocloreto de sódio). Os passos da sequência de branqueamento pós-recticulação são, de preferencia, tratamentos alcalinos efectuados a um pH maior do que cerca de pH 7 e mais preferivelmente malar do que cerca de pH 9.

Além de proporcionar uma efectiva redução do agente de recticulação residual, os tratamentos alcalinos pós-recticulação revelaram facilitar o desenvolvimento de FRV (valor de retenção de fluídos) mais elevados nas fi bras para níveis equivalentes de recticulação. As fibras com FRV mais ele vados têm uma elasticidade seca inferior, isto é, são mais fáceis de densi ficar enquanto num estado seco, enquanto retém praticamente as mesmas ela£ ticidades em húmido e responsividade ao humedecimento que as fibras recticuladas de outro modo equivalentes, subsequentemente ao completamento do branqueamento.Isto foi especialmente surpreendente, considerando-se que FRV mais elevados resultaram até aqui em reduzidas propriedades de absor-2858247

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ção.

As fibras recticuladas aqui descritas são úteis para uma variedade de produtos absorventes que incluem mas a eles não se limitam, folhas de teci do, fraldas descartáveis, cataménicos, panos sanitários, tampões e ligaduras, em que cada um dos artigos tem uma estrutura absorvente que contem as fibras recticuladas individualizadas aqui descritas. Por exemplo, uma fral da descartável ou artigo semelhante que tenha uma folha superior permeável ao líquido, uma folha inferior impermeável ao líquido e ligada ã folha su perior e uma estrutura absorvente que contem fibras recticuladas indivídua lizadas, é particularmente contemplada. Tais artigos são descritos de forma geral na Patente U.S.N23.860.003 atribuída a Kenneth B. Buell, em 14 de Janeiro de 1975, aqui incorporada a título de referencia nesta descrição.

Convencionalmente, os núcleos absorventes para fraldas e cataménicos são feitos com fibras celulósicas não recticuladas e não rígidas, em que os núcleos absorventes tem densidades em seco de cerca de 0,06 g/cc e cer ca de 0,12 g/cc. Aquando do humedecimento,o núcleo absorvente apresenta normalmente uma redução no volume.

Verificou-se que as fibras recticuladas de acordo com o presente in vento podem ser usadas para fabricar núcleos absorventes com propriedades de absorção de líquidos substancialmente mais altas que incluem, mas não se limitando a elas, capacidade absorvente e taxa de torcedura relativamente a núcleos absorventes de densidade equivalente feitas de fibras não recticuladas convencionais ou fibras recticuladas anteriormente conhecidas. Além disso, estes resultados de absorção melhorada podem ser obtidos em conjunção com níveis acrescidos de elasticidade em húmido. Para núcLeos absorventes com densidades situadas entre cerca de 0,06 g/cc e cerca de 0,15 g/cc, que mantém um volume substancialmente constante perante o hume decimento, é especialmente preferido utilizar fibras recticuladas com níveis de recticulação de entre cerca de 2,0 moles % e cerca de 2,5 moles% de agente de recticulação, com base numa base molar de anidroglucose celu lose seca. Núcleos absorventes feitos com tais fibras possuem uma deseja vel combinação de integridade estrutural, isto é, resistência ã compressão e elasticidade em húmido. 0 termo elasticidade em húmido, no presente contexto, refere-se ã capacidade de uma almofada molhada para readquirir a sua forma original e seu volume, aquando da exposição e da libertação

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Case WMP 3529 de forças compressivas. Em comparação com núcleos feitos de fibras não tratadas e fibras recticuladas da técnica anterior, os núcleos absorventes feitos com as fibras de acordo com o presente invento recuperarão uma proporção substancialmente mais elevada do seu volume original quando libertos de forças de compressão húmidas.

Numa outra forma de realização preferida, as fibras recticuladas individualizadas são enformadas num núcleo absorvente assente com arejamento ou em húmido ( e depois seco) que é comprimido até uma densidade a seco inferior ã densidade de equilíbrio em húmido da almofada. A densidade de equilíbrio em húmido é a densidade da almofada, calculada numa base se fibra seca quando a almofada está completamente saturada com líquido.Quan do as fibras são formadas num núcleo absorvente com uma densidade em seco inferior â densidade húmida de equilíbrio, quando molhadas até ã saturação o núcleo cederá até à densidade de equilíbrio húmido. Alternativamente, quando as fibras são formadas num núcleo absorvente com uma densidade seca maior do que a densidade húmida de equilíbrio, quando molhado até ã sa turação, o núcleo expandir-se-á até ã densidade de equilíbrio húmido. Almofadas feitas com as fibras de acordo com o presente invento tem densida des de equilíbrio húmido que são substancialmente inferiores ãs das almofadas feitas com fibras lanosas convencionais. As fibras de acordo com o presente invento podem ser comprimidas até uma densidade maior do que a densidade húmida de equilíbrio, para formarem uma almofada fina que, quan do molhada, se expandirá, aumentando assim a capacidade de absorção, até um grau significativamente maior do que o obtido com as fibras não recticuladas .

Propriedades de absorção especialmente elevadas, elasticidade húmida e responsividade ao humedecimento podem ser obtidas para níveis de recticulação situados entre cerca de 0,75 moles Z e cerca de 1,25 moles Z, cal culados numa base molar de celulose sêca. Preferentemente, tais fibras são formadas em núcleos absorventes com densidades secas maiores do que as suas densidades de equilíbrio húmido. De preferencia os núcleos absorventes são comprimidos até densidades situadas entre cerca de 0,12 g/cc e cerca de 0,60 g/cc, em que a densidade de equilíbrio húmido correspondente é menor do que a densidade da almofada comprimida seca. Também de preferencia, os núcleos absorventes são comprimidos até uma densidade situa-30έν.·..

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da entre cerca de 0,12 g/cc e cerca de 0,40 g/cc, em que as correspondentes densidades de equilíbrio húmido se situam entre cerca de 0,08 g/cc e cerca de 0,12 g/cc e sao menores do que as densidades dos núcleos comprimidos secos. Em relação às fibras recticuladas com níveis de recticulação situados entre 2,0 moles % e cerca de 2,5 moles Z, as primeiras fibras são menos rígidas, tornando-as por isso mais adequadas para compressão em limites de densidade mais elevados. As primeiras fibras tem também uma responsividade mais elevadas ao humedecimento, pelo facto de quando molhadas se abrirem mais rapidamente a um ritmo maior e num maior grau do que as fibras que tem níveis de recticulação dentro dos limites de 2,0 moles % a

2,5 moles %, tem uma elasticidade húmida mais elevada e retêm quase a mesma ce pacidade de absorção. Deverá reconhecer-se, no entanto, que estruturas absorventes dentro dos limites mais altos de densidade podem ser feitas de fibras recticuladas com limites de nível de recticulação mais elevados,tal como estruturas absorventes de menor densidade podem ser feitas de fibras recticuladas com níveis inferiores de recticulação. Um desempenho melhorado em relação às fibras recticuladas individualizadas da técnica anterior é obtido para todas estas estruturas.

Embora a discussão anterior envolva forma de realização preferidas para estruturas absorventes de alta e de baixa densidades, deverá reconhecer-se que uma variedade de combinações de densidades de estruturas absorventes e de níveis de agente recticulador entre os limites aqui descritos, proporcionarão características de absorção superiores e de superior integridade da estrutura absorvente relativamente às fibras celulósicas conven cionais e às fibras recticuladas anteriormente conhecidas. Tais formas de realização consideram-se como incluídas no âmbito do presente invento.

Processo para a determinação do valor de retenção de líquidos seguinte processo foi utilizado para determinar o valor de reten30 ção da água das fibras celulósicas.

Uma amostra de cerca de 0,3 g a cerca de 0,4 g de fibras é impregnalo, num contentor coberto, com cerca de 100 ml de agua destilada ou desioaizada, à temperatura ambiente, durante entre cerca de 15 cerca de 20 horas. As fibras impregnadas são recolhidas num filtro e transferidas para 35 jm cesto de rede de arame 80, suportado a cerca de 1,5 polegadas acima do

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fundo de um tubo centrífugo com uma rede de malha 60. 0 tubo é coberto com uma tampa de plástico e a amostra é centrifugada a uma força centrífu ga relativa de 1500 a 1700 gravidades durante 19 a 21 minutos. As fibras centrifugadas são então removidas do cesto e pesadas. As fibras pesadas são secas sob um peso constante a 1052C e repesadas. 0 valor de retenção de água é calculado como segue:

(1) WRV = <^W~^D) x 100

D em que:

W = peso molhado das fibras centrifugadas;

D = peso seco das fibras; e

W-D=peso da água absorvida.

Processo para a Determinação da Capacidade de Gotejamento ►

seguinte processo foi utilizado para a determinação da capacidade de gotejamento dos núcleos absorventes. A capacidade de gotejamento foi utilizada como uma medida combinada da capacidade de absorção e da taxa de absorção dos núcleos.

Uma almofada absorvente com quatro polegadas de lado, de forma quadrada, pesando cerca de 7,5 g é colocada sobre uma peneira de rede.Urina sintética é aplicada no centro da almofada a um ritmo de 8 ml/s. 0 fluxo de urina sintética é suspenso quando a primeira gota de urina sintética escapa pelo fundo ou os lados da almofada. A capacidade de gotejamento é calculada pela diferença de massa entre a almofada antes e depois da introdução da urina sintética, dividida pela massa das fibras, com base na secura total.

Processo para a Determinação da Compressíbilidade Húmida processo seguinte foi utilizado para a determinação da compressibi lidade húmida de estruturas absorventes. A compressíbilidade húmida foi utilizada como uma medida de resistência ã compressão húmida, da integridade estrutural húmida e da elasticidade húmida dos núcleos absorventes.

Uma almofada quadrada de quatro polegadas de lado com um peso de

7,5 g é preparado e a sua espessura medida e densidade calculada. A almofada é carregada com urina sintética até dez vezes o seu peso em seco ou

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até ao seu ponto de saturação, o que dos dois for menor. Uma carga de com pressão de 0,1 PSI é aplicada ã almofada. Após cerca de 60 segundos, tempo durante o qual a almofada se equilibra, a espessura da almofada é medida. 0 peso de compressão é então aumentado para 1,1 PSI, a almofada é deixada reequilibrar e a espessura é medida. A carga compressiva é depois reduzida para 0,1 PSI, a almofada é deixada equilibrar e a espessura é medida de no vo. As densidades são calculadas para a almofada à carga original de 0,1 PSI, ã carga de 1,1 PSI e ã segunda carga de 0,1 PSI, referida como 0,1 PSIR (PSI de ricochete). 0 volume vazio comunicado em cc/g é depois deter minado para cada uma das cargas de pressão respectivas. 0 volume vazio é a recíproca da densidade húmida da almofada menos o volume das fibras (0,95 cc/g). Os volumes vazios a 0,1 PSI e 1,1 PSI, são indicadores úteis da resistência ã compressão húmida e da integridade estrutural húmida. Vo lumes vazios mais elevados para densidades de almofada iniciais comuns,in dicam uma resistência maior a compressão húmida e uma maior integridade estrutural húmida. A diferença entre os volumes vazios a 0,1 PSI e 0,1 PSIR é útil para se comparar a elasticidade húmida das almofadas absorven tes. Uma diferença menor entre o volume vazio a 0,1 PSI e o 0,1 PSIR, indica uma elasticidade húmida maior.

Também a diferença de calibre entre a almofada sêca e a almofada saturada antes da compressão se revelou útil como indicador da responsivida de ao humedecimento das almofadas.

Processo para Determinação da Compressibilidade Sêca seguinte processo foi utilizado para determinar a compressibilidade sêca de núcleos absorventes. A compressibilidade sêca foi utilizada co mo medida da elasticidade sêca dos núcleos.

A almofada assente com arejamento, quadrada, com quatro polegadas de lado e uma massa de cerca de 7,5 foi preparada e comprimida, em estado sê co, por uma prensa hidráulica até uma pressão de 5500 lbs/16 poleg.2. A almofada é invertida e a pressão é repetida. A espessura da almofada é me dida antes e depois da pressão, com um calibrador sem carga. A densidade antes e depois da pressão é então calculada como massa/(área x espessurq). Maiores diferenças entre a densidade, antes e depois da pressão, indicam uma menor elasticidade sêca.

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Processo para a Determinação do Nível de Glutaraldeído Reagido com as Fibras Celulósicas seguinte processo foi utilizado para determinar o nível de glutaral deído que reagiu para formar ligações cruzadas intrafibras com o componente celulósico das fibras recticuladas com glutaraldeído individualizadas.

Uma amostra de fibras recticuladas, individualizadas, é extraída com O,1N de HC1. 0 extracto é separado das fibras e o mesmo processo de extracção/separação e então repetido para cada amostra mais tres vezes. 0 extrato de cada extracção é separadamente misturado com uma solução aquosa de 2,4-dinítrofenil-hidrazolona (DNPH). A reacção é deixada prosseguir durante 15 minutos depois do que um volume de clorofórmio e adicionado ã mistura. A mistura de reacção é misturada durante mais 45 minutos. As camadas de clorofórmio e aquosa são separadas com um funil separador. 0 nível de glutaraldeído é determinado por meio da análise da camada de clorc) fórmio por meio de cromatografia líquida de alta pressão (HPLC) para detecção do derivado de DNPH.

As condições cromatogrãficas utilizadas para a análise HPLC foram Coluna: C-18 de fase invertida; Detector: UV a 360 mm; Fase móvel 80:20 de metanol: água; Ritmo de fluxo: 1 ml/min.; medição feita: altura máxima. Uma curva de calibração da altura máxima e do conteúdo em glutaraldeído foi desenvolvida medindo-se as alturas máximas da HPLC de cinco soluções standard com níveis conhecidos de glutaraldeído situados entre 0 e 25 ppm.

Cada uma das quatro fases de clorofórmio para cada amostra de fibra foi analisada por HPLC, a altura máxima medida e o correspondente nível de glutaraldeído determinado a partir da curva de calibração. As concentrações de glutaraldeído para cada extracção foram então somadas e dividi das pelo peso das fibras da amostra (numa base de fibras secas) para proporcionar o conteúdo de glutaraldeído numa base de peso de fibras.

Dois máximos de glutaraldeído estiveram presentes para cada um dos cromatogramas HPLC. Qualquer dos máximos pode ser usado, desde que o mesmo máximo seja utilizado ao longo de todo o processo.

EXEMPLO 1

Este exemplo mostra o efeito de níveis variáveis de um agente de rec ticulação, glutaraldeído, sobre a absorção e a elasticidade de almofadas <_ π - - , ív ·....... '

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absorventes feitas de fibras recticuladas individualizadas. As fibras recticuladas foram fabricadas por meio de um processo de recticulação a seco.

Para cada uma das amostras foi fornecida uma determinada quantidade de polpa de madeira macia do sul kraft (SSK) que nunca tinha sido seca. As fibras tinham um conteúdo de humidade de cerca de 62,4% (equivalente a 37,6% de consistência). Foi formada uma pasta por meio da adição das fibras a uma solução contendo uma quantidade seleccionada de 50% de solução aquosa de glutaraldeído, 30% de (com base no peso do glutaraldeído) nitra to de zinco hexa-hidratado, água desmineralizada e uma quantidade de IN HC1 suficiente para diminuir o pH da pasta para cerca de 3,7. As fibras fo ram impregnadas na pasta durante um período de 20 minutos e depois f.oram desidratadas até uma consistência de fibra de cerca de 34% a cerca de 35% por meio de centrifugação. A seguir, as fibras desidratadas foram secas ao ar até uma consistência de fibra de cerca de 55% a cerca de 56% com um se cador de sopro que utilizava ar ã temperatura ambiente. As fibras secas ao ar foram desfibradas utilizando-se um dispositivo de cardadura de três fa ses conforme descrito na Patente U.S.N23.987.968. As fibras desfibradas fo ram colocadas em bandejas e curadas a uma temperatura de 1452C num forno de secagem essencialmente estático durante um período de 45 minutos.A re£ ticulação foi completada durante o período de permanência no forno de secagem. As fibras recticuladas individualizadas foram colocadas num crivo de rede metálica e lavadas em água a cerca de 202C impregnada a 1% de con sistência durante uma (1) hora em água a 602C, passadas pelo crivo, lavadas com água a cerca de 202C uma segunda vez, centrifugadas até uma consis tência de fibra de 60%, desfibradas num cardador de tres fases conforme anteriormente descrito e sêcas até final num forno de secagem estático a 1052C durante quatro (4) horas. As fibras sêcas foram espalhadas com arejamento para formarem almofadas absorventes. As almofadas foram comprimidas com uma prensa hidráulica ate uma densidade de 0,10 g/cc. As almofadas foram testadas quanto ã capacidade de absorção, elasticidade e quanti dade de glutaraldeído reagido de acordo com os processos aqui definidos. O glutaraldeído reagido é indicado em moles % calculados numa base de ani. droglucose celulose de fibra sêca. Os resultados encontram-se indicados no Quadro 1.

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QUADRO 1

Amostra	Glutaraldeído (moles %) Adicionado/Reagido	WRV %	Cap.Gotej (3 8 ml/s (g/g)	. Compressibilidade húmida (cc/g) 0.1PS1 1.1PS1 0.1PS1R
1	0/0	79.2	N/D	10.68	6.04	6.46
2	1.73/0.44	51.0	6.98	11.25	5.72	6.57
3*	N/D/0.50	48.3	N/D	N/D	N/D	N/D
4	2.09/0.62	46.7	N/D	11.25	6.05	6.09
5	3.16/0.99	36.3	15.72	12.04	6.09	6.86
6	4.15/1.54	35.0	15.46	13.34	6.86	8.22
7	6.46/1.99	32.8	12.87	13.34	6.93	8.31
8	8.42/2.75	33.2	16.95	13.13	7.38	8.67
9	8.89/2.32	29.2	13.59	12.56	6.51	7.90
10	12.60/3.32	27.7	13.47	12.04	6.63	7.82

► * Tirado de uma amostragem separada de fibras (N/D - Não disponível)

EXEMPLO 2

As fibras recticuladas individualizadas do Exemplo 1 foram enformadas em almofadas absorventes espelhadas a seco com uma densidade de fibra seca de 0,20 g/cc. As almofadas foram deixadas expandir-se em condições de ausência de restrições aquando do humedecimento com urina sintética du rante a execução do processo de capacidade de gotejamento. As almofadas foram posteriormente testadas quanto ã capacidade de absorção, elasticida de e integridade estrutural de acordo com o processo de compressibilidade húmida anteriormente indicado. Os resultados são apresentados no Quadro

2. A capacidade de gotejamento e a compressibilidade húmida aumentaram sig nificativamente a 0,50 moles % de glutaraldeído.

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1	QUADRO 2
	Amostra	Capacidade de gotejamento	Compressibilidade	húmida
		(0 8 ml/s		(cc/g)
5		(g/g)	0.1PS1	1.1PS1	0.1PSIR
	1	4.56	8.95	5.38	5.90
	2	7.84	8.31	4.80	5.72
	3*	11.05	11.71	6.63	7.31
	4	9.65	8.90	5.11	6.10
10	5	12.23	11.87	6.35	7.52
	6	13.37	10.54	6.04	7.25
	7	11.09	9.80	5.67	6.92
	8	12.04	9.69	5.72	6.86
	9	7.99	9.80	5.50	6.74
15	10	3.57	9.25	5.50	6.46
	* tirado de uma	amostragem separada de fibras

EXEMPLO 3

A finalidade deste exemplo é demonstrar que baixos níveis de agente de recticulação extraível podem ser obtidos, sujeitando-se as fibras a pas sos de sequências de branqueamento após a recticulação. 0 nível de agente de recticulação extraível foi determinado por meio da impregnação de uma amostra de fibras em água desionizada a 402C a 2,5% de consistência duran te uma (1) hora. 0 glutaraldeído extraído pela água foi medido por HPLC e relatado como glutaraldeído extraível numa base de peso de fibras secas. As fibras foram recticuladas por um processo de recticulação a seco.

Foi fornecida polpa de madeira maçia do sul kraft (SSK). As fibras da polpa foram parcialmente branqueadas por meio dos seguintes passos de sequência de branqueamento: cloração (C) - pasta com 3-4% de consistência tratada com cerca de 5% de cloro disponível (Cl disp.) a cerca de pH 2,5 e a cerca de 382C durante 30 minutos; extracção cáustica - pasta com 12% de consistência tratada com 1,4 g/1 de NaOH a cerca de 742C durante 60 mi nutos; e tratamento com hipoclorito (H) - pasta com 12% de consistência com hipoclorito de sódio suficiente, a 11-11,5 de pH entre 382C e 602C,

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para proporcionar um brilho Elretho de 60-65 e uma viscosidade de 15,5 - 16,5 cp. As fibras parcialmente branqueadas foram processadas em fibras recticuladas individualizadas, utilizando-se o glutaraldeído como agente de recticulação de acordo com o processo descrito no Exemplo 1. As fibras retiveram 2,29 moles% de glutaraldeído, calculado numa base molar de anidroglucose celulósica de fibras secas. Tipicamente, tais fibras tem níveis extraíveis de glutaraldeído de cerca de 1000 ppm (0,1 %).

branqueamento das fibras individualizadas parcialmente branqueadas foi depois continuado e completado com uma sequência (DEH) com dióxido de cloro (D), extracção (E) e hipoclorito de sódio (H). No passo de dióxido de cloro (D), as fibras recticuladas individualizadas foram impregnadas numa pasta aquosa com 10% de consistência que também continha uma quantidade de cloreto de sódio suficiente para fornecer 2% de cloro disponível numa base de peso da fibra sêca. Após mistura, o pH da pasta foi reduzido para cerca de pH 2,5 pela adição de HC1 e depois aumentado para pH 4,4 pe la adição de NaOH. A pasta de polpa foi a seguir colocada num forno a 702C durante 2,5 horas, passada ao crivo, lavada com água até um pH neutrc e depois centrifugada até 61,4% de consistência.

Na fase de extracção, uma pasta de 10% de consistência, aquosa, das fibras desidratadas, foi tratada com 0,33 g de NaOH/litro de água durante 1,5 hora a 402C. As fibras foram depois passadas ao crivo, lavadas com água até um pH neutro e centrifugadas até uma consistência de 62,4%.

Finalmente, para o passo do hipoclorito de sódio (Η), uma pasta de 10% de consistência das fibras, contendo hipoclorito de sódio suficiente para proporcionar 1,5% de cloro disponível numa base de peso de fibra se ca, foi preparada. A pasta foi misturada e aquecida num forno a 502C durante uma (1) hora. As fibras foram então passadas ao crivo, lavadas até pH 5,0 e centrifugadas até uma consistência de 62,4%. As fibras desidrata das foram secadas ao ar, cardadas e acabadas de secar num forno a 1052C durante uma hora (1). 0 nível de glutaraldeído extraído das fibras recticu ladas, individualizadas, completamente branqueadas foi de 25 ppm(0,0025%). Isto está bem abaixo do nível máximo de glutaraldeído extraível que se julga aceitável para aplicações em que as fibras são utilizadas na proximidade da pele humana.

Verificou-se também que as almofadas feitas de fibras que foram par-3858247

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cialmente branqueadas, recticuladas e depois acabadas de branquear, tinham um valor de retenção de líquido inesperadamente mais elevado e a taxa de torcedura e uma capacidade de gotejamento pelo menos equivalente bem co mo a elasticidade húmida, que as fibras individualizadas que foram recti5 culadas posteriormente a terem sido completamente branqueadas. No entanto, em resultado dos WRV mais elevados, as fibras recticuladas num ponto inter médio da sequência de branqueamento, foram mais compressíveis num estado seco.

Resultados substancialmente equivalentes foram obtidos quando ao pas_ 10 so de branqueamento com peróxido (P) foi substituído ao passo final com hi poclorito (H). No passo P, uma pasta com 10% de consistência foi tratada com 0,5% de peróxido de hidrogénio, numa base de peso de fibra, a pH 11-11,5 e 802C durante 90 minutos.

EXEMPLO 4

Este exemplo mostra o efeito de se misturar um ácido orgânico com um catalisador de sal inorgânico, sobre o nível de completamento da reacção de recticulação. As fibras foram recticuladas por um processo de recticula ção a seco.

Uma primeira amostra de fibras recticuladas individualizadas, foi preparada conforme descrito no Exemplo 1, em que 4,0 moles % de glutaraldeído foram retidos após a desidratação. As medições analíticas das fibras, após a recticulação, indicaram que o nível de glutaraldeído reagido nas fi bras era de 1,58 moles %, correspondentes a uma percentagem de completamen to da reacção de cerca de 37%.

Uma segunda amostra de fibras recticuladas individualizadas, foi pre parada da mesma maneira que a primeira amostra descrita neste exemplo, excepto quanto ao facto de em adição ao catalisador de nitrato de zinco, se misturar uma quantidade de ácido cítrico equivalente a 10% em peso do glutaraldeído misturado com o nitrato de zinco na pasta de polpa, como catalisador adicional. As medições analíticas das fibras posteriormente à recticulação, indicaram que o nível de glutaraldeído reagido nas fibras era de 2,45 moles %, correspondente a uma percentagem de completamento da rea£ ção de 61%, (base molar) um aumento de completamento da reacção de 55,1% relativamente ã amostra de catalisador de nitrato de zinco não misturada.

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I

Ç-' .111· .,-- -17

CV. JI

EXEMPLO 5

Este exemplo descreveu o uso de baixos níveis de ácido glioxílico, um análogo do ácido dialdeído que tem um grupo aldeído, num processo de recticulação a sêco conforme descrito no Exemplo 1.

Uma pasta fibrosa de SSK nunca secada, que continha uma quantidade de ãcido glioxílico suficiente para proporcionar uma percentagem calculada de 1,2% de ácido glioxílico reagido com as fibras celulósicas, numa ba se molar de anidroglucose celulose e um catalisador de nitrato de zinco hexa-hidratado, foi preparada. As fibras centrifugadas tinham uma consistência de fibra de cerca de 38% e continham cerca de 1,06% em peso de áci do glioxílico, numa base de fibra sêca. A proporção de catalisador para o agente de recticulação foi de cerca de 0,30. 0 pH da pasta à partida da recticulação foi de cerca de 2,16. As fibras foram individualizadas e rec ticuladas de acordo com os processos descritos no Exemplo 1.

NUma segunda amostra, cerca de 0,53% em peso de ácido glioxílico, com base no peso das fibras sêcas, foram adicionados às fibras para proporcionarem um nível estimado de ácido glioxílico reagido com as fibras de cerca de 0,6 moles %, calculado numa base molar de anidroglucose celulose. Quanto aos outros aspectos as fibras recticuladas individualizadas foram preparadas de acordo com o Exemplo imediatamente acima, com a excepção de o pH da pasta a partida da recticulação ser de cerca de 2,35.

Estruturas absorventes de 0,1 g/cc de ácido e densidades de 0,2g/cq foram feitas com as fibras recticuladas individualizadas conforme descrito no Exemplo 2. As capacidades de gotejamento,.as compre ssibilidades húmidas a 0,1 PSI, 1,1 PSI e 0,1 PSIR e a torcedura das almofadas foram signi ficativamente maiores do que para estruturas absorvente de densidade seme. lhante feitas com fibras convencionais não recticuladas.

EXEMPLO 6

Este exemplo descreve um método para fabricar fibras recticuladas, individualizadas, por meio de uma cura por solução não aquosa como process so de recticulação, em que as fibras são recticuladas num estado substancialmente não dilatado, deprimido.

Fibras SSK branqueadas, nunca sêcas, são fornecidas e sêcas até uma consistência de peso de fibra de cerca de 67%. As fibras são desfibradas

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mecanicamente utilizando-se um dispositivo de cardadura de tres fases con forme descrito na Patente U.S.N23.987.968. As fibras desfibradas são entãc secas totalmente a 1052C durante um período de quatro (4) horas. As fibras secas são a seguir colocadas numa pasta de 10% de consistência de fibras e solução de recticulação, em que a solução de recticulação contém entre cerca de 0,5% em peso e cerca de 6,0% em peso duma solução de glutaraldeído a 50%, uma quantidade adicional de ãgua entre cerca de 1,5% em peso e cerca de 13% em peso, entre cerca de 0,3% em peso e cerca de 3,0% em pe so de catalisador ácido (HC1 ou H2SO4), e um resto de ácido acético. As fibras são mantidas na solução de recticulação durante um período que varia entre 0,5 horas e 6 horas, a uma temperatura de cerca de 252C, tempo durante o qual os vínculos cruzados intra-fibra são originalmente formados. As fibras são depois lavadas com ãgua fria e centrifugadas até uma consistência de fibra de entre 60% em peso e cerca de 65% em peso, desfibradas numa cardadora de tres fases e secas a 1052C durante um período de quatro horas. Tais fibras terão geralmente entre cerca de 0,5 moles % e cerca de 3,5 moles % de agente de recticulação, calculados numa base de anidroglucose celulose molar, aí reagidos. As fibras secas podem ser espa lhadas com arejamento para formarem estruturas absorventes e comprimidas até uma densidade de 0,10 g/cc ou 0,20 g/cc com uma prensa hidráulica, si milarmente ãs almofadas formadas no Exemplo 1 e 2, ou a qualquer outra de sejada densidade.

EXEMPLO 7

Este exemplo apresenta um método para a fabricação de fibras recticuladas individualizadas por meio de um processo de recticulação com cura por solução não aquosa, em que as fibras são recticuladas num estado parcialmente, mas não completamente dilatado.

processo seguido é idêntico ao descrito no Exemplo 6, excepto pelo facto de as fibras SSK que nunca foram secas serem inicialmente secas até uma consistência de fibra de 50-55% em peso antes da desfibração e as fibras desfibradas serem secas até um conteúdo de humidade de entre cerca de 18% em peso e cerca de 30% em peso em resultado de tal desfibração e, se necessário, um passo de secagem adicional.As fibras, que tem uma confi guração parcialmente dilatada, são depois recticuladas, lavadas, centrigu

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gadas, desfibradas e secas conforme descrito no Exemplo 6. Em relação ãs fibras recticuladas do Exemplo 6, as fibras recticuladas, parcialmente di latadas deste exemplo, tendo níveis de glutaraldeído substancialmente equi valentes, têm WRV mais elevados e fazem estruturas absorventes com uma maior capacidade de gotejamento e maior compressibilidade húmida.

EXEMPLO 8

Este exemplo descreve um método para fabricação de fibras recticula das individualizadas por meio de um processo de recticulação em que as 10 fibras são pré-embebidas numa solução aquosa de alta concentração, conten do glutaraldeído, antes da recticulação numa solução de recticulação subs tancialmente não aquosa.

Fibras SSK que nunca foram secas são mecanicamente separadas por meio do mecanismo de desfibração descrito na Patente U.S.N93.987.968 e 15 pré impregnadas numa solução aquosa contendo 50% em peso de glutaraldeído e 50% em peso de água, durante um período de entre cerca de 2 minutos e cerca de 30 minutos. As fibras são então mecanicamente comprimidas para fornecerem fibras impregnadas de glutaraldeído parcialmente ditaladas. As fibras são seguidamente recticuladas em presença de um catalisador, lava20 das, centrifugadas, desfibradas e sêcas conforme descrito no Exemplo 6.Em relação ãs fibras dos Exemplos 6 ou 7 que têm níveis equivalentes de recticulação, as fibras do presente exemplo fizeram estruturas que tinham ca pacidades de gotejamento e compressibilidade húmida mais elevadas.

EXEMPLO 9

Fibras recticuladas individualizadas foram preparadas de acordo com o processo descrito no Exemplo 7. As soluções de recticulação continham: 2% de glutaraldeído, 1,29% de H2SO4, 3% de água e 0 restante até 100% de ácido acético para as Amostras 3 e 4. 0 conteúdo de humidade das fibras que entraram na solução de recticulação foi de 30% para as amostras 1 e 2, e 18% para as amostras 3 e 4. 0 glutaraldeído reagiu para formar vínculos cruzados com as fibras. Os WRV, capacidade de gotejamento e compressibili dade de ricochete (0,1 PSIR) foram medidos e são apresentados abaixo no Quadro 3.

J

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QUADRO 3

Amostra	Fibra	Glutar.	Densidade	WRV	Gotejamento	Gompress.
u	Cont.Humid.	reagido				Humid,
tl					8 ml/s	(cc/g)
	(mole %)	(mole %)	(g/cc)	%	(g/g)	0.1 PSIR
1	30	3.2	0.10	55	N/D	8.4
2	30	3.2	0.20	55	14.4	7.7
3	18	1.6	0.10	46	N/D	N/D
4	18	1.6	0.20	46	12.6	7.2

(N/D) - não disponível

EXEMPLO 10

A finalidade deste exemplo é exemplificar um processo para a fabricação de folhas moldadas em húmido e contendo fibras recticuladas individualizadas.

Uma pasta com uma consistência de 0,55% de uma mistura de fibras contendo 90% de fibras recticuladas individualizadas fabricadas de acordo com o processo descrito no Exemplo 1 e 10% de fibras não recticuladas con vencionais com uma liberdade inferior a 100 CSF, foi depositada sob a for ma de fibras em flocos agregados sobre um arame de formação de Fourdrinier convencional com uma rede de 84. 0 ritmo do fluxo de produção de papel ã saída da caixa foi de 430 Kg/min. Imediatamente após a deposição, uma série de jactos de água com ritmos de fluxo sequencialmente reduzidos foi dirigida para as fibras. Os cinco jactos de água proporcionaram uma razão de fluxo acumulada de 85 Kg de água/Kg de fibra totalmente seca. Os chuveiros estavam todos espaçados dentro de uma área com aproximadamente 1 me tro de comprimento, paralela ã direcção de deslocação do arame de formação. Cada um dos jactos de água foi dirigido em forma de chuveiro para as fi bras através de uma série linear de aberturas circulares ID com 1/8 (3,2 mm) separadas 1/2 (12,7 mm) e estendendo-se ao longo da largura do arame de formação. A percentagem aproximada de fluxo, com base no ritmo de fluxo total e na velocidade do fluxo através das aberturas para cada um dos chu veiros, foi a seguinte: chuveiro 1 - 37% de fluxo total, 170/m/min.; chuveiro 2 - 36% de fluxo total, 165 m/min.; chuveiro 3 - 13% de fluxo total,

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m/min.; chuveiro 4 - 9% de fluxo total, 41 m/min.; chuveiro 5 - 5% de fluxo total, 20 m/min. Imediatamente depois do quinto chuveiro, as fibras foram assentes por meio de tratamento com um rolo com crivo, cilíndrico, conhecido no ramo por Rolo Dandy. 0 Rolo Dandy comprimiu as fibras, que no momento do assentamento tinham a forma de uma pasta de elevada con sistencia, contra o arame de formação para assentar as fibras de maneira a formarem uma folha húmida. A folha era semelhante em aparência ãs folhas de polpa fibrosa convencionais.

Depósito do primeiro pedido para o invento acima descrito, foi efectuado nos Estados Unidos da América em 27 de Junho de 1986 sob ο ηθ 879.671.

Claims (4)

1. REIVINDICAÇÕES lê.- Processo para a fabricação de fibras celulósicas individualizadas re ticuladas, caracterizado por compreender os seguintes passos:

   a. fornecimento de fibras celulósicas;

   b. contactar as fibras com um agente de recticulação seleccionado do grupo constituído por dialdeídos C2“Cg, análogos do ácido dialdeído C2~Cg com pelo menos um grupo aldeído e oligómeros dos referidos dial deídos e análogos do ácido dialdeído; e

   c. fazer reagir o referido agente de reticulação com as fibras, com ausência substancial de ligações inter-fibras, para formar ligações cruzadas intra-fibras;

   por se contactar as fibras com uma quantidade de agente de reticulação su ficiente, compreendida entre cerca de 0,5 moles % e cerca de 3,5 moles %, calculada numa base molar de anidroglucose celulose, reagindo para formar as ligações cruzadas intra-fibras, em que as fibras posteriores à ligação cruzada tem um WRV inferior a cerca de 60.
2. 2â.- Processo para a fabricação de fibras individualizadas, torcidas, reticuladas, caracterizado por compreender os seguintes passos:

   a. fornecimento das fibras celulósicas;

   b. contactar as fibras com uma solução contendo um agente de reticulação seleccionado de entre o grupo constituído por dialdeídos G2^_Cg, análo-

   -4458247

   Case WMP 3529 gos do ácido dialdeído C2-Cgj com pelo menos um grupo aldeído e oligómeros dos referidos dialdeídos e análogos do ácido dialdeído;

   c. separação mecanica das fibras para uma forma praticamente individual;e

   d. secagem das fibras e reacção com o agente de reticulação, para formar ligações cruzadas enquanto as fibras se encontram na forma substancial mente individual, para formarem ligações cruzadas intra-fibras;

   e por as referidas fibras ao contactarem com uma quantidade suficiente de agente de reticulação compreendida entre cerca de 0,5 moles % e cerca de
3. 3,5 moles % calculada numa base molar de anidroglucose celulose, reagirem para se formar as ligações cruzadas intra-fibras.

   3ê.~ Processo para fabricar fibras celulósicas individualizadas, torcidas, reticuladas, caracterizado por compreender os seguintes passos:

   a. fornecimento de fibras celulósicas;

   b. contactar as fibras com uma solução de reticulação contendo um agente de reticulação seleccionado de entre o grupo constituído por dialdeídos C2~C8j análogos do ácido dialdeído com pelo menos um grupo aldeído e oligómeros dos dialdeídos e análogos do ácido dialdeído; e

   c. fazer reagir o agente de reticulação com as fibras na ausência substan ciai de ligações inter-fibras, para formar ligações cruzadas intra-fibras;

   caracterizado por se por em contacto uma quantidade suficiente de agente de reticulação com as fibras, compreendida entre cerca de 0,5 moles % e cerca de 3,5 moles % calculada numa base molar de anidroglucose celulose, que reage para formar as ligações cruzadas intra-fibras e por se fazer reagir o agente de reticulação com as fibras numa solução de reticulação contendo um diluente polar, miscível com a água e uma quantidade de água insuficiente para provocar a dilatação das fibras a um nível maior do que o nível de dilatação correspondente a fibras contendo cerca de 30% em peso de água.
4. 4â.- Processo para a fabricação de fibras celulósicas individualizadas reticuladas, caracterizado por compreender os seguintes passos:

   a. fornecimento das fibras;

   b. contactar as fibras com um agente de reticulação seleccionado de entre o grupo constituído pelos dialdeídos C2~C8, análogos do ácido dialdeído C2-Cg com pelo menos um grupo aldeído e oligómeros dos referidos

   -45ι

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   CV -u- dialdeídos e análogos do ácido dialdeído numa solução aquosa, contendo a referida solução uma quantidade suficiente de agente de reticulação de forma que as fibras não se dilatem substancialmente.

   c. desfluidificação e secagem das fibras ate um conteúdo de humidade inferior a cerca de 30% em peso, com base no peso total das fibras;

   d. contactar as fibras com uma solução contendo um diluente polar, miscível com a água e uma quantidade de água insuficiente para provocar a dilatação das fibras, para além de um grau de dilatação correspondente ao de fibras com cerca de 30% em peso de conteúdo de humidade; e por se fazer reagir o agente de reticulação com.as fibras,para formar ligajoes cruzadas intra-fibras, pondo em contacto uma quantidade suficiente de agente de reticulação compreendida entre cerca de 0,5 moles % e cerca de 3,5 moles % calculada numa base molar de anidroglucose celulose com as fibras. 55.- Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado por o agente de reticulação ser seleccionado de entre o gru po constituído por glutaraldeído, glioxal e ácido glioxílico.

   65.- Processo de acordo com a reivindicação 5, caracterizado por o agente de reticulação ser o glutaraldeído.

   75.- Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado por se fazer reagir o agente de reticulação com as fibras em presença de um catalisador seleccionado do grupo constituído por ácidos minerais, halogeno-ácidos, ácidos orgânicos, sais minerais, sais de halogénio e sais orgânicos.

   85,- Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado por cerca de 0,75% moles e cerca de 2,5 moles % de agente de reticulação, calculados numa base molar de anidroglucose celulose, reagirem com as fibras para formar as ligações cruzadas intra-fibras.

   95,- Processo de acordo com a reivindicação 2, caracterizado por se por em contacto as fibras com uma solução contendo o agente de reticulação e pelo menos um dos catalisadores.

   105,- Processo de acordo com a reivindicação 9, caracterizado por a solução conter um catalisador constituído por um sal mineral e um catalisador constituído por um ácido orgânico.

   115.- Processo de acordo com a reivindicação 10, caracterizado por o sal

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   Case WMP 3529 mineral ser um sal de nitrato de zinco e o ácido orgânico ser ácido cítrico situando-se o pH entre cerca de 2 e 5.

   123,- Processo de acordo com a reivindicação 3, caracterizado por as fibras fornecidas no passo a terem um conteúdo de humidade entre cer ca de 30% e cerca de 70%, compreendendo ainda o processo os passos: desfibração das fibras para proporcionar fibras numa forma praticamente individual e respectiva secagem até um conteúdo de humidade inferior a cer ca de 30% antes do passo c.

   13â.- Processo de acordo com a reivindicação 12, caracterizado por se incluir o passo de desfibração das fibras depois do agente de reticulação reagir com as fibras para formar ligações cruzadas intra-fibras.

   14ã.- Processo de acordo com a reivindicação 12, caracterizado por as fibras desfibradas serem desfibradas e secas até um conteúdo de humidade inferior a cerca de 30% em peso, enquanto na forma substancialmente individual, antes do passo de se por em contacto as fibras com a solução de reticulação.

   15ê.- Processo de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por as fibras fornecidas no passo a serem fibras celulósicas húmidas, incluindo os passos do processo antes de se por em contacto com as fibras com o agente de reticulação de separação mecânica das fibras em forma substan cialmente individual e secagem das fibras até um conteúdo de humidade aquosa inferior, a cerca de 30% em peso com base no peso total das fibras enquanto são mantidas em forma substancialmente individual.

   16â.- Processo de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por se incluir os passos subsequentes ao passo e, de desfluidificação das fi bras, desfibração mecânica das fibras e secagem sob condições praticamente não restritivas.

   17â.- Processo de acordo com a reivindicação 15, caracterizado por as fibras serem secas até um conteúdo de humidade aquosa situada entre cerca de 18% em peso e cerca de 30% em peso com base no peso total das fi bras, após a fase de separação mecânica das fibras.

   185,- Processo de acordo com as reivindicações anteriores caracterizado por as fibras individualizadas com ligações cruzadas possuírem oWRV compreendido entre cerca de 28 e 50.