Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania granulatu w cieczy ze stopów substancji o ciezarze wlasciwym mniejszym od ciezaru wlasciwego cieczy w której zachodzi granulacja (zwanej dalej ciecza granulacyjna) oraz urzadzenie do wykonywania tego sposobu.Znany jest sposób otrzymywania granul w cieczy (patent RFN nr 1812563) polegajacy m tym, ze stopione medium wprowadza sie do pojemnika, w którym znajduje sie ciecz granulacyjna o gestosci wiekszej anizeli gestosc granulowanego medium. Wedlug tego sposobu wydostajace sie z dyszy/dysz strumienie granulowanego medium, rozpadaja sie w cieplej strefie wokól dysz fta' kropie pod wplywem miedzyfazowego napiecia powierzchniowego i unosza sie, kontaktujac sie z chlodna ciecza granulacyjna, która przeplywa przeciwpradowo w sjtosunku do unoszacych sie kropel/granul. Uformowane granule opuszczaja pojemnik z pewna iloscia cieczy grahulacyjnej,od której nastepnie sa oddzielane. Wielkosc uzyskiwanych kropel zalezna jest glównie od srednicy wyplywajacych strumieni granulowanego medium, a ta zalezy od wielkosci otworów w dyszach. Sterowanie wielkoscia uzyskiwanych kropel/granul wedlug patentu RFN nr 1812563 bez zmiany typu dyszy jest niemozli¬ we. Poza tym kazda dysza daje pewien rozrzut kropel. Przeciwpradowy przeplyw chlodnej cieczy granulacyjnej przy równoczesnym pewnym rozrzucie wielkosci tworzacych sie kropel, oraz chlodnej cieczy granulacyjnej z sasiedztwa dysz stwarza niebezpieczenstwo laczenia sie wytworzonych i niezakrzepnietych jeszcze kropel.Usuniecie powyzszych niedogodnosci mozliwe jest po zastosowaniu wynalazku polegajacego na tym, ze ciecz granulacyjna, tworzaca wokól dysz ciepla strefe, dodatkowo w bezposrednim sasiedztwie otworów dysz dzieki odpowiedniej konstrukcji samej dyszy, wytwarza odpowiednia burzliwosc cieczy granulacyjnej wplywaja¬ cej na wielkosc formujacych sie kropel. Ponadto do strefy cieplej, w sasiedztwie dysz, wprowadza sie gaz, który barbptujac przez ciecz granulacyjna w tej strefie wzmacnia stopien burzliwosci.Zastosowanie wspólpradowego przeplywu chlodzacej cieczy granulacyjnej ulatwia odprowadzenie wytwo¬ rzonych kropel ze strefy cieplej zapobiegajac laczeniu sie niezakrzepnietych kropel. Nieco gorsza wymiana2 93 234 ciepla przy przeplywie wspólpradowym kompensowana jest dodatkowa burzliwosckj w strefie chlodzenia wywolywana przez barbotujacy gaz.Wedlug wynalazku stopiona substancje stala o temperaturze 5—200 K wyzszej od temperatury krzepniecia wprowadza sie z okreslona predkoscia liniowa do cieczy granulacyjnej w postaci strumieni omywanych pierscie¬ niowo i wspólpradowo ciecza granulacyjna o temperaturze wyzszej od temperatury krzepniecia substancji granulowanej o 0—20° K. Dodatkowo w strefie wtrysku strumieni stopu granulowanego medium wprowadza sie barbotujacy w cieczy granulacyjnej gaz. Samoczynne dazenie wyplywajacych strumieni granulowanego medium do rozpadu na pojedyncze krople bedace wynikiem dzialania sil miedzyfazowego napiecia powierzchniowego oraz deformujace dzialanie omywajacych strumieni cieplej cieczy granulacyjnej i barbotujacego gazu doprowadza w efekcie do rozdzialu strumieni granulowanego medium na krople o wielkosci zaleznej glównie od róznicy szybkosci liniowej wyplywajacych strumieni medium granulowanego i cieczy granulacyjnej oraz burzliwosci spowodowanej barbotujacym gazem (zaleznosc odwrotnie proporcjonalna). Wprowadzenie cieczy granulacyjnej o temp. 0—20°K powyzej temperatury krzepniecia granulowanego medium na ma celu wytworzenie cieplej strefy w miejscu formowania sie kropel, aby uniemozliwic krzepniecie strumieni tego medium przed ich rozerwaniem sie na pojedyncze krople oraz wytworzenie takich warunków hydrodynamicznych (razem z burzliwoscia wywolana barbotujacym gazem) aby tworzace sie krople mialy okreslona — zadana wielkosc.Wytworzone o okreslonej wielkosci krople granulowanego medium w cieplej strefie (formowania) unosza sie w cieczy granulacyjnej przechodzac do strefy chlodnej (chlodzenia) wytworzonej przez wtrysk zimnej cieczy granulacyjnej, gdzie ulegaja zakrzepnieciu i odpowiedniemu schlodzeniu.Wprowadzanie gazu barbotujacego przez strefe formowania i chlodzenia ma na celu przyspieszenie i wspólsterowanie rozpadem strug granulowanego medium jak równiez poprawe wymiany ciepla w strefie chlodze¬ nia a takze niedopuszczenie do tworzenia sie aglomeratów krzepnacych kropel.Odpowiednio wychlodzone granule opuszczajace wraz z ciecza granulacyjna strefe chlodzenia oddziela sie nastepnie od cieczy i suszy. Ciecz granulacyjna zawraca sie do obiegu. Czesc jej jest dogrzana i uzywana do wytworzenia cieplej strefy (formowania kropel), pozostalosc jest wychlodzona i wprowadzana do strefy; chlodzenia. i Sposób wedlug wynalazku korzystnie przeprowadza sie w urzadzeniu przedstawionym przykladowo na fig. 1, (urzadzenie w przekroju wzdluznym) i fig. 2. (dolns czesc urzadzenia).Urzadzenie do granulacji jest rura 1 zaopatrzona w dolnej czesci w trzy dna, a, b i c rozdzielajace przestrzen w calej rurze na trzy przestrzenie A, B i C. W przestrzeni B i C przez dna a i b przechodza rurki 2 których dolny koniec jest nieco powyzej dna c, górny natomiast wystaje ponad dno a. Rurki 2 w górnej swej czesci maja nagwintowany kolnierzyk 5, rurki 3 w dolnej swej czesci od strony wewnetrznej sa równiez nagwintowane na dlugosci od dolnych krawedzi do otworów 4 co umozliwia przesuwanie rurek 2 w pionie przez ich wkrecenie lub wykrecenie. Zarówno rurki 3 w górnej swej czesci od strony zewnetrznej jak i otwory w dnie a, sa nagwintowane co umozliwia ich zamocowanie. Dodatkowo na górnych czesciach rurek 3 znajduja sie nakretki typu dyszek 6 które umozliwiaja ustalenie optymalnej odleglosci górnych konców rurek 2 od otworów w nakretkach dyszowych 6. W górnej czesci rurki 2 przechodza przez otwory w dnie b. Szczeliny miedzy rurkami 2 i otworami w dnie b sa zamkniete uszczelkami 8, które sa dociskane srubami 9 nakrecanymi na rurki 2.Dodatkowo w dno a wmontowane sa rurki 7 przez które przeplywa gaz. W scianie rury 1 znajduja sie przewody doprowadzajace ciepla ciecz granulacyjna do przestrzeni B — przewód 10 i stopione medium granulowane-prze- wód 11. W dnie c znajduje sie przewód spustowy 12. W srodkowej i górnej czesci urzadzenia na róznych wysokosciach znajduja sie przewody doprowadzajace chlodna ciecz granulacyjna 12, 13, 14, która wplywa do przestrzeni A przez równomiernie rozlozone na calym obwodzie (oprócz przewodu 14) otwory 15. W górnej czesci urzadzenia na poziomie najwyzszego przewodu wprowadzajacego zimna ciecz granulacyjna 14 — po przeciwnej jego stronie znajduje sie rura przelewowa 16 przez która uchodzi z urzadzenia mieszanina granulatu i cieczy granulacyjnej. Opisana wyzej metoda i urzadzenie do granulacji umozliwiaja otrzymywanie granul wszystkich substancji pod warunkiem,ze substancje te sa nierozpuszczalne lub malo rozpuszczalne w stosowa¬ nych cieczach chlodzacych.Praktyczny brak kontaktu stopionej substancji z atmosfera jak i zastosowanie obiegu zamknietego cieczy chlodzacej nie powoduje zanieczyszczania atmosfery i scieków, co jest szczególnie istotne w przypadku granulowania mediów szkodliwych dla otoczenia (substancje organiczne itp).Sposób ten jest szczególnie atrakcyjny, gdy jako medium chlodzace uzywa sie wody. Substancja granulowana w takim przypadku musialaby miec wlasnosci hydrofobowe (parafina, gacz parafinowy, szereg zwiazków organicznych). Moze on byc równiez stosowany dla substancji rozpuszczalnych w wodzie, z tym, ze ciecza chlodzaca w tym przpypadku musialyby byc nasycone wodne roztwory danej substancji.93 234 3 PLThe subject of the invention is a method of producing granules in a liquid from alloys of substances with a specific weight lower than the specific weight of the liquid in which granulation takes place (hereinafter referred to as granulating liquid) and a device for performing this method. A method of obtaining granules in liquid is known (German Patent No. 1812563) consisting in in that the molten medium is introduced into a container containing a granulating liquid with a density greater than that of the granulated medium. According to this method, the streams of the granulated medium emerging from the nozzle / nozzles break up in the warm zone around the nozzles fta 'drops under the influence of interfacial surface tension and rises in contact with the cool granulating liquid, which flows countercurrently to the floating droplets / granules. . The formed granules leave the container with a certain amount of the granulating liquid from which they are then separated. The size of the droplets obtained depends mainly on the diameter of the flowing streams of the granulated medium, and this depends on the size of the holes in the nozzles. It is impossible to control the size of the droplets / granules obtained in accordance with the German Patent No. 1,812,563 without changing the type of nozzle. Besides, each nozzle gives a certain droplet spread. The countercurrent flow of the cool granulation liquid with a certain dispersion of the size of the formed droplets and the cool granulation liquid from the vicinity of the nozzles creates the risk of aggregation of the produced and not yet solidified drops. Removal of the above disadvantages is possible after applying the invention consisting in the fact that the granulating liquid forms around the nozzles around it. the warm zone, additionally in the immediate vicinity of the nozzle openings, due to the appropriate design of the nozzle itself, produces an appropriate turbulence of the granulating liquid influencing the size of the formed droplets. In addition, gas is introduced into the warmer zone, adjacent to the nozzles, which, by bubbling through the granulating liquid in this zone, enhances the degree of turbulence. The use of a co-flow of the cooling granulating liquid facilitates the removal of the droplets produced from the warmer zone, preventing the uncooled droplets from merging. A slightly worse heat exchange at the co-flow is compensated for by the additional turbulence in the cooling zone caused by the bubbling gas. According to the invention, molten solids with a temperature of 5-200 K higher than the freezing point are introduced at a certain linear speed into the granulating liquid in the form of streams washed by the ring The granulating liquid has a temperature of 0-20 ° K higher than the solidification point of the granulated substance in a current and co-current mode. In addition, a gas bubbling in the granulation liquid is introduced in the injection zone of the granulated medium melt. The spontaneous pursuit of the flowing streams of the granulated medium to decompose into single drops resulting from the action of interfacial surface stresses and the deforming effect of the flushing streams of warm granulating liquid and bubbling gas leads, in effect, to the separation of the streams of the granulated medium into droplets of the size depending mainly on the linear difference in velocity granular and granulating liquid, and turbulence caused by bubbling gas (inversely related relationship). The introduction of the granulating liquid at a temperature of 0-20 ° K above the freezing point of the granulated medium is to create a warm zone in the place where drops are formed, to prevent the solidification of the streams of this medium before breaking into single drops and creating such hydrodynamic conditions (together with turbulence caused by bubbling gas) so that the formed droplets have a specific - set size. The drops of the granulated medium produced of a certain size in the warm zone (forming) float in the granulating liquid, passing into the cool zone (cooling) created by the injection of cold granulation liquid, where they solidify and The purpose of the introduction of bubbling gas through the forming and cooling zone is to accelerate and co-control the decomposition of the granulated medium streams as well as to improve heat exchange in the cooling zone and to prevent the formation of agglomerates of solidifying droplets. and the cooled granules leaving the cooling zone with the granulating liquid are then separated from the liquid and dried. The granulation liquid is recycled. Part of it is heated up and used to create a warm zone (forming droplets), the remainder is cooled and fed into the zone; cooling. The method according to the invention is preferably carried out in the apparatus shown, for example, in Fig. 1, (device in longitudinal section) and Fig. 2 (lower part of the device). The granulating device is a tube 1 provided in its lower part with three bottoms, a, b and b dividing the space in the entire pipe into three spaces A, B and C. In space B and C, tubes 2 pass through the bottoms a and b, the lower end of which is slightly above the bottom c, while the upper end protrudes above the bottom a. The tubes 2 in their upper part have a threaded collar 5, the tubes 3 in their lower part from the inside are also threaded along the lengths from the lower edges to the holes 4, which enables the tubes 2 to be moved vertically by screwing or unscrewing them. Both the tubes 3 in their upper part from the outside and the holes in the bottom are threaded which enables their fixing. In addition, on the upper parts of the tubes 3 there are nozzles 6, which make it possible to determine the optimal distance of the upper ends of the tubes 2 from the holes in the nozzle nuts 6. In the upper part of the tube 2 it passes through the holes in the bottom b. The gaps between the tubes 2 and the holes in the bottom b are closed with gaskets 8, which are tightened by screws 9 screwed onto the tubes 2. Additionally, tubes 7 through which the gas flows are mounted in the bottom. In the wall of the pipe 1 there are conduits supplying the warm granulation liquid to space B - conduit 10 and the molten granulated medium - conduit 11. In the bottom there is a drain conduit 12. In the middle and upper part of the device at different heights there are conduits for cool granulation liquid 12, 13, 14, which flows into space A through holes 15 uniformly distributed over the entire circumference (except for conduit 14). through which a mixture of granulate and granulation liquid leaves the device. The method described above and the device for granulating allow obtaining granules of all substances, provided that these substances are insoluble or little soluble in the cooling liquids used. The practical lack of contact of the molten substance with the atmosphere and the use of a closed cooling liquid circuit does not pollute the atmosphere and waste water , which is especially important when granulating media that are harmful to the environment (organic substances, etc.). This method is especially attractive when water is used as the cooling medium. The granular substance in such a case would have to have hydrophobic properties (paraffin, slack wax, a number of organic compounds). It can also be used for water-soluble substances, but the coolant in this case would have to be saturated aqueous solutions of the substance in question. 93 234 3 EN