Przedmiotem wynalazku jest sposób oddzielania nierozpuszczalnego materialu do produktu uplynniania wegla, a zwlaszcza sposób odpopielania tego produktu.Wegiel moze byc przeksztalcony w wartosciowe produkty za pomoca poddawania go ekstrakcji rozpuszczalnikiem przy zastosowaniu lub bez zastosowania wodoru dla wytworzenia mieszanki ekstraktu weglowego i nierozpuszczonej weglowej pozostalosci lacznie z nierozpuszczalnymi ekstrahowalnymi weglowymi substancjami, fuzytem i mineralnymi substancjami lub popiolem.Bardzo drobno rozdrobniona substancja lub popiól i nieprzereagowany wegiel musza byc oddzielone od weglowego ekstraktu i ta czynnosc oddzielania stanowi podstawowa trudnosc procesu ekstrakcji wegla.Wystepujace w procesach solwatacji czastki o bardzo malych wymiarach stwarzaja trudnosci przy zastosowaniu znanych sposobów oddzielania takich jak filtrowanie, odwirowywanie lub osadzanie. Próby zastosowania filtracji nie powiodly sie zwlaszcza ze wzgledu na zatykanie porów filtra oraz ze wzgledu na duze wydatki zwiazane z konstruowaniem filtrów o wymaganej powierzchni filtracyjnej.Osadzanie grawitacyjne tez daje ograniczone efekty ze wzgledu na male predkosci osadzania i niewystarczajace usuwanie popiolu. Odwirowywanie równiez nie daje dobrych rezultatów na skutek wysokich kosztów oraz ze wzgledu na trudnosci oddzielenia lzejszych rozdrobnionych materialów.Znany jest z patentu Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 3607716 sposób oddzielania nierozpuszczalnego materialu z produktu uplynniania wegla bez stosowania filtracji a przy uzyciu frakcjonujacego rozpuszczalnika, takiego jak heksan, jednak usuwaniu popiolu za pomoca takich frakcjonujacych rozpuszczalników towarzyszy ubytek pozadanych produktów pochodnych wegla. Dodatkowo sposób ten wymaga stosowania wysokiego cisnienia co powoduje, ze koszty calego procesu sa wysokie.Celem wynalazku jest opracowanie sposobu oddzielania bardzo rozdrobnionego nierozpuszczalnego materialu od produktu uplynniania wegla, który to sposób nie wymaga filtrowania. Cel wynalazku zostal osiagniety przez to, ze produkt uplynniania wegla oraz ciekly aktywator wprowadza sie do strefy2 94125 grawitacyjnego osadzania przy czym 5% objetosciowych aktywatora destyluje w temperaturze co najmniej okolo 177°C ale nie przekraczajacej okolo 399°C a aktywator ma charakterystyczny wspólczynnik K wynoszacy co najmniej 9,75 przy czym gdzie TB jest molowa srednia temperatura wrzenia w stopniach R, a G jest ciezarem wlasciwym w temperaturze 16°C.Charakterystyczny wspólczynnik cieklego aktywatora jest wiekszy od charakterystycznego wspólczynnika rozpuszczalnika uplynniania wegla. Ilosc dodawanego cieklego aktywatora jest wystarczajaca do rozpoczecia i utrzymania grawitacyjnego osadzania nierozpuszczalnego materialu, przy czym dokonuje sie odprowadzanie roztworu z górnej strefy odplywu gdzie roztwór jest zasadniczo pozbawiony nierozpuszczalnego materialu, a takze odzyskuje sie ze strefy osadzania górnego produkt zasadniczo pozbawiony nieropuszczelnego materialu.Z dolnego odplywu odprowadza sie produkt zawierajacy nierozpuszczalny material.Charakterystyczny wspólczynnik oznacza wskaznik aromatyzacji, parafinizacji weglowodorów i frakcji naftowych, co opisuje Watson and Nelson w Ind. Eng. Chem. 25880, (1933), przy czym bardziej parafinowane materialy maja wyzszy charakterystyczny wspólczynnik K. Zastosowany ciekly aktywator ma charakterystyczny wspólczynnik K przewyzszajacy 9,75. Charakterystyczny wspólczynnik K dla cieklego aktywatora ma wartosc, ogólnie o co najmniej 0,25 jednostki wieksza od charakterystycznego wspólczynnika rozpuszczalnika uplynniania wegla.Ponizsza tablica podaje przykladowe charakterystyczne wspólczynniki K dla róznych materialów Tablica 1 Antracen Naftalen Destylat smoly weglowej w temp. 219-260° C Destylat smoly weglowej w temp. 280-482°C Destylat smoly weglowej w temp. 316-482°C Destylat smoly weglowej w temp. 204-232°C Benzen Czterowodoronaftalen o-ksylen Dziesieciowodoronaftalen Cykloheksan Kerosen o zakresie temp. wrzenia 219—260°C n-Dodecylobenzen Oligomery propylenu (pentamer) Cetan Trjdekan n-Heksan Heksadekan lub cetan 8,3 8,4 8.8 9.1 9.0 9,4 9.8 9,8 .3 ,6 11,0 11.9 12,0 12,2 12,8 12,8 12.9 13,0 Ponadto ciecz stosowana do zwiekszenia i aktywowania oddzielania nierozpuszczalnego materialu posiada skladniki z których 5% objetosciowych destyluje w temperaturze co najmniej okolo 121°C, a 95% objetosciowych destyluje w temperaturze co najmniej okolo 177°C, ale nie wiekszej niz 399°C. Ciekly aktywator zawiera skladniki z których 5% objetosciowych destyluje w temperaturze co najmniej okolo 154°C, a najkorzystniej w temperaturze co najmniej okolo 204°C. Korzystnie jest jesli 95% objetosciowych destyluje w temperaturze nie przekraczajacej okolo 316°C. Najbardziej korzystny ciekly aktywator ma skladniki z których 5% objetosciowych destyluje w temperaturze co najmniej okolo 219°C, a 95% objetosciowych destyluje w temperaturze nie wiekszej niz okolo 260°C.Ciekly aktywator moze byc weglowodorem, na przyklad czterowodoronaftalen, którego skladniki maja takie same temperatury, w którym to przypadku temperatury 5% i 95% objetosci destylacji. W takim przypadku temperatura wrzenia weglowodoru musi wynosic co najmniej okolo 177°C dla spelnienia wymagania odnosnie temperatury destylacji 5% objetosciowych tu wynoszacej co najmniej okolo 121°C i temperatury destylacji 95% objetosciowych wynoszacej co najmniej okolo 177°C. Ciekly aktywator jest korzystnie mieszanka weglowodorów, dla których temperatury destylacji 5% i 95% objetosciowych nie sa takie same.94 125 3 Temperature destylacji 5% i 95% objetosciowych mozna latwo okreslic za pomoca badania wedlug ASTM nr D 86-67 lub D 1160, przy czym to pierwsze badanie korzystnie nadaje sie dla tych cieczy, które maja temperature destylacji 95% objetosciowych ponizej 316°C, a drugie badanie dla cieczy o temperaturze destylacji powyzej 316°C. Sposoby okreslenia tych temperatur sa znane. Nalezy zaznaczyc, ze podane temperatury skorygowane sa do cisnienia atmosferycznego.Przykladowo cieklymi aktywatorami sa: nafta lub frakcja nafty z parafinowej lub mieszanej ropy naftowej, posrednie destylaty, lekkie lotne oleje i frakcje lotnych oleji z parafinowej lub mieszanej ropy naftowej, alkilobenzeny z bocznymi lancuchami zawierajacymi dziesiec lub wiecej atomów wegla, parafinowe weglowodory zawierajace wiecej niz 12 atomów wegla, biale oleje lub frakcje bialych olejów, pochodne ropy naftowej, oc-olefiny zawierajace wiecej niz 12 atomów wegla, calkowicie uwodornione naftaleny i podstawione naftaleny, oligomery propylenu, pentamer i wyzsze, czterowodoronaftalen, ciezkie frakcje naftowe, itp.Najkorzystniejszymi cieklymi aktywatorami sa frakcje naftowe, biale oleje, calkowicie uwodornione naftaleny i podstawione naftaleny oraz czterowodoronaftalen.Ilosc cieklego aktywatora zastosowanego do zwiekszenia i aktywowania oddzielania nierozpuszczalnej substancji od produktu uplynniania wegla zmienia sie w zaleznosci od rodzaju zastosowanego aktywatora, rozpuszczalnika uplynniania wegla, wegla uzytego jako poczatkowego materialu i sposobu uplynniania wegla.Ilosc zastosowanego cieklego aktywatora powinna byc zmniejszona do minimum dla zmniejszenia ogólnych kosztów procesu. Przy zastosowaniu cieklego aktywatora o kontrolowanej aromatyzacji mozna przeprowadzic oddzielanie nierozpuszczalnego materialu przy minimalnych ilosciach cieklego aktywatora. Ogólnie rzecz biorac, wagowy stosunek cieklego aktywatora do weglowego roztworu mozna zmieniac w zakresie od okolo 0,2 :1 do okolo 3,0 :1, korzystnie od okolo 0,3 :1 do okolo 2,0 :1 i najkorzystniej od okolo 0,3 :1 do okolo 1,5 :1.Przy stosowaniu cieklego aktywatora wedlug wynalazku, którym jest frakcja naftowa o temperaturze destylacji 5% i 95% objetosciowych wynoszacej odpowiednio 219°C i 250°C, najlepsze wyniki daje stosowanie stosunku wagowego cieklego aktywatora do roztworu weglowego rzedu 0,4 :1 do 0,6 :1. Mozna stosowac wieksze ilosci cieklego aktywatora ale jest to nieekonomiczne. Dodatkowo zastosowanie nadmiernej ilosci cieklego aktywatora mozna powodowac wytracanie lub oddzielanie nadmiernej ilosci pozadanych produktów pochodnych wegla z ekstraktu weglowego. Gdy zwiekszy sie ilosc zastosowanego cieklego aktywatora, wówczas oddziela sie wieksza ilosc popiolu z roztworu weglowego, ale to zwiekszone oddzielanie odbywa sie wraz ze zwiekszonym oddzielaniem pozadanych produktów pochodnych wegla z roztworu weglowego.Stosujac ciekle aktywatory wedlug wynalazku mozna uzywac minimalna ilosc rozpuszczalnika do oddzielania popiolu od roztworu weglowego, bez nadmiernych strat pozadanych produktów pochodnych wegla.Wegiel, taki jak bitumiczny w przeliczeniu na pozbawiony wilgoci popiól moze zawierac od okolo 5% do okolo % nierozpuszczalnego materialu, takiego jak fuzyt i minimalna ilosc wegla od okolo 5% do okolo 10% w przeliczeniu na pozbawiony wilgoci popiól. W odzyskiwaniu produktów pochodnych wegla za pomoca solwatacji potencjalny ubytek mierzy sie za pomoca ilosci produktu otrzymanego w temperaturze 454°C, który .nie jest odzyskany z wegla, poniewaz, jest on frakcja, która zawiera nierozpuszczalny weglowy material, taki jak fuzyt, którego nie mozna odzyskac z resztkowego stalego produktu odpopielania wegla.Wedlug wynalazku w przeliczeniu na pozbawiony wilgoci popiól ubytek skladników produktu otrzymywanego w temperaturze 464°C moze byc utrzymany na poziomie wyzszym niz okolo 40% czesci wagowych a korzystnie nie wyzszym niz 25% czesci wagowych. Ogólnie rzecz biorac, ubytek tych produktów wynosi od okolo 10% do okolo 25%. Calkowity produkt weglowy zawierajacy wyekstrahowana substancje weglowa lacznie z cieklym aktywatorem, rozpuszczalnikiem uplynniania oraz gazem, zawiera ponizej okolo 1% nierozpuszczalnego materialu. Przewaznie produkt weglowy zawiera mniej niz 0,1% nierozpuszczalnego materialu, a najkorzystniej ponizej 0,05% tego materialu. Ilosc nierozpuszczalnego materialu, która dopuszczalna jest w weglowym produkcie zalezy od norm tego produktu, a odpopielanie regulowane jest dla uzyskania wymaganych warunków technicznych.W oparciu o wegiel typu Illinois wytwarzanie weglowego produktu zawierajacego ponizej 0,05% wagowych nierozpuszczalnego materialu odpowiada usunieciu 99% popiolu. Ilosc usunietego popiolu dla wytworzenia weglowego produktu o wymaganej procentowej ilosci nierozpuszczalnego materialu zalezy od poczatkowej zawartosci popiolu w weglu. Tak wiec wedlug wynalazku do roztworu weglowego dodaje sie ciekly aktywator w ilosci powyzej opisanej dla uzyskania weglowego produktu, w którym znajduje sie nierozpuszczalny material w ilosci ponizej 1% wagowego, a najkorzystniej ponizej 0,05% wagowych. < Przy ubytku produktu uzyskiwanego w temperaturze 454°C w ilosci od okolo 10% do okolo 40% wagowych, korzystnie od okolo 10% do okolo 25% wagowych w przeliczeniu na pozbawiony wilgoci popiól, to jest od okolo 60% do okolo 90% czesci wagowych wprowadzanego do procesu wegla odzyskuje sie jako gazowe lub ciekle paliwo. Ciekly aktywator moze byc takze przygotowany przez mieszanie materialu4 94125 o charakterystycznym wspólczynniku K ponizej 9,75 z materialem o charakterystycznym wspólczynniku K powyzej 9,75 pod warunkiem, ze mieszanka ma charakterystyczny wspólczynnik K powyzej 9,75 oraz ma temperatury wrzenia jak opisano powyzej. Stosowanie mieszanych materialów jest wygodnym sposobem regulowania charakterystycznego wspólczynnika. • Ogólnie oddzielanie nierozpuszczalnego materialu od ekstraktu weglowego prowadzi sie w temperaturze od okolo 149°C do okolo 316°C, korzystnie od okolo 177°C do okolo 260°C i pod cisnieniem od okolo 0 atm do okolo 21 atm. Mozna stosowac wyzsze cisnienia, ale nizsze cisnienia sa korzystniejsze.Nierozpuszczalny material korzystnie oddziela sie za pomoca grawitacyjnego osadzania, przy czym zasadniczo pozbawiony nierozpuszczalnych materialów ekstrakt weglowy odzyskuje sie jako górny odplyw, a nierozpuszczalny material stanowi dolny odplyw. Podczas takiego grawitacyjnego osadzania wielkosc dolnego odplywu powinna byc zmniejszona do minimum dla zminimalizowania strat ciezszych produktów w dolnym odplywie. Dobór wlasciwej predkosci odprowadzania dolnego odplywu nie nastrecza wiekszej trudnosci dla fachowców. Przecietnie, ilosc odprowadzanej substancji wynosi od okolo 20 do okolo 25% czesci wagowych calkowitego materialu zasilania, to jest produktu uplynniania i cieklego aktywatora. Okres czasu takiego osadzania wynosi od okolo 0,5 do okolo 6 godzin, korzystnie od okolo 0,5 do okolo 3 godzin.Najkorzystniej wedlug wynalazku produkt uplynniania wegla przed zmieszaniem go z cieklym aktywatorem poddaje sie operacji oddzielania co najmniej skladników wrzacych w przyblizeniu do temperatury destylacji wlasciwej dla 95% objetosciowych cieklego aktywatora. W ten sposób produkruplynniania wegla jest pozbawiony skladników wrzacych w zakresie temperatur wrzenia cieklego aktywatora, ulatwiajac w ten sposób nastepne odzyskanie cieklego aktywatora z produktu uplynniania wegla.Wynalazek jest korzystny zwlaszcza z tego powodu, ze nierozpuszczalne materialy mozna oddzielac z produktu uplynniania wegla bez koniecznosci filtracji. Sposób wedlug wynalazku pozwala na znaczne zwiekszenie wydajnosci oddzielania popiolu i nierozpuszczalnego materialu przy minimum ubytku pozadanych produktów pochodnych wegla i przy niewielkiej ilosci stosowanego cieklego aktywatora. Ponadto oddzielanie prowadzi sie przy uzyciu materialów pochodzacych z procesu, co ulatwia calosc operacji < Sposób wedlug wynalazku rózni sie od procesu ekstrakcji tym, ze ciekly aktywator nie jest zastosowany do ekstrakcji frakcji cieklego ekstraktu weglowego lecz jest uzyty do przyspieszania osadzania nierozpuszczalnego materialu. < Przedmiot wynalazku jest uwidoczniony w przykladzie wykonania na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia schemat sposobu oddzielania nierozpuszczalnego materialu od produktu uplynniania wegla, fig. 2 — grawitacyjny osadnik do odpopielania wegla. < Wedlug wynalazku zmielony lub sproszkowany wegiel najczesciej bitumiczny, podbitumiczny lub brunatny, korzystnie wegiel bitumiczny, przewodem 10 wprowadza sie do strefy szlamowania 11 lub solwatacji wegla, do której wprowadza sie równiez przewodem 12 rozpuszczalnik uplynniania wegla. Rozpuszczalnikiem uplynniania wegla moze byc kazdy ze znanych rozpuszczalników uplynniania wegla, zarówno rozpuszczalników donatorów wodoru, rozpuszczalników donatorów bezwodorowyeh jak i ich mieszanek. Rozpuszczalniki te sa dobrze znane.Rozpuszczalnik uplynniania wegla jest rozpuszczalnikiem dzialajacym w temperaturze 316-482°C, który odzyskuje sie z produktu uplynniania wegla i którego nie poddaje sie uwodornieniu po jego odzyskaniu.Rozpuszczalnik dodaje sie do wegla w ilosci wystarczajacej do pozadanego przeprowadzenia go w stan ciekly i ogólnie rozpuszczalnik dodaje sie w takiej ilosci, zeby stosunek wagowy rozpuszczalnika do wegla wynosil od okolo 1 :1 do okolo 20 :1, korzystnie od okolo 1,5 :1 do okolo 5:1.Paste weglowa odprowadza sie ze strefy 11 poprzez przewód 13 i wprowadza sie do strefy uplynniania 14, gdzie wegiel przeksztalca sie w ciekle produkty. Strefa ta moze byc katalityczna lub niekatalityczna oraz moze pracowac w obecnosci dodawanego wodoru lub bez jego dodawania. Uwodornienie odbywa sie w stalym lub fluidalnym zlozu katalizatora. Szczególy uplynniania wegla nie stanowia zadnej czesci wynalazku. Uplynnianie wegla prowadzi sie w obecnosci dodawanego wodoru. Jak wiadomo uwodornienie zwieksza odzysk produktów weglowych, a takze zmniejsza zawartosc siarki i azotu w odzyskanym cieklym produkcie weglowym.Uplynnianie wegla prowadzi sie korzystnie w przeciwpradowym wrzacym zlozu co jest znane i zostalo opisane w patencie USA nr 2 987 465. Strefa uplynniania wegla zawiera urzadzenie do odzyskania róznych gazowych produktów.Produkt uplynniania wegla zawierajacy ciekly ekstrakt weglowy nierozpuszczalnej substancji weglowej w rozpuszczalniku uplynniania wegla oraz nierozpuszczalny material w postaci popiolu i nierozpuszczonego wegla odprowadza sie ze strefy uplynniania 14 poprzez przewód 15 i wprowadza sie do strefy oddzielania 16 dla oddzielenia z produktu uplynniania wegla materialów wrzacych ponizej temperatury destylacji 95% objetosciowych dla cieklego aktywatora stosowanego do pobudzania i zwiekszania oddzielania94 125 5 nierozpuszczalnego materialu. Strefa oddzielania 16 moze obejmowac atmosferyczna lub podcisnieniowa komore tub wieze rozpylówa i korzystnie strefa oddzielania sluzy do oddzielania skladników wrzacych w temperaturze do okolo 288°C.Odprowadzony ze strefy oddzielania 16 przewodem 17 produkt uplynniania wegla, który jest pozbawiony skladników wrzacych w temperaturze do okolo 288°C miesza sie w przewodzie 21 z cieklym aktywatorem o regulowanej aromatyzacji. Charakterystyczny wspólczynnik ma wartosc o co najmniej 0,25 jednostki wieksza od wartosci charakterystycznego wspólczynnika dla rozpuszczalnika uplynniania wegla. Ciekly aktywator jest frakcja naftowa majaca temperature destylacji 5% objetosciowych i 95% objetosciowych w granicach od okolo 219—260°C i pochodzi z destylatu naftalenowego lub parafinowego.Polaczony strumien produktu uplynniania wegla i cieklego aktywatora w przewodzie 22 wprowadza sie do strefy 23 oddzielania grawitacyjnego zawierajacej znany osadnik, w którym zasadniczo pozbawiony cial stalych górny odplyw roztworu oddziela sie od zawierajacego ciala stale dolnego odplywu. Chociaz grawitacyjny osadnik moze byc dowolnym znanym osadnikiem, to jednak korzystnie ma on konstrukcje pokazana na fig. 2j Górny odplyw roztworu zasadniczo pozbawiony nierozpuszczalnego materialu ze strefy oddzielania 23 przewodem 24 wprowadza sie do strefy odzyskiwania 25, sluzacej do odzyskiwania cieklego aktywatora i róznych frakcji z ekstraktu weglowego. Strefa odzyskiwania 25 sklada sie z jednej lub wiekszej ilosci kolumn frakcjonujacych dla destylowania róznych frakcji z produktu. Strefa odzyskiwania 25 sluzy do odzyskiwania pierwszej frakcji majacej temperatury destylacji 5% i 95% objetosciowych odpowiednio od okolo 219°C do okolo 260°C i stosowanej jako ciekly aktywator dla pobudzenia oraz zwiekszenia oddzielania materialu stalego od produktu uplynniania wegla, drugiej frakcji (260-316°C), która moze byc zastosowana jako destylowana mieszanka paliwowa, trzeciej frakcji (316-482°C), której czesc moze byc uzyta w przewodzie 12 jako rozpuszczalnik uplynniania wegla i której dalsza czesc moze byc odzyskana jako produkt, a z której uboczny produkt (482°C) o malej zawartosci popiolu i zmniejszonej zawartosci siarki moze byc zastosowany jako paliwo lub tez moze byc poddany dalszym zabiegom.Ciekly aktywator odzyskany w strefie odzyskiwania miesza sie z produktem uplynniania wegla w przewodzie 17 i przygotowana mieszanke wprowadza sie do obiegu przewodem 26.Dolny odplyw ekstraktu, w którym zawarty jest zdyspergowany nierozpuszczalny material odprowadzany ze strefy oddzielania 23 wprowadza sie przewodem 31 do strefy destylacji 32, gdzie destyluje sie material wrzacy w temperaturze ponizej 482°C i wprowadza sie go przewodem 33 do strefy odzyskiwania 25. Polna osiadla w kolumnie warstwe destylacji, która bogata jest w popiól, poddaje sie nastepnie prazeniu lub koksowaniu w przewodzie 34. Czesc tej warstwy mozna stosowac jako material zasilajacy w procesie czesciowego utleniania przy produkcji wodoru. Mozna stosowac czesc tej warstwy jako przemyslowe paliwo. Te i inne zastosowania powinny byc oczywiste z powyzszego opisu dla znawców tej dziedziny techniki. Wedlug wynalazku dolna warstwa w przewodzie 34 zawiera od okolo 10% do okolo 40% wagowych wegla pozbawionego wilgoci i popiolu. Produkt weglowy odzyskany ze stref 16 i 25 lacznie z rozpuszczalnikiem uplynniania wegla i cieklym aktywatorem zawiera ponizej 1% a korzystnie ponizej 0,05% wagowych nierozpuszczalnego materialu.Grawitacyjny osadnik wedlug wynalazku jest przykladowo pokazany na fig. 1. Osadnik 100 zawiera cylindryczna glówna czesc 101 oraz odpowiednio wypukle górne i dolne dno 102 i 103. Glówna czesc 101 zaopatrzona jest w otwór 104 wlotowy, który usytuowany jest prostopadle do glównej osi osadnika 100 w jego srodkowej czesci. Górne dno zaopatrzone jest w ukosny przelewowy otwór 105 a dolne dno 103 zaopatrzone jest w ukosny wylotowy otwór 106, przy czym oba nachylone sa pod katem okolo 55°.Osadnik 100 nachylony jest pod katem wzgledem poziomu wynoszacym korzystnie od okolo 45° do okolo 60°. Mieszanke produktu uplynniania wegla oraz cieklego aktywatora wprowadza sie do osadnika 100 poprzez wlotowy otwór 104, przy czym zasadniczo pozbawiony cial stalych strumien górnego odplywu odprowadza sie przez otwór 105 a zawierajacy ciala stale strumien dolnego przeplywu odprowadza sie poprzez wylotowy otwór 106. Osadnik korzystnie dziala w ten sposób, ze od okolo 20 do okolo 25% czesci wagowych calkowitej ilosci wprowadzanej mieszanki - produkt uplynniania wegla i ciekly aktywator - odprowadza sie jako dolny odplyw roztworu. ( Zastosowanie ukosnie ustawionego osadnika wedlug wynalazku dla odpopielania produktu uplynniania wegla okazalo sie bardzo korzystne. Stosowanie osadnika w poziomym polozeniu powoduje zbieranie sie popiolu oraz ciezkich bitumów. Stosowanie osadnika w pionowym polozeniu przeciwdziala gromadzeniu tych materialów, ale daje mniejsze pole powierzchni osadzania niz uzyskiwane w poziomym osadniku. Zastosowanie ukosnego osadnika wedlug wynalazku daje dobre wykorzystanie srednicy osadnika bez gromadzenia popiolu i bitumów.6 94 125 Osadnik wedlug wynalazku moze byc takze stosowany do odpopielania przez grawitacyjne osadzanie za pomoca sposobów innych niz sposób wedlug wynalazku.Wynalazek zostal dalej opisany na podstawie nizej podanych przykladów.Wszystkie uwodorniane roztwory weglowe zastosowane w kolejnych przykladach odpopielania oprócz nr 92 (40% wegla i 60% rozpuszczalnika) zostaly przygotowane z pasty lub zawiesiny weglowej zawierajacej 30% wagowych bitumicznego wegla (typu Illinois nr 6) i 70% wagowych destylatu smoly weglowej otrzymywanej w temperaturze 316—482°C. Paste weglowa razem z wodorem wprowadzano do katalitycznego reaktora zawierajacego dostepny na rynku katalizator. Reaktor pracowal w temperaturach i cisnieniach odpowiednio w zakresie 399-454°C i zakresie 70-140 atm. Koncowy produkt z katalitycznego reaktora po ochlodzeniu do temperatury w zakresie 121—204°C jest wprowadzany do wysokocisnieniowego osadnika. Cisnienie zawartosci osadnika jest obnizane do cisnienia atmosferycznego a bogaty w popiól ciekly produkt jest odprowadzany. Ten bogaty w popiól ciekly produkt nazywany jest roztworem weglowym. ¦ Tablica 1 ukazuje zestaw danych analitycznych badan, które zostaly otrzymane dla bogatych w popiól roztworów weglowych zastosowanych w przykladach odpopielania rozpuszczalnikiem.Tablica 2 Zestaw analitycznych danych roztworów weglowych zastosowanych w przykladach odpopielania rozpuszczalnikiem Numer roztworu weglowego 11 36 38 21 66 92 Analitycznedane bogatych w popiól roztworów weglowych siarka w % popiól w % Nierozpuszczalne benzenowe zwiazki w % ik ¦—— ¦ u 0,72 2,63 8,0 0,66 2,81 8,7 0,63 2,52 ,3 Tablica 3 0.42 2,49 6,4 0,73 2,70 ,7 0,57 2,52 7,36 0,45 3,38 8.1«.Charakterystyczne wspólczynniki bedace miara aromatyzacji i/lub parafinizacji cieklych aktywatorów w przykladach odpopielania Charakterystyczny Ciekle wspólczynnik w Temperatury 5%-95% objetosci destylatu w C Uwagi A B C D 9,41 8,78 9,82 11* 204-232 219-260 206 219-260 Destylat smoly pogazowej Destylat smoly weglowej Czterowodoronaftalen Destylat przygotowany z nafty Przyklad I. 300 g bogatego w popiól roztworu weglowego nr 1 i1200g cieklego aktywatora A wprowadzono do dwulitrowej elektrycznie ogrzewanej wstrzasowej kolby zestali nierdzewnej. Srednica kolby wynosila 10,8 cm a jej dlugosc po prostej stronie wynosila 45,7 cm. Kolba byla zaopatrzona w dolny zawór czerpalny 6,35 mm. Zawartosc kolby wstrzasano i ogrzewano do temperatury 260°C w ciagu okolo 30 minut.Nastepnie umozliwiono pionowe osadzanie zawartosci kolby w ciagu 4 godzin w temperaturze 260°C bez wstrzasania. ' Pod koniec okresu osadzania 150 g bogatego w popiól dolnego odplywu roztworu odprowadzono poprzez dolny zawór. Pozostala zawartosc kolby odprowadzono przez dolny zawór i ten ubogi w popiól roztwór analizowano na zawartosc popiolu. Zawartosc popiolu w tym roztworze wynosila 0,25% wagowych, co odpowiada usunieciu 57% popiolu. Przyklad ten ilustruje niesprawnosc cieklego aktywatora typu aromatycznego, to jest majacego charakterystyczny wspólczynnik K ponizej 0,75 pomimo stosowania stosunku wagowego cieklego aktywatora do roztworu weglowego 4 : 1. < Przyklad II. 300 g bogatego w popiól roztworu weglowego nr 11 i mieszanke 300 g cieklego aktywatora oraz 900 gramów cieklego rozpuszczalnika B wprowadzono do dwulitrowej kolby opisanej94125 7 w przykladzie I. Zawartosc kolby wstrzasajac ogrzewano do temperatury 260°C wciagu okolo 30 minut Wówczas umozliwiono pionowe osadzanie zawartosci kolby bez wstrzasania w temperaturze 260°C wciagu 4 godzin. Rod koniec okresu osadzania 258 g bogatego w popiól dolnego odplywu roztworu odprowadzono przez dolny zawór. Pozostala zawartosc kolby odprowadzono przez dolny zawór i ten ubogi w popiól roztwór zawieral 0,01% wagowych popiolu, co odpowiada usunieciu 98% popiolu.Przyklad ten ukazuje sprawnosc cieklego aktywatora przy stosunku wagowym cieklego aktywatora do roztworu weglowego okolo 1 :1. < Przyklad III. Zastosowano tloczona kolbe z organicznego szkla o pojemnosci 1500 ml, która zaopatrzona byla w czterolopatkowy mieszalnik, termometr, plaszcz ogrzewczy, chlodnice zwrotna i kroplomierz. « 450 g bogatego w popiól roztworu weglowego nr 36 wlano do kolby. Zawartosc kolby stale mieszajac ogrzano do temperatury 177°C w ciagu 30 minut, 585 g cieklego aktywatora C dodano kroplujac w ciagu okolo 1 godziny. Mieszanie i temperature 177°C utrzymywano podczas dodawania antyrozpuszczalnika. Wówczas zawartosc kolby mieszano wciagu dodatkowego okresu 30 minut w temperaturze 177°C. Po zaprzestaniu mieszania zawartosc kolby osiadla w ciagu 4 godzin w temperaturze 177°C. 750 g ubogiego w popiól odplywu dolnego roztworu pobrano pipeta z kolby i analizowano na zawartosc popiolu. Kolbe rozebrano i odlano z niej bogaty w popiól roztwór dolnego przeplywu. Stwierdzono, ze zawartosc popiolu w tym roztworze wynosila 0,03% wagowego, co odpowiada usunieciu popiolu 94,7%.Przyklad ten ilustruje sprawnosc cieklego aktywatora wedlug wynalazku przy braku rozcienczalnika i przy wagowym stosunku cieklego aktywatora do roztworu weglowego 1,3 :1. • Przyklad IV. Zastosowano wyposazenie podobne jak w przykladzie III. 650 g bogatego w popiól roztworu weglowego nr 38 wlano do kolby o pojemnosci 1500 ml. Jej zawartosc mieszajac ogrzewano do temperatury 177°C wciagu 30minut. 350g cieklego aktywatora D dodawano kroplujac wclagu 1 godziny za pomoca kroplomierza. Podczas tego dodawania utrzymano mieszanie i temperature 177°C wewnatrz kolby.Nastepnie zawartosc kolby mieszano w temperaturze 177°C wciagu dodatkowego okresu 30 minut Po zaprzestaniu mieszania umozliwiono osadzanie zawartosci kolby w ciagu 4 godzin w temperaturze 177°C. 708 g ubogiego w popiól roztworu górnego pobrano pipeta z kolby a nastepnie przeanalizowano na zawartosc popiolu.Wówczas rozebrano kolbe i odlano z kolby bogaty w popiól roztwór dolnego odplywu. Zawartosc popiolu w ubogi w popiól roztwór górnego przeplywu wynosila 0,03% wagowego, co odpowiada usunieciu 96,7% popiolu. Przyklad ten ilustruje sprawnosc cieklego aktywatora wedlug wynalazku przy braku rozcienczalnika i przy stosunku wagowym cieklego aktywatora do roztworu weglowego okolo 0,54 :1. « Przyklad V. Zastosowano aparature identyczna jak w przykladzie III. 450 g bogatego w popiól roztworu weglowego nr 11 i 650 g cieklego aktywatora B wlano do kolby o pojemnosci 1500 ml. Mieszanke ogrzano w temperaturze 177°C mieszajac wciagu okolo 30 minut. 100 g cieklego aktywatora D dodano kroplujac w ciagu okolo 1 godziny ciagle mieszajac i utrzymujac temperature 177°C. Nastepnie zawartosc kolby mieszano dodatkowo w temperaturze 177°C w ciagu 30 minut ' Po zaprzestaniu mieszania umozliwiono osadzanie mieszanki w okresie 5 godzin. 912 g ubogiego w popiól roztworu górnego pobrano pipeta z kolby i nastepnie analizowano na zawartosc popiolu. Rozebrano kolbe i odlano z niej 268 g bogatego w popiól roztworu dolnego odplywu. W ubogim w popiól roztworze górnego odplywu stwierdzono zawartosc 0,05% wagowych, która odpowiada usunieciu 96,4% popiolu. Przyklad ten ilustruje sprawnosc cieklego aktywatora przy stosunku wagowym cieklego aktywatora do roztworu weglowego 1.4:1. « Przyklad VI. Do odpopielania roztworu weglowego nr 21 zastosowano urzadzenie pokazane na fig. 2.Cieklym aktywatorem byl czterowodoronaftalen a stosunek wagowy cieklego aktywatora do roztworu weglowego wynosil okolo 2:1. Osadnik pracowal w temperaturze 243°C i pod cisnieniem 14 atm a czas pobytu w nim czynnika wynosil rzedu 2 godzin. Zawartosc popiolu w odplywie górnego roztworu wynosila ponizej 0,01% wagowego, co odpowiada usunieciu 99% popiolu.Przyklad VII. Zastosowano urzadzenie pokazane na fig. 2'dla odpopielania roztworu weglowego nr 92 stosujac ciekly aktywator D. Warunki i wyniki podane zostaly w tablicy 4. <94125 Tablica 4 Roztwór weglowy Stosunek cieklego aktywatora do roztworu weglowego w % Temperaturaosadzania w °C Cisnienie osadzania w atm Czas osadzania w godz, < Zawartosc popiolu w górnej strefie odplywu w % Usuniecie popiolu w % Zawartosc skladników uzyskiwanych w 454°C w dolnej strefie odplywu w % Badania 7A 92 0,40 282 22 13 0,030 99.17 14,8 Badania 7B 66 0,45 232 22 2,0 <0,01 99* 17,2 Badania 7C 92 0,50 282 22 1,8 0,025. 99,23 21,8 Przyklad VIII. Podane ponizej w tablicy 5 wyniki badan laboratoryjnych wskazuja róznice pomiedzy cieklym aktywatorem wedlug wynalazku i heksanem jako cieklym aktywatorem, przy czym heksan jest parafinowa ciecza, która nie ma parametrów wrzenia cieklego aktywatora wedlug wynalazku.Ta b I ica 5 Badania 8A Badania 8B» Badania 8C Roztwór weglowy Ciekly aktywator Stosunek cieklego aktywa¬ tora do roztworu weglowego Temperatura w °C Cisnienie w atm Czas osadzania w godz. * Zawartosc popiolu w górnej strefie odplywu w % Usuniecie popiolu w % Zawartosc skladników uzyskiwanych w 454° C w dolnej strefie odplywu w % 92 heksan 0,40 204 7 4,0 1,60 59,2 92 heksan 0,50 204 7 4,0 0,77 81,0 92 D 0,50 204 0 4,0 <0,01 99.7 39,2 50,3 26,8 Powyzsze wyniki wskazuja na róznice sprawnosci heksanu i cieklego aktywatora wedlug wynalazku.Przyklad IX. W typowym badaniu wedlug wynalazku opartym na wprowadzeniu przewodem 10 18,1 kg surowca weglowego i 0,6 kg wodoru do strefy uplynniania ilosc odzyskanego czystego uplynnionego weglowego produktu w strefie 16 i strefie odzyskiwania 25 wynosila okolo 9,1 kg, ilosc gazu zastosowanego w strefie uplynniania wynosi okolo 5,0 kg a ilosc resztkowego produktu weglowego w przewodzie 34 wynosi okolo 4,5 kg, z czego okolo 1,8 kg stanowi popiól. Oznacza to usuniecie okolo 99% czesci wagowych popiolu przy utracie okolo 18% czesci wagowych pozbawionego wilgoci i popiolu weglowego produktu w przeliczeniu na doprowadzony do obiegu pozbawiony wilgoci i popiolu weglowy surowiec. Przyklad X. Odpopielono w laboratorium roztwór weglowy nr 92 stosujac ciekly aktywator D a wyniki podano w tablicy 6. «94 125 Tablica 6 Stosunek wagowy cieczy do wegla Temperatura w °C Cisnieniew atm Zawartosc popiolu w górnej strefie odplywu w % Usuniecie popiolu w % Zawartosc skladników uzyskiwanych w 454° C w dolnej strefie odplywu w % Badania 10A 0,50 177 0 <0,01 99,7 26,0 Badania 108 0,59 177 0 <0,01 99,7 27,5 PL