PT2414459E - Composições minerais de asfalto contendo um composto de organosilício catiónico - Google Patents
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Description
ΕΡ2414459Β1
DESCRIÇÃO
COMPOSIÇÕES MINERAIS DE ASFALTO CONTENDO UM COMPOSTO DE
ORGANOSILÍCIO CATIÓNICO
CAMPO DA INVENÇÃO A presente invenção refere-se a composições de asfalto adequadas para pavimentar ou instalar superfícies em construções. As composições de asfalto incluem um asfalto e de 0,001 a 5% por peso no peso do asfalto de, pelo menos, um composto de organosilício catiónico e exibem adesão melhorada de ligante de asfalto aos agregados.
ANTECEDENTES DA INVENÇÃO O asfalto é um material comum utilizado para a preparação de materiais de pavimentação e de revestimento de telhados. Foi adicionada uma ampla variedade de compostos a composições de superfícies de asfalto numa tentativa de melhorar a adesão/humidificação do asfalto ao agregado.
Foi utilizada uma ampla gama de compostos de silício incluindo silanos para a impregnação e tratamento de superfície de fibras de vidro para promover a adesão de várias resinas orgânicas, tais como resinas de poliéster, resinas de epóxido ou resinas de fenol formaldeído e para o tratamento de superfície de têxteis, couros, cerâmicas e materiais de vidro.
Foi demonstrado que a adesão do asfalto a superfícies siliciosas poderia ser marcadamente melhorada tratando primeiro as superfícies com vapores de uma mistura de metilclorosilanos. No entanto, este método exótico de aplicar silanos à superfície do agregado não é prático em aplicações em grande escala. Sanderson, F. C., "Methylchlorosilanes as 1 ΕΡ2414459Β1
Anti-stripping Agents". Proceedings, Highway Research Board, 31, 288 (1952) . A Patente U.S. N.° 2 570 185 revela gue as propriedades de revestimento e as propriedades anti-desabsortivas do asfalto são melhoradas pela adição ao asfalto do produto de reação de aminoalcoxisilanos e aminas primárias alifáticas de elevado peso molecular contendo pelo menos 6 átomos de carbono. O único exemplo de um silano mostrado na Patente U.S. N.° 2 570 185 é di-t-butoxi-diamino silano. A Patente U.S. N.° 2 985 678 revela gue radicais alquilo ou arilo mais elevados em compostos de silício diminuem progressivamente a estabilidade dos compostos. No entanto, demonstrou-se que o radical butilo terciário aumenta a estabilidade dos compostos de silício, mesmo em compostos de silício que contêm alquilos de cadeia longa tais como um grupo laurilo. A Patente Alemã N. 0 800 685 ensina silanos da fórmula SiRm Xn como agentes de adesão de asfalto, em que X representa um halogénio ou um alcoxi, R representa um resíduo orgânico e m e n representam números inteiros de 1 a 3. Exemplos específicos de R incluem metilo, fenilo e 2-cloroetileno. A Patente U.S. N.° 4 036 661 revela a utilização de uma variedade de silanos organofuncionais como promotores de adesão para composições minerais de asfalto. A Patente U.S. N.° 5 130 354 revela a utilização de polímeros de silano funcionalizados com promotores de adesão para misturas de cimento asfalto para pavimentar. As Patentes U.S. N.°s 4 170 484 e 4 038 096 revelam a utilização de silanos para melhorar a adesão de ligantes de asfalto ao agregado mineral. A estabilidade térmica de compostos de silício, contudo, também é de grande importância. Ou seja, é altamente desejável que os compostos não só promovam a adesão do asfalto ao agregado 2 ΕΡ2414459Β1 mineral, mas também permaneçam estáveis ao longo de um intervalo amplo de temperaturas e durante um período alargado de tempo. Além disto, é altamente desejável que os promotores de adesão possam ser utilizados sem métodos de aplicação exóticos. Para serem adequados para materiais de pavimentação, as misturas de compostos de silício-asfalto deveriam ser miscíveis em asfalto e permanecerem misturadas durante o processamento subsequente. 0 composto tem de ser estável à oxidação durante o processamento e durante o envelhecimento a longo prazo devido à exposição às condições climatéricas. A estabilidade a temperaturas superiores a 180°C do asfalto modificado por compostos de silício é uma consideração fundamental. Pressão de vapor mais baixa, ponto de ebulição mais alto e estabilidade oxidativa e 150°C-180°C são importantes para um desempenho melhorado.
Um inconveniente da utilização de organossilanos é a sua incapacidade para esgotar e reagir completamente com as superfícies dos agregados se misturados com asfalto. Como tal, é sempre preciso fazer um pré-tratamento dos agregados com um silano para atingir a eficácia desejada dos promotores de adesão. 0 pré-tratamento dos agregados não é prático e é muito caro de implementar.
Além dos silanos, aminas terciárias de cadeia longa e aminas quaternárias têm sido tradicionalmente utilizadas como aditivo no asfalto para melhorar a adesão do asfalto-cimento. Estes produtos desempenham de forma adequada a 0,5%-3% por peso do asfalto. Estes compostos, contudo, têm a desvantagem de aumentar a rotina e têm pior resistência à fadiga e funcionam por mecanismo de humidificação e ligação física. Além disso, devido a questões de disponibilidade e sustentabilidade e à necessidade de minimizar o consumo e crescente falta de boa qualidade dos agregados e asfalto, permanece a necessidade de composições minerais de asfalto que apresentam uma adesão ainda 3 ΕΡ2414459Β1
mais melhorada e/ou suscetibilidade reduzida à humidade. SUMÁRIO DA INVENÇÃO A presente invenção satisfaz pelo menos algumas das necessidades previamente mencionadas providenciando composições de asfalto e composições minerais de asfalto que têm adesão melhorada entre o asfalto e o agregado. As composições de asfalto incluem um asfalto e pelo menos um composto de organosilicio catiónico. 0 composto de organosilicio catiónico está presente nas composições num intervalo que oscila de 0,001 a 5% por peso do asfalto.
Num aspeto, a presente invenção providencia uma composição de asfalto que inclui pelo menos um composto de organosilicio catiónico misturado com asfalto em que a quantidade de pelo menos um composto de organosilicio catiónico é de 0,001 a 5% por peso no peso do asfalto. As composições de asfalto exibem aderência melhorada a uma ampla variedade de agregados. Em certas modalidades, o composto de organosilicio catiónico tem uma fórmula selecionada do grupo que consiste em; Y3_aSi (R1a) R2N+R3R4R5X'. Y3-aSi (Rxa) R2P+R3R4R5X“ e Y3_aSi (R4a) R2ZX“; ou misturas dos mesmos, em que em cada fórmula: Y é selecionado independentemente de um grupo que consiste em OR, O (CH2CH20) nH, (CH30CH2CH20) e (CH3CH20CH2CH20) ; a tem um valor selecionado de 0, 1 ou 2; nél, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 ou 10, R é C1-C4 alquilo; R1 é metilo ou etilo; R2 é C1-C4 grupo alquileno; 4 ΕΡ2414459Β1 R3, R4 e R5 são cada independentemente selecionados de um grupo que consiste em C1-C22 alquilo em que pelo menos um de tal grupo tem mais de 8 átomos de C, -CH2C6H5, -CH2CH2OH, -CH2OH e - (CH2) yNHC (0) R5 em que y tem um valor de 2 a 10 e R6 é um C1-C12 radical perfluoroalquilo; X é cloreto, brometo, fluoreto, iodeto, acetato ou tosilato; e Z é anel piridínio de fórmula C5N5N+.
Num outro aspeto, a presente invenção providencia composições minerais de asfalto que incluem agregado mineral, um asfalto e pelo menos um composto de organosilicio catiónico. Numa modalidade, as composições minerais de asfalto incluem 100 partes por peso de um agregado mineral e 3 a 20 partes por peso de uma composição de asfalto conforme descrito aqui anteriormente. Em certas modalidades, o composto de organosilicio catiónico presente na composição mineral de asfalto é selecionado do grupo que consiste em: Y3-aSi (R3a) R2N+R3R4R5X_, Y3-aSi (R1a) R2P+R3R4R5X~ e Y3-aSi (R1a) R2ZX”; ou misturas dos mesmos, em que em cada fórmula Y é selecionado independentemente de um grupo que consiste em OR, O (CH2CH20) nH, (CH30CH2CH20) e (CH3CH20CH2CH20) ; a tem um valor selecionado de 0, 1 ou 2; n é 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 ou 10; R é C1-C4 alquilo; R1 é metilo ou etilo; R2 é C1-C4 grupo alquileno; R3, R4 e R5 são cada independentemente selecionados de um grupo que consiste em C1-C22 alquilo em que pelo menos um de tal grupo tem mais de 8 átomos de C, -CH2C6H5, -CH2CH20H, 5 ΕΡ2414459Β1 -CH2OH e - (CH2) yNHC (0) R6 em que y tem um valor de 2 a 10 e R6 é um C1-C12 radical perfluoroalquilo; X é cloreto, brometo, fluoreto, iodeto, acetato ou tosilato; e Z é anel piridínio de fórmula C5H5N+.
BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS
Tendo, assim, descrito a invenção em termos qerais, a referência será agora feita aos desenhos anexos, que não estão necessariamente desenhados à escala e em que: A Figura IA mostra a amostra controlo de asfalto-cimento após um teste de ebulição; A Figura 1B mostra uma amostra de asfalto-cimento com um composto de organosilício catiónico de acordo com uma modalidade da presente invenção após um teste de ebulição; A Figura 2A mostra a água residual da amostra controlo depois de um teste de ebulição de 6 horas; A Figura 2B mostra a água residual de uma amostra de asf alto-cimento com um composto de organosilício catiónico de acordo com uma modalidade da presente invenção depois de um teste de ebulição de 6 horas; A Figura 3A mostra a água residual da amostra controlo após um teste de ebulição; e A Figura 3B mostra a água residual de uma amostra de asf alto-cimento com um composto de organosilício catiónico de acordo com uma modalidade da presente invenção após um teste de ebulição. 6 ΕΡ2414459Β1
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO A presente invenção será agora descrita com mais detalhe nas partes que se seguem. De facto, a invenção pode ser incorporada de muitas formas diferentes e não deveria ser interpretada como limitada às modalidades apresentadas aqui; em vez disso, estas modalidades são providenciadas para que esta revelação satisfaça os requisitos legais aplicáveis. Tal como utilizado na especificação e nas reivindicações em anexo, as formas singulares "um", "uma", "o/a", incluem referentes no plural, a menos que o contexto claramente dite o contrário.
Os asfaltos são utilizados normalmente na pavimentação de construções como uma cola ou ligante para partículas de agregado. Ou seja, o asfalto é utilizado para revestir e ligar partículas de agregado. Estes materiais tipo termoplásticos que amolecem quando aquecidos e endurecem quando arrefecem também exibem propriedades viscoelásticas (por exemplo, exibem as características mecânicas do fluxo viscoso e da deformação elástica) ao longo de um dado intervalo de temperaturas.
Os asfaltos, contudo, são altamente complexos e são materiais mal caracterizados contendo uma variedade de compostos aromáticos e alifáticos saturados e insaturados. Estes compostos podem, com frequência, incluir até 150 átomos de carbono. Composições de asfalto particulares variam dependendo da fonte de óleo crú. Muitos dos compostos contêm oxigénio, azoto, enxofre e outros heteroátomos. O asfalto tipicamente contém cerca de 80% por peso de carbono; cerca de 10% de hidrogénio; até 6% de enxofre; pequenas quantidades de oxigénio e azoto e quantidades residuais de metais tais como ferro, níquel e vanádio. Os pesos moleculares dos compostos constituintes oscilam entre várias centenas a muitos milhares.
Pode ser utilizada uma ampla variedade de asfaltos para 7 ΕΡ2414459Β1 preparar o asfalto e composições minerais de asfalto de acordo com a presente invenção. Em geral, qualquer ligante asfáltico de grau de pavimentação satisfatório para preparar composições de pavimentação é contemplado como sendo útil. Os asfaltos de grau de pavimentação podem ter um intervalo amplo de valores de penetração que oscilam de um mínimo de 30 ou 40 dmm para os asfaltos mais duros até 200 a 300 dmm a 25°C (100 g,seg) para os asfaltos mais brandos. Os asfaltos de pavimentação mais amplamente utilizados de acordo com modalidades da presente invenção têm, geralmente, uma penetração a 25°C de cerca de 60-100 dmm (por exemplo, 60-70, 70-80 ou 80-100 dmm) . Em modalidades preferidas, contudo, o asfalto permanece viscoelástico em todas as condições climatéricas.
Em certas modalidades da presente invenção, o asfalto pode incluir betume, asfalto natural, resíduo de óleo de grau de pavimentação, resíduo plástico da destilação do alcatrão de hulha, breu de petróleo e alcatrão de hulha.
Promotores de adesão são aditivos ou modificadores utilizados para melhorar a adesão (por exemplo, resistência à desabsorção) aos agregados. Os promotores de adesão de acordo com a presente invenção são compostos de organosilício catiónicos, de acordo com as fórmulas seguintes:
Ys-aSiíí^a) R2N+R3R4R5X~, Y3-aSi (R1a) R2P+R3R4R5X~ e Y3-aSi (R4a) R2ZX~; ou misturas dos mesmos, em que em cada fórmula Y é selecionado independentemente de um grupo que consiste em OR, O (CH2CH20) nH, (CH3OCH2CH20) , e (CH3CH20CH2CH20); 8 ΕΡ2414459Β1 a tem um valor selecionado de 0, 1 ou 2; n é um valor de 1 a 10 (por exemplo, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10); R é C1-C4 alquilo; R1 é metilo ou etilo; R2 é C1-C4 grupo alquileno; R3, R4 e R5 são cada independentemente selecionados de um grupo que consiste em C1-C22 alquilo em que pelo menos um de tal grupo tem mais de 8 átomos de C, -CH2C6H5, -CH2CH2OH, -CH2OH e - (CH2) yNHC (O) R6 em que y tem um valor de 2 a 10 e R6 é um C1-C12 radical perfluoroalquilo; X é cloreto, brometo, fluoreto, iodeto, acetato ou tosilato; e Z é anel piridínio de fórmula C5H5N+.
Agregados ou agregados minerais são materiais particulados grosseiros utilizados na construção, incluindo areia, cascalho, pedra esmagada, solo, escória, cimento reciclado ou misturas dos mesmos. Os preenchedores minerais também são agregados que tipicamente incluem dolomite, granitos, cascalho esmagado do leito do rio, arenito, calcário, basalto e outras pedras inorgânicas que podem ser adicionadas ao sistema.
Os agregados particulares, areia, solos etc. utilizados para formar as composições minerais de asfalto da presente invenção não são criticas desde que tenham grupos funcionais ou locais reativos (por exemplo, grupos silanot) na superfície que ligarão com os silanóis criados pela hidrólise dos grupos alcoxi de silano.
Num aspeto, a presente invenção providencia composições de asfalto que podem ser revestidas sobre uma variedade de agregados para os ligar. Composições de asfalto de acordo com modalidades da presente invenção exibem adesão melhorada a uma 9 ΕΡ2414459Β1 ampla gama de partículas de agregado. Ou seja, a quantidade das composições de asfalto, de acordo com modalidades da presente invenção, retida na superfície dos agregados após exposição repetida ou imersão em água é aumentada de forma significativa devido á incorporação de um composto de organosilício iónico catiónico, de acordo com modalidades da presente invenção.
As composições de asfalto descritas aqui incluem um asfalto e de 0,001% a 5% por peso de pelo menos um composto de organosilício catiónico baseado no peso do asfalto. Numa modalidade, o composto de organosilício catiónico é selecionado das seguintes fórmulas: Y3-aSi (R1a) R2N+R3R4R5X', Y3-aSi (R4a) R2P+R3R4R5X~ e Y3-aSi (R4a) R2ZX~; ou misturas dos mesmos, em que em cada fórmula Y é selecionado independentemente de um grupo que consiste em OR, O (CH2CH2O) nH. (CH30CH2CH20) e (CH3CH20CH2CH20) ; a tem um valor selecionado de 0, 1 ou 2; n pode ter qualquer valor de 1 a 10; R é C1-C4 alquilo; R1 é metilo ou etilo; R2 é C1-C4 grupo alquileno; R3, R4 e R5 são cada independentemente selecionados de um grupo que consiste em C1-C22 alquilo em que pelo menos um de tal grupo tem mais de 8 átomos de C, -CH2C6H5, -CH2CH2OH, -CH2OH e - (CH2) yNHC (O) R6 em que y tem um valor de 2 a 10 e R6 é um C1-C12 radical perfluoroalquilo; X é cloreto, brometo, fluoreto, iodeto, acetato ou tosilato, e Z é anel piridínio de fórmula C5H5N+. 10 ΕΡ2414459Β1
Noutras modalidades, as composições de asfalto incluem de 0,01 a 5% ou de 0,01 a 3% por peso ou de 0,02 a 1% por peso de pelo menos um composto de organosilicio catiónico baseado no peso do asfalto. Numa modalidade, as composições de asfalto incluem de 0,02 a 0,1% por peso de pelo menos um composto de organosilicio catiónico baseado no peso do asfalto.
Noutro aspeto, a presente invenção providencia uma composição mineral de asfalto incluindo um agregado mineral e uma composição de asfalto, conforme descrito aqui anteriormente. Numa modalidade, a composição inclui 100 partes por peso de um agregado mineral e 3 a 20 partes por peso da composição de asfalto, conforme descrito aqui anteriormente. Em certas modalidades, o composto de organosilicio catiónico na composição é selecionado de um grupo que consiste em: Y3_aSi (R1a) R2N+R3R4R5X~, Y3_aSi (R1a) R2P+R3R4R5X~ e Y3-aSi (R1a) R2ZX”; ou misturas dos mesmos, em que em cada fórmula Y é independentemente selecionado de um grupo que consiste em OR, O (CH2CH20) nH, (CH30CH2CH20) e (CH3CH20CH2CH20) ; a tem um valor selecionado de 0, 1 ou 2; n é qualquer valor selecionado de 1 a 10; R é C1-C4 alquilo; R1 é metilo ou etilo; R2 é C1-C4 grupo alquileno; R3, R4 e R5 são cada independentemente selecionados de um grupo que consiste em C1-C22 alquilo em que pelo menos um de tal grupo tem mais de 8 átomos de C, -CH2CSH5, -CH2CH2OH, -CH2OH e - (CH2) yNHC (O) R6 em que y tem um valor de 2 a 10 e R6 é um C1-C12 radical perfluoroalquilo; X é cloreto, brometo, fluoreto, iodeto, acetato ou 11 ΕΡ2414459Β1 tosilato; e Z é anel piridínio de fórmula C5H5N+.
Numa modalidade preferida, o composto de organosilicio catiónico é de fórmula; Y3_aSi (R1a) R2N+R3R4R5X~, em que na fórmula, Y é selecionado independentemente de um grupo que consiste em OR, 0 (CH2CH20) nH, (CH30CH2CH20) e (CH3CH20CH2CH20) ; a tem um valor selecionado de 0, 1 ou 2; n é qualquer valor selecionado de 1 a 10; R é C1-C4 alquilo; R1 é metilo ou etilo; R2 é Cl- C4 grupo alquileno; R3, R4 e R5 são cada independentemente selecionados de um grupo que consiste em C1-C22 alquilo em que pelo menos um de tal grupo tem mais de 8 átomos de C, -CH2C6H5,-CH2CH2OH, -CH2OH e - (CH2) yNHC (O) R6 em que y tem um valor de 2 a 10 e R6 é um C1-C12 radical perfluoroalquilo; e X é cloreto, brometo, fluoreto, iodeto, acetato ou tosilato.
Noutra modalidade, R2 nos compostos seguintes: Y3-aSi (R2a) R2N+R3R4R5X~, Y3-aSi (R1a) R2P+R3R4R5X~ e Y3-aSi (R4a) R2ZX”; ou misturas dos mesmos, é um C4 grupo alquileno.
Ainda noutra modalidade, o composto de organosilicio 12 ΕΡ2414459Β1 catiónico na composição é, pelo menos, um selecionado de cloreto de 3-(trimetoxisilil) propildimetiloctadecilo amónio, cloreto de 3-(trimetoxisilil)propilmetildidecilo amónio, cloreto de 3- (trimetoxisilil) propildimetilhexadecilo amónio e cloreto de 3-[dimetoxi(2-hidroxietoxi)silil]propiloctadecildimetilo amónio.
Os compostos de organosilicio catiónicos estão presentes na composição de superfície (por exemplo, asfalto e composições minerais de asfalto) numa quantidade eficaz para aumentar substancialmente a quantidade de asfalto retida nas superfícies do agregado após o teste de imersão em água descrito a seguir. Em geral, a quantidade do composto de organosilicio catiónico necessária para aumentar substancialmente o asfalto retido que reveste o agregado, areia, solo etc. após o teste de desabsorção oscila entre cerca de 0,001 partes a cerca de 5 partes por peso por 100 partes de asfalto. Preferencialmente, os compostos de organosilicio catiónicos estão presentes em quantidades que oscilam de cerca de 0,05 a cerca de 0,1 partes por peso por 100 partes de asfalto.
Os compostos de organosilicio catiónicos podem ser introduzidos em composições de superfície (por exemplo, o asfalto e composições minerais de asfalto) numa variedade de formas durante o fabrico dos mesmos. Por exemplo, os compostos de organosilicio catiónicos podem ser adicionados a asfalto derretido ou a uma emulsão de asfalto como um método preferido antes da mistura com o agregado. Se desejado por alguma razão, os compostos de organosilicio catiónicos podem ser aplicados ou revestidos nas superfícies dos agregados antes da mistura do asfalto e agregados. Em alternativa, os compostos de organosilicio catiónicos podem ser adicionados a uma composição pré-misturada contendo asfalto e agregado. 13 ΕΡ2414459Β1
Além dos ingredientes anteriormente mencionados, pode estar presente um número de outros materiais, de acordo com certas modalidades da presente invenção. Estes podem incluir materiais que afetam as propriedades físicas da composição de superfície acabada. Em geral, podem ser adicionados às composições quaisquer aditivos que tenham sido tipicamente utilizados para melhorar as composições de superfície resultantes e que são compatíveis com o composto de organosilicio catiónico, de acordo com modalidades da presente invenção.
Em caso de asfaltos emulsionados que podem ser aniónicos, catiónicos ou não iónicos, podem ser preparadas misturas frias combinando com agregados finos, úteis para vazamento de lamas, micro-superfícies, revestimento de vedações etc., para preservação e reparações de pavimentos. Em tais casos, o composto de organosilicio catiónico é adicionado à emulsão antes da mistura com os agregados. 0 teste da compatibilidade dos aditivos propostos com os compostos de organosilicio catiónicos, de acordo com modalidades da presente invenção, é direto e facilmente conduzido. Por exemplo, podem ser preparadas pequenas amostras e testadas para estabilidade de emulsão mínima durante 12 a 24 horas.
Num outro aspeto, a presente invenção providencia uma composição de asfalto baseada em água incluindo uma emulsão de uma composição de asfalto, conforme descrito aqui anteriormente.
Em modalidades preferidas, o composto de organosilicio catiónico é selecionado do grupo que consiste em: Y3_aSi (R1a) R2N+R3R4R5X', Y3-aSi(R1a) R2P+R3R4R5X', Y3-aSi (R1a) R2ZX~; e misturas dos mesmos, 14 ΕΡ2414459Β1 em que em cada fórmula Y é selecionado independentemente de um grupo que consiste em OR, 0 (CH2CH20) nH, (CH30CH2CH20) e (CH3CH2OCH2CH2O) ; a tem um valor selecionado de 0, 1 ou 2; n é um valor de 1 a 10; R é um C1-C4 alquilo; R1 é metilo ou etilo; R2 é um C1-C4 grupo alquileno; R3, R4 e R5 são cada independentemente selecionados de um grupo que consiste em C1-C22 alquilo em que pelo menos um de tal grupo tem mais de 8 átomos de C, -CH2C6H5,- CH2CH2OH, -CH2OH e - (CH2) yNHC (O) R6 em que y tem um valor de 2 a 10 e R5 é um C1-C12 radical perfluoroalquilo; X é cloreto, brometo, fluoreto, iodeto, acetato ou tosilato; e Z é anel piridínio de fórmula C5H5N+.
Em certas modalidades, as composições de asfalto baseadas em água podem também, opcionalmente, incluir um ou mais co-solventes orgânicos. Solventes orgânicos adequados deveriam preferencialmente não impactar negativamente a estabilidade dos compostos de organosilicio catiónicos na composição. Solventes adequados podem geralmente incluir, mas não estão necessariamente limitados a, álcoois (preferencialmente glicóis), cetonas, solventes baseados em éster e solventes de acetato polares.
Exemplos de álcoois incluem metanol, etanol, isopropanol e glicóis; exemplos de glicóis que podem ser utilizados de acordo com certas modalidades da presente invenção incluem, mas não se limitam a, etilenoglicol, propilenoglicol, álcoois éteres tais como etilenoglicol, éter monoetilico de etilenoglicol e éter monobutilico de etilenoglicol; éteres dialquilo de etileno, éter monoetilico de etilenoglicol, éter 15 ΕΡ2414459Β1 monobutílico de etilenoglicol, éter dibutílico de etilenoglicol, acetato de éter monoetílico de etilenoglicol, acetato de éter monohexilico de etilenoglicol, éter monoetílico de propilenoglicol e éter dibutílico de propilenoglicol; os éteres mono e dialquilos de dietilenoglicol, tais como éter monoetílico de dietilenoglicol, éter dibutílico de dietilenoglicol, éter dietílico de dietilenoglicol e acetato de éter monobutílico de dietilenoglicol.
Exemplos de cetonas que podem ser utilizadas de acordo com certas modalidades da presente invenção incluem, mas não se limitam a, acetona, acetofenona, butanona, ciclohexanona, etilisopropilcetona, diacetona, isoforona, metilisobutilcetona, metilisopropilcetona, metiletilcetona, metilamilcetona e 3-pentanona.
Exemplos de solventes baseados em éster e solventes de acetato que podem ser utilizados de acordo com certas modalidades da presente invenção incluem, mas não se limitam a, benzoato de benzilo, acetato de butilo, acetato de metilo, acetato de etilo, acetato de n-propilo, acetato de isobutilo, acetato de isoamilo, acetato de isopropilo, acetato de n-butilo, acetato de isobutilo, acetato de amilo, acetato de sec-butilo, acetato de tert-butilo, acetato de etilo, acetoacetato de etilo, acetato de propilo acetato de metilo, acetato de éter monometílico de etilenoglicol e acetato de éter monoetílico de etilenoglicol. A presente invenção também providencia uma composição mineral de asfalto baseada em água incluindo uma emulsão de uma composição mineral de asfalto, conforme descrito aqui anteriormente.As composições minerais de asfalto baseadas em água, de acordo com certas modalidades da presente invenção, podem também incluir, opcionalmente, um ou mais dos solventes 16 ΕΡ2414459Β1 orgânicos previamente discutidos. Em modalidades preferidas, o composto de organosilicio catiónico é selecionado do grupo que consiste em: Y3-aSi (Rla) R2N+R3R4R5X^, Y3-aSi (R1a) R2P+R3R4R5X“, Y3-aSi (R4a) R2ZX~; e misturas dos mesmos, em que em cada fórmula Y é selecionado independentemente de um grupo que consiste em OR, 0 (CH2CH20) nH, (CH3OCH2CH20) e (CH3CH20CH2CH20) ; a tem um valor selecionado de 0, 1 ou 2; n é um valor de 1 a 10; R é um C1-C4 alquilo; R1 é metilo ou etilo; R2 é um C1-C4 grupo alquileno; R3, R4 e R5 são cada independentemente selecionados de um grupo que consiste em C1-C22 alquilo em que pelo menos um de tal grupo tem mais de 8 átomos de C, -CH2C6H5, -CH2CH2OH, -CH2OH e - (CH2) yNHC (O) R6 em que y tem um valor de 2 a 10 e R6 é um C1-C12 radical perfluoroalquilo; X é cloreto, brometo, fluoreto, iodeto, acetato ou tosilato; e Z é anel piridínio de fórmula C5H5N+.
As emulsões de asfalto baseadas em água, de acordo com certas modalidades da presente invenção, compreendem goticulas ou partículas tosadas de asfalto dispersas na água. Tipicamente, o asfalto é mantido numa fase dispersa com o auxilio de estabilizadores químicos conhecidos (por exemplo, emulsionantes). As emulsões de asfalto baseadas em água, de acordo com modalidades da presente invenção, podem ser providenciadas tosando o asfalto derretido em goticulas finas num sistema de tosa superior, tal como um moinho coloidal. O 17 ΕΡ2414459Β1 asfalto pode ser trazido em contacto íntimo com uma solução estabilizadora química de acordo com modalidades da presente invenção. No momento da descarga do moinho, a emulsão compreende água com partículas finas de asfalto dispersas na água.
Emulsionantes exemplares que podem ser utilizados para sistemas asfalto-água (por exemplo, emulsões), de acordo com modalidades da presente invenção, incluem, mas não se limitam a, amina octadecilo, amina do sebo, laurilo sulfato de sódio, alquil fenol etoxilatos, tais como nonilo fenol, condensados de octil fenol de óxido de etileno. De acordo com certas modalidades, tais emulsionantes (10 a 20 moles) podem ser utilizados na preparação de emulsões, de acordo com modalidades da presente invenção, para providenciar uma emulsão estável. Em certas modalidades, a concentração do emulsionante pode oscilar de 0,2-2,0% no peso da emulsão final ou de 0,2-1,0% ou de 0,2-0,5% no peso da emulsão final.
Alguns benefícios observados utilizando emulsões de asfalto baseadas em água, de acordo com modalidades da presente invenção, incluem controlo da poluição eliminando a evaporação de materiais de "redução" tipicamente utilizados (por exemplo, queroseno e fumos de óleo gasosos), segurança aumentada porque as composições não são inflamáveis ou explosivas e facilidade de utilização. Por exemplo, emulsões de asfalto baseadas em água, de acordo com modalidades da presente invenção, podem ser simplesmente vaporizadas numa superfície para tratamento ou manipuladas diretamente a partir de um tambor vertendo ou espalhando à mão ou com auxílio de ferramenta (por exemplo, pá ou defletor) . Além disso, uma vez que as emulsões são baseadas em água, os agregados não precisam de ser secos para aplicação.
Em certas modalidades, as composições minerais de asfalto em HMA (Asfalto de Mistura Quente) ou forma de emulsão, de 18 ΕΡ2414459Β1 acordo com modalidades da presente invenção, são ideias para utilização como uma membrana de asfalto, para revestimento de telhas ou como camadas. Várias modalidades são ideias para utilização como uma "folha de revestimento" e/ou uma "folha de base". As "folhas de revestimento" têm uma superfície exposta ao ambiente, ao passo que "folhas de base" não têm por fim serem expostas aos elementos do ambiente. As folhas de revestimento ou telhas são tipicamente aplicadas sobre as folhas de base. As camadas, que são tipicamente reforçadas com fibra de vidro (por exemplo), mas podem também não ter qualquer material de reforço, são mais tipicamente utilizadas debaixo das telhas.
Em tais modalidades, a composição pode incluir, opcionalmente, vários aditivos poliméricos e/ou não poliméricos que são tipicamente empregues em tais aplicações. Por exemplo, alguns polímeros vulgarmente utilizados para modificar asfalto incluem polipropileno amorfo ou atático (APP), polialfaolefina amorfa (APAO), poliolefina termoplástica (TPO), estireno-butadieno-estireno (SBS), estireno-etileno-butadieno-estireno (SEBS), borracha sintética ou outros modificadores asfálticos que potenciam as propriedades do asfalto. A incorporação de tais modificadores no asfalto amplia o seu intervalo de temperaturas trabalhável para aplicações de revestimento de telhados e resulta em propriedades viscoelásticas e mecânicas melhoradas.
Noutro aspeto, a presente invenção providencia um material de revestimento de telhados compreendido de um núcleo que é saturado e/ou revestido com composição de acordo com uma ou mais modalidades da presente invenção. 0 núcleo é tipicamente um veículo de reforço ou tapete reforçado com fibra de polímero feito de estruturas tecidas, não tecidas, ou uma combinação de ambas, como reforço. Estes tapetes podem ser feitos a partir de fibras inorgânicas como vidro ou polímeros orgânicos como poliéster, náilon, poliuretano, polipropileno, 19 ΕΡ2414459Β1 etc., ou uma combinação de ambos polímeros orgânicos e inorgânicos.
Membranas de asfalto, de acordo com modalidades da presente invenção, exibem, preferencialmente, um grau desejável de distensão e força estrutural. Tais membranas podem ser utilizadas de forma benéfica para impermeabilizar telhados ou aplicações de impermeabilização. Em tais modalidades, o conteúdo em asfalto está por cima de 50% (por exemplo, 50-100% ou 50-90% ou 50-70%). Em certas modalidades, a composição de asfalto está por cima de 60% (por exemplo, 60-100% ou 60-90% ou 60-70%), 70% (por exemplo, 70-100% ou 70-90% ou 70-80), 80% (por exemplo, 80-100% ou 80-90%) ou 90% (por exemplo, 90-100% ou 90-95%) .
EXEMPLOS TESTE DE ADESÃO ASFALTO-AGREGADO - Procedimento para preparação da amostra e teste de imersão em água (resistência à desabsorção)
Foram preparadas composições de superfície misturando 3-5 partes de asfalto com 100 partes de agregado ou areia. Antes da mistura, ambos asfalto e agregado ou areia foram aguecidos a 165°C. A mistura foi curada durante 15 minutos a 135°C. Depois da cura prescrita, as amostras foram arrefecidas e depois sujeitas a um teste de imersão em água. Foi investigada uma variedade de condições de imersão. Estas incluem uma breve exposição a água a 80°C de uma hora a vinte e guatro horas e exposições mais longas a 40°C (1, 2 e 5 dias). Classificou-se visualmente, numa escala de 0-100%, a percentagem de revestimento de asfalto gue permaneceu no agregado depois de concluído o teste de imersão em água. As classificações inferiores a 95 % de retenção do asfalto nos agregados após o teste de imersão são consideradas fracas/falhadas. Nos 20 ΕΡ2414459Β1 exemplos seguintes, todas as partes são por peso, a menos que expresso o contrário.
As modalidades da presente invenção serão agora ilustradas através de exemplos de trabalho, que se pretende que ilustrem as propriedades melhoradas realizadas por modalidades da invenção e não devem ser interpretadas como implicando qualquer limitação ao âmbito da presente invenção. EXEMPLO-1
Foram preparadas amostras de asfalto de grau de pavimentação (60/70 penetração a 25°C) para conter de 0,0% a 0,1% por peso de cloreto de 3-[dimetoxi(2-hidroxietoxi)silil]propiloctadecildimetilo amónia (42% solução em etilenoglicol). 5 partes destas composições de asfalto compostas foram misturadas com 100 partes de agregados ígneos. As misturas foram curadas durante 15 minutos a 135°C e depois permitidas arrefecer à temperatura ambiente. Foram conduzidos testes de imersão em água (a 40°C durante 24 horas). Os resultados são mostrados no Quadro 1. % de composto de organosilício catiónico 0 0,02 0,04 0, 06 0, 08 0,1 % de adesão após 24 horas 92 96 98 98,5 99 99
Os resultados mostram melhoria significativa em relação ao asfalto sem aditivo. EXEMPLO—2
Foram preparadas amostras de asfalto de grau de pavimentação (60/70 penetração a 25°C) para conter 0,0% (isto é, um controlo sem composto de organosilício catiónico) e 0, 08% 21 ΕΡ2414459Β1 por peso de cloreto de 3-[dimetoxi(2-hidroxietoxi)silil]propil-octadecildimetilo amónio (42% solução em etilenoglicol). 5 partes destas composições de asfalto compostas foram misturadas com 100 partes de agregados ígneos. As misturas foram curadas durante 15 minutos a 135°C e depois permitidas arrefecer à temperatura ambiente. Foram conduzidos testes de imersão em água a 40°C durante cinco dias. Os resultados são mostrados no Quadro 2.
Dias 1 2 3 4 5 % de adesão do controlo (isto é, sem organosilício) 92 90 87 85 85 % de adesão com composto de organosilício catiónico 99 98 98 98 98
As classificações da percentagem de adesão inferiores a 95 % após o teste de imersão são consideradas fracas/falhadas. Conforme mostrado no Quadro 2, a composição incluindo 0,08% por peso de cloreto de 3-[dimetoxi(2-hidroxietoxi)silil]propil-octadecildimetilo amónio (42% solução em etilenoglicol) mostrou adesão superior aos agregados durante os 5 dias. Assim, estes resultados indicam claramente uma melhoria significativa da adesão do asfalto aos agregados devido à adição do composto de organosilício catiónico. EXEMPLO-3
Foram preparadas amostras de asfalto de grau de pavimentação (60/70 penetração a 25°C) para conter 0,0 % (isto é, um controlo sem composto de organosilício catiónico) e 0.,08% por peso de cloreto de 3-[trimetoxisilil]propil-octadecildimetilo amónio (42% solução em metanol). 5 partes destas composições de asfalto compostas foram misturadas com 100 partes de agregados ígneos. As misturas foram curadas durante 15 minutos a 135°C e depois 22 ΕΡ2414459Β1 permitidas arrefecer à temperatura ambiente após o qual foram realizados testes de imersão em água a 40°C durante três dias. Os resultados são mostrados no Quadro 3.
Horas 24 48 72 % de adesão do controlo (isto é, sem composto de organosilicio) 92 90 87 % de adesão com composto de organosilicio catiónico 99 98 98
De novo, as classificações da percentagem de adesão inferiores a 95 % após o teste de imersão são consideradas fracas/falhadas. EXEMPLO-4
Foram preparadas amostras de asfalto de grau de pavimentação (60/70 penetração a 25°C) para conter 0% e 0,08% (isto é, um controlo sem composto de organosilicio catiónico) por peso de cloreto de 3-[dimetoxi(2-hidroxietoxi)silil]propil-octadecildimetilo amónio (42% solução em etilenoglicol). 5 partes destas composições de asfalto compostas foram misturadas com 100 partes de agregados ígneos. As misturas foram curadas durante 15 minutos a 135°C e depois permitidas arrefecer à temperatura ambiente. Foram conduzidos testes de imersão em água a 80°C durante 24 horas.
Os resultados mostraram 98% de retenção do revestimento de asfalto sobre a superfície dos agregados no caso do asfalto incluindo o composto de organosilicio catiónico comparado com menos de 85% na amostra controlada (isto é, asfalto não incluindo um composto de organosilicio catiónico). 23 ΕΡ2414459Β1 EXEMPLO-5
Foram preparadas amostras de asfalto de grau de pavimentação (60/70 penetração a 25°C.) para conter 0% (isto é, um controlo sem composto de organosilício catiónico) e 0,08% por peso de cloreto de 3-[dimetoxi(2-hidroxietoxi)silil]propil-octadecildimetilo amónio (42% solução em etilenoglicol). 3 partes destas composições de asfalto compostas foram misturadas com 100 partes de agregados ígneos. Os agregados foram previamente graduados de tal forma gue 100% passou um crivo convencional de 20 mm e 100% foram retidos num crivo convencional de 12 mm. As misturas foram curadas durante 15 minutos a 135°C e depois permitidas arrefecer à temperatura ambiente. Foram conduzidos testes de imersão em água a 40°C durante cinco dias. Os resultados são dados no Quadro 4.
Dias 1 2 3 4 5 % de adesão do controlo (isto é, sem composto de organosilício) 92 70 60 <60 <60 % de adesão com composto de organosilício catiónico 99 98 98 98 98
De novo, as classificações da percentagem de adesão inferiores a 95 % após o teste de imersão são consideradas fracas/falhadas. EXEMPLO-6
Foram preparadas amostras de asfalto de grau de pavimentação (60/70 penetração a 25°C) para conter 0% (isto é, um controlo sem composto de organosilício catiónico) e 0,08% por peso de cloreto de 3-[dimetoxi(2-hidroxietoxi)silil]propiloctadecildimetilo amónio (42% solução em etilenoglicol). 5 partes destas composições de asfalto compostas foram misturadas com 100 24 ΕΡ2414459Β1 partes de agregados de baixa qualidade (estes agregados não eram adequados para misturas de asfalto-cimento típicas porque a sua absorção de água era superior a 2%). As misturas foram curadas durante 15 minutos a 135°C e depois permitidas arrefecer à temperatura ambiente. Foram conduzidos testes de imersão em água a 40°C durante 24 horas.
Os resultados mostraram que mais de 95% de revestimento de asfalto permaneceu à superfície do agregado no caso do asfalto incluindo o composto de organosilício catiónico comparado com menos de 50% de revestimento de asfalto na composição de asfalto controlo que não incluía um composto de organosilício catiónico. EXEMPLO-7
Foram preparadas amostras de asfalto de grau de pavimentação (60/70 penetração a 25°C) para conter 0% (isto é, um controlo sem composto de organosilício catiónico) e 0,08% por peso de cloreto de 3- [dimetoxi(2-hidroxietoxi)silil]propil-octadecildimetilo amónio (42% solução em etilenoglicol). 3 partes destas composições de asfalto compostas foram misturadas com 100 partes de areia. As misturas foram curadas durante 15 minutos a 135°C e depois permitidas arrefecer à temperatura ambiente. Foram conduzidos testes de imersão em água a 40°C durante um dia.
Os resultados mostraram 95% de retenção do revestimento de asfalto sobre a superfície de areia no caso do asfalto incluindo o composto de organosilício catiónico comparado com menos de 80 % no agregado revestido com a composição de asfalto controlo que não incluía um composto de organosilício catiónico. 25 ΕΡ2414459Β1 EXEMPLO-8
Foram preparadas amostras de asfalto de grau de pavimentação (60/70 penetração a 25°C) para conter 0% (isto é, um controlo sem composto de organosilicio catiónico) e 0, 1% por peso de cloreto de 3-[trimetoxisilil]propil-octadecildimetilo amónio (42% solução em metanol). 4,5 partes destas composições de asfalto compostas foram misturadas com 100 partes de agregados ígneos. O perfil do tamanho da partícula da composição do agregado utilizada para testar e avaliar foi como se segue: cerca de 45% das partículas foi inferior a 20 mm mas superior a 10 mm; cerca de 10% das partículas foi inferior a 10 mm mas superior a 6 mm; e cerca de 45% das partículas foi inferior a 6 mm. Ou seja, 100% passou através de um crivo de 20 mm, 45% foi retida num crivo de 10 mm, 10% retida num crivo de 6 mm e 45% passou por um crivo de 6 mm. As misturas foram curadas durante 120 minutos a 135°C como tempo de condicionamento convencional e depois permitidas arrefecer à temperatura ambiente após o qual foram conduzidos testes de ebulição em água, de acordo com os procedimentos ASTM D3625. Os resultados são mostrados no Quadro 5.
Amostra 10 minutos 1 Hora 6 Horas % de adesão do controlo (isto é, sem composto de organosilicio) 40 10 <5 % de adesão com composto de organosilicio catiónico 98 96 95 A amostra controlo asfalto-cimento depois do teste de ebulição está representada na Figura IA. A amostra asf alto-cimento incluindo e 0,1% por peso de cloreto de 3-[trimetoxisilil]propil-octadecildimetilo amónio (42% solução em metanol) depois do teste de ebulição está representada na Figura 1B. A comparação das Figuras IA e 1B ilustra que a inclusão do organosilicio catiónico resultou numa 26 ΕΡ2414459Β1 retenção significativamente superior de asfalto no agregado. Ou seja, a amostra controlo mostrada na Figura IA é fraca e a maioria do asfalto foi removido do agregado. Por oposição, a Figura 1B ilustra gue guase todo o asfalto é retido na superfície do agregado como é evidente pelo aspto negro brilhante do asfalto-cimento.
Depois dos testes de ebulição, a água residual foi removida e inspecionada para a presença de qualquer asfalto desabsorvido na água. A Figura 2A mostra a água residual da amostra controlo. Conforme mostrado na Figura 2A, a água residual da amostra controlo é escura (por exemplo, preta) devido à presença significativa de asfalto desabsorvido do agregado. A Figura 2B mostra a água residual da amostra incluindo o asfalto tratado com o composto de organosilicio catiónico. Conforme mostrado na Figura 2B, a água residual é maioritariamente transparente e contém consideravelmente menos asfalto desabsorvido do agregado. Estes resultados mostram que a amostra de sal quaternário de organosilicio contendo asfalto-cimento exibiu mais de 95% de adesão do asfalto na mistura dos agregados enquanto que a amostra controlo perdeu todo ou a maioria do asfalto dos agregados (isto é, pouca ou nenhuma adesão ao agregado).
EXEMPLO-9: ÍNDICE DE PENETRAÇÃO DO LIGANTE DE ASFALTO
Os índices de penetração de ligantes de asfalto de grau 80-100 e 60-70 foram determinados de acordo com o método ASTM D946-09: Especificação padrão para cimento de asfalto graduado por penetração para utilização na construção de pavimento. Os valores de penetração foram obtidos para as amostras com 0,1% e 0,4% de cloreto de 3-[dimetoxi(2-hidroxietoxi)silil]propiloctadecildimetilo amónio (42% solução em etilenoglicol) e para uma amostra controlo sem um sal quaternário de organosilicio, de acordo com 27 ΕΡ2414459Β1 modalidades da presente invenção. Os resultados são dados no Quadro 6.
Asfalto g % sal quaternário de organosilicio (42% em etilenoglicol) índice de penetração 80-100 O O 86 80-100 0,1 67 60-70 o o 67 60-70 1-1 o 65 60-70 0,4 61
Estes resultados ilustram que a adição do sal quaternário de organosilício (de acordo com modalidades da presente invenção) ao asfalto ajuda a diminuir o indice de penetração que resultará numa dureza melhorada e força tênsil de ΗΜΆ (Asfalto de Mistura Quente).
EXEMPLO-IO: ESTABILIDADE DO LIGANTE DE ASFALTO
Foram preparadas amostras de asfalto envelhecido (60-70 de grau de penetração) com e sem 0,1% de cloreto de 3-[dimetoxi(2-hidroxietoxi)silil]propil-octadecildimetilo amónio (42% solução em etilenoglicol) mantendo as amostras num forno a 160°C durante 15 dias. Estas amostras de asfalto envelhecido por calor foram utilizadas no fabrico de amostras HMA (Asfalto de Mistura Quente), contendo 5,1% de asfalto utilizando agregados de basalto, 33% passaram por um crivo de 20 mm mas foram retidas num crivo de 10 mm, 24% passaram por um crivo de 10 mm mas foram retidas num crivo de 6 mm e 41% passaram por um crivo de 6 mm. As amostras controladas foram preparadas utilizando o mesmo grau de asfalto sem envelhecimento. A estabilidade de Marshall, razão de estabilidade e valor de fluxo foram determinados de acordo com a metodologia ASTM D1075/AASHTO T165: Método teste padrão para efeito da água na força compressiva de misturas betuminosas 28 ΕΡ2414459Β1 compactadas. Os resultados estão sumarizados no Quadro 7 seguinte.
Amostra Estabilidade de Marshall Seca Kg Estabilidade de Marshall Húmida Kg razão de estabilid ade (%) húmida/se ca Valor de fluxo mm 5,1% Asfalto HMA sem sal quaternário de organosilicio; controlada: não envelhecida 1650 1260 76,3 2,78 5,1% Asfalto HMA com 0,1% sal quaternário de organosilicio; controlada: não envelhecida 2512 2461 97, 9 2, 95 5,1% Asfalto HMA com 0,1% sal quaternário de organosilicio; envelhecida 2652 2445 92,2 3,4
Estes resultados ilustram claramente que o sal quaternário de organosilicio contendo HMA, de acordo com modalidades da presente invenção, providencia melhor razão de estabilidade do que sem utilizar um sal quaternário de organosilicio, de acordo com modalidades da presente invenção. Estes resultados também sugerem que as amostras envelhecidas durante 15 dias contendo um sal quaternário de organosilicio, de acordo com modalidades da invenção, retiveram estabilidade e valor de fluxo.
EXEMPLO—11: GRAU DE DESEMPENHO DO LIGANTE DE ASFALTO
Foram conduzidos testes de ligante de asfalto utilizando ligante de asfalto PG 64-22 graduado por desempenho com 0% 29 ΕΡ2414459Β1 (controlo), 0,05% e 0,1% cloreto de 3-[dimetoxi(2-hidroxietoxi)silil]propiloctadecildimetilo amónio (42% solução em etilenoglicol) . O ligante de asfalto foi testado de acordo com os métodos convencionais AASHTO. Os resultados estão sumarizados no Quadro 8. 30 ΕΡ2414459Β1
Ligante: PG 64-22 com sal quaternário de organosilicio 42% em etilenoglicol (OSiQS) Viscosidade Rotacional a 135°C, AASHTO T 316, PaS Resultados do Teste 0,1% Sal quaternário de organosilicio (OSiQS) 0,458 0,05% Sal quaternário de organosilicio (OSiQS) 0,468 Controlo 0,470 Reómetro de tosa dinâmico AASHTO T 315 Temperatura de Teste, 64°C G*, kPa Angulo de fase G* / sinS, kPa 0,1% OSiQS 1,55 86,4 1,55 0,05% QSiQS 1,56 86,4 1,57 Controlo 1,44 86,4 1,44 Teste de Forno de película fina rolante (RTFOT) Reómetro de tosa dinâmico de ligante envelhecido AASHTO T 315 Temperatura de Teste, 64°C G*, kPa Ângulo de fase G* / sinS, kPa 0,1% OSiQS 4,00 82,7 4,02 0,05% OSiQS 3, 75 82,8 3,78 Controlo 3, 44 82,7 3, 47 Vaso de envelhecimento por pressão (PAV) ligante envelhecido, AASHTO R28 Vaso de envelhecimento por pressão (PVA) Reómetro de tosa dinâmico de ligante envelhecido AASHTO T 315 Temperatura de Teste, 25°C G*, kPa Angulo de fase G* / sinS, kPa 0,1% OSiQS 6628 44,8 4 6 68 0,05% OSiQS 6001 44, 1 4173 Controlo 6373 43,3 4368 Reómetro de feixe curvo (BBR) AASHTO T 313 Temperatura de Teste, -12°C Dureza, MPa Valor m 0,1% OSiQS 186 0,314 0,05% OSiQS 202 0,317 Controlo 201 0,312 Grau PG 64 -22 31 ΕΡ2414459Β1
Estes resultados mostram que as viscosidades rotacionais a 135 °C do ligante de asfalto com o sal quaternário de organosilício são mais baixas do que as do ligante de asfalto normal. A viscosidade mais baixa a 135°C é boa para misturar e humidificar os agregados com o ligante de asfalto.
Os resultados também mostram que o módulo G* de tosa complexo é mais elevado, ao passo que o ângulo de fase permaneceu o mesmo para as amostras contendo o sal quaternário de organosilicio. Isto é uma indicação clara de que a adição do sal quaternário de organosilicio melhora a dureza com a mesma resposta viscoelástica (ângulo de fase). 0 sal quaternário de organosilicio contendo o residuo RFTOT do ligante de asfalto também mostrou um aumento no valor de G* com ângulo de fase semelhante. Estes resultados sugerem que o sal quaternário de organosilicio contendo ligantes de asfalto têm estabilidade oxidativa melhorada durante o processamento. 0 sal quaternário de organosilicio envelhecido com PAV contendo residuo de ligante de asfalto apresentou melhor dureza com valor superior de ângulo de fase. Isto também indica que o sal quaternário de organosilicio melhora a estabilidade oxidativa a longo prazo e mantém a sua resposta viscoelástica.
Os resultados do reómetro de feixe curvo mostram que a presença do sal quaternário de organosilicio no ligante de asfalto reduziu a dureza a uma temperatura mais baixa. Isto melhorará a resistência à fadiga a baixa temperatura.
Todos estes resultados ilustram claramente que a presença do sal quaternário de organosilicio, de acordo com modalidades da presente invenção, melhora desejavelmente as propriedades do asfalto quando comparadas com as propriedades do ligante 32 ΕΡ2414459Β1 originais . EXEMPLO-12: TESTE DE SUSCETIBILIDADE À HUMIDADE (AASHTO T283)
Foram selecionados agregados de duas fontes na Geórgia (Lithonia e Lithia Springs) para os testes de mistura. Foram desenhadas graduações de agregado com um tamanho de agregado nominal de 12,5 mm para teste e avaliação. Foram feitas duas amostras deste desenho de mistura com o ligante PG 64-22 com e sem cloreto de 3-[dimetoxi(2-hidroxietoxi)silil]propiloctadecildimetilo amónio (42% solução em etilenoglicol) adicionado ao ligante de asfalto. As misturas de asfalto e agregado foram compactadas a 65 girações.
As avaliações da sensibilidade à humidade de cada mistura foram realizadas medindo as forças tênseis de acordo com o método AASHTO T 283. As razões de força tênsil foram calculadas utilizando valores de força tênsil de amostras condicionadas e não condicionadas. Os Quadros 9 a 14 mostram um sumário desses resultados dos testes. 33 ΕΡ2414459Β1
Quadro 9: Agregados Luthenia com ligante de asfalto PG 64-22 (Controlo) _
Força tênsil (PSI) Não condicionada Força tênsil (PSI) Média Não condicionada Força tênsil (PSI) Condicionada Força tênsil (PSI) Média Condicionada Razão de Força tênsil (TSR) 195,17 188,08 133,78 160,32 0, 85 188,87 176, 64 180,21 170,56
Quadro 10: Agregados Luthenia com ligante de asfalto PG 64-22, 0,05% cloreto de 3- [dimetoxi (2-hidroxietoxi)silil]propiloctadecildimetilo _amónio (42% solução em etilenoglicol)_
Força tênsil (PSI) Não condicionada Força tênsil (PSI) Média Não condicionada Força tênsil (PSI) Condicionada Força tênsil (PSI) Média condicionada Razão de Força tênsil (TSR) 165,05 158,21 143,29 150,08 0, 95 153,64 153,47 155,95 153,47 34 ΕΡ2414459Β1
Quadro 11: Agregados Luthenia com ligante de asfalto PG 64-22, 0,1% cloreto de 3-[dimetoxi(2-hidroxietoxi)silil]propiloctadecildimetilo amónio (42% solução em etilenoglicol)_
Força tênsil (PSI) Não condicionada Força tênsil (PSI) Média Não condicionada Força tênsil (PSI) Condicionada Força tênsil (PSI) Média condicionada Razão de Força tênsil (TSR) 178,10 174,79 181,94 173,52 0,99 179,05 171,13 167,22 167,50
Quadro 12: Agregados Lithia Spring com ligante de asfalto PG 64-22 (Controlo)
Força tênsil (PSI) Não condicionada Força tênsil (PSI) Média Não condicionada Força tênsil (PSI) Condicionada Força tênsil (PSI) Média condicionada Razão de Força tênsil (TSR) 182,43 165,87 131,46 135,59 0,82 153,47 130,56 161,72 144,78
Quadro 13: Agregados Lithia Spring com ligante de asfalto PG 64-22, 0,05% cloreto de 3-[dimetoxi(2-hidroxietoxi)silil]propiloctadecildimetilo amónio (42% solução em etilenoglicol)_
Força tênsil (PSI) Não condicionada Força tênsil (PSI) Média Não condicionada Força tênsil (PSI) Condicionada Força tênsil (PSI) Média condicionada Razão de Força tênsil (TSR) 170,39 159,99 154,79 151,56 0, 95 159,41 155,95 150,17 144,20 35 ΕΡ2414459Β1
Quadro 14: Agregados Lithia Spring com ligante de asfalto PG 64-22, 0,1% cloreto de 3-[dimetoxi(2-hidroxietoxi)silil]propiloctadecildimetilo amónio (42% solução em etilenoglicol)_
Força tênsil (PSI) Não condicionada Força tênsil (PSI) Média Não condicionada Força tênsil(PSI) Condicionada Força tênsil (PSI) Média condicionada Razão de Força tênsil (TSR) 155,95 167,55 164,61 167,40 1,00 170,84 172,98 175,87 164,61
Os valores TSR da Lithonia 0,05% sal quaternário de organosilicio e Lithia Springs 0,05% sal quaternário de organosilicio foram 0,95 cada, enquanto que os das misturas controlo foram 0, 85 e 0,82, respetivamente. As misturas com 0,1 % sal quaternário de organosilicio mostraram os valores de TSR de 0,99 e 1,00, ilustrando que o sal quaternário de organosilicio melhorou consideravelmente a resistência à humidade das misturas HMA.
EXEMPLO-13: COMPOSIÇÃO DE ASFALTO DE MISTURA FRIA 500 g de agregados de basalto misturados com uma distribuição do tamanho de partículas como se segue: 33% passaram através de um crivo de 20 mm mas foram retidos num crivo de 10 mm, 24% passaram através de um crivo de 10 mm mas foram retidos num crivo de 6 mm e 41% passaram através de um crivo de 6 mm. Os 500 g de agregados de basalto misturados foram utilizados para fabricar asfalto de mistura fria. A amostra controlo foi preparada misturando agregados com 58,3 g de emulsão de asfalto graduado de ambientação rápida (contendo 60% de sólidos) por mistura manual. A emulsão de asfalto de ambientação rápida foi misturada com 0,034 g de sal quaternário de organosilicio, cloreto de 3-[dimetoxi(2-hidroxietoxi)silil]propiloctadecildimetilo 36 ΕΡ2414459Β1 amónio (42% solução em etilenoglicol) dissolvido em 0,306 g de água. A composição de asfalto de mistura fria foi preparada conforme descrito anteriormente.
Ambas as amostras foram secas durante 48 horas ao ar livre (condição atmosférica, intervalo de temperaturas 25 a 40°C). As amostras foram avaliadas utilizando o método ASTM D3625: Prática padrão para efeito da água em Agregado revestido betuminoso utilizando água em ebulição. Os resultados estão sumarizados no Quadro 15.
Amostra Período de teste Cobertura de de ebulição asfalto restante (minutos) (%) Controlo 10 70 contendo sal quaternário 10 98 de organosilicio
Após os testes de ebulição, a água residual foi removida e inspecionada para a presença de qualquer asfalto desabsorvido na água. A Figura 3A mostra a água residual da amostra controlo. Conforme mostrado na Figura 3A, a água residual da amostra controlo inclui uma grande camada escura (por exemplo, negra) de asfalto que foi desabsorvido do agregado. A Figura 3B mostra a água residual da amostra incluindo o asfalto tratado com o composto de organosilicio catiónico. Conforme mostrado na Figura 3B, a água residual é transparente e não pode ser observado qualquer asfalto desabsorvido através de uma inspeção visual.
Estes resultados ilustram claramente que a amostra contendo o sal quaternário de organosilicio mostrou ligação melhorada do asfalto ao agregado. Por exemplo, a amostra controlo exibiu cerca de um 30% de desabsorção (por exemplo, cerca de 30% do asfalto foi desabsorvido do agregado) , ao passo 37 ΕΡ2414459Β1 que a amostra contendo sal quaternário de organosilício exibiu cerca de um 2% de nível de desabsorção (por exemplo, cerca de 2% do asfalto foi desabsorvido do agregado) através de uma observação visual de acordo com a prática convencional no campo. 38 ΕΡ2414459Β1
DOCUMENTOS REFERIDOS NA DESCRIÇÃO
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Documentos de patente referidos na descrição • US 2570185 A [0005] [0006] • US 2985678 A [0006] • DE 800685 [0007] • US 4036661 A [0007] • US 5130354 A [0007] • US 4170484 A [0007] • US 4038096 A [0007]
Literatura não relacionada com patentes referida na descrição • SANDERSON, F. C. Methylchlorosilanes as Anti- stripping Agents. Proceedings, Highway Research Board, 1952, vol. 31, 288 [0004]
Lisboa, 10 de Abril de 2014 39
Claims (10)
- ΕΡ2414459Β1 REIVINDICAÇÕES 1. Uma composição de asfalto compreendendo: (a) um asfalto e (b) de 0,001 a 5% por peso de pelo menos um composto de organosilício catiónico no peso do asfalto.
- 2. A composição da reivindicação 1, em que pelo menos o composto de organosilicio catiónico é selecionado do grupo que consiste em: Y3-aSi (R1 a) R2N+R3R1R2X~, Y3-aSi (R1a) r2p+r3r1r2x~, Y3-aSÍ (R1a) r2zx“, e misturas dos mesmos, em que em cada fórmula: Y é independentemente selecionado de um grupo que consiste em OR, O (CH2CH20) nH, (CH30CH2CH20) e (CH3CH2OCH2CH2O) ; a tem um valor selecionado de 0, 1 ou 2; n é um valor de 1 a 10; R é um C1-C4 alquilo; R1 é metilo ou etilo; R2 é um C1-C4 grupo alquileno; R3, R1 e R2 são cada independentemente selecionados de um grupo que consiste em C1-C22 alquilo em que pelo menos um de tal grupo tem mais de 8 átomos de C, -CH2C5H5, -CH2CH2OH, -CH2OH e - (CH2) yNHC (O) R6 em que y tem um valor de 2 a 10 e R2 é um C1-C12 radical perfluoroalquilo; X é cloreto, brometo, fluoreto, iodeto, acetato ou tosilato; e Z é anel piridinio de fórmula C5H5N+.
- 3. A composição da reivindicação 1 ou 2, compreendendo de 0,01 a 3% por peso de, pelo menos, um composto de organosilicio catiónico no peso do asfalto. 1 1 Uma composição de asfalto baseada em água compreendendo uma 2 emulsão de uma composição de asfalto conforme definido na ΕΡ2414459Β1 reivindicação 1 ou 2 dispersa em água.
- 5. Uma composição mineral de asfalto, compreendendo: (a) 100 partes por peso de um agregado mineral; e (b) 3 a 20 partes por peso de uma composição de asfalto conforme definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 3.
- 6. A composição da reivindicação 5, em que o composto de organosilicio catiónico tem a fórmula: Y3-aSi (R4a) R2N+R3R4R5X~. em que Y é independentemente selecionado de um grupo que consiste em OR, O (CH2CH20) nH, (CH3OCH2CH2O) e (CH3CH2OCH2CH2O) ; a tem um valor selecionado de 0, 1 e 2; n é um valor de 1 a 10; R é um C1-C4 alquilo; R1 é metilo ou etilo; R2 é um C1-C4 grupo alquileno; R3, R4 e R5 são cada independentemente selecionados de um grupo que consiste em C1-C22 alquilo, em que pelo menos um de tal grupo tem mais de 8 átomos de C, -CH2C6H5, -CH2CH2OH, -CH2OH e - (CH2) yNHC (O) R6 em que y tem um valor de 2 a 10 e R6 é um C1-C12 radical perfluoroalquilo; e X é selecionado de cloreto, brometo, fluoreto, iodeto, acetato e tosilato.
- 7. A composição da reivindicação 5, em que pelo menos o composto de organosilicio catiónico é selecionado do grupo que consiste em cloreto de 3-(trimetoxisilil) propildimetiloctadecilo amónio, cloreto de 3-(trimetoxisilil)propilmetildidecilo amónio, cloreto de 3-(trimetoxisilil)propildimetilhexadecil amónio e cloreto de 3-(dimetoxi(2-hidroxietoxi)silil) propiloctadecildimetilo amónio. 2 ΕΡ2414459Β1
- 8. A composição da reivindicação 5, em que R2 é um grupo C4 alquileno.
- 9. Uma composição mineral de asfalto baseada em água compreendendo uma emulsão de uma composição mineral de asfalto conforme definido na reivindicação 5 dispersa em água.
- 10. Uma membrana de asfalto compreendendo: (a) uma composição de asfalto conforme definido na reivindicação 1 ou 2; e (b) preenchedor mineral.
- 11. A membrana de asfalto da reivindicação 10, compreendendo, ainda, um tapete de reforço em fibra, para utilização como sistemas de revestimento de telhados de asfalto. Lisboa, 10 de Abril de 2014 3
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