PT109563A - Método e aparelho para melhorar o desenvolvimento de métodos analíticos e de preparação de amostras para medição precisa e reprodutível do tamanho de partículas - Google Patents

Método e aparelho para melhorar o desenvolvimento de métodos analíticos e de preparação de amostras para medição precisa e reprodutível do tamanho de partículas Download PDF

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Abstract

A PRESENTE INVENÇÃO RELACIONA-SE COM UM MÉTODO E UM APARELHO PARA MELHORAR A PRECISÃO E A REPRODUTIBILIDADE DA ANÁLISE DE TAMANHO DE PARTÍCULAS POR DIFRACÇÃO LASER. TIPICAMENTE, A PREPARAÇÃO DE PARTÍCULAS DE PÓ DESTINADAS A ANÁLISE DE DIFRACÇÃO A LASER RECORRE À UTILIZAÇÃO DE BANHOS DE ULTRASSONS, OS QUAIS DISPERSAM OS AGLOMERADOS DESSAS PARTÍCULAS, POSSIBILITANDO ASSIM, UMA MEDIÇÃO RIGOROSA. CONTUDO, A PRECISÃO E REPRODUTIBILIDADE DA DISPERSÃO DE AGLOMERADOS É AFETADA PELO DESGASTO, CORROSÃO E IDADE DA SONDA DE ULTRASSONS UTILIZADA PARA EFETUAR AS MEDIÇÕES. AS DIFERENÇAS NO DESEMPENHO DA SONICAÇÃO PODE SER COMPENSADA POR AJUSTES DE VOLTAGEM DA SONDA DE ULTRASSONS, CONDUZINDO A UMA MELHORIA SUBSTANCIAL NA PRECISÃO E REPRODUTIBILIDADE DA DETERMINAÇÃO DA DIMENSÃO DE PARTÍCULAS.

Description

DESCRIÇÃO Método e aparelho para melhorar o desenvolvimento de métodos analíticos e de preparação de amostras para medição precisa e reprodutível do tamanho de partículas 0 preset te padi.de da sat asíe barrai ioda e red vi nd.ics a. prioridade da pedido de patente praairario porttigeés s:0 liarei,, apresentado a a de .ageste de 2did. ___ A presente invenção rad-aciona-se earn art método e: um aparelho: para. rmeiborar a pxeparapão de enostras. par a mediçio do taraarho de paxdiealaa por difradio a iaaarf partrealaxísatto para a calibrapio de soadas de ultrassons: usadas a a preparaçao ultrassónica de attest tas de pen de: e Jusvmdm coesão para medição de dausen.s:ão de par 11 ooias». A difraçso a laser é ama téonica bom ooedscida para mediçio. de: tamanhos de partisnias em phs, em estado seco os em suspensões lignidas. ama le.s laser e dirigida através do pé ou d& suspenaso goe: contém. as psrticslas a serem medidas. Estas prevooaar a die radio da: am, senda o grau o a angalo de da fração dependente d:0 tamanho das par tio: a ias em suspension Através da. medição da dbtrsçao do laser é assim. possível ceicalar a dimensão das ©.articulas. de ama determinada amostra, Esta téoniea é des:crit;a, por exemplo, Po artigo "larfcicle Sine analysrs by laser diffraetion: Id© 1,3 d 1, Standard. Operai-íng brocada res , end die theory" de: Se d Joass, pabii made ao Americas, is b o: r o to r y, a a n.. 2003, pp. 4 4·- 4.7 , n xsedipdt; preoisa. e rigotose. da taisastba de 0« r tiara iao-, do tarnsniho xtédra de part.i.orIo0 o da -dl.editifenipao da sa:ta.nno das pa.r tier Ias é t;Sipo.rta.o.te, especial mien te oa irsiststs ia. 14nac0:0.tree, onde o tatrthb da pamo isiiria é om atrreiste de qsas.i triads ciai troa las. dei s roeriapifo da. forma. esmo as adtriaors at i. aos podem soa: f eríouloplos, ausa eistsvsbs sisa ias its assa:-sás .at imos: a o qr.anio é a sna biad.iop:a:r;:ife:i'i..idad:e:. Para dataaxoinadas apt.ia.atidas, é .metias sério q:a.t* as partlenias de asa ia nego o a eg am formuladas* de fossas, a testas, asa tap and a medis de: pettiauias ms.r Ideei, aio SaSsassaO, do 0.,.2 íOietOO .a 01 asset o de rim 1. xsietsr.. Trat a.-sP:, pertsnto, ds: um. xrimel de rigor oncecloro 1. da i, add st. ri. a .fs:rxemoeatÍ.o:.a,: a. procisaxa ai :ae.pa:òdsst,i}aiii...iPadé: das ítediçess da t assa asso de pa rf.lcnlas se a improsciimpiomis ao-desennolsiment© do processo do proddcae o de oaridsgdo, bem cot d pera: fins de controle do qualidade e desossaeasdaisosae: do p r a dsx.t os g e n.e 0 i,çaa.
Desta Οοχηηο, eeiste a necieseidade do se probe t in: a spat pas:tieai,a.a cosa rm erOmssb: nimOl. da pfec.i.sann de ooososte, loop o a.penss: aseaqussado se o mdfmde analitico tos: siitissíeístoteriòa ri. to rose, ao porte de ser posstedi emefelaxi a Saediçad: 00 aaxpaminO das part.iaa.ias com o adedrado isieei do- prsci.sife, rnfeiimente, desde roo o método dd diftacão a laser passeis a Ser nma técnica, iargaxaoa.ro titi ii rada, tom sido repor todas rariaçõos extern lied mele ao rimei do rigor do ítedisle de tamanho do part its; Ia csti os ta técetoa, sotas ear ia soes isseeplieáaeets, na. preeislio doo modi odas, conesitoeis ox:: obstáculo â obtenção das vartagario a.cima srenditasadas s, mats importante ainda, itpodOOi qaé I fiber a tortos de análise qssisaiaa, ofetuosi, de· forma independente, a morri idapao: e sosiparsção dos resnitndos bbtrdbs per bma: eiatra entidade, Forem já enunciadas párias teorias pera. explicar estas: ea.riaçõesp teia eame ea arretastes de algor jass ocorrentes na interpretação da: de drapeio da o feires de laser, a oatucera. eaotice d.o .moeimento; das earti.ddlas, a. presença dá picos do .bolhas, de artefactos: f é: a m 1 .ode, de a r é e £ a c. t o e de dl s pe r s a e s. s e co, de·: d r t e d ac s e s de mcmeLos oticos ou rio angule de .incidência do seio laser aa .superfieie dad: pare:ledIae. Este3 prefoleoae eooontranr-ae abu.nshin.te meets de se rides aa XIteraitma (d., 2:, 3, é e .5 d, tenda ed.dd a pentadae soluçoe*: pera os .mesmos, tfsedodOj. .rsedhíida. das sol ações pospos tas repoioeu: o problema da. premisdo da medição d a f ama & d. o da: s pa r t:. 1 et; Ids. à ínuest igsoâto sub jacente á presente ince node· está dlreeiscada pdra a eel her ia da desagregação das particelas tese adae:,. È a dpi aireo te réccqh moldo que as parti ou. lad spree ao cam propensão pars te assómerared o a se uurbrsm, lato è partreuiarmaróe eerdade nos casos de partieulas qoe toraffi: suspeitas a ococosaoo de rod aça o de tamanho,. tais como o moagem, .m.i.etoqieapâo .est noddho do loto ou "oet poi iaM.ntbd de partículas sujeitas a esies processes de rebaqâo de tamanho access.atam um. creel de eoesao muito alto, i.e, ao partículas unem-se e formam a a leme rapes oe partieulas,. a or esta rata: o, e preferível suspender as port. lead, st nam meio de sus pensão a de quad o, o qual ira prortae&r: a: dedagregsoâo das aqrppamenfos assim formados, dia ausência deste passo de suapeusão:, a med i galo do tamanho de particulsm realieado cam equipamento de diftaçâo a laser pode resultar em leitoras de: mod leão gr a adem eh te imprecisas deri.de ao facto do método de difraçio a laser ser ineapat do distinguir entre partieulas individuais, de grande dimensão, e partículas de menores dimensões, que sé: uniram: e formam um grande aglomerado coo: a:s mesmas dimensões.
Para se real.! zar a desagregação das partículas em suspensão, a pass aorenssr a precisãs Pa. .medição de tSTsacho da pastl.oeids, e rgsashepida. s prática, de se :;tolocs,r a áriSpensão saí 'banho alt natr on ice, nume: asse apta pior á da .medição de tjsmâtho de paro i cp ias..: S bando de uii.tr .soe a as ceriam aba. sards de ultrassons,: a qaal. saei ts ss par a Iou ias ,na suspensão,. oaasanoo a s ua .desagregação· a provocando a.sale a sapa ração soa. das os. aras... Este processo ,é. di vem go do, por exemplo, tip d opus; estro· EP 1. '873 €8:S Sl (Orionl ou PP dtramento bO ruuS/uidsai &2 ÇCova:rls:, fnc . ) ,
Durante o referido processo de desagregação, é importante que s sonda de al.trasnan.s seja der i ri da. com os para atai. ros de spitagam correros. Caso o paráiaetrc de voltagem definido seja demasiada .baixo, as parti cu las nso ee separam oomeletamente. uras das ootraa ou o processo demorará demasiado tempo. fio caso da voltagem definida ser demasiado alta, a agitação das partículas pode causar a rutura dd par ti aulas individuais para uma menor dimensão da que é resultante do prooeaao de produção, sol descoberto que em todos estes casos, a deficiente desagraqapão das partículas conduz a uma incorreta medição de tamanho da s mesmas . da prática, corrente, os pés de interesse para medições de: tamanho de partioulas devem ser submetidos a um casso efe preparação da amostra de forma a a see gorar que essa medição o de precisão mais provável, sempre quS: estas partículas se erTePotrem em suspensão em .rneío liquido, ao invés de se: euoontrarem no estado seco, ditando se oneratram numa suspensão: liquida, ps aglomerados de particulas devem ser retal mente dispersos, para que o feixe de laser seja dífratado per partioulas individualizadas: o não por aglomerados áas parti cuias, i de notar que: a. dl fração do ferve de laser, peloe f ill NI 1P:^:P111Í| :; p PIII Φ4- 11:1 liSil NiiddN;:: % u 1r tllllpi ^ ::44:1¾¾^¾^.......fbboiNNiiidi1 :::MlallFlil IN::: poi sNiNdlblilal: Ιρρίΐΐκΐΐΐ^ΐΐίρΐ.........! ΝΡ::~:ΐΝ:Φ || ^ CcNdflc 0 t 1 ~ S O 1 VO .tl t U -¾ '3.CT U -¾. d O , p; ;Λ Ci U ^ i pbb'Nt áÇsC C C Nf^...... dMnPNl 14 4lN:CCCC:l'Nl4 -C Cl C Ο T :::: Cl 3. ΓΙΟ Ó i l Ct Cl i. C i Ο il 0 CiC..· I: Ò .1 Sp'CC Γ* S ci Π t ;:-' ^ P .β t" çl if Infill; ;%ΐΝίι yif vll l!|s| t§4 || p§s|j j :: m. jggy^iyi % jyyif 4:p c-?p:.;i:.0 ca ciNss: hf u 'oci;.iho ::dp: %i inblis sod.s·..pi; o ipNii a: Cdompdeende: IpNN^ ibbbd............ :Í4 :c a à v. x a o· s c);: s ο ο n 6· c t". a da a uma conte cia enen'nia cp 'C^ici ρϋι:,:" P:b:n4N|):||'d:14!!4| |pp::lt441N4 A|:|ail:s|fil|a iNinNa:©
lllllPill i;iiilNif 1.411 4 νγ .........:¾¾¾. lie %ispersâo i1!41W
Ni:ã:|mB:|i:diii::l:N 11:1::,:11 : d 4 sponive r s, ta i s:c core pc |o s modelos produ Zildddll Iηst.ruments (Mai ver a, UK) , o banho de ui t; rassons ......f orbNddNdiCC:: no interior do próprio aparelho, mas a amostra pode ssr também pd H 3-:1 uba n um|;C| :;|>a;pb:i::i I de...........ccp 1trassons in de p e n d e π t e, cl 1 ma s :..... adequa dame n t a IblNeani: e ao refer ido.......... a r. e 1 ho. Ne s f ildc; de :::
Nquiplmento, a INdiibdleffi:: ........;c|:||a;pli:i:i:d:i..........à amostra é..........fornecida pe 1 a IpepresentΝΙΝρ! adalógica numa éscala.........de potência, .....a. qual.
Nari|| de Q1 | ;;| j |::p:p::|i|| IdlINopenciaCll no programa do iiilguippmento do clididt:e,. O utilizador desliza o comando de dphNfiPl,o. cie potfhdaNi cepo! monitor do computador, para variar a............. icaçlilloem da sonda: de ccq1c rassons. Nos .ieqn.1 pamentos em que s&M: l|:n;!l| de uXt:ri:|;s4lllll|âõ faz parte integrante do equipamento de dífração de laser, a potência pode ser definida de várias formas; em alguns modelos, o banho de ultrassons funciona a vol flllilllinsta.ota, lllldo oil tempo de 1 ddlNlfllcllí l:Íd:d4:Ball4!^:l............. ;uni 1111¾¾^vel Igdi. 1 cdliNdlcidlc:Nc"'db'f 1:1:114:: 14 :Nd4Í:e:ienf 41 !ln|N|i s cdeccdddldadãpcf cild! rro^ll^i^p: f N N'n4:4g:4:4. !iapl:i:c4:dd!: ppdpc:
NaNiar. pe 1411|:4'ill li:cá o 1:::1:411 idinillllid 1114:rppdida-lc de::: uma dada lidlneia,, òlllllindil ;|>éla.....le£liliãdlld4l:sdll uivei de potência em va 1t e C- a v ο lis., á o a t r a * p a i.a ψχ a a , a? a :r a ratios -as d a: f i. a z atua . sis a pasiraatras Pa arraspis a aaiissr pala sacada as? aitrasaassa daria Pa aaerd.o a et, a e-ari pares to asada.
Lapa que a ara asar a a. a arda a dai, Pa acordo ear; ae. -dado use t oda sa li Parara, è satPP i irOroriaetda pe Souripareaao da Pi brapap P iaeat e a reoPiçá.o è itea 110.00,0,. sendo aborde. infora.arã3 area: as de Param Pa das past tcrUas,: da dialrifeuiaao Pa taoaajro Pa .paraicolas, área Pa superfiaio-., ata., 'Pará. ser passleel oèter i.sss redicso rigorosa Pa- tarsaana se partioelss Pa ei; detarainado pòr é aacassJria esecssáe -Pais possas -distintos: pripsP.ro, a Pá t.odd true liai se- Pare sés
Paranaa.lalara a aaiiPaPa, Serrio sada rietado analítico aspa cif. i,:co para aà dado·. predate. Esto P es e mor 1 virente: do retodo é iapartaPta, uma SOa bee peaift:lte> aa teoria, qee a aeda.çso r a j a rapa Pi,Par par P i Pa r a n t as a t I 1 i zs do res aa: saro a s a n Pa diferente equipa .isento. Pa rtifraa&a a laser, eti Pifa rentes labora sir roa, a obrar reseitePos válidos " ar; pxlnelpio Parar ser oatiPas as assees repssitadas enendo se testa pxoslutas ·Ρο-ne-sre iote>
Sotrenfeeamnie, ao deserveledmenso ao método, o passa Pa SOtvicagaS S S set sorestõ preassssireats são; imporPantest Para se oeter ama dePiaiçãs uerrst:á para; análise Pa tazanâp de partículas de am dada .composta, é nscossá.rIa eeecetar um procedipeat e de oal ib.rapão· -te forma a se obter a terratu áaiiaisPo: ria potência. da soada da ultrassons e Pa se determinar a tempo carta da saaicaçsG parti a saspsnsa.0, Deve ser sa:fc.Ií,aha:P:a qee aa:ta oaliferapâo paria, de produto paira, predato, uma vez gire os produtos diferem ser terres da eoesá.c e aa foriss coma respondem à soaictiplo. Ά potência dst.in.ida para a cabeça da -sanda da ultrassons s es tabele o ida através de: se comanda controlador, o qual term uma eocala de. aí a ifCrt, senda .Puis a oleei. de potência mànimo. d oorKsnalo oooptolador da prersorria é> por maAtο davipoldo de m-oieire a. que q q.td..lieador 'seieqlqqa' o oleqi. de pote no,ta baseado noma percqn.ea:qam da pOtOnsia cominei mPerma paira a sonda dó ultrassons, Fase. o deaes.mr ia imerso dn método a psòeeddmeq.t..o de. talidaode a aeiao.iqo:ads uma poésuesa def rnida podo comando nontrolapus, se odd .ama. suspensão: d.e a.mssd.ra., e.on tendo: particulars: de dimensão eonhocida:, empo.ste. â s:oa.iqaqraq nu a s.qiis.qFo ais iditrassons.A m.qdio:ao ate tarsaasha de partículas por difração· a laser e reailsada e registada era intervalos, de tempo regulares are que. a completa desagregapao da's partículas tenha srido confirmada, o tempo sá si se seda u-tingldc ou out a rotura dan .partículas aepa detetada (η sedição ao tamanho de partícelss d interior ao tapando das part Pau la da: esoetra, ne ease das seas eimanadas seres sondesidasi , 0 processo o então eospietado: a diferentee armais de potência de fie ides pera a sonde; de ultrassons c os ressaltados são analisados per uifiapão a laser, pare determinação de nisei de pose rei a etise e tampo de emposlfao para o tipo de parte, cal a da amostra, As definiçeea de: petênqia see antis registadas e osc e d a f i n i pi o pa r c e ή t U a 1 gqe: de ve ser e s t a b e fee ida η o comam do de eantrolo de potênoia, Esta. de Pin iças da: potência é então estabelecida; good parte do proemoimento de oaseqttdmimemtD de método e euimequenbemeote repetida asando-se diferentes lotes do mesmo produto, para obfeneãe de dados robustos sopre os quais ae ira basear a api icepão das definições quando ao future ae trabalhar cor; amostras do mesmo produto, Este procedimento é oorrheoido como d.sse.nanaêaim.ento. de método a malidapão e, dado o tempo neeessârfo pare. completar todo· o cio lo, sô P norma Imente efetuado quando um nomo: pr oduto P teetaoo pala primeora res. As deiirri.çoes assim ta lide dae são depois aplio:Sdas quando dá ut ill ânodo do nsono· tino de banhos, de ui tutors sons d d.e equipamento de medição· de d ama: ode de p a r o i .cal as p o r: d i f r a ç ã o a 1 a. a e r. hpss a fealigação do dcmeovolvimento de método a vãl.i.daqao. do as dado da 'té dn Io a,, o segundo· pausa da operação é mera análise de matina., na. quad o ut.i iisador cdn.su ltd as dados da oener volviamnto de m:ét.OOo relevantes para. o produto de. in/tsressa, define os pairimatroe da sonda de ultrassons e da cabeça de ul rrassons. psora. a: poteenls, de aenicspile requerida e pa.ra o tempo presorito, dei erminando assàm a dimensão^ da partícula stid.isa.ndo: o aparelho de difraçao .a laser.
Teericamiente, at det:ernd.naçâQ do tamanho cie partículas por ai f ração a laser,, dado um pó homogéneo, datará sempre aprasentar o mesmo resultado, Contudo., na prática isto nao acontece, sendo observadas variãçdes: slgrtlf festivas .peseta quando o mesmo lote de pó é testado em diferentes aparelhos de difração a laser. Ba tardada, foi. relatado sue., ocas lona lisente, otcorre um· desvio srgni ficativo: nos resultados obtidos por mediçae em diferentes aparelhos: de difrapae a laserr mas do me. s ma modelo de f a o. ri. can; ta. e usando· as: otesmaa. definições apuradas no sesco lote de um produto. Testas efetuados usando dois apara loas d if a rentes nem sempre: p rodeiem resultados idêntitoe, em particular quando os réquialtos de precisão são muito elevados - como no caso de partloul.as de dimensões morto tèdusidas, como as requeridas para produtos inaláveis. Se o oams.nho de part leu ia alvo for de 50 micron, então uma variação de ±3 micros. nao e sign.!floativa:. Contudo, se o: tamanho alvo for de 1 micron, então a mesma variação o ert remanent e s ip:»! float, iva,
De forma análoga foi observado que o mesmo aparelho pode produeir resultados diferentes ao testar diferentes amostras-do mesmo; lote de produto· em ocasiões- dlferentes, 0 problema e ainda eonstituido pelo facto de que este evento ocorre de forma intermitente. Sm determinadas Ocasiões, dois; apare ido a: de dífraçao a laser diferentes apresentam diferentes dados de medi.çâo de: tamanho de part ideias para um mesmo lote de pò:. Contado, noutras ocasio.es, neste caso a tempos1 de medi pão posteriores, diga-se, meses depois,, os mesmos dois aparelhos apresentaram dados e-oncor dantes, sendo estes dados substanclaimente semelhantes para os dois aparelhos.
Será de notar como a nstursea intermitente destas variações dos dados obtidos nos; testes de medição, teve ara importante impacto nas operações ana i it leas da industria farmaoeutioa. A difraçlo a laser è cons; ide rada como die método analitieo de precisão-, o que ê cónf irmadq pela vasta. .aceitação: desta técnica, não apenas para investigação e desenvolivimento, ras ainda com grande importanota no controlo de qual.i.aade. Mesta função, quando art fabricante fornece ura produto produtido de acordo oom decorou, nadas especificações de parties las e o comprador precisa de verificar que o referido produto cumpre de facto as devidas especificações de qualidade, discordâncias sobre os d a cios; dos testes já levaram, a situações em que o comprador tivesse rejeitado lotes de produtos que sparest emente nao cumpriam os requisitos das caracter i.sticas das partículas, com custes elevados para o- fabricante. Este é um problema conhecido ha mais de 20 anos, mas tal como mencionado anteriormente, nenhuma solução foi encontrada. Por vetes, ut.il Isadoras recorrem à aquisição de novas senda® de ultrassons, de custo elevado, mas não na fandamentos científicos que suportem: este ato. doutros casos, há a §l!l|é:|n i;|q| pf; f ||Sq pcffj i afsf i®ΙΙΙ,ί&Ιρ lilciof f ff iií ; irl|: PiiêroliaiS: I i n.v e st í ga ç -o e s 11 ^r^;:;:!;:O:0;^ q;; Irelínil-i ^;:,. | y análise li&li :Pa:iil'c;U 1::11 ! l i I f f'li all 11¾; l lilliliit I tpif f, ,lâ:,:,lp.li::l;;;.......; li: OppIêCtl :rCdpll:: Pi:: ίί^ΡρρΡύ illi"'1' :lf içbuffo 1ΐΡ:θίΐ:::::.Γή:ΐρ11:Η:::Εΐ::11:Ρ@1:0 M Éí|:l lã|Í ;f\|pri:l:ilt|:; ......ff !ΐ:^:1|ί^1ΐΐ5ΐ1:1Ι1 "ia causa o problema i;
Hllia. .:|Í:|a::ll:liT:|á;:lf :1|| i|!;||: ll:l-:| i|l-ff1f i 1fldlilliiiiiidlfs 11 :l:l:Su.lÍliÍQ2;l: :f af f flfcfliiPfi ! ί IS3!;i|: ®^^·#ΓΪίί|;·®|^1ϊί|^ 1 illafl Ifplilii fa 11 llllfppilpll ;iilT|;ssifS|Pfρ^ΙΐΐΙϊϊ^ΡιΙΐΙί; 2:|$|.f|||y^........;; danrtieaaas cias cabeças n«s son.da« da ultrassons. Foi observado que, à medi cia que as s ο η a a s fí a 1 f f f f d ons iam s endo usadas, as respetivas superficies |d| lp|ÍI^|^diil:p| tornavam erodidas § 1 oesgastadas. As sondas erod..:.das e desgastadas conferem menos energia, e portanto apresentavam uma ir!enor capacidade de s o n. .'·. c a ç á o, f pfiç iiPqas cpç | cd a n .1 f i. c a d a s podem sónicar a amostra em demasia e causar a rutura das partículas.
Em c o n s e q u ê n c i a, ;; ρ© S:di::ri í “ p::|:flbeIéf l|ias:l:|> cl|| ii|:;IP|y|l|f ;:pdif|id;:i a, j pelJlllidlllldo llpllll con t. ro io|||i||pit::: potencia, ·|| gue Iqu;;:;t ©.$f dbé 1 ecl.dd .............................. desenvolvimento do método s processo de caiibraçao, a potência eter rv «mente f orneei dst pela cabeça de ultrassons, pode ser dlfpr:ii;i!li!:ib#:: d:iiiiipêlitél|||obliis;.pdViilt fssdlilli^biáPtlIο:1.....agora pbilipvadblíiiii |fliildp:::,: d:|:ãl;fqpl^ssssdq f i| |1| ênc ! illêf:ff pe 1 ;§1 ;u:t'-i.i::i:clfil iillp©5|,cdpaddbsís Pgb ff cfladofÍ|l deli f CPll o:tp:çlPit; desenvolvimento do método e processo de validação, nem sempre resulta na 5|me |i||| voltagem que || ê|; produ t Idilll pU^M \ i if a^eç| |;; d^; ;c : u i tf if sons if ::f| iniipf ρ,ρρ© fppiifipllppil iff f οχ:|.ί| ff ff; sféi|®.Ç:|i|:Í|ffl: Ijdf §i. a : "ippf Ifié i â. .dé||| O di.Çaiçlip., ilÍf.pl. lÍfl:: f Si; l'Vy p:pá pf f f 1:1 5f:f|;b|f:f:|f:|| ffl mlÍl:f:;f|s de t||dd|c|ii feiiipaílifi^cullfl #1# lllÍ ffffl i relatadas ao longo do tempo. A rtecessidade ds controlo da voltagem, na seeds: da. ultrassons:, & conhecida e existem várias: referências no estado: da técnica a ests faicto e aos mecanismos de Contraio ceados no a.juste. da noitag00.:. For exemplo, o documento iíS:2010Ql9:lléD.él reivindica no sistema de ultrassons que compreende ama sonda de ultrassons b um processador., em que: um sensor é: configurado para detetar um nivel de parâmetro: assoei a. do a. cm: objeto em contacto oom esse seus cr. Q process a-dor, a.copiado è senda, encontra-se oenfipuradp: para gerar :pii sinal, o qual se- éneentra. associado a ama ação., sempre que seja detetado ora nível de pelo menos um dos parâmetros: associados: a esse objeto é que se encontre: numa determinada gama de parâmetros pré-determinados, incluindo estes a mo 1 tag ecu 0 sistema, de: ultrassons é controlado em. função :de alterações de capacitâneía detetadas na superfiofe da sonda de ultrassons, do entanto:, o objetivo deste sistema ê o de tornar a operação do próprio sistema amis simples por parte do uri. 1 i redor, através da redução do número de comandos manuais. Ou seja, o sistema fornece informação ao utiliaador da ocorrência de alterações em certos parâmetros operativos, inoluindo os de voltagem, que poderiam even tua imante: conducir a ações de compensação de penda de eficiência da sonda. Sublinha-se que este documento^ nâo contém qualquer divulgação que permita ao perito identificar variações de voltagem durante a sou inação, que se j am, devida s a ní veis variá vei s de corrosão da sonda de ultrassons, como: causa fundamental da dispersa a j.mper ie i i.a ds aglomerados de partículas e, c o n sequente mo n t e, resultem: na baixa reprodufcibíiidade da analise de tamanho de part i cu las por dífração a laser, êdlcíonalmente, os requisitos de validação necessárío-s na- indústria farmacêutica:, .nâo teriam permitido a definição automática ds um nível de potência cie sonicação diferente. do nível pré-determinado· no desenvolvimento de método e fase de validação. Â áiri.cuidape am iaentlíicài a rardo de rsiz desíás ca r raptes reside no fáct.o qe que alteraçdeis de vcitagem produsldas·· por Sonda.s en.ee.in.eeidas scemre eu·, par.iodos nPc.to ranges e, Sor esse. mo tico., as diferecpao .i..nenpIieáee.iB que são epeemeadas nro dados oee analise a, a:té. 4 data,, noa .ros-sm s.tr..rsnrtds,3 a problemas rel:ao.to.n&dPS: earn a sonleação e dísgetsiâs das postIcaias. e, surda, mecos,. à aartsçao da. vol togam de aod.de. do.a; s ior; doo de p 1 i ria a a o;ns .
.S:Ut'iâ.Rl.õ Gd iddisP.SSO Ά presente Intenção prepõe am matotio de aplicação e energia elétrica a uma senda de ai eras o tas em ear ire pe ultrassons, puo compreendo a medição do ooltagec real, p rod atida por orna eerie ago de u.ltrosseno: da senda de ultrassons, Esta eoltagem; é medloa per um eoitimetro consetado a, uma. soeria da. .iptrassons, a qaa.1 è i.ida peio utilizador, que poster! ormanae ns;a, o cio.ntreiador de· petérre ia poroso toai .ate que a coltacem clsualIrada seja sru:osta:ne,iaiítenfce: idêntica a: ooltagem desolada, dama. primeira aplicação deste medode, e. possicei realisar am doo eceoiçí mento de método de aoiãl.iae de tomando de pact terias e aoiidação cor senicação s difraçao a laser,: de ama forma correta o tepredat irei, de meneie a a se preparar e anaduoer a.m pd de interesse:.
Esta método para desencoioímcnuo e validação de um procedimento analiti.ee inclui um; produto de i niter esse, tal cerne f: ma a na o limitado o; pm. p rodado farmacêutica,· e a sua sooicaeão a ama dada potência de- leitura, conferida pede comando ao oontrelo de potência.,· enquanto se olha para o ceitim.et.ro eenectadc á sonda de ultrassons, c o registo da potência definida e. da. cor respond: ente vo It agem,, Enquanto o piro dato è sonioadp a. este primeiro n irei pp pofenoia, partes: tia aomrst'ta sãs. medidas por dd. frade.o .a ias&r, para ootengss? dá informapac da adequtipso da dnd .tn:.rçé.e asa pátpftdia. -sdeóihidq,,· para sfetoar a desadrauaqão da. a p a. r S 1 ç a 1 a s, bara acas ρ a. ra: i. .d a n: S i f r a a. p ao d a d a ra p a a d e soar capar sais admduaba, -paira aquada· olvei de potência. á .armus-ira. è: então s:a.bmetida. a up sequndo e diferente picai dc potência, através da at 1 I inação da CP.;paPdP Pont tolador ale potènclai, saudc a voltagem: .reel., prodreida. pala -saneia .da ultrassons, apresentada. no voiPimefro0 utilirador ajnata de nono a correspondente: roiuaqem no vodliumatro:. Sâo e£etaada.s, de. ft-ps, medipdes dé: tamanho dé particuias Pd variados intervalos de tempo, at.rarls de ditrscee a iaserf sendo o proeesso repetido ate qua a: pedindo de tamanho de particaias e.st aba l io s ,. d posso de do.s eroorl cisma to- de .método e ca Ideia pão encontra-sé concluído, neste ponte.,, e o utilutador regista nieel de poiêmei.a percentual finai estabelecido, osm como a correspondente voltagem do voltéíaetro (voltagem validada), usado para a son .1 o aça o aa amostra e a d.uraoao deste prose sso:.
Seta's sonlcâçots, desagreqapdes e: mediodes da tamanho de parti salas aao opsraçóes que sá-o read, iradas para todas as def iní pões de potência efetoadas, sem d o estas dsíiolvêes sempre ver irisarias pela obssrsaçàn de valor apresentado do v o I t í ái e t r o do n e o t a d o â s en d a ds u 1.1 raso o n s,
Momo: segunda aplicação do presente método, o utilizador usa os dados da potência percentual a voltagem validada, obtida no: dosenvolvimenta de método e fase de. validação para efetuar os subsequentes testem; de rotina ds medição do tamanho ds partioulas, para o mesmo prodoto para d qual ρ método fel desenrolvido, Enquanto no estado da técnica o ntid.isador p.odia apena s dasear-se na esoa la de potênoia percentual de medição: da potência fornecida á senda de ultrassons, para estabelecer1 as dal rn irdeo do Oddloader, do cear da preoa&i.e looaeeao a afij. liador pode sj.u.st.sr a aeísapoo de contralQ de eotareia palp camp a rap do das. vaforaa apxoseriados re v::ii timet a a eo.m os vy..l..o.tas: da voltage! usii dados p.reviamente, Da.a a a: dor pap. è POesivei. ajustar a. esoala Pa poierora percentual aid qie a VOIPS 101: ap063OS t.S:da SO P‘O.1, tl!e POO ipapio SulS Pá.Π.0 ..tal IPOOt Ο a. voltagem validada a eon ole: Í ado ssslm ..as del ini. pdas do. sinlcabor ο o .processe da adoaao. e amoetrs pc.·da a a r agora san.ica.da da a ao r P:o 00:0. 00 pa r a. 00 Or oa d.o: daoervelvlmexrto. da: vratodd 0 oaiddapão, a testada. postetiortrote per dlfrapao a laser,
Tapa-pa vo rid lea.do χΙΟο, a .peddda qy.0 as cabaças das sandal do. ol trap aoo 0 envelhecera a dicaar desgastadas, a leitora da poPdncia poroeatuai. detanrinabs· dyrarite 0 del enrol vlien to do ípéfc.ado a va,i.i.d.açaO:., do.ioa de aarraspanaer a voltagem validada, in red. alien 000 para wâ determirixla porêec.ia. percentual, a voltagem medida: da. sonda. de ultrassons: tor na---se- menor, raqoererdo on somexxto, na. escala de peteroia percentiai, da forras a s:e op ter a vol taped, do hivel. da voltage! validade -Este a jus to,: ode toado as pole he id pe roe at oil, coop ansa a red updo da voitagexn observada na soada de pi t rassoris aesgasrada, pemitindo: sssim,: que as. soadas segam usadas sempre: a voltagem validada,. iadependeltedearo: da Po a .idade e tempo de: uso. Ei oonsegaãaoia, a amestra, do pd am suspensão õ sempre sort.irada opa a oieoma polrndid , sendo: assim: dispersa. com 0 mme novel de el let an ole,,
Tsmbem dev a ser Pelade: que, no case do da sexxvolvimen to de método a de vaiidagIo: fere! efdlyadod nuts sorias: do litramsons velda e desgastada, o atilirador terá de rsdurir a potência os. escala de potência: percentual, para goe a voltagem: apreee.nt.ada:, asms sonda nova 0. do ofi.cioaci.:a mats elevada, soja concordante coxs. a. pot e 10 i.. a v a 1 i da da.. 0 r 1. g i nalmen t 0 - a além disso, é de salientar que certas ecuipamentos de d.if ração de laser inoluero. os seus próprios: componentes: de "hardware" de medição de potência ou vo.itagem o .que, por taot o-, nã.o será xiscessáxia a inclusão de um voltímetro aditádnau,, uma tee que os circuites des.se equipamento: sao: capares de medit a voltagem. realmente produzida: cor rent emente pela senda de A presente invenção: reiaolona-se ainda coro um aparelho para preparar amostras de um produto: para realizar medição de tamanho: de partículas. Este aparelho compreende uma fonte de allmentãçâcv, um comando controlador do potência, um controlador eletrónico, capaz de eâlculax a voltagem & partir de informação de potência percentual fornecida peio comando control a dor de potência e, em seguida, de converter a voltagem da fonte de alimentação: em voltagem, calculada adequada á sonda de ultrassons em banho de ultrasconS: contende a suspensão das particulas de interesse, e um. voltímetro conectado a uma sonda de ultrassons, a. qual. pode ser consultado pelo utilizador, para poder variar a voltagem até que a voltagem validada seja atingida. Pede também ser usado um comparado.:: para variar, de forma automática:, a voltagem até que seja atingida a voltagem vâlidadâ. Um controlador de sonda pode integrar o voltímetro, o controlador de potência e o comparados, A presente invenção relacionasse ainda cora um método, no qual a energia de ultrassons é usada para dispersar, de uma forma rigorosa e reprodutivei, aglomerados de particulas de interesse que se encontrem: em suspensão sm meio 11 qu 1 do. É ainda proposto, na presente invenção, um método em que a voltagem real, que é fornecida a. umâ sonda de ultrassons, possa ser egastad®. ©Seavds do- up comando d-a catntrodo d® poOéfxoi®. ©Ο©!©®©®]. © ®U.O ©SpO «©dst.® pOSS©; dOPçienS©:.©' á® d if© © όΠ ©:© © de: d a ©: ©.Pp©.n:©o d© s:o©.:lcaç©·© c3Q.sadas: por dadiereartes eiveis de dead©st®: e: eorroaeo no. scotda d© ifi/o ressona,
Também é anal pr aposto o oso d© ©o apara id.® rio prosa .ração do amos troa ©ara pnogonat tea. aoostra do parti calo© de lot ©roa ao par© íradrod© ria: raa-ondo do portd.cr I©:© par difrogdó a la a s m
Quito© proposoa rgfata-ae a am método os go,al as dirarenç©:© no. ofioirlncia. do; sts:dasepao, probosidas por diteoandea sondas do uitraseons, possam oao: cormonsiodas o rodosidao, atra-tala do a j ns to do comando: do center o lo: do: potência:, a ao dotoradotado ninei adarançando: uma Ie.it.ata constante da voltagem. oairdadO: .pop nc.lt Ime-tro ocnre.ctadn: © sonda. do ititressoas. o presente. irvtonção relaciona-se ainda coo uai eésodo de seaicaoiso aio ame. suspensão do portrcolas taxa as.o et. .analise do partículas por difrapao a laser, Sot.e inclui a: identifioaçâo da definição da ta© 1 tag em da sonda do ultrassons o do te tipo do som. sopas requerido para efetuar a desagregação das partioalaa de o©;, produto especifico, eataboleoonde a potência. d:a sonda pela oedicão da noitagee real fornecido Po ia sonda ,, agusro das detinipc-oa do potência da sonda até quo a ot-ltapon medida seja a pesma que a eoltacem validada, a a sonicação da: sespanado dientnte o tempo i deed i f load©:». da sua utilisaçao, o nos todo da presente ipnençao dost rogue-se dos do estado da técnica nm fact® do ufcilinador, quer ©.o desonvoiv'imento do um 0.00:0 método pera apli.caqio a um neve produto o© lot orasse, ou oa. reailsapão de uma análise do rotina, poder basear-se não apenas no comando d.e control® da potência, como .forma. Onica de definir a veitanefi da sonda do si trade css,. res taroada. na an ter.megera fornecida pelo· eci iirci.ro írocfctaíis á ssada da rdrcrs scans:, iria ver qso a lai i ar a. ocexf acida ρο,Ι.ο volt.frsod ro farnace irra iiaituas: .qa.o é i. od a ρο a P a; n t. a d a d.a sae a t a e a aa. a a a ao a d o d:a s a n de., d a. d i i 1: a.a da a abadará asset· asar a .leitura da voitirsrpro po,ra ajosPat: a sorentdn te lirrcreio da poisroi ar.
Mo deeenvolidrianfo .daaráétada da presente inPengsa? a nti.dlsaa.ar preparo a aaapaaaã-a da em. alada gradeio da ir;:ieress:e asando ss r#io4os cenhacidos aa arde* i definide nm valca da peiencia percentual iniodai na comondo da ator rola,. soada dOOl a per ê a c Ma. me d ida. ,d mod i. da q u a a a a n 1 a a ç o,a a o. i p. i a: 1 a:, a ntiLiradiar regista a voltagom seed que eaerespends â potência dei doida dó comendo do cone todo do potência „ S exit a o read, irada ama primeira re d .l ed o de tamanho por dl i ra gdo a laser, οο:ηΡ:1ηηηηΡο a arde li sadia: :¾ .real ia ai a asgsdutexa de soriLsa-rde e isedicda de t arrendo ale pert. roo. Is; S:, sense o a xesujasdòa reg.rstddos, a rnteeealns ale tempo regulares, ato qoe a complete desagregacso seja soaf.i needs, e tempo rmPiimo seja aeingèds ou a rutura das próprias particulars sale detetada ia dirénsâc oas papt..iet;iaa medide ê .dn.petxox 4 dime: ns ao das. par hip a.da a da. ssee.tra, ease seja conheci d aja 0 preces se e cenq: Iscado. a defini pi os do potllnexa: d.i for ent as da sonda. de eilt racoons, cnelrindo a verdfinaçao e: e rógisdo de: eerrespondendo voidanere si present d d a no centímetro.,, sets d o da reemita, dos analisadas ear difragao a laser, da eo:nc lasso do peoceoso, a eoltagem do vcuf.imetr© e registada oems o onda a valer a user sn prepare gas do eaastpas e testes a real iram ha: futuro. .rrsfetemcealmante, aa .madigõea de tseen:ho: de partículas, efetuadas em períodos remuneres, sdo ó to t-idas com eme: plxiea.d.rdade do 4:1 f erertes defini pões de potência dia sonda, sonda a vcdiagmm. real, produzida pala senda, xtedide e registada para cada are doa depena, coes de pDteacx.s, serros a aecíicao de ti:manno: ce pa rsionlas: arund saris. para, podas .as. diiaranrae tie id. ad pdas da aocenoisi a sesda: ainais; a aired. da aaaaassi.a a a tampo da da®.egr egapasç dtdana., a a. a a a tiao de ps.pt..m:rd,:a. a a a nail, las.., saiecionaaia ton base Cos- damos r:eooihi.doe da smdi afies- da asasa.n:do: da pardiaula, rosslinarms psoas Padas a.a dads. a.lade a da pond no is..,
Parra a. aa.id,.da:cda Ρ.Ο pmooassa, ad a saricsdas a testa-das. da., a area's a a an a star a. a da oes.no produtm aasaeo:o---sa para, o sea its aa valorais dined,s da pri nadara, análise, dada: one è ponca psonárei qao a: aired da eorrooao da sands da al i rasaors- aooende idaxants: o processo da doserra-rl'd.O;ent:o: do smtoala {qso dadora t..ipica:seot s ad ar.; a.I duos dlas):, o mbtodo sis snlidaofo sniroseafoa. sempre odd boa par eSafeid a d ado da so ores so,, qa or so -roe as red.-ados do as dado da. tdcrdca so d método da porosente ineonçdo. Dos t-a forna,: a prova das ra.ntsge.ns- da. presents invero-ao pode: arparras s-er do norm trado- paio; raiida-odo do md to do an d if a rants;®: bardies da aid sassons: do esomo .do-del do Pte-ve-se quo, .oestss cm raarmtdnsias, as soadas da altsassarm das- difeaerroso b-arrfeas aprasaptsp sq. fee rentes rosada do desgaste, P a r-as ante i.rmançem p-ropdo a.lnda so net ado did: sonioa.gI:d: d-e- opo asspoosao da parti a alas, para aso a® a rid Io.se da part a sal-as par sid..f rapde- a laser,, doe eonp-reend-e a fede-rrtd ideação da definição da vedoagen. da sonda da altrassons a do teamo do saniaaaaa da op do tar ninado topo da particafPaa, dafiiniçâo da patioaia da sends. pels medição da rsifc-agam. real arada aids pel a sonde: do oitrsssars, o afaste: dia defísiiçao da potência da s on da do ultra a scars ate quo: a vaitsge-o pedida seja I d eat lea 0 dot ini os. a da vo-fetagap, vemudada adesti..fie-ada e a. soniqaodo da sas-permes daman fe-e o- tempo i daot-if l ea do,
Os .eé nodes: da ftrfs&KtB i.a:pen;qs.o ispfi:0 son Fart. a pfirdaqear ale,, psia ΐοοΟ.ί.ρρο da pad., naqera red! prodniords: pels tfiarda ds nil n raesers e pela p:t.i iFsapaa Paste valor cq®o valor doFind.iie pare a popped la ,. as eariacdea de: οορριορριορο dov.idae ao aerselpeeloeetci, clesqaotP: op d.anos Pat eonPas do u ltd-a pop no sao alfcra..pe:soadss, soa poo que a. detin.i.eno de potèísoia do dpo pro la.dor a sstabsiigsicP, nap srr to.:o:q:.so· do 00. rsi/Psi. do poroosta::peiO Flop, oefiro op ssPado da Peee.lea> pas porre oar vali.or va.ridpel do Foma a garantir qae a pelt.agora, prod nr· Ida eela senda da oil.crapooror a risei e aseiep o Peoeiopenhe do sosiipacao p rpoeoduoldd polos ai For end as sonde, a, P oe t a era no Fra, no die s e i os o oo r de n dors: ηed re s o ltd filers s. so s η an 1 f 1. first, l ve oati t a refikipidds 0, para died fil.iss.fio o perlfipo do viria das sennas: da fir.lt pass orrs: é eatatrdidco ofirS: per q.ae a. rodfiiqao da soa eonbarria, pod® ser Far: 1 lalent o os a fcr a 11® a did. .Ãdtci.filaâlòeo.to, peril ins -ds oar sFsito de rsfilodap do gasnoe, roaa voa qué sondas dasga; stadia a e rsirsidas podom ser nesdao per perlrariss de Forspopoals loagos. Ear aarbientes dodo a Fria Is, o arbtrnOo fils ptfirsatits i.OPoiidSo perdi fie a ppterspbo d® oeorsl taslos SOfirein antes, o®. SPfcs ta.nfir,i a ],arente o.qpiPS.ienFPS, era testes: rea.lrssdas so: d.of or sates aparelhoa do srráliso de qilrayad a iaoer, qae PdarpresoPaar Paphos de uatsfifissona eqoip.sdos den sondas de i.hLt reasons Fendo diferentes tearpos Pa rat i 1 inação, spree so tsode ps.rladss rrlvsla de· corrooPP oo de dasqsste ou i.pstalades so dp.Fersntos i.aborsttrr lot > Trata™· so die Pars. pe 1. dor is p ore ids.rapid, pop oar ippaoto económico significativo, ;Dp facto, o: método: da presort:®: inrsoqbo demonstrot prodatir arm moIPotia trap a quatro votes .superior no. roprfi>dot ibilidacie da: ‘potprdinaqâo do tamanho ds parti palp a -
Ft vo 11 aqera real prerdpsida pel a seeds do nit rasa P:ns; poila ser isedada de aara Farara pooaaplont:s conhecida, pel a apliaapae so am ppitiraotre· a qp.ai.qper tree de: sorrels dp: altrassone eorpeneidoa l. >
Dew- sirda &ar safei itóiabs quo 0 :¾¾tcdd agarra dd.e:-P,pado á aplicáeoal a qualquer apareleo: Xe arid ise. de p:a:PsioaXss em aaspeasáo por difraçao a lãssip no qual o sistema. de? podl.ção possa aefreo o impact o de roa defioierme p repa ra p:l e de aísoedra.s e possa: ser melhorada per ases orres sistema de desoerslss .de adopt, red cosido- oe. sosica:iio peer ul tree aerie.,. DSdiGRIdleD DÍG FIGUeed:
Fie. i apreses t a: pis equipamendo Peer se si orai de sedio, se por difraváo e lacem íestado da tècqicaò ,
Fig, G apresenta um. equipamento de análise peer difrasàq a laser de acorde ctor a preserrte laeenoão,
Fig,. 3 te:íere~sa a up diagrama de riooo do metoqg da presente i a soe p a o, n uma a: na 11 se d e a çt i ma , .Fig, 4 refere-se a em. diagrama de dloxe do método da premente in Per piar no desao'moiolmieoto de .metp:de a de e:al Idaçdq. F.lg.. 5 apresenta a qimh o ido i.çáo de οοοοοΡοο de parti cuias da um primei.ro composto para nma. poteoeia de lOPl em eqaip.amentOB dl f areares1 testado da tecnisep ,
Fie. e apresenta a disfcr.ibeiyâo áq tam-anho-d de p:art.i,cuias de em p.r.i,meir:e composto gear,to .a potêncra i: egusteda. pare a energi.a da. soeda :de ultra espoa peea;a/nse:er osesf alts,
Fie. 7 apresenta a distribuicão de tamanhos dé pe.rt.icul.a.s de em segondo cumposto: para ama potência- de: gO|: em egeigameetos diferentes testado da fcéeniqai .
Big, 8 apresenta a aistribaimão da raereeh.os de particulas Pa-am segunda eoerpostc qaanda a petencia. ê agastada peta a energia ae sonar·. drr ·,· .. t,r.esters rienmniriernu c i^r.í m r ^s a -DESdRIÇdd BETeLHadà rdi IddBIBieC' Á presente inrençáe se r á a ge na áeecrita can· rmterêacta d a figuras, Bana antemdsr ·-se: que a.s io.rm.as da real.isagno e aspetos da inoesaqãe a:.qn.i descritos ref ér.an--s:e apenas a. a.Kee:pèos: e nao ld.nu.tean de alguma formeq e .amides1 de proieqén aas rea. erucacacees. .,e aaaencao e der tersa pe ras te m.rsrrcacoae e: sen a eqni valentes., Deve aí rida ettender-se qua as. earacterlsticas da its espete, na de dita feres da real reação da invenção,: podam, ser aonèi nudae a am uma., essa e feriste ca na mm aspeto, nu de amue tee dl demerit as,, ei nu diferentes: derma e d'.e· rd a 1is açde da in ceremO, A figura 1. seres eu ta. uma rep te s eu iraçãn de um equipamento de análise de elixarão :a laserq da acorde dam o esta-do da ader i ca . Õ a orna add da centnele la: compreenda urna escala de par da a.ia percentual Ia, qne é UsoSO peara oeflrit um. determiinadO: uivar de patena,ia a set transmitido a uma plana-mãe eletrónica B, que calcula o uivei de voltagem. desejado a partir da: tnaradamlo: da dadas pela atile dador. Bate nivet, d.e role agem ca leu lado é oomanreade a. nm comiralador de po temeria ele tron icn i at races de ganais da dados d tos quais contém Informação1 adieienal sobre alârmes e fit tread , As fuaçde:s de placo. ~maa: e e de oomtrola.dor de potência 4 são aqui. apresentadas name eat anda 1 oca. 11 red ao em. diferentes corsp o na ates ti a 'titartneare", mas não è oitr r qa tea t e q u a a s a t m: a a d n t a ça . Méu t r a s f e r ma s de r a a. 11. s a. qã o f as fuoqbes da piaoa-máa 2. a de. eoneralador de: pctêdcia 4 podem encontrar-se alojadas num Uuico componente. 0 oerVuralsdar cie poteatde: 4 eaaerypts--s:e Sooestatlo S cera .feape de p.i rfasimeoao 3, a 'qual à asa.da pala cear.cal.sela.r '1 pera gerse a a a,·. p .g p.aíç aa i.cc.;,i,a:.cca qua· e poorer rermemae aaviaai; a sara s areas: de a it ta se aos 3 4a um lenho da. uit.rassans 11, a peel pomarseada aà; a ee.spe asile: 3 da partículas: i da um. da a e rod. a :a am ar adula:. As parti ca.Las d sáe aareseataeas raa lip:. 1 carpe tsala dimassaes aaad.áaaia:, de iasma a reqseaeaaar uma soada a.qilo de fiei eat a. As: parti.calas a .saaaPPadas. sala entda asr.a l i sardas au ceadosidas a.a: aqaipé3Pa:a:í.o da :d.i f r apa a a lassa d, parâ ssreíc r Sal iaa.de s m a d .1 :ç :ã a s d a 1 ama. na a da ea r 11 a a X a a, que da. a a a a r em a r r a g i s t a d a s: coeo d 1 sta Ifodidoes de tiaíSamlta de .partimalea nms: hl.staqr.amas 10. os d Late geames que apeoseat ara aspa moa asm las 10 representas; a a a: ri e. P i. I1 da de toes red 1. pd e s de t ama: a lae ree 1 i a a da s a a me ama amostra de produto: em ditereotee eq ui pare st os de difrapilo a laser, earn coso a baixa premi silo e reps ode tips 1 idade do reto da o apemelho: da téoaiea a aderi ora a figura I apresenta uma repreaentaqâ.o de am equip a pie rate de auálise per difaapao a laser, de scocàc cem a presente isreapde, Aio usados, mesta fiques 3, es rsesmes temer os de fefeecêaaia: que na fiques 1, pees ilestest os mesmas elem.eo:ims ou slsd-1 area. No oc>mando: ae eoatroie Ia a escala ae potência: peraemtaal 1.0 foè det inlds para.. d&t um nsmel de pofehaia. super ler ás do asada uo apare lira de estado dá: técnica: da Fiq. 1, de forma e campenosr a deficiente senlaacta a a; uarraoilidade de .resul.ta.dos apressritadas po.r esta. A tiff aten.aa eátrs o apare lua da estado dq. técnica, apra seat add na Fiq ,.3:, e o aparelho da presente satencãe reside na préseirça d:o eoitímetro 11, qua se encontra tenectade a soada da ultrasaens ;-v
Eos del ermita a dos: equip am en tap., a fonqâm de medição da to it ages. pode ser lao ia ide ma meerdmeret exi stent e, dlapeasanda assim a i.n.cC:;rLaçao do vol e imai. rc, E lg saimento passível co:rrst;:a.ir o oprq.ro iadcr da sonda, qae compreenda. esses qtannotos, naoecabr ias ®e controla da açodo do aè.trassons §, 0 crorcoolaáor do sondiu 6 podo in.ioltiio o vai tim.ec r:a li, o ooat.roiadnr ci.e 0000:00.5.0 4f Iram como am nomoao:odoo, qa.rs edataar ο compararam: da vot.taqam tea.i inodida) cot:; a veltapam validada. o aaaim poder s. lua: ear o controlador: do potência i, do. £otna: como será abaixo arid. icada. D oobí: ralador çlo. soada bode soo inreqrado caía a: aonda. aa u i Oro s sposo β , da p r á t i c oo u.t i 3:.:1 .o .a d :or dar· i £ tea r â a voir a go n ap r s sen ,t. a do no voitdCiOtro 11 o defina: a escala. de po-teso.o.lo. percent.dal :1íd ato que o voIrrmet.ro 11 apresenta a novel do voltagem validado que too datermi navio dmranta o dese.nmo.lvlmierrco. de método a validação. Este ajusta pode sem também reali.aodo da forma: astsmdtica, através do ati 1 iaoqao da· on lloop da .read'-lmal" nan c omp a r a de io D calculo do mimei. da potência, da tomos;:! is são do sinal a da geração: da potémcia sao eteraadas aixavém da iotilioaçâo dos eiementcm 3, 3, 4 e a de rprma idêntica d descrita na figura. 1, .¾. voltagem: a então transmitida â senda da nftraasons 3, que sónica as partioaias. da produto d contidas na suspensão 1. da partloaias B aao: apresentadas com terms .raquiai para representar pira .sepleação .mél boiada.. a.s partícula.® § soo então ca na:l iradas ou aandusidan a ori eonipamento de ditrsçâç a laser d, para medição do rama rios da partlcola, qua apareça registado: como distribuição da tamanho de: partioaias nos histogramas: 1G:. Hi. stop rampa 10 com espaços recos amplos: rep remontam. a moldaria na precisas a reprodutibilídsde do método a aparelho da presente invenção* a. Fica 3. apresenta um. d la a lama da fluxo do me.aobe para. manutenoao da correta potência da sonic ação.., lo passo 101 é aplicado. um: valor de potência, â. sonda de in..trae.eorp: 1 do barçxq 00 Stlt.raeOOnd id, at.pavés SO O.t 5:1 i z: d 0#0' de OOmSOzàa dd OOOOOSlO do potência. .la. A -dal dag e m raol proido.riria .pela soada da aloraasons d d moerida. no passo Ida adravéa: da utilizaede da voltímetro· 1.1 ooomttamo â sondo da u.it ras.scars a. Ho passo' 11a, a. ood. oaqem na aonda da. ulorassona a é o.dtl:0 cosrparumiba osa; a. ao.ltí5oad validada. Cioso. st eatabe.la.gs. amdi difetesçtí, en.tâ.o: d voltagem d.a soo.de as ultrassoare d a saoclcl da a a.o ai del ciasojado, at oaves da leitura da ο ο ltd. .gem. road, road id a, a da dofifilcdo da voltagem real fetarealdai à senda. do. uiitrasooos a, no pa ado lad, usaado'-so pans, o at a it ο b ooot.rmlaOcr do potorooia sletrdnitio· 4, ate gue a. volrt3.gom. validade sala atingida:.. A. Fig.. 0 apreaent® om diagrama: dé Illume da toom® u:om0 6 utilizador podia demonvolver a: validar at méoôdío ana.lrti.eo r sis. ti op a son da da uitrassooca 6, para idonti rioar de roue eira. correta: a .toptodotlso 1 os paraimstros do f nrzd ion-ament o para a desagregaglio do partloud as. da um produto de Intersoso. C? produto do iriterosee rrcolui, mas 0«o so encontra Irmitaokt a, um produto f a.nroicêutico, tad. somo um tdrmaco1 pnlrmonar ..
Hem primeiro passo 200, é; eaooihidP um ptrmerro valor da po tê no ia: pama a sonda do ultrassons €, para a sonicação de uma primeira amostra do produto da interesse* Ho passo 2lu, a Oiodido o registado um primod.ro valor do- voltagem, peadas ido pala sosda da assaras sons H, com d primeiro val.gr do voltagem dot i.d ido. Ho passo 2221, é sord.oads a primoira .amoa t oa do produto, som o primoiro valor do potência.. definido, ooqaanto rvo: passo 220, são rgalisadas medlqêae do tamanho de portioalas, g. int orva los da tampo rogai area:, para: seguir o progresso da desagregação da primeira amostra.
Feto: processo e repot ido várias vezes, desde o passo 24 0, utiliaando-sa um outra amostra do. saemo lote e som outros oa 1 ore® da peddaicd a» até: qa® se tarpoa efe.pms:da «:"? ssifcra d.e med ipões s ufi.e.iande„ pO.SSO 2.50, é ®θ1θ:θ2θ®.θΡ:θ ®m 3.1.3:3 1 SO pO®. 5 Π0.1®. 3 313 PatpO adequado a Pt. ima Peaa.g.regac:a.o dá datatmimado tipo d® pe,r t1 ca l a s; , p a s a a P o rios t o a: ai t a do a Pa: de® a g a a pa g® o d a a t,SDSt,r:as, do passo. 260., é det:S:.tmÍ.ngda· a. eertsgam aalidaPa medida. oa pop d: a pe ul traopt-n® q, qua oairrespaaade ao oimel de p:Gtano:ia s.eiecroTGSiO, pondo esta® talara® aslageiaoldoa,· no pas ao: 23 0, eomo a® a®ia®as da οοΟ,Ιορ®:®. validada a tampa seleodonad:®, sas: definiçPee tiara a pop ia aça o da part imola da intara®ae. A a nv eirado será. agora ata ia Pai alhada coá; raferppot.a a dais eaiemplos, as qsars context taxtbém asplreagbes aceres das figuras 5, 5, ? O s.
RdPtiPiP: 1 O matada da presente ixrasnoâo foi tastaPO: em eioco eqrM.pa.me rd. os d® difrapaa a laser Pife® antes, senda as aparelho® Malsero. liapta rã® tar 2330 a Mastersirar 3 Odd fabrioadea pela Maiaern Ias ar ame.a ta. ltd ida 1 me rr® aodtad Ifingoesri . D a p am e ide :da.ldarn ibt®: te reiser 3050 ta® asado também ae Podo Mas: ter ar.® ar 2ddo a assim larap obtidos seis gengaPtó® Pa dadas. Ciada axi dos referidos apaaeih.os tem o see próprio tsxxho Pe: uiirassoas rnfcegtado, osxs sondas ó.e ultrs.ssons som. d .ff ereet.s.s OamgoP da aso, asadas para soai car amestras ante® da saram r ea l iaaoaa as an |. 1 ,1. ae s Past a e s f a do:. da: read, it a ç ao Pas análises, foi asado axa rseSxso lote Pe p reduto, exm fármaco da ixraiaçdo palmoxxar, sea.dc este lote· obtido soando™ se um processo de fabrico por í:,abf poiisdaag^ eali.aadt® adie ο do---se a mats: elsomaa· puecisa.o & rapsodat dbilidad® Pa t.asiaoiho da partliilflao · da oi:.pprsa.pic> por .picmospopia Ppd.00. fop pooslaol tori.f ioar-oa: quo .ePOaP" parf.i:pola.o opr. osootausm c a r a c tor 1. a t .1 a a s f I a a c ;a a: a: ¢1 i pa ns a o s f m. i I a: r a s . .¾ Tape la 1 a Pa ião oonoém os resplloados oOridno quando so· uso o método^ -do ss taPQ ala toouioa f, son ad aloof da pnddmiria ala sonda da iPPirassons: sondo definido da forma conranclonal dad. a osca.Ia .de potênròa poroontoal no talor inamioio. d TaPela 2 Pmnsdm. op nsonl. tadas obtidos qaarido a a asa o mad o do :mo .10 sir axis d a p r aao π P a i so a o ç so. 0 produto? formsciatino foi doalisado eai todno os aporaidoo acPais msncianadas, tendn-se ssqai.dio o mátoaio ooorennfonai ., an qual, o tailor ala potência foi PPfiP.íola aa oaoola. da potência potoondua .1 10 do: corri rol a dor, Foi c dono. ta do um sml, tidmrro 0 sondo. da ultras sopa d, tendo domo dopai iro dolor a obtenção da rnforaaicêo acerca da voltaqam real transml t ida s sonda da ultrassons 6, Contado, osca infotísaçâo fornocida paio ixaitadetóp,· nâo foi, suada para aj.ostar a ao a ai a. Pa potenora peronnnala 1 no: comando1 da coa i isol a lia,
Focam suspensas amostras dá tianrio lata do produto ia.o:iraeênr ioo ao spaa, coai a adipaa do titi diop-etsanfca apropriado, aç Pando de ultrassons inteurado do cada uai doa aparelhos:, quatro nriddoao: Maluérn Mapao.ooi.rer rOOu, identif.icodap como- CMílS,·-CMCs,. CMOS o ÇliiÇp e uno unidade ilairarn iiastooslser 3001), rdo.ri tf toada pomo CMIO. Pa amostras foram sonicadas o ansl/isadao quando a .difienslio por diíoaçiâo a. .lasort n snalíssi mediu a. dimensão dad parties lais. nas a:oostrP,s, tendó a. sua distribuição sido. oalcalada, a eapressa com ill.Q, .Did s .DID, Quaoclo ad pactioulaS: o aio ordoraidas do forma ascendente: em foneso da: se:.a: masca, oá carrespondarDeB va.Darea são repre.Bent.atices da dimensão: da partícula ss. aà/araa, do diâmetro da maior parti ou.'ia enmooi dada em. 101, 50% e adia da. massa ale paroleaiao.., o eae é.· omito c.aaaote.r.isti.oo da disimitariçãn Ue ta;naubos: de. pari οηοΐοη, e oortanta, da maalidede dó: produto. De .dados são apresentados ma Dada ale 1*
D potência. foi definida a lOdD dá: poiericta mâ.m.imô.de acmrdm coai as dados: ata desenvolvievento da ove todo original., O nival da energia da sonda de ultrassons foi medido usando-se um roltimatna, tenda variado de 13D a 135 ?, ês .colunas .Dim, BdO a DOO indie am os dados de dimensão em ca da uma das três classes de tamandes de partroaias, cbiid.es para. cada uma. das sais séries de enálises rea Usadas rios cinco aparelhos ate difração a ia.ssm, Da processamento dos dados de pi.Q, 050 e DOO , odteme··· sc a correspondente média., de sei o padrão e desvio padrão relativo (desvio: padrão / media:;,
Xai possível apaLf ic&:r ?:ur in. tap da la· pa unborna da dernb.a padrâa dipai f lcatd..dd.,: da 2d I a 221,.. 2: rid i car; Pa taas alaaaaa vaxrlaaa.a,· : ; is :? : X:X X: X ·Χi’· ’v.:i p-d 'XC ; :... λ ::: ν' ·ν ?:v : ’ X ::: X X , ' ;XXX Λ ?? X X: '? X V$ 1 s,iv tad a a prcxxdnxx add a a d:a iraana: iata..r actr atava a ad. P. a s: eaxrxnbxariat. iaaa fiafaaa haaaqxtn aaxa . Paata dattatp aatea: da da a daaanatraa qua a. sxàtada; áe attliiaa pax' dat.r.aqaa a la.aat á Irvpraci :axq faux Patna. rap.radaP,l.bi.2.atlade: a, partaxrfr., .dtux a ai d ap t.,. a aaatxt iota da praxixita fax. tax aabaitia auxaixaada, xxaa .raaaatb aparaldos Pa di f rapid? a laaar, apt a a nitel de pad?axrxfa: da acaxicapaa tar srda a da a at daaaea fa ajuntada art aada air das apatalnas, da axxnrd:© and: o datada da prsaiaxxta invar? aitax. A Ta.da.Xa .2 aptasanta as rasuu tados xabtidos taado-sa aa.aaida a datada da presents rnvertple, na qual a. patinara P de.ditnrda. par raadiç?!??? da. uoXfaqaa read,, pradxiaida. fxeia. saada, a aptxsfs ?xaanraa~BS a salat da pa tan ax a paraadtaalf sat a qua aata atinja a nalar definida pain a^taadaalaiirarita da ítèfoda a said Pa parr.
Taba la 2
O.s dados foram obtidos da accaaio cad 0 método d® iroreneeo: e forom. catou 1 adds da nesso da ms qua a d asaai to .aa Tabela .1, & eseala da potbncia pareantaai fad ajustada am coda am das: baa hag; de a2,t:.ra.s3ona, para: que a nival. da esargia. da sonda d.e sòirrsiason.s:,. .mediba buti volt imet.ro, fosae estabelecida a ad valor ccsistanxe: da 2.30 V, Cara a abjadiao da sa dedinir ecbs volbugem call ciada, a a sea ia da potarbia percertnot lb tax a de apd definida para raloras variando da dll a. 100:¾, É in-t.br as sad t a tete-tir que o rsetodo ret sri did®.'Ideate desanvoivide da apa ra i he (Mbb, a area po t idiot a rsasdrsa, sugeriado que. o CbOe tanaiona com uoo sendo da ultrassons 0 desgastada on eorreida. isto parece ear coatitrade pale facto de qu.e as voltagens asadas aos outras spar ai lios, da Tabela 3, teres; side defiaidas a vslores: de potência. perceádaal bem diais ba inos:, para se atingir a ítesita ve r t apara da .1:.31) Ta besta aegooda série de análises, a média do tamanho ds par tí ondas,· et; cada ama das teas ciasoes da tamanhas DlS, 2)50 a 000, foi c o d s i r ten testa nd a. mansm respstrvarsente, -21, 53, ~ ΓΤΙ a -li., S3 rnenbrd dais signifd.ç.ad.lv.arrip.nt:br o desvio padrão relativo:, em cada cima. das análises das classes da tamanhos D10, DOO e D90, variaras· de 7i a 9%, ou sega demon st rando um Idererserte da raprsdut ibi 1 i.dade da apt cpimedamente três vates, em relação aos dados da Tabela 1, obtido:a: com. o xsedodo de e. s t a d o do t écp. 1 da.. O ban to da. reprodatibilidade demodstrada nos dados de medi ção, obtidos a partir de cinco aparelhos diferentes, ser tree vetes maior, ae usar-ss o método da prssende in.vexcçãdo indica que a sua prédisáo a superior.
Esta sab Imola pode tanlam .aar otseraspa oas ti o uras E a o, elide forem. ^000000000100,. raspaiieerornta, oo Pados dao Toboiao 1 a do. Po barras· t a at iça i o rop.ro aenbsb. p dio:oas.st tico ca rti colas para oo.da aros das trôs oloose.s de: iosanohoa EI o, Dtf o Eds, roproasnta.odía as barras sis oiro a dostdateo do pondo da dados mbarmo o média o a: distância do :po.ndO: .oddl.00 da dadas ã média. a. f lpara: sf qaa idoso ra a prasonsa Loosroéo, spoaoenta uto; malhoaia adi doo. to qco.a.do pnítpa taba com. a. f igara r, ao paxt 1 colar pala maçom soipd. içado das barras da errem· sotas dados inoicos; toa. ítaldoria modátol o há multo dooojada na análise da toroaito oia parsirorlas par di.froção. a laser, ama ta a; p'.5a pr ovapi as aantsqens da presaote Isoaançat, demonst raodo: pracrorõd a rsprodat .ib/i lo., d a da raelbe radas das. :meal.ledss da tamanho da par ti calas, mnm. mesmo p roduirm realise.dos· :ao: dif arestas bandos da a.X t tassons e aparaibaa da di.fracSs a laser. •30 eosaaos do Saaaplo: 1 f'orara rapaitdoá cem a finalidade, da se tostar um. composto deforeste, desta tas 000000--00 doa .tro aparalhoo da diírapâo a laçar* Os raêtodas asntbdos: iora.m os masmas; a content lana 1, da estada da néonies, a o arétods da. sa.ra a real ira pão dasta.a arxâ;iisa$: ioi usado om maorid lots qe um éármaeo mat 1 dent if içado, bondo sido obtido attataa de: am pírboeoao de ρtodosdo tal. i bati o da redução dá: tamanho da partioalas a raso.l toado na top rtddtib.il ida d a a precisão da tamanho condes-íde da partículas. puando oosersadas ao nviorosodpio ético, estas: partiadiâa aprasantat' camaceoriatiess f laicas e de dims o são si rui Iaras . a Tabela 3 airatso oeotba as raMoOrlados. obtidas .at oaor-at: o aéoodo do aetata at iscniot, eot ao atoai Os potência, at: .tortit o.o al.f ressona, se.ndo deddnttdo de torta. can van oil anal, cot. a edoait: do potência. bareen.ou.aT na potência. raia loa . a Tabela. 4 otatbb oa to.at.i taboo obtiboo ao usat---ae ° loatosio ta; ao o> rabo cat oro; o oo ta; r nve no t o - O prorórto £ ara οι o ê. at ic;o tot. anaiiaado em. codas do apiarelboa, polo nttcodo ooiMosaabonab,· to quad, a potência. o dot.i.oioia coo., a oesoo oaTLor, no cootrotadoa' da: ateala da; potlacla percentaah. Foram suopenaaa aaoottao. po: oaamo fd:r;taoo mta anti-aoiaanate a be go:; a do, cem a; adição· be on; bioteroaato aprtpriado, tint; banho· do ni trassoca integrado da eada uni doa sparei.dos ΐ: nabdades: Mabsmot: Master o.i tax SCO 0., identà.ficadas coto CMOS, CMC a, CMOS e CMOS, quo tot am sonicobas a anal is aba s per difracas da la tot gtiaoto d dimonsao*
Co dados obtidos sao apresarrtados .na Tabela CM Tabeaa .3
A qoeénee. a too definida, pare. 2:0 i da poeenoi.a ná adeus, da a card o .da energia foi nedido usasidá-s» ao aoitirierro,· eari:sndo esta de 3è a dipt V, Its. solanet D10, .£>'50 e 030 1. nd tcari os dados. das itbsenseea abdidas· eis céda aisa das tree saSerediae slaSeSd Oe· taniannos, por e&da eerie de anal iaas rea l !sate a nes qiiatro apareides de di. trepan a. laeer, P prorassassaaie dee asares de Dia, DOO è Ded repuldea cassa tabeliã., desete padrão e desnriO: padrão reisdieo (baseio padrão / dèdiiaj , de$te exsetpiO:, o desulo padrão raise.avo ea.rio::.::. de de a iis. Petas estores tediurab see eeriadiXidode treble do nétsbe eia d et e r m X n a p se de t a ma nh o, O mear; o lote d:e. peed a. te foi analisado de neta, dee tse eitos ap:areXhoe de eifrepto a laser, após o nivei de potência de seo.Xeapão. ter sido. dee.X.daeenfce ajustado, pare cana. um deles, de aeordo coe e método da presente ircsen.çéo, A Ta boie 4 apresenta; o a raso.ltabe.s das analises efetuadas seaends o eedodo dd invencâs, no qual a .potêneia, é definida peia msPipao da voltagem real, prodasida peia aonde, e adusta desse vaies, até pan o valer de potência, vaiidsda prescrito seia atineido.
Tabela A
Os dS.bO.S f 0 0:00 0:01 ibOS do ΟΡΟΟΡΟ' ÇSvfG O mbtodo db .InvermbU P processados da mesma forma. qua o rams cromado pass a. Tabela 3-, A. earns ia de: pcaper eia. parssstuâ.! foi. a.Tustaba, am oasis am das. banhos pa 0:1000.5 000.0, para quo a. energia mededa pelo sóltlmsOríS registasse e valor dp: volt ago m validade do 41 VI. fia definição de al..a so l t a gem, a s seal a de potência percentual. fob asta.palb.cida. a valoroe va.rian:d:o: do 111 a 121,
Neste segunda séria db a rial.is os,: a dim ensile média, d·® par ti oo la.,. para cada orna das ires ciasses de tamanho, PIO, PoO s 090, foi igual á da média obtida pelo método do estado da teco.loa Comtudo, o desario padrão relativo apresbutoe uma paqabna mel .ho ria.: eas mbdiçcbes da. classe de tamanho· 0X0., de 11,111 a.. 1,.151, enquanto .as :ntsd.iydeb o a cia see. 050 apresentaram ama melhoria três veres superior e, as da ei asee D10 apresentaram uma mel.no ria quadro vares: superior am reiaçao .a.os dados da TabaIa 0 obtidos sepando o mdfbdd convencionai,
Sota meio or ia pode também ser observada nas figuras '7 e S, o O: de ós dados das Tabelas a a 4 são respetivamente apresentados, de igual, maneira is das figuras pua ilustrais ob dados do exemplo anterior, h figura 6, ilustrando a presente irnnançào, mp.st.rs uma evidente molhorla: relax ivamentb à figura o, apresentando uma manor amplitude das Parras de erro.
Os dados das te exemplo indicam, que ..·.· mesma melhoria d.e: precisão e reprodutibilidado de método, que foi observada no Exemple 1, pode ser :alcansada quando .um fârmace diferente é. analisado. FM. ilxitai a :Χίΐκχρό:Χ.οο.ίο. da dabedpaMto de so«.idb:çdo da ubá sataM did: ui t ri'd^'sns' none cbs o- de,:sa spier;.ho .da s;xn.i oapa da ruse. sonda OS: X ddiS S a:::: 0 d:0.y S':· X ^ ’ X/Sd .
Faraa asailsados dels: lotad diferantes da raasrax ptadada dáaraádéiitiaa. Prdinexire, ax anvoatr as ddras; a. on.load da asando-sa a senda da ullxasdone. da ida.da ifidatarblridda., qde fordo depois anal isadax: pda os; aparalno: Malaaaa MaaOerslSex laud: i CMO id X . as; saga; Ida., fax am eonioadas: as;ostra.a: dos arssnas: cíai.e lade a asando--· e.a etna. scnoda de -sltraes.oo.s novsf nan; aparalda MM. Pern doa da r ad. a a r. a 0 00 ( CP-0 5; d i f e: r an te, s ao a.p: 1 i ca; çdo da a: 1 o.s da ds poien-aiOv Per flag as .arsestsaas oorea; da asxo analiaadaa do aparelho CMOS, rae desta feita cox agrade: eta go;sôn.aia da; sonda da alt rassoxra povm para. goa a -xoldaged xesdlfadvde roaaa a one a rdarxi a coat a aai tag aid add Ida a a ptiosixa aoniceado a analisa da cade an, daa Iodes:< Os; dados de dixtenaao da gaddicdia (ids) e:0.c:eMra.n---se a,presen dados nas Cabalas 1 a :0, .; esss.:.:.: s
&amp;G ee aoppa.ra.r Si pr insira afilias tsaXrtads a pés soritra pás sera ana Sarda. sis ultrassons da idade· ÍrdetSrhd.radana aparelha CMOs, ears a airier sá e de parti ca la da sagenda análise real ta a da spas snnicsção cols a asada ds ultrassons nora, ns:- aparelha CMOS; vcri licou·--se qne ests. 11 tiara ara irrf sricr, sis 111 a 1:3,61, ara cada uma das três: classes sis PaíaanPos.
Quando a terceira análise ter efeitauda. d.s na:ro ns aparelha CMOS,: u sarda-sa: a rena sands de tltrssaQna, mas desta set asm resaras: ao ajaste ds potência,· térc.ticau-se ase a diarensaa da particala era inferias, mas· serr rasa srenar rangem, apenas de 7% a la,ait,, et cseia pma das três classes de tamanha, reais prós: irra da cedi e la original. ear CM(12,
Repare-se qne a ncea senda de ultrassons ajustada é capas de prodazir uca toltacet;: de: 44 Y, rtas apenas requer uma. porérea a de entrada: de ?s ns: escala ds potência, ae ineés de sonicadcr do CM02, que rdqner 201 Ce potência para piodusir as ressmes 4 4 Yi Esta ePser cação confirma cue a dijhs tença de potência produsida pela "sslhsP sonda. e: peia nora senda è real.
A Tabela € mcotra os dados dad aebliaes efetuadas ao segaads rote do me sisb produto, seguindo o oeseo protocolo de aa|.I.tse< deeper an d o--- se coo a prints.txa analise tea lisa da após soaicaças us:ando~se: uda sonda de: ultrassons de idade radeterrd.aadá, em Cdd2,: som a segunda análise real i. cada apds aoeicaçatí cíoc: a noa a soada de ultras soes, e?r CMOS, foi, observado une. o dxbreneso de partícula:, nests segunda aaalises era cobertor era cerca de: 7.,-1¾ a 11%, et;: cada ama das tree o ias see de taseanaest doando foi xPalisadP· a terceira análise., de novo ea CMud, sop. a nova sonda ate altrasacoxs., aaa: dssta vac corn xacorso ao ad oats do potência, fox observado one a ddvnens:ao da pa at leal.a ara interior,. nap ope Ursa ns non saapea,. aarc a da 4 a, e:rn asa da aim a das três classes da tarnanno - pais orpaipa da radiedo originp.l ara CMC; 2:,.
Cis dados da a Tad alas 5 a 6 indicap doe o aaro a a aapaoduda dila.dada do pétopc dpi rada addo atrarer dp a.ida te da petênpia percp.ntaal cpmo forma. de assegurar uma. ooltapero e cats dance.,.
PdiíEPOo DE ÉFFEdâdCIA la Corsa ndo do controlo da pore tola, lb Eacala do- potência 2 "Mot:herboasd" on c i.aca-r: la 3 Canals da denies i Controlador de·: pote:ocia:: eletrónico 5 Fonte de aliraentapdo 6 Sonda do ultrasacne : t a s.p e o s a o B: Partículas. 9 Pqaipaoent .o de d i d r apa o a laser 1. Q H1 s tap r ao as 11 Voltdestro 12. Banner de .ultrassons
B.IBIIOGEAFIA K, MrndfSfd, R, Morre.il, P. Jackson., I. Patel arid F, Burton -Measurement Good 000.:011.çes Guide Mo: 111. ~ Good Practice. Gui.de for Improving tilo Consistency of Particle Size Measare&amp;est — X S:S G 13 6 8 — 6 o 0 O ,
Amy Sabian ~ The. Particle Experts, .Problems in particle sizer Laser .Dif.fraction Gbsarvations - .Autumn 2011, 10.1.,.1¾ / Mo, Q4.)
Ft Stortl. and F, Balsamo - Particle sloe distributions. .fey laser diffrectionϊ sensitivity of granular matter strength to analytical operating procedures., In; Solid Earth. Discuss ions, 19 Abril 2010},
Van dor Graaf - sonDgrystaiLizatien, Muclestion of ammonium sulfate- and a.l fa-lactose: mono hydrate, due to ultrasonic irradiation - Master of Science thesis., Dei ft: university1 of 1ech η οIog y, : J an. 2D11) .
Lawrence Cl Lynnworth - Industria.! .Application of Ultra-sound - A .Review, II. .Measurements., Tests:, and Process Control Using Low Intensity Ultra-sound - IEEE Transactions on Sonic®: and Ultrasonics, Vol, St-22, no. 2, Mar, 1915, 'Patrick Dunne - Mon thermal. 'Processing Technology for food -I SEE : 9 7:8-9 -813 8:-18 6 8-5, Oct, 2.0100 .
Lisboa., 28. da Julho de: 2017

Claims (4)

  1. I, Um método :.1-:- maairtaapaa da patenaia. de aarbeçala, atraadi.s· d a á: t i 1 .1 a -a par; ale- a :r a ac I. t a g a ra pa; e s i a mear. a a &amp; 11 d ad .a apliaaba a am sarada da ui t.ra.ss.ans (d; , da um .banho de ultrassons Piar, caracteraaado por mamar aenter a a s e cai n tas pa a s as-; - medição da solpapem real prodaaida pa la: a onda -dá a it rasaona (η)., mam: ura 'saltiraataa (ild , o qual se eneampra coaaotada a reçarida smnde: da astras-aons: (d(a - amaste da saltaces; da. senda da ultrassons (6a a aa d.ete.r.mi na,de saler da: ooi tapeai cia a aja da, a ara sé a da la it tira da soo tapem real medida: na atada da ultrassons1 (6/, a ajuste a cie ti hl pile: da sai ar da aatênaia faraecida a: soada da ala tas soas (pi ata pua a: ratar ida valt apaar aalidada seja atingida. 1, (ira método, da acorda atra a reírindieanea 1, caracterxzado por a .da€in.i,caa da calor da, p.otaacia foraecoda a. soada a a ultras sana (ai sat a tatuada por ara eantralador da pat anu la (11Λ
  2. 3. Um controlador de sonda, para controlar ursa aaada ria uitramsons (ah aaada pára a. 3θΓό.οοο1ο da PeotinoieS riam banha ta: aitrassens (12; , caracterizado por compreender t - um peai dar (1 li, para leitura: da sai tapam raal pradorida pala sonda de alt mas s ana: (6;;p - unr controlador de potência (.4; para definir a potência fornecida .a sonda de. ultras:sana (6) e - s® comparader, para comparar a voltagem real eom a: sol tacem sal idade o adaptada; para: ajustar o c a o.i ralador de patena ia (d) .na de tap a a de ar a d ir are roça. 4. um :co>aarx>iaa.ar de áúnlà, da atoarda aom. a. reioinsteeagia a, caracterizado por oe; e.r.smuterar Piteagsxa.ds; cxam a s sarda da ld .1 C. I. C-v S: 3 ·· 4/1.; §: v 1: . V 5,. a c:osteo:oiader aa senrda, da aaaada asm a reivin.d.ica:çds; 34 caracterizado por ee sneeetdsr intaaaada coai cassas;' equipamento de sarai ise..
    3. Um método para desenvolver e validar um método analítico, tal.aoioredo asm o;as soada de ai.drasaaae (61, para sarro ta. rslentif ieacd:0 a taprDd.at:i;te.iiaade doa. perime tree operatives da da:sag rega gas; si a parti oulaa te) de aura prod sit a de interesse, caracterizado por compreender os seguintes passa»i i. aplicar (300) sm primeira valor ste: potência d.a soaste da ultrassons ;6) , parai sosilaaçda da arsa primeira amostres da produto de interessa, medir a r eg i a t ar (110; sssa primeira volt.agem prosit aiste pala senda da ultrassons (its cot: a primeira vaiar da potèaoia dafiaida; ii. assaiosiT (2231 ama primeira simastrss cosa o primai ro valor da potência definida, real ir aedo mesteçdes de t adia rido da parti atilas M;, asa intervales da: tampo pré-dstertuaxsteas, para segcslr a prograsrso de sis s ag reger do da par ti calas te; da primeira amostra; iii. sal acionar (200] arc sag anda vaiar da pot anela, da sonda da al transvasa (BO, a anal é drferonte ste prime its; vaiar do potência dafinidst medir a registar (210) a sag;and a voltagem, prod'uaidsi pa la sands do a.3. trass axis (B): ram: o segunda vaiar ste volt agora deal ad sia, saoiaar nm.a segunda amestra dia produto do intarecae, cat; o segundo vSii.er da potência detimido,: re:allra.nde mediodea de tamaniso da particuias .(1), ami intervaloa da tempo pra-- de te rsi.s:aáSs, pare seguir o pregresso de desagregação da parti caias (8 5 da segunda amostrai V i 3·&amp; ·1:^Ο·10'Χ>.·γ5Τ ; '2 5 0 ) 'íliTi n V'0 í íj ^ i g> ta open τ' 0rc rg O f Π· 3 Tâd desagregação dessas part real as (8}., em função dos roeuitahos de desagregação das partículas da primeira amostra e das partieuias da segotda aoostra; vi, determinar (2SO) a voltagem validada medida na sonda de ultrassons ($), que corresponde ao nível de potência selecionado; e ri. estabelecer (270) a voltagem validada e tempo selecionado como as definições de sonícaçao das partículas de interesse.
  3. 7. Um método, de acordo com a reivindicação 6, caracterisado por compreender:: - a repetição (24 0) da seleção dos valores de potência definidos, para posterior análise de amostras do produto de interesse; - realizar medições de tamanho do partículas adicionais, para seguimento do progresso de desagregado dessas jç a.r t j-.—- u.l .Ca * t a. - selecionar o nível de potência e o tempo, para o tipo de partictilas em análise, para: uma dtima desagregação dessa®, partícula®:.,, em. função dos resultado® da medição de tamanho de partículas para esses valores de potência definidos,
  4. 6. Um método,: de acordo com qualquer uma das r.eivlndícações 6 ou 7, oaraoterizsdo por o produto oe interesse ser um fármaco em per 8.. 8m aparei®® para preparar amostras da am; p reais te; para redicào de tamasxho da parr leader caracterizado por compreender : a® c:dm.arido da control® de prranr.ia aarrârei (4d , --· ama texts, e ea· adimettSaqaa 1.5; , - am: cdvarroIaPdr elattPxxiao ; let , para, 'mariar a 'maltaqa®. p rad ami da pa..Pa rente da a! imanta, a do· :( 58: f - ids Pardrci de xalraxaseoxxa [1.1(, e: - mp a am da, de a.i trade oma pap, no qna:.! a® mattimeta® [1:1( a® exxeantea aoneotado a.® coar rdlader eXetrsatiao (lb® a data adopt ad® para, farnaear maletea .da texxsâo ae aantrclader alefe.rarii.da (Tb[ da to.ram a. causar neata ana aeriseae da a®r,tapem. ID, dm aparei to, a.8 acorde aorn a: rei a remit coma a 4,. caracterizado por e meet ra lade, t eietrcsxiea [.4( a a tar in tea: tad a name unrdade de .earmrcio da eorda da ill, te asm ana (6( ou no pro prime apulpa men to da ana.liae. 1.1, Urn a pare I hep de seorda arm quail peer. ama. dae termindiaapOea 9 sa 10, caracterizado por eampreendar ..aixxd.a axe cifracxtdmet.ro a laser [9[ , 12 , tip®· de: am. PiOtedc, de Seert® earn qualquer urea da a reimíodxaaçcae 1 ou 3, caractarizado por see a pi. lea do na produção de. enarg.ia da. nit ras.soes: para disperser aqiamerados de pa.xxt.ianias οοοροχχρο®. na.®: Pei® liquid®, id, da® de a® metame® de a star do aem a. rai®i.:xxd.icsçãd 12,. car act ax: is ado per ser aplicado à p:repa.ra.çãa de ama a aspe is® a cx de axma amestra da am pa da .ixx.t.e.ra:ase naxr mat© i.iqq.ida.f para .tea.Iiaa.r mediadas d® taxssnhe de parti,cuts, desea suspensão, par difracat a laser. .14. liso de eee setoda, de aeeedx.· coaa qoaiques ί®» dee xei vinsi.as»çde3: Id ou 1.3,. caraeterldado eor d ajuste e dexlulção #a qotexxcrla ocxa.gensa..r o desgaste e coarosâo de .utia a.onda: ds xilotas soas ;.β ί * Id. sido a, 23 de JuldO: de 2 01?
PT109563A 2016-08-02 2016-08-02 Método para melhorar o desenvolvimento e validação de métodos analíticos e de preparação de amostras para medição precisa e reprodutível do tamanho de partículas PT109563B (pt)

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JP2019527954A JP2019531486A (ja) 2016-08-02 2017-07-31 再現可能な粒径測定のための分析方法開発および試料調製を改善する方法および装置
PCT/EP2017/069346 WO2018024687A1 (en) 2016-08-02 2017-07-31 Method and apparatus to improve analytical method development and sample preparation for reproducible particle size measurement

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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111766184B (zh) * 2020-06-30 2023-07-25 吉林大学 氢化钛粉末压坯粒径分布的测量方法
CN112326513B (zh) * 2020-11-11 2022-07-22 爱德森（厦门）电子有限公司 一种提高油液金属磨粒检测精度的方法及其检测装置

Family Cites Families (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IL89447A0 (en) * 1989-03-02 1989-09-10 Galai Lab Ltd Analytical clinical method and device for carrying out such method
DE19756874A1 (de) * 1997-12-19 1999-06-24 Basf Ag Vorrichtung zum Herstellen von dispersen Stoffgemischen mittels Ultraschall und Verwendung einer derartigen Vorrichtung
US7687039B2 (en) * 1998-10-28 2010-03-30 Covaris, Inc. Methods and systems for modulating acoustic energy delivery
AU2001297745A1 (en) 2000-11-09 2002-10-15 Glaxo Group Limited Ultrasonic transducing probe with liquid flow-through capability and related automated workstation and methods of using same
US6931950B2 (en) * 2001-12-13 2005-08-23 Xerox Corporation System and processes for particulate analysis
US6897628B2 (en) 2003-05-16 2005-05-24 Sulphco, Inc. High-power ultrasound generator and use in chemical reactions
US7785868B2 (en) * 2004-12-02 2010-08-31 Microfluidic Systems, Inc. Apparatus to automatically lyse a sample
GB2425974A (en) * 2005-05-09 2006-11-15 Orion Diagnostica Oy Sonication of a medium
WO2008016691A2 (en) * 2006-08-01 2008-02-07 Covaris, Inc. Methods and apparatus for treating samples with acoustic energy
US8274654B2 (en) * 2007-06-13 2012-09-25 Shimadzu Corporation Apparatus for measuring nanoparticles
JP4873202B2 (ja) * 2007-06-21 2012-02-08 株式会社島津製作所 光学的測定の解析方法
US20100191120A1 (en) 2009-01-28 2010-07-29 General Electric Company Apparatus and method for controlling an ultrasound system based on contact with an ultrasound probe
WO2011125544A1 (ja) * 2010-04-09 2011-10-13 オリンパスメディカルシステムズ株式会社 超音波手術システム及び外科用処置具
US8798950B2 (en) * 2010-08-20 2014-08-05 Bio-Rad Laboratories, Inc. System and method for ultrasonic transducer control
JP2014519397A (ja) * 2011-03-17 2014-08-14 コバリス，インコーポレイテッド 音響処理容器及び音響処理方法
US20140158550A1 (en) * 2012-07-09 2014-06-12 Baker Hughes Incorporated Method for Water Treatment Coupling Electrocoagulation and Sonic Energy
CA2888316C (en) * 2012-10-17 2021-05-04 Integrated Nano-Technologies, Llc Method and system for sample preparation
JP6218453B2 (ja) * 2013-06-24 2017-10-25 株式会社堀場製作所 粒子径分布測定装置
US9429505B2 (en) * 2014-12-17 2016-08-30 Shimadzu Corporation Particle size distribution measuring apparatus
US10362803B2 (en) * 2015-06-10 2019-07-30 Evolv, Llc Electronic vaporizer having reduced particle size
CN105203436A (zh) * 2015-09-18 2015-12-30 苏州萨伯工业设计有限公司 一种颗粒度检测方法

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