PL94892B1 - - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku* jest sposób otrzymywania glikolu polistyrenowego o ogólnym wzorze HO-/CH2-CHR/n-OH, w którym R oznacza rodnik fenylowy, a n liczbe calkowita 10-50.Glikol polistyrenowy wykorzystuje sie do wytwarzania tworzyw sztucznych, zwlaszcza poliuretanów, poliestrów itp.Znany sposób otrzymywania glikolu polistyrenowego, na przyklad wedlug S.H.Merrill: J.Polymer Sci., 55, 347 (1961) polega na oligomeryzacji styrenu w masie w obecnosci nadtlenku benzoilu i nastepnej hydrolizie otrzymanego produktu za pomoca wodorotlenku potasowego. W wyniku tej reakcji powstaje produkt o duzym rozrzucie ciezarów czasteczkowych, co wplywa niekorzystnie na jego wlasnosci uzytkowe.Wedlug wynalazku glikol polistyrenowy otrzymuje sie na drodze rodnikowej oligomeryzacji styrenu w roz¬ puszczalniku organicznym w obecnosci nadtlenków dwuacylowych, takich jak nadtlenek acetoilu, nadtlenek benzoilu, nadtlenek lauroilu i innych dodawanych W ilosci 10—30% wagowych w stosunku do styrenu i nastepnie hydrolizy grup estrowych w znany sposób. Reakcje prowadzi sie w srodowisku rozpuszczalników organicznych o malej stalej przenoszenia kinetycznego lancucha reakcji, jak na przyklad w obecnosci benzenu, toluenu itp. w temperaturze nizszej od temperatury dekarboksylacji nadtlenków dwuacylowych i ich pochodnych, korzystnie w temperaturze 60—80QC, zwlaszcza w temperaturze 70°C, Sposobem wedlug wynalazku otrzymuje sie glikol polistyrenowy o jednorodnych wlasnosciach i duzej zawartosci grup hydroksylowych.Sposób wedlug wynalazku blizej wyjasniaja zalaczone rysunki, na których rys. 1 podaje zaleznosc zawar¬ tosci grup hydroksylowych w glikolu polistyrenowym od temperatury oligomeryzacji, a rys. 2 — zaleznosc sred¬ niego ciezaru czasteczkowego glikolu polistyrenowego od temperatury oligomeryzacji styrenu w benzenie oraz przyklad wykonania.Przyklad. 300 g swiezo przedestylowanego styrenu, 80 g nadtlenku benzoilu oraz 700g benzenu ogrzewa sie w reaktorze zaopatrzonym w chlodnice zwrotna oraz mieszadlo mechaniczne w atmosferze azotu2 94 892 w temperaturze 70° C wciagu 18 godzin. Po zakonczeniu reakcji i ochlodzeniu zawartosci reaktora wlewa sie mieszajac do 2 1 metanolu. Wytracony oligomer styrenowy odsacza sie i suszy. Nastepnie oligomer styrenowy rozpuszcza sie w 1500 ml dioksanu i dodaje 330 ml 14% roztworu KOH w metanolu. Mieszanine ogrzewa sie w temperaturze 50°C w ciagu 8 godzin.Po hydrolizie odsacza sie benzoesan potasu, a z otrzymanego przesaczu wytraca sie glikol polistyrenowy za pomoca wody. Glikol polistyrenowy oczyszcza sie przez rozpuszczenie w 1 1 benzenu i wytraca wylewajac rpz- twór do 21 metanolu podczas szybkiego mieszania. Produkt odsacza sie i suszy. Otrzymuje sie glikol polistyreno¬ wy o zawartosci grup hydroksylowych 1,83% i srednim liczbowym ciezarze czasteczkowym równym 1860. PL

Claims (1)

Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania glikolu polistyrenowego o ogólnym wzorze HO-/CH2-CHR/n-OH, w którym R oznacza rodnik fenylowy, an liczbe calkowita 10—50, na drodze oligomeryzacji styrenu i nastepnej hydrolizie, znamienny tym, ze styren poddaje sie rodnikowej reakcji oligomeryzacji w rozpuszczalniku organicznym w obecnosci inicjatora reakcji w ilosci 10-30% wagowych w temperaturze 60-80°C, zwlaszcza 70°C i tak otrzy¬ many oligomer polistyrenowy hydrolizuje sie do glikolu polistyrenowego w znany sposób. 2. Sposób wedlug zastrz. 1,znamienny tym, ze jako inicjator reakcji stosuje sie nadtlenki dwuacy- lowe, korzystnie nadtlenek acetoilu, lauroilu i benzoilu. 3. Sposób wedlug zastrz. 1,znamienny tym,, ze jako rozpuszczalnik organiczny stosuje sie korzys¬ tnie benzen i toluen. !**<* 1,5 U 1.2 U

1.0 l QB o,M Ofi 550u 5000 ?500 4000 5500 3000 J500 2000 IWO 60 6* 7Q 73 for-2 7{'0 60 63 70 75 30 m) Rysi Prac. Poligraf. UP PRL naklad 120+18 Cena 10 zl PL