PT78656B - Coating agent for particulate materials - Google Patents

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Description

DESCRIÇÃO DO INVENTO
0 presente invento refere-se a um processo para dotar mate riais em partículas com um revestimento protector. Mais particu larmente, o presente invento refere-se ao revestimento de fertilizantes em partículas tal como nitrato de amónio com o produto reaccional duma amina e uma siloxana.
No passado terra diatomâcea (TD) e argilas tratadas foram usadas como um agente de condicionamento de revestimento para fertilizantes em partículas tal como nitrato de amónio. No enta_n to, por várias razões, a terra diatomâcea foi-se tomando de modo crescente não-aceitável como material de revestimento protector para fertilizantes. Uma razão é que a qualidade da terra diatomácea, por si própria, foi-se declinando como os melhores graus de terra que foi retirada por mineração. Os graus inferiores de TD deram como resultado revestimentos que não satisfizeram as es. tritas exigências físicas e químicas para revestimentos de TD aceitáveis. Produziram-se problemas de armazenagem e manipulação por causa dos graus inferiores de TD que estão sendo utilizja dos.
Um outro inconveniente do uso de terra diatomâcea e argilas é que existe sempre um problema indesejável de criação de pó na manipulação da terra diatomâcea visto que está ê sólida relativamente sec^fcom pequeno tamanho de partículas. Habitualmente, desde cerca de 1-1,5% em peso de TD á revestida sobre partículas de nitrato de amónio. Nem toda a TD, no entanto, adere as parti, cuias do fertilizante. Este facto acarreta sérios problemas para as instalações de fabricação de nitrato de amónio que são os mesmos sobre manutenção de equipamento adicional, custos extraojç dinários de limpeza e similares. Além disso, existem sérios pro blemas de manipulação com clientes ocupados com o nitrato de amó nio revestido de TD.
Ainda um outro problema com terra diatomâcea é que os pre ços de terra diatomâcea de grau agrícola aumentaram enormemente durante os últimos anos assim como diminuíram os fornecimentos disponíveis em resultado da diversão de fornecimentos para outros
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mercados. Em virtude dos fornecedores de terra diatomácea deixarem de precisar do mercado agrícola como um consumidor do seu produto, os produtos de nitrato de amónio estão colocados numa posição de modo crescente mas vulnerável e despendiosa. Uma ne cessidade, portanto, existe para uma substituição satisfatória para terra diatomácea como agente de revestimento de fertilizante
Vários tipos de fertilizantes foram revestidos com diferentes materiais no passado para produzirem um produto de estabi lidade melhorada. A ureia é geralmente revestida com argila de caulim ou ê tratada com formaldeido para minorar a aglutinação. No entanto, o caulim, por causa do seu tamanho de partículas muito pequena é pulverulento. Por outro lado, o tratamento da ureia com formaldeido não proporciona um produto completamente satisfatório.
Os fertilizantes baseados em fosfatos tais como fosfato de amónio, superfosfato, fertilizantes homogéneos N-P-K e simila res, que quando secam com teores de água muito baixos para reduzir as suas tendências de aglutinação, tornam-se completamente pulverulentos quando manipulados. 0 óleo combustível é frequentemente utilizado como um material para revestimento de superfícies com o fim de suprimir a criação de pó. Embora o óleo combustível apresente alguma actividade de supressão de pó, não é totalmente eficaz nesta função, e não é de boa utilização para uma substância produtora de energia.
Foram usados no passado materiais orgânicos como materiais de revestimento para partículas de fertilizantes. Assim, JÇhoi, na Patente dos E.U, 4 259 102 dá a conhecer um polímero he terociclico que pode ser usado como agente de revestimento de fertilizante. Iujao, Patente dos E.U. 5 660 070, mostra a utilização de polímeros com elevado peso molecular de vinilo e do tipo acrilato como um agente de revestimento. A Patente dos E.U.
3 388 990 proporciona um tipo muito semelhante de revelação. Passmore, Patente dos E.U. 3 544 297 mostra polietileno, cloreto de polivinilo e poliacrilonitrilo como materiais de revestimento. Haruhiro, Patente dos E.U. 3 475 154 dá a conhecer partículas de fertilizante revestidas com um revestimento de múltiplas camadas
de proporcio. das referênrevelação
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-4dum termoplástico ou resina de termocura com o fim nar um fertilizante pouco solúvel na água. Nenhuma cias precedentemente examinadas proporciona qualquer
de qualquer dos ingredientes usados no agente de revestimento do presente invento.
Hansen na Patente dos E.U. 5 225 518 dá a conhecer uma técnica para proporcionar um fertilizante de lenta libertação d_o tando um substrato de fertilizante em particulas com um revestimento de múltiplas camadas, sendo a camada exterior dum material hidrofóbico. A referência além disso revela o uso dum revestimento principal que pode ser qualquer substância escolhida num grupo extremamente vasto de compostos orgânicos. Hansen, descre ve também que a maior característica do produto fertilizante e a sua durabilidade na água que ê caracterizada pelos sólidos que ficam nos revestimentos exteriores insolúveis na água género carapaça. Qualquer produto fertilizante que não apresenta esta c.a racterlstica, que inclui o produto do presente invento, presumivelmente está fora do âmbito da referência. Além disso, o prodjj to fertilizante do presente invento não é um produto revestido com múltiplas camadas de libertação lenta com um revestimento ex. terior hidrofóbico. Ainda, adicionalmente, o produto da referê_n cia possui uma grande quantidade de material de revestimento, is to é, cerca de 7% em peso, ao passo que a quantidade de material de revestimento aplicado ao produto presente é na maior parte dos casos inferior a 0,1$ em peso.
Bradley, na Patente dos E.U. 5 951 658 dá a conhecer um processo de produção de bolirihas que numa circunstância utiliza um composto organosilicico para impedir a recolha de pó pelas particulas do fertilizante. Consequentemente, a referência não mostra o revestimento das particulas do fertilizante com um mate, rial orgânico. Admitindo que o jíó é um material inerte, o material orgânico parecera servir como uma barreira à humidade, o que é um preceito contrário ac presente invento.·
Hi.jfte na Patente dos E.U. 4 150 965 dá a conhecer o uso duma combinação de óleos alquilaminamineral como um agente de revestimento para fertilizante de nitrato de amónio. A referência
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-5revela um processo de revestimento em três etapas, ao passo que o presente processo ê geralmente um modo operatório de revestime.n to numa etapa. No processo da referência um fertilizante conten do nitrato de amónio é tratado com a alquilamina enquanto relati vamente quente, isto ó, pelo menos 55 acima do ponto de fusão da amina ou mistura contendo a amina. De facto, a referência revela que as bolinhas a 50SC não podem ser revestidas satisfatoriamente, enquanto que no presente invento, por outro lado, podem ser realizados revestimentos superiores para nitrato de amónio a temperaturas inferiores a 382C. Uma outra revelação da referência que ê contrária ao presente invento ê que alquilamina não-adulterada pode ser adicionada ao fertilizante na primeira etapa do processo. Isto é, a amina não pode ser prê-misturada com um outro composto se devem ser obtidos resultados aceitáveis. No
presente processo, a amina ê, de facto, pré-misturada com um oude
tro reagente, isto é, um fiuido/silicone, antes da aplicação às particulas do fertilizante. Uma outra diferença entre a revelação da referência e o presente processo é que a referência não dá a conhecer o modo operatório do revestimento a ser eficaz sobre fertilizantes que não contêm um diluente. Os exemplos das operações da referência mostram fertilizantes que contêm um dilu ente. Uma necessidade, portanto, continua a existir para uma técnica de dotar fertilizantes em particulas, particularmente ni trato de amónio, com um material de revestimento melhorado.
Consequentemente, um objecto do presente invento é propor criar um revestimento protector a particulas de fertilizante que suprime acção de desempoar, minimize a aglutinação das particulas do fertilizante é colapso das bolinhas e torna a manipulação do fertilizante em particulas muito mais fácil.
Em poucas palavras, este objecto e outros objectos do pre sente invento como mais adiante se tornarão mais facilmente evidentes podem ser alcançados por meio dum substrato de particulas dotado com um revestimento protector do produto reaccional de pe, lo menos um composto de amina e uma siloxana. Num modo de reali zação preferido do presente invento o substrato de particulas ê fertilizante de nitrato de amónio finamente granulado.
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Uma apreciação mais completa do presente invento e muitos dos consequentes inconvenientes do mesmo serão facilmente obtidos quando o mesmo se torne melhor entendido por referência à descri ção detalhada que se segue quando considerado em conjunção com o desenho anexo, no qual:
Figura 1 ê um diagrama de funcionamento mostrando a mistu ra de ingredientes de revestimento e a aplicação do material de revestimento do presente invento.
Qualquer material que deva ser bem sucedido como agente de revestimento para fertilizantes em particulas deve possuir dive_r sas características desejáveis. 0 agente de revestimento deve ser compatível com o material do fertilizante, isto é, não deve provocar deterioração do fertilizante nem tornar este perigoso, que tem um interesse particular com nitrato de amónio. Visto que o fertilizante revestido ê frequentemente manipulado por pessoal não protegido e ê aplicado a terra de safra, o agente de revesti, mento deve ser não-tóxico. Em alguns casos onde um sal higrosc_ó pico está sendo revestido tal como no caso de nitrato de amónio, o fertilizante rapidamente absorve água do ar ambiente. Este tem como consequência aglutinação e colapso do fertilizante granulado. Consequentemente, um agente de revestimento aceitável deve substancialmente impedir ou eliminar absorção de humidade pje lo fertilizante higroscópico em particulas. Um outro aspecto im portante do revestimento é que o revestimento das particulas deve ser suficientemente uniforme para impedir contacto de particu la-a-particula em áreas não revestidas das particulas. Se este tipo de contacto não é impedido durante a armazenagem do nitrato de amónio, deve resultar aglutinação das particulas do fertilizante como se dá ligação entre particulas onde existe insuficiente material de revestimento para impedir que superfícies expostas das particulas contactem umas com as outras. As matérias primas para o agente de revestimento deve ser um abastecimento abundante de maneira que o produto fertilizante revestido em volume não é impedido. 0 agente de revestimento deve ligar-se fir memente às partículas do fertilizante desde o momento em que aplicado-até o fertilizante revestido ser aplicado na terra de safra.
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Outras características benéficas que o agente de revestimento deve possuir, mas que não são essenciais, são que o custo dos ingredientes numa base por tonelada de fertilizante deve ser razoável e que este deve ser capaz de ser facilmente manipulado sob o ponto de vista operativo. No entanto, em relação a ambos estes factores, alguma despesa e inconveniência possa ser tolera dg&onquanto ser produzido um produto fertilizante revestido supe. rior.
0 agente de revestimento do presente invento foi julgado satisfazer todas as características precedentemente descritas, 0 presente agente de revestimento é o produto reaccional duma amina e uma siloxana polimêrica.
0 componente de amina da presente composição de revestimeri to é um material que é semisólido ou sólido ã temperatura ambie_n te. A amina deve fundir a uma temperatura de cerca de 439C a ce_r ca de 95QC e não se deve decompor a estas temperaturas, Aminas convenientes compreendem aminas primárias, secundárias e terciárias de cadeia linear e ramificada contendo 12 a 18 átomos de ca_r bono como igualmente aminas contendo radicais cíclicos de hidrocarbonetos. Aminas cíclicas saturadas e poliaminas saturadas po, dem também ser utilizadas desde que possuam as propriedades fís_i cas precedentemente desejadas. Misturas de amina podem também ser usadas, e de facto, aminas gordas de cadeia comprida quando obtidas industrialmente são frequentemente urna mistura de compos. tos de amina e sais inteiramente convenientes para uso no presen te invento. Amina contendo hidrocarbonetos não saturados e radi. cais de hidrocarbonetos aromáticos devem ser evitados quando revestindo os similares de nitrato de amónio por causa do perigo crescente de formação de composições perigosas. Isto é substancialmente muito menos dum factor quando devem ser revestidos substratos relativamente menos perigosos. Uma composição de ami na mais preferida é uma mistura de aminas com a fórmula:
ch3-(ch2-ch2)x-ch2-nh2
na qual x é 6, 7 e 8. Esta mistura particular é caracterizada co mo se segue:
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-8a) Sólida a 242C
b) Ponto de fusão (2C): 49-542C
c) Ponto de congelação (2C): 432C
d) Gravidade específica (150/60), g/cm^ 0,794
e) Viscosidade (66SC) cp: 3
f) Incolor
g) 97$ de pureza
0 reagente de siloxana utilizado como o outro componente da composição de revestimento deve ser um material que seja ligei. ramente viscoso à temperatura ambiente ou, se de peso molecular mais elevado, deve fundir dentro da mesma gama de temperatura c_o mo a amina. Alternativamente, a siloxana sólida deve ser tal que se funda e se mistura homogeneamente com o reagente de amina acima da gama de temperatura de cerca de 430C a cerca de 932C. Siloxanasconvenientes são aquelas que contêm alquilo inferior, al. coxi inferior e alquilamino de substituição. A siloxana e de pre ferência amina substituída, e pode ser poliamina substituída. A siloxana não deve ser uma hidroxi siloxana. A extensão das silo xanas empregáveis, no entanto, inclui siloxanas com estruturas cl clicas. Uma siloxana preferida é polidimetil siloxana substituí da por amido com a estrutura seguinte:
CH.
NH2-Si-0·
CHCH,
I 3
Si-0·
I
CH,
CH,
I 3
— Si-NH, I
CH, x >
na qual x tem um valor tal que a siloxana tem as seguintes caraç. terísticas:
a) Fluida a 242C
b) Gravidade específica (75/75), g/cm"5: 0,985
c) Viscosidade (242C) cp: 53
d) incolor
e) 100$ de pureza
Uma característica dominante da mistura amina-siloxana é que deve ser uma mistura homogénea com uma viscosidade com menos de 10 centipoae em condições de temperatura operatórias.
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Os ingredientes de revestimento de amina e siloxana podem ser aplicados a particulas de fertilizante por meio de qualquer processo que ê industrialmente aceitável para dotar as particulas com um revestimento uniforme e aceitável do agente de revestimento sobre as · particulas do fertilizante. Tanto os modos opj3 ratórios por fracções e contínuo podem ser usados para misturar os ingredientes da presente composição. Visto que a amina usada e mais frequentements sólida às temperaturas ambientes, é geralmente aquecida até uma temperatura suficiente para liquifazer a mesma. A gama de temperaturas de 542-93SC geralmente é suficieri te para liquefazer a amina. A amina é em seguida misturada com a siloxana na quantidade desejada durante um tempo suficiente pa ra se obter uma mistura homogénea. A mistura pode ser feita num simples depósito agitado, num misturador estático em linha ou ou, tro tal dispositivo similar suficiente para preparar uma mistura homogénea dos dois ingredientes. 0 dispositivo misturador como também todos os aparelhos de produção, avidentemente, devem ser feitos de materiais que não sejam corroídos pelos reagentes. A quantidade de material misturado preparado deve ser suficiente para revestir uma dada quantidade de particulas de fertilizante até uma dada profundidade de agente de revestimento.
A quantidade de amina combinada com o reagente de siloxana pode variar numa certa gama com a exigência essencial de ser uma relação de reagentes que produza uma composição de revestimentç/com as características mencionadas precedentemente. Uma ga, ma de vasta relação dos dois reagentes pode ser usada com uma re lação amina: siloxana aceitável estendendo-se de 5/95 a 95/5. R_e lações para cada lado destes limites podem ser usados, no entanto, não há vantagens de ganhos por exceder estes limites. Uma qa ma operatória mais preferida e uma gama de relações de amina:siloxana de 70:30 a 90:100.
A mistura de revestimento preparada pode ser usada imedia tamente ou pode ser armazenada para uso posterior. A natureza da mistura de revestimento é tal que o pessoal manipulando o pro duto deve usar um conveniente revestimento protector enquanto se manipular o reagente. De preferência, a mistura de revestimento
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-10é armazenada durante apenas poucos dias sob a forma fundida visto que a temperaturas elevadas (ambiente precedente) é fomentada a polimerização. Se a mistura de revestimento deve ser armazena da durante um período de tempo superior a alguns dias, a mistura deve ser solidificada por refrigeração, e em seguida novamente fundida antes de utilização. C preferida a armazenagem em atmos. fera inerte dum gás tal como azoto.
Qualquer das misturas de revestimento do presente invento n®m o reagente de amida, se deve deixar entrar em contacto com nitrato de amónio quente fundido. Em virtude da amina ser um ma terial orgânico, o contacto da amina com nitrato de amónio quente podia produzir uma situação potencialmente perigisa. Por esta razão, todos os derramamentos e nitrato de amónio residual com revestimento aplicado devem ser adequadamente dispostos e não reciclados para a instalação de nitrato de amónio. Para materiais fertilizantes que não estão sob esses constrangimentos perigosos, estas precauções podem ser reduzidas ou eliminadas.
Devem também spr tomadas precauções na manipulação dos reagentes siloxana e amina antes de serem combinados para formar a mistura de revestimento. Altas temperaturas e exposição ao ar e humidade promovem a polimerização da siloxana. Consequentemeç te, o reagente siloxana deve ser armazenado sob uma atmosfera inerte tal como azoto e a uma temperatura que não excede 432C. Deve ser usado cuidado na manipulação de fluido de amina quente e portanto o uso de roupa protectora é aconselhado. Contacto prolongado da pele com a amina pode resultar em dermatite. A dç composição lenta da amina pode dar-se se a amina é aquecida a uma temperatura significativamente acima de 93SC e consequentemente, a amina deve ser armazenada a uma temperatura não superior a esta temperatura. Visto que as aminas são capazes de absoç ver anidrido carbónico da atmosfera, a amina deve também ser armazenada sob uma atmosfera inerte.
As características químicas das siloxanas são tais que são humidade e oxigénio sensitivo pelo facto das siloxanas endurecerem após exposição no mesmo. Consequentemente, a siloxana deve ser armazenada sob uma atmosfera de gás inerte. De facto,
.SÉ
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a mistura da amina e siloxana deue ser manipulada sob uma atmosfera de gás inerte, e à medida que a mistura está sendo aplicada ao substrato em particulas a ser revestido.
A mistura de revestimento uma vez preparada e pronta para utilização está no estado líquido. A mistura pode ser aplicada ao fertilizante em particulas por meio de qualquer processo acei. tâvel e razoável de aplicação dum líquido a um substrato sólido em particulas em elevadas quantidades de volume comercial. Geral, mente, a mistura aquecida é aplicada por tais técnicas como pulverização, rolamento sobre películas, pulverização da mistura l_í quida por cima dum tambor rotativo sobre o qual as particulas do fertilizante são deitadas gota a gota e similares. A mistura de revestimento deve ser conservada a uma temperatura suf icientemeri te alta de maneira que a mistura de revestimento permaneça líqui da durante a aplicação às particulas fertilizantes. Uma tempera tura dentro da gama de cerca de 542 a cerca de 933C, de preferên cia 652C-822C é suficiente para manter a mistura fundida. Ao contrário em alguns processos de revestimento não é necessário aquecer as particulas fertilizantes. No caso do fertilizante de nitrato de amónio, o produto em particulas quando obtido da produção está a uma elevada temperatura. Sob o ponto de vista de produção, o produto de nitrato de amónio em particulas pode ser convenientemente revestido embora a uma temperatura da ordem de 51SC-552C. A natureza da mistura de revestimento é tal que pode ser facilmente aplicada ao fertilizante de nitrato de amónio com uma temperatura da ordem de 162 allOSC,
Nenhuma dificuldade qualquer que seja o processo utilizado para revestir as particulas do fertilizante, o ónico factor rel.a tivamente -fundamental em relação ao tempo de contacto do agente de revestimento liquefeito corn as particulas é que o contacto d,e ve ser apenas bastante longo para se obter um revestimento uniforme. Quando é usada a técnica de revestimento por rolamento, as particulas devem unicamente rolar a distância suficiente para se obter um revestimento uniforme das particulas.
No caso do revestimento ser aplicado a particulas frias, não é necessário arrefecimento adicional. No caso de nitrato de
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amónio pode ser utilizado arrefecimento por convecção forçada, mas não é necessário. 0 arrefecimento das partículas, no entanto, ajuda a solidificação do agente de revestimento aplicadc.
0 agente de revestimento deve solidificar pela condução de calor para longe dc revestimento pelo substrato do fertilizante subjacente relativamente mais frio quando as partículas do fertiliza_n te foram arrefecidas para dentro da gama de temperaturas preferi das. Se ê empregado o arrefecido por convecção das partículas revestidas, deve tomar-se cuidado de não arrefecer as partículas tão depressa que o agente de revestimento não tenha o tempo suf_i ciente para uniformizar o revestimento das partículas.
As condições de revestimento são tais que o peso de reves. timento aplicado é o que proporciona um revestimento suficientemente protector. Geralmente, uma quantidade da ordem de 0,005 a 0,20/o em peso é suficiente para dar bons resultados, com uma quantidade mais preferida da ordem de 0,01-0,05/ em peso. Se o revestimento é inferior a 0,005/ em peso, as partículas podem não ser revestidas com uma quantidade suficiente de agente de re v.estimento para proporcionar um revestimento uniforme com as necessárias características precedentemente descritas. Se o agente de revestimento é aplicado numa quantidade excedendo 0,20/, sofrem-se custos adicionais sem que quaisquer outros benefícios sejam realizados.
0 agente de revestimento do presente invento pode ser uti lizado para revestir materiais diferentes de fertilizantes. i\la verdade, exactamente em volta de qualquer material sólido em pajç ticulas que tenha uma tendência para se aglutinar pode ser reves tido. 0 sólido a ser revestido deve ser compatível com o agente de revestimento.
A FIGURA e um diagrama de funcionamento dum modo de reali zação do processo pelo qual o presente material de revestimento amina-siloxana pode ser aplicado a um substrato em partículas.
Os recipientes 1 e 3 são vasos de armazenagem para os reagentes de amina e siloxana respectivamente da presente composição de re vestimento. Ambos os reagentes são bombados numa atmosfera de gás inerte por meio de bombas 5 e 7 através dos tubos 9 e 10 pa62 692
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ra dentro do tanque de mistura 13. Após a mistura dos ingredieri tes, a mistura è bomhada por meio da bomba 15 através do tubo 17 para dentro do tanque de armazenagem do agente de revestimento 19. Os tanques 1, 3 e 13 são dotados com tubos 2, 4 e 6 respectivamente para recirculação do ingrediente liquido dos mesmos, se tal recirculação ê desejada. Os ganhos de nitrato de amónio proveniente do tubo 21 são enviados para o tambor de revestimento 23. Simultaneamente, o agente de revestimento ê retirado do tanque de armazenagem 19 por meio da bomba 25 e pulverizado dentro do tambor de revestimento 23 através do tubo 27 onde as boli nhas de fertilizante são revestidas com o agente. As bolinhas de nitrato de amónio são retiradas do tambor.
Tendo-se descrito na generalidade o presente invento uma compreensão adicional por ser obtida por referência a certos exemplos específicos que são aqui fornecidos para fins de esclarecimento unicamente e não são destinados a serem limitadores sa_l vo especificação em contrário.
EXEMPLO I
Grânulos de nitrato de amónio pulverizados com uma mistura de 70 partes em peso duma mistura de amina gorda de cadeia comprida descrita precedentemente e 30 partes em peso da polidimetil siloxana substituída por amino descrita precedentemente até um nível de revestimento de 0,03% em peso da mistura foi aplicado aos grânulos. 0 revestimento foi aplicado aos grânulos a uma tem peratura de 829C. Os grânulos estavam a uma temperatura de 3190 quando foram revestidos. Os grânulos revestidos foram preparados em apenas 15 minutos.
Por meio do modo operatório conhecido, os grânulos de nitrato de amónio foram revestidos com terra diatomãcea. Os granu los revestidos foram em seguida submetidos aos testes indicados no Quadro I a seguir, e os resultados obtidos são também indicados no quadro.
Os vários testes pelos quais os grânulos revestidos foram caracterizados são os seguintes:
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-14A» Teste de Dureza em Peneira de Esferas durante 24 horas (D, P, E.)
Uma amostra de 100 g de grânulos de malha -8 a +10 foi co, locada sobre uma peneira de malha 12. Cento e vinte esferas de aço, tendo cada uma 9,5 mm de diâmetro foram colocados sobre a peneira e a peneira mais partículas e esferas foram agitados num Ro-Tap durante 15 minutos, A quantidade de material de malha -12 produzido foi medido. A percentagem de grânulos que ficaram inteiros e a medida de dureza. Este teste mede a resistência ao impacto dos grânulos. Quanto maior for o Índice mais fortes serão os grânulos.
8· Teste de Dureza por granulo Dnico ( D, G. U.)
Duma amostra de grânulos revestidos de malha -8 a +10, fo ram escolhidas ao acaso 10 grânulos. Cada granulo foi sujeito a uma força compressiva até se partir. A força média de fractura necessária para partir os grânulos foi registada em kg/cm . Este teste mede a resistência do granulo ao esmagamento por meio duma carga suportada, não por choque.
C. Teste de deformação
Uma amostra de 75 ml de grânulos revestidos foi sujeita 2
num cilindro de metal a uma pressão constante de 38,660 kg/cm d_u rante 5 minutos, 0 volume antes e depois da compressão foi detejç minado para dar o valor da deformação, calculado em percentagem.
0 grau de aglutinação foi subjectivamente determinado baseado na dificuldade de remover a amostra de cilindro. A escala estende-se como se segue? (l) nenhuma, (2) muito ligeira, (3) ligeira, (4) moderada, (5) forte e (ó) muito forte. Este teste me de a tendência do fertilizante em grânulos para se aglutinar por deformação plástica e/ou adesão capilar.
D, Teste de aglutinação em 24 Horas
Uma quantidade de 300 g de grânulos de fertilizante reves. tidos foi submetida num cilindro especialmente concebido a cerca de 3,16 kg/cm durante 24 horas. A violência de aglutinação foi determinada por gradualmente se aumentar a pressão sobre o cilin dro apôs, remoção dum tampão roscado do fundo. A pressão necessji
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ria para forçar o material através deste orifício foi tomada como o índice de aglutinação. Este teste ê uma medida de tendência para aglutinação duma amostra de fertilizante com um resultado de estar sujeita a deformação plástica e capilaridade.
E. Teste de atrito
Uma quantidade de 400 g de grânulos revestidos estendendo-se em tamanho de malha-8 a +10 foi accionada através dum transportador por parafuso de laboratório (57,2 mm de diâmetro, 812,800 mm de comprimento) seis vezes com um ajustamento de 40 rpm. Foi soprado ar seco através do aparelho depois da última passagem pa ra remover todos os pequenos fragmentos e poeira. Toda a amostra foi em seguida colocada sobre uma peneira de malha 14 e a pe, neira mais amostra do material foram agitadas num agitador Ro-Tap durante 14 minutos. 0 material sobre a peneira inferior a malha 14 foi pesado e calculado como a percentagem em rebarbas. 0 valor obtido foi usado como o valor do atrito. Este teste mede a fria bilidade dos grânulos ou a tendência dos mesmos para se desintegrarem como resultado do atrito.
F, Teste de aglutinação acelerada
Uma amostra de 285 ml de produto de nitrato de amónio revestido foi colocada num cilindro designado para permitir a exp£
sição do espécime às condições ambientes. 0 produto foi compri2
mido sob uma pressão de 0,281 kg/cm e mantido a uma temperatura de 329C e uma ciclagem de humidade relativa desde um máximo de 60% do lado molhado a 25% do lado seco.
Os ciclos molhados foram de 24 horas de duração com os ciclos secos que se seguiram de 12 horas de comprimento com excepção do ciclo seco final que foi de 24 horas. A amostra de fe_r tilizante aglutinado foi retirada do cilindro, colocada sobre um ensaiador de compressão e sujeita a aumento gradual de pressão até fractura do aglutinado. A pressão foi registada neste ponto. Quatro réplicas das amostras foram ensaiadas através do teste e as amostras foram comparadas às amostras duplicadas do material de referência (geralmente bolinhas de nitrato de amónio revestido com terra diatomácea). 0 índice de aglutinação foi calculado
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-16como a relação da pressão média de ruptura dos espécimes com interesse para a media das amostras de referência duplicadas; ou como a percentagem de resistência à ruptura da referência» Este teste mede a tendência à aglutinação duma amostra de fertilizante como resultado de atravessamento do cristal ou ligação de gra nulos por causa da absorção de humidade, migração de humidade e recristalização de sal sob pressão moderada.
G. Teste de combustão T.F.I.
Uma amostra com 0,453 kg de produto de nitrato de amónio foi misturada com um saco de papel Kraft de 36 kg cortado em qua drados de cerca de 50,8 mm. A mistura foi colocada sobre uma plataforma em grade dentro da câmara de combustão com 400 mm.de diâmetro descrita no modo operatório oficial de "The Fertilizer Institute" para classificação de nitrato de amónio. 4,5 kg de madeira de pinho macia, peças de 12,7 x 50,8 x 203,2 mm, empilha das à vontade no espaço por baixo duma grelha de fogo, foram i_n flamados por meio duma espoleta de caminho de ferro normalizada sob o centro da pilha de madeira. Quando o calor atingiu uma in tensidade tal que o nitrato de amónio começou a gotejar sobre as chamas, a porta de fogo foi fechada, a parte superior da câmara de combustão foi coberta e a sugidade foi empilhada em volta da porta de fogo. Este modo operatório deixa unicamente o nitrato de amónio como a fonte de oxigénio. Este teste é utilizado para o fim de determinação de como o nitrato de amónio deve ser classificado para acondicionamento, embarque e armazenagem. Qualquer produto que apresentou um tempo de combustão de uma hora ou menos não pode ser descrito com um "fertilizante de nitrato de amónio" e está sujeito a rígidas restrições de transporte.
Os resultados dos testes precedentes sobre os grânulos de nitrato de amónio descritos precedentemente estão indicados no Quadro I.
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QUADRO I
T este Grânulos revesti dos com"Similene" Grânulos reve tidos com T.D
Dureza por Peneira de Esfe24 horas ras,/em percentagem 74 100
Dureza de Granulo Onico, kg/ cm 30 40
Deformação: - Percentagem de deformação 13,2 11,0
- Grau de aglutinação Muito ligeiro Forte
Aglutinação em 24 horas, kg/cm^ 0 3,5
Atrito em percentagem 1,6 19,3
Aglutinação acelerada, kg 10,4 479
Teste de combustão T.F.I., min 77 151
EXEMPLO II
Dois dos testes que são muito importantes o teste de combustão T.F.I, e o Teste de Dureza por Peneira com Esferas em 24 horas. Destes dois testes, o mais fundamentalmente importante é o teste da combustão. 0 modo operatório do teste torna necessário que uma amostra de fertilizante de nitrato de amónio deve não arder em menos de 60 minutos. Se o tempo de combustão ê superior a 60 minutos, então a amostra de fertilizante de nitrato de amónio pode ser classificada sob o ponto de vista de transporte como um material fertilizante. Pode ser embarcado a granel ou acon dicionado em sacos pelo modo operatório habitual da indústria de fertilizantes. Se o tempo de queima é inferior a 60 minutos, no entanto, devem ser segundos modos operatórios especiais de acondicionamento e manipulação, todos os quais aumentam o custo do fertilizante e portanto são intoleráveis.
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CC.
-18l\!uma operação antiga, amostras de granulado de nitrato de amónio revestidas com a combinação amina-óleo mineral dada a conhecer na Patente dos E.U. 4 150 965, foram sujeitas a alguns testes de peneiração; e embora dando bons resultados em alguns dos testes, nenhuma passou qualquer dos testes de combustão ou o Teste de Dureza por Peneira com Esferas.
0 Quadro II a seguir apresenta dados de agentes de revestimento e resultados de testes para uma variedade de grânulos de nitrato de amónio revestidos. Os resultados dos testes mostram que apenas duas amostras revestidas passaram no Teste de Combustão T.F.I., que são as particulas revestidas de siloxana mais ami da e as particulas revestidas unicamente de siloxana. No entanto, os grânulos revestidos unicamente com as siloxana apresentaram resultados muito fracos no Teste de Dureza por Peneira com Esferas. Além disso, as particulas revestidas apenas com o mate rial de siloxana ficaram colantes durante várias horas depois de serem revestidas, isto é, atÓ que estivesse terminada a reacção de polimerização lenta. Um tal produto revestido ê inaceitável e pode ocasionar problemas de aglutinação quando o produto é car regado em sacos, carros de tremonha e similares imediatamente d.e pois de ser revestido.
De todas as composições para particulas revestidas ensaia, das, apenas as particulas de nitrato de amónio revestidas com uma mistura de uma amina e uma siloxana dão bons resultados atra vês do espectro de características ensaiadas. Este resultado foi inesperado e não era previsível.
Uma outra vantagem do agente de revestimento do presente invento ê que pode ser obtido um revestimento satisfatório numa aplicação a um substrato em particulas, ac passo que para outros revestimentos tal como a combinação de óleo mineral-amina, os revestimentos tinham que ser aplicados em várias etapas para se conseguir um revestimento uniforme satisfatório.
Ainda uma outra vantagem da presente composição de revestimento ê que pode ser aplicada a bolinhas de fertilizante refri gerado, ao passo que um revestimento duma amina sozinha ou uma amina seguida por um outro agente de revestimento, tem que ser
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aplicado a bolinhas quentes. Isto complica o processo de revestimento visto que a amina ê aplicada antes das bolinhas serem refrigeradas. £ portanto muito difícil de separar o sistema de revestimento da secção de síntese do nitrato de amónio.
Uma outra consideração referente à revelação da técnica dada a conhecer na Patente dos E.U. 4 150 965 ê que o tambor de revestimento especialmente designado deve ser utilizado para assegurar uma aplicação uniforme da amina. As caracteristicas de circulação do presente agente de revestimento amina-siloxana são completamente diferentes daquelas da amina sozinha, e portanto não ê necessário um tambor de revestimento não-convencional.
iiilt.
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EXEMPLD III
Os dados do Quadro III a seguir refletem a limitação refe rente à quantidade de agente revestimento, com a composição ind_i cada no Exemplo 1, aplicado aos grânulos fertilizantes e as quari tidades relativas de componentes de amina e siloxana do material de revestimento. 0 limite de revestimento mais baixo, preferido de 0,01/6 em peso, é preferido na base de manipulação prática da composição de revestimento, e não na base do verdadeiro comporta mento do revestimento. A níveis de revestimento inferiores ao limite mais baixo preferida torna-se mais difícil assegurar revestimentos uniformes , 0 limite superior de 0,15/ em peso á preferido por porque o custo do material de revestimento adicional aumenta mais depressa que os benefícios derivados de quantidades adicionais de agentes de revestimento e porque os grânulos reves. tidos retSm uma humidade ou toque colante durante algum tempo d.e pois do revestimento.
0 valor da relação superior de amina para siloxana de 95:5 ê preferido porque a quantidade de siloxano ê suficiente pa ra assegurar valores do Teste de Combustão T.F.I. aceitável. Um revestimento de amina sózinha não passa o teste de combustão. 0 limite inferior de 60:40 da amina para siloxana ê baseado princi. palmente nos custos do material e comportamento no Teste de Agiu tinação Acelerada como indicado no Quadro III.
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EXEMPLO IV
Resultados da instalação piloto
Cerca de 1000 toneladas de nitrato de amónio revestido com o agente de revestimento amina-siloxana do Exemplo I foram avaliadas no domínio de armazenagem. Os grânulos de fertilizante revestidos com 0,03 e 0,06% em peso de agente de revestimento foram investigado^, 100 toneladas de nitrato de amónio a granel foram armazenadas num armazóm sem ar condicionado a temperaturas da meia gama de 26,69C com elevada humidade durante cerca de 7 semanas. (granulado armazenado no fim deste período estava em excelentes condições. Por outro lado, é sabido que as particulas de nitrato de amónio revestidas com terra diatomácea começam a declinar rapidamente após cerca de três semanas num tal ambieji te.
Algum do material de teste foi transportado por camiões pneumáticos a granel para um negociante MCC. 0 material não car regou muito facilmente sem a pesada característica de desempoeiramento das particulas de nitrato de amónio revestidas com terra diatomácea.
Carros de 100 toneladas com tremonha a granel foram utili. zadas para transportar algumas das particulas de teste revestidas. Os carros estiveram em trânsito durante cerca de 2 semanas durante os quais foram sujeitos a tempo quente com sol em cheio a maior parte do tempo. Não foram encontrados quaisquer problemas ao descarregar os carros no seu destino. Quando os grânulos de nitrato de amónio revestidos com terra diatomácea são transpor tados nestas condições formam-se pesadas massas informes e apare cem aglutinações ao longo das paredes da tremonha.
EXEMPLO V
0 Quadro IV a seguir mostra os resultados obtidos revestindo fertilizante granular N-P-K com o agente de revestimento do Exempla I.
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Amostra
ppm de poeira desenvolvida
Fertilizante N-P-K não revestido 55
Fertilizante N-P-K revestido com 0,25/ em peso
de óleo 4
N-P-K revestido com 0,05% em peso de amina-siloxana 12
N-P-K revestido com 0,25% em peso de amina-siloxana 19
Os resultados precedentes mostram que o agente de revesti, mento do presente invento proporciona um revestimento eficaz com supressão de poeira.
EXEMPLO VI
0 Quadro V a seguir mostra os resultados obtidos após revestimento de ureia em particulas impregnadas com formaldeido com o presente agente de revestimento de amina-siloxana em compra ração com particulas de ureia não revestidas impregnadas com fo,r maldeido e particulas de ureia não-impregnadas revestidas com 5% de revestimento de argila.
QUADRO V
Teste de aglutina Teste de Deforma Amostra ção em 24 Horas ção %/s
Ureia não revestida 2 15,4/ligeira
Ureia revestida com amina-
., * -siloxana 0 16,5/ligeira
Revestimento na Ureia de
3/ de argila 55 15,4/forte
* Relação amina/siloxana 90/10 a nível de revestimento de 0,02/.
Os resultados da aglutinação com as particulas revestidas pelo reagente de amina-siloxana são impressivos, especialmente em contraste com ureia revestida de argila.
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Estudos de Estabilidade sobre Grânulos de Nitrato de Amónio
levestidos
A. Resultados dos Testes de Combustão sobre nitrato de amónio
revestido de Amina-Siloxana
Oito amostras de nitrato de amónio em particulas revestidas com a composição do Exemplo I de revestimento de amina-siloxana foram submetidas ao teste de combustão descrito na Secção 4,0 "Definição e Modos Operatórios do Teste para Fertilizante de Nitrato de Amónio” publicado pelo Instituto de Fertilizantes, em 16 de Janeiro de 1973, as Amostras 1 a 3 tinham um revestimento de 0,06% em peso, ao passo que as amostras 4-8 tinham um revesti mento de 0,03% em peso. Os resultados estão indicados no Quadro VI.
QUADRO VI
Amostra N9.
Tempo de combustão
Peso do Resíduo
1
2
3
4
5
6
7
8
1 hora e 40 min. 59 min.
54 min.
2 horas e 23 min
1 hora e 27 min. 58 min.
2 horas e 40 min 1 hora e 13 min.
3,730 kg 0 0 0 0 0
19,705 kg 0
B, Armazenagem a granel de Grânulos de Nitrato de Amónio Revestidos
Quatro pilhas de 100 toneladas de particulas de nitrato de amónio revestidas com o agente de revestimento do Exemplo I foram armazenadas. Uma pilha (0,06% em peso) foi armazenada durante 11 semanas ao passo de as restantes três pilhas (uma pilha com um revestimento de 0,06% em peso, enquanto que as restantes duas pilhas tinham um revestimento de 0,03%) foram armazenadas du, rante 5 semanas. As últimas três pilhas estavam em excelentes condições após as 5 semanas. A pilha de nível 0,06% em peso tinha uma crosta superficial mole com a profundidade de 1-2 granu-
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-26los, composta por grânulos secos e inchados. Por baixo da crosta o nitrato de amónio apresentava uma ligeira sedimentação que se estendeu a todos os grânulos empregando uma força mínima. As duas pilhas de 0,03% em peso tinham uma crosta mole com 6,5 mm ou menos, composto por grânulos ligeiramente doces e inchados. Havia apenas uma ligeira sedimentação sob a crosta. Havia pequenas diferenças em características de armazenagem de todas as pilhas. Todas as três pilhas com 5 semanas estavam secas, apesar de armazenagem em condições húmidas e água estacionária sobre o pavimento do armazém.
As pilhas com 11 semanas de existência tinham uma crosta superficial mole de 12,7 a 25,4 mm. A formação da crosta pode ter sido provocada por poeiras do nitrato de amónio e terra diatomácea sobre a superfície da pilha resultante da empilhagem a partir duma correia transportadora aérea. Sob a crosta, o nitra to de amónio tinha apenas um ligeiro sedimento. 0 carregador do armazém tirou uma pazada da pilha, e transferiu o nitrato de amó nio para um mecanismo de carga exterior. A acção do carregador desmantelou o conjunto da pilha de modo que a maior parte do nitrato de amónio da pazada ficou em escoamento livre. Os bolos moles que ficaram não apresentaram qualquer problema para o maquinismo de carga exterior. 0 nitrato de amónio revestido do presente invento foi carregado sobre um camião com espalhador de espera com um desempoeiramento mínimo. 0 carregador partiu ao meio a pilha com nível de 0,06% tendo 11 semanas de existência, /ysecção que tinha sido deslocada para o lado dividiu-se em grânulos secos de escoamento livre. 0 material para o centro da pilha era tão bom como aquele da borda, com nenhuma concentração de pequenos fragmentos digna de nota.
Uma pilh^com 2 semanas de existência de grânulos revestidos com terra diatomácea no armazém começou a formar grandes bolos. 0 nitrato de amónio estava húmido ao toque à superfície, assim em comparação desfavorável com o produto do-presente invento. As amostras revestidas do presente invento foram caracterizadas pela sua baixa humidade e teor de finos fragmentos.
Uma amostra tinha presentes 5,9% de finos fragmentos; esta amos, tra foi recolhida por uma prova de cravação, que pode ocasionar
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a criação de finos fragmentos. Uma amostra tirada do centro da pilha tinha apenas 3,4% de finos fragmentos. Por outro lado, numa típica revestida com terra diatomScea da mesma área de armazenagem, finos fragmentos vão-se concentrando para o centro da pilha. Não é não habitual encontrar 10-15% de finos fragmentos no centro duma pilha de nitrato de amónio revestido com terra diatomâcea.
0 produto revestido do presente invento apresenta valores de dureza de granulo único de 17-18 kg/m . Estes, valores não di. nuem apreciavelmente durante a-armazenagem. A amostra com terra diatomâcea tinha uma D.G.U. de 23 kg/cm, que deve ser considera do um baixo valor baseado em experiências anteriores. Cada anos tra tinha um baixo valor de Dureza por Peneira com Esferas (75 esferas) excepto para a amostra tirada do centro da pilha de par; ticulas revestidas com amina-siloxana.
Identificação das Amostras para Quadro VII
1. 0,06% de produto forte em 7/20/82; amostra tirada a 76,2 mm do pavimento.
2. 0,06% de produto feito em 6/17/82; amestra tirada a 76,2 mm do pavimento, com prova de cravação.
3. Amostra como amostra #2; bolo tomado da pilha.
4. Amostra como amostra φ-2; amostra tirada do meio da pilha, após o carregador se ter deslocado através da pilha.
5. 0,03% do produto feito em 7/20/82; amostra tirada a 76,2 mm do pavimento.
6. 0,03% do produto feito em 7/20/82, amostra tirada a 76,2 mm do pavimento.
7. Pilha de referência revestida com T.D.; amostra tirada a 38,1 mm abaixo da superfície.
.......
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-28qUADRO VII
Duração de % finos fragmeç tos Dureza por G ra nulo Onico (kg/cm2) Dureza
por Pç neira de Esferas (75 Esfe ras) Teste de atri to % de finos fragmentos
Imostra ú --M armazena-
ge m % h2o
1 5 semanas 0,19 2,0 23,7 2 -
11 semanas 0,20 5,9* 22,5 2 -
d3 11 semanas 0,11 2,9 25,7 0 -
4 11 semanas 0,17 3,4 27,6 67 4,0
5 5 semanas 0,17 1,2 17,3 0 4,3
6 5 semanas 0,17 1,6 24,4 2 4,5
7 2 semanas 0,19 3,2 22,9 1 -
Amostra tirada i com prova de cravação
C. Resultados de Adicional Armazenagem de Nitrato de Amónio
l) Sacos contendo grânulos de nitrato de amónio revestidos com 0,03% em peso de mistura de amina-siloxada do Exemplo 1 e armazenados desde 1 de Junho de 1982 foram retirados da primei, ra camada da parte superior exterior dum estrado de carga. Os sacos continham 6,35-16,7 mm da totalidade do pó de nitrato de amónio adoçado sobre a face exposta. Estes grânulos tinham sido afectados por ciclagem de temperatura próximo do tecto do armazém. 0 saco continha todo, grânulos de nitrato de amónio com e_s coamento livre por baixo da porção adoçada. A desintegração dos grânulos não se dava com outras camadas da parte superior exteri. or do estrado de transporte. Os sacos remanescentes da parte sç perior exterior tinham um ligeiro sedimento que se desprendia quando manipulado, e continham uma pequena quantidade de bolos muito moles como se mostra no apêndice do Quadro VIII.
A quantidade de aglutinação aumentou ao meio do estrado de transporte. Estes bolos eram muito ,moles e partiam-se quando
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-29manipulados. A maior parte de aglutinação foi vista na base do estrado. Os bolos eram muito moles na base do estrado até ser
atingida a nona camada (antes da última) , Nesta camada , os bo-
los eram uma mistura de aglutinação mole e moderada.
QUADRO VIII
Estrado/Camada Nómero de % de Dureza do bolo % de fi.
sacos com Aglutinação nos fra
amostras gmentos
1-. parte superior 2 - - 1,2
exterior
5®. parte superior 2 1,3 muito mole 0,8
exterior
53. parte superior
exterior 2 1,0 muito mole 1,1
5®. do meio 2 7,5 muito mole 0,8
7®. do meio 2 18,5 muito mole 0,7
2®. da base 2 44,3 muito mole 1,0
5®. da base 3 18,7 muito mole -
9®. da base 4 36,8 (2/3 moderada; -
l/3 mole)
Dureza por Granulo Dureza por Peneira com
Estrado/Camada 2 único (kg/cm ) esferas (75 esferas)
3®. da parte superior 22,4 0
exterior
3®, do meio 19,5 7
2®. da base 26,6 0
2) Sacos contendo grânulos de nitrato de amónio revestidos com 0,06% em peso da mistura de revestimento amina-siloxana do Exemplo I e armazenados desde 17 de Ounho de 1982, que foram retirados da primeira camada da parte superior exterior tinha 38,1 - 50,8 mm de nitrato de amónio em pó e molemente aglutinado ao longo da face exposta. Apenas 12,7 mm da parte superior esta
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PORTUGAL
-30va em pó, o resto aglutinado. Por baixo da porção aglutinada, os grânulos estavam todos e cor; escoamento livre. A desintegração dos grânulos foi apenas observada na primeira camada da parte superior exterior. Havia uma grande quantidade de aglutinação por todos os restantes sacos da parte superior exterior. A dureza do bolo variava de mole a moderadc como indicado no Ouadro IX a seguir.
A quantidade de aglutinação que ficou por cima por todo o meio e base do estrado, era dst ordem de 36-74/= em peso. Os bolos eram de dureza moderada. Uma pessoa teria levado bastante tempo a esvaziar estes sacos para dividir os bolos.
Este material foi produzido na segunda hora do teste na instalação em 17 de Junho, e havia importantes quantidades de T.D, sobre os grânulos. Também, foi verificado um leve cheiro a amoníaco à medida que os sacos eram contados e abertos. Estes factores deviam afectar desfavoravelmente a armazenagem.
Guadro IX
Estrado/camada Número de sacos com amostras aglutinação Dureza do bolo ,, de finos fragmentos
18. da parte superior 2 50,3 mole 1,4
’ - exterior
3e. da parte superior 2 63,3 (2/3) moderada; 1,0
exterior (1/3) mole
5§. da parte superior O 52,7 (2/3) moderada; -
exterior (1/3) mole
3S. do meio 2 43,7 moderada -
78. do meio 2 66,4 moderada -
28. da base 2 52,5 moderada -
5ã, da base 2 73,9 moderada -
98. da base 2 36,4 moderada -
Nota: 0 nitrato de amónio foi produzido na s egunda hora do teste da
instalação. Havia um^grande quantidade de terra diatomácea sobre o material, que devia desfavoravelmente afectar a armazenagem
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f*·*'
-31Estrado/camada
Dureza por Granulo Dureza por Peneira com Cnico (kg/crn ) Esferas (75 esferas)
3^. da parte superior 28,2 1
exterior
3^. do meio 21,7 2
3) A primeira camada de sacos da parte superior exterior contendo grânulos de nitrato de amónio revestidos com 1,5% em pe. so de terra diatomâcea e armazenados desde 31 de Maio 1982 tinha
5o,8 mm de grânulos moderadamente aglutinados ao longo da fase exposta. Por baixo da porção aglutinada os grânulos estavam com escoamento livre. .Não se dava nota de qualquer doçura nos sacos da primeira camada. Os restantes sacos da parte superior exteri. or continham pequenas quantidades de bolos moles. A quantidade de aglutinação era maior que a vista com grânulos de nitrato de amónio revestidos com 0,03% de amino-siloxana equivalentemente posicionada num saco como se mostra no Quadro X a seguir.
A quantidade de aglutinação aumentou ligeiramente no meio do estrado de carga, com bolos moles presentes. Estes sacos não deviam ter apresentado problemas a um consumidor.
A maior parte da aglutinação foi encontrada na base do es. trado, sendo da ordem de 42-66% em peso. A dureza do bolo era moderada por toda a base do estrado. Os sacos deviam ter que ser deitados sobre o pavimento várias vezes para dividir os bolos .
Considerando estes resultados, deve ser reconhecido que este produto foi feito num dia muito frio, e representa a situa, ção do "melhor caso".
"V^i1
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-32QUADRG X
Estrado/Camada Número de de finos fragmentos
sacos com amostras % de aglutinação Dureza do bolo
1®. da parte superior 2 35,3 moderada 0,8
exterior
3®. da parte superior 2 2,6 mole 1,0
exterior
59. da parte superior 1 11,9 mole -
exterior
39, do meio 2 14,8 mole 0,7
7®, do meio 2 24,7 mole -
2S. da base 2 42,3 moderada -
59. da base 2 65,7 moderada -
9S. da base 2 51,8 moderada -
Estrado/camada Dureza por Granulo Único (kg/crn ) Dureza por Peneira com Esferas (75 esferas)
3®. da parte superior 19,9 73
exterior
3®. da parte superior 25,6 36
exterior
2®. da base 22,8 68
Tendo-se agora descrito totalmente o presente invento, se. rá evidente para alguém habitualmente especializado na arte que muitas mudanças e modificações podem ser feitas no mesmo sem se afastar do espírito e âmbito do presente invento como aqui mencionado.
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-33-

Claims (13)

  1. REIVINDICAÇÕES
    1 - Processo de preparação dum substrato em partículas do. tado com um revestimento protector, caracterizado pelo facto de compreender:
    um fertilizante em partículas revestidas com o produto reaccional de pelo menos um composto de amina e uma siloxana.
  2. 2 - Processo de preparação dum fertilizante em partículas dotadas com um revestimento protector, caracterizado pelo facto de compreender:
    partículas dum fertilizante revestidas com o produto reaq cional de pelo menos um composto de amina e uma siloxana.
  3. 3 - Processo de preparação do fertilizante de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo facto da referida amina ser um composto único ou uma mistura de aminas que se funde ã temperatura de 53SC a 939C,
  4. 4 - Processo de preparação do fertilizante de acordo com
    a reivindicação 3, caracterizado pelo facto da referida amina ser um composto único ou uma mistura de aminas que são aminas primárias, secundárias ou terciárias de cadeia linear ou ramificada contendo 12 a 18 átomos de carbono.
  5. 5 - Processo de preparação do fertilizante de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo facto da referida arnina ser uma mistura de compostos da fórmula:
    ch3-(ch2-ch2)x-ch2-nh2
    na qual x é 6, 7 e 8.
  6. 6 - Processo de preparação do fertilizante de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo facto da referida siloxana ser ligeiramente viscosa a temperaturas ambientes.
  7. 7 - Processo de preparação de fertilizante de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo facto da referida siloxana ser amino substituído e conter substituintes de alquilo inferior e/ou alcoxi inferior.
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    -348 - Processo de preparação de fertilizante de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo facto da referida siloxana ter a fórmula:
    CHNH2-5i-0·
    CHcn3
    Si-O·
    I
    CH,
    fH3
    Si-NH.
    L '
    na qual x ê tal que a referida siloxana tem uma viscosidade de cerca de 53 cp à temperatura ambiente.
  8. 9 - Processo de preparação do fertilizante de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo facto da relação de pesos de amina para siloxana do referido revestimento estar compreendi, da na gama de 5:95 a 95:5.
  9. 10 - Processo de preparação do fertilizante de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo facto da referida gama ser 70:30 a 90:10.
  10. 11 - Processo de preparação do fertilizante de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo facto da quantidade de revestimento sobre as referidas particulas de fertilizante estar compreendida na gama de 0,005-0,20$ em peso.
  11. 12 - Processo de preparação do fertilizante de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo facto da quantidade do re ferido revestimento estar compreendido na gama de 0,01-0,05$ em peso.
  12. 13 - Processo de preparação do fertilizante de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo facto das referidas particulas do fertilizante serem pequenas bolinhas de nitrato de amónio.
  13. 14 - Processo de preparação duma composição de revestimeji to protector, caracterizado pelo facto de:
    o produto reaccional compreender pelo menos um composto de amina e uma siloxana liquida.
    I
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