Opis patentowy opublikowano: 31.03.1978 9523S MKP BOld 9/02 Int. Cl.2 B01D9/20 CZYTELNIA Twórca wynalazku: —- Uprawniony z patentu: Hercules Incorporated, Wilmington (Stany Zjednoczone Ameryki) Sposób ciaglej krystalizacji tereftalanu dwumetylu z jego roztworu w metanolu oraz uklad do ciaglej krystalizacji tereftalanu dwumetylu z jego roztworu w metanolu Pnzedimdioitem wynalazku jest sposób ciaglej kry¬ stalizacji tereftalanu dwuimietylu z jego roztworu w metanolu oraiz uklad do ciaglej krystalizacji dwu¬ metylu tereftalanu z jego roztworu w metamolu.Krystalizacja substancji z roztworu ma miejsce tylko wtedy, gdy roztwór zawiera material krysta¬ lizujacy sie a rozpuszczalnik substancji rozpuszczo¬ nej jest przesycony, to znaczy, zawiera wiecej suib- stancji rozpuszczonej amiizeli rozpuszczalnik nor¬ malnie moze rozpuscic w danej temperaturze roz¬ tworu.Pirzesycenie nastepuje po zarodkowaniu i rozros¬ cie krysztalów. Zarodkowiamie lub tworzenie sie za¬ rodka moze byc wywolane przez dodanie czystych kryjszitalów substancji rozpuszczonej lub innego ma¬ terialu krystalicznego rozpuszczalnika, lub mioze ono * zachodzic samorzutnie. Rozrost krysztalów jest roz¬ wojem krysztalów z zarodka. Jest on zalezny od te¬ go, jak (dlugo roztwór pozostaje przesycony i jak dlugo zarodek i rozwijajace sie krysztaly pozostaja w kontakcie z roztworem przesyconym.Przesycenie roztworu mioze byc dokonane przez zniiane temperatury roztworu do /temperatury, przy której substancja rozpuszczana jest mniej rozpusz¬ czalna w rozpuszczalniku (dla wieksizosci rozpusz¬ czalników i substancji rozpuszczonych oznacza to oziebianie roztworu), (przez odparowywanie rozpusz¬ czalnika z roztworu dla zatezenia substancji roz- puisizczonej lub przez jednoczesna -zmiane tempena- tury roztworu i odparowywanie rozpuszczalnika. W sposobie wedllug wynalazku krystalizacje roztworu, w którym osiagnieto przesycenie osiaga sie glównie przez oziejbiienie roztwioiru.Krystalizacja substancji z roztworu przez oziebie¬ nie przeprowadzania jest w sposób 'okresowy lub w sposób ciagly. W sposobie okresowyim roztwór jest oziebiany z ustalona szybkoscia w której utirzpmije sie roztwór w stanlie przesycenia, az d|o osiagniecia maxfiimium krystalizacji, przy czym po zarodkowaniu ziostaje osiagniety wymagany rozmiar rozrostu krysztalów.W sposobie ciaglym goracy i stezony surowiec zasilajacy jest mieszany z duza iloscia recyrkulu- jacej zawiesiny o takiej temperaturze, w której wy¬ niku nastepuje maly wzrost, temperatury i stezenia recyrkulujacego materialu. Pirzesycenie osiaga sie przez poddanie mieszaniny dzialaniu pary pod niz¬ szymi cisnieniem, w materiale, który oziebia mie¬ szanine przez odparowywanie rozpuszczalnika. W ten sposób, ciagly proces krystalizacji przez ozie¬ bianie (czasami przeprowadzany jako proces z wy- muiszionym obiegiem) wymaga materialu zawieraja¬ cego skrystaliziowana substancje rozpuszczona, ciecz macierzysta i strumien cyrkulacyjny o duzej szyb¬ kosci przeplywu do i z krystalizatora. Material ten jest mieszany tak, aby stopien mieszania byl taki, ze material stanowi zawiesine. Zasilajacy strumiien gtoracego roztworu jest wprowadzany do strumienia 952383 95238 4 cyrkulacyjnegoy podczas gdy zawiesina jest odcia¬ gana jako strumien odplywowy albo z materialu aillbo ze strumienia cyrkulacyjnego.W znanym sposobie, cisnienie otoczenia materialu Jest dobrane tak, ze powoduje odparowanie noz- puszczalmika z materialu krystalizacyjnego i utrzy¬ manie stalej temperatury materialu znacznie po¬ nizej temperatutty sitiruimienia zasilajacego. Szybkosc przeplywu struantienia cyrkulacyjnego jest wystar- czajaeo duza aby strumien zasilajacy wprowadzany do strumienia cyrkulacyjnego oziebial sie adiaba¬ tycznie do temperatury materialu krystalizujacego i strumienia cyrkulacyjneglo.W porównaniu z krystalizacja okresowa, krysta¬ lizacja ciagla pogada wiele zalet. Jednakze, wyzej opisany ciagly proces krystalizacji przez oziejbtahie, stosowany do rozfoworów wymagajacych rozpusz¬ czalników, które sa bardziej lotne od wody i w tem¬ peraturach znacznie wyzszych od temperatury wtrze- nia rozpuszic^lników przy cisnieniu aitimosfelrycz- nym, posiada on jedna powazna wade. Strumien odiplywowy posiada stezenie czystych krysztalów zbyt wysokie dla efektywnego oddzielania kryszta- lów z cieczy macierzystej. .Nadmierna produkcja czystych krysztalów w ta¬ kich przypadkach jest przypuszczalnie spowodowa¬ na odparowywaniem rozpuszczalnika tuz przed mo¬ mentem, kiedy strumien zasilajacy doplywa do stru- mlienia cyrkulacyjnego chltodnicy.Odparowywanie rozpuszczailnika powoduje samo¬ rzutne zarodkowanie. Z powodu samorzutnego za¬ rodkowania spowodowanego odiparlowywaniem, wy¬ stepuje nie tylko nadmierna ilosc zarodka, na któ¬ rym rozrastaja sie krysztaly, lecz takze zmniejsze¬ nie ilosci substancji rozpuszczonej dostepnej dla roztworu krysztalu. Wynikiem tego jest nadmierna ilosc czystych krysztalów. Przyczyna wystepowania odjpaTowywania rozpuszczalnika jest to, ze cisnie¬ nie hydrostatyczne lub cisnienie w momencie wpro¬ wadzania strumienia zasilajacego do strumienia cyrkulacyjnego jest niewystarczajace dla uniemo- zliwieliia ulatniania sie rozpuszczalnika w strumie¬ niu zasilajacym, chociaz jest ono wystarczajace dla uniemozliwienia ulatniania sie rozpuszczalnika w strumieniu cyirkulacyjnytm.Celem wynalazku jest opracowanie sposobu cia¬ glej krystalizacji terefltalamu dwumetylu z jego (roztworu w metanolu, w którym nastepuje mini¬ malizacja produkcji czystych krysztalów w cieczy.Celem wynalazku jest równiez opracowanie kon¬ strukcji ukladu do ciaglej krystalizacji teretftalanu dwumetylu.Sposobem wedlug wynalazku strumien cyrkula- cyjny doprowadza sie pod cisnieniem hydrosta¬ tycznym, które w punkcie polaczenia sie strumie¬ nia cyrkulacyjnego ze strumieniem zasilajacym jest co najmniej równe róznicy pomiedzy cisnieniem pary metanolu w sitrumieniu zasilajacym a cisnie¬ niem pary metanolu w strumieniu cyirtoullacyjnym dochodzacym do punktu polaczenia strumienia.Cel wynalazku zostal osiagniety równiez przez to, ze zbiornik usytuowany powyzej punktu laczenia sie strumienia zasilajacego ze strumieniem cyirku¬ lacyjnym zawiera wylot dla struimienia pary roz¬ puszczalnika .odparowanego z materialu krystalizu- jajcego oraz przewód strumienia odciaganego od wylotu zawiesiny do wylotu pompy, przewód po- ¦ wrotny zawiesiny od wylotu poimfey d* wylotu stru¬ mienia zmieszanego* przy czyim elementy dDa sforu- mienia zasilajacego polajcz&ne sa z .przewodem po¬ wrotnym zas przewód straitmienia cyrkulacyjnego i pompa usytuowane sa ponizej zbdlotrnoka.W momiemcie wtprowajdzenia do flbruntienia cyrku¬ lacyjneglo, stnuimdenia zasilajacego- o cisnieniu co najmniej równym a korzystnie w&ejlLBzyfrn od' róz¬ nicy cisnienia pary rnetanolu strumienlia"zasilajace¬ go i cisnienia pary metanolu strumienia cyrkula¬ cyjnego powstanie czystych krysztalów jest mini¬ malne.Wedlug wynalazku, oziebienie roztworu odbywa sie za pomoca przepomowego chlodzenia materialu krystalizujajcego lub strumienia cyrkulacyjnego na przyklad w weztownicach lufo wymienniku ciepla, przy czyim material krystalizujacy znajduje sie pod cisnieniem hVdjrostatycznypn.Material krystalizujacy moze byc tez uirieszczony na takiej wysokosci powyzej miejsca wprowadza¬ nia strumienia zasilaj ajceglo do strumienia cytrkula- cyjnego, na której osiagane jest cisnienie hydro- statyczne. " -.W takich sytuacjach, w których pozadana jest maksymalna krystalizacja, krystalizacje przepro¬ wadza sie w dwóch lulb trzech stopniach.W pierwszym stopniu krystalizacji material kry- stalizujacy jest umieszczony powyzej punktu wpro¬ wadzania strumienia zasilajajcego do strumienia cyrkulacyjnego usytuowanego na takiej wysokosci, ze cisnienie hydrostatyczne srtruimienia cyrkulacyj¬ nego w punkcie polajczenia strumieni jest comaj- mniej równe, a korzystnie wiejksze od' róznicy po¬ miedzy cisnieniem pary metanolu strujmienia za¬ silajacego a cisnieniem pary metanolu strumienia cyrkulacyjneglo. Pod tymi tyflko warunkami zacho¬ dzi czesciowa krystalizacja substancji rozpuszczonej 40 w pierwszym stopniu.W drugim stopniu material krystaitetfacy dru¬ giego stopnia umieszczony jest na wysokosbi po¬ wyzej punktu wprowadzania strinnienia zasalajace¬ go drugiego stopnia, który jest strumieniem wyply- 45 wajacym z pierwszego stopnia do strumienia cyrku¬ lacyjnego drugiego stopnia usytuowanego na takiej wysokosci ze cisnienie hydrostatyczne strumienia cyrkulacyjnego drugiego stopnia w punkcie polacze- .nia strumieni jest co najmniej równe, a korzystnie 50 wiejksze od róznicy miedzy cisnieniem pary metano¬ lu strumienia dostarczanego z pierwszego stopnia a cisnieniem pary metanolu strumienia cyrkulacyj¬ nego drugiego stopnia. W tytóh warunkach krystali¬ zuje sie wiecej substancji rozpuszczonej. Jezeli nie 55 cala wymagana ilosc suJbstancji rozpuszczonej zo¬ stala skrystalizowana w drugim sitopniu, mloze byc zastosowany trzeci lub wiejcej stopni dla przepro¬ wadzenia wymaganej krystalizacji.Uklad do ciaglej krystalizacji wedlug wynalazku *° jest uwidoczniony na rysunku, który przedstawia schemat instalacji do krystalizacji za pomoca chlo¬ dzenia roztworu./Na rysunku przedstawiono schematycznie pier¬ wszy stiopien krystalizacji 10 i drugi stopien tery- 65 stalizacji 12. Pierwszy stopien krystalizacji 10 obej-95238 6 muje zbiornik 14 zawierajacy material krystalizu¬ jacy 16, przy cisnieniu otaczajacym wiekszym -od cisnienia atmosferycznego. Zbiornik 14 posiada za¬ okraglony wierzcholek z wylotem pary rozpuszczal¬ nika, którym jesit metanol polaczonym z przewodem & 18 odQprowadzajacyim pare, zawierajacym zawór 20 kontrolny cisnienia w zbiorniku i szybkosci prze- plyfwu. Przewód 18 odprowadzajacy.pare prowadzi do kondensatora 22. Skroplona para usuwana jest z kondensatora 22 przez przewód 24, który w tytm 10 przykladzie prowadzi do wlotu w zbiorniku 14 krystalizatora. Zbiornik 14 posiada wylot dla stycz¬ nego odciagania strumienia zawiesiny z obszaru dna zbiornika 14 i wlot zmieszanego sitruimiienia dla stycznego wprowadzania, stirumieniia do gór- 15 nej czesci naczynia poniiziej leoz w obszarze, ru¬ chomej powierzchni materialu krystalizujacego 16.Z wyilotem i wlotem zbiornika 14 krystaifizatora polaczone sa przewód sltiruimdenia cyrkulacyjnego i srodki pompujace. Srodki pompujace obejmuja 20 przewód 26 do odciagania zawiesiny, pompe 30 i przewód powrotny 32.Przewód 26 do odciagania zawiesiny rozciaga sie do dolu od wylotu do odciagania zawiesiny w zbiorniku 14 do wlotu pompy 30, a przewód po- 25 wrotny 32 rozciaga sie od wylotu pompy do miejsca wlotu strumienia zmieszanego. Do przewodu 32 po- wmotmeglo podlaczony jest przewód 34 strumienia zasilajacego z zaworem 36 odcinajacymi, reguluja- cym przeplyw. C&snienie hydlrostatyczne strumienia 30 zmieszanego w przewodzie 32 powrotnym jest co najmniej równe a korzystnie wieksze od róznicy pomiedzy cisnieniem pary metanolu strumienia za¬ silajacego a cisnieniem pary metanolu strumienia cyrkulacyjnego.W przedstawionym wykonaniu cisnienie hydro¬ statyczne zostalo osiagmiejte przez umieszczenie zbiornika 14 krystalizatora tak, ze efektywny po¬ ziom cieczy (przecietny poziom dynamicznej naj¬ wyzszej powierzchni materialu 16) w naczyniu w *° normalnych warunkach pracy znajduje sie na wy¬ sokosci H powyzej punktu wprowadzania strumie¬ nia zasilajacego, przy której slup mieszaniny roz- • tworu strumienia zasalajacego i zawiesiny strumie¬ nia cyrkulacyjnego posiada na spodzie cisnienie hy- 4' drostatyczme. Przewód 32 powrotny posiada rozcia- giajacy sie w góre odcinek 38 od miejsca wpro¬ wadzania strumienia zasilajacego do poziomu, przy którymi wprowadzane sa zmieszany strumien za¬ silaj ajcy i strumien cyrkulacyljny do zbiornika 14 50 krystalizatora, który nHoze byc traktowany jako odnoga hydrostatyczna..Zawiesina usuwana jest z pierwszego stopnia krystalizacji 10 za pomoca przewodu 40 wyloto¬ wego pierwszegio stopnia prowadzacego od prze- 55 wodlu 26 do odciagania zawiesiny do drugiego sto¬ pnia 12 krystalizacji. Przewód 40 wylotowy pier¬ wszego stopnia posiada zawór 42 odcinajacy do re¬ gulacji predkosci przeplywu.Drugi stopien 12 krystalizacji obejlmuje zbiornik 60 44 krysializaitora, dostosowany do pomieszczenia materialu krystalizujacego 46 pod cisnieniem ota¬ czajacym mniejszym od cisnienia atmosferycznego.Zbiornik 44 posiada zaokraglony wierzcholek z wy¬ lotem pary rozpuszczalnika, którym jest metanol po- 65 laczony z przewodem 48 odOotowym pary. Prze¬ wód 48 odlotowy pary prowadzi do kondensatora 52. Skroplony utworzone w kondensatorze 52 sa przeniósz.one z kondensatora przez przewód 54. któ¬ ry prowadzi do wlotu zbiornika 44 krystalizatora.Z przewodem 54 polaczony jest przewód próznio¬ wy 55, wyposaizony w zawór 57 odcinajacy, regulu¬ jacy próznie, który prowadzi do zródla prózni. 59.Zbiornik 44 krystalizatora posiada wylot dla stycz¬ nego odciagania strumienia zawiesiny z ob&zaru dna naczynia i wlot strumienia zmieszanego dla stycznegjo wprowadzania strumienia do górnej czesci materialu, ponizej lecz w obszar najwyzszej dynamicznej powierzchni materialu krystalizuja¬ cego 46 w normalnych warunkach pracy. Z wy¬ lotem i wlotem zbiornika 44 krystalfizatora pola¬ czone sa przewód sitrumienia cyrkulacyjnego i srod¬ ki pompujace.Srodki pompujace obejimuja przewód 56 do od¬ ciagania zawiesiny, pompe 60 i przewód 62 po¬ wrotny. Przewód 56 do odciagania zawiesiny roz¬ ciaga sie do dolu od wylotu cLo odciagania zawiesi¬ ny zbiornika 44 krysteflizatora do wlotu pompy 60, podczas gdy przewód powrotny 62 rozciaga sie od wylotu pompy do góry do wlotu strumienia zmie¬ szanego w zbiorniku 44. Do przewodu powrotnego 62 podlaczony jest przewód 40 wylotowy pierw¬ szegio stopnia. Cisnienie hydrostatyczne zmieszane¬ go strumienia w przewooMe 612 powrotnym jest co najmniej równe, a korzystnie wieksze od rózni¬ cy miedzy cisnieniem pary metanolu sibrulmienia wylotowego pierwszego stopnia a cisnieniem pary metanolu strumienia cyrkulacyjnego w tym pun¬ kcie.W przedstawionym wykonaniu cisnienie hydro¬ statyczne zostalo osiagniete przez umieszczenie zbiornika 44 krystalizatora tak, ze efektywny po¬ ziom cieczy (przecietny poziom dynamicznej naj¬ wyzszej powierzchni ciala 46) w zbiorniku w nor¬ malnych warunkach pracy znajduje sie ma wyso¬ kosci H' powyzej punktu wprowadzania strumie¬ nia zasilajacego, przy której slup mieszaniny stru¬ mienia wylotowego zawiesiny pierwszego stopnia i cyrkulacyjnego strumienia zawiesiny drugiego sitopnia posiada na spodizie cisnienie hydrostatycz¬ ne. Przewód 62 powrotny posiada rozciagajacy sie do góry odcinek 68 od miejsca /wprowadzania stru¬ mienia wylotowego pierwszego stopnia do pozio¬ mu, przy którym zmieszany strumien wylotowy pierwszego stopnia i strumien cyrkulacyjny dru¬ giego stopnia wprowadzane sa do zbiornika 44 kryisitaliizatoira, który równiez moze byc traktowa- iny jako odnoga hydrostatyczna.Zawiesina jest usuwana z drugiego stopnia 12 krystalizacji za pomoca przewodu 70 wylotowego drugiego stopnia z zaworem 72 odcinajacym do re¬ gulacji szybkosci przeplywu. iPrzewód ten w niektórych wykonaniach prowa¬ dzi do jednego lub wiecej dodatkowych stopni kry* stalilzacji. W przedstawionym wykonaniu prowadzi on do atopnia 74 w którym krysztaly i ciecz ma¬ cierzysta sa rozdzielane.Dla uruchomienia dwustopniowej instalacji do krystalizacji przedstawionej na rysunku, strumien zasilajacy goracego roztworu w temperaturze zna-7 95238 8 oznie powyzej temperatury wrzenia metanolu pod cismdenieim atmosferycznym, wprowadzany jest za pomoca przewodu 34 strumienia zasilajacego- do przewodu 32 powrotnego pierwszego stopnia. Stru¬ mien zasilajacy szybko chlodzi adiabatycznie, do istniejacej temperatury strumien cyrkulacyjny prze¬ plywajacy przez przewód 32 powiroitny. W moamen- cie wprowadzania sitrumienia zasilajacego do stru¬ mienia cyrkuiacyjnego, nie wystepuje odparowy¬ wanie rozpusjzcizalnika w strumieniu zasilajacymi.Nie wystepuje wtedy zarodkowanie w zmieszanym strumieniu, co wynika z polaczenia strumienia za¬ silajacego ze strumieniem cynkulacyjnym i jest wynikiem oziebienia strumienia zasilaj ajcego. Skut¬ kiem tegio warunki dla rozrostu krysztalu zostaja zimaksymaliizowane.Gdy zmiesizany strumien .wplywa do materialu krystalizujacego 16, nastepuje parowanie rozpusz¬ czalnika i usuwane jest w ten sposób ciepla z ma¬ terialu krystalizujacego 16. iRiozmiar parowania a wiec ilosc usumdejtego ciepla jesit kontrolowana przez regulacje wypuszczania pary metanolu przez pinzewód 18 wylotowy pary. W ten stposób jest kon¬ trolowane cisnienie wewnatrz zbiornika 14 torysta- liizatora. Bnzelz taka kontrole cisnienia, regulowany jest rozmiar parowania rcLzpuszczaWka i w ten spo¬ sób regulowana jest temperatura materialu krytelta- lizujacego. Zawiesina jest odciagana przez przewódi 26 do odciagania zawiesimy z szybkoscia regulowa¬ na wydajnoscia pompy 30.Mieszanina steumienia zasilajacego i strumienia cyrkuiacyjnego plynacego w góre |)irzeiz przewód 38 ma w zasadizie temperature materialu krystalizuja¬ cego 16. Tiemperaltura mafterialu krystalizujajcego 16 jiest ustalona i u/tirzynnywaina tak, ze cisnienie pary rozpuszczalnika strumienia cyrkuiacyjnego jest co najmniej równe a korzystnie wieksze od cisnienia pary rozpuszczalnika striumienia zasilajacego wpro- waidtzanego do przewodu 34, minus olsnienie hydrpL. sitatyczne na dnie przewodu 38. iOzesc zawiesdny prowadzona ze zbiornika przez przewód 26 do odciagania zawiesiny jest przesyla¬ na przez przewód *40 strumienia wylotowego do dru¬ giego sitopmia krystalizacja. W stopniu tym mate¬ rial krystalizujacy 46 jest doprowadzany i utrzy¬ mywany pod cisnieniem atmosferycznym. Za po- mloca zaworu 57 reguluje sie wielkosc prózni, cis- nienlia, wielkosc parowania rozpuszczallnika i przez to temperature materialu krystalizujacego 46. Za- wiiesiimia adieiajgana jest z materialu krystalizujacego 46 przez przewód 56 do odciagania zawiesiny dru¬ giego stopnia z szybkoscia, regulowana wydajmos7 cia pompy 60.Mieetzamlina strumienia wylotowego pierwszego stopnia i strumienia cyrkuiacyjnego drugiego stop¬ nia, plynacego przez przewód 68, ma taka sama temperature jak material krystalizujacy 46. Tem¬ peratura materialu krystalizujajcego 46 jest usta¬ lana i utrzymywana na poziomie, ppnzy którym cis¬ nienie pary metanolu sitrumienia cyirkuilacyjnego dochodzacego do punktu wejscia strumienia wylo¬ towego pierwszego stopnia, jest co najmniej rów¬ ne, a korzystnie wieksze od cisnienia pary meta¬ nolu strumienia wylotowego pierwszego stopnia w przewodzie 40 mamus cisnienie hydrostatyczne na spodzie przewodu 68.Za pomoca powyzszego ukladu torystalizacyjnego moze byc przeprowadzana maksymalna krystaliza- cja substancji rozpuszczonej z wyjsciowego stru¬ mienia zasilajacego przy minimalnej produkcji czys¬ tych krysztalów.Ponizsza tablica podaje dane dotyczace rozpusz¬ czalnosci tereftalanu dwumerfcyiu w mejtanolu i da- io ne dotyczace cisnienia pary metanolu w róznych temperaturach.Temp.°C L 40 50 60 70 80 90 100 110 Rozpusz¬ czalnosc gms.TDM/100 gims. rozpuszcz. 2,1 • 3,5 ,7 9,6 16,0 27,0 44,0 70,0 Metanol mmHg abs. 255 400 620 940 1.350 1.900 2.600 3,550 Preznosc pary m meta¬ nolu abs * ¦ 4,4 6,9 ,7 1(5,2 23,2 32,7 44,8 61,1 * Zakladajac stala gestosc metanolu — 0,79 g/ml i pomijajac efekty rozpuszczalnosci.Z powyzszych danych mozna obliczyc, ze dla jed^ nostopnioweigo ukladu krytettaliizacyjhego. wedlug wynalazku, ze strumiienilem zasilajacym stanowia- cyim nasycony roztwór tereftalanu dwutmetyiu w metanolu w temperaturze 1€0°C i przy temperatu¬ rze materialu krystalizujacego wynoszacej m 50°C, maiteiial krystalizujacy musi byc na takim poziio- 40 mie aby wysokosc efektywnego poziomu cieczy maitenialu w normalnych warunkach pracy wyno¬ sic co najmniej 37,9 metrów powyzej miejsca wprowadzania strumienia zasilaj ajcego do Sttaiimie- nia cyrkuiacyjnego. Przy temperatuirze materialu 45 wytnoszajcej 42°C, wysokosc efektywjnego pozilomu cieczy materialu krystalizujacego w normaJinych warunkach pracy musi wynosic co najmniej 39,9 metirów powyzej miejsca wprowadzania staimienia zasiilajajcego do sftruimdenia cyrkuiacyjnego. Zawie- 50 azanjie naczyn krystaliizatora na wysokosciach, przy których material krystalizujajcy posiada normalne efektywne wysokosci poziomu cieczy nie jest na ogól praktyczne. W komsekwencjli, w takich wa¬ runkach preferowany jest wielostopniowy uklad 55 kryistaliizacyjny.Typiowe mormailine warunki pracy dla krystalizacji nasyconego roztworu terefltalenu dwumetylu w me¬ tanolu w dwustopniowym ciaglym ukladzie krysta- liizacyjnym przedstawionym na rysunku sa naste- 60 puje: temperatura sitrumienia zasilajajcego = 100°C cisnienie. otoczenia materialu krystalizujajcegio 16 = 1000 mm Hg abs. •' itemperatuira materialu krystalizuj ajcego 16 *= 65 —71,i20C H=i27,5 m rriiinimum. t95238 9 10 *e&riB&rne otoczenia mafterialu krystalizujacego 46 = 280 mm Hg abs..Ijefl^peratuira mateirialu krystalizujacego 16 = =42,0°C H=12,5 m minimum W tych warunkach nadimierne tworzenie sie czys¬ tych krysztalów TDM jest zminimalizowane. laczenia strumieni jest co najimniej równie róznicy pomiedzy cisnieniem pary metanolu w dostarcza¬ nym stiiwniieniu z pierwsizego stopnia a cisnieniem pary metanolu w strumieniu cyrkulacyjnym dru¬ giego stopnia. 4. Siposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze pierwszy strumien wylotowy pochodzi od pierw¬ szego strumienia cyrkulacyjiniego, a drugi strumien wylotowy pochodzi od druigiego strumienia cyrku- lacyjmiegio.. Uklad do ciaglej krysitaliteacjl tereiftalanu dwu- meltyilu z jegio ittztwoni w metanolu zawierajacy zbiiolrnik dla pomiesizfczenia materialu krystalizuja¬ cego, przy czym zibiornlik posiada wylot zawiesiny dla strumienia zawiesiny od matieiriailu i wliot stru¬ mienia zimlieszanago dla przeplywu do materialu po¬ nizej poziomu cieczy, przewód strumienia cyrku¬ lacyjnego i' srodki pompujace polaczone z wylotem zawiesiny, przy czym wlot strumienia zmieszanego sluzy do odciagania z duza szybkoscia strumienia zawiesiny parzez wylot zawiesiny i zawracania co najmniej znaczniej jej czesci jako strumienia cyr- lquiliacyjnego dio materiailu przez wliot strumienia zmieszanego, elementy dla przeprowadzenia ozie¬ biania co najmniej jednego z materialów i stru¬ miienia cyrkulacyjneglo, elementy dlla usuwania strumienia wyllotowego jako strumienia zawiesiny z jednego z materialów i strumienia odciaganego, elemienty dla wprowadzania strumienia zasilajacego rozltiwoiru do sitruimienia cyrkulacyjnego, znamienny tym, ze zbiornik (14) usytuowany powyzej punktu laczenia sie strumienia zasilajacego ze strumieniem cyrkulacyjnym zawiera wyllot dla struimiienia pary Hozpanszteza/linika od|parowanego z materialu krysta- lilzuija|cego (16) oraz przewód (26) struimiienia odcia¬ ganego od wyloitu zawiesiny do wylotu pompy (30) do wlotu strumienia zmaczanego przy czyim ele¬ menty dla strumienia zasilaj alcego polaczone sa z przewodem (32) powrotnym, zas przewód strumie¬ nia cyrkulaicyjniego i pompa (30) usytuowane sa po¬ nizej zbiornika (14). 6. "Oklad wedlug zastrz* 5, znamienny tym, ze zbiornik (44) dla pamlieszcizenia materialu krystali¬ zuj aceglo (46) przy czym zbiornik (44) ma wylot dla strumienia pary iroEpuszczalinika odparowanego z materialu kryistalizujajcego (46), wylot zawiesiny dla przeplywu zawiesiny od materialu krystalizu- jajcdgo (46) i wlot stiriulmiienia zmieszaniego dlla prze- plywu do materialu krystalizujacego, elementy do odciagania stirumiienia pary rozpuszczalnika przez wylot, pnzewód strumienia cyrkulacyjnego, pampe (60) polaczona z wylotem zawiesiny w naczyniu, wlot strumienia zmieszanego w drugim naczyniu dla odciagania z duza sszybkoscia, strumienia za¬ wliesiny przez, wyloit w zbiorniku (44) i zawracania co najmniej znacznej jej czesci jako strumienia cyr- kulacyjnego do materialu krystalizujacego przez wliot sitrumienia zlmiieszanegio w zbiorniku -(44), sirodki strumienia wylotowego polaczone z przewo^ dem drugiego strumienia i pom|pe (60) do wpro¬ wadzania struimlenia wylotowego do drugiego stru¬ mienia cyrkulacyjhiegio, przy czym zlbfflornik (44) u- sytujowany jest powyzej punktu polaczenia stru¬ mienia wylotowego z drugim przewodem cyrkula¬ cyjnym i pompa (60), na takiej wysokosci, ze cis- PL