PL99321B1 - Sposob wytwarzania nowych zwiazkow z serii prostaglandyn - Google Patents

Sposob wytwarzania nowych zwiazkow z serii prostaglandyn Download PDF

Info

Publication number
PL99321B1
PL99321B1 PL16739673A PL16739673A PL99321B1 PL 99321 B1 PL99321 B1 PL 99321B1 PL 16739673 A PL16739673 A PL 16739673A PL 16739673 A PL16739673 A PL 16739673A PL 99321 B1 PL99321 B1 PL 99321B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
methylene chloride
phenyl
mmol
solution
group
Prior art date
Application number
PL16739673A
Other languages
English (en)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Priority to PL16739673A priority Critical patent/PL99321B1/pl
Publication of PL99321B1 publication Critical patent/PL99321B1/pl

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia nowych zwiazków z serii prostaglandyn, zwlasz¬ cza co-pentanorprostaglandyn podstawionych w po¬ zycji 15, które wykazuja cenna aktywnosc fizjolo¬ giczna, polegajacy na estryfikacji kwasów karbo- ksylowych w obecnosci srodka odwadniajacego.W ten sposób przez poddanie znanej reakcji od¬ powiedniego kwasu z serii prostaglandyn i p-feny- lofenolu otrzymuje sie nowe zwiazki z serii prosta¬ glandyn.Sposób wedlug wynalazku wytwarzania nowych zwiazków z serii prostaglandyn o wzorze 1, w któ¬ rym A oznacza grupe o wzorze Ar(CH2)n~ lub gru¬ pe o wzorze —(CH2)m-OR*, w których to wzorach n jest liczba calkowita 0—5, jezeli Z we wzorze 1 oznacza wiazanie pojedyncze, albo n jest liczba calkowita 1—5, jezeli Z we wzorze 1 oznacza wia¬ zanie podwójne trans, m jest liczba calkowita 2— —3, R2 oznacza nizsza grupe alkilowa, a Ar oznacza grupe a-furylowa, |3-furylowa, a-tienylowa, |3-tie- nylowa, a-naftylowa, p-naftylowa, 3,4-dwumetoksy fenyloya, 3,4-metylenodwuoksyfenylowa, 3,4,5-trój- metoksyfenylowa lub grupe fenylowa podstawiona jako jedynym podstawnikiem atomem chlorowca, grupa trójfluorometylowa, fenylowa, nizsza grupa alkilowa lub nizsza grupa alkoksylowa, a we wzo¬ rze 1 Rx oznacza grupe p-bifenylowa, R oznacza atom wodoru lub nizsza grupe alkilowa, W ozna¬ cza pojedyncze wiazanie lub podwójne wiazanie cis, L i N tworza pojedyncze wiazanie albo Lozna- cza atom wodoru jezeli N oznacza grupe a-hydro- ksylowa, a M oznacza grupe keto, grupe o wzorze 2 lub grupe o wzorze 3, przy czym L, M i N sa tak dobrane, aby skompletowac strukture prosta- glandyny z serii A, E lub F, polega na poddaniu reakcji zwiazku o wzorze 4, w którym A, Ar, R, M, N, L, W i Z maja wyzej podane znaczenie, N' ma takie samo znaczenie jak N albo oznacza gru¬ pe —OTHP, a R3 oznacza grupe —OH lub grupe —OTHP, w których to grupach THP oznacza gru¬ pe czterowodoropiranylowa-2 z p-fenylofenolem, w obecnosci srodka odwadniajacego, korzystnie dwu- cykloheksylokarbodwuimidu, a nastepnie na usu¬ nieciu grupy THP.Nowe estry p-bifenylowe otrzymuje sie na dro¬ dze estryfikacji zwiazku o wzorze 1 zawierajacego wolne grupy hydroksylowe, albo grupy te mozna uprzednio zabezpieczyc czterowodoropiranem, a na¬ stepnie poddac zmydleniu.W razie potrzeby otrzymany produkt oczyszcza sie chromatograficznie, stosujac jako wypelnienie kolumny odpowiednie nosniki, jak obojetny tlenek glinu, zel krzemionkowy, a korzystnie zel krze¬ mionkowy o granulacji 60—200 mesh. Rozdzial chromatograficzny prowadzi sie w obojetnych roz¬ puszczalnikach, takich jak eter, octan etylu, ben¬ zen, chloroform, chlorek metylenu, cykloheksan lub n-heksan, w sposób opisany dokladniej w przy¬ kladach.Przyklad I. Roztwór 1 równowaznika kwa- 99 32199 321 3 su 9-keto-ll-a, 15a-dwu[(czterowodropiranyl-2)oksyJ -16-fenylo-cis, trans-co-tetranorprostadien-5,13-owe- go, 10 równowazników p-fenylofenolu i 1,25 rów¬ nowaznika clwucykloheksylokarbonimidu w chlor¬ ku metylenu miesza sie cala noc, zateza pod zmniej¬ szonym cisnieniem i produkt oczyszcza sie przy uzyciu, kolumny chromatograficznej otrzymujac ester p-bifenylowy kwasu 9-keto-lla, 15a-dwu [(czterowodoropiranyl-2)oksy]-16-fenylo-cis, trans- -co-tetranorprostadien-5,13-owego.Postepujac w sposób opisany powyzej lecz za¬ stepujac estryfikowany zwiazek odpowiednia 11,15- -dwu[(czterowodorópiranyl-2)oksy] -co-pentanorpro- staglandyna podstawiona w pozycji 15 otrzymuje sie inne estry p-bifenylowe w to-pentanorprosta- glandyn podstawionych w pozycji 15 z serii E i A.Przyklad II. Roztwór 1 równowaznika kwasu 9a-hydroksy-lla, 15a-dwu[(czterowodoropiranyl-2) \Oksy]-16-fenylo-cis, trans-co-tetranorprostadien-5,13- -owego, 10 równowazników p-fenylofenolu i 1,25 równowaznika. dwucykloheksylokarbonimidu w chlorku metylenu miesza sie cala noc, zateza pod zmniejszonym cisnieniem i produkt oczyszcza sie na kolumnie chromatograficznej otrzymujac ester p-bifenylowy kwasu 9a-hydroksy-lla, 15a-dwu[ [(czterowodoropiranyl-2)oksy]-16-fenylo-cis, trans- -cD-tetranorprostadien-5,13-owego.Postepujac zasadniczo w sposób opisany powyzej lecz zastepujac estryfikowany zwiazek odpowiednia 11,15-dwu[-(czterowodoropiranyl-2)oksyl] -G)-penta- norprostaglandyna podstawiona w pozycji 15 otrzy¬ muje sie inne estry p-bifenylowe w co-pentanor- prostaglandyn podstawione w pozycji 15.Przyklad III. Roztwór 246 mg (0,65 mmola) 16-(l-tienylo)-co-tetranorprostaglandyny tó2» 680 mg (4 mmole) p-fenylofenolu, 412 mg (1 mmol) dwucy- klokarbondwuimidu w chlorku metylenu oraz 15 ml chlorku metylenu miesza sie cala noc w tem¬ peraturze pokojowej. Po zatezeniu pod zmniejszo¬ nym cisnieniem i oczyszczeniu produktu na ko¬ lumnie chromatograficznej z zelem krzemionko¬ wym (Baker, 60—200 mesh) otrzymuje sie 60 mg estru p-fenylofenolu 16-(l-tienylo)-co-tetranorpro- staglandyny E, topniejacego w temperaturze 115— —117°C po krystalizacji z mieszaniny estru z penta¬ nem.W podobny sposób otrzymuje sie ester p-feny¬ lofenolu i 16-(2-tienylo)-co-tetranorprostaglandyny E2 o temperaturze topnienia 126—128°C.Przyklad IV. Roztwór 177 mg (0,35 mmola) 17-(l-furylo)-co-trisnorprostaglandyny, 668 mg (0,39 mmola) p-fenylofenolu i 4,95 ml 0,1 m roztworu dwucykloheksylokarbondwuimidu w chlorku me¬ tylenu i 15 ml chlorku metylenu miesza sie cala noc w temperaturze pokojowej. Po zatezeniu pod zmniejszonym cisnieniem, oczyszczeniu na kolum¬ nie chromatograficznej wypelnionej zelem krze¬ mionkowym (Baker, 60—200 mesh) otrzymuje sie 28 mg estru p-fenylofenylowego 17(l-furylo)-co- -trisnorprostaglandyny topniejacego po krystalizacji z mieszaniny eteru z pentanem w temperaturze 122—124°C.Przyklad V. Roztwór 200 mg (0,474 mmola) 16-(2-naftylo)-co-tetranorprostaglandyny E2, 900 mg (5,3 mmola) p-fenylofenolu, 7 ml 0,097 m roztworu dwucykloheksylokarbondwuimidu w chlorku me¬ tylenu i 20 ml chlorku metylenu miesza sie przez cala noc w temperaturze pokojowej. Po zatezeniu pod zmniejszonym cisnieniem, oczyszczeniu na ko- lumnie chromatograficznej wypelnionej zelem krze¬ mionkowym (Baker, 60—200 mesh) otrzymuje sie 72 mg estru p-fenylofenylowego 16-(2-naftylo)-co- -tetranorprostaglandyny E2 topniejacego po krysta¬ lizacji z mieszaniny eteru z pentanem w tempera- io turze 79—82°C. Strukture otrzymanego zwiazku potwierdzaja widma w podczerwieni i spektometrii masowej.Przyklad VI. Roztwór 150 mg (0,388 mmola) 13,14-dwuwodoro-15-metylo-16-fenylo-co-tetranor- prostaglandyny E2, 645 mg (3,8 mmola) p-fenylofe¬ nolu, 4 ml 0,1 n roztworu dwucykloheksylokarbon¬ dwuimidu w chlorku metylenu i 12 ml chlorku metylenu miesza sie przez cala noc w temperaturze pokojowej. Po zatezeniu pod zmniejszonym cisnie- niem, oczyszczeniu na kolumnie chromatograficz¬ nej wypelnionej zelem krzemionkowym (Baker, 60— —200 mesh) otrzymuje sie 24 mg estru p-fenylo¬ fenylowego 13,14-dwuwodoro-15-metylo-16-fenylo- -w-tetranorprostaglandyny E2 topniejacego po kry- stalizacji z mieszaniny eteru z pentanem, w tem¬ peraturze 74—77°C. Taka strukture potwier¬ dzaja widma w podczerwieni i spektometrii maso¬ wej. Epimery 15R i 15S mozna rozdzielic za po¬ moca chromatografii cieklej. Przyklad VII. Roztwór 167 mg (0,47 mmola) 19-ketoprostaglandyny E2, 800 mg (4,7 mmola) p- -fenylofenolu, 6 ml 0,1 m roztworu dwucyklohe¬ ksylokarbondwuimidu w chlorku metylenu i 20 ml chlorku metylenu miesza sie cala noc w tempera- turze pokojowej. Po zatezeniu pod zmniejszonym cisnieniem i oczyszczeniu na kolumnie chromato¬ graficznej wypelnionej zelem krzemionkowym (Ba¬ ker, 60—200 mesh) otrzymuje sie 53 mg estru p-feny¬ lofenylowego 19-ketoprostaglandyny E2 topniejacego 40 po krystalizacji z mieszaniny eteru z pentanem w temperaturze 87—87,5°C. Taka strukture potwierr dza widmo podczerwieni. Wydajnosc reakcji wyno¬ si 23°/o.Przyklad VIII. Roztwór 180 mg (0,55 mmola) 45 19-ketoprostaglandyny E2a, 940 mg (5,5 mmola) p- -fenylofenolu 7 ml 0,97 m roztworu dwucykloheksy¬ lokarbondwuimidu w chlorku metylenu i 20 ml chlorku metylenu miesza sie cala noc w tempera¬ turze pokojowej. Po zatezeniu pod zmniejszonym- 50 cisnieniem i oczyszczeniu na kolumnie chromatogra¬ ficznej wypelnionej zelem krzemionkowym (Baker,. 60—200 mesh) otrzymuje sie 156 mg estru p-fenylo¬ fenylowego 19-ketoprostaglandyny E2a topniejacego po krystalizacji z eteru w temperaturze 1Ó4—105°C. 55 Taka strukture potwierdza widmo w podczerwieni.Wydajnosc reakcji wynosi 56%.Przyklad IX. Roztwór 200 mg (0,535 mmola) kwasu 9-keto-lla,15a-dwuhydroksy-16-fenylo-cis, trans-ct)-tetranorprostadien-5,13-owego, 900 mg (5,3 50 mmola) p-fenylofenolu, 7 ml 0,097 m dwucyklohek¬ sylokarbondwuimidu w chlorku metylenu i 20 ml chlorku metylenu miesza sie cala noc w tempera¬ turze pokojowej. Po zatezeniu pod zmniejszonym cisnieniem i oczyszczeniu na kolumnie chromato- 65 graficznej wypelnionej zelem krzemionkowym (Ba-99321 !ker, 60—200 mesh) stosujac jako eluaty chloroform, a po nim octan etylu otrzymuje sie ester p-fenylo¬ wego kwasu 9-keto-lla,15a-dwuhydroksy-16-feny- lo-cis,trans-co-tetranorprostaglanóien-5,13-owego, topniejacy po krystaliizacji z mieszaniny eteru z pentanem w temperaturze 120—121°C.Postepujac zasadniczo w sposób opisany powy¬ zej, lecz zastepujac estryfikowany zwiazek co-pen- tanorprostaglandynami podstawionymi w pozycji otrzymuje sie estry p-fenylofenylowe w-penta- norprostaglandyny podstawionej w pozycji 15.Przyklad X. Roztwór 200 mg (4,474 mmola) -epi- 16-(2-naftylo)-a)-tetranorprostaglandyny E2, 900 mg (5,3 mmola) p-fenylofenolu, 7 ml 0,097 m roztworu dwucykloheksylokarbondwuimidu w chlorku metylenu i 20 ml chlorku metylenu mie¬ sza sie przez cala noc w temperaturze pokojowej.Po zatezeniu pod zmniejszonym cisnieniem i oczy¬ szczeniu na kolumnie chromatograficznej wypel¬ nionej zelem krzemionkowym (Baker, 60—200 mesh) otrzymuje sie 50 mg estru p-fenylofenylowego 15- -epi-16-(2-aaftylo)-to-tetranorprostaglandyny Ea, top¬ niejacego po krystalizacji z mieszaniny eteru z pentanem w temperaturze 101—103°C.Postepujac w sposób opisany powyzej otrzymuje sie ester p-fenylofenylowy lO-^(2-naftylo)-c0-telra- norprostaglandyny E2, topniejacy w temperaturze 79^82°C.Przyklad XI. Roztwór 120 mg (0,32 mmola) 16-fenylo-13,14-dwuwodoro-a)-tetranorprostaglan-dy- ny E2,545 mg (3,2 mmola) p-fenylofenolu, 4,1 ml 0,097 m roztworu dwucykloheksylokarbondwuimidu mie¬ sza sie przez noc w temperaturze pokojowej. Po zatezeniu pod zmniejszonym cisnieniem i oczyszcze¬ niu na kolumnie chromatograficznej wypelnionej zelem krzemionkowym (Baker, 60—200 mesh) otrzy¬ muje sie 75 mg estru p-fenylofenylowego 16-feny- lo-13,14-dwuwodoro-co-tetranorprostaglandyny E^ topniejacego po krystalizacji z mieszaniny eteru z pentanem w temperaturze 90,5—92°C. Strukture zwiazku potwierdza widmo w podczerwieni, wid¬ mo magnetycznego rezonansu jadrowego i spekto- metrii masowej. Wydajnosc reakcji wynosi 44°/i.Dla wzoru C,8H3*05: obliczono: C 77,53% 7,27% znaleziono: C 77,23°/o H 7,31%.Przyklad XII. Roztwór 130 mg {0,344 mmola) 16-(2-tienylo)-oo-tetranorprostaglandyny, 853 mg (0,38 mmola) p-fenylofenolu 4,85 ml 0,1 m roztworu dwucykloheksylokarbondwuimidu w chlorku me* tylenu oraz 15 ml chlorku metylenu miesza sie cala noc w temperaturze pokojowej. Po zatezeniu pod zmniejszonym cisnieniem i oczyszczeniu na kolumnie chromatograficznej wypelnionej zelem krzemionkowym (Baker, 60—200 mesh) otrzymuje sie 18 mg estru p-fenylofenylowego 16-(2-tienylo)- -w-tetranoprostag^andyny, topniejacego po krysta¬ lizacji z mieszaniny eteru z pentanem w tempera¬ turze 126—128°C. Widma w podczerwieni, spekto- metrii masowej, magnetycznego rezonansu jadro¬ wego i w ultrafiolecie pozostaja w zgodnosci z taka struktura.Przyklad XIII. Roztwór 36 mg (0,096 mmola) 13/14-dwuwodoro-16-fenylo-ca-tetranorprostaglandy- :ny Elf 164 mg (0,96 mmola) p-fenylofenolu, 1,5 ml 0,097 m roztworu dwucykloheksylokarbondwuimidu w chlorku metylenu i 5 ml chlorku metylenu mie¬ sza sie cala noc w temperaturze pokojowej. Po za¬ tezeniu pod zmniejszonym cisnieniem i oczyszcze- * niu na kolumnie chromatograficznej wypelnionej zelem krzemionkowym (Baker, 60—200 mesh) otrzy¬ muje sie 10 mg estru p-fenylofenylowego 13,14- -dwuwodoro-16^fenyJo-o*-tetranorprostaglandynyEl topniejacego po krystalizacji z mieszaniny eteru z pentanem w temperaturze 90—100°C.Przyklad XIV, Roztwór 146 mg (0,405 mmo¬ la) 13,14-dwuwodoro-15-fenylo- glandyny E2, 770 mg (4,53 mmola) p-fenylofenolu, 6 ml 0,097 m roztworu dyucykloheksylokarbondwu- l5 imidu w chlorku mertylenu i 15 ml chlorku metylenu miesza sie cala noc w temperaturze pokojowej. Po zatezeniu pod zmniejszonym cisnieniem i oczysz¬ czeniu na kolumnie chromatograficznej wypelnio¬ nej zelem krzemionkowym (Baker, 60—200 mesh) *° otrzymuje sie 76 mg estru p-fenylofenylowego 13,14-dwuwodoro- 15*fenylo- dyny E2 topniejacego po krystalizacji z mieszaniny eteru z pentanem w temperaturze 87—90°C. Wid¬ ma w podczerwieni i spektometrii masowej pozo- staja w zgodzie z taka struktura. Epimery 15R i 15S rozdziela sie za pomoca chromatografii cien¬ kowarstwowej.Przyklad IW. Roztwór 44 mg (0,12 mmola) 16-fenylo-w-pentanorprostaglandyny Ei, 204 mg (1,2 mmola) p-fenylofenylu, 2,6 ml 0,097 m roztworu dwucyklobeksylokarboitdwuimidu w chLorku mety¬ lenu i 5 ml chlorku metylenu miesza sie calanoc w temperaturze pokojowej. Po zatezeniu pod zmniejszonym cisnieniem i oczyszczeniu na kolum- *5 nie chromatograficznej wypelnionej zelem krze¬ mionkowym (Baker 60—200 mesh) otrzymuje sie ester p-fenylo£enylowy 16-fenylo-co-tetranorprosta- glandyny Ei topniejacy po krystalizacji z miesza¬ niny eteru z pentanem w temperaturze 95—96°C. 40 Przyklad XVI. Roztwór 76 mg (0,19 mmola) 16-(p-rnetoksyferiylo)-€t^letranorjiro«tagiandyny E2, 322 mg (Ifi mmola) p-fenylofenylu, 2,27 ml roztworu dwucykioheksylokarbondwuunidu w chlorku metylenu i 10 ml chlorku metylenu mie¬ sza sie cala noc w temperaturze pokojowej. Po zatezeniu pod zmniejszonym cisnieniem i oczysz¬ czeniu na kolumnie chromatograficznej wypelnio¬ nej zelem krzemionkowym (Baker, 60—200 mesh) otrzymuje sie $6 mg estru p-fenylofenylowego .16- 50 -(p-metoksyfenylo)-w-tetranorprostaglandyny % topniejacego po krystalizacji z mieszaniny eteru z pentatnem w temperaturze 108—110°jC. Wydaj¬ nosc reakcji wynosi ;25!%. fi5 Przyklad XVII. Eoztwór 200 mg {0,52 mmo- Ja) 16-(p-tolilo-tó-telffanorprostagnandyny E?, 875 mg (5,2 mmola) p-fenylofenolu, 6,2 mi 0,097 m dwucykloheksylokarbondwuimidu w chlorku me¬ tylenu i 20 ml chlorku metylenu miesza sie cala M noc w temperaturze pokojowej. Po zatezeniu pod zmniejszonym cisnieniem i oczyszczeniu na ko¬ lumnie chromatograficznej wypelnionej zelem krze¬ mionkowym (Baker, tifr~~200 mesh) otrzymuje sie 75 mg estru p-fenylofenylowwsgo 16- 65 tranorprostaglandyny Ea topniejacego po krystaliza- 45l 7 Ojjiz mieszaniny eteru z pentanem w temperaturze 104°C. Wydajnosc reakcji wynosi 27%.Przyklad XVIII. Roztwór 50 mg (0,13 mmo- la) 17-fenylo-co-trisnorprostaglandyny F2a, 220 mg (1,30 mmola) p-fenylofenylu, 1,79 ml 0,10 m roz¬ tworu dwucykloheksylokarbondwuimidu w chlorku metylenu i 5 ml chlorku metylenu miesza sie cala noc w temperaturze pokojowej. Po zatezeniu pod zmniejszonym cisnieniem i oczyszczeniu na kolum¬ nie chromatograficznej wypelnionej zelem krze¬ mionkowym (Baker, 60—200 mesh) otrzymuje sie 63 mg estru p-fenylofenylowego 17-fenylo-co-tris- X norprostaglandyny F^ topniejacego po krystaliza¬ cji z mieszaniny chlorku metylenu z heksanem w temperaturze 116—117°C. Widmo w podczerwieni pozostaje w zgodnosci z taka struktura. Wydajnosc reakcji wynosi 90,5%.Przyklad XIX. Roztwór 200 mg (0,535 mmo¬ la) 16-fenylo-co-tetranorprostaglandyny E2, 900 mg (5,3 mmola) p-fenylofenolu, 7 ml 0,097 m roztworu dwucykloheksylokarbondwuimidu w chlorku mety¬ lenu i 20 ml chlorku metylenu miesza sie cala noc w temperaturze pokojowej. Po zatezeniu pod zmniejszonym cisnieniem i oczyszczeniu na kolum¬ nie chromatograficznej wypelnionej zelem krze¬ mionkowym (Baker, 60—200 mesh) otrzymuje sie 185 mg estru p-fenylofenylowego 16-fenylo-to-te- tranorprostaglandyny E2 topniejacego po krystali¬ zacji z mieszaniny eteru z pentanem w tempera¬ turze 120—121°C. Widma w podczerwieni, spektro¬ metrii masowej i w ultrafiolecie pozostaja w zgod¬ nosci z taka struktura. Wydajnosc wynosi 66,5%.Przyklad XX. Roztwór 77 mg (0,20 mmola) 16-(o-tolilo)-to-tetranorprostaglandyny E2, 340 mg (2,0 mmola) p-fenylofenylu, 2,58 ml 0,097 m roz¬ tworu dwucykloheksylokarbondwuimidu w chlorku metylenu i 7,7 ml chlorku metylenu miesza sie cala noc w temperaturze pokojowej. Po zatezeniu pod zmniejszonym cisnieniem i oczyszczeniu na kolumnie chromatograficznej wypelnionej zelem krzemionkowym (Baker, 60-^200 mesh) otrzymuje sie 104 mg estru p-fenylofenylowego 16-(o-tolilo)- -co-tetranorprostaglandyny Ej topniejacego po kry¬ stalizacji z mieszaniny eteru z pentanem w tempe¬ raturze 91—91,5°C. Widmo w podczerwieni pozo¬ staje w zgodnosci z taka struktura. Wydajnosc re¬ akcji wynosi 97%.Przyklad XXI. Roztwór 50 mg (0,13 mmola) 17-fenylo-co-trisnorprostaglandyny E^ 220 mg (1,30 mmola) p-fenylofenolu, 1,79 ml 0,10 m dwucyklo¬ heksylokarbondwuimidu w chlorku metylenu i 5 ml chlorku metylenu miesza sie cala noc w tempera¬ turze pokojowej. Po zatezeniu pod zmniejszonym cisnieniem i oczyszczeniu na kolumnie chromato¬ graficznej wypelnionej zelem krzemionkowym (Ba¬ ker, 60—200 mesh) otrzymuje sie 51 mg estru p-fe¬ nylofenylowego 17-fenylo-co-trisnorprostaglandyny Ej topniejacego po krystalizacji z mieszaniny chlor¬ ku metylenu z heksanem w temperaturze 114,5— —115,5°C. Widmo w podczerwieni pozostaje w zgodnosci z taka struktura.W ponizszej tablicy podano temperatury estrów p-bifenylowych prostaglandyn otrzymanych sposo¬ bami opisanymi w przykladach. 321 8 Tablica Nazwa zwiazku 1 16-fenylo-co-tetranorprosta- glandyna E2 13,14-dwuwodoro-16-fenylo- -co-tetranor PGE-j 16-fenylo-co-tetranor PGEX 16-fenylo-co-tetranor PGE0 17-fenylo-co-tetranor PGEj 17-fenylo-co-trisnor PGF2a 17a-furylo-co-trisnor PGF2a 16p-naftylo-co-tetranór PGE2 16-(o-tolilo)-co-tetranor PGE, 16-(p-tolilo)-to-tetranor PGEa 16-(p-metoksyfenylo)-cu-te- tranor PGE2 16a-tienylo-co-tetranor PGE2 16p-tienylo-a)-tetranor PGE2 -fenylo-13,14-dwuwodór0- -co-tetrsnor PGE2 -metylo-16-fenylo-13,14- -dwuwodoro-co-tetranor PGE, 1 19-keto-PGE2 1 19-keto-PGF2d -keto-co-homo PGE2 17-keto-PGF2a 13,14-dwuwodoro-15-epi-16- -fenylo-co-tetranor PGF2 13,14-dwuwodoro-16-fenylo- -co-tetranor PGF2 16-(p-bifenylo)-co-tetranor PGE2 -epi-16(5-naftylo-co-tetranor PGE2 -keto-co-homo PGF2a 16a-tienylo-co-tetranor PGEj | Temperatura [ topnienia °C [ 1 2 | 120—121 1 ,108 | 195—96 f 96—100 114,5—115,5 [ 116—117 122—124 ,79—82 f 91—91,5 [ 104 [ 108—110 115—117 [ 126—128 87—90 | 74—77 87—87,5 104—105 73—73 | 93—94,5 ( 111,5—113,5 1 129—131 1 107—109 [ 101—103 1 104—105 120—121 | 16-fenylo-co-tetranor PGF2 | 117—119 | 55 ozna- — cza nizsza grupe alkilowa, a Ar oznacza grupe99 321 a-furylowa, |3-furylowa, a-tienylowa, p-tienylowa, a-naftylowa, (3-naftylowa, 3,4-dwumetoksyfenylowa, 3,4-metylenodwuoksyfenylowa, 3,4,5-trójmetoksyfe- nylowa lub grupe fenyIowa podstawiona jako je¬ dynym podstawnikiem atomem chlorowca, grupe trójfluorometylowa, fenylowa, nizsza grupe alkilo¬ wa lub nizsza grupe alkoksylowa, a we wzorze 1 Rx oznacza grupe p-bifenylowa, R oznacza atom wo¬ doru lub nizsza grupe alkilowa, W oznacza pojedyn¬ cze wiazanie lub podwójne wiazanie cis, L i N tworza pojedyncze wiazanie, albo L oznacza atom wodoru, jezeli N oznacza grupe a-hydroksylowa, a M oznacza grupe keto, grupe o wzorze 2 lub grupe o wzorze 3, przy czym L, M i N sa tak do¬ brane, aby skompletowac strukture prostaglandyny z serii A, E lub F, znamienny tym, ze zwiazek o wzorze 4, w którym A, Ar, R, M, N, L, W i Z maja wyzej podane znaczenie, N' ma takie samo znaczenie jak N albo oznacza grupe —OTHP, a R3 oznacza grupe —OH lub grupe —OTHP, w których to grupach THP oznacza grupe czterowo- doropiranylowa-2 poddaje sie reakcji z p-fenylo- fenolem, w obecnosci odpowiedniego srodka estryfi¬ kujacego, a nastepnie usuwa sie grupe THP z otrzy¬ manego zwiazku o wzorze 1.M L N W R ^"OH Wzór \ /W "• • OH Wzór 2 ^0H "H Wzór 5 C00R1 COOH PL

Claims (1)

Zastrzezenie patentowe
1. Sposób wytwarzania nowych zwiazków z serii prostaglandyn o wzorze 1, w którym A oznacza grupe o wzorze AR(CH2)n— lub grupe o wzorze 60 —(CH2)m—OR*, w których to wzorach n jest liczba calkowita 0—5, jezeli Z we wzorze 1 oznacza wia¬ zanie pojedyncze, albo n jest liczba calkowita 1—5, jezeli Z we wzorze 1 oznacza wiazanie pod¬ wójne trans, m jest liczba calkowita 2—3, R* PL
PL16739673A 1973-12-17 1973-12-17 Sposob wytwarzania nowych zwiazkow z serii prostaglandyn PL99321B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL16739673A PL99321B1 (pl) 1973-12-17 1973-12-17 Sposob wytwarzania nowych zwiazkow z serii prostaglandyn

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL16739673A PL99321B1 (pl) 1973-12-17 1973-12-17 Sposob wytwarzania nowych zwiazkow z serii prostaglandyn

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL99321B1 true PL99321B1 (pl) 1978-07-31

Family

ID=19965282

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL16739673A PL99321B1 (pl) 1973-12-17 1973-12-17 Sposob wytwarzania nowych zwiazkow z serii prostaglandyn

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL99321B1 (pl)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6700025B2 (en) Process for stereoselective synthesis of prostacyclin derivatives
RU2099325C1 (ru) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ 13,14-ДИГИДРО-15(R)-17-ФЕНИЛ-18,19,20-ТРИНОР PGF2α 13,14-ДИГИДРО-15(R)-17-ФЕНИЛ-18,19,20-ТРИНОР PGF2α СОЕДИНЕНИЯ.
US3532721A (en) Cyclopentyl-alkanoic acids
US3931279A (en) 5-Oxa prostaglandin F2.sub.α analogs
US3984424A (en) P-biphenyl esters of 15-substituted-ω-pentanorprostaglandins
US4334969A (en) Photochemical process for the synthesis of strobilurin
US3962218A (en) Novel prostanoic acid derivatives and processes for the preparation thereof
US4229585A (en) Fluoro-prostaglandins
CA2012081C (en) 2,5,6,7-tetranor-4,8-inter-m-phenylene pgi 2 derivatives
PL99321B1 (pl) Sposob wytwarzania nowych zwiazkow z serii prostaglandyn
US4403100A (en) (11R)-11-Deoxy-11-alkyl-6-oxo-prostaglandins
US4024181A (en) Analogues of prostanoic acids
US3970692A (en) Process for the preparation of prostaglandin F2.sub.α and the analogs thereof
US4130721A (en) 11-Deoxy PGE2 compounds
US5274130A (en) Process for production of prostaglandin intermediates
SU538659A3 (ru) Способ получени соединений р да простагландинов
US3903143A (en) Stereoselective reduction of 9-keto prostanoic acids and esters
US4029693A (en) 2A,2B-Dihomo-11-deoxy-17(substituted phenyl)-18,19,20-trinor-PGE2 compounds and their corresponding esters
US3873598A (en) 4,5,10,13 prostatetraenoic acid derivatives
KR840000948B1 (ko) PGI_2의 9-데옥시-9a-메틸렌 등배전자체의 제조방법
US4352760A (en) Organic compounds substituted heptadeca-5,9- and 5,10-dienoic acid
KR800001263B1 (ko) 프로스타글란딘류의 제법
CA1202968A (en) Process for the preparation of new cis-bi- cyclo[3.3.0]octane derivatives
US4425359A (en) Fluoro-prostaglandins and process for their preparation
SU1104134A1 (ru) Способ получени аналогов простагландинов @