PL9876B1 - Sposób odzyskiwania kwasu siarkowego z kwasu odpadkowego powstalego przy oczyszczaniu benzenów. - Google Patents
Sposób odzyskiwania kwasu siarkowego z kwasu odpadkowego powstalego przy oczyszczaniu benzenów. Download PDFInfo
- Publication number
- PL9876B1 PL9876B1 PL9876A PL987627A PL9876B1 PL 9876 B1 PL9876 B1 PL 9876B1 PL 9876 A PL9876 A PL 9876A PL 987627 A PL987627 A PL 987627A PL 9876 B1 PL9876 B1 PL 9876B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- acid
- resin
- sulfuric acid
- waste acid
- vessel
- Prior art date
Links
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 65
- 239000002253 acid Substances 0.000 title claims description 50
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 49
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 34
- 239000002699 waste material Substances 0.000 title claims description 26
- 238000000746 purification Methods 0.000 title claims description 7
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 44
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 44
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 23
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 21
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 16
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 13
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 claims description 12
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 claims description 12
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 10
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000001166 ammonium sulphate Substances 0.000 claims description 9
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 claims description 9
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims description 9
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- -1 benzene hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 8
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 claims description 8
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000011280 coal tar Substances 0.000 claims description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 4
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims 2
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims 2
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 claims 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 14
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 11
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 5
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 239000011269 tar Substances 0.000 description 4
- 239000011286 gas tar Substances 0.000 description 3
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 3
- RSWGJHLUYNHPMX-UHFFFAOYSA-N Abietic-Saeure Natural products C12CCC(C(C)C)=CC2=CCC2C1(C)CCCC2(C)C(O)=O RSWGJHLUYNHPMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 2
- KHPCPRHQVVSZAH-HUOMCSJISA-N Rosin Natural products O(C/C=C/c1ccccc1)[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O1 KHPCPRHQVVSZAH-HUOMCSJISA-N 0.000 description 2
- 150000001555 benzenes Chemical class 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 239000000571 coke Substances 0.000 description 2
- 238000004939 coking Methods 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 2
- KHPCPRHQVVSZAH-UHFFFAOYSA-N trans-cinnamyl beta-D-glucopyranoside Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OCC=CC1=CC=CC=C1 KHPCPRHQVVSZAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N Sulfurous acid Chemical compound OS(O)=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 1
- BIGPRXCJEDHCLP-UHFFFAOYSA-N ammonium bisulfate Chemical compound [NH4+].OS([O-])(=O)=O BIGPRXCJEDHCLP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000010426 asphalt Substances 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000011335 coal coke Substances 0.000 description 1
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 1
- 230000001627 detrimental effect Effects 0.000 description 1
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 description 1
- 238000009738 saturating Methods 0.000 description 1
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- AKEJUJNQAAGONA-UHFFFAOYSA-N sulfur trioxide Inorganic materials O=S(=O)=O AKEJUJNQAAGONA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000454 talc Substances 0.000 description 1
- 229910052623 talc Inorganic materials 0.000 description 1
Description
Przedmiot niniejszego wynalazku stano¬ wi sposób przeróbki kwasu odpadkowego, powstalego przy oczyszczaniu weglowodo¬ rów benzenowych zapomoca kwasu siarko¬ wego, dzieki czemu uzyskuje sie kwas siar¬ kowy przez oddzielenie go od powstalych podczas oczyszczania tak zwanych zywic kwasowych.Sposób niniejszy oparty jest na zasa¬ dzie, ze wykonywa sie go bez uzycia znacz¬ nych ilosci srodków rozcienczajacych, jak woda i para wodna, i znamionuje sie tern, ze kwas siarkowy uzyskuje sie z przerobio¬ nego kwasu odpadkowego przez zmiesza¬ nie i wytrzasanie tego ostatniego ze stezo¬ nym rozczynem wodnym siarczanu amono¬ wego.Powstaly przy oczyszczaniu weglowo¬ dorów benzenowych kwas odpadkowy mo¬ ze byc dodawany do rozczynu siarczanu amonowego na zimno lub w obecnosci cie¬ pla, doprowadzanego posrednio lub bezpo¬ srednio w postaci pary ogrzewczej.Wybór jednego lub drugiego sposobu wykonania przeróbki zalezny jest od róz¬ nych warunków pracy, przyczem dla cal¬ kowitego zregenerowania kwasu odpadko¬ wego, to jest calkowitego oddzielenia zy¬ wic kwasowych od resztek kwasu siarko¬ wego, który pozostal w stanie niezmienio-nym podczas oczyszczania benzenów, nale¬ zy, aiby zywice te mialy do pewnego stop¬ nia plynna konsystencje.Dla osiagniecia tego proces regenera¬ cyjny wykonywa sie w temperaturze 50° do 60° C, O ile do przeróbki uzyte sa duze ilosci kwasu odpadkowego lub tez ilosci, za¬ wieraj ace jeszcze duzo niezmienionego kwasu siarkowego lecz malo zywicy, nale¬ zy dbac o to, aby na poczatku procesu re¬ generacyjnego, to jest przy dodawaniu kwa¬ su odpadkowego do rozozynu siarczanu a- monowego, temperatura tego ostatniego by¬ la bliska powyzej podatnej temperaturze* Nastepnie temperatura reakcji powsta¬ la podczas dalszego przebiegu niniejszej metody wystarcza w zupelnosci do utrzy¬ mania tej temperatury podczas calego pro¬ cesu. Gdy zas maja byc przerobione male ilosci kwasu odpadkowego, które zawiera¬ ja duzo zywicy a male ilosci kwasu siarko¬ wego (np, w malych przedsiebiorstwach), wówczas straty cieplne w naczyniach reak¬ cyjnych beda wieksze niz wytworzone cie¬ plo reakcji, wskutek czego powstanie szko¬ dliwe dla procesu regeneracji ochlodzenie sie mieszaniny, co spowoduje, ze zywica u- legnie stwardzeniu i nie da sie oddzielic dobrze od kwasu siarkowego.Aby temu zapobiec, nalezy wedlug wy¬ nalazku proces prowadzic w ten sposób, ze Ogrzewa sie mieszanine, najskuteczniej przy zastosowaniu posredniego lub bezpo¬ sredniego ogrzewalnia mieszaniny zapomo- ca pary wodnej. O ile chodzi o doplyw wzglednie malych ilosci ciepla, stosuje sie bezposrednio pare wodna, wpuszczajac ja wprost do naczynia z mieszanina, gdyz w tym przypadku rozcienczenie roztworu siarczanu amonowego praktycznie bedzie nieznaczne, W razie potrzeby doprowadzania wiek¬ szych ilosci ciepla korzystnie jest stosowac ogrzewanie posrednio, a to dlatego, aiby nie wprowadzic zbyt duzych ilosci wody w postaci pary skondensowanej do mieszani¬ ny reakcyjnej, a nastepnie, aby odzyskany kwas siarkowy nie byl zbyt silnie rozcien¬ czony.Niezaleznie od warunków przeprowa¬ dzania sposobu wedlug wynalazku, zywica kwasowa wydziela sie po skonczonem wy¬ trzasaniu jednakowo latwo i calkowicie w postaci plywajacej po cieczy stopionej masy o charakterze smoly lub asfaltu, któ¬ ra nie miesza sie z woda i dlatego latwo i daje sie wydzielic z kwasnego roztworu.Otrzymany kwas siarkowy jest rozpu¬ szczony w roztworze siarczanu amonowe¬ go, który podczas przebiegu reakcji nie u- legl zmianie. Podczas dalszej przeróbki te¬ go roztworu, zabarwionego na kolor slabo czerwony, np. podczas wysycania go amo- njakiem, nie wydzielaja sie juz smoliste o- sady, co jest dowodem, ze zywica kwaso¬ wa zostala zupelnie wydzielona. Do sto¬ pionej zywicy kwasowej, aby ja w stanie plynnym utrzymac w zwyklej temperatu¬ rze, korzystnie jest — po odciagnieciu roz¬ tworu kwasnego siarczanu amonowego — do naczynia reakcyjnego dodac smoly po¬ gazowej, wzglednie olejów smoly pogazo¬ wej i tym podobnych cial w ilosci 1 : 1 lub 1 : 1 i/2 w stosunku do ciezaru zywicy, przy- czem dodatek ten nie jest konieczny i moz¬ na domieszki tej nie stosowac, o ile zywica jako taka ma byc dalej przerabiana.Sposób wedlug wynalazku przedstawia ; nastepujace zalety.Jest on wyjatkowo latwy i tani w za¬ stosowaniu. Nie wymaga uciazliwych za* w biegów przy odmierzaniu ilosci podlegaja¬ cych przeróbce cial, gdyz pewne wahania w stosunku ilosci uzytych siarczanu amo¬ nowego i kwasu odpadkowego praktycznie nie imaja zadnego wplywu na wydajnosc procesu regeneracyjnego.Prócz zastosowania doplywu ciepla w celu wydzielania zawartych w zywicy re¬ sztek weglowodorów benzenowych i ewen- itualnie w celu ogrzania plynów przed re¬ akcja odtwarzania luib podczas tejze, spo¬ sób niniejszy nie wymaga korzystania z ja¬ kiejkolwiek innej energj i prócz cieplnej o- raz wprowadzania zadnych dodatkowych cial, aby dodany roztwór siarczanu amono¬ wego zostal calkowicie zuzytkowany.* Ilosc kwasu siarkowego zuzytego do czyszczenia benzenów, to jest róznica po¬ miedzy iloscia poprzednio uzytego kwasu i iloscia pózniej otrzymana po zregenero¬ waniu go, w porównaniu z iloscia kwa¬ su siarkowego do tego celu stosowana wedlug dotychczas znanych sposobów, jest wybitnie mniejsza, gdyz podczas wy¬ konania procesu regeneracyjnego we¬ dlug wynalazku nie zachodzi reakcja odmieniania sie kwasu siarkowego na kwas siarkawy, jak to ma miejsce przy prowadzeniu procesu odtwarzania kwasu siarkowego wedlug znanych sposobów.Równiez wskutek tego, ze wydzielona zy¬ wica posiada konsystencje plynna nie zo¬ staja uniesione, jak dotychczas, wraz z wy¬ dzieleniem jej z roztworu znaczniejsze ilosci kwasu siarkowego.Wedluig niniejszego sposobu wydzielona zywica kwasowa posiada postac, która bar¬ dzo ulatwia dalsza przeróbke.Zywica ta, praktycznie biorac, nie za¬ wiera kwasu, ewentualnie moga byc usunie¬ te z niej nawet wszelkie slady kwasu siar¬ kowego przez wymywanie jej woda, po- czem mozna ja stosowac jako domieszke do surowej smoly pogazowej w celu wzbo¬ gacenia tejze zawartoscia smoly, znajduja¬ cej sie w zywicy i ulepszenia jej, lub tez razem z koksem weglowym moze byc ona destylowana w piecu koksowym i kokso¬ wana/ Zywica ta moze byc równiez stosowana jako taka.Sposób wedlug niniejszego wynalazku moze znalezc zastosowanie w koksowniach lub w gazowniach dla gazu swietlnego, któ¬ re posiadaja urzadzenia do wytwarzania siarczanu amonowego.Do wykonania tej ostatnio wymienionej postaci zastosowania sposobu wedlug ni¬ niejszego wynalazku, siarczan amonowy po wyjeciu z naczynia do nasycania amon ja¬ kiem poddaje sie dzialaniu kwasu odpad¬ kowego, a po wydzieleniu sie zywicy kwa- sowej i oddzieleniu jej, razem z uzyska¬ nym kwasem siarkowym wprowadza sie zpowrotem do naczynia do nasycania.W danym razie kwas siarkowy o Wyso¬ kiem stezeniu, bezposrednio talki jaki za¬ warty jest w kwasie odpadkowym, miesza sie z rozczynem nasyconym siarczanu a- monowego i w tym stanie wprowadzony zo¬ staje do naczynia do nasycania.Wykonanie niniejszego sposobu wyja¬ snia rysunek. Fig. 1 przedstawia urzadze¬ nie czesciowo w przekroju, fig. 2 — urza¬ dzenie w przekroju pionowym (wzdluz li- nji A — B fig. 1) w postaci przykladu.Glówne czesci urzadzenia wedlug wy¬ nalazku stanowia dwa naczynia do miesza¬ niny 1 i do regenerowania 2 otoczone ze¬ laznem ruisztowaniem 3, z pomostem 4, plóczka z rozczynem alkalicznym 5 do przemywania i czyszczenia oraz oziebial- nik 6 do chlodzenia i zgeszczania gazów i par wychodzacych z naczyn do przetwa¬ rzania, pudla sciekowe 7 dla splywu kwa¬ su siarkowego, odzyskanego przez prze¬ twarzanie.Naczynie do mieszaniny 1 i naczynie do regenerowania 2 zamykane sa zapomo- ca pokryw 8, zaopatrzonych we wlazy 9.Przez wplywniki 10 i 11 wprowadza sie podczas biegu pracy wedlug niniejszego sposobu potrzebie smoly i wode.Na osi srodkowej pokrywy 8 osadzony jest pionowo wal 12, na którym umieszczo^ ne jest mieszadlo 13, zaopatrzone w skrzy¬ dla siegajace do dna naczynia do miesza¬ niny 1, wzglednie naczynia 2.Wal 12 zostaje napedzany zapomoca - 3 -kola zebatego 14 i walti poziomego, który z pomostu 4 obraca sie zapomoca recznej korby 15.W dolnej czesci kazdego z naczyn do mieszaniny 1 i do regenerowania 2 znajdu¬ je sie wezownica do wprowadzania po¬ srednio dzialajacej pary ogrzewczej. Przez przewód 17, przylegajacy do obu naczyn do mieszania, który wchodzi do tych na¬ czyn pod pokrywy 8, mozna wprowadzac dowolnie albo kwas odpadkowy lub roz- ezyn siarczanu amonowego. Przewodem 18 uchodza wywiazujace sie w naczyniach do mieszaniny gary i pary.Na spodzie kazdego z naczyn do mie¬ szaniny 1 i 2 znajduje sie zaopatrzony w urzadzenie zamykajace spust 19 dla scie¬ ku odzyskanego kwasu siarkowego oraz spust 20 dla odplywu otrzymanej zywicy.Spusty 19 polaczone sa zapomoca rynny 21 z pudlem sciekowem 7, zas przez spu¬ sty 20 splywa zywica do rynien sciekowych 22. Przewód dla odplywu gazów 18 wcho¬ dzi do plóczki z lugiem 5, przyczem laczy sie z nasadka 21. Zapomoca przewodu 24 zbstaj4 wprowadzone gazy i pary do ozie- bialnika 6, z którego uchodza przez od¬ plyw 25. Oziebialnik zaopatrzony jest na swym wierzcholku w doplyw dla zimnej wody 32 z dysza rozdzielcza, a w dolnej swej czesci, która sluzy jako zbiornik roz¬ dzielczy, posiada on odplyw 26 dla scieku wody uzywanej do chlodzenia i odplyw 27 dla scieku wydzielonego benzenu.Zelazne rusztowanie 3 posiada podluz¬ na belke zelazna 29 wspierajaca sie na dzwigarach poprzecznych 28 i znajdujaca sie w kierunku prostopadlym ponad srod¬ kiem naczyn li 2, na której to belce zóraw stropowy 30 posuwa sie wraz z zawieszo¬ nym blokiem 31.Blok ten sluzy do nakladania i zdejmo¬ wania pokrywy 8 i innych czesci sklado¬ wych naczyn / i 2.Podczas pracy urzadzenia, a nawet podczas przerw w ruchu, pokrywy 8 za¬ sadniczo stale znajduja sie na swoich miej¬ scach. Przytoczony ponizej przyklad obja¬ snia wykonanie sposobu wedlug niniejsze¬ go wynalazku.Jako produktu wyjsciowego do opisa¬ nej poprzednio reakcji uzyto kwasu odpad¬ kowego otrizymanego przy oczyszczaniu 10 000 kig surowego benzenu, zapomoca przemywania go 800 kg stezonego kwasu siarkowego. Otrzymana w ten Sjposób ilosc kwasu odpadkowego wynosi oikolo 1350 kg = 0,9 m3 i posiada w przyblizeniu sklad nastepujacy.Czysty niezmieniony kwas siar¬ kowyH2S04 710 kg, woda (czesciowo woda do roz¬ cienczenia pierwotnie uzytego kwa¬ su, czesciowo pochodzaca z prze¬ mywania) 120 kgr zywice w stanie rozpuszczonym 320 kg, weglowodory benzenowe 200 kg.Do wydzielenia z tego kwasu dodatko¬ wego kwasu siarkowego nalezy zuzyc oko¬ lo 1000 kg = 0,77 m3 stezonego roztworu siarczanu amonowego.W przypadku gdy roztwór siarczanu a- monowego pochodzi z naczynia do nasyca¬ nia amonjakiem, z urzadzenia w którem on wytwarza sie jako produkt poboczny, np. z koksowni lub tym podobnych urzadzen, odciaga sie rozwór siarczanu amonowego z naczynia do nasycania podczas takiego sta- djum pracy urzadzenia, w którem zawar¬ tosc kwasu siarkowego w tym roztworze stanowi najmniejsze podczas calego proce¬ su pracy stezenie, to jest okolo 4%.Prosciej mozna wykonac to w ten spo¬ sób, ze zamiast bezposrednio z naczynia do nasycania stosuje sie lug macierzysty, po¬ zostaly na wirówce po odwirowaniu od¬ dzielonej soli.Roztwór ten posiada sklad nastepujacy: — 4 —Wodyokolo 500 kg.Siarczanu amonowego (NHJ2S04 460 kg.Kwasu siarkowego H2 SO± 40 kg.Roztwór ten winien byc utrzymany w temperaturze okolo 55°C.W tej temperaturze podane ilosci roz¬ tworu siarczanu amonowego wprowadza sie przez przewód 17 do naczynia do mie¬ szaniny 1. O ile roztwór wprowadzany jest chlodniejszy, to jest nie posiada wspo¬ mnianej powyzej temperatury, to ogrzewa go sie w naczyniu do mieszania zapomoca wezównicy ogrzewczej 16, a po ogrzaniu do odpowiedniej temperatury ogrzewanie przerywa sie. Nastepnie przewodem 17 wprowadza sie powoli kwas odpadkowy do naczynia 1 i dodaje sie go do znajduja¬ cego sie juz roztworu siarczanu amonowe¬ go. Podczas wprowadzania kwasu odpad¬ kowego lub ewentualnie w krótkim czasie potem uruchomia sie mieszadlo 13 zapomo¬ ca recznej korby 15. Przez zmieszanie znajdujacego sie w kwasie odpadkowym kwasu siarkowego o stosunkowo wysokiem stezeniu i zawierajacym wode roztworem siarczanu amonowego nastepuje, jak juz wspomniano, slabe ogrzanie sie mieszaniny w naczyniu do mieszania, które lacznie z mieszaniem jest wystarczajace, aby proces regeneracyjny zostal doprowadzony do konca. Ogrzewanie mieszaniny podczas mieszania przez dostarczanie ciepla zapo¬ moca parowej wezownicy 16 stosuje sie tyl¬ ko w wyjatkowych przypadkach, glównie przy przeróbce malych ilosci kwasu odpad¬ kowego, dla których powstale cieplo reak¬ cji jest niedostateczne dla utrzymania ko¬ niecznej temperatury reakcji i utrzymania zywicy w stanie plynnym.Gazy i pary, a pomiedzy temi i pary benzenowe, które wywiazuja sie podczas wprowadzania kwasu odpadkowego do na¬ czyn i podczas mieszania mieszaniny lub tez wydzielaja sie w pózniejszem stadjum, uchodza przez przewód wyciagowy 18, a nastepnie ulegaja przeróbce w sposób po¬ nizej opisany.Mieszanine w naczyniu do mieszania pozostawia sie bez doplywu ciepla w spo¬ koju w ciagu 10-ciu godzin.Zywica kwasowa w ciagu tego czasu wydziela sie calkowicie z powstalego kwa¬ snego siarczanu anionowego w postaci sto¬ pionej masy, która plywa na powierzchni cieczy; zawiera ona glównie benzen, znaj¬ dujacy sie w kwasie odpadkowym. Znajdu¬ jacy sie pod warstwa zywicy roztwór kwa¬ snego siarczanu amonowego zawiera okolo 40% wolnego kwasu i posiada blado-rózo- we zabarwienie. Roztwór ten spuszcza sie przez znajdujacy sie na spodzie naczynia do mieszania spust 19, skad przez rynne sciekowa 21 i pudlo sciekowe 7 wyplywa z urzadzenia, a w razie potrzeby zostaje wprowadzony bezposrednio wprost do na¬ czynia do nasycania. Pudlo 7 zaopatrzone jest w przegródki, na których zatrzymuja sie uniesione wraz z splywajacym plynem czastki zywicy.Wyplywajacy z urzadzenia roztwór, jak sie okazalo na podstawie uzytych ilo¬ sci materjalów wyjsciowych, posiada mniej wiecej sklad nastepujacy.Woda (500 + 120) = 620 kg.Siarczan amonowy (NHJ2 S04 460 kg.Czysty kwas siatkowy H4 S02 (40 + 710) = 750 kg. razem 1830 kg.Odzyskany kwas siarkowy zawiera 710 kg czystego bezwodnego kwasu siarkowe¬ go oraz domieszke niezmienionego podczas reakcji z rozezynem siarczanu amonowego, zawartego w kwasie odpadkowym kwasu siarkowego w pierwotnej koncentracji 85%, gdyz ilosc wody zawarta w reagujacych substancjach nie ulegla zmianie podczas reakcji przetwarzania. - 5 —Odzyskany zapomoca niniejszego spo¬ sobu kwas siarkowy ma takie same dziala¬ nie, jak wysokoprocentowy swiezy kwas siarkowy, gdy zawierajacy kwas ten siar¬ czan amonowy zostaje wprowadzony po¬ nownie do naczynia do nasycania, skad zo¬ stal pierwotnie uzyty. Zywice pozostala w naczyniu do mieszania, po odciagnieciu roz- czynu siarczanu amonowego, ogrzewa sie zapomoca wezownicy ogrzewczej 16, dzie¬ ki czemu zawarte w niej weglowodory ben¬ zenowe wyparowuja i ulatniaja sie. Pary benzenowe razem z wywiazuj acemi sie in¬ nem! gazami i parami uchodza przez prze¬ wód wyciagowy 18, to jest ta sama droga, która wychodza gazy i pary poprzednio wytworzone podczas napelniania i miesza¬ nia cieczy reagujacych. Mieszanina gazów i par przechodzi nastepnie do alkalicznej plóczki 5, gdzie przemywa sie ja lugiem so¬ dowym, dla pochloniecia lotnych czesci cial kwasnych, szczególnie bezwodnika kwasu siarkowego, oraz uniesionych wraz z para¬ mi temi kropelkami kwasu siarkowego.Nastepnie gazy i pary wprowadza sie do oziebialnika 6, gdzie ochladza sie je woda zimna, wprowadzona do oziebialnika przez doplyw 32. Pary weglowodorów benzeno¬ wych ulegaja tutaj skropleniu, kondensat miesza sie z woda chlodzaca i zostaje od wody tej oddzielony na spodzie oziebialni¬ ka 6.Uzyta do ochlodzenia par woda odply¬ wa przez wylot 26, a wydzielony benzen przez wylot 27 wyplywa nazewnatrz z u- rzadzenia.Odtaiiana sposobu wedlug niniejszego wynalazku polega na tern, ze .mieszanine roztworu siarczanu amonowego i zywicy przed spuszczeniem cieczy ogrzewa, sie za¬ pomoca silnego doplywu ciepla, tak ze znaj¬ dujace sie w zywicy weglowodory benze¬ nowe ulatniaja sie.Taki sposób wymaga wprawdzie nieco wiekszego zuzycia ciepla ma jednak te za¬ lete, ze nastepuje tu szybciej oddzielenie zywicy do rozczynu siarczanu amonowego, niz podczas spokojnego stania tej miesza¬ niny w nizszej temperaturze tak, ze urza¬ dzenie w szybszym czasie moze byc uzyt¬ kowane do nastepnej przeróbki.Zywice uzyskana w opisany sposób w stanie plynnym, niezawierajaca benzenu, spuszcza sie przez wylot 20, znajdujacy sie na spodzie naczynia do mieszania 1, a na¬ stepnie przez sciekowia rynne 22 do odpo¬ wiednich naczyn, jak np. do panjwi, kublów, w których zywica zastyga. Jak wyzej wspo¬ mniano mozna utrzymac zywice w stanie plynnym w zwyklej temperaturze i umozli¬ wic jej zastosowanie równiez na duzych odleglosciach, przechowujac ja w zamknie¬ tych przewodach rurowych przez dodanie do niej smoly pogazowej, oleju smoly po¬ gazowej lub podobnych cial w odpowied¬ niej ilosci. Dodawanie tytób. cial smolnych do znajdujacej sie w naczyniu 1 zywicy oddzielonej od plynu odbywa sie przez znajdujacy sie w pokrywie wplywnik 10 przy pomocy ogrzewania podczas lub po odpedzeniu benzenu.Ta domieszka smoly i spowodowane tern utrzymywanie sie zywicy w stanie plynnym stanowi dalsza zalete wynalazku, gdyz zywice te imozna w naczyniu do mie¬ szania przemyc przed spuszczeniem wodyf aby w ten sposób usunac pozostale jeszcze slady kwasu i soli amonjakalnej, w razie gdy wymagana jest zywica o wysokiej czy¬ stosci dla dalszej jej przeróbki. Do takiego przemywania woda mozna posilkowac sie naczyniami do mieszania 1 i 2 ze znajduja- cem sie mieszadlem 13, przyczem potrzeb¬ na do tego celu wode wlewa sie przez rure 11 umieszczona w pokrywach 8 naczyn 1 lub 2 w ilosci stanowiacej 1/5 mieszaniny zywico-smolnej. Oplóczyny, znajdujace sie ponad wydzielona zywica i przy odciaga¬ niu zywicy, latwo moga byc od tej ostat¬ niej oddzielone. Aby zuzytkowac zawarty — 6 —w oplóczynach amonjaJk dodaje sie wode uzyta do plókania do surowej wody poga¬ zowej do urzadzenia, dla otrzymywania pobocznych produktów. PL PL
Claims (4)
1. Zastrzezenia, patentowe. 1. Sposób odzyskiwania kwasu siarko¬ wego z kwasu odpadkowego, powstalego przy oczyszczaniu benzenu, znamienny tern, ze kwas odpadkowy miesza sie ze ste¬ zonym wodnym roztworem siarczanu amo¬ nowego przy tak podwyzszonej tempera¬ turze, ze zywice zawarte w kwasie odpad¬ kowym plywaja po powierzchni wodnego roztworu w postaci gestoplynnej masy.
2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tern, ze roztwór siarczanu amonowego (lug nasycony), wprost wyjety z naczynia do nasycania amonjakiem, miesza sie z kwasem odpadkowym i po oddzieleniu wy¬ dzielonej zywicy, wraz z pochlonietym kwasem wjprowadza sie zpowrotem do na¬ czynia do nasycenia amonjaikieni.
3. Sposób wedlug zastrz. 1, 2, zna¬ mienny tern, ze mieszanine kwasu odpad¬ kowego i lugu nasyconego ogrzewa sie tak dlugo przy podwyzszonej temperaturze, az zywica wydzielona w postaci stopionej ma¬ sy bedzie jako warstwa unosila sie na po¬ wierzchni plynu.
4. Sposób wedlug zastrz. 3, znamienny tern, ze mieszanine ogrzewa sie tak dlugo, az zawarte pierwotnie przed procesem re¬ generacyjnym w kwasie odpadkowym we¬ glowodory benzenowe ulotnia sie calkowi¬ cie, 5. Sposób wedlug zastrz. 3, znamienny tern, ze plyn po wydzieleniu sie zywicy od¬ dziela sie od tej ostatniej, a otrzymana zy¬ wice ogrzewa sie tak dlugo, az ulotnia sie zmieszane z nia weglowodory benzenowe. 6. Sposób wedlug zastrz. 4, 5, zna¬ mienny tern, ze przed, podczas luib po o- grzewaniu plynu dodaje sie smole pogazo¬ wa lub oleje smoly pogazowej lub podobne ciala, 7. Sposób wedlug zastrz. 5, 6, zna¬ mienny tern, ze zywice lub plynna mase zy¬ wiczna plóoze sie woda dla calkowitego po¬ zbawienia jej zawartosci kwasu, 8. Urzadzenie do stosowania sposobu wedlug zastrz. 1, znamienne tern, ze posia¬ da jedno lub kilka naczyn do mieszaniny, wzglednie do regenerowania (1, 2) jako tez przewód (17) dla kwasu odpadkowego i lugu, oraz po jednym spuscie (19, 20) dla kwasu siarkowego i zywicy i przewód (18) dla pary i gazów, przyczem takze celowo przewidziane jest urzadzenie do mieszania, urzadzenie do ogrzewania oraz wplywniki (10, 11) dla mazi i tym podobnych i dla wody. 9. Urzadzenie wedlug zastrz, 8, zna¬ mienne tern, ze przewód dla odplywu ga¬ zów (18) prowadzi do plóczki z lugiem (5) dla odkwaszenia par i gazów, polaczonej z oziebialnikiem (6) o oddzielnych odply¬ wach (26, 27) dla scieku wody uzywanej do chlodzenia i dla scieku wydzielonego benzenu, 10. Urzadzenie wedlug zastrz. 8, zna¬ mienne tern, ze mieszadlo sklada sie z na¬ pedzanego walu (12) o skrzydlach mieszal¬ nych (13) lub tez sklada sie z rozdziela¬ cza dla sprezonego powietrza. Firma Carl StilL Zastepca: Inz. J, Wyganowski, rzecznik patentowy.Do opisu patentowego Nr 9876. Jl fy '¦ X? Z Dhik L. Boguslawskiego, Warszawa. PL PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL9876B1 true PL9876B1 (pl) | 1929-02-28 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US1493579A (en) | Gas washer | |
| JPS6057364B2 (ja) | ガス流から亜硫酸ガスを洗浄する方法 | |
| US1765424A (en) | Neutralization of acid waste waters | |
| PL9876B1 (pl) | Sposób odzyskiwania kwasu siarkowego z kwasu odpadkowego powstalego przy oczyszczaniu benzenów. | |
| US2064833A (en) | Cooling of liquids | |
| US1413005A (en) | Process of desulphurizing petroleum oils | |
| US773784A (en) | Process of extracting ammonia from distillation-gases. | |
| US2029262A (en) | Removal of hydrogen sulphide and ammonia from gases | |
| US1831892A (en) | Method and apparatus for concentrating liquids | |
| US2030480A (en) | Process for reclaiming oil containing carbon | |
| US2632691A (en) | Processes for the cooling of molten sulfur | |
| US1763430A (en) | Method of removing, purifying, and recovering oil from tin plate | |
| US2921837A (en) | Production of diammonium phosphate from coke oven gas | |
| US1790748A (en) | Sylvania | |
| DE488668C (de) | Wiedergewinnung der Schwefelsaeure aus der Abfallsaeure der Benzolreinigung | |
| US2026456A (en) | Process for the recovery of sulphuric acid and resins | |
| US2877146A (en) | Metallurgical pickling | |
| US2611739A (en) | Recovering acid and benzol from benzol washing residues | |
| US1309206A (en) | Slubge | |
| US304333A (en) | Jbeemiah lyons | |
| JPS59203725A (ja) | 硫安製造工程において使用される固結防止剤の分離方法 | |
| US1854770A (en) | Process for dehydrating gas | |
| SU20239A1 (ru) | Способ выделени мылонафта | |
| DE432671C (de) | Gewinnung von Schwefel aus schwefelhaltigen Massen | |
| US1917384A (en) | Apparatus and process for cutting back pitch |