PL92673B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL92673B1 PL92673B1 PL17760775A PL17760775A PL92673B1 PL 92673 B1 PL92673 B1 PL 92673B1 PL 17760775 A PL17760775 A PL 17760775A PL 17760775 A PL17760775 A PL 17760775A PL 92673 B1 PL92673 B1 PL 92673B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- hydrosilicon
- oils
- alkyl
- oils according
- amount
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 15
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 14
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims description 13
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims description 10
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 8
- -1 alkyl hydrosilicon Chemical class 0.000 claims description 7
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 claims description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910000039 hydrogen halide Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000012433 hydrogen halide Substances 0.000 claims description 6
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims description 6
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims description 5
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N chlorotrimethylsilane Chemical compound C[Si](C)(C)Cl IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 4
- KTQYJQFGNYHXMB-UHFFFAOYSA-N dichloro(methyl)silicon Chemical compound C[Si](Cl)Cl KTQYJQFGNYHXMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 claims description 2
- LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N dimethyldichlorosilane Chemical compound C[Si](C)(Cl)Cl LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000005048 methyldichlorosilane Substances 0.000 claims description 2
- 239000005051 trimethylchlorosilane Substances 0.000 claims description 2
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 claims 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims 1
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 claims 1
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000012442 inert solvent Substances 0.000 claims 1
- 230000003449 preventive effect Effects 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 4
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- 239000012044 organic layer Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 229910020175 SiOH Inorganic materials 0.000 description 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 125000005376 alkyl siloxane group Chemical group 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- JYYOBHFYCIDXHH-UHFFFAOYSA-N carbonic acid;hydrate Chemical compound O.OC(O)=O JYYOBHFYCIDXHH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012230 colorless oil Substances 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 125000005372 silanol group Chemical group 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N trichlorosilane Chemical compound Cl[SiH](Cl)Cl ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005052 trichlorosilane Substances 0.000 description 1
- 238000004078 waterproofing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Silicon Polymers (AREA)
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania olejów alkilowodorosilikonowych przez kohydrolize i po- likondensacje odpowiednich mieszanin dwualkilo- i alkilowodoro-dwuchlorowcosilanów z dodatkiem trójchlo- rowcosilanu z wykorzystaniem, zamiast rozpuszczalnika, mieszanin powstajacych ubocznie alkilowodorocyklo- siloksanów.Oleje alkilowodorosilikonowe (ciekle alkilowodoropolisiloksany) otrzymuje sie na drodze kohydrolizy i polikondensacji mieszanin odpowiednich monomerów: dwualkilodwuchlorowcosilanów (R2SiX2) i alkilo/wodo- ro/dwuchlorowcosilanów (R'SiHX'2). Produktami takiej polikondensacji sa odpowiednie alkilowodorosiloksany o strukturze lancuchowej lub pierscieniowej i róznych ciezarach czasteczkowych.Zawartosc reaktywnych polaczen Si-H zalezy przede wszystkim od stosunku alkilo/wodoro/dwuchlorow- cosilanu do dwualkilodwuchlorowcosilanu. Ciezary czasteczkowe i zawartosc niskoczasteczkowych cyklosiloksa- nów (które nie majac wiekszego znaczenia praktycznego traktowane sa jako produkty uboczne) zaleza natomiast od warunków hydrolizy i polikondensacji a przede wszystkim od temperatury, rodzaju i ilosci rozpuszczalnika a takze od stezenia chlorowcowodoru.W celu uzyskania pozadanych ciezarów czasteczkowych i mozliwie jednorodnej struktury prowadzi sie zwykle proces katalitycznej polikondensacji (równowazenia) w obecnosci okreslonego dodatku monomeru jedno- funkcyjnego blokujacego konce lancuchów.Ogólnie wiadomo, ze dla uzyskania olejów o malej zawartosci zwiazków pierscieniowych korzystnie jest stosowac rozpuszczalniki nie mieszajace sie z woda i utrzymywac male stezenie chlorowcowodoru przez uzycie znacznego nadmiaru wody lub prowadzenia procesu w srodowisku alkalicznym; srodowisko alkaliczne w przy¬ padku syntezy alkilowodorosiloksanów jest jednak niepozadane ze wzgledu na rozrywanie polaczen Si-H przy odczynie pH powyzej 8, co prowadzi do niepozadanego sieciowania oleju.W wiekszosci opisanych metod syntezy olejów alkilowodorosilikonowych uzyskuje sie podczas hydrolizy monomerów wieloskladnikowe mieszaniny, zawierajace ca 15—25% lotnych cyklosiloksanów, a wydajnosc kon¬ cowa oleju o pozadanym ciezarze czasteczkowym waha sie ok. 60% wydajnosci teoretycznej.Stwierdzono, ze stosujac jako rozcienczalnik monomerów dowolna mieszanine cyklosiloksanów w ilosci nie niniejszej niz 0,3 cz/1 cz. mieszaniny monomerów, prowadzac hydrolize mieszanina wody i weglanu wapnia,2 92 673 w ilosci niezbednej dla zobojetnienia powstajacego chlorowcowodoru, oraz stosujac dodatek odpowiedniej ilosci monomeru jednofunkcyjnego otrzymuje sie w jednej operacji olej alkilowodorosilikonowy o pozadanym ciezarze czasteczkowym i lepkosci, przy czym, dzieki przesunietej równowadze zwiazków cyklicznych do liniowych, wydajnosc oleju mozna zwiekszyc do 70—80% wydajnosci teoretycznej. Uzyte cyklosiloksany regeneruje sie na drodze destylacji pod obnizonym cisnieniem i zawraca do procesu ewentualnie odprowadzajac niewielka ilosc (kilkatrotnie mniejsza anizeli otrzymywane przy zastosowaniu rozpuszczalników organicznych) do wykorzystania dla innych celów. Najczesciej jednak straty podczas operacji hydrolizy i destylacji pod obnizonym cisnieniem równowaza przyrost ilosci powstajacych podczas hydrolizy cyklosiloksanów.Wynaleziony sposób ilustruje blizej przyklad.Przyklad I. Roztwór 170 czesci wagowych dwumetylodwuchlorosilanu, 80 czesci wagowych metylo- dwuchlorosilanu i 1 czesci wagowej trójmetylochlorosilanu w 170 czesciach wagowych mieszaniny dwumetylocy- klosiloksanów (o zawartosci okolo 85% osmiometylocykloczterosiloksanu a nie zawierajacych polaczen SiH) dodawano powoli w ciagu ok. 4 godzin do mieszanej energicznie zawiesiny 180 czesci wagowych weglanu wapnia w 400 czesciach wagowych wody. Temperature w czasie hydrolizy utrzymywano w zakresie 20—25°C. Po zakonczeniu wkraplania kontynuowano mieszanie w ciagu 30 minut, a nastepnie otrzymana mieszanine dwufazo¬ wa rozdzielono. Otrzymano okolo 605 czesci wagowych dolnej warstwy wodnej o slabo kwasnym odczynie i gestosci ok. 1,32 oraz 310 g obojetnej warstwy organicznej. Po wysuszeniu warstwy organicznej bezwodnym siarczanem sodowym poddano ja destylacji pod obnizonym cisnieniem otrzymujac 180 cz. wagowych frakcji wrzacej w zakresie 80—130°C przy 3 mm Hg zawierajacej okolo 73% osmiometylocykluczterosiloksanu i okolo 0,20% czynnego wodoru (w polaczeniach SiH). Pozostalo 105 czesci wagowych bezbarwnego oleju o lepkosci /kolo 400 cP, zawartosci czynnego wodoru, okolo 0,55% a resztkowych grup koncowych silanolowych (SiOH) ok. 0,15% co odpowiada wydajnosci ok. 80%w stosunku do wydajnosci teoretycznej. Otrzymany olej moze byc zastosowany w kompozycjach dla impregnacji wodoodpornej tkanin. PL
Claims (6)
- Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania olejów alkilowodorosilikonowych przez kohydrolize i polikondensacje odpowie¬ dnich mieszanin dwualkilodwuchlorowcosilanów z alkilowodorodwuchlorowcosilanami w obecnosci obojetnych rozpuszczalników i wody, znamienny tym, ze jako rozcienczalniki monomerów lagodzace przebieg ko- hydrolizy i zwiekszajace wydajnosc olejów stosuje sie lotne alkilocyklopolisiloksany w ilosci nie mniejszej niz 0,3 cz. wag./l cz.w. mieszaniny monomerów, jako srodek regulujacy stopien polikondensacji stosuje sie trójalki- lochlorowcosilan, a jako srodek zabezpieczajacy przed nadmiernym wzrostem stezenia chlorowcowodoru stosuje sie dodatek weglanu wapnia do fazy wodnej.
- 2. Sposób wytwarzania olejów alkilowodorosilikonowych wedlug zastrz.(1, znamienny tym, ze stosuje sie mieszanine lotnych metylocyklopolisiloksanów w ilosci najkorzystniej 0,5—1 cz./cz. mieszaniny mo¬ nomerów oraz, ze cyklosiloksany te po oddestylowaniu pod obnizonym cisnieniem i wysuszeniu ewentualnie zawraca sie do rozcienczenia mieszaniny monomerów.
- 3. Sposób wytwarzania olejów alkilowodorosilikonowych wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako dwualkilodwuchlorowcosilan stosuje sie dwumetylodwuchlorosilan jako alkilowodorodwuchlorowcosilan stosuje sie metylodwuchlorosilan, a jako trójalkilochlorowcosilan stosuje sie trójmetylochlorosilan w stosunkach zaleznych od pozadanej zawartosci czynnego wodoru (polaczen SiH) oraz pozadanego stopnia polikondensacji dlugosci lancucha.
- 4. Sposób wytwarzania olejów alkilowodorosilikonowych wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze ilosc weglanu wapnia dodawanego do fazy wodnej dobrana jest tak, aby co najmniej 75% a najkorzystniej 100% powstajacego w czasie hydrolizy i rozpuszczajacego sie w fazie wodnej chlorowcowodoru ulegalo zobojetnieniu.
- 5. Sposób wytwarzania olejów alkilowodorosilikonowych wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze szybkosc dodawania roztworu moaomerów do fazy wodnej dobiera sie tak aby stezenie chlorowcowodoru nie przekraczalo wartosci 5%.
- 6. Sposób wytwarzania olejów alkilowodorosilikonowych wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze temperatura podczas procesu kohydrolizy monomerów nie przekracza 35°C a najkorzystniej utrzymuje sie w zakresie 10-25°C. Prac. Poligraf. UP PRL naklad 120+18 Cena 45 zl PL
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL17760775A PL92673B1 (pl) | 1975-01-27 | 1975-01-27 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL17760775A PL92673B1 (pl) | 1975-01-27 | 1975-01-27 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL92673B1 true PL92673B1 (pl) | 1977-04-30 |
Family
ID=19970720
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL17760775A PL92673B1 (pl) | 1975-01-27 | 1975-01-27 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL92673B1 (pl) |
-
1975
- 1975-01-27 PL PL17760775A patent/PL92673B1/pl unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA1136639A (en) | Addition of si-bonded hydrogen to an aliphatic multiple bond | |
| US3963726A (en) | Quaternary ammonium salts of chloromethylated silicon compounds | |
| DE69117094T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Kopolymeren mit Diphenyl- und Dimethylsiloxankettensegmenten | |
| US4549004A (en) | Fluoroalkyloxyalkyl containing organopolysiloxanes | |
| NO161961B (no) | Platina-trienkompleks og anvendelse av dette. | |
| EP0430216B1 (en) | Polydimethylsiloxane terminated at one end by a branched aminoalkyl group and preparation thereof | |
| US2961425A (en) | Fluoroalkylsiloxane fluids | |
| US4587320A (en) | Method for making carboxyfunctional silicone glycols | |
| JPS5879021A (ja) | オルガノシロキサンの製法 | |
| US2967170A (en) | Reaction of silicols with silicon-bonded hydrogen | |
| US4073801A (en) | Process for the preparation of linear and branched chlorosiloxanes | |
| US3294718A (en) | Method for preparing block copolymers | |
| JP2678624B2 (ja) | アミノ基を有するオルガノシロキサン化合物 | |
| US7582700B2 (en) | Method for the production of emulsions of highly-viscous organopolysiloxanes | |
| CA2030048A1 (en) | Nonaqueous method for making silicone oligomers | |
| US3183254A (en) | Organic silicone compounds and method for producing same | |
| US3522327A (en) | Curable organopolysiloxane compositions containing platinum complexes | |
| PL92673B1 (pl) | ||
| US2872434A (en) | mezsio | |
| CN105330864B (zh) | 有机硅化合物及其制备方法和应用 | |
| US4044038A (en) | Process for the manufacture of at least substantially balanced organopolysiloxane mixtures with silyl halide groupings | |
| US2810704A (en) | Process for making moisture-unstable methyl methoxypolysiloxane | |
| US5357016A (en) | Preparation and processing of polydiorganosiloxanes | |
| US3243409A (en) | Silicon-containing polyoxymethylenes and method for preparing | |
| CA1044247A (en) | Process for the production of silanol-stopped diorganopolysiloxanes |