PL94390B1 - - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania w procesie ciaglym organosilikonianów sodu i potasu stosowanych do impregnacji wodoodpornej materialów budowlanych takich jak: cement, cegla, gips, drewno itp.

Znany sposób otrzymywania organosilikonianów sodu i potasu polega na przeprowadzeniu 2 operacji technologicznych, a mianowicie: 1 etap to hydroliza cieklych organochlorosilanów w wodzie lub kwasnym roztworze wodnym, w trakcie której powstaja przejsciowo silanole kondensujace dalej na zywice bedace usieciowanymi polisiloksanami. Sa to substancje stale w postaci zbrylonych ziaren zelu nierozpuszczalnego w wodzie. Zywice te zanieczyszczone sa niezhydrolizowanymi atomami chloru zwiazanego z krzemem oraz chlorowodorem, który usuwa sie przez wymywanie woda. Drugi etap to rozpuszczanie oczyszczonego produktu hydrolizy w goracych lugach — NaOH lub KOH. Sposób ten jest nieekonomiczny, poniewaz jfest pracochlonny i wymaga odpornej na korozje, kosztownej aparatury jak: korozjoodporne reaktory i autoklawy, wirówki itp.

W opisanym procesie powstaje równiez znaczna ilosc kwasnych scieków, sa straty surowców oraz duze zuzycie energii.

Sposób wedlug wynalazku jest daleko ekonomiczniejszy i prostszy, gdyz prowadzi sie go w sposób ciagly jednoetapowo tylko w jednej operacji technologicznej, wykorzystujac przy tym cieplo reakcji do przeprowadzania organochlorosilanów w stan gazowy, uzyskujac przy tym nieoczekiwanie produkt bardzo czysty o znacznie wyzszej niz dotychczas jednorodnosci.

Proces wedlug wynalazku jest w odróznieniu od znanego jednoetapowy i ciagly i polega na bezposredniej hydrolizie organochlorosilanów wstanie gazowym w srodowisku silnie alkalicznym przy uzyciu stezonych roztworów NaOH lub KOH przy równoczesnym wykorzystaniu ciepla reakcji do przeprowadzenia organochlorosilanów w stan gazowy. Hydroliza ta przebiega poczatkowo podobnie jak w srodowisku kwasnym lub obojetnym poprzez stadium silanoli, z ta jednak potem róznica, ze w sposobie wedlug wynalazku nie kondensuja one tak jak w srodowisku kwasnym w polimer — zel nierozpuszczalny w wodzie ale wodór z grup wodorotlenowych silanoli latwo i bezposrednio wymieniony zostaje na metal alkaliczny, co prowadzi do powstania niskoczasteczkowych silikonianów alkalicznych rozpuszczalnych w wodzie.2 94 390 Taki przebieg procesu mozliwy jest tylko dzieki zastosowaniu organochlorosilanów w stanie gazowym oraz goracych stezonych roztworów NaOH lub KOH. Poza tym stwierdzono zupelnie nieoczekiwanie, ze w trakcie wymienionej hydrolizy w wyniku zachodzacej reakcji oraz doboru wymienionych parametrów procesu nastepuje zupelnie samorzutne wytracanie sie substancji ubocznej w postaci stalych krysztalów NaCI. W dotychczas stosowanym sposobie tworzyl sie roztwór NaCI z niewymytego chlorowodoru z zywicy, który silnie zanieczyszczal otrzymajiy ciekly produkt pogarszajac jego jakosc.

W sposobie wedlug wynalazku wytracajace sie samorzutnie krysztalki NaCI mozna latwo oddzielic od cieklego produkiu, dzieki czemu produkt jest znacznie czystszy i bardziej jednorodny. Uzyskany metoda wedlug wynalazku wysoki stopien czystosci produktu pozwala poza tym rozszerzyc zakres jego zastosowania poza hydrofobizacje materialów budowlanych takze do impregnacji wodoodpornej tekstyliów.

Okazalo sie, ze najlepszym, najpelniej wykorzystujacym mozliwosci wynalazku, technologicznym rozwiazaniem prowadzenia ciaglego procesu jest zasysanie pompa organochlorosilanów w stanie gazowym do cyrkulujacego w zamknietym obiegu goracego roztworu wodorotlenku sodu lub potasu. Pompa, w której przebiega glówna reakcja hydrolizy gazowego organochlorosilanu powoduje ponadto cyrkulacje reagentów i intensywne ich mieszanie.

Przyklad I. Do kolby czteroszyjnej V2000 ml wyposazonej w mieszadlo odsrodkowe i termometr dozuje sie 1200 ml wody, a nastepnie przy wlaczonym mieszadle, 1000 g NaOH. Po rozpuszczeniu lugu dozuje sie do odparowaln ika umieszczonego wewnatrz kolby i zanurzonego w goracym lugu 700 ml winylotrójchlorosilanu z szybkoscia pozwalajaca na ciagle jego wrzenie. Gazowy winylotrójchlorosilan poprzez jeden z krócców zasysany jest mieszadlem do masy reakcyjnej w kolbie. Po wdozowaniu calej ilosci winylotrójchlorosilanu, mase poreakcyjna chlodzi sie i na saczku oddziela wytracony chlorek sodu otrzymujac 1500 ml ok. 30% roztworu wodnego winylosiJikonianu sodu z wydajnoscia ok. 99%.

Przyklad II. Przyklad ten obrazuje sposób przesylania substratów i produktów.

Metylotrójchforosi lan z dozownika 4 poprzez podgrzewacz 3 splywa grawitacyjnie do odparowalnika 6, gdzie kosztem ciepla rozpuszczania KOH, ii nastepnie reakcji hydrolizy i zobojetniania, przechodzi wstan gazowy. W tym stanie zasysany jest przez pompe 5 do cyrkulujacego w kolumnach 2 i 7 goracego roztworu lugu przygotowanego w dozowniku 1. Po zakonczeniu reakcji produkty przesyla sie pompa 5 do odstojnika 8, z którego odbiera sie gotowy produkt. Caly proces przebiega w aparaturze szklanej.

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania organosilikonianów sodu i potasu w procesie ciaglym na drodze alkalicznej hydrolizy, znamienny tym, ze w jednoetapowym procesie ciaglym wprowadza sie organochlorosilany wstanie gazowym bezposrednio do goracych stezonych roztworów wodnych NaOH lub KOH, a gotowy produkt oddziela sie od wytracajacych sie samorzutnie w trakcie reakcji krysztalków NaCI, przy czym cieplo reakcji wykorzystuje sie do przeprowadzenia cieklych organochlorosilanów w stan gazowy.94 390