PL95164B1 - - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest detektor plomieniowo-foto¬ metryczny przeznaczony do selektywnych analiz polaczen fosforowych i siarkowych, wykorzystywany glównie jako element detekcyjny chromatografów gazowych, oparty na pomiarze widm chemiluminescencji zachodzacej w plo- 5 mieniu redukcyjnym w nadmiarze wodoru dla zwiazków fosforu i siarki.

Wynalazek ma zastosowanie zwlaszcza w przemysle spozywczym, przetwórstwie surowców energetycznych i w dziedzinie ochrony naturalnego srodowiska, gdzie io zachodzi potrzeba przeprowadzania submikrosladowych, selektywnych analiz polaczen siarki i fosforu w zakresie np. srodków zywnosciowych na zawartosc substancji toksycznych, surowców energetycznych jak wegla, ropy i jej produktów na zawartosc szkodliwych zwiazków siarki, 15 atmosfery na zawartosc dwutlenku siarki oraz wody na zawartosc pestycydów itp.

Znane detektory tego typu, np. z publikacji S.S. Brody i I.C. Chanay'a Flame Photometric Detector, I. of G.C., 42, 1966, posiadaja jednolity korpus, w którym jest usytuo- 20 wany palnik w postaci rurki kapilarnej, zakonczony dysza przy czym korpus ten.jest zaopatrzony w zlacza wlotowe tlenu i wodoru, zlacze wylotowe kolumny chromatogra¬ ficznej, swiece zaplonowa oraz montowany do korpusu system przeksztalcen swiatla chemiluminescencji w sygnal 25 elektryczny.

Przeplywajacy przez kolumne chromatograficzna gaz nosny wraz z rozdzielonymi skladnikami analizowanej próbki jest mieszany u wylotu tej kolumny z tlenem, który sie spala w dyszy wylotowej palnika w atmosferze przepusz- 30 czanego w nadmiarze wodoru. Pojawienie sie w strumieniu gazu nosnego par rozpuszczalnika próbki powoduje wy¬ gasniecie plomienia i koniecznosci jego reinicjacji po zakonczeniu elucji rozpuszczalnika.

Detektor plomieniowo-fotometryczny wedlug wynalazku jest zaopatrzony w dwudzielny korpus skladajacy sie z luminescencyjnego bloku i drugiego palnikowego bloku, oddzielonych od siebie przekladka izolatora termicznego o zmiennej grubosci regulujacej odleglosc wylotowej dyszy palnika w stosunku do dolnej krawedzi luminescencyjnej komory, zas w drugim bloku detektora jest usytuowany palnik, utworzony z zewnetrznej tulei i koncentrycznie w niej usytuowanej wewnetrznej tulei, przy czym obie tuleje zakonczone u wylotu dysza, sa oddzielone wneka, przez która oddzielnym wlotem przeplywa powietrze, które w dyszy palnika pali sie w atmosferze wodoru wpro¬ wadzonego w nadmiarze przez chromatograficzna kolumne w postaci gazu nosnego lub przez te kolumne i dodatkowo przez drugi wlot strumienia wodoru jako linie uzupel¬ nien, lub tylko przez drugi wlot tworzac w dyszy plomien w ksztalcie korony, niegasnacy, przy dozowaniu do 50 fil rozpuszczalnika.

W odniesieniu do znanego stanu techniki zastosowanie w detektorze wedlug wynalazku korpusu podzielonego na dwa bloki o niezaleznej regulacji temperatury, ma ten korzystny skutek, ze przez ograniczenie temperatury w bloku luminescencyjnym do wartosci minimalnej 100 °C, chroniacej detektor przed wykropleniem sie pary wodnej, uzyskuje sie zmniejszenie temperatury elementów optycz- 95 1643 nycli detektora, jak filtrów interferencyjnych i fotopowie- lac2y.

W rezultacie obnizenia temperatury fotopowielaczy maleje ich prad ciemny oraz szumy, czyli optymalizuja sie parametry determinujace granice wykrywalnosci detektora.

Niezaleznie od tej korzysci, podzial korpusu detektora na dwa niezalezne bloki daje mozliwosc bardzo szybkiej i prostej zmiany geometrii detektora, przez zmiane grubosci przekladki izolacyjnej, gdyz ona determinuje odleglosc wy¬ lotu palnika od dolnej krawedzi komory luminescencyjnej.

Zmiana tej odleglosci umozliwia optymalizacje podstawo¬ wych parametrów detektora, jak szumy, liniowy zakres dynamiczny i granica wykrywalnosci w stosunku do in¬ dywidualnie dobranych natezen przeplywu gazów.

Rozwiazanie konstrukcyjne palnika wedlug wynalazku determinuje duza stabilnosc plomienia, przy wymaganym nadmiarze wodoru w stosunku do zawartego w powietrzu tlenu, który to plomien w czasie elucji piku rozpuszczalnika nie gasnie, nawet w przypadku duzych iniekcji dochodza¬ cych do 50 jn benzenu, przy przeplywie 150 ml/min wo¬ doru i 150 ml/min powietrza.

Wynalazek zostanie blizej objasniony w przykladzie realizacji przy pomocy zalaczonego rysunku przedstawia¬ jacego detektor FPD w przekroju podluznym.

Detektor plomieniowo-fotometryczny wedlug wynalazku jest utworzony z korpusu skladajacego sie z luminescen- cyjnego bloku 1 i drugiego palnikowego bloku 2. Bloki 1 i 2 korpusu detektora sa oddzielone przekladka 3 izolatora termicznego o zmiennej grubosci regulujacej odleglosc dy¬ szy 4 palnika od dolnej krawedzi luminescencyjnej komory . W drugim bloku 2 jest usytuowany palnik detektora, utworzony z zewnetrznej tulei 6 i koncentrycznie w niej usytuowanej wewnetrznej tulei 7. Tuleje 8 i 7 palnika za¬ konczone u wylotu dysza 4, sa oddzielone wneka 8, przez która wlotem 9 przeplywa powietrze, które pali sie w atmos¬ ferze wodoru wprowadzonego w nadmiarze przez chro¬ matograficzna kolumne 10 w postaci gazu nosnego, lub przez te kolumne i dodatkowo przez drugi wlot 11 strumie¬ nia wodoru jako linie uzupelnien, lub tylko przez wlot 11, tworzac w szczelinie dyszy 4 plomien w ksztalcie korony, niegasnacy, przy dozowaniu do 50 fn rozpuszczalnika.

Dzialanie detektora wedlug wynalazku przebiega naste¬ pujaco. Przed uruchomieniem detektora wlacza sie regu¬ lator temperatury drugiego palnikowego bloku 2 na wartosc wymagana do oznaczania konkretnego zwiazku siarki lub fosforu oraz wlacza sie niezalezny regulator temperatury luminescencyjnego bloku 2 do minimalnej wartosci 100 °C, uniemozliwiajacy wykroplenie sie pary wodnej. Równocze¬ snie wlotem 9 przepuszcza sie strumien powietrza do wneki 8 palnika w ilosci 100^250 ml/min oraz równa mu ilosc wodoru przez chromatograficzna kolumne 10, lub w kom- 164 4 binacji kolumna 10 i drugi wlot strumienia wodoru 11 jako linia uzupelnien.

W przypadku uzycia innego gazu nosnego, przez kolumne przepuszcza sie wymagany jego strumien, natomiast caly potrzebny» strumien wodoru kieruje sie przez drugi wlot 11 — linie uzupelnien. Przyciskiem na regulatorze temperatury inicjuje sie zaplon palnika detektora.

Po spelnieniu wszystkich innych czynnosci potrzebnych do analizy metoda chromatografii gazowej i po okresie stabilizacji termicznej, detektor wedlug wynalazku goto¬ wy jest do spelnienia swojej funkcji, przy czym dowolnie stosowana objetosc iniekcji do wartosci 50 ji\ dowolnego rozpuszczalnika nie wygasi plomienia przedmiotowego detektora.

W przypadku obecnosci w analizowanej próbce zwiazku fosforu, po jego elucji z kolumny 10 pojawi sie chemilu- minescencja, której maksimum natezenia przypada na dlugosc fali 525 nm, a w przypadku zwiazku siarki przy dlugosci fali 394 nm. Te dlugosci fal sa separowane przez dwa filtry interferencyjne, a nastepnie wzmacniane w nie¬ zaleznych fotopowielaczach. Obciazenia anodowe poszcze¬ gólnych fotopowielaczy stanowia rezystancje wejsciowe elektrometrów, na wyjsciu których jest mierzony sygnal proporcjonalny do natezenia chemiluminescencji, która z kolei jest proporcjonalna do stezenia tych zwiazków w próbce, liniowo dla zwiazków fosforu i kwadratowo dla zwiazków siarki.

Claims (1)

1. Z a s t rzezen i a patentowe Detektor plomieniowo-fotometryczny utworzony z korpusu z usytuowanym w nim palnikiem, przy czym 35 korpus jest Zaopatrzony w zlacza wlotowe wodoru i tlenu, swiece zaplonowa, zlacze wylotowe kolumny chromato¬ graficznej oraz w uklad optyczny skladajacy sie z filtrów interferencyjnych i fotopowielaczy, znamienny tym ze ma dwudzielny korpus skaladajacy sie z luminescen- 40 cyjnego bloku (1) i drugiego palnikowego bloku (2) oddzielanych od siebie przekladka (3) izolatora termicznego o zmiennej grubosci regulujacej odleglosc dyszy (4) wylo¬ towej palnika w stosunku do dolnej krawedzi luminescen¬ cyjnej komory (5), zas w drugim bloku (2) detektora jest usytuowany palnik, utworzony z zewnetrznej * tulei (6) i koncentrycznie w niej usytuowanej wewnetrznej tulei (7), przy czym wspomniane tuleje (6 i 7) palnika zakonczone u wylotu dysza (4) sa oddzielone wneka (8), przez która 50 wlotem (9) przeplywa powietrze, które w dyszy (4) pali sie w atmosferze wodoru wprowadzonego w nadmiarze przez chromatograficzna kolumne (10) w postaci gazu nosnego, lub przez te kolumne i dodatkowo przez drugi wlot (11) strumienia wodoru jako linie uzupelnien tworzac w szcze- 55 linie dyszy (4) plomien w ksztalcie korony, niegasnacy, przy dozowaniu do 50 //l rozpuszczalnika.95 164