Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywa¬ nia deju niskokrzepnacego, zwlaszcza transforma¬ torowego z rop naftowych zawierajacych wysoki procent zwiazków parafinowych, siarki i zywic.Znany sposób otrzymywania niskokrzepnacego o- leju polega na tyim, ze destylat z ropy parafinowej poddaje sie kolejno operacjom takim jak, wisitejpna rafinacja acetonem, od|parafinowanie za pomoca imocznika, rafinacja wykonczajaca kwasem siarko¬ wym i ziemia odbarwiajaca.Rafinacja wstepna stanowi proces selektywnego usuwania skladników pogarszajacych jakosc oleju i wplywajacych hamujaco na kolejny proces odpa- rafinowania. Ocjparafinowanie mocznikiem polega na utworzeniu produktów addycji mocznika z we¬ glowodorami parafinowymi i usuniecie w ten spo¬ sób z oleju niepozadanych skladników powoduja¬ cych latwosc krzepnienia oleju. Proces ten jest zna¬ ny d opisany w polskim opisie patentowym nr 57 9i28. Rai&nacja koncowa tzw. .wykanczajaca jest ko¬ nieczna w celiu zapewnienia odpowiedniej jakosci oleju okreslonej wymaganiami normy.Dotychczas znany sposób lotrzymywania oleju" nis¬ kokrzepnacego jest technologicznie przestarzale, gdyz przebiega w warunkach szkodliwych dla oto¬ czenia i srodowiska bowiem wymaga stosowania kwasu siarkowego. Ponadto proces ten stwarza zagrozenie podczas selektywnej rafinacji wstepnej.Celem wynalazku jest opracowanie takiego spo- sobu otrzymywania oleju niskokrzepnacego, który eliminowaliby koniecznosc stosowania kwasu siar¬ kowego. Stwierdzono, ze w procesie otrzymywania oleju niskokrzepnacego z parafinowych rop na#t|* wych mozna wyeliminowac stosowanie kwasu siaS* kowego, jezeli rafinacje iwstepna lub wykanczajaca przeprowadzi sie na drodze katalitycznej hydrora- finacji. Sposobem wedlug wynalazku, destylat. ole¬ jowy z ropy naftowej o zakresie temperatury wrze¬ nia 300—390°C, poddaje sie rafinacji wstepnej za pomoca selektywnego rozpuszczalnika i odparafi- nowuje sie mocznikiem. Nastepnie poddaje sie "ka¬ talitycznej hydrorafinacji wykanczajacej w tempe¬ raturze (300—860°C, korzystnie w temperaturze 300— 340°C, pod cisnieniem 40—70 kG/cm2, korzystnie 4)0—50 kG/cm2 i przy obciazeniu katalizatora 0,5— 0,9 OibjTbibjj/godiz. korzystnie 0,6-^0,9 obj./objVgoajz. przy czyim ewentualnie kontaktuje sie z ziemia od¬ barwiajaca.W przypadku stosowania katalitycznej hydrorafi- naiqjti w etalpie iriatfoniaicji /wylkianiazajacej, olej z ropy naftowej w etapie wstepnej rafinacji poddaje sie katalitycznej hyrorafinacji w temperaturze 300— 3G0°C, korzystnie 340—360°C, pod cisnieniem 40— 70 kG/cm2 korzystnie 50—70 kG/cm2 i przy obcia¬ zeniu katalizatora 0,5—0,9 olbj./obj./godz. korzystnie 0,5—0,6 obj./obj*/lgodz. Nastepnie oddestylowuje sie z hydrorafinatu frakcje o zakresie temperatur wrze¬ nia 300—890°C podaje sie od(parafinowaniu moczni- 940693 kiem, a w etapie rafinacji wykanczajacej kontak¬ tuje sie z ziemia odbarwiajaca.Sposobem wedlug wynalazku otrzymuje sie oleje niskokirzepnace o temperaturze krzepniecia wyno¬ szacej ponizej —3S°C jak równiez o wysokiej od¬ pornosci na utlenienie. Efekt ten jest calkowicie nieoczekiwany poniewaz w przypadku rafinacji o- lejów smarowych na drodze hydrorafinacji (patrz opis patentowy Nr 80100) proces ten powoduje wzrost temperatury krzepniecia oleju smarowego jak tez pogorszenie jego odpornosci na utlenienie.Zaleta sposobu wedlug wynalazku jest to, ze o- trzyimuje sie rafinowany olej transformatorowy z wyeliminowaniem kwasu siarkowego, a wiec w warunkach gwarantujacych bezpieczenstwo i higie¬ ne pracy. Jednoczesnie sposób wedlug wynalazku umozliwia uproszczenie procesu rafinacji, gdyz do¬ puszcza równiez wyellimimowanie z niego obróbki oleju za pomoca ziemi odbarwiajacej. Sposobem wedlug wynalazku otrzymuje sie olej transforma¬ torowy o wysokich parametrach (technicznych, od¬ powiadajacych obowiazujacym normom (PiN-65/C- -96066).Nizej podane przyklady wyjasniaja sposób we¬ dlug wynalazku nie ograniczajac jego zakresu.Przyklad I. Olej z ropy parafinowej o nizej podanym skladzie frakcyjnym: do 300°C destyluje 6,0% wag. od 300 do 360°C destyluje 25,0% wag. od 360 do 410°C destyluje 42,0% wag. powyzej 410°C pozostalosc 27,0% wag. poddaje sie destylacji pod zmniejszonym cisnieniem w celu uzyskania frakcji destyHacyjInej o zakresie temperatur wrzenia 300—(390°C. Uzyskany destylat o lepkosci kinematycznej w temperaturze 20°C 125 cSt i (temperaturze krzepniecia +10C poddaje sie se¬ lektywnej rafinacji acetonem w ogólnie znany spo¬ sób polegajacy na ekstrakcji niepozadanych sklad¬ ników oleju acetonem. Rafinacje prowadzi sie w ni¬ zej podanych warunkach: temperatura rafinacji a5^30°iC maks. 35°C stosunek surowca (oleju) do acetonu 112 imaks. 1; 2fi zawodnienie acetonu 6—8% maks. 8% wydajnosc rafinatu 85% ekstraktu 15% Otrzymany rafinat po odpedzeniu rozpuszczalni¬ ka — acetonu miesza sie z mocznikiem w stosunku 2 :1 ii podgrzewa do temperatury 40°C, a po uzyska¬ niu Jednolitej (masy wprowadza sie metanol w ilos¬ ci 2% wagowych w stosunku do uzytego mocznika.W ciagu 20 minut calosc utrzymuje sie w tempe¬ raturze 40°C, po czym chlodzi sie do temperatury °C i dodaje sie metanol w ilosci 6% wagowych w stosunku do uzytego mocznika i miesza isie jesz¬ cze w ciagu 0,5 godziny. Po dodaniu pierwszej por¬ cji metanolu, kiedy nastepuje izagesaczenlie miasy .za¬ czyna sie dozowanie benzyny w granicach tempe¬ ratur wrzenia 90—120°C w lacznej ilosci 50% obje¬ tosciowych uzytego oleju. Benzyne dozuje sie z ta¬ ka szybkoscia, aby utrzymac plynna konsystencje mieszaniny. Otrzymany krystaliczny produkt od¬ dziela sie, a przesacz po oddestylowaniu benzyny o temperatuirze krzepniecia ponizej —40°C, poddaje sie hydrorafinacji wykanczajacej.Hydrorafmacje prowadzi sie w obecnosci katali¬ zatora kobaltowo-molilbdenowego na podlozu tlenku gMm/u stosuje sie nastepujace warunki hydrorafi¬ nacji: temperatura 340°C cisnienie 50 kG/cm2 'obciazenie katalizatora 0,6 objiobjjgodz. ilosc wodoru 400 objw/ofoj. siurowcia Otrzymuje sie olej rafinowany z wydajnoscia o- kolo 37% liczac na surowiec wyjsciowy (olej z ro¬ py parafinowej) odpowiadajacy wymaganiom normy l5 dla swiezego oleju transformatorowego wg PN-65/ /C-96058.Przyklad dl. W analogiczny sposób jak opisa¬ no w przykladzie I otarzymuje sie na drodze desty- laeji pod :zimniejszonym cisnieniem, selektywnej ra¬ finacji acetonem i odparafinowaniem za pomoca mocznika olej odparafinowany, który poddaje sie hydrorafinacji wykanczajacej w obecnosci katali¬ zatora kobalfcowoHmolibdenowego na podlozu tlen- ku glinu w nizej podanych warunkach: temperatura 300°C cisnienie 40 kG/cm2 obciazenie katalizatora 0,9 objAbj7godz. ilosc wodoru 400 obj./obj. surowca.Otrzymuje sie olej rafinowany, który poddaje sie jeszcze kontaktowaniu ziemia odbarwiajaca w na¬ stepujacych warunkach: ilosc ziemi odbarwiajacej 3% wag. liczac ma olej czas kontaktowania 90 mdin. temperatura kontaktowania przy intensywnym mieszaniu sprezo¬ nym powietirzem 75°C 'Otrzymuje sie olej gotowy z wydajnoscia okolo 36% liczac na surowiec wyjsciowy (olej z ropy pa¬ rafinowej) odpowiadajacy wymaganiom normy dla swiezego oleju transformatorowego wg iPIN-65i/)C-960 58.Przyklad III. Olej z ropy parafinowej o skla¬ dzie frakcyjnym podanym w przykladzie I poddaje sie wstepnej hydrorafinacji w obecnosci kataliza¬ tora kobaltowo-moliibdenowego na podlozu tlenu glinku w nastepujacych warunkach: temperatura 340°C cisnienie 50 kG/cm2 obciazenie katalizatora 0,6 obj./obj.i/lgodz. ilosc wodoru 400 obj./obj. surowca 40 48 50 55 Otrzymuje sie hydrorafinat, który poddaje sie destylacji pod zmniejszonym cisnieniem w celu wy¬ ciecia frakcji destylacyjnej o zakresie temperatur wrzenia 300—30O°C.Frakcje destylacyjna 300—390°C poddaje sie od- 60 parafinowaniu za pomoca mocznika w sposób po¬ dany w przykladzie I i uzyskuje sie olej oti|parafi- nowany o temperaturze krzepniecia —40°C.Olej odparafinowany kontaktuje sie z ziemia od¬ barwiajaca w sposób i w warunkach podanych w 65 przykladzie II. Otrzymuje sie olej gotowy z wydaj-94069 6 nioscia okolo 42tyo 'liczac na surowiec wyjsciowy (o- lej z ropy parafinowej) odpowiadajacy wymaga¬ niom normy dila swiezego oleju transformatorowego wg FN-65/C-96058. PL