PT105390A

PT105390A - Equipamento e processo de extracção por fluxo de contaminantes biológicos e químicos

Info

Publication number: PT105390A
Application number: PT10539010A
Authority: PT
Inventors: Silvia Maria Da Rocha Simoes Carrico; Maria Angela Sousa Dias Alves Cunha; Vitor Antonio Ferreira Da Costa; Jorge Augusto Fernandes Ferreira; Maria Adelaide De Pinho Almeida; Newton Carlos Marcial Gomes; Procopio Silveira Stein; Maria Ines Ramos Baptista; Silvia Lancha Petronilho
Original assignee: Univ Aveiro
Priority date: 2010-11-22
Filing date: 2010-11-22
Publication date: 2012-07-17
Also published as: PT105390B; WO2012069888A1

Abstract

A PRESENTE INVENÇÃO REFERE-SE A UM EQUIPAMENTO E PROCESSO DE EXTRACÇÃO POR FLUXO DE CONTAMINANTES BIOLÓGICOS E QUÍMICOS, A PARTIR DE AMOSTRAS SÓLIDAS DE ALIMENTOS E DE OUTROS PRODUTOS AFINS, PODENDO SER FACILMENTE INSERIDO EM LINHAS AUTOMÁTICAS DE PRODUÇÃO. O EQUIPAMENTO DE EXTRACÇÃO É COMPOSTO POR ORIFÍCIOS DE ENTRADA (2) E SAÍDA (3) DO FLUIDO DE EXTRACÇÃO DA CÂMARA DE AMOSTRAGEM (1), ORIFÍCIOS DE ENTRADA (4) E SAÍDA (6) DO FLUIDO DE EXTRACÇÃO DO COPO DE EXTRACÇÃO (5), SENDO A CÂMARA DE AMOSTRAGEM FECHADA PELA TAMPA (7), A QUAL SE MOVIMENTA POR ACÇÃO DO CILINDRO PNEUMÁTICO (8), PERMITINDO A EXTRACÇÃO RÁPIDA E EFICAZ DE CONTAMINANTES DA AMOSTRA (9) QUANDO SE PROMOVE O SEU ATRAVESSAMENTO PELO FLUXO DE UM FLUIDO DE EXTRACÇÃO, QUE PODE SER UM LÍQUIDO, VAPOR OU GÁS. A PRESENTE INVENÇÃO INSERE-SE NA ACTIVIDADE DA ANÁLISE, MONITORIZAÇÃO E CONTROLO COM APLICAÇÃO PREFERENCIAL NA INDÚSTRIA DE PRODUTOS ALIMENTARES E AFINS.

Description

DESCRIÇÃO "EQUIPAMENTO E PROCESSO DE EXTRACÇÃO POR FLUXO DE CONTAMINANTES BIOLÓGICOS E QUÍMICOS"

Domínio da Invenção A presente invenção refere-se a um equipamento e processo de extracção por fluxo de contaminantes biológicos e químicos, a partir de amostras sólidas de alimentos e de outros produtos afins, tais como, materiais de embalagem, embalagens, vedantes, entre outros, podendo ser facilmente inserido em linhas automáticas de produção, composto por uma câmara de amostragem (1) , um copo de extracção (5) , sendo a câmara de amostragem fechada pela tampa (7), a qual se movimenta por acção do cilindro pneumático (8), equipamento e processo este que permitem a extracção rápida e eficaz de contaminantes biológicos e químicos da amostra (9) quando se promove o seu atravessamento pelo fluxo de um fluido de extracção, que pode ser um líquido, um vapor ou um gás. Devido ao atravessamento da amostra (9) pelo fluxo do fluido de extracção, o equipamento e processo propostos são consideravelmente mais eficazes que os equipamentos que não recorrem ao atravessamento da amostra pelo fluxo do fluido de extracção.

Os orifícios de entrada (2) e de saída (3) do fluido de extracção da câmara de amostragem (1) , bem como os orifícios de entrada (4) e de saída (6) do fluido de extracção do copo de extracção (5) são também usados para a entrada ou saída, conforme entendido mais conveniente, do fluido de limpeza e/ou esterilização do equipamento entre cada duas utilizações consecutivas, podendo o fluido de limpeza ser, também ele, um líquido, um vapor ou um gás. 0 equipamento, dado o modo como está concebido, pode ser facilmente integrado em linhas automáticas de produção, podendo a abertura e fecho da câmara de amostragem (1) ser feita de modo automático, a alimentação e descarga do copo 1 de extracção (5) ser feita de modo automático, a entrada do fluido de extracção na câmara e no copo de amostragem ser feita de modo automático, e a operação de limpeza e/ou esterilização da câmara de amostragem (1) e do copo de extracção (5) serem também efectuadas de modo automático. A presente invenção insere-se na actividade da análise, monitorização e controlo da presença de contaminantes biológicos e químicos em produtos sólidos, com aplicação preferencial na indústria de produtos alimentares e afins. 0 objecto da presente invenção aplica-se na extracção de contaminantes biológicos e químicos a partir de amostras sólidas de alimentos e de outros produtos afins, tais como materiais de embalagem, embalagens, e vedantes, mas nada obsta a que possa vir a ser aplicado para a extracção de contaminantes biológicos e químicos de outro tipo de produtos sólidos.

Estado da técnica A extracção de contaminantes biológicos de alimentos sólidos e de outros produtos afins é usualmente feita por agitação num líquido de extracção durante um período de tempo padronizado. Existe uma grande diversidade de métodos de extracção de contaminantes químicos, os quais envolvem, normalmente, o uso de solventes orgânicos ou água, a uma dada temperatura e tempo controlados. Estes processos de extracção, aplicados a contaminantes biológicos e químicos, além de serem demorados e de difícil aplicação em linhas automáticas de produção, removem essencialmente contaminantes presentes a nível superficial.

Com o objectivo de contornar algumas destas limitações têm sido desenvolvidos alguns equipamentos de extracção, sem que, no entanto, nenhum deles se lhe assemelhe nem apresente as vantagens do invento descrito no presente documento, sendo também completamente diferentes em termos conceptuais. 2 0 documento US5188946 propõe um equipamento que permite o enriquecimento da componente microbiana, tendo a vantagem de eliminar múltiplas tarefas manuais que implicam o contacto com produtos perigosos. No entanto, não dá resposta a todas as limitações dos métodos já existentes. 0 documento US7223370 refere-se a um equipamento de Extracção de Fase Sólida, que tem a vantagem de ser totalmente automatizado, mas apenas se aplica directamente a amostras líquidas, permitindo a remoção essencialmente dos contaminantes presentes a nível superficial. A crescente preocupação com a presença de contaminantes biológicos e químicos nos produtos, e em particular nos produtos alimentares, e a necessidade crescente da sua análise, monitorização e controlo, reclamam o uso de métodos mais efectivos e mais rápidos para proceder à extracção desses contaminantes das amostras sólidas, razão que motiva o recurso ao método em que se baseia o equipamento e processo agora propostos, em que a amostra é atravessada pelo fluxo de um fluido. Com o presente invento propõe-se ultrapassar algumas das limitações dos métodos usados actualmente, nomeadamente a morosidade e complexidade da extracção, a dificuldade de extracção de contaminantes do interior de matrizes sólidas e a dificuldade de incorporação em linhas automáticas de produção.

Descrição 0 equipamento e processo de extracção objecto do presente invento força o atravessamento da amostra de material sólido pelo fluxo do fluido de extracção, que pode ser um líquido, um vapor ou um gás, compatível com o material sólido a analisar e com os contaminantes biológicos e químicos a extrair, assim promovendo uma extracção mais eficaz que os processos de extracção sem fluxo usados actualmente, uma vez que a área de contacto do fluido extractor com a amostra (material de tipo granular) inclui 3 toda a sua área interior exposta ao fluido que o atravessa, a qual é muito maior que apenas a área da superfície exposta da parte exterior da amostra, como é o caso dos equipamentos de extracção sem recurso ao atravessamento pelo fluxo de um fluido.

Outra vantagem do equipamento e processo proposto face aos equipamentos comuns em uso reside no facto de o presente invento promover uma extracção mais rápida que os equipamentos de extracção sem atravessamento da amostra pelo fluxo de um fluido, uma vez que o material granular que constitui a amostra é, todo ele, atravessado pelo fluxo do fluido extractor dos contaminantes biológicos e químicos para análise, permitindo também extrair as quantidades de material necessárias para análise em períodos de tempo mais curtos.

Devido ao atravessamento da amostra (9) pelo fluxo do fluido de extracção, o equipamento e processo propostos são consideravelmente mais eficazes que os equipamentos que não recorrem ao atravessamento da amostra pelo fluxo do fluido de extracção. 0 presente invento permite, ainda, a extracção de um maior número de sub-amostras (unidade de amostragem), em períodos de tempo mais curtos, assim permitindo a obtenção de resultados estatisticamente mais representativos. A isto acresce o facto de este equipamento promover uma extracção mais eficaz, o que possibilita a obtenção de extractos mais concentrados, não requerendo equipamentos de tão elevada sensibilidade como os geralmente requeridos pelos equipamentos que não recorrem ao atravessamento da amostra pelo fluxo de um fluido, com a consequente redução de custos associados aos equipamentos de análise a utilizar.

Uma outra vantagem do equipamento e processo propostos quando comparado com os equipamentos geralmente usados 4 existe ao nível do processo produtivo, pois o equipamento e processo propostos no presente invento podem ser facilmente inseridos em linhas automáticas de produção, podendo os processos de alimentação do vaso contentor da amostra com a amostra, extracção do material para análise, remoção da amostra, lavagem e esterilização do equipamento entre cada duas extracções consecutivas ser também, eles mesmos, automatizados. 0 presente invento propõe um equipamento e processo de extracção por fluxo de contaminantes biológicos e químicos a partir de amostras sólidas de alimentos e de outros produtos afins, tais como, materiais de embalagem, embalagens, vedantes, entre outros. No entanto, nada obsta a que possa ser aplicado para a extracção de contaminantes biológicos e químicos de outro tipo de produtos sólidos.

Descrição detalhada da invenção

Fazendo referência às Figuras 1 e 2, vai agora ser descrita a concretização preferida do invento, em que os elementos essenciais que compõem o equipamento e processo propostos estão representados. A amostra de material sólido é colocada, manualmente ou de modo automático, através de um alimentador, no copo de extracção (5) . Uma vez a amostra no copo de extracção (5) , o cilindro pneumático (8) força a tampa (7) a fechar a câmara de amostragem (1), ficando o copo de extracção (5) preenchido com a amostra (9) encerrado na câmara de amostragem (1). Uma vez fechada a câmara de amostragem (1), é forçada a entrada do fluido de extracção (líquido, vapor ou gás) através dos orifícios (2) da câmara de amostragem (1) , seguindo o fluido de extracção para os orifícios (4) do copo de extracção (5), após o que atravessa a matriz que constitui a amostra (9) , assim promovendo a remoção dos contaminantes biológicos e químicos que se pretendem recolher para análise. 0 caudal de fluido de extracção a 5 ser usado em cada operação de extracção, bem como o tempo de manutenção desse caudal de atravessamento, são ditados, pela natureza particular de cada caso. Situações pode haver em que o caudal do fluido de extracção que é forçado a atravessar a amostra pode ser modulado, isto é, variável no tempo, de acordo com algum critério pré-estabelecido com base no conhecimento prévio da dinâmica de extracção dos contaminantes biológicos e químicos do substrato sólido. Pode haver situações que requeiram mesmo a utilização, durante períodos de tempo consecutivos, de diferentes fluidos de extracção, correspondendo a totalidade do processo de extracção a essa sucessão de diferentes períodos de extracção, cada um deles com diferentes fluidos de extracção. A pressão necessária para forçar o fluido de extracção a atravessar o equipamento depende da natureza do fluido de extracção e da amostra de material sólido de onde é para extrair os contaminantes biológicos e químicos para análise, para tal bastando pressões apenas ligeiramente superiores à pressão atmosférica. 0 fluido de extracção assim carregado com os contaminantes biológicos e químicos deixa o copo de extracção (5) através do orifício (6), após o que segue para o orifício (3) da câmara de amostragem (1) , sendo depois recolhido para análise biológica e/ou química.

Uma vez terminada uma operação de extracção, o cilindro pneumático (8) movimenta a tampa (7) de modo a promover a abertura da câmara de amostragem (1) , e a saída do copo de extracção (5) da câmara de extracção (1), sendo o material que constitui a amostra (9) removido de forma manual ou automática do copo de extracção (5) . Após isso, o cilindro pneumático (8) movimenta a tampa (7) no sentido de introduzir o copo de extracção (5) no interior da câmara de amostragem (5), e de promover o fecho da câmara de amostragem (1) . Uma vez fechada a câmara de amostragem (1) procede-se à operação de limpeza e/ou esterilização do equipamento. Para tal é forçada a passagem do fluido de 6 limpeza (líquido, vapor ou gás) através do equipamento, o qual pode seguir o mesmo circuito do fluido de extracção, isto é, entrar na câmara de extracção (1) através dos orifícios (2), seguir para o interior do copo de extracção (5) através dos orifícios (2) , sair pelo orifício (6) do copo de extracção (5) , e depois para o orifício (3) da câmara de amostragem (1), de onde segue para o reservatório auxiliar tido por mais conveniente, para posterior tratamento. 0 caudal do fluido de limpeza, e o tempo de manutenção do caudal do fluido de limpeza dependem de cada situação particular, podendo mesmo o caudal do fluido de limpeza ser modulado no tempo. Uma outra possibilidade é o fluido de limpeza circular no sentido contrário ao do fluido de extracção, isto é, entrar na câmara de extracção (1) através do orifícios (3) , seguir para o interior do copo de extracção (5) através do orifício (6) , sair pelos orifícios (4) do copo de extracção (5) , e depois para os orifício (2) da câmara de amostragem (1) , de onde segue para o reservatório auxiliar tido por mais conveniente, para posterior tratamento. Também nesta situação o caudal do fluido de limpeza, e o tempo de manutenção do caudal do fluido de limpeza dependem de cada situação particular, podendo mesmo o caudal do fluido de limpeza ser modulado no tempo. A operação de limpeza pode contemplar a existência de apenas um fluido de limpeza, ou de sucessivas passagens de diferentes fluidos de limpeza em qualquer um dos sentidos referidos, ou mesmo alternadamente em cada um dos sentidos referidos. Uma vez terminada a operação de limpeza, o cilindro pneumático (8) promove a abertura da câmara de amostragem (1) e a saída do copo de extracção (5) da câmara de amostragem (1) , e o equipamento fica pronto para nova operação de extracção.

As operações de fecho e abertura da câmara de amostragem (1) , e consequentemente a saída e a entrada do copo de extracção (5) na câmara de amostragem (1) , bem como as operações de carregamento do copo de extracção (5) com a 7 amostra (9) e a descarga do material da amostra (9) do copo de extracção (5) podem, todas elas, ou algumas delas, ser feitas manualmente ou automaticamente. Também as operações de forçar o fluido de extracção a atravessar a amostra, bem como as operações de limpeza e/ou esterilização do equipamento por atravessamento do fluido de limpeza, podem ser todas elas, ou algumas delas, ser feitas manualmente ou automaticamente. A presente invenção refere-se a um equipamento e processo de extracção por fluxo de contaminantes biológicos e químicos, que permite a extracção rápida e eficaz de contaminantes biológicos e químicos de amostras granulares sólidas quando se promove o seu atravessamento pelo fluxo de um fluido de extracção, que pode ser um líquido, um vapor ou um gás. Devido ao atravessamento da amostra pelo fluxo do fluido de extracção, o equipamento e processo propostos são consideravelmente mais eficazes que os equipamentos actuais que não recorrem ao atravessamento da amostra pelo fluxo do fluido de extracção.

Para o desenvolvimento deste equipamento e processo de extracção houve necessidade de incorporar competências de especialistas da áreas da química e bioquímica alimentar, engenharia mecânica e biologia. Assim, conseguiu-se obter um equipamento e o processo de extracção de contaminantes químicos e biológicos por recurso a um fluxo, o que o torna mais rápido e eficiente relativamente aos equipamentos actuais. A presente invenção insere-se na actividade da análise, monitorização e controlo da presença de contaminantes biológicos e químicos em produtos sólidos, com aplicação preferencial na indústria de produtos alimentares e afins.

Sumário da Invenção 8 0 presente invento refere-se a um equipamento de extracção por fluxo de contaminantes biológicos e químicos, que compreende: a) uma câmara de amostragem, b) um copo de extracção, sendo a câmara de amostragem fechada por uma tampa a qual se movimenta por acção de um cilindro pneumático, promovendo a entrada ou a saída do copo de extracção na câmara de amostragem.

Numa realização preferencial a câmara de amostragem e o copo de extracção possuem orifícios de entrada e de saída de fluidos. 0 presente invento refere-se ainda ao processo de extracção por fluxo de contaminantes biológicos e químicos, que compreende os seguintes passos: c) selecção da amostra a extrair e do fluido de extracção; d) pesagem da amostra; e) colocação da amostra no copo ou na câmara de extracção, dependendo das características da amostra; f) extracção dos contaminantes por atravessamento da amostra pelo fluxo de um fluido de extracção, numa gama de temperaturas de -20 a 120°C, para tempos de extracção superiores a 0,ls; g) recolha do extracto para análise biológica e/ou química; h) remoção da amostra do copo ou da câmara de extracção; i) limpeza e/ou esterilização do copo ou da câmara de extracção. 9

Numa realização preferencial o fluido de extracção utilizado é liquido, vapor ou gás.

Numa realização ainda mais preferencial o fluido é liquido e é água peptonada, água esterilizada, soluto de Ringer ou outros compatíveis com a natureza da amostra ou dos materiais do equipamento de extracção.

Numa outra realização preferencial, o fluido é vapor de água ou outros compatíveis com a natureza da amostra ou dos materiais do equipamento de extracção.

Ainda noutra realização preferencial fluido é gasoso podendo ser ar, azoto, hélio, ou outros compatíveis com a natureza da amostra ou dos materiais do equipamento de extracção.

Numa realização ainda mais preferencial os contaminantes biológicos e químicos a extrair são solúveis, miscíveis ou arrastáveis pelo fluido de extracção e a área de contacto do fluido de extracção com a amostra incluir toda a sua área interior exposta ao fluido.

Noutra realização preferencial o fluido de limpeza e/ou esterilização utilizado no passo g) é líquido, vapor ou gás, sendo que se for líquido pode ser água, álcool, lixívia, peróxido de hidrogénio ou outros compatíveis com a natureza da amostra ou dos materiais do equipamento de extracção; se for vapor pode ser vapor de água ou outros compatíveis com a natureza da amostra ou dos materiais do equipamento de extracção; e se for gás pode ser ar, azoto, 10 hélio, CO2 ou outros compatíveis com a natureza da amostra ou dos materiais do equipamento de extracção.

Ainda noutra realização preferencial o fecho da câmara de amostragem pela tampa comprime total ou parcialmente a amostra contida no copo de extracção, promovendo a expulsão de contaminantes biológicos e químicos contidos no seu interior e o processo é integrável em linhas automáticas de produção. A presente invenção refere-se ainda ao uso do equipamento e do processo para análise e/ou monitorização e/ou controlo da presença de contaminantes químicos e/ou biológicos em produtos sólidos.

Exemplos

Para uma mais fácil compreensão da invenção descrevem-se de seguida exemplos de realizações preferenciais do invento, as quais, contudo, não pretendem, limitar o objecto da presente invenção.

Extracção, durante 2s, por fluxo de contaminantes microbiológicos de uma amostra de 2 gramas de granulado de cortiça usando o soluto de Ringer como fluído de extracção, para quantificação de microrganismos aeróbicos totais, tendo-se obtido 40000 a 44000 UFC (unidades formadoras de colónias)/grama de cortiça.

Extracção, durante 2s, por fluxo de contaminantes microbiológicos de uma amostra de 8 gramas de arroz sem casca usando a água peptonada como fluído de extracção, para quantificação de bolores e leveduras, tendo-se obtido 200 a 400 UFC (unidades formadoras de colónias)/grama de arroz. 11

Descrição das Figuras

Para uma mais fácil compreensão da invenção juntam-se em anexo as figuras, as quais, representam realizações preferenciais do invento que, contudo, não pretendem, limitar o objecto da presente invenção.

Figura 1 - Representação esquemática do equipamento e processo propostos, em que os números indicados representam: (1) Câmara de amostragem. (2) Orifícios de entrada do fluido de extracção (líquido, vapor ou gás) na câmara de amostragem (1), ou então orifícios de entrada ou de saída do fluido (líquido, vapor ou gás) de limpeza e/ou esterilização da câmara de amostragem (1). (3) Orifício de saída do fluido de extracção da câmara de amostragem (1), transportando consigo os contaminantes biológicos e químicos extraídos da amostra (9) para análise, ou então orifício de entrada ou de saída do fluido (líquido, vapor ou gás) de limpeza e/ou esterilização da câmara de amostragem (1). (4) Orifícios de entrada do fluido de extracção (líquido, vapor ou gás) no copo de extracção (5), que contém a amostra (9), ou então orifícios de entrada ou de saída do fluido (líquido, vapor ou gás) de limpeza e/ou esterilização do copo de extracção (5) . (5) Copo de extracção, que contém a amostra (9). (6) Orifício de saída do fluido de extracção (líquido, vapor ou gás) do copo de extracção (5), que contém a amostra (9), ou então orifício de entrada ou de 12 saída do fluido (líquido, vapor ou gás) de limpeza e/ou esterilização do copo de extracção (5). (7) Tampa da câmara de amostragem (1). (8) Cilindro pneumático responsável pelos movimentos da tampa (7), que promove a abertura e o fecho da câmara de amostragem (1). (9) Matriz de material granular de onde é para serem extraídos os contaminantes biológicos ou químicos a analisar.

Figura 2 - Representação esquemática do equipamento e processo propostos, em que as extracções sucessivas ocorrem de modo automático, e em que os números indicados representam o mesmo que na Legenda da Figura 1.

As reivindicações seguintes representam adicionalmente realizações preferenciais da presente invenção.

Lisboa, 26 de Março de 2012 13

Claims

REIVINDICAÇÕES 1. Equipamento de extracção por fluxo de contaminantes biológicos e químicos para análise e/ou monitorização e/ou controlo da presença de contaminantes químicos e/ou biológicos em produtos sólidos, caracterizado por compreender: a) uma câmara de amostragem (1), b) um copo de extracção (5), sendo a câmara de amostragem fechada por uma tampa (7) a qual se movimenta por acção de um cilindro pneumático (8) promovendo a entrada ou a saída do copo de extracção (5) na câmara de amostragem (1).
2. Equipamento de acordo com a reivindicação 1 caracterizado por a câmara de amostragem possuir orifícios de entrada (2) e de saída (3) de fluidos.
3. Equipamento de acordo com a reivindicação 1 caracterizado por o copo de extracção possuir orifícios de entrada (2) e de saída (3) de fluidos.
4. Processo de extracção por fluxo de contaminantes biológicos e químicos para análise e/ou monitorização e/ou controlo da presença de contaminantes químicos e/ou biológicos em produtos sólidos, caracterizado por compreender a utilização do equipamento descrito nas reivindicações através dos seguintes passos: a) selecção da amostra a extrair e do fluido de extracção; b) pesagem da amostra; 1 c) colocação da amostra no copo ou na câmara de extracção, dependendo das características da amostra; d) extracção dos contaminantes por atravessamento da amostra pelo fluxo de um fluido de extracção, numa gama de temperaturas de -20 a 120°C, para tempos de extracção superiores a 0 , 1 s ; e) recolha do extracto para análise biológica e/ou química; f) remoção da amostra do copo ou da câmara de extracção; g) limpeza e/ou esterilização do copo ou da câmara de extracção.
5. Processo de extracção de acordo com a reivindicação anterior caracterizado por o fluido de extracção utilizado ser líquido, vapor ou gás.
6. Processo de extracção de acordo com a reivindicação anterior caracterizado por o fluido líquido ser água peptonada, água esterilizada ou soluto de Ringer.
7. Processo de extracção de acordo com a reivindicação 5 caracterizado por o fluido vapor ser vapor de água.
8. Processo de extracção de acordo com a reivindicação 5 caracterizado por o fluido gás ser ar, azoto ou hélio. 2
9. Processo de extracção de acordo com as reivindicações 4-8 caracterizado por os contaminantes biológicos e químicos a extrair serem solúveis, miscíveis ou arrastáveis pelo fluido de extracção.
10. Processo de extracção de acordo com a reivindicação 4 caracterizado por o fluido de limpeza e/ou esterilização utilizado no passo g) ser líquido, vapor ou gás.
11. Processo de extracção de acordo com a reivindicação anterior caracterizado por o fluido líquido ser água, álcool, lixívia ou peróxido de hidrogénio.
12. Processo de extracção de acordo com a reivindicação 10 caracterizado por o fluido gás ser ar, azoto, hélio ou CO2.
13. Processo de extracção de acordo com as reivindicações 4-12, caracterizado por o fecho da câmara de amostragem (1) pela tampa (7) comprimir total ou parcialmente a amostra contida no copo de extracção (5). Lisboa, 30 de Maio de 2012 3