PT77523B - Process for the preparation of an adhesive mixture for fireproofing and for the compositions containing same - Google Patents
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Abstract
Description
Descrição do objecto do invento
que
PYR-COAT, INC., norte-americana (Estado de Texas), industrial, com sede em 3635 Willowbend, Suit< 312, líouston, Texas 77025, Estados Unidos da América, pretende obter em Portugal para: "PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE UMA MISTURA ADESIVA A PROVA DE FOGO E DAS COM·· POSIÇÕES QUE A CONTEM".
Mod. 71
0 presente invento refere-se a um processo para a preparaçao de uma mistura adesiva à prova de fogo e das composições que a contêm.
0 presente invento refere-se, de um modo geral, a materiais adeoivos à prova de fogo e, mais especificamente, refere-se a um material adesivo à prova de fogo possuidor duma eficiente penetração nas fibras e de capacidade de encapsulagem destas, assim como a propriedade de tornar as fibras à prova de fogo. Mais especificamente, o presente invento refere-se a um material adesivo à prova de fogo, que se combina de maneira eficaz com materiais fibrosos e pulve rui eretos, para formar um revestimento de isolamento tipo 3spray" que tem propriedades eficientes de isolamento térmico sendo também à prova de fogo.
Devido à grande perda de vidas e de propriedades tipicamente provocada por incêndios, desenvolveu-se um grande número de materiais como revestimentos à prova de fogo, que obtiveram um certo êxito no retar dar do alastramento das chamas. Praticamente, todos os materiais isolantes à prova de fogo conhecidos são combustíveis em certo grau ou têm uma capacidade térmica relativamente reduzida de retardamento do calor. Além disso, muitos dos materiais desenvolvidos libertam fumos tóxicos perigosos quando sao submetidos ao fogo e, assim, sao inconvenientes do ponto de vista de perigos pulmonares.
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Foi também considerado desejável proporcionar um material de isolamento térmico que possa também funcionar como um adesivo à prova de fogo e se possa aplicar como um constituinte integral dos revestimentos interiores de edifícios metálicos e outras superfícies flexíveis relati vamente lisas. Em muitos casos, é praticamente impossível proporcionar um material que tenha uma flexibilidade eficiente e características adesivas para fixação às superfícies lisas de um edifício com chapas metálicas e que seja simultaneamente à prova de fogo. Geralmente, os materiais à prova de fogo são de carácter rígiio devido ao seu teor típico de materiais siliciosos que os tornam relativamente impróprios como ade sivos à prova de fogo para utilização sobre objectos e superfícies flexíveis .
Mod. 71 - 2500 - 05-83
Outra área de significativa preocupação é a recente descoberta de que as fibras e as fibrilas do amianto têm propriedades carcinogénicas e são, talvez, responsáveis por um grande número de mortes humanas provocadas por cancro do pulmão, em resultado de uma ocupação em que se verifica um contacto prolongado com materiais derivados do amianto.
Sabe-se que muitos edifícios particulares e públicos têm estruturas das paredes e dos tectos que incluem materiais que contêm amianto. Verificou-se que estes materiais libertam continuamente fibras e fibrilas de amianto que podem representar-um perigo para as pessoas que os ocupar especialmente durante prolongados períodos de tempo. É, por consequência, desejável proporcionar-se um material ou uma combinação de materiais que possam ser utilizados para se conseguir realizar uma eficiente protecção contra o fogo, o isolamento térmico e a ^protecção contra a contaminação por amianto. Até ao presente, adraitiu-se ser impraticável proporcionar um único material que tenha propriedades de protecção eficientes em todas estas áreas, 0 presente invento refere-se, portanto, a um material que tem propriedades eficientes em cada uma destas três áreas de interesse público.
Como se mencionou aeima, utilizarara-se vários materiais para proporcionar revestimentos substancialmente à prova de fogo em estruturas de paredes e de tectos de edifícios e em órgãos de suporte de estruturas metálicas, numa tentativa para lhes proporcionar capacidade de retardamento de propagação do fogo que, de facto, atrasem o alastramento das chamas. Estes materiais destinam-se a limitar o desenvolvimento de calor numa proporção tal que o alastramento e o desenvolvimento do fogo sejam retardados, de forma a proporcionareos bombeiros um inter-254.84o
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valo de tempo suficientemente amplo para atingirem o local do incêndio e extinguirem o fogo antes de se terem verificado danos substanciais.
Na maior parte dos casos, é necessário um material que possua capacidade de retardamento do fogo e passe com êxito em ensaios de determinação da capacidade de material para retardar o desenvolvimento e o alastramento do fogo. Um desses ensaios é constituído pelos Métodos Normalizados E119-8O de Ensaio de Incêndios em Construções, Edifícios e Materiais da American Society for Testing and Materials. Este ensaio tem como objectivo fornecer dados que permitam às repartições regulan.entadoras determinar a adequação de conjuntos para utilização em locais em que e preciso haver uma resistência ao fogo com uma duraçao especificada. Esta Norma não é utilizada para medir e descrever as propriedades dos materiais ou das construções em resposta ao calor e à chama em condições laboratoriais controladas. Também não é utilizada para descrevei ou avaliar o perigo de fogo de materiais ou construções em condições reais. Os resultados deste ensaio sao tipicamente usados como elementos da avaliação dos riscos de fogo que tome em consideração todos os factores pertinentes à determinação do perigo de incêndio numa utilização final particular. A exposição pode nao ser representativa de todas as condições de fogo, que podem variar com alterações de quantidade, natureza e distribuição da carga do fogo, ventilação, tamanho e confi guração do compartimento e características de eliminação do calor do compartimento. No entanto, fornece uma medida relativa do comportamento quanto ao fogo de construções nas condições de exposição ao fogo especificadas. Quaisquer variações em relação às condições do ensaio podem alterar de maneira substancial as características·1 de comportamento do conjunto. Neste ensaio, uma chama, tipicamente desenvolvida por gás natural, é dirigida para uma superfície isolada e utilizam-se termopares na superfície oposta à superfície isolada para medir o aumento de temperatura quando o fogo continua. Um material é considerado como falhando neste ensaio se os termopares indicarem um aumento de temperatura de cerca de 14OQC (250QK) ao fim de um intervalo mínimo de tempo pré -determinado, Efectuam-se também vários outros ensaios para determinar o isolamento térmico e a capacidade de retardamento do fogo dos materiais. Na maior parte dos casos, é extremamente difícil para qualquer material de revestimento à prova de fogo conhecido conseguir um retardamento do fogo que seja da ordem de grandeza de uraa hora.
Outra área de interesse é a possibilidade de um material à prova de fogo funcionar também com a finalidade de servir como isolador tér-3ί*
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Mod. 71
mico e manter-se no lugar, mesmo sobre superfícies flexíveis tais como ae paredes interiores de um edifício de chapas metálicas, Também ee sabe que o metal doe edifícios de chapa metálica tende a irradiar calor quando é aquecido durante condições ambientes como, por exemplo, os diae quentes de verão, etc. Verificou-se ser prático aplicar nas superfícies interiores de edifícios metálicos, revestimentos de material de isolamento térmico para retardar a irradiação do calor. A maior parte dos materiais isoladores térmicos capazes de aderir às estruturas das paredes metálicas flexíveis interiores dos edifícios de chapas metálicas apenas sao capazes de proporcionar uma protecção mínima do ponto de vista de resistência ao fogo. Nalguns casos, o material de isolamento térmico ê constituído por espuma de uretano, um material muito fortemente inflamável, que origina gases tóxicos quando arde. É portanto desejável proporcionar-se um material de revestimento à prova de fogo que também possa funcionar como material de isolamento térmico e que tenha a capacidade de aderir eficientemente às estruturas flexíveis de paredes, bem assim como a capacidade de aderir a várias estruturas metalicas e nao metálicas, tais como sao tipicamente utilizadas na indústria de construção para estruturas comerciais e residenciais.
0 amianto tem sido utilizado como material de construção desde há muito tempo, por causa das suas características de isolamento térmico e de retardamento ao fogo. Tem também sido utilizado como estrutura suficiente para asbsorção do som e para a formação de superfícies de tectos de estruturas de edifícios por causa das suas características de peso relativamente pequeno. No entanto, descobriul-se recentemente que as fibras de“amianto são carcinogénicas'e, quando se depositam nos pulmões de animais e de seres humanos, são difíceis de expelir. Além disso,-verificou-se que o amianto constitui um perigo para a saúde quan do utilizado nas estruturas dos edifícios pois que se libertam fibras e fibrilas de amianto que podem ser arrastadas pelo ar e respiradas por pessoas que ocupam os referidos edifícios. Até recentemente, a exposição ao amianto era geralmente considerada como um perigo para a saúde profissional para os trabalhadores do amianto. No entanto, reconheceu-se agora que existe um problema de exposição igualmente sério que pode ocorrer em todos os tipos de edifícios em que se usaram certos materiais contendo amianto para resistência ao fogo, isolamento e decoração. As fibras de amianto podem-se soltar e contaminar o ambiente dos edifícios. Os indivíduos que em seguida são expostos ao amianto podem desenvolver cancros do pulmão ou cancros doutras partes do organismo devido ao carácter carcinogénico das fibras. Infelizmente, a detecção
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Mod. η
das doenças relacionadas com a presença do. amianto é difícil visto que O período de incubação latente entre a exposição e o aparecimento da doença e muitas vezes tao longo como vinte a quarenta anos.
Durante 0 ano de 1982, foi publicada no Federal Register (Jornal Oficial Federal) uma determinação chamando a atenção para um regulamento recentemente adoptado pela Environraental Protection Agency (Repartição de Protecção do Meio Ambiente) que exigia que as instalações das escolas públicas e privadas fossem visualmente inspeccionadas para a detecção de materiais friáveis. De acordo com este regulamento, se se detectar a presença de materiais friáveis, estes devem ser analisados e o seu teor de amianto determinado e os resultados da análise devem ser afixados nos escritórios das administrações distritais e nas salas de trabalho das faculdades, salas de recepção e salas de estar dos edifícios afectados. As escolas em que existem materiais contendo amianto friável devem afixar avisos sobre os perigos para a saúde provenientes do amianto e instruções sobre os métodos que devem ser usados pelos empregados das escolas para evitar ou diminuir a exposição ao amianto.
Para as finalidades deste regulamento, define-se o material friável como qualquer material aplicado em tectos, paredes, membros das estruturas, tubagem, condutas ou qualquer outra parte da estrutura do edifício que, depois de seco, possa ser desintegrado, pulverizado ou reduzido a pó por pressão manual. Quando se encontram presentes grandes quan tidades de fibras de amianto nos materiais friáveis, é praticamente cer to que se determinará a redução ou eliminação desses materiais por meios de trabalhos de construção. Ê por consequência desejável proporcionar meios para tornar seguras, de maneira simples e eficiente, as estru
turas dos edifícios, quando se verificar estarem presentes.materiais friáveis que contêm amianto nas estruturas dos edifícios que sejam continuamente ocupados por seres humanos. Esses materiais são largamente utilizados em construções escolares e em edifícios de escritórios.
Em edifícios escolares e estruturas para escritórios, bem assim como em muitos outros edifícios comerciais e habitacionais, utilizam-se muitos materiais diferentes com a finalidade de absorver o som. Ha maior parte dos casos, estes materiais têm a forma de materiais inflamáveis, a nao ser que sejam tratados no sentido de possuirem propriedades de resistência ao fogo ou de retardamento de incêndio. Em muitos casos, empregaram-se materiais friáveis contendo amianto com a finalidade de absorver o som. Estes materiais são, portanto, motivos de preo
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cupaçoes do ponto de vista da contaminação pelo amianto que se referiram acima. É portanto desejável proporcionar materiais que tenham a capacidade de absorver eficazmente o som e que sejam capazes de proporcionar uma eficiente resistência ao fogo e de efectuar a encapsulagem do amianto de maneira a tornar-se a maior parte dos materiais usados na absorçao do som, quer, à prova de fogo, quer arabiencialmente seguros do ponto de vista de saúde.
Descrito resumidamente, o presente invento refere-se a um composto adesivo líquido para conferir resistência ao fogo, que compreende uma suspensão aquosa ou uma emulsão aquosa que contem uma quantidade importante de um silicato de metal alcalino e quantidades mínimas de um agente repelente da água e de um agente tensio-activo. Preferivelmente, o composto também contem uma quantidade mínima de um composto plastificante estabilizador líquido e ainda, preferivelmente, uraa quantidade mínima de um agente de controlo de mau cheiro, 0 metal alcalino referido pode ser Na, K, Li, Rb ou Sc; no entanto, o Na e o K são os preferidos. As presentes emulsões são substancialmente estáveis e não tendem a separar-se ou a formar fases diferentes.
·*
Ê portanto um objectivo primário do presente invento proporcionar um material adesivo à prova de fogo que tem a capacidade para utilização com outros materiais fibrosos ou em partículas para formar uma camada pulverizada sobre o isolamento, que tem propriedades eficientes de resistência ad fogo.
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Ê outro objectivo do presente invento proporcionar um novo material à prova de fogo que tem uma flexibilidade suficiente para garantir a adesao às paredes interiores da maior parte dos edifícios metálicos e não metálicos, para proporcionar características eficientes de isolamento térmico assim como capacidade de resistência eficaz ao fogo.
E ainda uma outra propriedade característica do presente invento proporcionar um novo material adesivo à prova de fogo que tem a possibilidade de encapsular as fibras e que é capaz de penetrar eficientemente nos materiais fibrosos e desenvolver o encapsulamento das fibras tornando, assim, as fibras seguras do ponto de vista do seu carácter potencialmente carcinogénico.
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Entre as diversas propriedades características do presente invento contempla-se a possibilidade de se fornecer um novo material adesivo à prova de fogo que pode ser incorporado com outros materiais pulverulentos e ser pulverizado nas superfícies de edifícios para proporcionar uma eficiente absorção do som, assim como realizar a resistência ao fogo das superfícies dos edifícios.
Ê também uma propriedade característica do presente invento proporcionar um novo material adesivo à prova de fogo que atrasará qualquer alastramento das chamas quando cooperativamente associado com outros ma teriais pulverulentos sob a forma de camada pulverizada sobre um revestimento ,
Ê também uma propriedade característica do presente invento propor cionar um novo material adesivo à prova de fogo que incorpora constituintes basicamente incompatíveis que são reunidos de maneira a originarem um adesivo líquido à prova de fogo praticamente inseparável, que pode ser aplicado de maneira simples e eficiente de forma a proporcionar resistência à propagação do fogo às superfícies de edifícios e outras estruturas.
Mod. 71
Ê também uma importante propriedade característica do presente invento proporcionar um novo proceeso para a fabricação de um material à prova de fogo, caracterizado pelo facto de se juntarem constituintes basicamente incompatíveis do material adesivo numa quantidade particular e por uma ordem particular de modo a conseguir o deseqpolvimento eficiente duma suspensão coloidal que se mantém substanciaimente inseparável durante prolongados intervalos de tempo.
Ê também uma propriedade característica do presente invento proporcionar um novo material adesivo à prova de fogo que pode ser eficientemente misturado, é de baixo custo e digno de confiança na utilização.
Resumidamente, o material adesivo à prova de fogo incorpora uma quantidade pré-determinada de silicato de metal alcalino líquido, preferivelmente, silicato de sódio, no interior do qual se encontra misturada uma quantidade de solução de agente tensio-activo/água, suficiente para tornar flexível o material adesivo à prova de fogo depois do endurecimento e conseguir o emulsionamento no respectivo estado líquido.
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A mistura adesiva também inclui, preferivelmente, uma quantidade suficiente de um agente repelente de água à base de silicone para tornar o material adeeivo durável depois de endurecido, resistente quimicamente e repelente da água. Além disso, a mistura adesiva, depois de aplicada, está sob a forma de uma suspensão líquida substancialmente inseparável no estado nao endurecido e faz presa com obtenção de uma forma endurecida ou sólida após exposição à atmosfera, transformando-se.déssa forma do estado líquido numa massa flexível sólida que possui uma^clesão ..eficiente à maior parte das superfícies metálicas e não metálicas. 0 material adesivo à prova de fogo pode também incorporar uma quantidade suficiente de um composto plastificante estabilizador líquido para melhorar a flexibilidade do adesivo endurecido.
Ob constituintes particulares do material adesivo à prova de fogo são misturados de acordo com um processo, caracterizado pelo facto de se obrigar constituintes basicamente incompatíveis a misturar-se de maneira a obter-se uma suspensão substancialmente inseparável, que permanece sob a forma liquida durante intervalos de tempo consideráveis e que, depois de ser exposta à atmosfera, fica endurecida ao fim de um espaço de tempo relativamente curto e forma uma massa elástica que possui uma adesão eficiente à maior parte das superfícies. Os constituintes são misturados num misturador mecânico accionado por um motor eléctrieo cuja gama de velocidades de mistura é suficientemente elevada para evitar a cristalização dos materiais durante a mistura e é suficientemente pequena para evitar a cristalização provocada pelo calor que, de outra forma, teria como resultado a destruição do material para poder ser usada como adeeivo. As lâminas do misturador rodam com suficiente lentidão para que a mistura se faça por meio de actividades de corte e cisalhamento, de preferência à de batimento. 0 material adesivo pode também incorporar um agente de controlo de mau cheiro para garantir a inexistência de cheiros indesejáveis.
Muito embora o presente invento não se limite à fabricação do material adesivo por meio de um processo "de cargas" em que se fabrica uma quantidade específica de material adesivo à prova de fogo, por uma questão de simplicidade, o presente invento é discutido na presente memória descritiva particularmente como aplicado a um processo de fabricação em cargas contínuas. Além disso, o tamanho da carga especifica referida nos exemplos que se seguem apenas é representativo da dimensão particular de uma instalação piloto que tem a possibilidade de fabricar
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pequenas cargas de material adesivo à prova de fogo para serem ensaiadas, As respectivas percentagens dos vários componentes incorporados no material adesivo não variam pois significativamente mesmo que se trate de um processo em cargas descontínuas ou de um processo de fabricação contínua. Os vários constituintes do material adesivo à prova de fogo sao indicados em volume, de preferência a sê-lo em percentagem, uma vez que se relacionam com o volume particular da carga que está a ser processada na instalação piloto.
Como se mencionou acima, os vários constituintes do material adesivo à prova de fogo são basicamente incompatíveis. Se forem misturados sem o emprego de qualquer forma de agitação ou se forem agitados inadequadamente, estes materiais assumirão uma forma completa ou parei ali:,ente cristalina ou uma forma em que certos constituintes, ou flutuarao por cima doutros constituintes líquidos ou assentarão no fundo tendo como resultado a estratificação devida a uma mistura inadequada. A fim de reunir estes constituintes de maneira a formarem um líquido inseparável ou uma suspensão coloidal, os materiais têm de ser forçados a misturar-se uns com os outros de acordo com um processo que será descrito mais adiante.
Depois de se ter efectuado um certo numero de ensaios preliminares, determinou-se que o carácter da agitaçao é criticamente importante para a fabricação apropriada de material adesivo à prova de fogo. Por esta razão, escolheu-se uma máquina misturadora que tem um recipiente de mistura com dimensões suficientes para conter aproximadamente 2090 litros (550 galões) de material líquido. No misturador mecânico incorporou-se um motor eléctrico e um mecanismo de mistura de líquidos accionado por correia e que tem um conjunto de pás impulsoras do tipo de corte elevado com movimento rotativo. Determinou-se, por meio de experimentação, que uma lâmina de corte ou de cisalhamento origina uma melhor capacidade de mistura doe constituintes em comparação com uma lâmina de mistura convencional. Os materiais incompatíveis do material adesivo à prova de fogo são mais apropriadamente misturados por meio duma actividade de corte ou de cisalhamento de preferência a serem batidos pela actividade mecânica de uma lâmina de mistura mais convencional. Determinou-se que uma lâmina de misturador do tipo de corte permitiria efectuar a suspensão eficiente das partículas dos materiais líquidos, sem libertar suficiente calor por atrito sobre os materiais que tivesse como resultado a cristalização prematura. Também se determinou que as velocidades a
• / f'
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que a mistura deve ser realizada devem estar compreendidas entre cerca de 500 e 3 000 rotações por minuto, preferivelmente, entre cerca de 800 e cerca de 2500 rotações por minuto. Determinou-se ainda que uma variação compreendida entre cerca de l800 e 1900 rotações por minuto, constitui um intervalo óptimo de velocidades para uma eficiente actividade de corte, que origina uma mistura desejável dos vários constituintes envolvidoB no material adesivo à prova de fogo.
0 principal constituinte do material adesivo à prova de fogo é um silicato de metal alcalino, preferivelmente, silicato de sódio ou vidro solúvel que se incorpora na mistura numa variação do volume de cada carga produzida, compreendida entre cerca de llúo litros e cerca de 1710 litros (J00 galões e 450 galões).
Os silicatos de metais alcalinos, conhecidos por silicatos solúveis são geralmente produzidos por fusão de uma fonte de elevada pureza do metal alcalino apropriado, por exemplo, carbonato de sódio e areia siliciosa a temperaturas elevadas, por exemplo, 1300 - 1500QC. Os produtos em que a proporção em peso de silica para material alcalino é igual.p. cerca de 2:1 Bao solúveis em água, enquant© aqueles em que a proporção é maior do que 2,5:1 têm de ser dissolvidos com vapor de água sob pressão. 0 silicato de sódio é de longe 0 silicato de metal alcalino mais comum e é o preferido visto que é facilmente obtenível e relativamente barato. 0 termo silicato de metal alcalino é um termo genérico dado α uma família de pRodutos químicoB compostos por óxido de metal alcalino (Alc^O) e sílica (SiO^) e geralraente, mas nem sempre, **água. No presente composto pode-se usar uma larga gama ue proporções do óxido de metal alcalino para a sílica, preferivelmente entre 1:1 e 1:6; no entanto, preferem-se proporções de óxido de metal alcalino para a sílica compreendidas entre 1:2,5 e 1:4. Os silicatos em que a proporção do óxido de metal alcalino para a silica é menor do que cerca de 1:2,5 são viscosos e pegajosos, mudando lentamente do estado líquido para o sólido, com perda de água, enquanto os que têm uma proporção em peso maior do que 4:1 são materiais manuseáveis em soluções com teores de sólidos relativamente pequenos. Os silicatos de metais alcalinos são normalmente empregados em soluções aquosas com um teor máximo de sólidos tal que ροε sam ser convenientemente manuseadas. Geralmente, os silicatos de metaií
alcalinos serão empregados com viscosidades das soluções ate 400 centipoises a 202C, preferivelmente, cerca de 15θ a 350 centipoises a 20QC. Assim, qualquer perito no assunto pode escolher a solução de silicato
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de metal alcalino que tenha a proporção de óxido de metal alcalino para
silica, o teor de sólidos e a viscosidade para processamento e as propriedades do produto final pretendidas (por exemplo, velocidade de endurecimento, teor de sólidos e semelhantes) dentro destas gamas, com um
mínimo de trabalho experimental.
Um volume óptimo de silicato de sódio para se obter o volume de uma carga específica igual a cerca de 1524 litros (401 galões) do material adesivo verificou-se ser da ordem dos 1406 litros (370 galões).
Além disso, a gama de temperatura apropriada para o silicato de sódio, na preparação do material adesivo acima referido, determinou-se ser a gama entre cerca de 1OQC e cerca de 65,óQC (50QF a cerca de 150SF). Determinou-se que a temperatura óptima era da ordem dos 38QC (100QF). A temperatura de 102C (502F), o silicato de sódio líquido é de natureza razoavelmente viscosa e é relativamente relutante em aceitar os outros constituintes incompatíveis da mistura adesiva. A temperaturas superiores a 65,6QC (150QF), o silicato de sódio tem uma tendência significativa para a cristalizaçao e, ou não aceita eficientemente os outros constituintes incompatíveis de maneira a formar uma suspensão coloidal, ou tornar-se-á cristalizado numa proporção tal que o desenvolvimento de uma suspensão coloidal líquida se torna relativamente impossível.
0 composto plastificante estabilizador líquido é preferivelmente um diol líquido, que é líquido a OQC, tem 2 a 4 átomos de carbono e é solúvel em água. Os dióis apropriados incluem etileno-glicol (1,2-etanodiol), 1,2-propanodiol, 1,3-propanodiol, 1,2-butanod^.ol e 2,3-butanodi ol.
0 agente tensio-activo é preferivelmente um agente tensio-activo aniónico, nao iónico ou anfotérico como os que são geralmente conhecidos na técnica.
Podem-se usar agentes emulsionantes tensio-activos aniónicos tais como os sabões de metais alcalinos que têm a fórmula geral
RCOOM
em que RCOO representa um radical de ácido gordo que contém 3 a 25 átomos de carbono (representado por R) e K é um atomo de metal alcalino tal
-11-
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.. , 1.
como sódio, potássio, lítio e semelhantes. Por exemplo, são especialmente ÚteiB os ácidos gordos derivados de sebo, óleo de coco, óleo de
palma, etc. Os exemplos de sabões de metais alcalinos apropriados incluem os sais de sódio e de potássio, de ácido oleico, ácido esteárico,
ácido linoleico e semelhantes.
ιι»,
Outros agentes tensio-activos aniónicos incluem ácidos de outras origens diferentes tais como ácidos derivados de resina, por exempli,
o ácido abiético ou respectivos isómeros. ,'-
fó',Í!á<
Outro tipo de agentes tensio-activos aniónicos que podem ser^usa& r
dos incluem os sulfonatos de alquilo alifáticos ou aromáticos que Sêm a fórmula geral
SOjM
na qual
B é um radical alifático, um radical aromático (incluindo alcarilo) ou um átómo de hidrogénio e
M é um metal alcalino. Os exemplos de agentes tensio-activos do tipo de sulfonato apropriados incluem os sulfonatos de pe&róleo como, por exemplo, sulfonato de isopropil-naftaleno, heptil-bifenil-sulfor.ato de sódio, sais de sódio de ácidos alquil-aril-sulfónicos polimerizados e semelhantes.
····.
··:’
Λ"Á
São agentes tensio-activos contendo grupos sulfonato ou sulfato típicos os sais de álcoois gordos sulfatados que contêm 8 a 18 átomos de carbono, ácido alquil-benzeno-sulfonico contendo 8 a 18 átomos de carbono nas cadeias de alquilo ou condensados sulfatados de fenol, al quilo em Cg a C^g-fenol ou álcoois gordos em Cg a C^g com óxido de etileno. Os catiões dos sais são geralmente iões sódio, potássio ou amónio.
Os agentes tensio-activos não iónicos são composições como os produtos de condensação de óxido de etileno ou de óxido de propileno com compostos que contêm átomos de hidrogénio reactivos. Os agentes tensio
Λ-
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-activos nao ionicos apropriados incluem compostos tais como éteres que têm a fórmula gerei
R-( OCH CH,) -OH 2
na qual
R é um radical aromático ou um radical alifático que contem até 20 átomos de carbono e n é um número inteiro entre 1 e 8.
Um exemplo dos agentes tensio-activos anfotéricos é a C-cetil-betaína.
Mod. 71
Pode encontrar-se uma lista mais completa de agentes tensio-activos aniónicos, não iónicos e anfotéricos úteis no livro publicado em 1964 ”DETERGENTS AND EMULSIFIERS" (Detergentes e Emulsionantes) por John W. McCutcheon, Inc,, Morristown, Nova Jérsia, Estados unidos da América e no livro de Scbwartz e Perry, "Surface Active Agents" (Agentes Tensio-Activos), New York Interscience, Inc., 1949.
Os repelentes de água à base de silicone apropriados incluem os sais de metal alcalino de silanotriol substituído por radicais hidrocarbonados (por vezes chamados silanolatos) da fórmula geral
•OH
1
/ H ............— Si - 0 7 Hetal alcalino I
Ϊ
OH
na qual
R é um radical de hidrocarbilo que tem 1 a ló átomos de carbono de alquilo, arilo, aralquilo, alcarilo que inclui substituintes nao reactivos tais como cloro, bromo, flúor, ou iodo. Os radicais hidrocarbilo
incluem, por exemplo, metilo, etilo, decilo, fenilo, naftilo, bifenilo, benzilo, xililo e semelhantes. Supõe-se que a fórmula I é a forma hidratada que pode ser seca até obtenção de
(RSíO^) Metal alcalino
Como o composto final é, de acordo cora o presente invento, uma solução aquosa, os vários componentes podem ser todos misturados sOb a
-13‘ X
54.840 File 6741
fornia de soluções aquosas
agua, os componentes do composto a prova de fogo e velmente presentes nas seguintes quantidades em pe
μ«ι. η
Silicato de metal alcalino mais preferivelmente
Agente tensio-activo mais preferivelmente
Silicone repelente da água mais preferivelmente
Diol
mais preferivelmente Agente de controlo do mau cheiro
mais preferivelmente
Cora o recipiente de mistura do dispositivo mà
A água serve simultaneamente como veículo para os componentes e como fase contínua da emulsão que resulta da presente combinação de componentes e esta geralmente presente numa quantidade compreendida entre cerca de 40 e 70% era peso do composto final (tótal), mais preferivelmente, entre cerca de 55 e 65% em peso do composto. Excluindo a ncontram-se preferiso·
% em peso
80 a 98%
90 a 95%
0,01 a 0,5%
0,03 a 1 %
1 a 6%
2 a 3%
1 a 10%
5 a 7%
0,05 a 1%
0,13 a 0,4%
.sturador com cerca
de 1406 litros (370 galões) de silicato de silicato, introduz-se um composto plastificante estabilizador líquido, enquantp se agita continuamente o silicato de sódio com as lâminas de corte da máquina de mistura a rodar a uma velocidade compreendida entre l800 e 1900 rotações por minuto. Numa forma de realização apropriada do processo de acordo com o presente invento, o composto plastificante estabilizador líquido é etileno-glicol que se mistura numa quantidade compreendida entre cerca de 19 litros (5 galões) e 76 litros (20 galões) ao silicato de sódio contido no recipiente de mistura. Preferivelmente, uma quantidade ópti ma de etileno-glicol é igual a cerca de 38 litros (10 galões) que são introduzidos lentamente no silicato de sódio líquido sob agitação contínua. Por exemplo, o etileno-glicol é introduzido com um débito que não ultrapassa substanciaimente 19 litros (5 galões) por minuto. Se a introdução do etileno-glicol for demasiadamente rápida, choca com o silicato de sódio líquido tendo como resultado a imediata cristalização.
É portanto, necessário introduzir o etileno-glicol no silicato de sódio sob agitação, com uma lentidão tal que o silicato de sódio continui lí-1454.84o
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Mod. 71
isásU,i
quido ao material adesivo à prova de fogo propriedades anticongelantes tornando-o compatível para embalagem, manuseamento e armazenagem efeambientes de temperatura relativamente baixa como pode acontecer durante o inverno. Alem disso, o etileno-glicol proporciona estabilização do líquido e também funciona como composto plastificante para aumentar a flexibilidade do adesivo endurecido depois de ter sido aplicado.
Em seguida, dissolve-se em água uma certa quantidade de agente ten · sio-activo e introduz-se esta mistura de água/agente tensio-activo na mistura sob agitação existente no interior do recipiente do misturador.
A fim de evitar o choque com o silicato de sódio que provocaria a sua cristalização imediata, a mistura de água/agente tensio-activo é introduzida com a mesma ou com menor velocidade de introdução, como se descie veu anteriormente em ligação com o etileno-glicol.
Depoie de o etileno-glicol ter sido completamente introduzido e dispersado dentro da mistura existente no vaso de mistura, introduz-se neste uma certa quantidade de silicone líquido repelente de água, sendo a sua introdução também lenta como se descreveu acima em relação aos constituintes etileno-glicol e agente tensio-activo/água da mistura.
A viscosidade da mistura existente no interior do vaso de mistura deter mina igualmente a velocidade de introdução do silicone repelente de água,. Se o material for de natureza razoavelmente viscosa, o silicone repelente da água tem de Ber introduzido bastante lentamente. Se a mistura tiver umçt viscosidade normal, que ocorre a uma temperatura igual a cerca de 38QC (100QF), o silicone repelente da águaípode ser introduzido mais rapidamente sem chorar com a mistura e provocar a cristalização imediata. 0 volume de silicone líquido repelente a adicionar a uma carga com o volume acima referido deve ser da ordem de 38 litros (10 galões) a 76 litros (20 galões), sendo 0 volume óptimo da ordem de gran deza de 57 litros (15 galões). Depois de se ter completado a lenta introdução do material de silicone repelente da água, continua-se a agitação durante um período de tempo suficiente para que as lâminas de cor te do mecanismo de mistura estabeleçam uma mistura coloidal ou inseparável. Depois de isto ter acontecido, o aparelho de mistura pode ser desligado e a mistura adesiva existente no interior do recipiente de mistura pode ser transferida para tambores, tanques ou outros recipientes de armazenagem para depósito e manuseamento. Quando apropriadamente misturado, o material adesivo não se estratificará devido ao assentamento e à flutuaçao dos constituintes mas, pelo contrario, continua-15' X
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rá a conservar uma consistência líquida homogénea capaz de ser aspirada pelas bombas para manuseamento ou pelos tubos de Venturi do aparelho pulverizador de adesivo, para aplicaçao por pulverização às superfícies,
0 silicone líquido repelente da água pode ter a forma de uma solução de metil-silanolato de sódio que·proporciona à mistura adesiva uma excelente estabilidade térmica e à oxidação, repelência da água, durabilidade, resistência química e à corrosãe e boa durabilidade.
Uma mistura adeàiva resistente a fogo e impermeável fabricada de acordo com o que se disse anteriormente terá, tipicamente, a caracterís tica de possuir mau cheiro. Para eliminar ou minimizar esta propriedade de mau cheiro e aumentar ainda a flexibilidade do material adesivo à prova de fogo e endurecido resultante pode-se introduzir, durante a fase de mistura, um material desodorizante apropriado. Um exemplo de um qpnte apropriado de controlo de mau cheiro que também proporciona um controlo adicional da flexibilidade é um concentrado aquoso de controlo do mau cheiro activado que é fabricado e vendido pela firma Oxford Chemicals of Atlanta, Georgia, Estados Unidos da América, sob a marca comercial OXFORD AIR-O-SYN, No caso de uma carga de material adesivo tal como se referiu acima, o concentrado aquoso activado de controlo de mau cheiro é tipicamente introduzido na mistura numa quantidade da ordem de grandeza dos 2,28 a 5,7 litros (2 quartas a 5 quartas), sendo a quantidade óptima da ordem de 4 litros (J-l/2 quartas). Este concentrado de controlo do mau cheiro tornará o material adesivo à jiírova de fogo resul tante, praticamente isento de quaisquer odores objectáveis. Além de proporcionar o controlo do mau cheiro, o concentrado de controlo de mau cheiro OXFORD AIR-O-SYN também melhora a flexibilidade do material adesivo à prova de fogo endurecido, resultante.
Abaixo, encontra-se uma indicação dos valores das gamas inferior, óptima e superior, para os vários volumes dos constituintes, temperaturas e velocidades de mistura que podem ser empregados na fabricação do material adesivo à prova de fogo de acordo com o presente invento. Embora os materiais específicos sejam identificados, não se pretende que o presente invento se restrinja à utilização doe materiais e volumes es pecíficos indicados. Outros materiais apropriados podem substituir os indicados dentro do espírito e do âmbito do presente invento.
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θοη4Λί^uinte do adesivo Gama inferior Gama óptima Gama superior
guidamente.
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0 silicato de sódio mais largamente utilizado é o silicato de sódio do grau 40 que se obtém da Diamond Shamrock Corporation, 351 Phelps Court, P.O. Box 2300, Irving, Texas ?5O6l, Estados Unidos da América. Este silicato de sódio é solúvel em água e é um líquido turvo, incolor, com um cheiro nulo a ligeiramente saponáceo. Este silicato de sódio tem uma densidade de 1,3θ - 1,71 a 200C em relação à água, considerada como tendo uma densidade igual alá mesma temperatura. 0 silicato de sódio líquido tem um ponto de ebulição de 10,1,1-102,2QC ( 2l4-2l6<3F) .
No material adesivo à prova de fogo, o silicato de sódio funciona como um material de ligaçao à prova de fogo e melhora a rapidez da aderência depois de o material ter sido aplicado. Adicionalmente, ele actua como inibidor da ferrugem e proporciona resistência a bichado daninho. É também inorgânico e não tóxico.
0 metil-silanolato de sódio em solução pode ser do tipo fabricado pela Union Carbide Corporation, Silicones and Uretanes Intermediates, Old Kdgebury Road, Danbury, Connecticut O68l?, sob o símbolo de identificação R-20. A forma física deste material é a de solução em água com uma aparência límpida e uma cor branca aguada, A densidade aparen-1754.84o
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te do material a 252C/25®G e igual a 1.209· 0 teor de ingredientes
activos é igual a J0% em peso. Tem uma viscosidade igual a 10 eentipoises a temperatura de 25θ0. A solução de metil-silanolato de sódio tem uraa excelente estabilidade térmica e à oxidação, é repelente da água e confere ao material adesivo endurecido uma excelente durabilidade. É também quimicamente resistente e, no que se refere à aplicação, pode ser eficientemente pulverizada.
0 constituinte etileno-glicol pode ser obtido na firma Dow Chemical Corporation, Midland, Michigan 48640, Estados Unidos da América. Este produto específico pode ser identificado como etileno-glicol (normal) e é um material de pouca densidade com a forma de um líquido incolor praticamente inodoro. 0 etileno-glicol tem um ponto de ebulição igual a 197,3QC (38?,1QF) e uma pressão de vapor igual a 0,12 ram de Hg a 252C. É solúvel em água, completamente miscível com água e tem uma densidade igual a 1,1155 a 20ac/20QC. 0 etileno-glicol funciona de maneira a baixar o ponto de congelação do material adesivo à prova de fogo e também actua como um agente estabilizador e plastificante para 0 material adesivo com o fim de melhorar a flexibilidade e a aderência do OGSffiO «
0 constituinte tnesio-activo do material adesivo à prova de fogo pode, convenientemente, ter a forma de Ultra-Wet DS (flocos), alquil-sulfonato de sódio que é fabricado por Arco Chemical Company, Divisão da Atlantic Richfield Company, 1500 Market Street, Philadelphia, Pennsylvania 19101o, Estados Unidos da América. 0 agente^1 tensio-activo Ultra-Wet DS é um alquil sulfonato de sódio com propriedades únicas sob a forma de flocos de escorregamento livre. É utilizado em meios aquosos para proporcionar ou melhorar a aetividade superficial como por exemplo a detergência, molhagem, formaçao de espuma, dispersão e emulsionamento. É especialmente eficaz em áreas de água dura. Este agente tensio-activo é completamente solúvel em água e é biodegradável.
0 agente de controlo do mau cheiro pode convenientemente ter a forma do concentrado de controlo de mau cheiro activado por água fabricado por Oxford Chemicals, P.P. Box 80202, Atlanta, Georgia 30366, Estados Unidos da América e vendido sob a designação comercial registada de OXFORD AIR-O-SYN. Este constituinte é utilizado sob a forma de mistura diluída em água e consegue tornar o odor característico do material adesivo resultante nuo a ligeiramente saponáceo. 0 material ade-
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sivo à prova de fogo terá, por consequência, um odor agradável, que não incomoda as pessoas que estão a tratar da sua aplicaçao por pulverização.
Do ponto de vista das percentagens em volume, o constituinte de slicato de sódio da mistura está presente numa quantidade compreendida entre cerca de 90% e cerca de 97'·. A solução de agente tensio-activo/ água está presente numa quantidade compreendida entre cerca de 0,01','. e cerca de 0,1%. O silicone repelente da água está presente numa quantidade compreendida entre cerca de 0,02% e cerca de 0,2,,. 0 composto
plastificante estabilizador líquido está presente numa quantidade compreendida entre cerca de 1,0% e cerca de 5,0%. 0 silicone/repelente
da água está presente numa quantidade entre cerca de 1,0% e cerca de 4,0%.
Mod. 71 « 2800
0 material adesivo à prova de fogo resultante encontra-se no estado líquido e possui uma excelente aderência à maior parte das superfícies metálicas e nao metálicas. Os ingredientes elementares são largamente inorgânicos e, depois da solidificação, formam uma matriz permanente flexível que é não tóxica e muito estável. Além disso, a temperatura, a intensidade luminosa e a humidade que provavelmente se encontram no espaço ocupado não deverão contribuir de maneira significativa para a deterioração ou desestabilização da matriz de adesivo à prova de fogo endurecida. 0 material adesivo à prova de fogo é muito resistente a choques térmicos intensos incluindo as chamas desprotegidas. Λ ligeira modificação da forma física dos materiais qu^ incluem partículas encapsuladas-de isolamento, estuque ou aglomerado de madeira devido a abuso físico ou mecânico ou à remoção ou choque térmico, não deve ter como resultado a libertação significativa de partículas ou fibras de pequenas dimensões. A adsorção e a absorção da matriz de ligação pelas fibras e fibrilas de amianto têm como resultado o seu encerramento e encapsulamento. A fractura da encapsulação por abrasao mecânica, incluindo o lixaraento, não tem como reultado o rompimento de fibras de' grandes dimensões em fibrilas. A ingestão de materiais encapsulados não deve ter como resultado a bio-disponibilidode de fibrilas visto que a matriz sólida não é destruída pelos ácidos ou enzimas digestivos. Λ matriz de ligação reduzirá de maneira significativa a poeira libertada por abrasão. As partículas libertadas por abrasão 6erão, na sua maior parte, de grandes dimensões e nao serão absorvidas de maneira apreciável pelo sistema pulmonar ou gastro-intestinal de seres humanos e animais. 0 material adesivo à prova de fogo pode-se misturar durante a
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Mod. 71 - ÍSOO
sua aplicação cpmo produto pulverizado, com as partículas inertes do isolamento para formar uma camada protectora à prova de fogo e que também possui propriedades de isolamento térmico, Uma camada à prova de fogo desta natureza proporciona de maneira efectiva protecção contra o fogo, isolamento térmico, absorção de som e, sempre que isso seja necessário, o encapsulamento de fibras de amianto.
Era virtude do que se disse anteriormente, é evidente que o presente invento se adapta bem a atingir todos os objectivos, propriedades características e vantagens anteriormente referidos na presente memória descritiva, juntamente com outras vantagens que se tornarão óbvias a partir da descrição do próprio invento. Deve inferir-se que certas combinações e sub-combinações são de utilidade e podem ser empregadas sem referência a outras propriedades características e sub-combinações. Isso é previsto pelo e encontra-se compreendido no âmbito do presente invento.
Como é possível efectuar muitas formas de realização do presente invento sem afastamento do seu espírito ou do seu âmbito, deve-se subentender que todas as indicações referidas na presente memória descritiva devem ser interpretadas còmo sendo meramente ilustrativas e não possuindo qualquer carácter limitativo.
Os depósitos ' doa pedidospara o invento acima descrito foram efectuadosem l8 de Março de 1983, nos Estados Unidos^ da América, sob o nQ. 06/476..714-e era 28 de Junhó de 1983’ sob ο ns. 06/508.607.
-
DESCRIPTION OF THE INVENTION
what
PYR-COAT, INC., North American (State of Texas), Industrial, headquartered at 3635 Willowbend, Suit <312, Houston, Texas 77025, United States of America, wishes to obtain in Portugal for: "PROCESS FOR THE PREPARATION OF AN ADHESIVE MIX THE PROOF OF FIRE AND WITH POSITIONS THAT CONTENDE IT ".
Mod. 71
The present invention relates to a process for the preparation of a flameproof adhesive mixture and the compositions containing it.
The present invention relates generally to flame retardant materials and, more specifically, relates to a fireproof adhesive material having an efficient fiber penetration and encapsulation capacity thereof, as well as the property of making the fibers fireproof. More specifically, the present invention relates to a fireproof adhesive material, which is effectively combined with fibrous and powdered materials, to form a 3-spray type insulation coating having efficient thermal insulation properties and also fireproof.
Due to the great loss of life and properties typically caused by fires, a large number of materials were developed as fireproof coatings, which were successful in preventing the spread of flames. Virtually all known fireproof insulation materials are combustible to some degree or have a relatively low heat retarding thermal capacity. In addition, many of the developed materials release hazardous toxic fumes when subjected to fire and thus are inconvenient from the point of view of lung hazards.
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It has also been found desirable to provide a heat insulation material which can also function as a fireproof adhesive and can be applied as an integral constituent of the inner linings of metal buildings and other relatively smooth flexible surfaces. In many cases, it is practically impossible to provide a material that has an efficient flexibility and adhesive characteristics for attachment to the smooth surfaces of a building with sheet metal and that is simultaneously fireproof. Generally, fireproof materials are of a rigid nature due to their typical content of siliceous materials which make them relatively unfit as fireproof adhesives for use on flexible objects and surfaces.
Mod. 71 - 2500 - 05-83
Another area of significant concern is the recent discovery that asbestos fibers and fibrils have carcinogenic properties and are perhaps responsible for a large number of human deaths from lung cancer as a result of a prolonged contact with asbestos-derived materials.
It is known that many private and public buildings have wall and ceiling structures that include asbestos-containing materials. It has been found that these materials continuously release asbestos fibers and fibrils which may represent a danger to persons who occupy them especially for extended periods of time. It is therefore desirable to provide a material or a combination of materials which can be used to achieve efficient protection against fire, thermal insulation and protection against asbestos contamination. Heretofore, it has become impracticable to provide a single material having efficient protecting properties in all these areas, the present invention therefore relates to a material having efficient properties in each of these three areas of public interest.
As mentioned above, various materials have been used to provide substantially fireproof coatings on structures of walls and ceilings of buildings and on metal structure support members in an attempt to provide them with fire retardancy capability which, in fact, delay the spread of the flames. These materials are intended to limit the development of heat in such a proportion that the spread and development of fire is delayed, so as to provide firefighters an inter-254.84
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Mod. 71
sufficient time to reach the site of the fire and extinguish the fire before substantial damage has occurred.
In most cases, a material is required that has fire retardancy capability and successfully passes material capacity tests to retard the development and spread of fire. One such test is the Standard Methods E119-8O Fire Testing in Buildings, Buildings and Materials of the American Society for Testing and Materials. The purpose of this test is to provide data that allow the regulator settings to determine the suitability of assemblies for use in locations where a specified fire resistance is required. This Standard is not used to measure and describe the properties of materials or constructions in response to heat and flame under controlled laboratory conditions. It is also not used to describe or assess the fire hazard of materials or constructions under real conditions. The results of this test are typically used as elements of the fire risk assessment which takes into account all factors relevant to determining the fire hazard in a particular end use. The exposure may not be representative of all fire conditions, which may vary with changes in quantity, nature and distribution of fire load, ventilation, compartment size and configuration, and heat removal characteristics of the enclosure. However, it provides a relative measure of the fire behavior of buildings under the specified fire exposure conditions. Any variations from the test conditions can change substantially the characteristics · 1 set behavior. In this test, a flame, typically developed by natural gas, is directed to an insulated surface and thermocouples are used on the surface opposite the insulated surface to measure the temperature rise when the fire continues. A material is considered to fail in this test if the thermocouples indicate a temperature rise of about 150 ° C (250 ° C) after a predetermined minimum time interval. A number of other tests are also performed to determine the thermal insulation and the capacity material retardation. In most cases, it is extremely difficult for any known fireproof coating material to achieve a fire retardancy that is of the order of magnitude of one hour.
Another area of interest is the possibility of a fire-proof material functioning also for the purpose of serving as a thermal insulator *
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Mod. 71
and also remains in place even on flexible surfaces such as the inner walls of a sheet metal building. It is also known that metal sheet metal buildings tend to radiate heat when heated during ambient conditions such as, for example, the hot summer days, etc. It has been found practical to apply thermal insulation material coatings to the interior surfaces of metal buildings to retard heat irradiation. Most of the thermal insulation materials capable of adhering to the structures of the flexible metal inner walls of the sheet metal buildings are only capable of providing a minimum protection from the point of view of resistance to fire. In some cases, the thermal insulation material consists of urethane foam, a very highly flammable material, which gives off toxic gases when it burns. It is therefore desirable to provide a fireproof coating material which can also function as a heat insulation material and which has the ability to adhere efficiently to flexible wall structures as well as the ability to adhere to various metal structures and not such as are typically used in the construction industry for commercial and residential structures.
Asbestos has long been used as a building material because of its thermal insulation and fire retardancy characteristics. It has also been used as a structure sufficient for absorbing sound and for forming roof surfaces of building structures because of their relatively small weight characteristics. However, it has recently been discovered that asbestos fibers are carcinogenic and, when deposited in the lungs of animals and humans, are difficult to expel. In addition, it has been found that asbestos is a health hazard when used in building structures since asbestos fibers and fibrils are released which can be drawn through the air and breathed by persons occupying such buildings. Until recently, exposure to asbestos was generally considered to be a health hazard for asbestos workers. However, it has now been recognized that there is a problem of equally serious exposure that can occur in all types of buildings where certain asbestos-containing materials have been used for fire resistance, insulation and decoration. Asbestos fibers can become loose and contaminate the building environment. Individuals who are subsequently exposed to asbestos may develop lung cancers or cancers of other parts of the body because of the carcinogenic nature of the fibers. Unfortunately,
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Mod. Η
of the diseases related to the presence of. Asbestos is difficult since the latent incubation period between exposure and the onset of the disease is often as long as twenty to forty years.
During the year 1982, a determination was drawn in the Federal Register to draw attention to a regulation recently adopted by the Environ- mental Protection Agency that required public and private school facilities to be visually inspected for the detection of friable materials. According to this regulation, if friable materials are detected, they must be analyzed and their asbestos content determined and the results of the analysis should be posted in the offices of the district administrations and in the working rooms of the colleges, reception rooms and living rooms of affected buildings. Schools where materials containing friable asbestos are available should post warnings about health hazards arising from asbestos and instructions on methods that should be used by school employees to avoid or reduce exposure to asbestos.
For the purposes of this Regulation, friable material is defined as any material applied to ceilings, walls, members of structures, piping, ducts or any other part of the building structure which, after drying, may be disintegrated, pulverized or reduced to powder by hand pressure. Where large amounts of asbestos fibers are present in the friable materials, it is practically certain that the reduction or elimination of such materials by construction work will be determined. It is therefore desirable to provide a means of making the structures in a simple and efficient manner safe
where frightening materials are present that contain asbestos in building structures which are continuously occupied by human beings. These materials are widely used in school buildings and office buildings.
In school buildings and office structures, as well as in many other commercial and residential buildings, many different materials are used in order to absorb the sound. In most cases, these materials are in the form of flammable materials, unless they are treated in the sense of having fire retardant or fire retardant properties. In many cases, friable materials containing asbestos were used in order to absorb the sound. These materials are, therefore,
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Mod. 71
from the point of view of asbestos contamination referred to above. It is therefore desirable to provide materials which have the ability to absorb sound effectively and which are capable of providing an efficient fire resistance and of encapsulating asbestos to become most of the materials used in the absorption of sound, either , fireproof, and safest from the point of view of health.
Briefly described, the present invention relates to a liquid adhesive composition for imparting fire resistance comprising an aqueous suspension or an aqueous emulsion containing a significant amount of an alkali metal silicate and minimal amounts of a water repellent and of a surfactant. Preferably, the compound also contains a minimum amount of a liquid stabilizing plasticizer compound and still preferably a minimal amount of a malodor control agent, said alkali metal may be Na, K, Li, Rb or Sc; however, Na and K are preferred. The instant emulsions are substantially stable and do not tend to separate or form different phases.
(I.e.
It is therefore a primary object of the present invention to provide a fireproof adhesive material having the capability for use with other fibrous or particulate materials to form a spray layer on the insulation having efficient fire resistance properties.
*
It is another object of the present invention to provide a novel fireproof material having sufficient flexibility to ensure adhesion to the interior walls of most metal and non-metallic buildings to provide efficient thermal insulation characteristics as well as effective resistance strength to fire.
Yet another characteristic feature of the present invention is to provide a new fireproof adhesive material which has the possibility of encapsulating the fibers and which is capable of efficiently penetrating the fibrous materials and developing the encapsulation of the fibers thereby making the point of view of its potentially carcinogenic nature.
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Among the various characteristic properties of the present invention is contemplated the possibility of providing a new fireproof adhesive material which can be incorporated with other powdery materials and be sprayed onto building surfaces to provide efficient sound absorption as well as perform the fire resistance of building surfaces.
It is also a feature of the present invention to provide a new fireproof adhesive material which will delay any spread of the flames when cooperatively associated with other powdery materials in the form of a spray layer on a coating,
It is also a feature of the present invention to provide a novel fireproof adhesive material incorporating substantially incompatible constituents which are pooled to give a substantially inseparable fireproof liquid adhesive which can be applied in a simple and efficient manner to propagate fire to the surfaces of buildings and other structures.
Mod. 71
It is also an important feature of the present invention to provide a novel process for the manufacture of a fireproof material, characterized in that substantially incompatible constituents of the adhesive material are joined in a particular amount and in a particular order so as to achieve the desired dewatering efficient suspension of a colloidal suspension which remains substantially inseparable over prolonged time intervals.
It is also a feature of the present invention to provide a new fireproof adhesive material that can be efficiently blended, is low cost and reliable in use.
Briefly, the fireproof adhesive material incorporates a predetermined amount of liquid alkali metal silicate, preferably sodium silicate, within which is mixed an amount of surfactant / water solution sufficient to render the fireproof adhesive material after hardening and achieve emulsification in the liquid state.
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The adhesive blend also preferably includes a sufficient amount of a silicone based water repellent to render the tackifier durable after hardening, chemically resistant and water repellent. In addition, the adhesive mixture, after being applied, is in the form of a liquid suspension substantially inseparable in the unhardened state and is secured to obtain a hardened or solid form after exposure to the atmosphere, transforming into that form of the liquid state in a solid flexible mass having an effective bond to most of the metallic and non-metallic surfaces. The fireproof adhesive material may also incorporate a sufficient amount of a liquid stabilizing plasticizer compound to improve the flexibility of the hardened adhesive.
Particular constituents of the fireproof adhesive material are blended according to a process, characterized in that substantially incompatible constituents are caused to be mixed in order to obtain a substantially inseparable suspension which remains in liquid form at intervals and which, after being exposed to the atmosphere, becomes hardened after a relatively short period of time and forms an elastic mass having an efficient adhesion to most surfaces. The constituents are mixed in a mechanical mixer driven by an electric motor whose range of mixing speeds is high enough to avoid crystallization of the materials during mixing and is small enough to avoid crystallization caused by heat that would otherwise result the destruction of the material to be used as an additive. The blades of the mixer are rotated slowly enough for the mixture to be made by cutting and shearing, preferably by tapping. The adhesive material may also incorporate an odor control agent to ensure the absence of undesirable odors.
While the present invention is not limited to the manufacture of the adhesive material by means of a "charge" process in which a specific amount of fireproof adhesive material is manufactured, for the sake of simplicity, the present invention is discussed in the present particularly as applied to a continuous load manufacturing process. In addition, the specific load size referred to in the following examples is representative only of the particular size of a pilot plant which has the possibility of manufacturing
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small percentages of fireproof adhesive material to be tested. The percentages of the various components incorporated in the adhesive material do not therefore vary significantly even in the case of a process in discontinuous or continuous manufacturing processes. The various constituents of the fireproof adhesive material are indicated in volume, preferably to be in percent, as they relate to the particular volume of the filler being processed in the pilot plant.
As mentioned above, the various constituents of the fireproof adhesive material are basically incompatible. If they are mixed without the use of any form of agitation or if they are improperly agitated, these materials will assume a complete shape or stop therein, a crystalline entity or a form in which certain constituents will either float above other liquid constituents or settle to the bottom having stratification due to improper mixing. In order to collect these constituents so as to form an inseparable liquid or a colloidal suspension, the materials must be forced to mix with each other according to a process which will be described below.
After a number of preliminary tests have been carried out, it has been determined that the character of the stirring is critically important for the appropriate manufacture of fireproof adhesive material. For this reason, a mixing machine having a mixing vessel of sufficient size to contain approximately 2090 liters (550 gallons) of liquid material was chosen. In the mechanical mixer was incorporated an electric motor and a belt driven liquid mixing mechanism and having a set of high cut type impeller blades with rotary movement. It has been determined by experiment that a shear or shear blade gives a better mixing capacity of the constituents compared to a conventional blending blade. Incompatible materials of the fireproof adhesive material are more suitably blended by means of a shearing or shearing activity rather than being struck by the mechanical activity of a more conventional blending blade. It was determined that a cut-type blender blade would enable efficient suspension of the particles of the liquid materials without freeing sufficient heat by friction on materials which would result in premature crystallization. It was also determined that speeds
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that the blend is to be made should be between about 500 and 3000 revolutions per minute, preferably between about 800 and about 2,500 revolutions per minute. It has further been determined that a variation from about 1800 to 1900 revolutions per minute constitutes an optimum range of speeds for efficient cutting activity, which gives a desirable blend of the various constituents involved in the fireproof adhesive material.
The main constituent of the fireproof adhesive material is an alkali metal silicate, preferably sodium silicate or soluble glass, which is incorporated into the blend in a volume variation of each filler produced, ranging from about 11 cubic liters to about 1710 liters (J00 gallons and 450 gallons).
The alkali metal silicates known as soluble silicates are generally produced by melting a high purity source of the appropriate alkali metal, for example sodium carbonate and siliceous sand at elevated temperatures, for example, 1300-1500Â ° C. Products in which the weight ratio of silica to alkali material is the same. about 2: 1 water-soluble BaO, whereas those in which the ratio is greater than 2.5: 1 have to be dissolved with water vapor under pressure. Sodium silicate is by far the most common alkali metal silicate and is preferred since it is readily available and relatively inexpensive. The term alkali metal silicate is a generic term given to a family of chemical compounds composed of alkali metal oxide (Al 2 O) and silica (SiO 2) and generally, but not always, water. In the present compound, a wide range and proportions of the alkali metal oxide to the silica, preferably between 1: 1 and 1: 6 may be used; however, ratios of alkali metal oxide to silica in the range of 1: 2.5 to 1: 4 are preferred. The silicates in which the ratio of the alkali metal oxide to the silica is less than about 1: 2.5 are viscous and sticky, slowly changing from the liquid to the solid state with loss of water, whereas those having a ratio by weight greater than 4: 1 are materials handable in solutions with relatively small solids contents. The alkali metal silicates are usually employed in aqueous solutions with a maximum solids content such that ροε are conveniently handled. Generally, the meta-silicates
alkalines will be employed with viscosities of the solutions up to 400 centipoises at 20 ° C, preferably about 15 ° to 350 centipoises at 20 ° C. Thus, any person skilled in the art can choose the silicate solution
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Mod. 71-2500
alkali metal oxide having the ratio of alkali metal oxide to
silica, the desired solids content and viscosity for processing, and the desired end product properties (for example, setting rate, solids content and the like) within these ranges, with a
minimum of experimental work.
An optimum volume of sodium silicate to obtain the volume of a specific charge of about 1524 liters (401 gallons) of the adhesive material was found to be in the range of 1406 liters (370 gallons).
In addition, the temperature range suitable for the sodium silicate in the preparation of the above adhesive material was determined to be in the range of about 10 ° C to about 65 ° C (50 ° F to about 150 ° F). It was determined that the optimum temperature was in the order of 38 Q C (100QF). At a temperature of 10 ° C (50 ° F), the liquid sodium silicate is of a reasonably viscous nature and is relatively reluctant to accept the other incompatible constituents of the adhesive mixture. At temperatures above 65 ° C (150 ° F), the sodium silicate has a significant tendency for crystallization and either does not efficiently accept the other incompatible constituents so as to form a colloidal suspension, or crystallize in such a proportion that the development of a liquid colloidal suspension becomes relatively impossible.
The liquid stabilizing plasticiser compound is preferably a liquid diol, which is liquid at 0Â ° C, has 2 to 4 carbon atoms and is soluble in water. Suitable diols include ethylene glycol (1,2-ethanediol), 1,2-propanediol, 1,3-propanediol, 1,2-butanediol and 2,3-butanediol.
The surfactant is preferably an anionic, nonionic or amphoteric surfactant such as are generally known in the art.
Anionic surfactant emulsifying agents such as alkali metal soaps having the general formula
RCOOM
wherein RCOO represents a fatty acid radical containing 3 to 25 carbon atoms (represented by R) and K is an alkali metal atom such as
-11-
54.84o
File 6741
.. , 1.
such as sodium, potassium, lithium and the like. For example, fatty acids derived from tallow, coconut oil,
palm, etc. Examples of suitable alkali metal soaps include the sodium and potassium salts, oleic acid, stearic acid,
linoleic acid and the like.
ιι »,
Other anionic surfactants include acids of other different origins such as acids derived from resin,
abietic acid or isomers thereof. , -
f
Another type of anionic surfactants which may be used
These include the aliphatic or aromatic alkyl sulfonates having the general formula
Soj
in which
B is an aliphatic radical, an aromatic radical (including alkaryl) or a hydrogen atom and
M is an alkali metal. Examples of suitable sulfonate type surfactants include the sulfonates of petroleum, such as, for example, isopropyl naphthalene sulfonate, sodium heptyl biphenyl sulfate, sodium salts of polymerized alkyl aryl sulfonic acids and similar.
····.
(I.e.
A
Typical sulphonate or sulphate group-containing surfactants are sulfated fatty alcohol salts containing 8 to 18 carbon atoms, alkyl benzene sulphonic acid containing 8 to 18 carbon atoms in the alkyl or sulfated condensates of phenol, C a to C g--phenol or C a to C g gord fatty alcohols with ethylene oxide. The cations of the salts are generally sodium, potassium or ammonium ions.
Nonionic surfactants are compositions such as the condensation products of ethylene oxide or propylene oxide with compounds containing reactive hydrogen atoms. Surfactants
Λ-
-1254,840
File 6? 4l
Suitable nonionic actives include compounds such as ethers having the formula
R- (OCH CH 2) -OH 2
in which
R is an aromatic radical or an aliphatic radical containing up to 20 carbon atoms and n is an integer from 1 to 8.
An example of the amphoteric surfactants is C-cetyl betaine.
Mod. 71
A more complete list of anionic, nonionic and amphoteric surfactants useful in the 1964 book "DETERGENTS AND EMULSIFIERS" by John W. McCutcheon, Inc., Morristown, New Jersey, United States, can be found. States of America and the book Scbwartz and Perry, "Surface Active Agents" (surfactants), Interscience New York, I n c., 1949.
Suitable silicone-based water repellents include the alkali metal salts of hydrocarbon radicals (sometimes called silanolates) substituted with silanetriol of the general formula
• OH
1
/ H ............- Si - 0 7 Alkaline Hetal I
(I.e.
OH
in which
R is a hydrocarbyl radical having 1 to 1 carbon atoms of alkyl, aryl, aralkyl, alkaryl including non-reactive substituents such as chlorine, bromine, fluorine, or iodine. Hydrocarbyl radicals
include, for example, methyl, ethyl, decyl, phenyl, naphthyl, biphenyl, benzyl, xylyl, and the like. It is assumed that formula I is the hydrated form which can be dried to obtain
(RSiO) Alkali metal
As the final compound is, according to the present invention, an aqueous solution, the various components may all be mixed with
-13 'X
54.840 File 6741
aqueous solutions
water, the components of the fireproof compound and readily present in the following amounts
. η
Alkali metal silicate more preferably
Surfactant more preferably
Water repellent silicone more preferably
Diol
more preferably Bad odor control agent
more preferably
Color the mixing vessel of the bad
Water serves both as a carrier for the components and as the continuous phase of the emulsion resulting from the present combination of components and is generally present in an amount of from about 40 to 70% by weight of the final (total) compound, more preferably from about of 55 and 65% by weight of the compound. Excluding the one you prefer ·
% by weight
80 to 98%
90 to 95%
0.01 to 0.5%
0.03 to 1%
1 to 6%
2 to 3%
1 to 10%
5 to 7%
0.05 to 1%
0.13 to 0.4%
.fence fence
of 1406 liters (370 gallons) of silicate silicate, a liquid stabilizing plasticizer compound is introduced, while the sodium silicate is continuously stirred with the cutting blades of the mixing machine rotating at a speed of between 1800 and 1900 rotations per minute. In an appropriate embodiment of the process according to the present invention, the liquid stabilizer plasticizer compound is ethylene glycol which is blended in an amount of from about 5 gallons to about 20 gallons to the contained sodium silicate in the mixing vessel. Preferably, an optimum amount of ethylene glycol is equal to about 38 liters (10 gallons) which are slowly introduced into the liquid sodium silicate under continuous stirring. For example, the ethylene glycol is introduced at a rate not substantially exceeding 19 liters (5 gallons) per minute. If the introduction of the ethylene glycol is too rapid, it will collide with the liquid sodium silicate resulting in the immediate crystallization.
It is therefore necessary to introduce the ethylene glycol into the sodium silicate under stirring, with a slowness such that the sodium silicate will continue to 1454.84
File 6741
Mod. 71
is u
resistant to anti-freeze adhesive material making it compatible for packaging, handling and storage relatively low temperature effects as can happen during the winter. In addition, ethylene glycol provides stabilization of the liquid and also functions as a plasticizer compound to increase the flexibility of the hardened adhesive after it has been applied.
Thereafter, a certain amount of surfactant is dissolved in water and this water / surfactant mixture is introduced into the stirred mixture within the mixer vessel.
In order to avoid shock with the sodium silicate which would cause its immediate crystallization, the water / surfactant mixture is introduced with the same or lower introduction speed, as previously described in connection with the ethylene- glycol.
After the ethylene glycol has been completely introduced and dispersed into the mixture in the mixing vessel, a certain amount of water-repellent liquid silicone is introduced into the mixture vessel, the introduction thereof being also slow as described above with respect to the ethylene constituents glycol and surfactant / water mixture.
The viscosity of the blend within the mixing vessel also determines the rate of introduction of the water-repellent silicone. If the material is reasonably viscous in nature, the water-repellent silicone has to be introduced very slowly. If the blend has a normal viscosity, which occurs at a temperature of about 38Â ° C (100Â ° F), the water repellent silicone can be introduced more quickly without crying with the mixture and cause immediate crystallization. The volume of liquid repellent silicone to be added to a filler of the above volume should be in the range of 38 liters (10 gallons) to 76 liters (20 gallons), the optimum volume being on the order of 57 liters (15 gallons) ). After the slow introduction of the water-repellent silicone material has been completed, stirring is continued for a period of time sufficient for the color blades of the mixing mechanism to establish a colloidal or inseparable mixture. After this has occurred, the mixing apparatus may be turned off and the adhesive mixture existing within the mixing vessel may be transferred to drums, tanks or other storage containers for storage and handling. When suitably mixed, the adhesive material will not stratify due to the settling and flotation of the constituents but, on the contrary,
54,840
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Mod. 71
will retain a homogeneous liquid consistency capable of being drawn by the handling pumps or by the Venturi tubes of the adhesive spraying apparatus for spray application to the surfaces,
The water-repellent liquid silicone may be in the form of a sodium methyl silanolate solution which provides the adhesive mixture with excellent thermal and oxidation stability, water repellency, durability, chemical and corrosion resistance and good durability.
A fire resistant and impermeable adhesive blend manufactured according to the foregoing will typically have the characteristic of having a foul odor. In order to eliminate or minimize this foul-smelling property and further increase the flexibility of the resulting fireproof and hardened adhesive material, a suitable deodorizing material can be introduced during the mixing step. An example of an appropriate odor control control that also provides additional control of flexibility is an activated odor control aqueous concentrate which is manufactured and sold by Oxford Chemicals of Atlanta, Georgia, United States of America, under the OXFORD AIR-O-SYN, In the case of a load of adhesive material as mentioned above, the activated aqueous odor control concentrate is typically introduced into the blend in an amount in the order of magnitude from 2.28 to 5, 7 liters (2 quarters to 5 quarts), the optimum being about 4 liters (J1 / 2 quarters). This malodor control concentrate will render the adhesive material to the resulting fire screen practically free from any objectionable odors. In addition to providing malodor control, OXFORD AIR-O-SYN Odor Control Concentrate also enhances the flexibility of the resulting hardened, fireproof adhesive material.
Below is an indication of the lower, optimum and upper gamma values for the various constituent volumes, temperatures and blending rates that may be employed in the manufacture of the fireproof adhesive material in accordance with the present invention. While specific materials are identified, it is not intended that the present invention be restricted to the use of the specified specific materials and volumes. Other suitable materials may substitute those indicated within the spirit and scope of the present invention.
-Î'54.84
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θ οη 4 Λ u u adesivo adesivo adesivo adesivo adesivo adesivo adesivo adesivo adesivo adesivo adesivo adesivo adesivo adesivo ー
with.
Mod. 71
The most widely used sodium silicate is grade 40 sodium silicate obtained from Diamond Shamrock Corporation, 351 Phelps Court, PO Box 2300, Irving, Texas, 606, United States of America. This sodium silicate is soluble in water and is a cloudy, colorless liquid with a slight to slightly saponaceous odor. This sodium silicate has a density of 1.3θ - 1.71 at 200C with respect to water, considered to have a density equal to the same temperature. The liquid sodium silicate has a boiling point of 10.1.1-102.2 ° C (214-216 ° F).
In the fireproof adhesive material, sodium silicate acts as a fireproof bonding material and improves the speed of adhesion after the material has been applied. In addition, it acts as a rust inhibitor and provides resistance to harmful bugs. It is also inorganic and non-toxic.
Sodium methylsilanolate in solution may be of the type manufactured by Union Carbide Corporation, Silicones and Urethanes Intermediates, Old Kdgebury Road, Danbury, Connecticut O681, under the symbol R-20. The physical form of this material is that of solution in water with a clear appearance and a watery white color. The density of 1754.84
File 6741
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and
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(I.e.
of the material at 25 ° C / 25 ° C and equal to 1,209 · the content of the ingredients
active substance is equal to 10% by weight. It has a viscosity equal to 10 epoxide at a temperature of 25θ0. The sodium methylsilanolate solution has excellent thermal and oxidation stability, is water repellent and gives the hardened adhesive material excellent durability. It is also chemically resistant and, with respect to the application, can be efficiently sprayed.
The ethylene glycol constituent can be obtained from Dow Chemical Corporation, Midland, Michigan 48640, United States of America. This specific product can be identified as ethylene glycol (normal) and is a low density material in the form of a practically odorless colorless liquid. 0 Ethylene glycol has a boiling point equal to 197.3 Q is C (38, 1 F Q) and a vapor pressure of 0.12 Hg ram to 252C. It is soluble in water, completely miscible with water and has a density equal to 1.1155 at 20ac / 20C. The ethylene glycol functions to lower the freezing point of the fireproof adhesive material and also acts as a stabilizing and plasticizing agent for the adhesive material in order to improve the flexibility and adhesion of the OGSffiO
The tnesioactive active constituent of the fireproof adhesive material may conveniently be in the form of Ultra-Wet DS (flakes), sodium alkyl sulfonate which is manufactured by Arco Chemical Company, Atlantic Richfield Company Division, 1500 Market Street , Philadelphia, Pennsylvania 19101, United States of America. ^ 1 0 agent surfactant Ultra Wet DS is a sodium alkyl sulfonate with unique properties in the form of free - flowing flakes. It is used in aqueous media to provide or improve surface activity such as detergency, wetting, foaming, dispersion and emulsification. It is especially effective in hard water areas. This surfactant is completely soluble in water and is biodegradable.
The malodor control agent may conveniently take the form of the water-activated odor control concentrate manufactured by Oxford Chemicals, PP Box 80202, Atlanta, Georgia 30366, United States of America and sold under the trade designation OXFORD AIR -O-SYN. This constituent is used in the form of a water-diluted mixture and is able to render the characteristic odor of the resulting adhesive material from slightly to saponaceous. The suitable material
-1854.84o
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will have a pleasant odor, which does not disturb the persons who are treating it by spraying.
From the volume percentages viewpoint, the sodium slicate constituent of the blend is present in an amount of from about 90% to about 97%. The surfactant / water solution is present in an amount of about 0.01%. and about 0.1%. The water repellent silicone is present in an amount of from about 0.02% to about 0.2%. The compound
The liquid stabilizer plasticizer is present in an amount of from about 1.0% to about 5.0%. 0 silicone / repellent
of the water is present in an amount of from about 1.0% to about 4.0%.
Mod. 71 «2800
The resulting fireproof adhesive material is in the liquid state and has excellent adhesion to most metallic and non-metallic surfaces. The elemental ingredients are largely inorganic and, upon solidification, form a flexible permanent matrix which is non-toxic and very stable. In addition, the temperature, light intensity and humidity likely to be present in the occupied space should not contribute significantly to the deterioration or destabilization of the hardened fireproof adhesive matrix. The fireproof adhesive material is very resistant to intense thermal shocks including unprotected flames. Slight modification of the physical form of the materials including encapsulated particles of insulation, stucco or wood pellet due to physical or mechanical abuse or removal or thermal shock shall not result in the significant release of small particles or fibers . Adsorption and absorption of the binding matrix by asbestos fibers and fibrils results in its closure and encapsulation. Fracture of the mechanical abrasion encapsulation, including the leaching, does not result in the breaking of large fibers into fibrils. The ingestion of encapsulated materials should not result in the bio-availability of fibrils since the solid matrix is not destroyed by acids or digestive enzymes. The bonding matrix will significantly reduce the dust released by abrasion. The particles released by abrasion will for the most part be large and will not be absorbed appreciably by the pulmonary or gastro-intestinal system of humans and animals. The fireproof adhesive material may be mixed during
-1954.840
File 6741
Mod. 71 -
its application as a powdered product with the inert particles of the insulation to form a fireproof protective layer and also having thermal insulation properties. Such a fireproof layer effectively provides protection against fire, thermal insulation, sound absorption and, where necessary, encapsulation of asbestos fibers.
It was clear from the foregoing that it is clear that the present invention is well suited to achieve all of the objects, properties and advantages set forth hereinbefore along with other advantages which will become apparent from the disclosure of the invention itself. It should be understood that certain combinations and sub-combinations are of utility and may be employed without reference to other characteristic properties and sub-combinations. This is provided by and is within the scope of the present invention.
Since it is possible to carry out many embodiments of the present invention without departing from its spirit or scope, it should be understood that all the indications referred to in the present specification are to be construed as being merely illustrative and not limiting in character.
The reservoirs for the invention described above were made on March 18, 1983, in the United States of America, under no. 06 / 476..714-e was June 28, 1983 'under ο ns. 06 / 508,607.
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